KR20090020610A - 연료 전지 카트리지 - Google Patents

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KR20090020610A
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겐지로 다나카
다이스케 이모다
타쿠 호소카이
토시키 사카구치
쇼지로 카이
코이치 카와무라
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도요 세이칸 가부시키가이샤
가부시끼가이샤 도시바
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Abstract

본 발명은, 연료 전지용 연료를 수납하기 위한 연료 전지 카트리지로서, 폴리에스테르 수지로 이루어짐과 아울러, 연료의 수용 시에 있어서의 저부 및 입구부의 60℃ 1주일 보관 후의 밀도 변화가 0.01 g/㎤ 이하임으로써, 고농도 메탄올을 수납한 경우에도, 용기, 특히 입구부 및 저부의 백화(白化)가 유효하게 방지되어 외관 특성이 우수함과 아울러, 내충격성의 저하가 유효하게 억제된다고 하는 특징을 갖고 있다.

Description

연료 전지 카트리지{FUEL CELL CARTRIDGE}
본 발명은, 연료 전지의 연료를 수납하기 위한 연료 전지 카트리지에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 연료인 고농도 메탄올을 수납했을 때의 백화(白化)가 억제되어, 외관 특성, 내충격성 및 스퀴즈성이 우수한 연료 전지 카트리지에 관한 것이다.
수소를 추출하기 위한 개질기를 이용하지 않고 연료인 메탄올을 직접 애노드극(연료극)에 공급하여, 전기 화학 반응을 일으킬 수 있는 다이렉트 메탄올형 연료 전지(DMFC)가, 기기의 소형화에 적합하기 때문에, 특히, 휴대 기기용의 연료 전지로서 주목받고 있다.
일반적으로 DMFC에는, 그 연료의 공급 방식에 의해, 액티브형과 패시브형으로 크게 나뉘며, 액티브형은 펌프 등을 이용하여 연료 전지에 연료를 공급, 순환시키는 방식인 것으로, 큰 전력이 얻어지기 쉬운 반면, 펌프 등의 기계적인 연료 공급 수단을 필요로 하기 때문에, 기기를 소형화하는 데에는 불리하다.
한편 패시브형은, 대류나 농도 구배 등을 이용하여 연료를 공급하는 방식인 것으로, 기계적인 연료 공급 수단을 이용하지 않기 때문에, 기기의 소형화에 가장 적합하다.
또한 연료 전지에 있어서의 연료 보급의 방식으로서, 연료 탱크 자체를 교환하는 인서트 방식과 고정식 내장 탱크에 연료를 보급하는 새틀라이트(satellite) 방식이 있으며, 일반적으로 상기 패시브형에는 새틀라이트 방식이 적용된다.
이러한 패시브형의 DMFC에 이용되는 새틀라이트 방식의 연료 전지 카트리지로서, 일본 특허 공개 제2005-317250호 공보에는, 폴리비닐알코올, 에틸렌-비닐알코올 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 가스 불투과성, 광선 투과성을 갖는 재료를 압출 성형 등 하여 이루어지는 튜브형의 연료 수용 용기가 제안되어 있다.
휴대 기기용 연료 전지에 이용되는 연료 전지 카트리지를 보다 소형화하기 위해서, 연료 체적을 줄이도록 고농도 메탄올을 채용한 연료 전지가 개발되어 있으며, 이러한 연료 전지에 있어서는, 90% 이상의 고농도의 순메탄올이 사용되고 있다.
그러나, 상기 선행 특허 문헌에 기재된 소형의 연료 전지 카트리지를 폴리에스테르 수지로 성형한 경우에는, 고농도 메탄올을 수납하면 폴리에스테르 수지가 백화되어 버려, 외관 특성이 뒤떨어짐과 아울러, 내충격성 등의 강도가 저하되기 때문에, 실용에 제공하는 것은 곤란하였다.
그 한편 폴리에스테르 수지는, 투명성이 우수하고, 배향 결정화시킴으로써 배리어성이나, 내충격성 등의 기계적 강도도 우수하기 때문에, 연료 전지 카트리지에 적용하는 것이 요망되고 있으며, 본 출원인에 의한 WO2006/054489에는, 폴리에스테르 수지로 이루어지는 연료 전지 카트리지도 제안되어 있으나, 고농도 메탄올을 수납한 경우의 백화라고 하는 점에서도, 아직 만족할 만한 것은 아니다.
따라서 본 발명의 목적은, 폴리에스테르 수지로 이루어지며, 고농도 메탄올을 수납한 경우에도, 카트리지, 특히 카트리지의 입구부 및 저부의 백화가 유효하게 방지되어 외관 특성이 우수함과 아울러, 내충격성의 저하가 유효하게 억제된 연료 전지 카트리지를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 연료 전지용 연료를 수납하기 위한 연료 전지 카트리지에 있어서, 상기 카트리지는, 폴리에스테르 수지로 이루어짐과 아울러, 입구부, 몸통부 및 저부를 가지며, 또한 연료의 수용 시에 있어서의 저부 및 입구부의 60℃ 1주일 보관 후의 밀도 변화가 0.01 g/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 연료 전지 카트리지가 제공된다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는,
1. 카트리지의 모든 부위의 밀도가 1.345 g/㎤ 이상인 것;
2. 입구부가 열결정화되어 있음과 아울러, 저부가 바닥 중심부도 포함하여 연신되어 있거나 또는 적어도 저부 중심부가 열결정화되어 있는 것;
3. 연료가, 농도가 90% 이상의 메탄올인 것;
4. 프리폼 치수를 기준으로 하여, 세로 방향으로 1.5 내지 3.5배 및 둘레 방향으로 1.5 내지 5.0배가 되도록, 폴리에스테르제 프리폼을 이축 연신 블로우 성형함으로써 성형된 것;
5. 상기 이축 연신 블로우 성형이 이단 블로우 성형인 것;
6. 연료 전지 본체의 연료 수용부에 접속하기 위한 밸브체를 구비한 접속부를 갖는 것; 이 적합하며, 특히 농도가 90% 이상의 고농도 메탄올에도 적합하게 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 따르면 또한, 상기 연료 전지 카트리지에 농도가 90% 이상의 메탄올을 수납하여 이루어지는 연료 전지 카트리지가 제공된다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 따르면, 고농도의 메탄올을 수납한 경우에도, 카트리지, 특히 카트리지의 입구부 및 저부가 백화되는 일이 없어 외관 특성이 우수함과 아울러, 백화에 따르는 내충격성의 저하가 유효하게 방지되어 있다.
또한 본 발명의 연료 전지 카트리지는, 고농도 메탄올에 의한 카트리지의 입구부의 결정화가 억제되어 있기 때문에, 결정화에 따르는 입구부의 수축이 방지되어, 입구부의 치수 안정성도 우수하다.
또한, 소형이면서 이축 연신 블로우 성형에 의해 얇은 두께로 연신되어 있기 때문에, 스퀴즈된 경우에도 마이크로 크랙이 생기는 일도 없으며, 스퀴즈성이 우수함과 아울러, 고도로 연신 배향되어 있기 때문에, 투명성, 내열성, 배리어성도 우수하다.
또한, 폴리에스테르 수지의 단층 구성으로 우수한 성능을 얻을 수 있기 때문에, 생산성, 경제성이 우수하다는 이점도 있다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 폴리에스테르 수지로 이루어짐과 아울러, 입구부, 몸통부 및 저부를 가지며, 또한 연료의 수용 시에 있어서의, 카트리지의 저부 및 입구부의 60℃ 1주일 보관 후의 밀도 변화가 0.01 g/㎤ 이하인 것이 중요한 특징이며, 90% 이상의 고농도 메탄올을 수납한 경우에도 상기 값 이하의 밀도 변화인 것이 중요한 특징이다.
전술한 바와 같이, 종래의 소형(소용량)의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 폴리에스테르 수지를 이용하여 성형한 경우라도, 압출 성형이나 사출 성형에 의해 성형되어 있었으나, 이러한 연료 전지 카트리지에 고농도의 메탄올을 수납하면, 카트리지가 백화된다고 하는 문제가 있었다.
본 발명자들은 이러한 현상이, 내용물인 고농도 메탄올에 의해 폴리에스테르의 결정화가 촉진되고 있는 것에 기인하는 것을 발견하고, 카트리지 전체를 미리 결정화시켜 둠으로써, 고농도 메탄올을 수납한 경우에도 상술한 바와 같은 백화 현상을 유효하게 억제할 수 있는 것을 발견한 것이다.
즉, 본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 폴리에스테르 수지로 이루어지는 카트리지의 모든 부분이 1.345 g/㎤ 이상의 밀도를 갖도록 미리 결정화되어 있음으로써, 90% 이상이라고 하는 고농도의 메탄올을 수용한 경우에도 백화를 일으키는 것이 억제되고 있는 것이다.
본 발명에 있어서는, 미리 입구부를 열결정화시킨 프리폼을 이축 연신 블로우 성형함으로써, 입구부는 열결정화되고, 몸통부 및 저부 전체가 연신에 의해 배향 결정화된다. 또한 저부 중심부에 두께가 두꺼운 미연신 부분이 형성되었다고 해도, 이것을 가열함으로써, 저부 중심부가 열결정화된 상태의 카트리지를 성형할 수 있으며, 열결정화되어 있지 않고 또한 연신의 정도도 낮은, 넥(neck) 아래 부분에 있어서도 상기 값 이상의 결정화도를 갖고 있어, 용기의 모든 부분에 있어서 상기 결정 밀도 이상으로 결정화된 용기로 하는 것이 가능해진다. 이때 충분히 연신 배향된 몸통부 및 저부는 투명성이 우수함과 아울러, 내충격성도 우수하다.
또한, 프리폼 치수를 기준으로 하여, 세로 방향으로 1.5 내지 3.5배 및 둘레 방향으로 1.5 내지 5.0배가 되도록, 폴리에스테르제 프리폼을 이축 연신 블로우 성형함으로써, 소형의 소용량의 용기이면서 충분히 두께가 얇으며, 스퀴즈성도 우수하다.
또한 이축 연신 블로우 성형으로서, 이단 블로우 성형을 채용함으로써, 보다 고도로 연신 배향할 수 있고, 내충격성을 보다 향상시킴과 아울러, 열고정과 함께 보다 높은 내열성을 실현하는 것도 가능해지는 것이다.
본 발명의 이러한 작용 효과는 후술하는 실시예의 결과로부터도 명백하다.
즉, 연료의 수용 시에 있어서의 저부 및 입구부의 60℃ 1주일 보관 후의 밀도 변화가 0.01 g/㎤ 이하인 본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 연료 수납 전과 동일한 외관을 가짐과 아울러, 배리어성(메탄올 투과량), 내충격성(낙하 강도), 스퀴즈성 모두에 있어서 우수한 결과가 얻어지고 있는 데 비해서(실시예 1∼6), 입구부가 결정화되어 있지 않은 프리폼을 이용하여 이축 연신 블로우 성형된 카트리지나(비교예 1), 인젝션(injection) 블로우 성형에 의해 성형된 카트리지(비교예 2) 등과 같이, 상기 밀도 변화가 0.01 g/㎤보다도 큰 카트리지에 있어서는, 연료 수납 전과 다른 외관을 나타냄과 아울러, 배리어성, 낙하 강도, 스퀴즈성 모두를 만족하는 결과가 얻어지고 있지 않은 것이다(비교예 1 및 2).
도 1은, 본 발명의 연료 전지 카트리지의 일례를 도시하는 측단면도이다.
(폴리에스테르 수지)
본 발명의 연료 전지 카트리지에 이용되는 폴리에스테르 수지로서는, 종래 폴리에스테르제 용기에 이용되고 있던 모든 폴리에스테르 수지를 이용할 수 있다.
디카르복실산 성분으로서는, 디카르복실산 성분의 70% 이상, 특히 80%가 테레프탈산인 것이 기계적 성질이나 열적 성질로부터 바람직하지만, 테레프탈산 이외의 카르복실산 성분을 함유하는 것도 물론할 수 있다. 테레프탈산 이외의 카르복실산 성분으로서는, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산, p-β-옥시에톡시안식향산, 비페닐-4,4'-디카르복실산, 디페녹시에탄-4,4'-디카르복실산, 5-나트륨술포이소프탈산, 헥사히드로테레프탈산, 아디프산, 세바신산 등을 들 수 있다. 주성분을 테레프탈산 이외에서 선택하는 경우에는, 나프탈렌디카르복실산을 적합하게 이용할 수 있다.
한편, 디올 성분으로서는, 디올 성분의 70% 이상, 특히 80% 이상이 에틸렌글리콜인 것이, 기계적 성질이나 열적 성질로부터 바람직하고, 에틸렌글리콜 이외의 디올 성분으로서는, 1,4-부탄디올, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥실렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 시클로헥산디메탄올, 비스페놀 A의 에틸렌옥사이드 부가물, 글리세롤, 트리메틸올프로판 등을 들 수 있다.
또한 트리멜리트산, 피로멜리트산, 헤미멜리트산(hemimellitic acid), 1,1,2,2-에탄테트라카르복실산, 1,1,2-에탄트리카르복실산, 1,3,5-펜탄트리카르복 실산, 1,2,3,4-시클로펜탄테트라카르복실산, 비페닐-3,4,3',4'-테트라카르복실산 등이나, 펜타에리스리톨, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 1,2,6-헥산트리올, 소르비톨, 1,1,4,4-테트라키스(히드록시메틸)시클로헥산 등의 삼관능 이상의 다염기산 및 다가 알코올을 포함하고 있어도 좋다.
또한 상술한 카르복실산 성분 및 알코올 성분으로 이루어지는 단독 중합체 또는 공중합체 외에, 폴리젖산과 같이 히드록시카르복실산을 반응시켜 얻어지는 단독 중합체 또는 공중합체를 이용할 수도 있다. 이들 폴리에스테르는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 내충격성, 내열성, 투명성, 메탄올 배리어성, 경제성 등의 점에서 폴리에틸렌테레프탈레이트를 70 중량% 이상의 양으로 함유하는 폴리에스테르 수지를 이용하는 것이 특히 적합하다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 이용하는 폴리에스테르 수지에 있어서는, 종래 공지의 폴리에스테르의 중합 방법에 의해 중합할 수 있으나, 중합 촉매로서 특히 Ti계 촉매를 이용하는 것이 바람직하다. 즉, Ti계 촉매를 이용함으로써, 촉매량을 저감하는 것이 가능해짐과 아울러, Ti는 화합물의 안정성이 우수하기 때문에, 내용물인 연료에의 촉매의 용출량의 저감을 도모하는 것이 가능해진다.
또한 폴리에스테르 수지에는, 그 자체 공지의 수지용 배합제, 예컨대 착색제, 항산화제, 안정제, 각종 대전방지제, 이형제, 활제, 핵제 등을 최종 성형품의 품질을 손상시키지 않는 범위에서 공지의 처방에 따라 배합할 수 있다.
(프리폼)
본 발명의 연료 전지 카트리지의 제법에 있어서는, 상술한 폴리에스테르 수지를, 종래 공지의 제법, 예컨대 사출 성형 또는 압축 성형 등에 의해 프리폼을 성형할 수 있으며, 성형된 프리폼은 입구부를 가열하여 열결정화시킨다.
본 발명에 이용하는 프리폼은, 상기 폴리에스테르 수지의 단층 구조인 것이어도 좋고, 또는 상기 폴리에스테르 수지가 적어도 내층, 또는 내외층을 구성하고, 중간층으로서 가스 배리어성 수지, 산소 흡수성 수지, 산소 흡수 가스 배리어성 수지 등, 종래 공지의 기능성 수지나, 다른 열가소성 수지를 이용한 다층 구조를 갖는 것이어도 좋다.
(이축 연신 블로우 성형)
성형된 프리폼은, 연신 블로우 성형으로 처리되기 전에, 연신 온도로 가열된다. 균일하게 또한 고온으로 가열된 프리폼은, 종래 공지의 이축 연신 블로우 성형법에 의해, 프리폼 치수를 기준으로 하여, 세로 방향으로 1.5 내지 3.5배 및 둘레 방향으로 1.5 내지 5.0배가 되도록, 이축 연신 블로우 성형하는 것이 적합하다. 또한 프리폼 몸통부의 두께와 최종 성형품인 본 발명의 연료 전지 카트리지의 몸통부의 두께의 비가, 프리폼 몸통부의 두께 기준으로 0.45 내지 0.05의 범위가 되도록 행하는 것이 바람직하다.
통상의 일단의 블로우 성형에 의한 경우에는, 세로 방향 배율이 1.5 내지 2.5배, 둘레 방향 배율이 1.5 내지 4.5배인 것이 바람직하다.
일반적으로 사출 성형에 의해 성형된 프리폼은 저부 중심부에 두께가 두꺼운 게이트부가 형성되고, 이 두께가 두꺼운 부분은 충분히 연신되지 않기 때문에, 이 경우에 있어서는, 이러한 두께가 두꺼운 부분을 가열하여 열결정화하는 것이 바람직하며, 예컨대 연신 로드 선단과 금형 사이에서 두께가 두꺼운 저부 중심부를 가열함으로써, 상기 부분을 열결정화할 수 있다.
또한, 내열성을 향상시킨다고 하는 이유에서, 본 발명의 연료 전지 카트리지의 성형에 있어서는, 연신 블로우 성형 후 150℃ 내지 230℃의 온도에서 열고정하는 것이 바람직하다. 열고정은 그 자체 공지의 수단으로 행할 수 있으며, 블로우 성형 금형 내에서 행할 수도 있고, 블로우 성형 금형과는 별개의 열고정용 금형 내에서 행할 수도 있다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 사용 환경에 따라서는, 연료의 비점 근방의 온도에 노출될 가능성이 있기 때문에, 높은 내열성을 갖고 있는 것이 바람직한 점에서, 특히 이축 연신 블로우 성형으로서, 이단 블로우 성형법을 채용하는 것이 바람직하다.
이단 블로우 성형법은, 연신 온도로 가열된 프리폼을 일차 블로우 금형 내에서 일차 블로우 성형하여 이차 성형품을 성형하는 일차 블로우 성형 공정, 상기 이차 성형품의 적어도 저부를 가열 수축시켜 삼차 성형품을 얻는 가열 수축 공정, 상기 삼차 성형품을 이차 블로우 금형 내에서 이차 블로우 성형하는 이차 블로우 성형 공정으로 이루어지며, 연신 블로우 성형을 이단으로 나누어 행하기 때문에, 일차 블로우 성형으로 가공량이 큰 연신을 행하여 고도로 배향시킬 수 있음과 아울러, 일단째 및 이단째의 블로우 성형 후에 행하는 히트 세트의 온도가 고온이기 때문에 높은 결정화도를 성형품에 부여하는 것이 가능하며, 또한 가열 수축시킨 병(bottle)의 이단째의 블로우 성형에 있어서의 가공률이 억제되어 있기 때문에, 잔류 일그러짐의 저감을 도모하는 것이 가능하고, 그 결과, 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 이용한 경우라도 우수한 내열성을 갖는 연료 전지 카트리지를 성형하는 것이 가능해진다.
또한, 이단 블로우 성형법에서는 저부 중심부를 포함하여 충분히 연신할 수 있기 때문에, 반드시 저부 중심부를 열결정화하지 않아도 된다.
이단 블로우 성형에 있어서도 종래 공지의 조건에 의해 행할 수 있으나, 적합하게는 일차 블로우 성형에 있어서의 연신 배율이, 세로 방향 배율이 1.5 내지 3.5배, 둘레 방향 배율이 2.0 내지 5.0배의 범위에 있고, 이차 블로우 성형에 있어서의 가공률이, 용기의 최종 형상과 가열 수축시킨 병과의 체적의 차가, 최종 형상의 체적의 20% 이내인 것이 바람직하다.
또한 가열 수축 공정에서의 열처리 조건은, 폴리에스테르의 종류나 일차 블로우 성형의 조건에 따라서도 다르지만, 일반적으로 150℃ 내지 220℃의 온도 및 5 내지 15초간의 처리 시간의 범위에서 적절하게 정할 수 있다.
(연료 전지 카트리지)
도 1은, 본 발명의 연료 전지 카트리지의 일례를 도시하는 측단면도이며, 전체를 1로 나타내는 본 발명의 연료 전지 카트리지는, 열결정화된 입구부(2) 및 입구부(2)로부터 몸통부(4)에 이어지는 어깨부(3), 몸통부(4), 저부(5)로 이루어져 있으며, 어깨부(3), 몸통부(4) 및 저부(5)는 배향 결정화되어 있다.
입구부(2)에는, 밸브체(도시하지 않음)를 구비한 접속부(6)가 장착되고, 이 접속부(6)에 의해 연료 전지 본체의 연료 수용부에 접속되며, 카트리지 몸통부를 스퀴즈함으로써, 카트리지 내의 연료를 연료 전지에 공급하는 것이 가능해진다.
일반적으로 연료 전지 카트리지는, 외장재에 끼워 붙여진 상태로 사용할 수 있으나, 본 발명의 연료 전지 카트리지는, 내충격성, 투명성, 내열성, 배리어성 등이 우수하기 때문에, 외장재에 끼워 붙이지 않고, 단독으로 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 입구 직경이 8 ㎜ 내지 28 ㎜의 범위에 있음과 아울러, 용량이 200 ㎖ 이하, 특히 20 ㎖ 내지 100 ㎖의 범위에 있는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 세로 방향의 길이가 50 ㎜ 내지 150 ㎜, 몸통부의 최대 직경이 25 ㎜ 내지 80 ㎜의 범위에 있는 소형 용기인 것이 적합하다. 또한 스퀴즈성을 향상시키기 위해서, 몸통부에 있어서의 두께가 0.4 ㎜ 이하, 특히 0.35 ㎜ 내지 0.15 ㎜의 범위로 얇게 되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 연료 전지 카트리지에 있어서는, 상술한 바와 같이 모든 부분에서 1.345 g/㎤ 이상의 밀도를 갖고 있는데, 가장 결정화도가 낮은 넥 아래 부분(도 1에 있어서의 N부)에 있어서 1.345 g/㎤ 이상의 결정 밀도를 갖도록 결정화되어 있고, 열결정화된 입구부에 있어서는, 1.370 g/㎤ 내지 1.380 g/㎤의 범위의 결정 밀도를 가지며, 열고정에 의해 고도로 배향 결정화된 몸통부 및 저부(바닥 중심부를 제외함)에 있어서는, 1.370 g/㎤ 내지 1.390 g/㎤의 범위의 결정 밀도를 갖고, 또한 열결정화된 저부 중심부에 있어서도 1.365 g/㎤ 내지 1.380 g/㎤의 범위의 결정 밀도를 갖고 있는 것이 적합하다.
본 발명의 연료 전지 카트리지는, 90% 이상의 고농도의 메탄올을 수납시킨 경우에도, 상술한 우수한 외관 특성 및 내충격성을 갖고 있기 때문에, 특히 이러한 고농도 메탄올을 연료로 하는 연료 전지 카트리지에 적합하게 사용할 수 있으나, 수납해야 할 연료의 종류는 한정되지 않고, 저농도의 메탄올 수용액이나, 디메틸에테르, 에탄올 수용액, 포름산, 히드라진, 암모니아액 등의 액체 연료를 수납하는 것도 물론할 수 있다.
실시예
(평가 방법)
·밀도 측정
농도 99%의 메탄올을 성형된 카트리지에 충전 밀봉하고, 60℃의 온도 조건하에서 1주일 보존한 용기에 대해서, 입구부, 몸통부, 저부에 대하여 보존 전후의 밀도를 조사하였다.
·외관 특성
농도 99%의 메탄올 50 ㎖를 성형된 카트리지에 충전한 후 밀봉하고, 60℃의 온도 조건하에서 1주일 보존한 용기에 대해서, 육안으로 백화의 유무를 조사하였다.
○: 백화가 전혀 발생하고 있지 않은 것
×: 백화가 발생하고 있는 것
·낙하 시험
농도 99%의 메탄올 50 ㎖를 충전한 후 밀봉된 카트리지를, -15℃의 온도 조 건하에서, 150 ㎝의 높이에서 정립 낙하(저부를 아래쪽으로 하여 낙하)를 10회, 도립 낙하(입구부를 아래쪽으로 하여 낙하)를 10회 행하고, 파손수를 조사하였다(샘플수는 10개).
·메탄올 투과량
농도 99%의 메탄올을 성형된 카트리지에 충전 밀봉하고, 60℃의 온도 조건하에서 1주일 보존한 용기에 대해서, 보존 전후의 중량차(g)를 조사하였다.
(실시예 1, 5, 6)
표 1에 나타내는 성형 재료를 이용하여, 프리폼을 성형하고, 입구부, 및 필요에 의해 저부를 열결정화하였다. 또한, 실시예 1, 2, 4∼6 및 비교예 1, 2에서 사용되고 있는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 게르마늄계 촉매에 의해 중합된 PET이다.
이 프리폼을 이용하여, 일단 블로우 성형(연신 배율: 세로 방향 2.5배 및 둘레 방향 2.7배, 열고정 조건: 160℃×2초)하고, 입구 직경(나사산 외부 직경) 18.6 ㎜, 내용량 55 ㎖, 몸통부 두께 0.3 ㎜(프리폼 몸통부 두께에 대한 두께비: 0.1)의 크기의 카트리지를 성형하였다.
평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2∼3)
표 1에 나타내는 성형 재료를 이용하여, 프리폼을 성형하고, 입구부, 및 필요에 의해 저부를 열결정화하였다. 또한, 실시예 3에서 사용되고 있는 PET는 티탄계 촉매에 의해 중합된 것을 이용하였다.
이 프리폼을 이용하여, 이단 블로우 성형(일차 블로우 성형에 있어서의 연신 배율: 세로 방향 배율이 2.8배 및 둘레 방향 배율 3.3배, 가열 조건: 300℃×10초, 이차 블로우 성형에 있어서의 가공률[용기의 최종 형상과 가열 수축 병과의 체적의 차] 10%)하고, 입구 직경(나사산 외부 직경) 18.6 ㎜, 내용량 55 ㎖, 몸통부 두께 0.3 ㎜(프리폼 몸통부 두께에 대한 두께비: 0.1)의 크기의 카트리지를 성형하였다.
성형된 용기의 프리폼 치수를 기준으로 하는 연신 배율은, 세로 방향으로 2.5배 및 둘레 방향으로 2.7배였다.
평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
입구부 및 저부의 열결정화를 행하지 않는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 카트리지를 성형하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
표 1에 나타내는 성형 재료를 이용하여, 인젝션 블로우 성형에 의해 입구 직경(나사산 외부 직경) 18.6 ㎜, 내용량 55 ㎖, 몸통부 두께 0.45 ㎜의 크기의 카트리지를 성형하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112008085671986-PCT00001

Claims (8)

  1. 연료 전지용 연료를 수납하기 위한 연료 전지 카트리지에 있어서, 상기 카트리지는, 폴리에스테르 수지로 이루어짐과 아울러, 입구부, 몸통부 및 저부를 가지며, 또한 연료의 수용 시에 있어서의 저부 및 입구부의 60℃ 1주일 보관 후의 밀도 변화가 0.01 g/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 연료 전지 카트리지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 카트리지의 모든 부위의 밀도가 1.345 g/㎤ 이상인 연료 전지 카트리지.
  3. 제1항에 있어서, 상기 입구부가 열결정화되어 있음과 아울러, 저부가 바닥 중심부도 포함하여 연신되어 있거나 또는 적어도 저부 중심부가 열결정화되어 있는 연료 전지 카트리지.
  4. 제1항에 있어서, 상기 연료가, 농도가 90% 이상의 메탄올인 연료 전지 카트리지.
  5. 제1항에 있어서, 프리폼 치수를 기준으로 하여, 세로 방향으로 1.5 내지 3.5배 및 둘레 방향으로 1.5 내지 5.0배가 되도록, 폴리에스테르제 프리폼을 이축 연신 블로우 성형함으로써 성형된 것인 연료 전지 카트리지.
  6. 제5항에 있어서, 상기 이축 연신 블로우 성형이 이단 블로우 성형인 연료 전지 카트리지.
  7. 제1항에 있어서, 연료 전지 본체의 연료 수용부에 접속하기 위한 밸브체를 구비한 접속부를 갖는 연료 전지 카트리지.
  8. 제1항에 기재된 연료 전지 카트리지에 농도가 90% 이상의 메탄올을 수납하여 이루어지는 연료 전지 카트리지.
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