KR20080080687A - 생분해성 연속성 필라멘트 웹 - Google Patents

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자얀트 샤크라바르티
바실리 에이. 토폴카라에프
존 에이치. 콘래드
스테판 에이. 바라샨
자레드 엘. 마틴
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

실질적으로 연속적인 다중성분 필라멘트를 포함하는 생분해성 부직 웹이 제공된다. 필라멘트는 제1 성분 및 제2 성분을 포함한다. 제1 성분은 약 160℃ 내지 약 250℃의 용융점을 갖는 하나 이상의 고용융점 지방족 폴리에스테르를 함유하며, 제2 성분은 하나 이상의 저용융점 지방족 폴리에스테르를 함유한다. 저용융점 지방족 폴리에스테르의 용융점은 고용융점 지방족 폴리에스테르의 용융점보다 약 30℃ 이상 낮다. 저용융점 지방족 폴리에스테르는 약 30,000 내지 약 120,000 달톤의 수평균 분자량, 약 25℃ 미만의 유리 전이 온도, 및 160℃의 온도 및 1000 초-1의 전단 속도에서 측정시 약 50 내지 약 215 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는다.
고용융점 지방족 폴리에스테르, 저용융점 지방족 폴리에스테르, 다중성분 필라멘트, 생분해성 부직 웹

Description

생분해성 연속성 필라멘트 웹 {Biodegradable Continuous Filament Web}
관련출원
본 출원은 국제 출원 PCT/US2005/046178호(미국 수리 관청에 2005년 12월 15일 출원)의 연속 부분 출원이다.
생분해성 중합체로부터 부직 웹을 형성하기 위한 다양한 시도가 이루어졌었다. 생분해성 중합체로부터 제조된 섬유가 공지되었지만, 그 사용은 문제에 직면하였다. 예를 들어, 폴리락트산 (PLA)은 부직 웹 형성에 사용된 가장 일반적인 생분해성이며 지속적인 (재생가능한) 중합체의 하나이다. 불행히도, PLA 부직 웹은 일반적으로 폴리락트산의 높은 유리 전이 온도 및 낮은 결정화 속도로 인해 낮은 결합 가요성 및 거친 조도를 갖는다. 또한, 열 결합된 PLA 부직 웹은 종종 흡수 물품과 같은 특정 용도에 허용되지 않는 낮은 신장을 나타낸다. 마찬가지로, 폴리락트산이 높은 연신율을 견딜 수는 있지만, 열 수축을 극복하기 위해 필요한 결정화를 성취하기 위해 높은 수준의 연신 에너지를 요구한다. 기타 생분해성 중합체, 예컨대 폴리부틸렌 숙시네이트 (PBS), 폴리부틸렌 아디페이트 테레프탈레이트 (PBAT) 및 폴리카프로락톤 (PCL)은 폴리에틸렌과 유사한 부드러움 특성 및 낮은 유리 전이 온도를 갖는다. 그러나, 이들 중합체는 전형적으로, 작은 결합 윈도우를 가지며, 이는 상기 중합체로부터 고속으로 부직 웹을 형성하는 것을 어렵게 한다.
이와 같이, 생분해성이며 우수한 기계적 특성을 나타내는 부직 웹에 대한 요구가 현재 존재한다.
발명의 요약
본 발명의 하나의 실시태양에서, 다중성분 필라멘트를 포함하는 생분해성 부직 웹이 개시된다. 다중성분 필라멘트는 제1 성분 및 제2 성분을 함유한다. 제1 성분은 약 160℃ 내지 약 250℃의 용융점을 갖는 제1 지방족 폴리에스테르를 함유하며, 제2 성분은 제2 지방족 폴리에스테르를 함유한다. 제2 지방족 폴리에스테르의 용융점은 제1 지방족 폴리에스테르의 용융점보다 약 30℃ 이상 낮다. 제2 지방족 폴리에스테르는 약 30,000 내지 약 120,000 달톤의 수평균 분자량, 약 25℃ 미만의 유리 전이 온도, 및 160℃의 온도 및 1000 초-1의 전단 속도에서 측정시 약 50 내지 약 215 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는다.
본 발명의 또다른 실시태양에서, 실질적으로 연속적인 다중성분 필라멘트를 포함하는 생분해성 부직 웹이 개시된다. 필라멘트는 제1 성분 및 제2 성분을 포함하며, 제1 성분은 제1 지방족 폴리에스테르를 함유하고, 제2 성분은 제2 지방족 폴리에스테르를 함유한다. 제1 성분의 용융점은 약 160℃ 내지 약 250℃이며, 제2 성분의 용융점은 제1 성분의 용융점보다 약 30℃ 이상 낮다. 제2 지방족 폴리에스테르는 약 30,000 내지 약 120,000 달톤의 수평균 분자량, 약 25℃ 미만의 유리 전이 온도, 및 160℃의 온도 및 1000 초-1의 전단 속도에서 측정시 약 50 내지 약 215 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는다.
본 발명의 기타 특징 및 일면은 하기에서 더 상세히 논의된다.
당업자에게 지시된 그 최상의 방식을 포함한 본 발명의 가능한 전체 개시는 첨부된 도면을 참고로 명세서의 나머지에 보다 구체적으로 설명된다.
도 1은 부직 웹을 형성하기 위한 본 발명의 하나의 실시태양에 사용될 수 있는 공정의 도식적 예시이다.
도 2는 실시예 2에서 형성된 샘플 3의 SEM 전자현미경 사진 (40X)을 나타낸다.
도 3은 실시예 2에서 형성된 샘플 4의 SEM 전자현미경 사진 (40X)을 나타낸다.
도 4는 실시예 2에서 형성된 샘플 13의 SEM 전자현미경 사진 (40X)을 나타낸다.
도 5는 실시예 2에서 형성된 샘플 11의 SEM 전자현미경 사진 (40X)을 나타낸다.
도 6은 실시예 2에서 형성된 샘플 12의 SEM 전자현미경 사진 (40X)을 나타낸다.
도 7은 본 발명의 하나의 실시태양에 따라 형성될 수 있는 흡수 물품의 투시도이다.
본원 및 도면의 참조 부호의 반복적인 사용은 본 발명의 동일 또는 유사한 특징 또는 구성요소를 나타내기 위한 것이다.
이제 하기 설명되는 하나 이상의 실시예를 참고로 본 발명의 다양한 실시태양에 대해 상세히 설명할 것이다. 각 실시예는 본 발명의 설명을 위해 제공되는 것일 뿐, 본 발명을 한정하고자 하는 것은 아니다. 사실상, 본 발명의 취지 또는 범주를 벗어나지 않고 본 발명에서 다양한 변형 및 수정이 이루어질 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 예를 들어, 하나의 실시태양의 일부로서 예시 또는 기재된 특징은 추가의 실시태양을 생성하는 또다른 실시태양에 사용될 수 있다. 이와 같이, 본 발명은 첨부된 청구의 범위 및 그 등가물의 범주 내에 부합하는 수정 및 변형을 포괄하는 것으로 의도된다.
정의
본원에서 사용된 용어 "생분해성" 또는 "생분해성 중합체"는 자연적으로 발생하는 미생물, 예컨대 세균, 진균 및 조류의 작용; 환경적 열; 습기; 또는 기타 환경 요인으로부터 분해되는 물질을 일반적으로 말한다. 물질의 생분해성은 ASTM 시험 방법 5338.92를 사용하여 측정할 수 있다.
본원에 사용된 용어 "연속적 필라멘트 웹"은 일반적으로, 실질적으로 연속적인 필라멘트를 함유하는 부직 웹을 말한다. 필라멘트는 예를 들어, 약 15,000:1 초과, 일부 경우에 약 50,000:1 초과의 길이 대 직경 비 (형태비)와 같이 그 직경보다 훨씬 큰 길이를 가질 수 있다.
본원에 사용된 용어 "부직 웹"은 편직물과 동일한 방법이 아닌 무작위적으로 끼워넣은 개별 실 (예를 들어, 섬유 또는 필라멘트)의 구조를 갖는 웹을 말한다. 부직 웹은 예를 들어, 멜트블로운 웹, 스펀본드 웹, 카디드 웹, 웨트레이드 웹, 에이레이드 웹, 코폼 웹, 수력학적으로 얽힌 웹 등을 포함한다. 부직 웹의 기초 중량은 일반적으로 다양할 수 있으나, 전형적으로 약 5 g/㎡ ( gsm) 내지 200 gsm, 일부 실시태양에서, 약 10 gsm 내지 약 150 gsm, 일부 실시태양에서, 약 15 gsm 내지 약 100 gsm이다.
본원에 사용된 용어 "멜트블로운 웹"은 일반적으로 용융된 열가소성 물질이 용융된 섬유로서 다수의 미세하며, 통상적으로 원형인 다이 모세관을 통해, 발산하는 고속 기체 (예를 들어, 공기) 스트림으로 압출됨으로써, 용융된 열가소성 물질의 섬유를 감쇠시켜 그 직경을 미세섬유 직경까지 감소시키는 공정에 의해 형성된 부직 웹을 말한다. 이후, 멜트블로운 섬유는 고속 기체 스트림에 의해 운반되며, 회수 표면에 침적하여, 무작위적으로 분산된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. 상기 공정은 예를 들어, 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제3,849,241호 (Butin et al.)에 개시된다. 일반적으로 말해서, 멜트블로운 섬유는 실질적으로 연속적 또는 불연속적이며, 일반적으로 그 직경이 10 ㎛보다 작으며, 회수 표면에 침적시 대체로 점착성인 미세섬유일 수 있다.
본원에 사용된 용어 "스펀본드 웹"은 실질적으로 연속적인 작은 직경 필라멘트를 함유하는 웹을 말한다. 필라멘트는 압출된 필라멘트의 직경을 갖는 방적돌기의 다수의 미세하고, 통상적으로 원형인 모세관으로부터 용융 열가소성 물질을 압출한 다음, 예를 들어 추론적 연신 및(또는) 기타 공지된 스펀본딩 메카니즘에 의해 빠르게 감소함으로써 형성된다. 스펀본드 웹의 제조는 예컨대, 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제4,340,563호 (Appel et al.), 미국 특허 제3,692,618호 (Dorschner et al.), 제3,802,817호 (Matsuki et al.), 제3,338,992호 (Kinney), 제3,341,394호 (Kinney), 제3,502,763호 (Hartman), 제3,502,538호 (Levy), 제3,542,615호 (Dobo et al.) 및 제5,382,400호 (Pike et al.)와 같은 특허에 기재 및 예시된다. 스펀본드 필라멘트는 일반적으로 회수 표면에 침적시 점착성이 아니다. 스펀본드 필라멘트는 약 40 ㎛ 미만, 종종 약 5 내지 약 20 ㎛의 직경을 가질 수 있다.
본원에 사용된 용어 "다중성분"은 2개 이상의 중합체 성분으로부터 형성된 필라멘트 (예를 들어, 2성분 필라멘트)를 말한다.
상세한 설명
본 발명은 생분해성인 연속적 필라멘트 부직 웹에 관한 것이다. 필라멘트는 다중성분이며, 하나 이상의 고용융 지방족 폴리에스테르로부터 형성된 제1 성분, 및 하나 이상의 저용융 지방족 폴리에스테르로부터 형성된 제2 성분을 함유한다. 제1 및 제2 성분은 본 발명에 따라 다중성분 필라멘트를 형성하도록 임의의 바람직한 구성형태로 배열될 수 있다. 상기 물질의 구성형태는, 예를 들어, 외피-코어, 사이드-바이-사이드, 파이, 해-중-도 등일 수 있다. 생성된 다중성분 멜트-스펀 필라멘트는 실질적으로 생분해성이나, 우수한 기계적 특성을 나타내는 섬유상 구조로 쉽게 가공된다.
I. 제1 성분
언급한 바와 같이, 다중성분 필라멘트의 제1 성분은 하나 이상의 "고용융점" 생분해성 지방족 폴리에스테르로부터 형성된다. 전형적으로, 상기 폴리에스테르의 용융점은 약 160℃ 내지 약 250℃, 일부 실시태양에서 약 170℃ 내지 약 240℃, 일부 실시태양에서, 약 180℃ 내지 약 220℃이다. 다양한 "고용융점" 지방족 폴리에스테르, 예컨대 폴리에스테르아미드, 개질된 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산 (PLA), 폴리락트산 기재 삼중합체, 폴리글리콜산, 폴리알킬렌 카르보네이트 (예컨대 폴리에틸렌 카르보네이트), 폴리히드록시알카노에이트 (PHA), 폴리히드록시부티레이트 (PHB), 폴리히드록시발레레이트 (PHV) 및 폴리히드록시부티레이트-히드록시발레레이트 공중합체 (PHBV)가 본 발명에 사용될 수 있다. 용어 "폴리락트산"은 일반적으로 락트산의 단일중합체, 예컨대 폴리(L-락트산), 폴리(D-락트산), 폴리(DL-락트산), 이의 혼합물, 및 주요 성분으로서 락트산 및 소량의 공중합가능한 공단량체, 예컨대 3-히드록시부티레이트, 카프로락톤, 글리콜산 등을 함유하는 공중합체를 말한다.
임의의 공지된 중합화 방법, 예컨대 중축합 또는 개환 중합이 락트산의 중합화에 사용될 수 있다. 예를 들어, 중축합 방법에서, L-락트산, D-락트산 또는 이의 혼합물이 직접적으로 탈수-중축합된다. 개환 중합 방법에서, 락트산의 시클릭 이량체인 락티드가 중합화 조정제 및 촉매의 보조로 중합화된다. 락티드는 L-락티드 (L-락트산의 이량체), D-락티드 (D-락트산의 이량체), DL-락티드 (L-락트산 및 D-락트산의 축합물), 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 이들 이성질체는 혼합 및 필요한 경우 중합화되어, 임의의 바람직한 조성 및 결정성을 갖는 폴리락트산을 수득할 수 있다. 소량의 사슬 신장제 (예를 들어, 디이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 또는 산 무수물)이 또한 폴리락트산의 분자량을 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로 말해서, 폴리락트산의 중량평균 분자량은 약 60,000 내지 약 1,000,000의 범위 내이다. 본 발명에 사용될 수 있는 하나의 특히 적절한 폴리락트산 중합체는 상표명 바이오머(Biomer)TM L9000 하에 바이오머 인크.(독일)로부터 구입가능하다. 또한 적절한 폴리락트산 중합체는 네이쳐웍스 엘엘씨 (미국 미네소타주 미네아폴리스)로부터 구입가능하다.
필수적이지는 않지만, 고용융점 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 제1 성분의 주요 성분을 구성한다. 즉, 지방족 폴리에스테르는 제1 성분의 약 90 중량% 이상, 일부 실시태양에서 약 92 중량% 이상, 일부 실시태양에서, 약 95 중량% 이상을 구성할 수 있다. 상기 실시태양에서, 제1 성분의 특징 (예를 들어, 용융점)은 사용된 지방족 폴리에스테르의 특징과 실질적으로 동일할 것이다. 예를 들어, 제1 성분의 용융점은 약 160℃ 내지 약 250℃, 일부 실시태양에서, 약 170℃ 내지 약 240℃, 일부 실시태양에서, 약 180℃ 내지 약 220℃일 수 있다.
II. 제2 성분
제2 성분은 하나 이상의 "저용융점" 생분해성 지방족 폴리에스테르로부터 형성된다. 전형적으로, 상기 폴리에스테르는 약 50℃ 내지 약 160℃, 일부 실시태양에서, 약 80℃ 내지 약 160℃, 일부 실시태양에서, 약 100℃ 내지 약 140℃의 용융점을 갖는다. 또한, 용융점은 "고용융점" 지방족 폴리에스테르의 용융점보다 전형적으로 약 30℃ 이상, 일부 실시태양에서, 약 40℃ 이상, 일부 실시태양에서 약 50℃ 이상 낮다. "저용융점" 지방족 폴리에스테르는 고용융점 폴리에스테르보다 더 빠른 속도로 생물분해된다는 점에서 유용하다. 또한, 이들은 일반적으로 대부분의 "고용융점" 지방족 폴리에스테르보다 감촉이 더 부드럽다. 저용융점 폴리에스테르의 유리 전이 온도 (Tg) 또한 고용융점 폴리에스테르보다 낮아, 중합체의 가요성 및 가공성이 향상된다. 예를 들어, 저용융점 지방족 폴리에스테르는 약 25℃ 이하, 일부 실시태양에서, 약 0℃ 이하, 일부 실시태양에서, 약 -10℃ 이하의 Tg를 가질 수 있다. 상기 유리 전이 온도는 고용융점 폴리에스테르의 유리 전이 온도보다 약 5℃ 이상, 일부 실시태양에서 약 10℃ 이상, 일부 실시태양에서 약 15℃ 이상 더 낮을 수 있다.
낮은 용융점 및 유리 전이 온도를 가질 수 있는 지방족 폴리에스테르의 예는 5개 이상의 탄소 원자의 반복 단위를 갖는 지방족 폴리에스테르 (예를 들어, 폴리히드록시발레레이트, 폴리히드록시부티레이트-히드록시발레레이트 공중합체 및 폴리카프로락톤), 및 숙시네이트 기재 지방족 중합체 (예를 들어, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트 및 폴리에틸렌 숙시네이트)를 포함한다. 더욱 구체적인 예는 폴리에틸렌 옥살레이트, 폴리에틸렌 말로네이트, 폴리에틸렌 숙시네이트, 폴리프로필렌 옥살레이트, 폴리프로필렌 말로네이트, 폴리프로필렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 옥살레이트, 폴리부틸렌 말로네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트, 및 이들 화합물의 블렌드 및 공중합체를 포함할 수 있다. 이들 화합물 중, 폴리부틸렌 숙시네이트 및 그의 공중합체가 통상적으로 바람직하다.
지방족 폴리에스테르는 폴리올 및 지방족 디카르복실산 또는 그의 무수물의 축중합을 통해 전형적으로 합성된다. 폴리올은 2 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 폴리올로부터 선택된 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 폴리올, 2 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 폴리알킬렌 에테르 글리콜, 및 약 4 내지 약 12개의 탄소 원자를 함유하는 시클로지방족 디올일 수 있다. 치환된 폴리올은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시로부터 독립적으로 선택된 1 내지 약 4개의 치환체를 함유한다. 사용될 수 있는 폴리올의 예는, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 폴리에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥산디올, 티오디에탄올, 1,3-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-시클로부탄디올, 트리에틸렌 글리콜 및 테트라에틸렌 글리콜을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직한 폴리올은 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올, 에틸렌 글리콜, 1,6-헥산디올, 디에틸렌 글리콜, 및 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함한다. 사용될 수 있는 대표적인 지방족 디카르복실산은 2 내지 약 12개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 디카르복실산 및 약 5 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 시클로지방족 디카르복실산으로부터 선택된 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 비방향족 디카르복실산을 포함한다. 치환된 비방향족 디카르복실산은 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시로부터 선택된 1 내지 약 4개의 치환체를 전형적으로 함유할 것이다. 지방족 및 시클로지방족 디카르복실산의 비제한적인 예는 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 아젤라산, 세박산, 푸마르산, 2,2-디메틸 글루타르산, 수베르산, 1,3-시클로펜탄디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 디글리콜산, 이타콘산, 말레산 및 2,5-노르보르난디카르복실산을 포함한다. 중합화는 촉매, 예컨대 티탄계 촉매 (예를 들어, 테트라이소프로필티타네이트, 테트라이소프로폭시 티탄, 디부톡시디아세토아세톡시 티탄 또는 테트라부틸티타네이트)에 의해 촉매화된다.
원한다면, 디이소시아네이트 사슬 신장제가 지방족 폴리에스테르 예비중합체와 반응하여 그 분자량을 증가시킬 수 있다. 대표적인 디이소시아네이트는 2,4-디이소시아네이트, 톨루엔 2,6-디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 나프틸렌-1,5-디이소시아네이트, 자일릴렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (HMDI), 이소포론 디이소시아네이트 및 메틸렌비스(2-이소시아나토시클로헥산)을 포함할 수 있다. 3개 이상의 작용성을 갖는 이소시아누레이트 및(또는) 바이우레아기를 함유하거나, 또는 트리- 또는 폴리이소시아네이트에 의해 부분적으로 디이소시아네이트 화합물을 대체하기 위한 3작용성 이소시아네이트 화합물이 또한 사용될 수 있다. 바람직한 디이소시아네이트는 헥사메틸렌 디이소시아네이트이다. 사용된 사슬 신장제의 양은 전형적으로 중합체의 전체 중량% 기준으로 약 0.3 내지 약 3.5 중량%, 일부 실시태양에서, 약 0.5 내지 약 2.5 중량%이다.
지방족 폴리에스테르는 선형 중합체 또는 장쇄 분지형 중합체일 수 있다. 장쇄 분지형 중합체는 일반적으로 저분자량 분지화 제제, 예컨대 폴리올, 폴리카르복실산, 히드록시산 등을 사용하여 제조된다. 분지화 제제로서 사용될 수 있는 대표적인 저분자량 폴리올은 글리세롤, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 폴리에테르트리올, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 펜타에리트리톨, 1,2,6-헥산트리올, 소르비톨, 1,1,4,4-테트라키스(히드록시메틸)시클로헥산, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 및 디펜타에리트리톨을 포함한다. 분지화 제제로서 사용될 수 있는 대표적인 고분자량 폴리올 (400 내지 3000의 분자량)은 2 내지 3개의 탄소를 갖는 알킬렌 옥시드, 예컨대 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드를 폴리올 개시제와 축합함으로써 유도된 트리올을 포함한다. 분지화 제제로서 사용될 수 있는 대표적인 폴리카르복실산은 헤미멜리트산, 트리멜리트 (1,2,4-벤젠트리카르복실산) 및 무수물, 트리메스 (1,3,5-벤젠트리카르복실)산, 피로멜리트산 및 무수물, 벤젠테트라카르복실산, 벤조페논 테트라카르복실산, 1,1,2,2-에탄-테트라카르복실산, 1,1,2-에탄트리카르복실산, 1,3,5-펜탄트리카르복실산 및 1,2,3,4-시클로펜탄테트라카르복실산을 포함한다. 분지화 제제로서 사용될 수 있는 대표적인 히드록시산은 말산, 시트르산, 타르타르산, 3-히드록시글루타르산, 무스산 (mucic acid), 트리히드록시글루타르산, 4-카르복시프탈산 무수물, 히드록시이소프탈산 및 4-(베타-히드록시에틸)프탈산을 포함한다. 상기 히드록시산은 3개 이상의 히드록실 및 카르복실기의 조합을 함유한다. 특히 바람직한 분지화 제제는 트리멜리트산, 트리메스산, 펜타에리트리톨, 트리메틸올 프로판 및 1,2,4-부탄트리올을 포함한다.
폴리카프로락톤 중합체가 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 폴리카프로락톤 중합체는 일반적으로, 그 반응성을 특징으로 하는 7원 고리 화합물인 ε-카프로락톤의 중합화에 의해 제조된다. 균열은 통상적으로 카르보닐기에서 발생한다. 고분자량 폴리카프로락톤은 광범위한 종류의 촉매, 예컨대 알루미늄 알킬, 유기금속 조성물, 예컨대 IA, IIA, IIB 또는 IIIA족 금속 알킬, 그리냐르 시약, II족 금속 디알킬, 칼슘 또는 기타 금속 아미드 또는 알킬 아미드, 알칼리 토 헥사모니에이트, 알칼리 옥시드 및 아세토니트릴의 반응 생성물, 알루미늄 트리알콕시드, 알칼리 토 알루미늄 또는 보론 히드리드, 알칼리 금속 또는 알칼리 토 히드리드 또는 알칼리 금속 단독의 영향 하에 제조될 수 있다. 개시제는 또한 폴리카프로락톤, 예컨대 말단기를 형성하는 지방족 디올의 제조에 사용될 수 있다. 본 발명에 사용하기 적절한 폴리카프로락톤 중합체의 예는 유니온 카바이드 코포레이션 (미국 뉴저지주 소머셋)으로부터 상표명 톤(TONE)TM 폴리머 P767E 및 톤TM 폴리머 P787 폴리카프로락톤 중합체 하에 구입가능한 각종 폴리카프로락톤 중합체를 포함한다.
상기 기재된 저용융점 지방족 폴리에스테르는 생분해성을 최적화하기 위해 사실상 주로 지방족이며, 즉 단량체 구성성분이 주로 지방족이다. 예를 들어, 저용융점 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 약 50 몰% 이상, 일부 실시태양에서 약 60 몰% 이상, 일부 실시태양에서 약 70 몰% 이상의 지방족 단량체(들)을 함유한다. 사실상 주로 지방족이기는 하지만, 저용융점 폴리에스테르는 적은 비율의 기타 단량체 구성성분, 예컨대 필라멘트의 강도 및 점착성을 추가로 향상시키는 방향족 단량체 (예를 들어, 테레프탈산)를 함유할 수 있다. 사용시, 방향족 단량체는 예를 들어, 저용융점 지방족 폴리에스테르의 약 1 몰% 내지 약 50 몰%, 일부 실시태양에서, 약 10 몰% 내지 약 40 몰%, 일부 실시태양에서 약 15 몰% 내지 약 30 몰%를 구성할 수 있다. 방향족 테레프탈산 단량체를 함유하는(약 22 몰%) 지방족 폴리에스테르의 하나의 구체적인 예는 바스프 코포레이션으로부터 상표명 에코플렉스(Ecoflex)TM F BX 7011 하에 구입가능하다. 방향족 테레프탈산 단량체 구성성분을 함유하는(약 25 몰%) 지방족 폴리에스테르의 또다른 예는 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 상표명 엔폴(Enpol)TM 8060M 하에 구입가능하다.
그 특정 종류에 관계없이, 본 발명자들은 열 및 기계적 특성의 특정 조합을 갖는 "저용융점" 지방족 폴리에스테르가 개선된 가공성 및 강도를 최종 다중성분 필라멘트에 제공할 수 있음을 밝혀냈다. 예를 들어, 지나치게 큰 분자량을 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 심하게 얽힌 중합체 사슬을 가지므로, 가공하기 어려운 열가소성 조성물을 생성한다. 역으로, 지나치게 낮은 분자량을 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 충분한 얽힘을 갖지 못하여, 비교적 낮은 용융 강도를 생성한다. 이와 같이, 본 발명에 사용된 "저용융점" 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 약 30,000 내지 약 120,000 달톤, 일부 실시태양에서, 약 40,000 내지 약 100,000 달톤, 일부 실시태양에서, 약 45,000 내지 약 85,000 달톤의 수평균 분자량 (Mn)을 갖는다. 마찬가지로, "저용융점" 지방족 폴리에스테르는 또한 전형적으로 약 30,000 내지 약 240,000 달톤, 일부 실시태양에서 약 50,000 내지 약 190,000 달톤, 일부 실시태양에서, 약 60,000 내지 약 105,000 달톤의 중량평균 분자량 (Mw)을 갖는다. 선택된 중합체의 분자량 분포는 또한 중합체 공정을 강화하고 더욱 일정한 특성을 제공하기 위해 비교적 좁다. 즉, 중량평균 분자량 대 수평균 분자량의 비율 (Mw/Mn), 즉 "다분산성 지수"는 비교적 낮다. 예를 들어, 다분산성 지수는 전형적으로 약 1.0 내지 약 3.0, 일부 실시태양에서 약 1.2 내지 약 2.0, 일부 실시태양에서 약 1.4 내지 약 1.8의 범위이다. 중량 및 수평균 분자량은 당업자에게 공지된 방법에 의해 결정될 수 있다.
향상된 가공성을 제공하기 위해, "저용융점" 지방족 폴리에스테르는 또한 특정 범위 내의 겉보기 점도를 갖도록 선택된다. 더욱 구체적으로, 지나치게 큰 겉보기 점도를 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 가공하기 어려울 것이다. 반면에, 지나치게 낮은 겉보기 점도를 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 인장 강도 및 충분한 결합 능력이 부족한 압출된 필라멘트를 생성할 것이다. 이와 같이, 대부분의 실시태양에서, "저용융점" 지방족 폴리에스테르는 160℃의 온도 및 1000초-1의 전단 속도에서 측정시, 약 50 내지 약 215 파스칼·초 (Pa·s), 일부 실시태양에서, 약 75 내지 약 200 Pa·s, 일부 실시태양에서 약 80 내지 약 150 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는다. 본 발명자들은 상기 설명한 분자량 및 점도의 특정 조합이 생성된 필라멘트의 강도 및 결합 능력에 대한 부정적이 영향 없이 향상된 가공성을 생성함을 밝혀냈다.
"저용융점" 지방족 폴리에스테르의 용융 유동 지수 또한 생성된 필라멘트의 특성을 최적화하기 위해 특정 범위 내에서 선택될 수 있다. 용융 유동 지수는 190℃에서 10분 동안 2160 g의 힘을 받을 때, 압출 점도계 구멍 (0.0825 in 직경)을 통해 강제될 수 있는 중합체의 중량 (g)이다. 일반적으로 말해서, 용융 유동 지수는 용융 가공성을 향상시키기에 충분히 높으나, 필라멘트의 결합 특성과 부정적으로 간섭할 만큼 높지는 않다. 이와 같이, 본 발명의 대부분의 실시태양에서, "저용융점" 지방족 폴리에스테르는 ASTM 시험 방법 D1238-E에 따라 측정시, 약 5 내지 약 200 g/10분, 일부 실시태양에서, 약 15 내지 약 160 g/10분, 일부 실시태양에서 약 20 내지 약 120 g/10분의 용융 유동 지수를 갖는다.
지방족 폴리에스테르의 결정성 또한 생성된 다중성분 필라멘트의 특성에 영향을 준다. 즉, 높은 정도의 용융 및 결정화 엔탈피를 갖는 중합체는 본디드 웹 제품에 쉽게 혼입된다. 예를 들어, 상기 중합체는 보다 더 높은 속도에서 더욱 쉽게 결합할 수 있으며, 또한 낮은 수축 정도를 가짐으로써, 웹 안정성, 인장 강도 및 웹 외관을 개선한다. 이와 같이, 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 g 당 약 25줄 (J/g) 초과, 일부 실시태양에서, 약 35 J/g 초과, 일부 실시태양에서 약 50 J/g 초과의 융합 잠열 (ΔHf) 또는 결정화도를 갖도록 선택된다. 마찬가지로, 지방족 폴리에스테르는 또한 전형적으로 약 35 J/g 초과, 일부 실시태양에서 약 50 J/g 초과, 일부 실시태양에서 약 60 J/g 초과의 결정성의 잠열 (ΔHc)을 갖도록 선택된다.
지방족 폴리에스테르 중합체의 필라멘트로의 열 가공에서 직면한 하나의 어려움은 이들 중합체의 점착 특성이다. 필라멘트를 기계적으로 또는 공기 연신 공정을 통해 연신하기 위한 시도는 종종 고형 덩어리로의 필라멘트의 응집을 생성한다. 이와 같이, 본 발명에 따라, "저용융점" 지방족 폴리에스테르는 비교적 높은 결정화 온도 (Tc)를 갖도록 선택함으로써 점착성을 감소시킨다. 구체적으로, 결정화 온도는 약 40℃ 내지 약 100℃, 일부 실시태양에서, 약 50℃ 내지 약 90℃, 일부 실시태양에서 약 60℃ 내지 약 80℃의 범위일 수 있다. 더욱 상세히 논의된 바와 같이, 융합 잠열 (ΔHf), 결정화 잠열 (ΔHc) 및 결정화 온도는 모두 ASTM D-3417에 따라 시차주사 열량계 (DSC)를 사용하여 측정될 수 있다.
"저용융점" 지방족 폴리에스테르 중합체의 임의의 종류는 상기 언급한 바람직한 열 및 기계적 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 특정 실시태양에서, 폴리부틸렌 숙시네이트 코폴리에스테르가 다중성분 필라멘트의 제2 성분으로서 사용된다. 적절한 폴리부틸렌 숙시네이트 중합체의 구체적인 예는 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 상표명 엔폴(Enpol)TM G4500 하에 시판된다.
본 발명의 유리한 일면은 "저용융점" 지방족 폴리에스테르의 상기 기재된 열 및 기계적 특성이 통상적인 첨가제가 필요 없이 제공될 수 있다는 것이다. 예를 들어, 많은 통상적인 생분해성 열가소성 조성물은 가공성을 개선시키고, 급냉하는 동안 결정화를 용이하게 하기 위해 조핵제의 사용을 필요로 한다. 상기 조핵제의 하나의 종류는 다중 카르복실산, 예컨대 미국 특허 제6,177,193호 (Tsai et al.)에 기재된 것과 같은 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 및 상기 산들의 혼합물이다. 그러나, 본 발명자들은 특정 열 및 물리적 특성을 갖는 지방족 폴리에스테르의 조심스러운 선택을 통해, 상기 조핵제가 필수적으로 요구되지는 않음을 발견하였다. 사실상, 본 발명자들은 우수한 결과가 제2 성분의 주요 성분으로서 지방족 폴리에스테르를 사용하여 성취될 수 있음을 발견하였다. 즉, 지방족 폴리에스테르는 제2 성분의 약 90 중량% 이상, 일부 실시태양에서 약 92 중량% 이상, 일부 실시태양에서 약 95 중량% 이상을 구성할 수 있다. 상기 실시태양에서, 제2 성분의 특성 (예를 들어, 용융점, 유리 전이 온도, 겉보기 점도, 분자량 등)은 사용된 지방족 폴리에스테르의 특성과 실질적으로 동일할 것이다. 예를 들어, 제2 성분의 용융점은 제1 성분의 용융점보다 약 30℃ 이상, 일부 실시태양에서 약 40℃ 이상, 일부 실시태양에서 약 50℃ 이상 낮을 수 있으며, 마찬가지로 약 50℃ 내지 약 160℃, 일부 실시태양에서 약 80℃ 내지 약 160℃, 일부 실시태양에서 약 100℃ 내지 약 140℃의 범위이다. 그럼에도 불구하고, 조핵제가 본 발명의 일부 실시태양에서 사용될 수 있음이 이해되어야 한다. 그러나, 사용시 조핵제는 전형적으로 제2 성분의 약 0.5 중량% 미만, 일부 실시태양에서 약 0.25 중량% 미만, 일부 실시태양에서 약 0.1 중량% 미만의 양으로 존재한다.
지방족 폴리에스테르가 제2 성분의 주요 성분이지만, 기타 성분이 물론 각종 상이한 이유로 제2 성분으로 이용될 수 있다. 예를 들어, 습윤제가 본 발명의 일부 실시태양에서 사용되어, 생성된 필라멘트의 친수성을 개선할 수 있다. 본 발명에 사용하기 적절한 습윤제는 일반적으로 지방족 폴리에스테르와 상용성이다. 적절한 습윤제의 예는 계면활성제, 예컨대 페트롤라이트 코포레이션 (미국 오클라호마주 털사)로부터 구입가능한 유니톡스(UNITHOX)® 480 및 유니톡스® 750 에톡실화 알콜, 또는 유니시드(UNICID)TM 산 아미드 에톡실레이트를 포함할 수 있다. 기타 적절한 습윤제가 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제6,177,193호 (Tsai et al.)에 기재되어 있다. 사용될 수 있는 또다른 물질은 색소, 산화방지제, 안정화제, 계면활성제, 왁스, 유동 촉진제, 고체 용매, 가소화제, 미립자 및 열가소성 조성물의 가공성을 강화하기 위해 첨가된 기타 물질을 포함하며, 이에 한정되는 것은 아니다. 이용시, 이들 추가 성분의 양은 최적 상용성 및 비용 효율을 보장하도록 최소화되는 것이 통상적으로 바람직하다. 이와 같이, 예를 들어, 상기 성분은 제2 성분의 약 10 중량% 미만, 일부 실시태양에서 약 8 중량% 미만, 일부 실시태양에서 약 5 중량% 미만을 구성하는 것이 바람직하다.
III. 연속적인 필라멘트 웹
본 발명의 다중성분 필라멘트는 연속적인 필라멘트 웹의 전체 섬유상 성분을 구성할 수 있거나, 또는 기타 종류의 섬유 (예를 들어, 스테이플 섬유, 필라멘트 등)과 블렌딩될 수 있다. 예를 들어, 추가의 단일성분 및(또는) 다중성분 합성 섬유가 부직 웹에 이용될 수 있다. 합성 섬유 형성에 사용될 수 있는 일부 적절한 중합체는 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 등; 폴리테트라플루오로에틸렌; 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등; 폴리비닐 아세테이트; 폴리비닐 클로라이드 아세테이트; 폴리비닐 부티랄; 아크릴 수지, 예컨대 폴리아크릴레이트, 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트 등; 폴리아미드, 예컨대 나일론; 폴리비닐 클로라이드; 폴리비닐리덴 클로라이드; 폴리스티렌; 폴리비닐 알콜; 폴리우레탄; 폴리락트산 등을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 생분해성 중합체, 예컨대 폴리(글리콜산) (PGA), 폴리(락트산) (PLA), 폴리(β-말산) (PMLA), 폴리(ε-카프로락톤) (PCL), 폴리(ρ-디옥사논) (PDS) 및 폴리(3-히드록시부티레이트) (PHB)가 바람직하다. 공지된 합성 섬유의 일부 예는 코사(KoSa) 인크. (미국 노쓰캐롤라이나주 샬롯트)로부터 상표명 T-255 및 T-256 하에 구입가능한 외피-코어 2성분 섬유 (모두 폴리올레핀 외피를 사용함), 또는 저용융 코폴리에스테르 외피를 갖는 T-254를 포함한다. 사용될 수 있는 기타 공지된 2성분 섬유는 치소(Chisso) 코포레이션 (일본 모리야마) 또는 화이버비젼스 엘엘씨 (미국 델라웨어주 윌밍턴)로부터 구입가능한 것들을 포함한다. 셀룰로스 에스테르; 셀룰로스 에테르; 셀룰로스 니트레이트; 셀룰로스 아세테이트; 셀룰로스 아세테이트 부티레이트; 에틸 셀룰로스; 재생 셀룰로스, 예컨대 비스코스, 레이온 등을 포함하며, 이에 한정되는 것은 아닌 합성 또는 천연 셀룰로스 중합체가 또한 사용될 수 있다. 다른 종류의 섬유와 블렌딩 시, 본 발명의 다중성분 필라멘트는 웹에 사용된 섬유의 전체 양의 약 20 중량% 내지 약 95 중량%, 일부 실시태양에서 약 30 중량% 내지 약 90 중량%, 일부 실시태양에서 약 40 중량% 내지 약 80 중량%를 구성하는 것이 통상적으로 바람직하다.
임의의 공지된 각종 기술이 본 발명에 따른 연속적인 필라멘트 웹을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 전형적으로, 성분은 별도의 압출기에서 압출되나, 이들은 또한 함께 방적될 수 있다. 도 1을 참고로, 예를 들어 본 발명에 따른 연속적인 필라멘트 웹을 형성하기 위한 공정 (10)의 하나의 실시태양을 나타낸다. 예시된 바와 같이, 상기 실시태양의 공정 (10)은 2성분 연속적인 필라멘트 웹을 생성하도록 배열되지만, 기타 실시태양이 본 발명에 의해 고려될 수 있음이 이해되어야 한다. 공정 (10)은 제1 성분 A (즉, "고용융점" 중합체 성분) 및 제2 성분 B (즉, "저용융점" 중합체 성분)을 별도로 압출하기 위한 한 쌍의 압출기 (12a 및 12b)를 사용한다. 성분 A 및 B의 상대적인 양은 바람직한 특성에 기초하여 대체로 다양할 수 있다. 예를 들어, 제1 성분 A는 다중성분 필라멘트의 약 5 중량% 내지 약 95 중량%, 일부 실시태양에서 약 10 중량% 내지 약 90 중량%, 일부 실시태양에서 약 15 중량% 내지 약 85 중량%를 구성할 수 있다. 마찬가지로, 제2 성분 B는 다중성분 필라멘트의 약 5 중량% 내지 약 95 중량%, 일부 실시태양에서 약 10 중량% 내지 약 90 중량%, 일부 실시태양에서 약 15 중량% 내지 약 85 중량%를 구성할 수 있다.
제1 성분 A 는 제1 호퍼 (14a)로부터 각 압출기 (12a)로 공급되며, 제2 성분 B는 제2 호퍼 (14b)로부터 각 압출기 (12b)로 공급된다. 성분 A 및 B는 압출기 (12a 및 12b)로부터 각 중합체 도관 (16a 및 16b)를 통해 방적돌기 (18)로 공급 (공압출)된다. 다중성분 필라멘트를 압출하기 위한 방적돌기는 당업자에게 공지되어 있다. 예를 들어, 방적돌기 (18)은 서로의 최상부 위에 겹쳐 쌓인 다수의 플레이트를 가지며, 방적돌기 (18)을 통해 별도로 중합체 성분 A 및 B를 향하게 하기 위한 유동 경로를 생성하도록 배열된 개구부의 패턴을 갖는 방적 팩을 함유하는 외피를 포함한다. 방적돌기 (18)은 또한 하나 이상의 열로 배열된 개구부를 갖는다. 이들 개구부는 중합체가 그를 통해 압출될 때, 하류로 압출되는 필라멘트의 커튼을 형성한다. 방적돌기 (18)은 외피/코어, 사이드-바이-사이드, 파이 또는 기타 구성형태를 형성하도록 배열될 수 있다.
공정 (10)은 또한 방적돌기 (18)로부터 확장하는 필라멘트의 커튼에 인접하여 배치된 급냉 송풍기 (20)을 사용한다. 급냉 공기 송풍기 (20)으로부터의 공기는 방적돌기 (18)로부터 확장하는 필라멘트를 급냉한다. 급냉 공기는 도 1에 나타낸 필라멘트 커튼의 한 측으로부터, 또는 필라멘트 커튼의 양 측으로부터 향해질 수 있다. 섬유 연신 장치 또는 흡입기 (22)가 방적돌기 (18) 아래에 배치되며, 급냉된 필라멘트를 수용한다. 용융 방사 중합체에 사용하기 위한 섬유 연신 장치 또는 흡입기는 당업계에 공지되어 있다. 본 발명의 공정에 사용하기 적절한 섬유 연신 장치는 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제3,802,817호 및 제3,423,255호에 나타낸 종류의 선형 섬유 흡입기를 포함한다. 섬유 연신 장치 (22)는 일반적으로 필라멘트가 통로의 면들로부터 도입하는 공기를 흡입하고, 통로를 통해 하류로 유동함으로써 연신되는 신장 수직 통로를 포함한다. 가열기 또는 송풍기 (24)가 흡입 공기를 섬유 연신 장치 (22)에 공급한다. 흡입 공기는 섬유 연신 장치 (22)를 통해 필라멘트 및 주위 공기를 연신한다. 이후, 필라멘트는 (임의로 진공의 보조 하에) 형성 표면 (26) 상에 필라멘트를 무작위적으로 침적한 다음, 임의의 공지된 기술을 사용하여 생성된 웹을 결합함으로써, 응집성 웹 구조로 형성된다.
필라멘트 형성을 개시하기 위해, 호퍼 (14a) 및 (14b)는 먼저 성분 A 및 B로 각각 충전된다. 성분 A 및 B는 용융되며, 중합체 도관 (16a) 및 (16b)를 통해 각 압출기 (12a) 및 (12b), 및 방적돌기 (18)에 의해 압출된다. 본 발명에 사용된 지방족 폴리에스테르의 비교적 낮은 겉보기 점도로 인해, 보다 낮은 압출 온도가 사용될 수 있다. 예를 들어, 성분 B ("저용융점" 폴리에스테르)를 위한 압출기 (12b)는 약 120℃ 내지 약 200℃, 일부 실시태양에서 약 145℃ 내지 약 195℃의 온도로 작동하는 하나 또는 복수 구역을 사용할 수 있다. 마찬가지로, 성분 A ("고용융점" 폴리에스테르)를 위한 압출기 (12a)는 약 160℃ 내지 약 250℃, 일부 실시태양에서 약 190℃ 내지 약 225℃의 온도로 작동하는 하나 또는 복수 구역을 사용할 수 있다. 전형적인 전단 속도는 약 100 초-1 내지 약 10,000 초-1, 일부 실시태양에서 약 500 초-1 내지 약 5000 초-1, 일부 실시태양에서 약 800 초-1 내지 약 1200 초-1의 범위이다.
압출된 필라멘트가 방적돌기 (18) 아래로 확장할 때, 급냉 송풍기 (20)으로부터의 공기 스트림은 필라멘트를 적어도 부분적으로 급냉한다. 이러한 공정은 일반적으로 압출된 중합체의 온도를 비교적 짧은 시간 틀 (초)에 걸쳐 약 100℃ 이상 감소시킨다. 이는 일반적으로 냉각시 요구된 온도 변화를 바람직하게는 150℃ 미만, 일부 경우 100℃ 미만으로 감소시킬 것이다. 본 발명에서 상대적으로 낮은 압출기 온도를 사용하는 능력은 또한 더 낮은 급냉 온도의 사용을 허용한다. 예를 들어, 급냉 송풍기 (20)은 약 20℃ 내지 약 100℃, 일부 실시태양에서 약 25℃ 내지 약 60℃의 온도에서 작동하는 하나 이상의 구역을 사용할 수 있다. 급냉 후, 필라멘트는 섬유 연신 장치를 통해 공기와 같은 기체의 유동에 의해, 가열기 또는 송풍기 (24)로부터 섬유 연신 장치 (22)의 수직 통로로 연신된다. 기체의 유동은 필라멘트를 연신 또는 감쇠시켜, 필라멘트를 형성하는 중합체의 분자 배향 또는 결정성을 증가시킨다. 필라멘트는 섬유 연신 장치 (22)의 배출구 개구부를 통해, 유공성 표면 (26) 상으로 침적된다. 본 발명의 필라멘트의 높은 강도로 인해, 높은 연신비 (예를 들어, 압출기 (12a) 및 (12b)의 용융 펌프 속도로 나눈 유공성 표면 (26)의 선형 속도)가 본 발명에 사용될 수 있다. 예를 들어, 연신비는 약 200:1 내지 약 6000:1, 일부 실시태양에서 약 500:1 내지 약 5000:1, 일부 실시태양에서 약 1000:1 내지 약 4000:1일 수 있다.
필라멘트의 바람직한 데니어(denier)는 바람직한 용도에 따라 다양할 수 있다. 전형적으로, 필라멘트는 약 6 미만, 일부 실시태양에서 약 3 미만, 일부 실시태양에서 약 0.5 내지 약 3의 필라멘트 당 데니어를 갖도록 형성될 수 있다. 또한, 필라멘트는 일반적으로 약 100 미크론 이하, 일부 실시태양에서 약 0.5 미크론 내지 약 50 미크론, 일부 실시태양에서 약 4 미크론 내지 약 40 미크론의 평균 직경을 갖는다.
환상(環狀) 유공성 형성 표면 (26)이 섬유 연신 장치 (22) 아래에 위치하여, 배출구 개구부로부터 필라멘트를 수용한다. 형성 표면 (26)은 가이드 롤러 (28) 주위를 움직인다. 진공 (30)이 형성 표면 (26) 아래에 위치하여, 형성 표면 (26)에 대항하여 필라멘트를 연신시키고, 비결합 부직 웹을 통합한다. 이어서, 웹은 압축 롤러 (32)에 의해 압축될 수 있다.
일단 형성되면, 부직 웹은 임의의 통상적인 기술, 예컨대 접착제를 사용하여 또는 자생적으로 (예를 들어, 융합 및(또는) 적용된 외부 접착제 없이 필라멘트의 자가 접착) 결합된다. 예를 들어, 자생적 결합은 이들이 반용융 또는 점착성인 동안 필라멘트의 접촉을 통해, 또는 점착화 수지 및(또는) 용매를 필라멘트 형성에 사용된 지방족 폴리에스테르(들)과 단순히 블렌딩함으로써 성취될 수 있다. 적절한 자생적 결합 기술은 초음파 결합, 열 결합, 공기 관통 결합 등을 포함할 수 있다.
예를 들어, 도 1에서, 웹은 필라멘트를 용융 융합하기 위해 하나 또는 모두가 가열된 한 쌍의 롤러 (34) 사이에 형성된 닙을 통과한다. 롤러 (34)의 하나 또는 모두는 또한 간헐적 결합 패턴을 제공하도록 간헐적으로 상승된 결합점을 함유할 수 있다. 상승된 점의 패턴은 일반적으로 부직 웹이 약 50% 미만 (통상적인 광학 현미경 방법으로 측정시), 일부 실시태양에서 약 30% 미만의 전체 결합 영역을 갖도록 선택된다. 마찬가지로, 결합 밀도는 또한 약 100결합/in2 초과, 일부 실시태양에서 약 250 내지 약 500핀 결합/in2일 것이다. 이러한 전체 결합 영역 및 결합 밀도의 조합은 평탄 앤빌 롤을 완전히 접촉할 때, 약 30% 미만의 결합 표면 영역을 제공하는 약 100핀 결합/in2 초과를 갖는 핀 결합 패턴으로 웹을 결합함으로써 성취될 수 있다. 일부 실시태양에서, 결합 패턴은 평탄 앤빌 롤과 접촉시, 약 250 내지 약 350 핀 결합/in2의 핀 결합 밀도, 및 약 10% 내지 약 25%의 전체 결합 표면 영역을 가질 수 있다. 예시적인 결합 패턴은 예를 들어, 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제3,855,046호 (Hansen et al.), 미국 특허 제5,620,779호 (Levy et al.), 미국 특허 제5,962,112호 (Haynes et al.), 미국 특허 제6,093,665호 (Sayovitz et al.), 미국 의장 특허 제428,267호 (Romano et al.) 및 미국 의장 특허 제390,708호 (Brown)에 기재된 것들을 포함한다.
다중성분 필라멘트의 형성에 사용된 성분의 특정 유동학적 및 열 특성으로 인해, 웹 결합 조건 (예를 들어, 온도 및 닙 압력)은 고용융점 지방족 폴리에스테르를 실질적으로 용융시키지 않고, 저용융점 지방족 폴리에스테르가 용융 및 유동하도록 선택될 수 있다. 예를 들어, 결합 온도 (예를 들어, 롤러 (34)의 온도)는 약 50℃ 내지 약 160℃, 일부 실시태양에서 약 80℃ 내지 약 160℃, 일부 실시태양에서 약 100℃ 내지 약 140℃일 수 있다. 마찬가지로, 닙 압력은 약 5 내지 150 lb/in2, 일부 실시태양에서 약 10 내지 100 lb/in2, 일부 실시태양에서 약 30 내지 60 lb/in2일 수 있다.
이러한 방법으로 결합시, 저용융점 중합체는 고용융점 중합체를 실질적으로 둘러싸는 압축된 영역 내에 매트릭스를 형성할 수 있다. 그러나, 고용융점 중합체가 실질적으로 용융하지 않기 때문에, 이는 실질적으로 섬유상 형태를 유지한다. 고용융점 중합체는 일반적으로 필라멘트가 침적되는 무작위 방법으로 인해, 2개 이상의 방향으로 압축된 영역 내에 배향된다. 예를 들어, 하나의 중합체는 압축된 영역 내의 또다른 중합체에 대해 약 60° 내지 약 120°, 일부 실시태양에서 약 90°로 배향될 수 있다. 이러한 방법으로, 고용융점 중합체는 강화된 강도 및 강성을 생성되는 웹에 부여할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 부직 웹은 gf/in의 단위로 표현되는 파단에 대한 최대 하중을 나타내는 비교적 높은 "피크 하중"을 나타낼 수 있다. 웹의 MD 피크 하중은 예를 들어, 약 3000 gf/in 이상, 일부 실시태양에서 약 3500 gf/in 이상, 일부 실시태양에서 약 4000 gf/in 이상일 수 있다. CD 피크 하중은 또한 약 1200 gf/in 이상, 일부 실시태양에서 약 1500 gf/in 이상, 일부 실시태양에서 약 2500 gf/in 이상일 수 있다.
웹의 전체 강도에 대한 기여 외에, 선택된 결합 조건은 웹의 다른 기계적 특성을 또한 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 압축된 영역 내에서 그 섬유 형태를 유지하지만, 고용융점 중합체는 변형의 적용시, 압축된 영역으로부터 파쇄보다는 통상적으로 방출 또는 분리할 것이다. 변형 하 방출에 의해, 중합체는 웹이 실질적인 신장을 나타낸 후에도 하중 함유 구성원으로서의 기능을 지속할 수 있다. 이에 관해, 본 발명의 부직 웹은 향상된 "피크 신장" 특성, 즉 그의 피크 하중에서 웹의 % 신장을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 부직 웹은 약 10% 이상, 일부 실시태양에서 약 20% 이상, 일부 실시태양에서 약 35% 이상의 기계 방향 (MD) 피크 신장을 나타낼 수 있다. 부직 웹은 또한 약 35% 이상, 일부 실시태양에서 약 45% 이상, 일부 실시태양에서 약 50% 이상의 횡 기계 방향 (CD) 피크 신장을 나타낼 수 있다. 물론, 우수한 기계적 특성을 갖는 것 외에, 본 발명의 부직 웹은 또한 부드러우며, 드레이프가능하며, 촉감적이다. 또한, 부직 웹은 흡수 물품에 사용하는 능력을 용이하게 하는 우수한 수(水) 흡수 특성을 갖는다.
본 발명의 부직 웹은 광범위한 용도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 지시한 바와 같이, 부직 웹은 흡수 물품에 사용될 수 있다. "흡수 물품"은 일반적으로 물 또는 기타 유체를 흡수할 수 있는 임의의 물품을 말한다. 예를 들어, 일부 흡수 물품은 개인 케어 흡수 물품, 예컨대 기저귀, 배변훈련용 팬츠, 흡수 속옷, 요실금 물품, 여성용 위생 제품 (예를 들어, 생리대), 수영복, 베이비 와이퍼 등; 의료용 흡수 물품, 예컨대 가멘트, 천공술 물질, 언더패드, 베드패드, 붕대, 흡수 휘장 및 의료용 와이퍼; 식품 제공 와이퍼; 의류 물품 등을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 흡수 물품 형성에 적절한 물질 및 공정은 당업자에게 공지되어 있다. 전형적으로, 흡수 물품은 실질적으로 액체 불투과성인 층 (예를 들어, 외부 커버), 액체 투과성 층 (예를 들어, 신체측 라이너, 서지층 등) 및 흡수 코어를 포함한다. 특정 실시태양에서, 부직 웹은 흡수 물품의 외부 커버 형성에 사용된다. 예를 들어, 통기성 필름이 본 발명에 따라 형성된 부직 웹에 적층될 수 있다.
본 발명에 따라 형성될 수 있는 흡수 물품의 다양한 실시태양은 하기에 더욱 상세히 설명될 것이다. 예시의 목적을 위해, 흡수 물품이 기저귀 (101)로서 도 7에 예시된다. 그러나, 상기 언급한 바와 같이, 본 발명은 기타 종류의 흡수 물품, 예컨대 요실금 물품, 생리대, 기저귀 팬츠, 여성용 냅킨, 아동용 배변훈련용 팬츠 등으로 구체화될 수 있다. 예시된 실시태양에서, 기저귀 (101)은 느슨한 구성형태의 모래시계 형태를 갖는 것으로 도시된다. 그러나, 일반적으로 직사각형, T-형 또는 I-형과 같은 기타 형태가 물론 사용될 수 있다. 도시된 바와 같이, 기저귀 (101)은 외부 커버 (117), 신체측 라이너 (105), 흡수 코어 (103) 및 서지층 (107)을 포함한 각종 구성요소에 의해 형성된 섀시 (102)를 포함한다. 그러나, 기타 층이 또한 본 발명에 사용될 수 있음이 이해되어야 한다. 마찬가지로, 도 7에 언급된 하나 이상의 층은 본 발명의 특정 실시태양에서 제외될 수 있다.
외부 커버 (117)은 실질적으로 액체에 불투과성인 물질로부터 전형적으로 형성된다. 예를 들어, 외부 커버 (117)은 얇은 플라스틱 필름 또는 기타 가요성 액체 불투과성 물질로부터 형성될 수 있다. 하나의 실시태양에서, 외부 커버 (117)은 약 0.01 ㎜내지 약 0.05 ㎜의 두께를 갖는 폴리에틸렌 필름으로부터 형성된다. 필름은 액체에 불투과성일 수 있으나, 기체 및 수증기에 투과성일 수 있다 (즉, "통기성"). 이는 증기를 흡수 코어 (103)으로부터 탈출시키나, 액체 삼출물이 외부 커버 (117)을 통과하는 것은 방지한다. 더욱 천같은 촉감이 요구되는 경우, 외부 커버 (117)은 부직 웹에 적층된 폴리에틸렌 필름으로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 약 0.015 ㎜의 두께를 갖는 연신 박리화 폴리프로필렌 필름이 폴리프로필렌 필라멘트의 스펀본드 웹에 열 적층될 수 있다. 원한다면, 본 발명의 부직 웹은 외부 커버 (117)을 형성하는 데 사용될 수 있다.
기저귀 (101)은 또한 신체측 라이너 (105)를 포함한다. 신체측 라이너 (105)는 일반적으로 흡수 코어 (103) 내에 유지된 액체로부터 착용자의 피부를 분리하는 것을 돕는 데 사용된다. 예를 들어, 라이너 (105)는 전형적으로 순응성이며, 부드러운 촉감 및 착용자의 피부에 대한 비자극성을 갖는 신체접합면을 제시한다. 전형적으로, 라이너 (105)는 또한 흡수 코어 (103)보다 덜 친수성이어서, 그 표면이 착용자에 대해 비교적 건조한 채로 남게 한다. 라이너 (105)는 액체를 그 두께를 통해 쉽게 침투시키기 위해 액체 투과성일 수 있다. 하나의 특정 실시태양에서, 라이너는 본 발명에 따라 형성된 부직 웹을 포함한다. 부직 웹을 함유하는 예시적인 라이너 구성은 모두 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,192,606호, 제5,702,377호, 제5,931,823호, 제6,060,638호 및 제6,150,002호, 및 미국 특허 출원 공보 제2004/0102750호, 제2005/0054255호 및 제2005/0059941호에 기재되어 있다.
도 7에 예시된 바와 같이, 기저귀 (101)은 또한 흡수 코어 (103)으로 빠르게 도입될 수 있는 액체의 서지(surge) 또는 분출을 감속 또는 확산시키는 것을 돕는 서지층 (107)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 서지층 (107)은 흡수 코어 (103)의 저장 또는 보유 부분으로 방출하기 전에 액체를 신속히 수용하여 잠시 보유한다. 예시된 실시태양에서, 예를 들어, 서지층 (107)은 신체측 라이너 (105)의 내부 접합면 (116) 및 흡수 코어 (103) 사이에 삽입된다. 대안적으로, 서지층 (107)은 신체측 라이너 (105)의 외부 접합면 (118) 위에 위치할 수 있다. 서지층 (107)은 전형적으로 매우 액체 투과성인 물질로 구성된다. 적절한 물질은 다공성 직조 물질, 다공성 부직조 물질 및 천공된 필름을 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시태양에서, 서지층 (107)은 본 발명에 따라 형성된 부직 웹을 포함한다. 적절한 서지층의 기타 예는, 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제5,486,166호 (Ellis et al.) 및 제5,490,846호 (Ellis et al.)에 기재되어 있다.
상기 언급한 구성요소 외에, 기저귀 (101)은 또한 당업계에 공지된 다양한 기타 구성요소를 함유할 수 있다. 예를 들어, 기저귀 (101)은 또한 흡수 코어 (103)의 섬유상 구조의 일체성을 유지하는 것을 돕는 실질적으로 친수성인 티슈 포장 시이트 (도시되지 않음)를 함유할 수 있다. 티슈 포장 시이트는 전형적으로, 2개 이상의 그의 주요 접합면 위에 흡수 코어 (103) 주위에 배치되며, 흡수 셀룰로스 물질, 예컨대 크레이핑된 충전물 또는 매우 습윤-강력한 티슈로 구성된다. 티슈 포장 시이트는 흡수 코어 (103)의 흡수 섬유의 덩어리에 걸쳐 액체를 신속히 분산시키는 것을 돕는 심지층을 제공하도록 하는 구성형태를 가질 수 있다. 흡수 섬유상 덩어리의 한면 상의 포장 시이트 물질은 흡수 코어 (103)을 효율적으로 포획하기 위해 섬유상 덩어리의 반대측에 위치한 포장 시이트에 결합될 수 있다.
기저귀 (101)은 또한, 흡수 코어 (103) 및 외부 커버 (117) 사이에 위치한 환기층 (도시되지 않음)을 포함할 수 있다. 이용시, 환기층은 흡수 코어 (103)으로부터 외부 커버 (117)을 단열시킴으로써, 외부 커버 (117) 내의 축축함을 감소시킬 수 있다. 이러한 환기층의 예는 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제6,663,611호 (Blaney et al.)에 기재된 것과 같은 통기성 필름에 적층된 부직 웹을 포함할 수 있다. 상기 부직 웹은 본 발명에 따라 형성될 수 있다.
기저귀 (101)은 허리 영역의 하나로 기저귀 (101)의 측면 가장자리 (132)로부터 확장하는 한쌍의 이어 (ear) (도시되지 않음)를 또한 포함할 수 있다. 이어는 선택된 기저귀 구성요소와 함께 일체형으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 이어는 외부 커버 (117)과 일체형으로 형성되거나, 또는 최상면을 제공하도록 사용된 물질로부터 일체형으로 형성될 수 있다. 대안적인 구성형태에서, 이어는 외부 커버 (117), 최상면, 외부 커버 (117)과 최상면의 사이, 또는 각종 기타 구성형태로 연결 및 조립된 부재에 의해 제공될 수 있다. 도 7에 대표적으로 예시된 바와 같이, 기저귀 (101)은 또한 신체 삼출물의 측면 유동을 함유하고, 배리어를 제공하도록 하는 구성형태를 갖는 한 쌍의 속박 플랩 (112)를 포함할 수 있다. 속박 플랩 (112)는 흡수 코어 (103)의 측면 가장자리에 인접한 신체측 라이너 (105)의 측면으로 대립하는 가장자리 (132)를 따라 위치할 수 있다. 속박 플랩 (112)는 흡수 코어 (103)의 전체 길이를 따라 장축으로 확장할 수 있거나, 또는 흡수 코어 (103)의 길이를 따라 부분적으로 확장할 수 있다. 속박 플랩 (112)가 흡수 코어 (103)보다 길이가 짧으면, 이들은 가랑이 영역 (110)에서 기저귀 (101)의 측면 가장자리 (132)를 따라 어디에든 선택적으로 위치할 수 있다. 하나의 실시태양에서, 속박 플랩 (112)는 신체 삼출물을 더욱 잘 함유하기 위해, 흡수 코어 (103)의 전체 길이를 따라 확장한다. 상기 속박 플랩 (112)는 일반적으로 당업자에게 공지되어 있다. 예를 들어, 속박 플랩 (112)에 대한 적절한 구성 및 배열은 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제4,704,116호 (Enloe)에 기재되어 있다.
기저귀 (101)은 각종 탄성 또는 신장성 물질, 예컨대 신체 삼출물의 누출을 추가로 방지하고 흡수 코어 (103)을 지지하기 위해, 측면 가장자리 (132)에 부착된 한 쌍의 다리 탄성 부재 (106)을 포함할 수 있다. 또한, 한 쌍의 허리 탄성 부재 (108)이 기저귀 (101)의 장축으로 대립하는 허리 가장자리 (115)에 부착될 수 있다. 다리 탄성 부재 (106) 및 허리 탄성 부재 (108)은 일반적으로 사용시 착용자와 바람직한 접촉 관계를 유지하고, 기저귀 (101)로부터 신체 삼출물의 누출을 효과적으로 감소 또는 제거하기 위해, 착용자의 다리 및 허리 주위에 밀착하여 맞도록 적합화된다. 본원에 사용된 용어 "탄성" 및 "신장성"은 신장되며, 이완시 그 본래의 형태로 회복할 수 있는 임의의 물질을 포함한다. 이러한 물질 형성에 적절한 중합체는 폴리스티렌, 폴리이소프렌 및 폴리부타디엔의 블록 공중합체; 에틸렌의 공중합체, 천연 고무 및 우레탄 등을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상표명 크라톤(Kraton)® 하에 크라톤 폴리머스 (미국 텍사스주 휴스턴)에 의해 판매되는 스티렌-부타디엔 블록 공중합체가 특히 적절하다. 기타 적절한 중합체는 에틸렌 비닐 아세테이트, 에틸렌 메틸 아크릴레이트, 에틸렌 에틸 아크릴레이트, 에틸렌 아크릴산, 신장성 에틸렌-프로필렌 공중합체 및 이의 조합을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아닌 에틸렌의 공중합체를 포함한다. 또한, 상기의 공압출된 복합체, 및 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 면 및 기타 물질의 스테이플 섬유가 엘라스토머 멜트블로운 웹으로 일체화되어 있는 엘라스토머 스테이플 일체화 복합체가 적절하다. 특정 엘라스토머 단일 부위 또는 메탈로센 촉매화 올레핀 중합체 및 공중합체가 또한 측면 패널에 적절하다.
기저귀 (101)은 또한 하나 이상의 패스너 (130)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 착용자의 주위에 한 쌍의 다리 구멍 및 허리 구멍을 생성하도록 허리 영역의 대립하는 측면 가장자리 상에 2개의 가요성 패스너 (130)가 도 7에 예시된다. 패스너 (130)의 형태는 일반적으로 다양할 수 있으나, 예를 들어 일반적으로 직사각형, 정사각형, 원형, 삼각형, 타원형, 선형 등을 포함할 수 있다. 패스너는 예를 들어, 후크 물질을 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시태양에서, 각 패스너 (130)은 가요성 배면의 내부 표면에 부착된 후크 물질의 개별 조각을 포함한다.
기저귀 (101)의 각종 영역 및(또는) 구성요소는 임의의 공지된 부착 메카니즘, 예컨대 접착제, 초음파, 열 결합 등을 사용하여 함께 조립될 수 있다. 적절한 접착제는 예를 들어 고온 용융 접착제, 감압성 접착제 등을 포함할 수 있다. 이용시, 접착제는 균일한 층, 패턴화 층, 분무화 패턴, 또는 임의의 개별 선, 소용돌이 또는 점으로서 적용될 수 있다. 예시된 실시태양에서, 예를 들어 외부 커버 (117) 및 신체측 라이너 (105)는 접착제를 사용하여 서로 및 흡수 코어 (103)에 조립된다. 대안적으로, 흡수 코어 (103)은 통상적인 패스너, 예컨대 단추, 후크 및 루프 형태 패스너, 접착 테이프 패스너 등을 사용하여 외부 커버 (117)에 연결될 수 있다. 유사하게, 기타 기저귀 구성요소, 예컨대 다리 탄성 부재 (106), 허리 탄성 부재 (108) 및 패스너 (130)이 임의의 부착 메카니즘을 사용하여 기저귀 (101)에 조립될 수 있다.
기저귀의 다양한 구성형태가 상기에 기재되었으나, 기타 기저귀 및 흡수 물품 구성형태가 또한 본 발명의 범주에 포함될 수 있음이 이해되어야 한다. 또한, 본 발명은 기저귀에 한정되는 것은 아니다. 사실상, 흡수 물품의 몇몇 예가, 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제5,649,916호 (DiPalma et al.); 제6,110,158호 (Kielpikowski); 제6,663,611호 (Blaney et al.)에 기재되어 있다. 기타 적절한 물품이 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 출원 공보 제2004/0060112호 A1 (Fell et al.), 및 미국 특허 제4,886,512호 (Damico et al.); 제5,558,659호 (Sherrod et al.); 제6,888,044호 (Fell et al); 및 제6,511,465호 (Freiburger et al.)에 기재되어 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참고로 더욱 잘 이해될 수 있다.
시험 방법
분자량:
중합체의 분자량 분포는 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 측정하였다. 샘플을 우선, 40㎖ 유리 바이알에, 클로로포름 중 샘플 중합체의 0.5% w/v 용액을 첨가함으로써 제조하였다. 예를 들어, 중합체 0.05±0.0005g을 클로로포름 10㎖에 첨가하였다. 제조된 샘플을 오비탈 진탕기에 넣고 밤새 교반하였다. 용해된 샘플을 0.45 미크론 PTFE 막을 통해 여과하고, 하기 조건을 사용하여 분석하였다:
컬럼: 41℃에서 스티라겔(Styragel) HR 1, 2, 3, 4 & 5E
(직렬로 5개)
용매/용리액: 1.0㎖/분의 클로로포름
HPLC: 워터스(Waters) 600E 구배 펌프 및 조절기,
워터스 717 오토 샘플러
검출기: 40℃ 및 20 눈금 인자에서, 감도 30의
워터스 2414 시차 굴절률 측정기
샘플 농도: 중합체 그 자체의 0.5%
주입 부피: 50 ㎕
보정 표준: 좁은 MW 폴리스티렌, 30 ㎕ 주입된 부피
수평균 분자량 (MWn), 중량평균 분자량 (MWw) 및 점도 평균 분자량의 제1 모멘트 (MWz)를 수득하였다.
겉보기 점도:
중합체 샘플의 유동학적 특성을 윈레오(WinRHEO) 버전 2.31 분석 소프트웨어와 함께 괴트페르트 레오그래프 2003 모세관 유량계를 사용하여 측정하였다. 장치는 2000바 압력 변환기 및 30/1:0/180 라운드홀 모세관 다이를 포함하였다. 샘플 로딩은 샘플 첨가와 꽂을대 충전 사이를 교대로 하면서 행하였다. 2분 용융 시간을 각 시험에 진행하여, 중합체를 시험 온도 (통상적으로 160 내지 220℃)에서 완전히 용융시켰다. 모세관 유량계는 7개의 상이한 전단 속도: 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 및 5000 s-1에서 겉보기 점도 (Pa·s)를 측정하였다. 생성된 겉보기 전단 속도 대 겉보기 점도의 유동학적 곡선은 중합체가 압출 공정에서 그 온도에서 얼마나 흐르는가에 대한 지표를 제공한다.
용융 유동 지수:
용융 유동 지수는 190℃에서 10분 동안 2160 g의 힘을 받았을 때, 압출 유량계 구멍 (0.0825 in 직경)을 통해 강제된 중합체의 중량(g)이다. 용융 유동 지수는 ASTM 시험 방법 D1238-E에 따라 측정하였다.
열 특성: (용융점, T g 및 % 결정성):
물질의 용융 온도, 유리 전이 온도 및 결정화도를 시차주사 열량계 (DSC)를 사용하여 측정하였다. 시차주사 열량계는 T.A. 인스트루먼츠 인크 (미국 델라웨어주 뉴캐슬)로부터 구입가능한 열 분석기 2200 (버전 8.10) 분석 소프트웨어 프로그램 및 액체 질소 냉각 부품이 공급된 열 분석 2910 시차주사 열량계였다. 샘플의 직접적인 취급을 피하기 위해, 핀셋 또는 기타 도구를 사용하였다. 샘플을 알루미늄 팬에 배치하고, 분석 저울 상에서 0.01 ㎎의 정확성으로 칭량하였다. 뚜껑을 팬 위에서 물질 샘플에 걸쳐 주름잡았다. 전형적으로, 수지 펠렛을 칭량 팬 상의 깔개를 적합화하도록 절단하고, 뚜껑으로 덮었다.
시차주사 열량계는 인듐 금속 표준을 사용하여 보정하고, 시차주사 열량계에 대한 조작 안내서에 기재된 바와 같이 기준선 보정을 행하였다. 물질 샘플을 시험을 위해 시차주사 열량계의 시험실에 넣고, 빈 팬을 기준으로서 사용하였다. 모든 시험은 시험실에 대한 55 ㎤/분 질소 (공업용 등급) 퍼지로 행하였다. 수지 펠렛 샘플의 경우, 가열 및 냉각 프로그램은 -25℃로 시험실의 평형으로 시작하고, 200℃의 온도까지 10℃/분의 가열 속도로 제1 가열 기간, 3분 동안 200℃에서 샘플의 평형, -25℃의 온도까지 20℃/분의 냉각 속도로 제1 냉각 기간, 3분간 -25℃에서 평형, 이어서 200℃의 온도로 10℃/분의 가열 속도로 제2 가열 기간인 2주기 시험이었다. 섬유 샘플의 경우, 가열 및 냉각 프로그램은 -25℃의 시험실의 평형으로 시작한 다음, 200℃의 온도까지 20℃/분의 가열 속도로 가열 기간, 3분간 200℃에서 샘플의 평형, 이어서 -25℃까지 10℃/분의 냉각 속도로 냉각 기간인 1주기 시험이었다. 모든 시험은 시험실 상에 55 ㎤/분 질소 (공업용 등급) 퍼지로 수행하였다.
이어서, 결과를 열 분석기 2200 분석 소프트웨어 프로그램을 사용하여 평가하여, 굴곡의 유리 전이 온도 (Tg), 흡열 및 발열 피크, 및 DSC 플롯 상에서 피크 하의 면적을 확인 및 정량화하였다. 유리 전이 온도는 기울기에서 뚜렷한 변화가 발생한 플롯-선 상에서의 영역으로서 확인하였으며, 용융점은 자동 굴곡 계산을 사용하여 측정하였다. DSC 플롯 상에서 피크 하의 면적은 샘플의 J/g으로 측정하였다. 예를 들어, 수지 또는 섬유 샘플의 용융의 흡열 열은 흡열 피크의 면적을 적분함으로써 측정하였다. 면적 값은 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 J/g의 단위로 DSC 플롯 하의 면적 (즉, 흡열의 면적)을 전환함으로써 측정하였다. % 결정성을 하기와 같이 계산하였다:
% 결정성 = 100*(A-B)/C
여기서, A는 흡열성 피크 면적의 합 (J/g);
B는 발열성 피크 면적의 합 (J/g); 및
C는 중합체가 100% 결정성 (J/g)을 갖는 선택된 중합체에 대한 용융 값의 흡열 열이다. 폴리락트산의 경우, C는 93.7 J/g이다 (Cooper-White, J.J., and Mackay, M.E. Journal of Polymer Science, Polymer Physics Edition, p.1806, Vol.37 (1999)). 불충분한 결정성으로 인해 DSC 스캔에서 직면하는 임의의 발열성 피크 하의 면적은 결정성의 정도를 적절하게 나타내기 위해 흡열성 피크 하의 면적으로부터 제하였다.
인장 특성:
스트립 인장 강도 값을 실질적으로 ASTM 표준 D-5034에 따라 측정하였다. 구체적으로, 부직 웹 샘플을 25 ㎜(폭)×127 ㎜(길이)로 측정된 크기 치수를 갖도록 절단하거나 제공하였다. 일정한 신장률 종류의 인장 시험기를 사용하였다. 인장 시험 장치는 MTS 시스템즈 코포레이션 (미국 미네소타주 에덴 프레리)로부터 구입가능한 MTS 시너지 200 인장 시험기였다. 인장 시험기는 시험을 뒷받침하기 위해 MTS 코포레이션으로부터의 테스트웍스 4.08B 소프트웨어가 장착되었다. 적절한 하중 셀을 시험된 값이 전체 눈금 하중의 10 내지 90% 범위 내이도록 선택하였다. 샘플을 25.4 ㎜×76 ㎜의 전후면을 갖는 그립 사이에 유지하였다. 그립 면을 고무로 가공하였으며, 그립의 더 긴 치수는 끌어당기는 방향에 대해 수직이었다. 그립 압력은 40 lb/in2의 압력에서 공기역학적으로 유지하였다. 인장 시험은 76 ㎜의 게이지 길이로 300 ㎜/분 속도 및 40% 파단 감도에서 행하였다.
기계 방향을 따라 시험 하중을 적용함으로써 3개의 샘플을 시험하고, 횡 기계 방향을 따라 시험 하중을 적용함으로써 3개의 샘플을 시험하였다. 인장 강도 외에, 피크 하중, 피크 신장 (즉, 피크 하중에서 % 신장), 및 에너지 대 피크를 측정하였다. 시험된 각 시험편으로부터의 피크 스트립 인장 하중을 산술적으로 평균화하여 MD 또는 CD 인장 강도를 측정하였다.
컵 압착:
컵 압착(cup crush) 시험은, 컵 형태의 직물이 대략 6.5 cm 직경 실린더에 의해 둘러싸여 컵 형태 직물의 균일한 변형을 유지하는 한편, 대략적으로 6.5 cm 직경×6.5 cm 높이 역전 컵으로 성형된 직물의 23 cm×23 cm 조각을 압착하기 위해 요구되는 4.5 cm 직경 반구형 푸트(foot)에 대한 피크 하중 ("컵 압착 하중" 또는 "컵 압착"이라고도 함)을 측정함으로써 직물 강성을 평가한다. 10회 기록의 평균을 사용한다. 푸트 및 컵을 피크 하중에 영향을 줄 수 있는 컵 벽 및 푸트 사이의 접촉을 피하도록 정렬시킨다. 피크 하중은 푸트를 약 0.025 in/초 (38 cm/분)의 속도로 하강시키는 동안 g으로 측정된다. 컵 압착 시험은 또한 샘플을 압착하기 위해 요구되는 전체 에너지에 대한 값 ("컵 압착 에너지")을 생성하며, 이는 피크 하중 점에 대한 시험의 개시로부터의 에너지 (즉, 하나의 축 상에는 하중 (g), 및 다른 축 상에는 이동 거리 (㎜)에 의해 형성된 곡선 하의 면적)이다. 컵 압착 값이 낮을수록 더 부드러운 웹을 나타낸다. 컵 압착을 측정하기에 적절한 장치는 샤에비츠 컴퍼니 (미국 뉴저지주 펜사우켄)로부터 구입가능한 모델 FTD-G-500 하중 셀 (500 g 범위)이다. 컵 압착 값은 gf로서 기록된다.
사다리꼴 인열:
사다리꼴 또는 "트랩" 인열 시험은 부직 웹에 적용가능한 인장 시험이다. 시험편의 전체 폭은 클램프 사이에 꼭 쥐어지며, 시험은 주로 전체로서 직물의 복합 구조의 강도보다는, 인장 하중에서 직접적으로 개별 섬유의 강도 및 결합 또는 맞물림을 측정한다. 시험은 일정한 신장률 하에 인열 전파에 대한 직물 내성을 측정한다. 하나의 가장자리에서 절단한 직물을 사다리꼴 형태 시험편의 비평행 면을 따라 고정시키고, 끌어당겨 하중에 대해 수직으로 시험편의 인열을 전파한다. 사험은 CD 또는 MD 방향 어디로든 행해질 수 있다. 트랩 인열 시험 수행시, 사다리꼴의 윤곽을 시험되는 방향으로 더 큰 치수를 갖는 3×6 in (75×152 ㎜) 시험편 상에 그리고, 시험편을 사다리꼴 형태로 절단한다. 사다리꼴은 3 in (76 ㎜) 떨어진 평행의 4 in (102 ㎜) 면 및 1 in (25 ㎜) 면을 갖는다. 5/8 in (15 ㎜)의 작은 주요 절단이 평행 면의 더 짧은 것의 중간에 이루어진다. 시험편을, 예를 들어, 인스트론 코포레이션 (미국 메사츄세츠주 칸턴 워싱턴 스트리트 2500)으로부터 구입가능한 인스트론 모델TM (일정한 신장률 시험기), 또는 트윙-알버트 인스트루먼트 컴퍼니 (미국 펜실바이나주 필라델피아 더턴 로드 10960)으로부터 구입가능하며, 3 in(76 ㎜) 장 평행 클램프를 갖는 트윙-알버트 모델 인텔렉트 II에서 고정한다. 시험편을 더 긴 면 상의 직물이 느슨해지고, 더 짧은 면에 따른 직물이 팽팽해지도록 사다리꼴의 비평행 면을 따라 고정하며, 클림프 사이 중간에서 절단한다. 인열이 시험편 폭을 가로질러 전파하도록 연속적인 하중을 시험편에 적용한다. 인열이 시험편의 길이에 수직이더라도 더 긴 방향이 시험되는 방향임을 주목해야 한다. 시험편을 완전히 인열하는 데 요구되는 힘을 인열에 대한 더 큰 내성을 가리키는 더 높은 수로 lb로 기록한다. 사용된 시험 방법은, 인열 하중이 최저 및 최고 피크보다는, 기록된 제1 및 최고 피크의 평균으로서 계산된다는 것을 제외하고는, ASTM 표준 시험 D1117-14에 따른다. 각 샘플에 대해 5개의 시험편이 전형적으로 시험된다. 제시된 데이터는 제1 및 최고 피크 값을 포함한다.
리스터 흡입 ( Lister intake):
리스터 시험은 부직포의 시험 샘플의 액체 관통 시간을 측정하기 위해 사용된다. 관통 시간은 부직포에 흡수될 액체의 특정 양에 의해 취해진 시간이다. 하나의 적절한 시험 절차는 에다나(EDANA) 시험 제150.9-1 (액체 관통 시간 시험)이다. 하나의 방법에 따라, 선택된 부직포 물질의 4 in×4 in (10.2 cm×10.2 cm) 샘플을 칭량하고, 5겹 필터지의 4 in×4 in (10.2 cm×10.2 cm) 어셈블리, 유형 ERT FF3 (홀링스워쓰 앤드 보스 컴퍼니 (미국 메사츄세츠주 이스트 왈폴)로부터 구입가능) 상에 둔다. 이어서, 샘플 어셈블리를 리스터 시험기 하에 둔다. 적절한 리스터 시험기는 W. 프릿츠 메저 인크 (미국 사우쓰캐롤라이나주 스파르탄버르그)로부터 구입가능하다. 시험을 위해 관통 플레이트를 사용하고, 시험 샘플 위 및 리스터 시험 장치 아래에 배치한다. 0.9% 식염수 5 ㎖를 샘플 어셈블리 상에 운반한다. 액체를 흡수하기 위한 시간 (관통 시간)을 리스터 시험 장치에 의해 자동으로 측정하고, 표시한다. 계속해서, 새로운 5겹 압지 어셈블리를 20초 내에 부직조 샘플 아래에 신속히 배치하고, 식염수 5 ㎖ 운반을 반복한다. 전체적으로, 액체 5㎖ 운반을 선택된 부직조 샘플에 대해 5회 행하고, 각 관통 시간을 기록한다. 샘플을 5개의 시험 순서 후 다시 칭량한다. 주어진 부직포 샘플에 대해, 5개 순서 시험을 3회 반복하고, 15개 결과를 평균을 내어, 물질의 관통 시간을 제공한다.
내마모성:
"왕복 마모 시험" (RAT)는 통상적으로 5.5 in×7 in (140 ㎜×180 ㎜)의 직물 샘플을 실리콘 고무 마모제로 스트로킹한 다음, 직물을 필링(pilling), 로핑(roping) 및 퍼징(fuzzing)에 대해 평가하는 것을 포함한다. 수평으로 왕복운동하는 이중 헤드 마모 시험기를 유나이티드 스테이츠 테스팅 컴퍼니 인크 (미국 뉴저지주 호보켄) (모델 번호 8675)로부터 수득하였다. 연마용 실리콘 고형 고무 섬유 유리 강화된 물질은 81±9의 쇼어 A 고무 표면 경도를 가졌으며, 36 in (914 ㎜)×4 in (102 ㎜)×0.005 in (0.127 ㎜)의 크기를 가졌다 (플라이트 인슐레이션스 인크로부터 카탈로그 번호 4050으로 구입가능). 시험하기 전에, 샘플 및 장치를 시험될 물질의 작은 조각 위에서 약 200회 순환함으로써 샘플 및 장치를 표준 온도 및 습도로 컨디셔닝하였다. 시험 샘플은 일반적으로 접힘 및 주름이 없었으며, 코르크 받침 상의 기구 내에 탑재되고, 브러쉬로 잔여 표면 섬유를 청소하였다. 연마용 암(arm)을 낮추고, 2개의 연마용 암의 각각에 중량의 반으로 전체 2.6 lb (1180 g)에서 순환을 개시하였다. 순환의 설정 수 후, 각 샘플을 기계로부터 꺼내어, 사진의 표준 설정과 비교하였다. 각 샘플을 표준 사진에 대해 마모된 물질의 비교에 기준한 수로 배열하였다. 5가 최상 등급이며 1이 최하 등급이다.
실시예 1
하기 지방족 폴리에스테르의 각종 물리적 특성을 시험하였다.
P1: 상표명 엔폴(Enpol)TM G4500 (등급 CE272) 하에 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P2: 상표명 엔폴TM G4500 (등급 1DF241) 하에 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P3: 상표명 엔폴TM G4500 (등급 2DF242) 하에 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P4: 상표명 엔폴TM G4560J 하에 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P5: 상표명 엔폴TM G4500 (등급 CE272-고 MFI) 하에 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P6: 상표명 엔폴TM G4500 (등급 CE272-중 MFI) 하에 이레 케미칼즈 (대한민국)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P7: 상표명 바이오놀(Bionolle)TM 1020 하에 쇼와 (일본)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P8: 상표명 바이오놀TM 1903 하에 쇼와 (일본)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P9: 상표명 바이오놀TM 1003 하에 쇼와 (일본)로부터 수득한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P10: 상표명 바이오머(Biomer)TM L9000 하에 바이오머 인크.(독일)로부터 수득한 폴리락트산;
P11: 상표명 에코플라(EcoPla)TM 6201D 하에 네이처웍스 엘엘씨로부터 수득한 폴리락트산; 및
P12: 상표명 에코플라TM 6300 하에 네이처웍스 엘엘씨로부터 수득한 폴리락트산.
결과는 하기 표 1 및 2에서 설명한다.
Figure 112006055398808-PCT00001
Figure 112006055398808-PCT00002
상기 제시한 바와 같이, 바이오놀TM 중합체 (P7-P9)는 엔폴TM G4500 중합체 (P2-P4)에 비해 상당히 점성이었다.
실시예 2
본 발명에 따른 부직 웹 형성 능력을 입증하였다. 하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 중합체의 다양한 조합을 시험하였다. 폴리락트산 및 폴리부틸렌 숙시네이트 중합체를 별개의 건조제 드라이어에 배치하고, 공급자 권장범위 내의 온도 및 시간 조건에서 건조하였다. 이어서, 각 중합체를 건조 공기를 이용하여 별개의 압출기 호퍼로 공기역학적으로 이동하고, 또한 습기를 취하는 것을 방지하기 위해 밀봉하였다. 폴리락트산 중합체를 압출기 A에 공급하고, 폴리부틸렌 숙시네이트 중합체를 압출기 B에 공급하였다. 압출기 A의 가열 프로필을 210 내지 270 kg/시간의 처리량에서 215℃ 내지 230℃의 온도로 최종 폴리락트산 중합체 용융물을 수득하도록 설정하였다. 압출기 B의 가열 프로필을 30 내지 90 kg/시간의 처리량에서 200℃ 내지 215℃의 온도로 최종 폴리부틸렌 숙시네이트 중합체 용융물을 수득하도록 설정하였다. 각 압출기는 표준 메쉬 크기의 용융 필터를 통해, 측량 펌프로 각 용융 스트림을 펌핑하였다. 각각의 양의 배위 펌프가 상기 언급한 처리량으로 중합체의 처리량을 조절하였다. 압출기 rpm 범위를 당업자에 대한 일정한 펌프 주입구 압력 표준으로 조절하도록 설정하였다. 이어서, 용융된 중합체를 단일 가열된 방적 팩 어셈블리로 별도로 공급하였다. 방적 팩 어셈블리는 외피-코어 2성분 구성형태로 방적돌기를 탈출하는 필라멘트의 어레이로 2개의 중합체 스트림을 배열하였다. 외피는 폴리부틸렌 숙시네이트 중합체로 구성되었으며, 코어는 폴리락트산 중합체로 구성되었다. 전체 펌프 속도는 300 kg/시간이었다. 개별적인 펌프 속도는 10% 내지 90% 외피 및 30% 내지 70% 코어의 범위로 필라멘트를 제조하도록 상이한 순간에서 조정하였다. 방적돌기를 탈출하는 2성분 필라멘트를 레이펜하우저 게엠베하 운트 코.카게 마쉬넨파브릭으로부터 상표명 레이코필(REICOFIL)® 4 하에 구입가능한 스펀본드 라인을 사용하여 당업자에 따른 표준 공기 흐름 및 공기 온도로 급냉하였다. 필라멘트를 14 내지 16 ㎛의 최종 직경으로 공기 연신하였다.
이어서, 필라멘트를 진공 하에 유공성 표면으로 직접적으로 침적하여, 무작위적으로 형성된 부직 웹을 제조하였다. 유공성 표면은 300 kg/시간으로 부직 웹을 형성하도록 회전하였다. 필라멘트가 웹을 형성한 바로 직후에, 웹을 40℃ 내지 60℃의 표면 온도 및 표준 닙 압력을 갖는 회전 롤 하에서, 당업자에게 익숙한 방법으로 어닐링 및 안정화하였다. 이어서, 안정화된 웹을 칼렌더 롤 닙을 통해 이동하여 열 및 압력을 가하였다. 결합 패턴은 30% 미만 결합 영역 및 100 핀/in2 초과의 다이아몬드 결합 패턴이었다. 이어서, 결합된 웹을 당업자에 대한 표준 디자인의 표면 구동 와인더 상에 감았다. 샘플에 대한 웹 형성 조건은 하기 표 3에 더욱 상세히 설명된다.
Figure 112006055398808-PCT00003
생성된 부직 웹의 각종 특성을 시험하였다. 결과는 하기 표 4 내지 6에서 설명한다.
Figure 112006055398808-PCT00004
Figure 112006055398808-PCT00005
Figure 112006055398808-PCT00006
상기 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 형성된 샘플 (즉, 샘플 11 내지 14)은 우수한 기계적 특성, 부드러움, 내마모성 및 수 흡수 특성을 나타냈다.
상기 기준 시험 외에, 광학 현미경 (전파/반사광으로 관찰)으로 몇몇 샘플의 결합점을 또한 취하였다. 예를 들어, 도 2 및 3은 각각 100% 폴리락트산으로부터 형성된 샘플 3 및 4의 결합점을 나타낸다. 예시한 바와 같이, 결합점은 불량하게 한정된다. 결합점 내의 섬유는 용융 및 평탄화되고, 결합점 경계는 매끄러움 및 연속성이 결여된 단절적이다. 반면에, 도 4 내지 6은 각각 샘플 13 (10% PBS 외피), 샘플 11 (20% PBS 외피) 및 샘플 12 (30% PBS 외피)에 대한 결합점을 나타낸다. 이들 샘플은 일반적으로 결합점 내에 증가된 수준의 섬유 틀을 가지며, 또한 결합점 경계에서 더 매끄러운 경계면을 가졌다. 예를 들어, 도 5에서 섬유 틀은 용융된 중합체 웅덩이 내에서 분명히 가시적이다. 또한, 결합점 내의 섬유 배향은 적어도 2개의 거의 수직 방향이었으며, 이는 또한 아지무탈 (Azimuthal) X선 회절 스캔에 의해 확인되었다.
본 발명이 그 구체적인 실시태양에 관해 상세히 설명되었지만, 상기 이해의 수득시에 이들 실시태양의 변형 및 수정 및 등가물이 쉽게 착안될 수 있음이 당업자들에게 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 범주는 첨부된 청구의 범위 및 임의의 그의 등가물의 범주로서 평가되어야 한다.

Claims (42)

  1. 다중성분 필라멘트가 약 160℃ 내지 약 250℃의 용융점을 갖는 제1 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제1 성분, 및 제1 지방족 폴리에스테르보다 용융점이 약 30℃ 이상 낮은 제2 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제2 성분 (여기서, 제2 지방족 폴리에스테르는 약 30,000 내지 약 120,000 달톤의 수평균 분자량, 약 25℃ 미만의 유리 전이 온도, 및 160℃의 온도 및 1000 초-1의 전단 속도에서 측정시 약 50 내지 약 215 Pa·s의 겉보기 점도를 가짐)을 포함하는 것인, 실질적으로 연속적인 다중성분 필라멘트를 포함하는 생분해성 부직 웹.
  2. 제1항에 있어서, 제1 지방족 폴리에스테르가 폴리락트산인 생분해성 부직 웹.
  3. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 160℃의 온도 및 1000 초-1의 전단 속도에서 측정시 약 80 내지 약 150 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  4. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 제1 지방족 폴리에스테르보다 약 40℃ 이상 낮은 용융점을 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  5. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 100℃ 내지 약 140℃의 용융점을 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  6. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 40,000 내지 약 100,000 달톤의 수평균 분자량을 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  7. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 1.0 내지 약 3.0의 다분산성 지수를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  8. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 ASTM 시험 방법 D1238-E에 따라 190℃의 온도 및 2160 g의 힘에서 측정시, 약 20 내지 약 120 g/10분의 용융 유동 지수를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  9. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 0℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  10. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 -10℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  11. 제1항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 폴리부틸렌 숙시네이트인 생분해성 부직 웹.
  12. 제1항에 있어서, 필라멘트가 외피/코어 또는 사이드-바이-사이드 구성형태를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  13. 제1항에 있어서, 약 10% 이상의 기계 방향 피크 신장을 나타내는 생분해성 부직 웹.
  14. 제1항에 있어서, 약 35% 이상의 기계 방향 피크 신장을 나타내는 생분해성 부직 웹.
  15. 제1항에 있어서, 약 35% 이상의 횡 기계 방향 피크 신장을 나타내는 생분해성 부직 웹.
  16. 제1항에 있어서, 약 50% 이상의 횡 기계 방향 피크 신장을 나타내는 생분해성 부직 웹.
  17. 제1항에 있어서, 약 3500 gf/in 이상의 기계 방향 피크 하중을 나타내는 생 분해성 부직 웹.
  18. 제1항에 있어서, 약 1500 gf/in 이상의 횡 기계 방향 피크 신장을 나타내는 생분해성 부직 웹.
  19. 제1항에 있어서, 필라멘트가 간헐적 압축 영역에 자생적으로 결합된 것인 생분해성 부직 웹.
  20. 제19항에 있어서, 압축 영역 내의 고용융점 지방족 폴리에스테르의 적어도 일부가 실질적으로 섬유상 형태를 유지하는 것인 생분해성 부직 웹.
  21. 제20항에 있어서, 실질적으로 섬유상인 고용융점 중합체가 2 이상의 방향으로 배향된 것인 생분해성 부직 웹.
  22. 제1 지방족 폴리에스테르를 포함하는 제1 열가소성 조성물, 및 제2 지방족 폴리에스테르를 포함하는 제2 열가소성 조성물을 공압출하여 다중성분 필라멘트를 형성하고;
    형성 표면 상에 필라멘트를 무작위적으로 침적하고;
    간헐적 결합 영역에서 필라멘트를 용융 융합하는 것을 포함하는,
    제1항의 생분해성 부직 웹의 형성 방법.
  23. 제22항에 있어서, 제2 열가소성 조성물이 약 145℃ 내지 약 195℃의 온도에서 압출되는 것인 방법.
  24. 제22항에 있어서, 필라멘트가 2개의 롤 사이에 형성된 닙을 통해 웹을 통과함으로써 용융 융합되는 것인 방법.
  25. 제24항에 있어서, 롤의 하나 또는 두 개 모두가 약 50℃ 내지 약 160℃의 온도로 가열되는 것인 방법.
  26. 제24항에 있어서, 롤의 하나 또는 두 개 모두가 약 100℃ 내지 약 140℃의 온도로 가열되는 것인 방법.
  27. 제24항에 있어서, 약 5 내지 약 150 lb/in2의 압력이 닙에 적용되는 것인 방법.
  28. 제24항에 있어서, 약 30 내지 약 60 lb/in2의 압력이 닙에 적용되는 것인 방법.
  29. 제22항에 있어서, 결합 영역이 웹의 표면의 50% 미만을 덮는 것인 방법.
  30. 제1항의 생분해성 부직 웹을 함유하는 실질적으로 액체 불투과성인 층, 및 액체 투과성 층 사이에 위치한 흡수 코어를 포함하는 흡수 물품.
  31. 제30항에 있어서, 실질적으로 액체 불투과성인 층이 흡수 물품의 외부 커버를 형성하는 것인 흡수 물품.
  32. 제30항에 있어서, 생분해성 부직 웹이 통기성 필름에 적층된 것인 흡수 물품.
  33. 다중성분 필라멘트가 약 160℃ 내지 약 250℃의 용융점을 갖는 제1 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제1 성분, 및 제1 성분보다 용융점이 약 30℃ 이상 낮은, 제2 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제2 성분 (여기서, 제2 지방족 폴리에스테르는 약 30,000 내지 약 120,000 달톤의 수평균 분자량, 약 25℃ 미만의 유리 전이 온도, 및 160℃의 온도 및 1000 초-1의 전단 속도에서 측정시 약 50 내지 약 215 Pa·s의 겉보기 점도를 가짐)을 포함하는 것인, 실질적으로 연속적인 다중성분 필라멘트를 포함하는 생분해성 부직 웹.
  34. 제33항에 있어서, 제1 지방족 폴리에스테르가 폴리락트산인 생분해성 부직 웹.
  35. 제33항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 160℃의 온도 및 1000초-1의 전단 속도에서 측정시 약 80 내지 약 150 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  36. 제33항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 제1 지방족 폴리에스테르보다 약 40℃ 이상 낮은 용융점을 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  37. 제33항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 100℃ 내지 약 140℃의 용융점을 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  38. 제33항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 40,000 내지 약 100,000 달톤의 수평균 분자량을 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  39. 제33항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 1.0 내지 약 3.0의 다분산성 지수를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  40. 제33항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 약 0℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 것인 생분해성 부직 웹.
  41. 제33항에 있어서, 제2 지방족 폴리에스테르가 폴리부틸렌 숙시네이트인 생분해성 부직 웹.
  42. 제33항에 있어서, 필라멘트가 간헐적 압축 영역에서 자생적으로 결합된 것인 생분해성 부직 웹.
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