KR20080109058A - 리소 시트 생산을 위한 제조 방법 - Google Patents

리소 시트 생산을 위한 제조 방법 Download PDF

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알코아 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 약 0.05 wt% 내지 약 0.25 wt% Si; 약 0.25 wt% 내지 약 0.4 wt% Fe; 약 0.04 wt% 이하의 Cu; 약 0.25 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 0.35 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 약 0.03 wt% 이하의 Ti; 및 부수적인 불순물을 포함하는 리소그래피 시트용 알루미늄 합금을 제공한다. 본 발명의 또 다른 양태는 알루미늄 시트를 제공하는 단계; 알루미늄 시트를 전해질조와 접촉시키는 단계; 및 상기 전해질조에 일정한 피크 전압을 갖는 비-사인 파형 전류를 적용하는 단계를 포함하는 리소그래피 시트의 가공처리 방법이다.
Figure 112008075475550-PCT00001
리소그래피 시트, 전기-결정립화, 알루미늄 시트, 비-사인 파형, 전해질

Description

리소 시트 생산을 위한 제조 방법{MANUFACTURING PROCESS TO PRODUCE LITHO SHEET}
본 출원은 2006년 3월 31일자 제출된 미국 가 출원 제60/787,826호의 이익을 주장한다.
본 발명은, 한 구체예로서 Al 합금에 관한 것이며, 다른 구체예로서 증가된 강도와 개선된 전기-결정립화 반응을 갖는 리소그래피 시트를 생산하기 위한 적합한 방법에 관한 것이다.
리소그래피 시트(lithographic sheet) 제조는 리소 스트립 표면의 순도와 균일성에 대해 높은 요구조건들을 가진다. 리소그래피 시트 제조는 전형적으로 러프닝(roughening) 공정 단계를 포함한다. 표준 관례로서는 전기화학적(EC) 러프닝을 수행하고 있으며, 이것은 전기-결정립화(electro-graining)라고도 한다. 리소그래피 시트의 전기-결정립화는 시트의 전체 표면을 가로질러 러프닝이 달성되고 매우 균일한 비-방향성 외형(줄무늬 효과가 없다)을 나타내는 판을 만든다는 점에서 바람직하다.
리소그래피 시트로 형성된 최종 인쇄판이 인쇄기에 삽입되며, 이때 인쇄판은 인쇄 공정 동안 흔들리지 않도록 인쇄 실린더 상에 정확히 클램핑된다. 인쇄판이 완벽히 고정되지 않고, 그리하여 인쇄 동안 휨이나 비틀림 부하에 주기적으로 영향받게 될 경우, 실제 경험에 따르면 고속 회전 오프셋 인쇄기에서 인쇄판 균열이 발생하게 된다. 인쇄판 균열의 이유는 피로파괴이며, 그 결과 인쇄 공정이 즉각 중단된다. 따라서, 오프셋 인쇄판용 Al-재료는 인쇄판 균열이 방지될 수 있도록 충분히 높은 피로강도 또는 반대 휨 피로강도를 나타내야 한다.
발명의 개요
한 구체예에서, 본 발명은 증가된 강도와 적합한 결정립화 반응 성능을 제공하는 리소그래피 시트 용도에 적합한 합금을 제공한다.
한 구체예에서, 알루미늄 합금은 약 0.05 wt% 내지 약 0.25 wt% Si; 약 0.25 wt% 내지 약 0.4 wt% Fe; 약 0.04 wt% 이하의 Cu; 약 0.25 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 약 0.40 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 및 약 0.03 wt% 이하의 Ti를 포함한다.
또 다른 구체예에서, 알루미늄 합금은 약 0.8 wt% 내지 약 0.12 wt% Si; 약 0.28 wt% 내지 약 0.32 wt% Fe; 약 0.007 wt% 이하의 Cu; 약 0.02 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 약 0.35 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 및 약 0.014 wt% 이하의 Ti를 포함한다.
본 발명의 다른 양태로서, 전해질 예비-에칭 단계를 포함하는 리소그래피 시트를 형성하기 위한 방법이 제공된다. 한 구체예에서, 리소그래피 시트 생산 방법은 알루미늄 시트를 제공하는 단계; 알루미늄 시트를 전해질조와 접촉시키는 단계; 및 상기 전해질조에 비-사인(sinusoidal) 파형 및 실질적으로 일정한 피크 값을 갖는 전류를 적용하는 단계를 포함한다.
실질적으로 일정한 피크를 갖는 비-사인 파형 전류는 일방향 또는 양방향으로 전도하는 사이리스터 전원(thyristor power supply)으로부터 획득될 수 있으며, 전원의 스위칭 포인트의 위상각을 제어함으로써 알루미늄 시트에 적용되는 바람직한 전류 밀도를 제공할 수 있다.
도면의 간단한 설명
다음의 상세한 설명은 예시의 방식으로 주어지며 본 발명을 거기에만 제한하지 않고, 첨부된 도면과 함께 가장 잘 이해될 것이며, 첨부된 도면에서 동일한 부재번호는 동일한 요소 및 부분을 나타낸다.
도 1은 선행기술에서 사용된 전류의 사인 파형과 본 발명에 따른 본원에 개시된 일정한 피크 값을 갖는 비-사인 파형을 나타낸다.
도 2a-2c는 본 발명의 합금 및 방법을 사용하여 형성된 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이며, 여기서 시트는 8% HNO3 산과 10 A/d㎡의 전류 밀도로 90초간 전기-결정립화 처리되었다.
도 3a-3c는 0.2 wt% Mg를 포함하는 본 발명의 범위를 벗어난 합금으로 형성된 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이며, 여기서 시트는 8% HNO3 산과 10 A/d㎡의 전류 밀도로 90초간 전기-결정립화 처리되었다.
도 4a-4c는 0.2 wt% Mg와 0.07 wt% Mn을 포함하는 본 발명의 범위를 벗어난 합금으로 형성된 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이며, 여기서 시트는 8% HNO3 산과 10 A/d㎡의 전류 밀도로 90초간 전기-결정립화 처리되었다.
도 5a-5c는 본 발명의 합금 및 방법을 사용하여 형성된 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이며, 여기서 시트는 8% HCl 산과 15 A/d㎡의 전류 밀도로 20초간 전기-결정립화 처리되었다.
바람직한 구체예의 상세한 설명
본 발명의 상세한 구체예가 여기 개시되지만, 개시된 구체예는 다양한 형태로 구현될 수 있는 본 발명을 단지 예시하는 것일 뿐임이 이해되어야 한다. 추가하여, 본 발명의 다양한 구체예와 관련하여 제공된 각 실시예도 제한이 아니라 예시를 목적으로 한다. 또한, 도면들은 반드시 비율에 맞는 것은 아니며, 일부 부분은 특정 구성요소의 세부사항을 나타내기 위하여 확대될 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 특정 구조 및 기능의 세부사항은 제한으로서 해석되지 않으며, 단지 본 발명의 다양한 사용을 당업자에게 교시하기 위한 상징적 기준으로서 해석된다.
본 발명의 한 구체예에 따라서, 증가된 강도와 적합한 전기-결정립화 성능을 제공하는 리소그래피 시트를 형성하기 위한 알루미늄 합금이 제공된다. 리소그래피 시트는 인쇄 용도에 사용되며 인쇄판을 제공한다. 본원에서 사용되는 용어 알루미늄 합금은 알루미늄 격자 또는 알루미늄을 지닌 상 내에 가용성 합금 원소들을 가진 알루미늄 금속을 의미한다. 본원에서 모든 성분 백분율은 다른 지시가 없다면 중량 %이다. 값들의 어떤 수치 범위가 언급될 때, 이러한 범위는 기술된 범위의 최소와 최대 사이의 각각의 그리고 모든 수 및/또는 분수를 포함하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 약 5-15 wt% Si 범위는 약 5.1, 5.2, 5.3 및 5.5%에서 14.5, 14.7 및 14.9% Si를 포함하여 이 이하의 범위 내의 모든 중간값들을 명백히 포함할 것이다. 이것은 본원에 제시된 각각의 다른 수치 특성, 상대적 두께 및/또는 원소 범위에도 적용된다.
한 구체예에서, 본 발명 합금은 약 0.05 wt% 내지 약 0.25 wt% Si; 약 0.25 wt% 내지 약 0.4 wt% Fe; 약 0.04 wt% 이하의 Cu; 약 0.25 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 약 0.40 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 약 0.03 wt% 이하의 Ti; 및 나머지로서 Al과 부수적 불순물을 포함한다.
한 구체예에서, Mg 함량은 0.31 wt% 내지 약 0.35 wt% 범위일 수 있다. 한 구체예에서, Si 함량은 약 0.05 wt% 내지 약 0.25 wt% 범위일 수 있다. 또 다른 구체예에서, Si 함량은 약 0.8 wt% 내지 약 0.12 wt% 범위일 수 있다. 용액 중의 Si는 전기-결정립화 동안 리소그래피 시트의 반응성을 변화시킬 수 있다. 만일 Si 함량이 너무 낮다면, 불리하게 전기-결정립화 동안 낮은 공식(pitting) 밀도가 발생할 수 있으며, 이것은 표면을 리소그래피 시트에 부적합하게 만들 수 있다. 낮은 공식 밀도에서는 표면이 주사전자현미경(SEM)에 의해 검출될 수 있는, 평탄역이라고 할 수 있는, 평탄한 영역을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 한 구체예에서 낮은 공식 밀도는 절대값이 0.4보다 큰 음의 비대칭도(skewness: S) 값을 가질 수 있다. 만일 Si 함량이 너무 크다면, 전기-결정립화 동안 공식이 너무 적게 형성될 수 있으며, 이 경우 개별 공식의 크기가 너무 커질 수 있다. 한 구체예에서, 100 x 60 ㎛ 주사전자현미경(SEM) 이미지에서 관찰했을 때, 과잉 공식은 직경이 10㎛를 초과하는 공식을 2개 이상 갖는 표면을 특징으로 한다.
한 구체예에서, Fe 함량은 약 0.25 wt% 내지 약 0.4 wt% Fe의 범위일 수 있다. 또 다른 구체예에서, Fe 함량은 약 0.28 wt% 내지 약 0.32 wt% 범위일 수 있다. Si와 유사하게, 용액 중의 Fe는 전기-결정립화 동안 리소그래피 시트의 반응성을 변화시킬 수 있는데, 이때 Fe 함량이 너무 낮다면 과잉 공식이 발생할 수 있고, Fe 함량이 너무 클 때는 불충분한 공식이 발생할 수 있다. 추가하여, 특정 범위를 넘어선 Fe 함량의 증가는 시트 내에 입자로서 존재하는 금속간 상을 증가시킬 수 있으며, 이것은 시트의 전기-결정립화 성능에 해롭다.
한 구체예에서, 본 발명에 따라서, 0.31 wt% 내지 약 0.40 wt% 범위로 존재하는 Mg는 HNO3, HCl 또는 이들의 조합과 같은 산, 및, 제한은 아니지만, 아세트산 및 붕산을 포함하는 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 포함하는 혼합물로 가공처리되었을 때, 직경 5 마이크론 미만의 구형 공식들을 갖는 지형을 제공할 수 있는 전기-결정립화 반응을 제공한다. 한 구체예에서, Mg 함량은 0.31 wt% 내지 약 0.35 wt% 범위일 수 있다. Mg는 가공 경화시 강화를 제공할 수 있는 합금의 한 원소이다. 본 합금의 Mg 함량은 놀랍게도 전기-결정립화 성능을 유지하는 동시에 개선된 기계적 강도를 획득하는데 도움이 되었다. 본 발명 이전에는 HNO3나 HCl과 같은 상업용 전기-결정립화 산을 사용하여 본 합금의 Mg 함량을 갖는 합금에서 적합한 전기-결정립화 반응이 달성될 수 없었다.
한 구체예에서, 증가된 기계적 강도라는 용어는 본 발명의 합금으로 형성되고 H18 템퍼 가공 경화된 리소그래피 시트가 유사하게 제조된 AA 1050의 리소그래피 시트보다 적어도 약 20 Mpa 더 높은 더 큰 최종 인장강도(UTS) 및 항복강도(YS)를 가진다는 것을 의미한다.
한 구체예에서, 본 발명에 따라서 형성되고 H18 가공 경화된 리소그래피 시트는 약 165 Mpa보다 큰, 다른 구체예에서 약 175 Mpa보다 큰 최종 인장강도를 가질 수 있으며, 항복강도는 약 155 Mpa보다 크고, 다른 구체예에서는 약 160 Mpa보다 크다. 추가하여, 본 발명의 알루미늄 합금은 가공 후 열처리되었을 때 AA 1050보다 더 높은 최종 인장강도 및 항복강도를 가진다. H18이란 마지막 가공처리 단계로서 재료가 약 50℃를 초과하지 않는 온도에서 충분한 시간 동안 약 74% 이상의 감소율까지 냉간압연되는 것을 의미하며, 이로써 경질 재료가 생산된다. 본 발명의 취지에 있어서, 경질 재료란 약 50을 초과하는 Brinell 경도를 의미한다.
한 구체예에서, Zn은 약 0.03 wt% 이하로 존재할 수 있다. 또 다른 구체예에서, Zn 함량은 0.01 wt% 내지 0.03 wt% 범위일 수 있다. 어떤 구체예에서, Zn은 질산 중에서의 전기-결정립화에 유리하다. 한 구체예에서, Zn은 알루미늄에 관해 전기화학적으로 애노드이며, 전기-결정립화 동안 공식 형성을 위한 개시제로서 기능한다.
한 구체예에서, Ti는 약 0.03 wt% 이하, 바람직하게 약 0.014 wt% 미만으로 존재할 수 있다. 한 구체예에서, 낮은 Ti 함량이 균질한 마무리를 만드는데 있어서 결정립화에 유리하며, 이 경우 100 x 60 ㎛ SEM 현미경 사진은 직경 약 10㎛를 초과하는 분리된 공식들이나, 표면적이 약 25㎛2를 초과하는 지형을 갖는 평탄한 영역(평탄역)을 포함하지 않는다. TiB2와 같은 결정립 정련제가 존재할 수도 있고 존재하지 않을 수도 있다. Ti와 B의 조합은 결정립화에 해롭지 않다.
한 구체예에서, Mn은 약 0.25 wt% 미만, 바람직하게는 0.02 wt% 미만으로 존재한다. 어떤 구체예에서, Mn은 강화 효과를 가질 수 있다. 한 구체예에서, Mn은 약 0.01 wt% 내지 약 0.25 wt% 범위 내에서 존재할 수 있다. 한 구체예에서, Mn은 약 0.05 wt% 내지 약 0.25 wt%로 존재할 수 있으며, 고용체 또는 금속간 입자 중에 있는 Mn의 존재를 이용할 수 있다.
Cu는 약 0.04% 이하로 존재할 수 있으며, 본 발명의 한 구체예에서 약 0.007 wt% 이하로 제한된다.
용어 "부수적 불순물"은 합금에 목적을 가지고 첨가된 것은 아니지만, 불순물 및/또는 제조 장치와의 접촉으로 인한 누출로 인하여 최종 합금 제품으로 유입될 수 있는 원소들을 말하며, 미량의 이러한 원소들은 최종 합금에서 각각 약 0.05 wt%를 넘지 않고, 합해서 약 0.15 wt%를 넘지 않는다.
한 구체예에서, 합금은 약 0.8 wt% 내지 약 0.12 wt% Si; 약 0.28 wt% 내지 약 0.32 wt% Fe; 약 0.007 wt% 이하의 Cu; 약 0.02 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 0.35 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 약 0.014 wt% 이하의 Ti; 및 나머지로서 Al과 부수적 불순물을 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태로서, 리소그래피 시트를 생산하기 위해 상기 설명된 합금과 같은 알루미늄 합금을 가공처리하는 방법이 제공된다.
리소그래피 시트 형성 공정은 바람직하게는 상기 조성물에 따르는 직접 주조 잉곳을 제공하는 것으로서 시작된다. 한 구체예에서, 붕화티탄이 결정립 정련제로서 사용될 수 있다. 잉곳은 기계화 단계에서 손질되어 주조 공정 동안 전형적으로 형성되는 비-균일성들이 잉곳 표면으로부터 제거된다.
상기 설명된 대로 잉곳을 제조한 후 예열 단계에 의해 잉곳이 처리된다. 예열 단계에 의해 잉곳은 열간압연을 위해 준비되고, 잉곳 전체적으로 균일한 미세구조가 제공된다. 한 구체예에서, 예열 단계는 500℃ 내지 600℃의 온도에서 기체/전기 로에서 수행된다. 예열 시간은 로의 가열 사이클에 따라서 2-20시간 범위일 수 있다.
다음에, 잉곳은 약 7.5mm 내지 약 10mm 범위의 두께로 열간압연된다. 열간압연 장치는 싱글-스탠드 또는 멀티-스탠드 핫 밀일 수 있다. 열간압연 후, 스트립을 코일로 만드는데, 이때 코일링 온도를 약 320℃ 내지 약 360℃로 유지하여 결정립 재결정화 구조(미세 결정립 구조)를 획득한다. 코일링 온도는 냉각 스프레이에 의해 약 320℃ 내지 약 360℃로 유지된다. 만일 이 온도가 약 320℃ 아래로 떨어진다면, 바람직하지 않은 냉간가공 효과가 관찰될 수 있다. 한 구체예에서, 약 320℃ 이하로의 온도 강하는 구조 재결정화에 불리한 효과를 미치는데, 이것은 전기-결정립화 동안 줄무늬를 만들 수 있다. 만일 온도가 360℃를 초과한다면, 시트는, 제한은 아니지만, 웰딩 랩, 데미지 또는 픽업을 포함하는 표면 결함을 경험할 수 있으며, 이들은 리소그래피 시트 제품에 물리적 결함을 야기할 수 있다.
공정 단계의 다음번 순서에서, 스트립은, 한 구체예에서는 약 1.0mm 내지 약 5.0mm 범위의 두께로, 다른 구체예에서는 약 1.5mm 내지 약 3.0mm 범위의 두께로 냉간압연된 다음, 약 280℃ 내지 약 500℃ 범위의 온도에서 약 2 내지 약 6시간 동안 아닐링되며, 이때 아닐링 분위기는 불활성 분위기일 수도 있고 아닐 수도 있다. 다음에, 스트립은 약 74%의 최소 감소율로 최종 게이지까지, 즉 약 0.1mm 내지 약 0.5mm 범위까지 냉간압연된다. 일단 최종 게이지로 냉간압연된 다음, 스트립을 다듬질하고 응력을 평준화한다.
다음에, 알루미늄 스트립은 화학적 및 전기적 처리의 조합을 포함하는 전기분해 예비-에칭 또는 탈그리스화 단계(이후 전기분해 예비-에칭 단계라고 한다)로 처리되며, 이것은 시트의 표면에 더 큰 결정립화 반응을 제공하는 산화피막 코팅을 만든다. 본 발명에 의해 제공되는 전기-결정립화 반응은 직경 약 5 마이크론 미만의 미세 구형 공식들을 갖는 지형을 특징으로 한다. 한 구체예에서, 산화피막 코팅은 약 100nm 이하의 두께를 갖는 산화알루미늄일 수 있으며, 다른 구체예에서는 약 1nm 내지 약 30nm 범위의 두께일 수 있다. 산화피막 코팅의 두께가 산화에 대한 보호를 제공하는 한편 후속 작업에서 쉽게 제거될 만큼 충분히 얇은 한에서, 산화피막 코팅에 대한 다른 두께도 고려될 수 있으며, 이것은 본 발명의 범위 내라는 것을 유념한다.
한 구체예에서, 전해질 예비-에칭 단계는 알루미늄 스트립을 광산조(전해질)를 통해 통과시키는 단계, 및 실리콘 제어 정류소자(SCR) 펄스 웨이브를 사용하여 약 0.5 내지 약 3.0초의 체류 시간 동안 약 4 A/d㎡ 내지 약 12 A/d㎡ 범위의 전류 밀도를 적용하는 단계를 포함한다. 한 구체예에서, 전하 밀도는 약 3000 Qm-2이다. 한 구체예에서, 전기분해 예비-에칭 단계는 알루미늄 스트립을 광산조에 넣고, 전류를 적용하고, 산화피막 코팅을 갖는 알루미늄 스트립을 꺼내는 연속 인라인 공정이다.
한 구체예에서, 광산조(전해질)는 어떤 광산을 약 35% 미만의 농도로 포함할 수 있으며, 다른 구체예에서 광산은 약 5% 내지 약 35%의 농도이고, 또 다른 구체예에서 광산조는 약 15% 내지 약 25%일 수 있다. 한 구체예에서, 광산은 황산, 인산, 또는 황산-인산 혼합물을 포함한다. 한 구체예에서, 전해질의 알루미늄 함량은 인산 전해질 중에서 약 15 g/ℓ(Al 이온) 이하, 황산 중에서 약 20 g/ℓ 이하로 유지되어야 하며, 더 높은 수준은 전도성을 감소시킬 수 있다. 한 구체예에서, 광산조는 약 10% 내지 약 30% 범위의 인산을 포함하고, 다른 구체예에서는 약 20% 인산을 포함하며, 약 2 g/ℓ 내지 약 15 g/ℓ의 알루미늄을 함유하는데, 알루미늄 농도는 작업 개시 동안에는 약 0 g/ℓ와 동등할 수 있다. 한 구체예에서, 광산조의 온도는 약 40℃ 내지 약 100℃ 범위일 수 있으며, 다른 구체예에서는 약 50℃ 내지 약 80℃ 범위일 수 있다. 또는 달리, 광산조는 크롬산, 붕산, 및 타르타르산 그리고 이들의 조합을 포함할 수 있다는 것이 고려된다.
도 1은 선행기술의 AC 단권변압기에 의해 발생된 사인 파형(5)과 비교하여, 본 발명의 실시에서 예비-에칭 동안 사용된 사이리스터 전원에 의해 발생된 전류의 비-사인 파형(10)을 나타낸다. 사이리스터 전원의 작동 주파수는 초당 적어도 수 사이클이며, 바람직하게는 상업용 주파수에서 작동한다. 본원에 개시된 전류의 파형은 약 60 볼트 이하의 일정한 피크 전압을 갖는 비-사인형이고, 대칭 또는 비대칭일 수 있으며, 스트립 폭 또는 최종 제품 요건에 따라서 약 30,000 Qcm. 이하에서 마이너스 2까지의 선택된 전하 밀도를 제공한다. 도 1에 묘사된 대로, 사인 파형(5)을 갖는 전류를 제공하는 이전 AC 단권변압기와는 반대되는 특질로서, 본원에 개시된 비-사인 파형(10) 전류는 사이리스터 전원에 의해 발생될 수 있으며, 이 경우 알루미늄 시트에 적용되는 정확한 전류 밀도에 따라 전도각이 선택된다. 한 구체예에서, 피크 전압은 약 35 내지 약 60 볼트의 범위이다.
사이리스터 전원은 일정한 피크 전압을 유지한다. 알루미늄 시트의 탈그리스화는 캐소드 및 애노드 전류를 필요로 한다. 캐소드 전류는 알루미늄 시트로부터 오일, 파편, 및 미세물질을 기계적으로 세정한다. 애노드 전류는 얇은 산화알루미늄 코팅(산화피막 코팅)을 생성한다. 본원에 개시된 파형을 갖는 전류를 사용한 작업은 증가된 캐소드 전류와 애노드 전류를 제공한다. 피크 전류는 피크 전압과 관련된다. 일정한 피크 전압을 유지하고 비-사인 파형(10) 전류를 사용함으로써 캐소드 및 애노드 전류에 대한 균일성이 획득된다. 그리하여, 캐소드 및 애노드 전류에 대한 균일성을 제공함으로써, 비-사인 파형(10)을 갖는 전류는 기체 발생을 통한 알루미늄 스트립의 기계적 세정에 대한 균일성 및 산화피막 코팅 형성에 대한 균일성을 제공하며, 그 결과 AC 단권변압기로부터의 사인 파형(5) 전류를 사용하여 가능한 것보다 탈그리스화 단계가 더욱 반응성이 된다.
예비-에칭 단계 후 알루미늄 스트립은 전기-결정립화에 의해 러프닝될 수 있고, 리소그래피 시트 및 판을 제공하기 위해 사용되는 유사한 과정들에 의해 처리될 수 있다. 염산이나 질산을 사용하여 본 발명의 합금 및 방법에 의해 적합한 전기-결정립화 반응이 달성될 수 있다.
본 발명의 합금 및 가공처리 방법은 AA 1050보다 더 높은 기계적 특성, 보다 나은 피로거동을 갖는 리소그래피 시트를 제공하며, 더 긴 프레스 런을 허용한다.
본 발명의 원리에 따라서 리소그래피 시트를 가공처리하는 방법이 개시되며, 이때 전류는 비대칭 또는 대칭일 수 있는 비-사인 파형(10)을 가지고, 일정한 피크 전압을 가진다.
사이리스터 전원에서 스위칭 포인트를 변화시킴으로써 알루미늄 시트에 대한 바람직한 정확한 전류 밀도가 획득될 수 있다.
본 발명은 상기 일반적으로 설명되었지만, 다음의 실시예들이 본 발명을 더 예시하고 이로부터 생기는 어떤 이점들을 증명하기 위해 제공된다. 본 발명은 개시된 특정 실시예에 제한되도록 의도되지 않는다.
하기 표 1은 "ALLOY"으로 지정된 본 발명 범위 내의 합금 조성물(본 발명 합금)과 알루미늄 연합물(AA) 1050(비교예)을 나타낸다.
Si Fe Cu Mn Mg Cr Ni Zn Ti
ALLOY 0.093 0.32 0.001 0.006 0.32 0.001 0.004 0.004 0.004
AA1050 0.082 0.4 0.001 0.004 0.2 0.001 0.002 0.015 0.015
본 발명을 대표하는 합금과 AA 1050을 대표하는 합금을 사용하여 리소그래피 시트를 형성하였다. 각 시트는 DC 주조 잉곳으로부터 제조되었고, 예열 처리, 열간압연, 코일화, 최종 게이지 중간 아닐링 단계와 동시에 냉간압연, 및 다듬질되었다. 본 발명에 따라서, 본 발명 합금으로 형성된 시트는 예비-에칭 단계에서 탈그리스화된다. 예비-에칭 단계는 황산조와 약 0.5 내지 3.0초의 체류 시간 동안 약 4 A/d㎡ 내지 약 12 A/d㎡ 범위의 전류 밀도를 제공할 수 있는 일정한 피크 전압을 갖는 비-사인 파형 전류를 포함했다. AA 1050으로 형성된 비교 시트는 예비-에칭 단계로 처리되지 않았으며, AC 단권변압기로부터의 선행기술 사인 AC 파형 전류로 가공처리되었다.
다음에, 본 발명 합금 시트 및 비교 시트를 H18 템퍼 가공 후, 최종 인장강도(UTS), 항복강도(YS) 및 신장률(%)에 대해서 시험하였다. 또한, 샘플들을 280℃의 온도에서 4분간 열처리한 후, 최종 인장강도(UTS), 항복강도(YS) 및 신장률(%)에 대해서 시험하였다.
H18 템퍼 베이킹 280C/4 분
요소 UTS (Mpa) YS (Mpa) 신장률(%) UTS (Mpa) YS (Mpa) 신장률(%)
ALLOY >165 >155 >1.0 >115 >115 >1.5
AA1050 >145 >135 >1.5 >105 >100 >1.5
표 2는 종래대로 가공처리된 AA 1050 시트와 비교하여 증가한 Mg 함량을 가지며 본 발명의 예비-에칭 단계로 가공처리된 본 발명 합금의 기계적 강도의 이점을 나타낸다. 구체적으로, 샘플들을 H18 템퍼 가공했을 때, 본 발명 합금을 포함하는 시트는 유사하게 제조된 AA 1050과 비교했을 때 최종 인장강도(UTS) 및 항복강도(YS)에서 10% 이상의 증가를 나타냈다. 유사한 결과가 열처리한 샘플들에서도 관찰되었다. 구체적으로, 280℃에서 4분간 열처리한 후(베이킹 테스트), 본 발명에 따라서 제조된 시트는 유사하게 제조된 AA 1050과 비교했을 때 최종 인장강도에서 8% 이상의 증가와 항복강도에서 13% 이상의 증가를 나타냈다.
리소그래피 시트를 본 발명 및 AA 1050과 유사한 조성물로 형성된 비교예에 따라서 제조하고, 전기-결정립화 거동에 대해 시험하였다. 약 8% HNO3 산을 사용하여 약 10 A/d㎡의 전류 밀도에서 약 90초의 시간 동안 전기-결정립화 단계를 수행하였다.
도 2a-2c는 표 1에서 지정한 본 발명에 따른 합금과 공정을 사용하여 형성된 전기-결정립 러프닝 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이다.
도 3a-3c는 비교예로서 약 0.2 wt% Mg를 포함하는 AA 1050과 유사한 합금 조성물로 형성된 전기-결정립 러프닝 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이다. 구체적으로, 도 3a-3c에 묘사된 비교예는 0.082 wt% Si, 0.40 wt% Fe, 0.001 wt% Cu, 0.004 wt% Mn, 0.02 wt% Mg, 0.001 wt% Cr, 0.002 wt% Ni, 0.015 wt% Zn, 및 0.015 wt% Ti를 포함하는 합금 조성물로 형성되었다.
도 4a-4c는 비교예로서 약 0.2 wt% Mg와 약 0.07 wt% Mn을 포함하는 AA 1050과 유사한 합금 조성물로 형성된 전기-결정립 러프닝 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이다. 구체적으로, 도 4a-4c에 묘사된 비교예는 0.090 wt% Si, 0.34 wt% Fe, 0.004 wt% Cu, 0.071 wt% Mn, 0.018 wt% Mg, 0.001 wt% Cr, 0.002 wt% Ni, 0.013 wt% Zn, 및 0.013 wt% Ti를 포함하는 합금 조성물로 형성되었다.
도 5a-5c는 본 발명에 따른 합금과 공정을 사용하여 형성되고, 약 8% HCl 중에서 약 15 A/d㎡의 전류 밀도로 20초간 전기-결정립화 처리된 리소그래피 시트 표면의 현미경 사진이다. 구체적으로, 이 합금은 0.096 wt% Si, 0.33 wt% Fe, 0.002 wt% Cu, 0.005 wt% Mn, 0.34 wt% Mg, 0.001 wt% Cr, 0.005 wt% Ni, 0.002 wt% Zn, 및 0.015 wt% Ti로 이루어졌다.
본 발명에 따라서 형성된 리소그래피 시트의 전기-결정립화 양태는 AA 1050의 비교예와 동등하였다.
전술한 설명에 개시된 개념에서 벗어나지 않고 본 발명에 대한 변형이 만들어질 수 있음이 당업자에 의해 쉽게 인정될 것이다. 이러한 변형은 청구범위가 표현상 명백히 다른 것을 말하지 않는 한 다음의 청구범위 내에 포함되는 것으로 고려되어야 한다. 따라서, 본원에 상세히 설명된 특정 구체예들은 단지 예시하는 것이며, 첨부된 청구범위의 전체 범위와 그것의 어떤 그리고 모든 등가물로 제공되어야 하는 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.

Claims (20)

  1. 약 0.05 wt% 내지 약 0.25 wt% Si; 약 0.25 wt% 내지 약 0.4 wt% Fe; 약 0.04 wt% 이하의 Cu; 약 0.25 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 약 0.40 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 및 약 0.03 wt% 이하의 Ti를 포함하는 알루미늄 합금.
  2. 제 1 항에 있어서, 약 0.8 wt% 내지 약 0.12 wt% 범위의 Si를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금.
  3. 제 1 항에 있어서, 약 0.28 wt% 내지 약 0.32 wt% 범위의 Fe를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금.
  4. 제 1 항에 있어서, 0.01 wt% 내지 0.03 wt% 범위의 Zn을 포함하는 것을 특징으로 하는 합금.
  5. 제 1 항에 있어서, 약 0.014 wt% 이하의 Ti를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금.
  6. 제 1 항에 있어서, 0.31 wt% 내지 약 0.35 wt% 범위의 Mg를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금.
  7. 제 1 항에 있어서, 0.007 wt% 이하의 Cu를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금.
  8. 약 0.8 wt% 내지 약 0.12 wt% Si; 약 0.28 wt% 내지 약 0.32 wt% Fe; 약 0.007 wt% 이하의 Cu; 약 0.02 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 약 0.35 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 및 약 0.014 wt% 이하의 Ti를 포함하는 알루미늄 합금.
  9. 알루미늄 시트를 제공하는 단계; 알루미늄 시트를 전해질조와 접촉시키는 단계; 및 상기 전해질조에 일정한 피크 전압의 비-사인 파형을 갖는 전류를 적용하는 단계를 포함하는 리소그래피 시트 생산 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 비-사인 전류의 파형은 대칭 또는 비대칭이며, 사이리스터 전원에 의해 발생되고, 사이리스터 전원의 스위칭 포인트를 이동시킴으로써 알루미늄 시트에 바람직한 전류 밀도를 제공할 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 일정한 피크 전압은 약 35 내지 약 60 볼트 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 약 4 내지 약 12 A/d㎡ 범위의 전류 밀도로 비-사인 파 형 전류를 적용하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 비-사인 파형 전류를 약 0.5 내지 약 3.0초 범위의 체류 시간 동안 적용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 10 항에 있어서, 전해질조는 약 35% 미만의 농도로 광산을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 전해질조는 황산, 인산, 또는 황산-인산 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 전해질조는 20 g/ℓ 미만을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 전해질조는 약 40℃ 내지 약 100℃ 범위의 온도를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 9 항에 있어서, 제공되는 알루미늄 시트는 약 0.05 wt% 내지 약 0.25 wt% Si; 약 0.25 wt% 내지 약 0.4 wt% Fe; 약 0.04 wt% 이하의 Cu; 약 0.25 wt% 이하의 Mn; 0.31 wt% 내지 약 0.40 wt% Mg; 약 0.03 wt% 이하의 Zn; 및 약 0.03 wt% 이하 의 Ti를 포함하는 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 사이리스터 전원을 사용하여 비-사인 파형 전류를 발생시키는 단계를 더 포함하며, 이때 전원은 사이리스터 전원의 스위칭 포인트를 이동시킴으로써 알루미늄 시트에 적용되는 바람직한 전류 밀도를 갖는 전류를 제공하도록 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 19 항에 있어서, 전해질조는 황산을 포함하며, 적용되는 펄스 웨이브 전류는 0.5 내지 3.0초의 체류 시간 동안 약 4-12 A/d㎡ 범위의 전류 밀도를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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