KR101275404B1 - 생분해성 다성분 섬유 - Google Patents

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KR101275404B1
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

고융점 지방족 폴리에스테르 및 저융점 지방족 폴리에스테르를 함유하는 다성분 섬유가 제공된다. 다성분 섬유는 실질적으로 생분해성이고, 효과적인 섬유상 기계적 특성을 나타내는 부직 구조로 쉽게 가공된다.
생분해성, 다성분 섬유, 지방족 폴리에스테르, 흡수 제품

Description

생분해성 다성분 섬유{BIODEGRADABLE MULTICOMPONENT FIBERS}
일회용 흡수 제품은 일반적으로 에어레이드 웹 또는 본디드 카디드 웹과 같은 흡수성 섬유상 웹을 함유한다. 이러한 웹은 종종 웹을 형성하는 동안 결합제 섬유에 의해 안정화된다. 더 구체적으로, 결합제 섬유는 일반적으로 고융점 성분과 저융점 성분의 융점이 상당히 다른(즉, 20℃ 이상) 다성분 섬유이다. 따라서 섬유는 저융점 성분을 용융시키기에 충분한, 그러나 고융점 성분은 용융시키지 않는 온도로 가열한다. 흡수 제품의 일회성을 증진시키도록 생분해가능한 몇몇 결합제 섬유가 개발되었다. 지방족 폴리에스테르 물질로부터 많은 상업적으로 입수가능한 생분해성 중합체가 형성된다. 지방족 폴리에스테르로부터 제조된 섬유는 알려져 있지만, 그의 사용에 있어서 문제가 있었다. 예를 들어, 지방족 폴리에스테르는 폴리올레핀 중합체에 비하여 비교적 느린 결정화 속도를 나타내므로, 종종 가공성이 불량하다. 대부분의 지방족 폴리에스테르는 또한 폴리올레핀보다 훨씬 더 낮은 융점을 가지고, 열처리 후 충분히 냉각되기가 어렵다. 또한, 많은 지방족 폴리에스테르(예컨대, 폴리(락트산))는 열접합 및 적층화와 같은 하류 열처리 공정중에 중합체 쇄의 이완으로 인한 심각한 열수축을 겪는다. 따라서, 이들 문제 및 다른 문제에 응하여 생분해성 결합제 섬유가 개발되었다. 이러한 하나의 결합제 섬유는 싸이(Tsai) 등에게 허여된 미국 특허 제6,177,193호에 기술되어 있다. 싸이 등의 결합제 섬유는 두 성분으로부터 형성되는데, 하나는 지방족 폴리에스테르, 다중카르복실산 및 습윤제의 블렌드이다. 다중카르복실산은 가공을 위하여 중합체의 점도를 감소시키고 또한 급냉중에 결정화를 촉진하기 위하여 필요하다(즉, 핵형성제). 그러나, 이러한 섬유의 하나의 문제는 비교적 복잡하고 비효율적인 제조 공정을 필요로 한다는 것이다. 또한, 섬유는 약하고 비교적 낮은 인장강도를 나타낸다.
그 자체로, 생분해가능하고 우수한 기계적 특성을 나타내는 섬유상 구조로 쉽게 가공되는 섬유가 현재 필요하다.
발명의 요약
본 발명의 하나의 실시양태에 따라, 생분해성 다성분 섬유가 개시된다. 섬유는 융점이 약 160℃ 내지 약 250℃인 하나 이상의 고융점 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제1 성분을 포함한다. 섬유는 또한 하나 이상의 저융점 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제2 성분을 포함하고, 저융점 지방족 폴리에스테르의 융점은 고융점 지방족 폴리에스테르의 융점보다 약 30℃ 이상 낮다. 저융점 지방족 폴리에스테르는 수평균 분자량이 약 30,000 내지 약 120,000달톤이고, 160℃의 온도 및 1000초-1의 전단율에서 결정된 겉보기 점도가 약 50 내지 약 215파스칼·초이다. 본 발명자들은 이러한 특정 조합의 분자량과 점도를 갖는 중합체가 생성되는 섬유의 강도 및 접합능에 불리한 영향을 끼치지 않고 증진된 가공성을 나타낼 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 다른 특징 및 양상을 이하에 더 상세하게 논의한다.
당업자에게 지시되는, 본 발명의 최상의 방식을 포함한 본 발명의 완전하고 가능한 개시내용을 명세서의 나머지 부분에 첨부된 도면을 참조로 하여 더 구체적으로 기술한다.
도 1은 다성분 섬유를 형성하기 위한, 본 발명의 하나의 실시양태에 사용될 수 있는 공정의 개략적인 도면이다.
도 2a 및 도 2b는 실시예 3에 형성된 두 섬유 샘플의 SEM 현미경사진(40배)으로서, 도 2a는 샘플 제13번을 나타내고, 도 2b는 샘플 제12번을 나타낸다.
도 3은 평량 25g/㎡의 실시예 5의 점-접합된 웹의, 스트립(strip) 인장강도 대 접합 온도를 도시하는 그래프이다.
도 4는 평량 25g/㎡의 실시예 5의 점-접합된 웹의, 인성 대 신도(％)를 도시하는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 하나의 실시양태에 따라 형성될 수 있는 흡수 제품의 사시도이다.
본 명세서 및 도면에서 반복 사용되는 도면부호는 본 발명의 동일하거나 유사한 특징부 또는 요소를 나타내려는 것이다.
지금부터 본 발명의 다양한 실시양태를 언급하겠고, 이들중 하나 이상의 예를 이하에 기술한다. 각각의 예는 본 발명을 설명하기 위하여 제공되며, 본 발명을 제한하지 않는다. 사실, 당업자라면 본 발명의 범주 또는 요지를 벗어남이 없이 본 발명을 다양하게 변경 및 변화시킬 수 있음을 알 것이다. 예를 들어, 한 실시양태의 일부로서 예시되거나 기술된 특징부를 다른 실시양태에 사용하여 또 하나의 실시양태를 생성할 수 있다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구의 범위 및 그의 등가물의 범주내에 속하는 것과 같은 변형물 및 변화물을 포함할 것이다.
정의
본원에 사용된 바와 같이, "생분해성" 또는 "생분해성 중합체"란 용어는 일반적으로 천연 미생물(예: 세균, 진균 및 녹초); 환경적 열; 수분; 또는 다른 환경 인자의 작용으로부터 분해되는 물질을 가리킨다. 물질의 생분해성은 ASTM 시험방법 5338.92를 사용하여 결정될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, "섬유"란 용어는 중합체를 성형 오리피스(예: 다이(die))를 통해 통과시킴으로써 형성된 가늘고 긴 압출물을 가리킨다. 달리 나타내지 않는 한, "섬유"란 용어는 한정된 길이의 불연속 가닥 및 필라멘트와 같은 물질의 연속 가닥을 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이, "다성분"이란 용어는 둘 이상의 중합체 성분으로부터 형성된 섬유(예컨대, 이성분 섬유)를 가리킨다.
본원에 사용된 바와 같이, "부직 웹"이란 용어는 개별 섬유 또는 트레드(thread)가 교차된(그러나 편직물에서와 식별 가능한 방식은 아님) 구조를 갖는 웹을 가리킨다. 부직 웹의 예로는 용융취입 섬유, 스펀본드(spunbond) 웹, 카디드(carded) 웹, 웨트-레이드(wet-laid) 웹, 에어레이드 웹, 코폼(coform) 웹, 수압 엔탱글드(hydraulically entangled) 웹 등이 있다.
본원에 사용된 바와 같이, "본디드 카디드 웹"이란 용어는 스테이플 섬유(staple fiber)를 분리하거나 나누고 기계방향으로 정렬하여 전체적으로 기계방향-배향된 섬유상 부직 웹을 형성하는 코우밍(combing) 또는 카딩 장치를 통해 보내지는 스테이플 섬유로부터 제조된 웹을 가리킨다. 이러한 섬유는 일반적으로 꾸러미로 얻어지고 카딩 장치에 앞서 섬유를 분리하는 개섬기(opener)/블렌더(blender) 또는 피커(picker)에 위치된다. 일단 웹이 형성되면, 웹은 하나 이상의 공지된 방법에 의해 접합된다.
본원에 사용된 바와 같이, "에어레이드 웹"이란 용어는 전형적인 길이가 약 3 내지 약 19밀리미터(㎜)인 섬유의 다발로부터 제조된 웹을 가리킨다. 섬유는 분리되고, 공급 공기에 비말동반된 다음, 일반적으로는 진공 공급의 보조에 의해 성형 표면상에 침적된다. 일단 웹이 형성되면, 웹은 하나 이상의 공지된 방법에 의해 접합된다.
본원에 사용된 바와 같이, "코폼 웹"이란 용어는 일반적으로 열가소성 섬유와 또 다른 비열가소성 물질의 혼합물 또는 안정화된 매트릭스를 함유하는 복합물 물질을 가리킨다. 예로서, 코폼 물질은 하나 이상의 용융취입 다이 헤드가 활송장치(chute)(웹이 형성되는 동안 이를 통해 다른 물질이 웹에 첨가됨) 근처에 배열되는 공정에 의해 제조될 수 있다. 이러한 다른 물질의 비제한적인 예로는 섬유상 유기 물질, 예를 들어 목질 또는 비목질 펄프(예: 면, 레이온, 재생 종이, 펄프 플러프(fluff) 및 초흡수성 입자), 무기 및(또는) 유기 흡수성 물질, 처리된 중합체성 스테이플 섬유 등이 있을 수 있다. 이러한 코폼 물질의 몇몇 예는, 본원에 참조로 인용된, 앤더슨(Anderson) 등에게 허여된 미국 특허 제4,100,324호; 에버하트(Everhart) 등에게 허여된 미국 특허 제5,284,703호; 및 조져(Georger) 등에게 허여된 미국 특허 제5,350,624호에 개시되어 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 하나 이상의 고융점 지방족 폴리에스테르로부터 형성되는 제1 성분 및 하나 이상의 저융점 지방족 폴리에스테르 성분으로부터 형성되는 제2 성분을 함유하는 생분해성 다성분 섬유에 관한 것이다. 제1 및 제2 성분은 임의의 바람직한 형태로 배열되어 본 발명에 따른 다성분 섬유를 형성할 수 있다. 이러한 물질의 형태는, 예를 들어 심초형(sheath-core), 병렬형(side-by-side), 파이형(pie), 해중도형(island-in-the-sea) 등일 수 있다. 생성되는 다성분 섬유는 실질적으로 생분해성이지만, 우수한 기계적 특성을 나타내는 섬유상 구조로 쉽게 가공된다.
I. 제1 성분
기술된 바와 같이, 다성분 섬유의 제1 성분은 하나 이상의 "고융점" 생분해성 지방족 폴리에스테르로부터 형성된다. 전형적으로, 이러한 폴리에스테르의 융점은 약 160℃ 내지 약 250℃이고, 일부 실시양태에서는 약 170℃ 내지 약 240℃이고, 일부 실시양태에서는 약 180℃ 내지 약 220℃이다. 다양한 "고융점" 지방족 폴리에스테르, 예를 들어 폴리에스테르아미드, 변형된 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산(PLA), 폴리락트산 기제의 삼원공중합체, 폴리글리콜산, 폴리알킬렌 카르보네이트(예: 폴리에틸렌 카르보네이트), 폴리히드록시알카노에이트(PHA), 폴리히드록시부티레이트(PHB), 폴리히드록시발레레이트(PHV), 및 폴리히드록시부티레이트-히드록시발레레이트 공중합체(PHBV)가 본 발명에 사용될 수 있다. "폴리락트산"이란 용어는 일반적으로 락트산의 단독중합체(예: 폴리(L-락트산), 폴리(D-락트산), 폴리(DL-락트산), 이들의 혼합물), 및 주성분으로서 락트산 및 부성분으로서 공중합성 공단량체(예: 3-히드록시부티레이트, 카프로락톤, 글리콜산 등)를 함유하는 공중합체를 가리킨다.
중축합 또는 개환 중합과 같은 임의의 공지의 중합 방법을 사용하여 락트산을 중합할 수 있다. 중축합 방법에서, 예를 들어 L-락트산, D-락트산, 또는 이들의 혼합물은 직접 탈수-중축합에 적용된다. 개환 중합 방법에서, 락트산의 환상 이량체인 락타이드를 중합조절제 및 촉매에 의해 중합에 적용한다. 락타이드로는 L-락타이드(L-락트산의 이량체), D-락타이드(D-락트산의 이량체), DL-락타이드(L-락트산과 D-락트산의 축합물), 또는 이들의 혼합물이 있을 수 있다. 이들 이성질체는 필요하다면 혼합하고 중합하여 임의의 바람직한 조성 및 결정화도를 갖는 폴리락트산을 얻을 수 있다. 소량의 쇄연장제(예컨대, 디이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 또는 산 무수물)를 또한 사용하여 폴리락트산의 분자량을 증가시킬 수 있다. 일반적으로 말하자면, 폴리락트산의 중량 평균 분자량은 약 60,000 내지 약 1,000,000의 범위이다. 본 발명에 사용될 수 있는 하나의 특히 적합한 폴리락트산 중합체는 바이오머 인코포레이티드(Biomer, Inc.)(독일 소재)로부터 바이오머(Biomer™) L9000이라는 상표명으로 상업적으로 입수할 수 있다. 또 다른 적합한 폴리락트산 중합체는 미국 미네소타주 미네아폴리스 소재의 네이쳐웍스 엘엘씨(Natureworks, LLC)로부터 상업적으로 입수할 수 있다.
II. 제2 성분
제2 성분은 하나 이상의 "저융점" 생분해성 지방족 폴리에스테르로부터 형성된다. 전형적으로, 이러한 폴리에스테르는 융점이 약 50℃ 내지 약 160℃이고, 일부 실시양태에서는 약 100℃ 내지 약 160℃이고, 일부 실시양태에서는 약 120℃ 내지 약 160℃이다. 게다가, 융점은 또한 전형적으로 "고융점" 지방족 폴리에스테르의 융점보다 약 30℃ 이상, 일부 실시양태에서 약 40℃ 이상, 일부 실시양태에서 약 50℃ 이상 낮다. "저융점" 지방족 폴리에스테르는 고융점 폴리에스테르보다 빠른 속도로 생분해된다는 점에서 유용하다. 또한, 이들은 일반적으로 대부분의 "고융점" 지방족 폴리에스테르보다 만지기에 더 부드럽다. 저융점 폴리에스테르의 유리전이온도("Tg")는 또한 고융점 폴리에스테르보다 낮아서 중합체의 가요성 및 가공성을 개선시킬 수 있다. 예를 들어, 저융점 지방족 폴리에스테르는 Tg가 약 25℃ 이하이고, 일부 실시양태에서는 약 0℃ 이하이고, 일부 실시양태에서는 약 -10℃ 이하일 수 있다. 이러한 유리전이온도는 고융점 폴리에스테르의 유리전이온도보다 약 5℃ 이상, 일부 실시양태에서는 약 10℃ 이상, 일부 실시양태에서는 약 15℃ 이상 낮을 수 있다.
낮은 융점 및 유리전이온도를 가질 수 있는 지방족 폴리에스테르의 예로는 탄소수 5 이상의 반복단위를 갖는 지방족 폴리에스테르(예컨대, 폴리히드록시발레레이트, 폴리히드록시부티레이트-히드록시발레레이트 공중합체 및 폴리카프로락톤), 및 숙시네이트계 지방족 폴리에스테르(예컨대, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트, 및 폴리에틸렌 숙시네이트)가 있다. 더 구체적인 예로는 폴리에틸렌 옥살레이트, 폴리에틸렌 말로네이트, 폴리에틸렌 숙시네이트, 폴리프로필렌 옥살레이트, 폴리프로필렌 말로네이트, 폴리프로필렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 옥살레이트, 폴리부틸렌 말로네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트, 및 이들 화합물의 블렌드 및 공중합체가 있을 수 있다. 이들 화합물중에서, 폴리부틸렌 숙시네이트 및 그의 공중합체가 일반적으로 바람직하다.
지방족 폴리에스테르는 전형적으로 폴리올 및 지방족 디카르복실산 또는 그의 무수물의 축합 중합을 통해 합성된다. 폴리올은 탄소수 2 내지 약 8의 폴리올, 탄소수 2 내지 8의 폴리알킬렌 에테르 글리콜, 및 탄소수 약 4 내지 약 12의 지환족 디올중에서 선택되는, 치환되거나 치환되지 않은, 선형 또는 분지형의 폴리올일 수 있다. 치환된 폴리올은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시중에서 독립적으로 선택되는 1 내지 약 4개의 치환체를 함유한다. 사용될 수 있는 폴리올의 비제한적인 예로는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 폴리에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥산디올, 티오디에탄올, 1,3-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-시클로부탄디올, 트리에틸렌 글리콜, 및 테트라에틸렌 글리콜이 있을 수 있다. 바람직한 폴리올로는 1,4-부탄디올; 1,3-프로판디올; 에틸렌 글리콜; 1,6-헥산디올; 디에틸렌 글리콜; 및 1,4-시클로헥산디메탄올이 있다. 사용될 수 있는 대표적인 지방족 디카르복실산으로는 탄소수 2 내지 약 12의 지방족 디카르복실산 및 탄소수 약 5 내지 약 10의 지환족 디카르복실산중에서 선택되는, 치환되거나 치환되지 않은, 선형 또는 분지형의 비방향족 디카르복실산이 있다. 치환된 비방향족 디카르복실산은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴, C1-C4 알콕시중에서 선택되는 1 내지 약 4개의 치환체를 함유할 것이다. 지방족 및 지환족 디카르복실산의 비제한적인 예로는 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 아젤라산, 세바스산, 푸마르산, 2,2-디메틸 글루타르산, 수베르산, 1,3-시클로펜탄디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 디글리콜산, 이타콘산, 말레산 및 2,5-노르보르난디카르복실산이 있다. 중합은 티탄계 촉매(예컨대, 테트라이소프로필티타네이트, 테트라이소프로폭시 티탄, 디부톡시디아세토아세톡시 티탄, 또는 테트라부틸티타네이트)와 같은 촉매에 의해 촉진된다.
경우에 따라, 디이소시아네이트 쇄연장제를 지방족 폴리에스테르 예비중합체(prepolymer)와 반응시켜 그의 분자량을 증가시킬 수 있다. 대표적인 디이소시아네이트로는 톨루엔 2,4-디이소시아네이트, 톨루엔 2,6-디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 나프틸렌-1,5-디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트("HMDI"), 이소포론 디이소시아네이트 및 메틸렌비스(2-이소시아네이토시클로헥산)이 있을 수 있다. 관능성이 3 이상인 이소시아누레이트 및(또는) 비우레아 기를 함유하는 3관능성 이소시아네이트 화합물이 또한 사용되거나, 또는 트리- 또는 폴리-이소시아네이트에 의해 디이소시아네이트 화합물을 부분적으로 치환할 수 있다. 바람직한 디이소시아네이트는 헥사메틸렌 디이소시아네이트이다. 사용되는 쇄연장제의 양은 전형적으로 중합체의 총 중량％를 기준으로 약 0.3 내지 약 3.5중량％이고, 일부 실시양태에서는 약 0.5 내지 약 2.5중량％이다.
지방족 폴리에스테르는 선형 중합체 또는 장쇄 분지형 중합체일 수 있다. 장쇄 분지형 중합체는 일반적으로 저분자량의 분지제, 예를 들어 폴리올, 폴리카르복실산, 히드록시산 등을 사용하여 제조된다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 저분자량의 폴리올로는 글리세롤, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 폴리에테르트리올, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 펜타에리트리톨, 1,2,6-헥산트리올, 소르비톨, 1,1,4,4-테트라키스(히드록시메틸) 시클로헥산, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트, 및 디펜타에리트리톨이 있다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 더 고분자량의 폴리올(분자량 400 내지 3000)로는 탄소수 2 내지 3의 알킬렌 옥사이드(예: 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드)를 폴리올 개시제와 축합하여 유도된 트리올이 있다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 폴리카르복실산으로는 헤미멜리트산, 트리멜리트(1,2,4-벤젠트리카르복실)산 및 무수물, 트리메스(1,3,5-벤젠트리카르복실)산, 피로멜리트산 및 무수물, 벤젠테트라카르복실산, 벤조페논 테트라카르복실산, 1,1,2,2-에탄-테트라카르복실산, 1,1,2-에탄트리카르복실산, 1,3,5-펜탄트리카르복실산 및 1,2,3,4-시클로펜탄테트라카르복실산이 있다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 히드록시산으로는 말산, 시트르산, 타르타르산, 3-히드록시글루타르산, 무스산, 트리히드록시글루타르산, 4-카르복시프탈산 무수물, 히드록시이소프탈산, 및 4-(베타-히드록시에틸)프탈산이 있다. 이러한 히드록시산은 3개 이상의 히드록실 및 카르복실 기의 혼합기를 함유한다. 특히 바람직한 분지제로는 트리멜리트산, 트리메스산, 펜타에리트리톨, 트리메틸올 프로판 및 1,2,4-부탄트리올이 있다.
폴리카프로락톤 중합체도 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 폴리카프로락톤 중합체는 일반적으로, 그의 반응성을 특징으로 하는 7원 고리 화합물인 ε-카프로락톤의 중합에 의해 제조된다. 절단은 일반적으로 카르보닐 기에서 일어난다. 더 고분자량의 폴리카프로락톤은 광범위한 촉매, 예를 들어 알루미늄 알킬, 유기금속 조성물(예: IA, IIA, IIB 또는 IIIA족 금속 알킬), 그리냐르(Grignard) 시약, II족 금속 디알킬, 칼슘 또는 다른 금속 아미드 또는 알킬 아미드, 알칼리 토 헥사모니에이트, 알칼리 옥사이드 및 아세토니트릴의 반응 생성물, 알루미늄 트리알콕사이드, 알칼리 토 알루미늄 또는 수소화 붕소, 알칼리 금속 또는 알칼리 토 수화물 또는 알칼리 금속 단독의 영향하에 제조될 수 있다. 말단 기를 형성하는 지방족 디올과 같은 개시제를 폴리카프로락톤의 제조에 또한 사용할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합할 수 있는 폴리카프로락톤 중합체의 예로는, 미국 뉴저지주 소머셋 소재의 유니온 카바이드 코포레이션(Union Carbide Corporation)으로부터 톤(TONE™) 폴리머(polymer) P767E 및 톤 폴리머 P787 폴리카프로락톤 중합체라는 상표명으로 입수가능한 다양한 폴리카프로락톤 중합체가 있다.
전술된 저융점 지방족 폴리에스테르는 주로 성질이 지방족이어서(즉, 단량체 성분이 주로 지방족임) 생분해성을 최적화한다. 예를 들어, 저융점 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 지방족 단량체(들)를 약 50몰％ 이상, 일부 실시양태에서는 약 60몰％ 이상, 일부 실시양태에서는 약 70몰％ 이상으로 함유한다. 성질이 주로 지방족이지만, 그럼에도 불구하고 저융점 폴리에스테르는 섬유의 강도 및 강인성을 더 개선시키는 소량의 다른 단량체 성분, 예를 들어 방향족 단량체(예컨대, 테레프탈산)를 함유할 수 있다. 방향족 단량체는, 사용되는 경우, 예를 들어 저융점 지방족 폴리에스테르 약 1몰％ 내지 약 50몰％, 일부 실시양태에서는 약 10몰％ 내지 약 40몰％, 일부 실시양태에서는 약 15몰％ 내지 약 30몰％로부터 구성될 수 있다. 방향족 테레프탈산 단량체(~22몰％) 성분을 함유하는 지방족 폴리에스테르의 하나의 특정한 예는 바스프 코포레이션(BASF Corp.)으로부터 에코플렉스(Ecoflex™) F BX 7011이라는 명칭으로 입수가능하다. 방향족 테레프탈산 단량체(~25몰％) 성분을 함유하는 지방족 폴리에스테르의 다른 예는 IRE 케미컬스(IRE Chemicals, 대한민국 소재)로부터 엔폴(Enpol™) 8060M이라는 명칭으로 입수가능하다.
이들의 특정 유형과 상관없이, 본 발명자들은 특정 조합의 열적 및 기계적 특성을 갖는 "저융점" 지방족 폴리에스테르가 생성되는 다성분 섬유에 개선된 가공성 및 강도를 제공할 수 있음을 발견하였다. 예를 들어, 너무 큰 분자량을 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 심하게 얽힌 중합체 쇄를 가지므로 가공하기 어려운 열가소성 조성물이 생성된다. 반대로, 너무 낮은 분자량을 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 충분한 얽히지 못하여, 비교적 약한 용융강도가 얻어진다. 따라서, 본 발명에서 사용되는 "저융점" 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 수평균 분자량("Mn")이 약 30,000 내지 약 120,000달톤, 일부 실시양태에서는 약 40,000 내지 약 100,000달톤, 일부 실시양태에서는 약 45,000 내지 약 85,000달톤이다. 마찬가지로, "저융점" 지방족 폴리에스테르는 또한 전형적으로 중량평균 분자량("Mw")이 약 30,000 내지 약 240,000달톤, 일부 실시양태에서는 약 50,000 내지 약 190,000달톤, 일부 실시양태에서는 약 60,000 내지 약 105,000달톤이다. 선택된 중합체의 분자량 분포는 또한 중합체 가공을 증진시키고 더 일정한 특성을 제공할 정도로 비교적 좁다. 즉, 중량평균 분자량 대 수평균 분자량의 비("Mw/Mn"), 즉 "다분산도"가 비교적 낮다. 예를 들어, 다분산도는 전형적으로 약 1.0 내지 약 3.0, 일부 실시양태에서는 약 1.2 내지 약 2.0, 일부 실시양태에서는 약 1.4 내지 약 1.8이다. 중량평균 및 수평균 분자량은 당업자에게 공지된 방법에 의해 결정될 수 있다.
개선된 가공성을 제공하기 위하여, "저융점" 지방족 폴리에스테르는 또한 임의의 범위내의 겉보기 점도를 가지도록 선택된다. 더 구체적으로, 너무 큰 겉보기 점도를 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 가공하기 어려울 것이다. 반대로, 너무 낮은 겉보기 점도를 갖는 지방족 폴리에스테르는 일반적으로 인장강도 및 충분한 접합능이 부족한 압출된 섬유를 생성할 것이다. 따라서, 대부분의 실시양태에서 "저융점" 지방족 폴리에스테르는, 160℃의 온도 및 1000초-1의 전단율에서 결정하였을 때, 겉보기 점도가 약 50 내지 약 215파스칼·초(㎩·s), 일부 실시양태에서는 약 75 내지 약 200㎩·s, 일부 실시양태에서는 약 80 내지 약 150㎩·s이다. 본 발명자들은 전술된 특정 조합의 분자량 및 점도에 의해, 생성되는 섬유의 강도 및 접합능에 불리한 영향을 주지 않고 증진된 가공성을 갖는 중합체가 생성됨을 발견하였다.
"저융점" 지방족 폴리에스테르의 용융유동 지수는 또한 생성되는 섬유의 특성을 최적화하는 임의의 범위내로 선택될 수 있다. 용융유동 지수는 190℃에서 10분에 2160g의 힘에 적용될 때 압출 유량계 오리피스(직경 0.0825인치)를 통해 강제로 보내질 수 있는 중합체의 중량(g)이다. 일반적으로 말하자면, 용융유동 지수는 용융 가공성을 개선시키기에 매우 충분하지만, 섬유의 접합 특성을 불리하게 해칠 정도로 높지는 않다. 따라서, 본 발명의 대부분의 실시양태에서, "저융점" 지방족 폴리에스테르는, ASTM 시험 방법 D1238-E에 따라 측정하였을 때, 용융유동 지수가 약 5 내지 약 200g/10분, 임의의 실시양태에서는 약 15 내지 약 160g/10분, 일부 실시양태에서는 약 20 내지 약 120g/10분이다.
지방족 폴리에스테르의 결정화도는 또한 생성된 다성분 섬유의 특성에 영향을 준다. 즉, 고도의 용융 및 결정화 엔탈피를 갖는 중합체는 접합 웹 생성물에 더 쉽게 도입된다. 예를 들어, 이러한 중합체는 더 고속으로 더 쉽게 접합할 수 있고, 또한 더 낮은 정도의 수축성을 가짐으로써, 웹 안정성, 인장강도 및 웹 심미성이 개선된다. 따라서, 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 결정화도 또는 융해 잠열(ΔHf)이 약 25주울/그램("J/g")보다 크고, 일부 실시양태에서는 약 35J/g보다 크고, 일부 실시양태에서는 약 50J/g보다 크도록 선택된다. 마찬가지로, 지방족 폴리에스테르는 또한 전형적으로 결정화 잠열(ΔHc)이 약 35주울/그램("J/g")보다 크고, 일부 실시양태에서는 약 50J/g보다 크고, 일부 실시양태에서는 약 60J/g보다 크다.
지방족 폴리에스테르 중합체의 섬유로의 열가공에서 겪는 하나의 어려움은 이들 중합체의 끈적거리는 성질이다. 섬유를 기계적으로 또는 공기연신 공정을 통해 연신시키려는 시도는 종종 섬유를 고체 덩어리로 응집시킬 것이다. 따라서, 본 발명에 따라, "저융점" 지방족 폴리에스테르는 또한 비교적 높은 결정화 온도("Tc")를 가져서 점착성이 감소되도록 선택된다. 특히, 결정화 온도는 약 40℃ 내지 약 100℃, 일부 실시양태에서는 약 50℃ 내지 약 90℃, 일부 실시양태에서는 약 60℃ 내지 약 80℃일 수 있다. 이하에 더 상세하게 논의되는 바와 같이, 융해 잠열(ΔHf), 결정화 잠열(ΔHc) 및 결정화 온도는 모두 ASTM D-3417에 따라 시차 주사 열량계("DSC")를 사용하여 결정될 수 있다.
다양한 "저융점" 지방족 폴리에스테르 중합체중 임의의 것은 상기 언급된 바람직한 열적 및 기계적 특성을 가질 수 있다. 본 발명의 특정 실시양태에서, 예를 들어 폴리부틸렌 숙시네이트 코폴리에스테르가 다성분 섬유의 제2 성분으로서 사용된다. 적합한 폴리부틸렌 숙시네이트 중합체의 하나의 실례는 IRE 케미컬스(대한민국 소재)로부터 엔폴 G4500이라는 명칭으로 상업적으로 입수가능하다.
본 발명의 유리한 양상은 "저융점" 지방족 폴리에스테르의 전술한 열적 및 기계적 특성이 통상의 첨가제를 필요로 하지 않고도 제공될 수 있다는 것이다. 예를 들어, 많은 통상의 생분해성 열가소성 조성물은 가공을 개선시키고 급냉중에 결정화를 촉진하기 위하여 핵형성제를 사용을 필요로 한다. 이러한 핵형성제의 한 유형은, 싸이 등에게 허여된 미국 특허 제6,177,193호에 기술되어 있는 바와 같이 다중카르복실산, 예를 들어 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 및 이들 산의 혼합물이다. 그러나, 본 발명자들은 특정한 열적 및 물리적 특성을 갖는 지방족 폴리에스테르를 조심스럽게 선택하면 상기 핵형성제가 반드시 필요하지는 않음을 발견하였다. 사실, 본 발명자들은 제2 성분의 주성분으로서 지방족 폴리에스테르를 사용하여 우수한 결과를 달성할 수 있음을 발견하였다. 즉, 지방족 폴리에스테르는 제2 성분의 약 90중량％ 이상, 일부 실시양태에서는 약 92중량％ 이상, 일부 실시양태에서는 약 95중량％ 이상을 구성할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 일부 실시양태에서 핵형성제가 사용될 수 있음은 물론이다. 그러나, 핵형성제가 사용되는 경우, 핵형성제는 전형적으로 제2 성분의 약 0.5중량％ 미만, 일부 실시양태에서는 약 0.25중량％ 미만, 일부 실시양태에서는 약 0.1중량％ 미만의 양으로 존재한다.
지방족 폴리에스테르는 제2 성분의 주성분이지만, 다른 성분도 물론 상이한 여러 이유로 제2 성분에 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일부 실시양태에 습윤제가 사용되어 생성되는 섬유의 친수성을 개선시킬 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 습윤제는 일반적으로 지방족 폴리에스테르와 상용성이다. 적합한 습윤제의 예로는 계면활성제, 예를 들어 유니톡스(UNITHOX, 등록상표) 480 및 유니톡스 750 에톡실화 알콜, 또는 유니시드(UNICID™) 산 아미드 에톡실레이트가 있을 수 있고, 이들은 모두 미국 오클라호마주 툴사 소재의 페트롤라이트 코포레이션(Petrolite Corporation)으로부터 입수가능하다. 다른 적합한 습윤제는 본원에 참조로 인용된, 싸이 등에게 허여된 미국 특허 제6,177,193호에 기술되어 있다. 사용될 수 있는 또 다른 물질의 비제한적인 예로는 안료, 산화방지제, 안정제, 계면활성제, 왁스, 유동촉진제, 고체 용매, 가소화제, 미립자, 및 열가소성 조성물의 가공성을 증진시키기 위하여 첨가되는 다른 물질이 있다. 사용되는 경우, 일반적으로 최적의 상용성 및 비용-효율성을 확보하도록 이들 추가 성분의 양을 최소화하는 것이 바람직하다. 따라서, 예를 들어 이러한 성분은 일반적으로 제2 성분의 약 10중량％ 미만, 일부 실시양태에서는 약 8중량％ 미만, 일부 실시양태에서는 약 5중량％ 미만을 구성하는 것이 바람직하다.
III. 다성분 섬유를 형성하는 방법
임의의 다양한 공지의 기법을 사용하여 본 발명의 다성분 섬유를 형성할 수 있다. 전형적으로, 성분들은 별개의 압출기에서 압출되지만, 이들은 또한 함께 방사될 수도 있다. 도 1을 참조로 하여, 예를 들어 본 발명에 따른 다성분 섬유를 형성하기 위한 공정(10)의 하나의 실시양태가 도시되어 있다. 예시된 바와 같이, 이 실시양태의 공정(10)은 이성분 섬유를 생성하도록 배열되어 있지만, 본 발명에 의해 다른 실시양태도 물론 기대된다. 공정(10)은 제1 성분 A(즉, "고융점" 중합체 성분) 및 제2 성분 B(즉, "저융점" 중합체 성분)를 별도로 압출시키기 위한 한쌍의 압출기(12a,12b)를 사용한다. 성분 A 및 성분 B의 상대적인 양은 일반적으로 바람직한 특성에 따라 변할 수 있다. 예를 들어, 제1 성분 A는 다성분 섬유 약 5중량％ 내지 약 95중량％, 일부 실시양태에서는 약 10중량％ 내지 약 90중량％, 일부 실시양태에서는 약 15중량％ 내지 약 85중량％로 구성될 수 있다. 마찬가지로, 제2 성분 B는 다성분 섬유 약 5중량％ 내지 약 95중량％, 일부 실시양태에서는 약 10중량％ 내지 약 90중량％, 일부 실시양태에서는 약 15중량％ 내지 약 85중량％로 구성될 수 있다.
제1 성분 A는 제1 호퍼(hopper)(14a)로부터 개별 압출기(12a)내로 공급되고, 제2 성분 B는 제2 호퍼(14b)로부터 개별 압출기(12b)내로 공급된다. 성분 A 및 B는 압출기(12a,12b)로부터 개별 중합체 도관(16a,16b)를 통해 방사구(18)로 공급된다. 다성분 섬유를 압출하기 위한 방사구는 당업자에게 널리 알려져 있다. 예를 들어, 방사구(18)는 서로의 위에 적층된 다수의 판을 가지고 중합체 성분 A 및 B를 방사구(18)를 통해 따로 따로 보내기 위한 유동 경로를 생성하도록 배열된 개구 패턴을 갖는 방사 팩(spin pack)을 함유하는 하우징(housing)을 포함할 수 있다. 방사구(18)는 또한 하나 이상의 열에 배열된 개구를 갖는다. 개구는 그를 통해 중합체가 압출될 때 하향 압출되는 섬유의 막을 형성한다. 방사구(18)는 심초형, 병렬형, 파이형 또는 다른 형태를 형성하도록 배열될 수 있다.
공정(10)은 또한 방사구(18)로부터 계속되는 섬유의 막에 인접하여 위치된 급냉 취입기(20)를 사용한다. 급냉 공기는 도 1에 도시된 바와 같이 섬유 막의 한쪽으로부터 또는 섬유 막의 양쪽으로부터 보내질 수 있다. 섬유 연신장치 또는 흡입기(22)는 방사구(18) 아래에 위치하여 급냉된 섬유를 수용한다. 용융방사 중합체에 사용하기 위한 섬유 연신장치 또는 흡입기는 당업계에 널리 알려져 있다. 본 발명의 방법에 사용하기에 적합한 섬유 연신장치는, 본원에 참조로 인용된, 미국 특허 제3,802,817호 및 제3,423,255호에 도시된 유형의 선형 섬유 흡입기를 포함한다. 섬유 연신장치(22)는 일반적으로 통로의 측면으로부터 들어가 통로를 통해 아래쪽으로 유동하는 공기를 흡입함으로써 섬유가 연신되는, 가늘고 긴 수직 통로를 포함한다. 가열기 또는 취입기(24)는 섬유 연신장치(22)에 흡입 공기를 공급한다. 흡입 공기는 섬유 연신장치(22)를 통해 섬유 및 주위 공기를 연신시킨다. 그 후, 섬유는 고데 롤(godet roll) 조립체(42)상에 권취될 수 있다. 또 다르게는, 섬유는 성형 표면상에 섬유를 불규칙적으로 침적시킨 다음(임의로는 진공의 도움으로) 생성된 웹을 임의의 공지된 기법을 사용하여 접합함으로써 응집성 웹 구조물로 바로 성형될 수 있다.
섬유 성형을 개시하기 위하여, 처음에 호퍼(14a,14b)를 개개의 성분 A 및 B로 충전시킨다. 성분 A 및 B를 용융시키고 개개의 압출기(12a,12b)에 의해 중합체 도관(16a,16b) 및 방사구(18)를 통해 압출시킨다. 본 발명에 사용된 지방족 폴리에스테르의 비교적 낮은 겉보기 점도 때문에, 더 낮은 압출 온도가 사용될 수 있다. 예를 들어, 성분 B("저융점" 폴리에스테르)를 위한 압출기(12b)는 약 120℃ 내지 약 200℃, 일부 실시양태에서는 약 145℃ 내지 약 195℃의 온도에서 작동하는 하나 또는 다수의 대역을 사용할 수 있다. 마찬가지로, 성분 A("고융점" 폴리에스테르)를 위한 압출기(12a)는 약 160℃ 내지 약 250℃, 일부 실시양태에서는 약 190℃ 내지 약 225℃의 온도에서 작동하는 하나 또는 다수의 대역을 사용할 수 있다. 전형적인 전단율은 약 100초-1 내지 약 10,000초-1, 일부 실시양태에서는 약 500초-1 내지 약 5000초-1, 일부 실시양태에서는 약 800초-1 내지 약 1200초-1이다.
압출된 섬유가 방사구(18) 아래로 이어짐에 따라, 급냉 취입기(20)로부터의 기류는 섬유를 일부 이상 급냉시킨다. 이러한 방법은 일반적으로 압출된 중합체의 온도를 비교적 단시간(초)에 걸쳐 약 100℃ 이상 감소시킨다. 이는 일반적으로 냉각시 필요한 온도 변화를 바람직하게는 150℃ 미만으로 감소시키고, 일부 경우에서는 100℃ 미만으로 감소시킬 것이다. 본 발명에서 비교적 낮은 압출기 온도를 사용하는 능력은 더 낮은 급냉 온도의 사용을 허용한다. 예를 들어, 급냉 취입기(20)는 약 20℃ 내지 약 100℃, 일부 실시양태에서는 약 25℃ 내지 약 60℃의 온도에서 작동하는 하나 이상의 대역을 사용할 수 있다. 급냉 후, 섬유는 가열기 또는 취입기(24)로부터 섬유 연신장치를 통해 기체(예: 공기)의 흐름에 의해 섬유 연신장치(22)의 수직 통로내로 연신된다. 기체의 흐름은 섬유를 연신시키거나 가늘게 만드는데, 기체의 흐름은 섬유를 형성하는 중합체의 분자 배향 또는 결정도를 증가시킨다. 섬유는 섬유 연신장치(22)의 출구를 통해 고데 롤 조립체(42)상에 침적된다. 본 발명의 섬유의 높은 강도로 인하여, 높은 연신비(예컨대, 압출기(12a,12b)의 용융 펌프 속도에 의해 나뉘어진 고데 롤(42)의 속도)가 본 발명에서 얻어질 수 있다. 예를 들어, 연신비는 약 200:1 내지 약 6000:1, 일부 실시양태에서는 약 500:1 내지 약 5000:1, 일부 실시양태에서는 약 1000:1 내지 약 4000:1일 수 있다. 또 다르게는, 섬유는 유공성 표면(도시되지 않음)상에 바로 침적되어 부직 웹을 바로 형성할 수 있다.
경우에 따라, 고데 롤(42)에 침적된 섬유는 임의로는 추가의 인라인(in line) 가공 및(또는) 변환 단계(도시되지 않음)에 적용될 수 있는데, 당업자라면 이를 알 것이다. 예를 들어, 스테이플 섬유는 수집된 섬유를 그의 연화점 미만의 온도에서 바람직한 직경으로 "냉연신"시킨 후, 섬유를 크림핑(crimping)하고, 텍스쳐화하고(texturizing)(텍스쳐화하거나), 바람직한 섬유 길이로 절단함으로써 형성될 수 있다. 섬유의 바람직한 섬유 길이 및 데니어는 바람직한 용도에 따라 다를 수 있다. 전형적으로, 섬유는 약 3 내지 약 80밀리미터, 일부 실시양태에서는 약 4 내지 약 65밀리미터, 일부 실시양태에서는 약 5 내지 약 50밀리미터의 평균 섬유 길이를 갖도록 성형된다. 섬유의 필라멘트당 데니어는 또한 약 6 미만, 일부 실시양태에서는 약 3 미만, 일부 실시양태에서는 약 0.5 내지 약 3일 수 있다. 또한, 섬유는 일반적으로 "미세섬유", 즉 평균 직경이 약 100미크론 이하, 일부 실시양태에서는 약 0.5미크론 내지 약 50미크론, 일부 실시양태에서는 약 4미크론 내지 약 40미크론인 작은 직경의 섬유이다.
본원에 참조로 인용된, 다니구치(Taniguchi) 등에게 허여된 미국 특허 제4,789,592호, 스트랙(Strack) 등에게 허여된 미국 특허 제5,336,552호, 가네코(Kaneko) 등에게 허여된 미국 특허 제5,108,820호, 크루에지(Kruege) 등에게 허여된 미국 특허 제4,795,668호, 파이크(Pike) 등에게 허여된 미국 특허 제5,382,400호, 스트랙 등에게 허여된 미국 특허 제5,336,552호 및 마몬(Marmon) 등에게 허여된 제6,200,669호에 기술된 바와 같이, 다성분 섬유를 형성하는 다양한 다른 방법을 또한 본 발명에 사용할 수 있다. 본원에 참조로 인용된, 호글(Hogle) 등에게 허여된 미국 특허 제5,277,976호, 힐스(Hills)에게 허여된 미국 특허 제5,162,074호, 힐스에게 허여된 미국 특허 제5,466,410호, 라그만(Largman) 등에게 허여된 미국 특허 제5,069,970호 및 라그만 등에게 허여된 미국 특허 제5,057,368호에 기술된 바와 같이, 다양한 불규칙 모양을 갖는 다성분 섬유가 또한 형성될 수 있다.
다성분 섬유가 형성되는 특정 방식과 상관없이, 본 발명자들은 생성되는 다성분 섬유가 우수한 강도 특징을 나타냄을 발견하였다. 본 발명의 다성분 섬유의 상대 강도의 지표인 하나의 변수는 "강인성"으로서, 이는 단위 선형 밀도당 힘으로서 표현되는 섬유의 인장강도를 나타낸다. 예를 들어, 본 발명의 다성분 섬유는 강인성이 약 0.75 내지 약 7.0그램힘("gf")/데니어, 일부 실시양태에서는 약 1.0 내지 약 5.0gf/데니어, 일부 실시양태에서는 약 1.5 내지 약 4.0gf/데니어일 수 있다. 게다가, 본 발명의 다성분 섬유는 또한 비교적 높은 "최고 인장 응력"을 갖는데, 이는 단위면적당 힘으로 표현되는 최대 인장 응력을 나타낸다. 예를 들어, 본 발명의 다성분 섬유는 최고 인장 응력이 약 100 내지 약 600메가파스칼(㎫), 일부 실시양태에서는 약 150 내지 약 500㎫, 일부 실시양태에서는 약 200 내지 약 400㎫일 수 있다.
IV. 부직 웹
본 발명의 다성분 섬유는 용융취입 웹, 스펀본드 웹, 본디드 카디드 웹, 웨트-레이드 웹, 에어레이드 웹, 코폼 웹, 수압 엔탱글드 웹 등과 같은 임의의 유형의 부직 웹에 사용될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 예를 들어 섬유는 섬유 꾸러미를 섬유를 분리하는 피커에 위치시킴으로써 카딩 웹으로 성형된다. 그 다음, 섬유는 섬유를 추가로 분리하고 기계방향으로 정렬하여 기계방향-배향된 섬유상 부직 웹을 형성하는 코우밍 또는 카딩 장치를 통해 보내진다. 일단 부직 웹이 성형되면, 부직 웹은 전형적으로 하나 이상의 접합 기법에 의해 안정화된다. 예를 들어, 공기를 다성분 섬유의 제2 섬유(예컨대, 심초형의 초)의 융점보다 높고 제1 성분(예컨대, 심초형의 심)의 융점보다 낮은 온도로 가열하는 하나 이상의 가열 대역을 함유하는 통기(through-air) 건조기를 사용할 수 있다. 이러한 가열된 공기는 부직 웹을 통과함으로써, 제2 성분을 용융시키고 섬유간(interfiber) 접합을 형성하여 웹을 열적으로 안정화시킨다. 폴리락트산 및 폴리부틸렌 숙시네이트가 중합체 성분으로서 사용되는 경우, 예를 들어 통기 접합기를 통한 공기 흐름은 온도가 약 100℃ 내지 약 180℃일 수 있다. 통기 접합기에서의 체류 시간은 또한 약 120초 이하일 수 있다. 그러나, 통기 접합기의 변수는 사용되는 중합체의 유형 및 웹의 두께와 같은 인자에 따라 좌우된다.
정지 또는 회전 호른(horn) 및 회전 패턴화 앤빌 롤(anvil roll)을 사용하는 초음파 접합 기법이 또한 사용될 수 있다. 본원에 참조로 인용된, 그랴흐(Grgach) 등에게 허여된 미국 특허 제3,939,033호; 러스트 주니어(Rust Jr.)에게 허여된 미국 특허 제3,844,869호; 힐(Hill)에게 허여된 미국 특허 제4,259,399호, 뉴워쓰(Neuwirth) 등에게 허여된 미국 특허 제5,096,532호; 엘러트(Ehlert)에게 허여된 미국 특허 제5,110,403호; 및 브레네케(Brennecke) 등에게 허여된 미국 특허 제5,817,199호에 기술되어 있다. 또 다르게는, 부직 웹은 열적으로 점 접합되어 다수의 작은, 분리된 접합 지점을 갖는 직물을 제공할 수 있다. 이 방법은 일반적으로 웹을 가열된 롤들(예: 조각된(engraved) 패턴화 롤과 제2 접합 롤) 사이로 통과시킴을 포함한다. 조각된 롤은, 웹이 그의 전 표면에 걸쳐 접합되지 않는 임의의 방식으로 패턴화되고, 제2 롤은 매끄럽거나 패턴화될 수 있다. 조각된 롤의 다양한 패턴은 기능적 및(또는) 심미적 이유로 개발되어 왔다. 전형적인 접합 패턴의 비제한적인 예로는, 본원에 참조로 인용된 한센(Hansen) 등에게 허여된 미국 특허 제3,855,046호, 레비(Levy) 등에게 허여된 미국 특허 제5,620,779호, 헤인즈(Haynes) 등에게 허여된 미국 특허 제5,962,112호, 세요비츠(Sayovitz) 등에게 허여된 미국 특허 제6,093,665호, 로마노(Romano) 등에게 허여된 미국 의장특허 제428,267호 및 브라운(Brown)에게 허여된 미국 의장특허 제390,708호에 기술된 것이 있다. 예를 들어, 부직 웹은 총 접합 면적이 약 30％ 미만이고 균일한 접합 밀도가 약 100접합/인치2보다 크도록, 바람직하게는 총 접합 면적이 약 2 내지 약 30％(통상의 광학 현미경 방법에 의해 결정됨)이고 접합 밀도가 약 250 내지 약 500핀접합/인치2이도록 접합될 수 있다. 총 접합 면적과 접합 밀도의 이러한 조합은, 웹이 매끄러운 앤빌 롤과 완전히 접촉할 때 약 30％ 미만의 총 접합 표면을 제공하는, 인치2당 약 100개보다 많은 핀접합을 갖는 핀접합 패턴으로 웹을 접합함으로써 달성될 수 있다. 일부 실시양태에서, 접합 패턴은 매끄러운 앤빌 롤과 접촉할 때 핀접합 밀도가 약 250 내지 약 350핀접합/인치2이고 총 접합 표면적이 약 10％ 내지 약 25％일 수 있다.
다성분 섬유는 부직 웹의 전체 섬유상 성분을 구성하거나 또는 다른 유형의 섬유와 블렌딩될 수 있다. 다른 유형의 섬유와 블렌딩되는 경우, 일반적으로 본 발명의 다성분 섬유는 부직 웹에 사용되는 섬유의 총량의 약 0.5중량％ 내지 약 60중량％, 일부 실시양태에서는 약 1중량％ 내지 약 40중량％, 일부 실시양태에서는 약 2중량％ 내지 약 20중량％를 구성한다.
예를 들어, 본 발명의 다성분 섬유는 펄프 섬유, 예를 들어 높은 평균 섬유길이의 펄프, 낮은 평균 섬유길이의 펄프, 또는 이들의 혼합물과 블렌딩될 수 있다. 적합한 높은 평균 길이의 플러프 펄프 섬유의 일례는 연재 크라프트(kraft) 펄프 섬유를 포함한다. 연재 크라프트 펄프 섬유는 침엽수로부터 유도되고, 미국 삼나무, 미국 측백나무, 헴락(hemlock), 미송, 참전나무, 소나무(예컨대, 남부 소나무), 가문비나무(예컨대, 북미산 가문비나무), 이들의 혼합물 등을 포함한 북부, 서부 및 남부 연재 종)과 같은(비제한적임) 펄프 섬유를 포함한다. 북부 연재 크라프트 펄프 섬유가 본 발명에 사용될 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 상업적으로 입수가능한 남부 연재 크라프트 펄프 섬유의 예로는 미국 워싱턴주 페더럴 웨이에 사업장이 있는 베이어하오이저 캄파니(Weyerhaeuser Company)로부터 상표명 "NB-416"으로 입수가능한 것이 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 다른 펄프는 미국 사우쓰 캐롤라이나주 그린빌에 사업장이 있는 보워터 코포레이션(Bowater Corp.)으로부터 상표명 쿠스업소브 에스(CoosAbsorb S) 펄프로 입수가능한, 주로 연재 섬유를 함유하는 표백된 술페이트 목재 펄프이다. 낮은 평균 길이의 섬유도 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 적합한 낮은 평균 길이 펄프 섬유의 일례는 경재 크라프트 펄프 섬유이다. 경재 크라프트 펄프 섬유는 낙엽수로부터 유도되고, 유칼립투스, 단풍나무, 자작나무, 미루나무 등과 같은(비제한적임) 펄프 섬유를 포함한다. 유칼립투스 크라프트 펄프 섬유는 특히 부드러움을 증가시키고, 명도를 증진시키고, 불투명도를 증가시키고, 시이트의 기공 구조를 흡상 능력이 증가되도록 변화시키는데 바람직할 수 있다. 전형적으로, 펄프 섬유는 부직 웹의 약 30중량％ 내지 약 95중량％, 일부 실시양태에서는 약 40중량％ 내지 약 90중량％, 일부 실시양태에서는 약 50중량％ 내지 약 85중량％를 구성한다.
추가의 1성분 및(또는) 다성분 합성 섬유가 또한 부직 웹에 사용될 수 있다. 합성 섬유를 형성하기 위하여 사용될 수 있는 일부 적합한 중합체의 비제한적인 예로는 폴리올레핀(예컨대, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 등); 폴리테트라플루오로에틸렌; 폴리에스테르(예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등); 폴리비닐 아세테이트; 폴리비닐 클로라이드 아세테이트; 폴리비닐 부티랄; 아크릴산 수지(예컨대, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트 등); 폴리아미드(예컨대, 나일론; 폴리비닐 클로라이드); 폴리비닐리덴 클로라이드; 폴리스티렌; 폴리비닐 알콜; 폴리우레탄; 폴리락트산 등이 있다. 경우에 따라, 생분해성 중합체, 예를 들어 폴리(글리콜산)(PGA), 폴리(락트산)(PLA), 폴리(β-말산)(PMLA), 폴리(ε-카프로락톤)(PCL), 폴리(ρ-디옥사논)(PDS), 및 폴리(3-히드록시부티레이트)(PHB)가 사용된다. 공지의 합성 섬유의 일부 예로는, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재의 코사 인코포레이티드(KoSa Inc.)로부터 T-255 및 T-256(이들은 둘다 폴리올레핀 초를 사용함), 또는 T-254(낮은 용융 코폴리에스테르 초를 가짐)이라는 명칭으로 입수가능한 심초형 이성분 섬유가 있다. 사용될 수 있는 또 다른 공지의 이성분 섬유로는 일본 모리야마 소재의 치소 코포레이션(Chisso Corporation) 또는 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 화이버비젼스 엘엘씨(Fibervisions LLC)로부터 입수가능한 것이 있다. 합성 또는 천연 셀룰로즈 중합체도 또한 사용될 수 있고, 그의 비제한적인 예는 셀롤로즈 에스테르; 셀룰로즈 에테르; 셀룰로즈 나트레이트; 셀룰로즈 아세테이트; 셀룰로즈 아세테이트 부티레이트; 에틸 셀룰로즈; 재생 셀룰로즈(예: 비스코스, 레이온 등)이다. 대마, 짚, 아마, 버개스(bagasse) 및 이들의 혼합물로부터 유래된 섬유를 포함한 비목질 섬유가 또한 본 발명에 사용될 수 있다.
또한, 초흡수성 물질이 부직 웹내에 함유될 수도 있다. 초흡수성 물질은 0.9중량％ 염화나트륨을 함유하는 수용액내에서 그 중량의 약 20배 이상, 일부 경우에서는 약 30배 이상을 흡수할 수 있는 수팽윤성 물질이다. 초흡수성 물질은 천연, 합성 및 변성 천연 중합체 및 물질일 수 있다. 합성 초흡수성 중합체의 예로는 폴리(아크릴산) 및 폴리(메타크릴산), 폴리(아크릴아미드), 폴리(비닐 에테르), 비닐 에테르 및 알파-올레핀과의 말레산 무수물 공중합체, 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리(비닐모르폴리논), 폴리(비닐 알콜), 및 이들의 혼합물 및 공중합체의 알칼리 금속 및 암모늄 염이 있다. 다른 초흡수성 물질로는 천연 및 변성 천연 중합체, 예를 들어 가수분해된 아크릴로니트릴-그라프트화 전분, 아크릴산 그라프트화 전분, 메틸 셀룰로즈, 키토산, 카르복시메틸 셀룰로즈, 히드록시프로필 셀룰로즈, 및 천연 검(예: 알기네이트, 크산탄 검, 로커스트콩 검 등)이 있다. 천연 초흡수성 중합체와, 전체 또는 부분 합성 초흡수성 중합체의 혼합물이 또한 본 발명에서 유용할 수 있다. 특히 적합한 초흡수성 중합체는 하이소브(HYSORB) 8800AD(미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재의 바스프) 및 페이버(FAVOR) SXM 9300(미국 노쓰 캐롤라이나주 그린보로 소재의 데구사 슈퍼업소버(Degussa Superabsorber)로부터 입수가능함)이다. 초흡수성 물질은, 사용되는 경우, 부직 웹의 약 30중량％ 내지 약 95중량％, 일부 실시양태에서는 약 40중량％ 내지 약 90중량％, 일부 실시양태에서는 약 50중량％ 내지 약 85중량％를 구성할 수 있다.
V. 흡수 제품
전술된 바와 같은 부직 웹을, 개인 관리 흡수 제품(예: 기저귀, 배변훈련용 팬티, 흡수성 팬티, 요실금자용 제품, 여성 위생제품(예: 생리대), 수영복, 유아용 와이프(wipe) 등); 의료용 흡수 제품(예: 가멘트(garment), 천공재, 언더패드(underpad), 침대패드, 붕대, 흡수성 드레이프(drape), 및 의료용 와이프); 요식업 와이퍼(wiper); 천 제품 등)과 같은(비제한적임) 흡수 제품에 사용할 수 있다. 이러한 흡수 제품을 형성하기에 적합한 물질 및 방법은 당업자에게 널리 공지되어 있다. 전형적으로, 흡수 제품은 실질적으로 액체-불투과성 층(예컨대, 외부 커버), 액체-투과성 층(예컨대, 신체측 라이너(liner), 서지(surge)층 등), 및 흡수성 코어를 포함한다. 본 발명의 부직 웹을 액체-투과성, 액체-불투과성 및(또는) 흡수성 층중 임의의 하나 이상의 층으로서 사용할 수 있다.
이제부터 본 발명에 따라 형성될 수 있는 흡수 제품의 다양한 실시양태를 더 상세하게 기술하겠다. 오직 예시만을 위하여, 도 5에 기저귀(101)로서 흡수 제품이 도시되어 있다. 그러나, 상기 나타낸 바와 같이, 본 발명은 요실금자용 제품, 생리대, 기저귀 팬티, 생리용품, 유아 배변훈련용 팬티 등과 같은 다른 유형의 흡수 제품에서 구현될 수 있다. 예시된 실시양태에서, 기저귀(101)는 고정되지 않은 형태의 모래시계 모양을 갖는 것으로 도시되어 있다. 그러나, 전체적으로 직사각형 모양, T형 또는 I형과 같은 다른 모양도 물론 사용될 수 있다. 도시된 바와 같이, 기저귀(101)는 외부 커버(117), 신체측 라이너(105), 흡수성 코어(103) 및 서지층(107)을 포함한 다양한 성분에 의해 형성된 몸판(chassis)(102)을 포함한다. 그러나, 다른 층들도 또한 본 발명에 사용될 수 있음을 알아야 한다. 마찬가지로, 도 5에 언급된 하나 이상의 층은 본 발명의 임의의 실시양태에서는 제외될 수도 있다.
외부 커버(117)는 전형적으로 액체에 실질적으로 불투과성인 물질로부터 형성된다. 예를 들어, 외부 커버(117)는 얇은 플라스틱 필름으로부터 또는 다른 가요성 액체-불투과성 물질로부터 형성될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 외부 커버(117)는 두께 약 0.01밀리미터 내지 약 0.05밀리미터의 폴리에틸렌 필름으로부터 형성된다. 필름은 액체에 대하여 불투과성이지만, 유리 및 수증기에 대하여는 투과성일 수 있다(즉, "통기성"). 이는 기체를 흡수성 코어(103)로부터 빠져 나가게 하지만, 액체 배출물이 외부 커버(117)를 통과하는 것을 여전히 방지한다. 더욱 천과 같은 감촉이 바람직한 경우, 외부 커버(117)는 부직 웹에 적층된 폴리올레핀 필름으로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 두께 약 0.015밀리미터의 연신-박형(stretch-thinned) 폴리프로필렌 필름을 폴리프로필렌 섬유의 스펀본드 웹에 열에 의해 적층시킬 수 있다. 원할 경우, 부직 웹은 본 발명의 다성분 섬유를 함유할 수 있다.
기저귀(101)는 또한 신체측 라이너(105)를 포함한다. 신체측 라이너(105)는 일반적으로 흡수성 코어(103)에 수용된 액체로부터 착용자의 피부를 격리시키도록 사용된다. 예를 들어, 라이너(105)는 전형적으로 유연하고, 감촉이 부드럽고, 착용자의 피부에 자극적이지 않은 신체대향면을 제공한다. 전형적으로, 라이너(105)는 또한 흡수성 코어(103)보다 덜 친수성이어서 그의 표면은 착용자에 대하여 비교적 건조한 상태이다. 라이너(105)는 액체가 그의 두께를 통하여 쉽게 투과하도록 액체-투과성일 수 있다. 하나의 특정 실시양태에서, 라이너는 본 발명의 다성분 섬유를 함유하는 부직 웹(예컨대, 스펀본드 웹, 용융취입 웹 또는 본디드 카디드 웹)을 포함한다. 부직 웹을 함유하는 전형적인 라이너 구조는, 본원에 참조로 인용된, 미국 특허 제5,192,606호, 제5,702,377호, 제5,391,823호, 제6,060,638호 및 제6,150,002호; 및 미국 특허출원 제2004/0102750호, 제2005/0054255호 및 제2005/0059941호에 기술되어 있다.
도 5에 예시된 바와 같이, 기저귀(101)는 또한 흡수성 코어(103)내로 재빨리 도입될 수 있는 액체의 쇄도 또는 분출을 감속시키고 확산하는 서지층(107)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 서지층(107)은 액체를 재빨리 수용하여, 액체를 흡수성 코어(103)의 저장 또는 보유 부분으로 방출하기 전에 일시적으로 수용한다. 예시된 실시양태에서, 예를 들어 서지층(107)은 신체측 라이너(105)의 내부대향면(116)과 흡수성 코어(103)의 사이에 위치한다. 또 다르게는, 서지층(107)은 신체측 라이너(105)의 외부대향면(118)에 위치할 수 있다. 서지층(107)은 전형적으로 고도의 액체-투과성 물질로부터 구성된다. 적합한 물질은 다공성 직물, 다공성 부직물 및 천공된 필름을 포함할 수 있다. 하나의 특별한 실시양태에서, 서지층(107)은 본 발명의 다성분 섬유를 함유하는 부직 웹을 포함한다. 적합한 서지층의 다른 예는, 본원에 참조로 인용된, 엘리스(Ellis) 등에게 허여된 미국 특허 제5,486,166호 및 엘리스 등에게 허여된 미국 특허 제5,490,846호에 기술되어 있다.
전술된 성분들 이외에, 기저귀(101)는 또한 당업계에 공지되어 있는 다양한 다른 성분들을 함유할 수 있다. 예를 들어, 기저귀(101)는 또한 흡수성 코어(103)의 섬유상 구조의 일체성을 유지시키는 실질적으로 친수성인 티슈 랩시이트(tissue wrapsheet)(예시되지 않음)를 함유할 수 있다. 티슈 랩시이트는 전형적으로 적어도 흡수성 코어(103)의 두 주요 대향면 위에 흡수성 코어(103) 주위에 위치되고, 크레이프드 와딩(creped wadding) 또는 고 습윤강도 티슈와 같은 흡수성 셀룰로즈 물질로 이루어진다. 티슈 랩시이트는 흡수성 코어(103)의 흡수성 섬유 덩어리에 액체를 재빨리 분배시키는 흡상층을 제공하도록 배열될 수 있다. 흡수성 섬유상 덩어리의 한쪽위의 랩시이트 물질을 흡수성 섬유상 덩어리의 반대쪽에 위치한 랩시이트에 접합시켜 흡수성 코어(103)를 효과적으로 포획할 수 있다. 경우에 따라, 랩시이트는 본 발명의 다성분 섬유를 포함하는 부직 웹으로부터 형성될 수 있다.
또한, 기저귀(101)는 흡수성 코어(103)와 외부 커버(117) 사이에 위치한 통기층(도시되지 않음)을 포함할 수도 있다. 통기층은, 사용되는 경우, 흡수성 코어(103)로부터 외부 커버(117)를 절연시켜 외부 커버(117)내의 습기를 감소시킬 수 있다. 이러한 통기층의 예는, 본원에 참조로 인용된, 블래니(Blaney) 등에게 허여된 미국 특허 제6,663,611호에 기술된 것과 같이 통기성 필름에 적층된 부직 웹을 포함할 수 있다. 이러한 부직 웹은 본 발명의 다성분 섬유를 포함하는 부직 웹으로부터 형성될 수 있다.
몇몇 실시양태에서, 기저귀(101)는 기저귀(101)의 측부 가장자리(132)로부터 허리 영역중 하나까지 계속되는 한쌍의 귀부(ear)(도시되지 않음)를 포함할 수 있다. 귀부는 외부 커버(117)와 일체 성형될 수 있거나 또는 상면을 제공하기 위해 사용되는 물질로부터 일체 성형될 수 있다. 또 다른 형태에서, 귀부는 외부 커버(117), 상면, 외부 커버(117)와 상면 사이 또는 다양한 다른 형태에 연결되어 조립된 부재에 의해 제공될 수 있다.
도 5에 대표적으로 예시된 바와 같이, 기저귀(101)는 또한 차단벽을 제공하고 신체 배출물의 측면 유동을 함유하도록 배열된 한쌍의 봉쇄 날개(112)를 포함할 수 있다. 봉쇄 날개(112)는 흡수성 코어(103)의 측부 가장자리에 인접한 신체측 라이너(105)의 측방향 대향된 측부 가장자리(132)를 따라 위치될 수 있다. 봉쇄 날개(112)는 흡수성 코어(103)의 전체 길이를 따라 종방향으로 계속되거나, 또는 흡수성 코어(103)의 길이를 따라 부분적으로 계속될 수 있다. 봉쇄 날개(112)가 흡수성 코어(103)보다 길이가 짧으면, 날개는 가랑이 영역(110)에서 기저귀(101)의 측부 가장자리(132)를 따라 임의의 곳에 선택적으로 위치될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 봉쇄 날개(112)는 신체 배출물을 더 잘 함유하도록 흡수성 코어(103)의 전체 길이를 따라 계속된다. 이러한 봉쇄 날개(112)는 일반적으로 당업자에게 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 봉쇄 날개(112)에 적합한 구성 및 배열은, 본원에 참조로 인용된, 엔로에(Enloe)에게 허여된 미국 특허 제4,704,116호에 기술되어 있다.
기저귀(101)는 신체 배출물의 누출을 더 방지하고 흡수성 코어(103)를 지지하기 위하여 측부 가장자리(132)에 고정된 한쌍의 다리 탄성 부재(106)와 같은 다양한 탄성 또는 신장성 물질을 포함할 수 있다. 또한, 한쌍의 허리 탄성 부재(108)는 기저귀(101)의 종방향 대향 허리 가장자리(115)에 고정될 수 있다. 다리 탄성 부재(106) 및 허리 탄성 부재(108)는 일반적으로, 사용시 착용자의 다리 및 허리 주위에 밀접하게 들어맞도록 적합화되어, 착용자와 긍정적인 접촉 관계를 유지시키고 기저귀(101)로부터의 신체 배출물의 누출을 효과적으로 감소시키거나 제거한다. 본원에 사용된 바와 같이, "탄성" 및 "연신성"이란 용어는 연신될 수 있고 이완될 때 다시 원래의 모양으로 돌아갈 수 있는 임의의 물질을 포함한다. 이러한 물질을 형성하기에 적합한 중합체의 비제한적인 예로는 폴리스티렌, 폴리이소프렌 및 폴리부타디엔의 블록 공중합체; 에틸렌의 공중합체, 천연 고무 및 우레탄 등이 있다. 특히 적합한 것은 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 크레이톤 폴리머스(Kraton Polymers)에 의해 상표명 크레이톤(Kraton, 등록상표)으로 판매되는 스티렌-부타디엔 블록 공중합체이다. 다른 적합한 중합체로는 에틸렌 공중합체가 있고, 그의 비제한적인 예로는 에틸렌 비닐 아세테이트, 에틸렌 메틸 아크릴레이트, 에틸렌 에틸 아크릴레이트, 에틸렌 아크릴산, 연신성 에틸렌-프로필렌 공중합체, 및 이들의 혼합물이 있다. 또한 전술된 것의 공압출된 복합물 및 엘라스토머성 스테이플 일체 복합물(폴리프로필렌, 폴리에스테르, 면 및 기타 물질의 스테이플 섬유가 엘라스토머성 용용취입 웹에 일체화됨)이 적합하다. 임의의 엘라스토머성 단일부위 또는 메탈로센-촉매화 올레핀 중합체 및 공중합체가 측부 패널에 또한 적합하다.
기저귀(101)는 또한 하나 이상의 패스너(fastener)(130)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 두 가요성 패스너(130)는 착용자 주위에 허리 개구부 및 한쌍의 다리 개구부를 생성하도록 허리 영역의 대향 측부 가장자리에 있는 것으로 도 5에 예시되어 있다. 패스너(130)의 모양은 일반적으로 변할 수 있지만, 예를 들어 전체적으로 직사각형 모양, 정사각형 모양, 원형 모양, 삼각형 모양, 타원형 모양, 직선 모양 등일 수 있다. 패스너는, 예를 들어 후크(hook) 물질을 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시양태에서, 각각의 패스너(130)는 가요성 뒷판의 내면에 고정된 별개 조각의 후크 물질을 포함한다.
기저귀(101)의 다양한 영역 및(또는) 성분을, 임의의 공지된 부착 메카니즘(예: 접착제, 초음파, 열접합 등)을 사용하여 함께 조립할 수 있다. 적합한 접착제의 예로는 고온용융 접착제, 감압성 접착제 등이 있을 수 있다. 접착제는, 사용되는 경우, 균일한 층, 패턴화 층, 분무된 패턴, 또는 별개의 선, 소용돌이 또는 점중 임의의 것으로서 적용될 수 있다. 예시된 실시양태에서, 예를 들어 외부 커버(117) 및 신체측 라이너(105)를 서로 조립하고 접착제를 사용하여 흡수성 코어(103)에 조립한다. 또 다르게는, 흡수성 코어(103)는 통상의 패스너(예: 단추형, 후크형 및 고리형 패스너, 접착제 테이프 패스너 등)를 사용하여 외부 커버(117)에 연결시킬 수 있다. 유사하게는, 다리 탄성 부재(106), 허리 탄성 부재((108) 및 패스너(130)와 같은 다른 기저귀 성분도 또한 임의의 부착 메카니즘을 사용하여 기저귀(101)내로 조립될 수 있다.
기저귀의 다양한 형태를 전술하였지만, 그밖의 기저귀 및 흡수 제품 형태도 또한 본 발명의 범주내에 포함됨을 알아야 한다. 또한, 본 발명은 결코 기저귀에 제한되지 않는다. 사실상, 기타 개인관리 흡수 제품(예: 배변훈련용 팬티, 흡수성 팬티, 성인 요실금자용 제품, 여성 위생 제품(예컨대, 생리대), 수영복, 유아용 와이프 등); 및 의료용 흡수 제품(예: 가멘트, 천공재, 언더패드, 붕대, 흡수성 드레이프, 및 의료용 와이프); 요식업 와이퍼; 천 제품 등)을 포함한(비제한적임) 임의의 다른 흡수 제품을 본 발명에 따라 형성할 수 있다. 이러한 흡수 제품의 몇몇 예는, 본원에 참조로 인용된, 디팔마(DiPalma) 등에게 허여된 미국 특허 5,649,916호; 키엘피코우스키(Kielpikowski)에게 허여된 미국 특허 제6,110,158호; 블레니(Blaney) 등에게 허여된 미국 특허 제6,663,611호에 기술되어 있다. 또 다른 적합한 제품은, 본원에 참조로 인용된, 펠(Fell) 등에게 허여된 미국 특허출원 공개공보 제2004/0060112 A1호, 다미코(Damico) 등에게 허여된 미국 특허 제4,886,512호; 셰로드(Sherrod) 등에게 허여된 제5,558,659호; 펠 등에게 허여된 미국 특허 제6,888,044호; 및 프라이부르거(Freiburger) 등에게 허여된 미국 특허 제6,511,465호에 기술되어 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참조로 하면 더 잘 이해될 수 있다.
시험 방법
분자량:
중합체의 분자량 분포는 겔 투과 크로마토그래피("GPC")에 의해 결정되었다. 처음에 샘플을 클로로포름내 샘플 중합체 0.5％(wt/v) 용액을 40밀리리터의 유리 바이알에 첨가하여 제조하였다. 예를 들어, 중합체 0.05±0.0005그램을 클로로포름 10밀리리터에 첨가하였다. 제조된 샘플을 회전 진탕기에 놓고 밤새 교반하였다. 용해된 샘플을 0.45미크론 PTFE 막을 통해 여과하고 하기의 조건을 사용하여 분석하였다:
칼럼: 스티라겔(Styragel) HR 1,2,3,4 & 5E (연속하여 5개), 41℃
용매/용출액: 클로로포름, 1.0밀리리터/분
HPLC: 워터스(Waters) 600E 구배 펌프 및 콘트롤러, 워터스 717 오토 샘플러(auto sampler)
검출기: 워터스 2414 시차 굴절계(감도=30), 40℃, 배율 20
샘플 농도: 중합체 그대로 0.5％
주입 체적: 50마이크로리터
보정 기준물질: 좁은 MW의 폴리스티렌, 30마이크로리터의 주입 체적.
수 평균 분자량(MWn), 중량 평균 분자량(MWw) 및 점도 평균 분자량(MWz)의 제 1 모멘트(moment)가 얻어졌다.
겉보기 점도:
중합체 샘플의 유동학적 특성은 괴트페르트 리오그래프(Gottfert Rheograph) 2003 모세관 점도계를 윈리오(WinRHEO) 2.31판 분석 소프트웨어와 함께 사용하여 결정하였다. 구성은 2000바의 압력변환기 및 30/1:0/180의 원형 구멍 모세관 다이를 포함하였다. 샘플 부하는 샘플 첨가를 번갈아 하고 람라드(ramrod)로 충전함으로써 행하였다. 2분의 용융 시간이 지난 후에, 시험 온도(일반적으로 160 내지 220℃)에서 중합체를 완전히 용융시키는 시험을 각각 행하였다. 모세관 점도계는 7가지의 상이한 전단율 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 및 5000s-1에서 겉보기 점도(㎩·s)를 결정하였다. 겉보기 전단율 대 겉보기 점도의 생성된 유동성 곡선은 중합체가 압출 공정의 그 온도에서 어떻게 움직일 것인가를 나타낸다.
용융유동 지수:
용융유동 지수는 중합체가 190℃에서 10분동안 2160g의 힘에 적용될 때 압출 점도계 오리피스(직경 0.0825인치)를 통해 강제로 보내지는 중합체의 중량(g)이다. 용융유동 지수는 ASTM 시험방법 D1238-E에 따라 측정되었다.
열적 특성:(융점, T g , 및 결정도％):
물질의 융점, 유리전이온도 및 결정도를 시차 주사 열량계(DSC)에 의해 결정하였다. 시차 주사 열량계는 액체 질소 냉각 부속품 및 써멀 어낼리스트(THERMAL ANALYST) 2200(8.10판) 분석 소프트웨어 프로그램이 갖추어져 있는(이들은 모두 미국 델라웨어주 뉴 캐슬 소재의 티 에이 인스트루먼츠 인코포레이티드(T. A. Instruments Inc.)로부터 입수가능함) 써멀 어낼리스트 2910 시차 주사 열량계였다. 샘플을 직접 다루지 않기 위하여, 집게 또는 다른 도구를 사용하였다. 샘플을 알루미늄 접시에 놓고 분석 저울에서 정확도 0.01밀리그램으로 칭량하였다. 뚜껑을 물질 샘플 위로 팬에 크림핑하였다. 전형적으로, 수지 펠렛은 칭량 접시에 직접 위치시키고, 섬유는 칭량 접시에 들어가도록 절단하여 뚜껑으로 덮었다.
시차 주사 열량계는 시차 주사 열량계의 조작 안내서에 기술된 바와 같이 인듐 금속 기준물질을 사용하여 보정하였고, 기저선 보정을 수행하였다. 물질 샘플을 시험을 위한 시차 주사 열량계의 시험 챔버에 위치시키고, 기준으로서 빈 접시를 사용하였다. 모든 시험은 시험 챔버에서 55㎤/분의 질소(공업용)로 퍼징(purging)하면서 실행하였다. 수지 펠렛 샘플의 경우, 가열 및 냉각 프로그램은, 챔버를 -25℃로 평형화하는 것으로 시작하여, 10℃/분의 가열 속도로 200℃까지 가열하는 제1 가열 기간, 그 다음 200℃에서 3분동안 샘플의 평형화, 그 다음 20℃/분의 냉각 속도로 -25℃까지 냉각시키는 제1 냉각 기간, 그 다음 -25℃에서 3분동안 샘플의 평형화, 그 다음 10℃/분의 가열 속도로 200℃의 온도로 가열하는 제2 가열 기간으로 끝나는 2주기 시험이었다. 섬유 샘플의 경우, 가열 및 냉각 프로그램은, 챔버를 -25℃로 평형화하는 것으로 시작하여, 20℃/분의 가열 속도로 200℃까지 가열하는 가열 기간, 그 다음 200℃에서 3분동안 샘플의 평형화, 그 다음 10℃/분의 냉각 속도로 -25℃까지 냉각시키는 냉각 기간으로 끝나는 1주기 시험이었다. 모든 시험은 시험 챔버에서 55㎤/분의 질소(공업용)로 퍼징하면서 실행하였다.
그 다음, DSC 그래프에서 변곡의 유리전이온도(Tg), 흡열 및 발열 피크, 및 피크 아래의 면적을 식별하고 정량화하는 써멀 어낼리스트 2200 분석 소프트웨어 프로그램을 사용하여 결과를 평가하였다. 유리전이온도는 기울기의 뚜렷한 변화가 일어난 그래프 선상의 영역으로서 식별되고, 융점은 자동 변곡 계산을 사용하여 결정하였다. DSC 그래프의 피크 아래의 면적을 샘플 g당 주울(J/g)로 결정하였다. 예를 들어, 수지 또는 섬유 샘플의 용융의 흡열은 흡열 피크의 면적을 적분함으로써 결정되었다. 면적의 값은 DSC 그래프 아래의 면적(예컨대, 흡열반응의 면적)을 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 J/g의 단위로 변환하여 결정하였다. 결정도％는 다음과 같이 계산되었다:
Figure 112006050133417-pct00001
상기 식에서,
A는 흡열반응 피크 면적의 합(J/g)이고;
B는 발열반응 피크 면적의 합(J/g)이고;
C는 100％의 결정도를 갖는 선택된 중합체의 용융의 흡열반응 열(J/g)이다.
폴리락트산의 경우, C는 93.7J/g이다(쿠퍼-와이트(Cooper-White, J. J.) 및 맥케이(Mackay, M. E.)의 문헌[Journal of Polymer Science, Polymer Physics Edition, p.1806, Vol.37(1999)]). 불충분한 결정도로 인해 DSC 주사에서 일어나는 임의의 발열반응 피크 아래의 면적을 흡열반응 피크 아래의 면적에서 제하여 적 당하게 결정도를 나타내었다.
인장 특성:
스트립 인장강도 값은 실질적으로 ASTM 표준 D-5034에 따라 결정하였다. 특히, 부직 웹 샘플은 25밀리미터(폭)×127밀리미터(길이) 크기의 크기 치수를 갖도록 절단되거나 또는 달리 제공되었다. 일정한 연장 속도 유형의 인장 시험기를 사용하였다. 인장 시험 시스템은 미국 미시간주 에덴 프레리 소재의 MTS 시스템스 코포레이션(MTS Systems Corporation)으로부터 입수가능한 MTS 시너지 200(MTS SYNERGY 200) 인장 시험기였다. 인장 시험기에는 시험을 지원하기 위하여 MTS 코포레이션의 테스트웍스(TESTWORKS) 4.08B 소프트웨어가 장착되었다. 시험값이 풀 스케일 하중의 10 내지 90％의 범위내에 속하도록 적당한 하중계(load cell)를 선택하였다. 샘플은 25.4밀리미터×76밀리미터 크기의 앞면 및 뒷면을 갖는 그립(grip) 사이에 고정하였다. 그립의 면은 고무 처리되어 있고, 그립의 더 긴 치수는 잡아 당기는 방향에 수직이었다. 그립 압력은 40파운드/인치2의 압력으로 공기 작용에 의해 유지시켰다. 인장 시험은 게이지 길이 76㎜ 및 파단 감도 40％로써 300㎜/분의 속도로 실행하였다.
기계 방향(MD)을 따라 시험 하중을 적용하여 3개 샘플을 시험하였고, 횡방향(CD)을 따라 시험 하중을 적용하여 3개의 샘플을 시험하였다. 인장강도 이외에, 최고 하중, 최고 연신도(즉, 최고 하중에서의 신도％), 최고점에 이르는 에너지를 측정하였다. 시험되는 각 시험편의 최고 스트립 인장하중을 산술 평균내어 MD 또 는 CD 인장강도를 결정하였다.
섬유 강인성:
개별 섬유 시험편을 섬유에서 거의 잡아 당기지 않는 식으로 섬유 웹의 접합되지 않은 부분으로부터 조심스럽게 잘라내었다. 이 섬유 시험편들을 38㎜의 길이로 짧게 만들고(예컨대, 가위로 자름), 검은색 벨벳 천위에 따로따로 놓았다. 이러한 식으로 10 내지 15개의 섬유 시험편을 모았다. 그 다음, 섬유 시험편을 외부 치수 51㎜×51㎜ 및 내부 치수 25㎜×25㎜의 직사각형 종이 틀위에 실질적으로 일직선 상태로 올려 놓았다. 각각의 섬유 시험편의 말단을 틀의 변에 접착 테이프로 조심스럽게 고정시켜 섬유의 말단을 틀에 작동가능하게 부착하였다. 그 다음, 적당히 보정되고 40배의 배율로 설정된 통상의 실험실 현미경을 사용하여, 각각의 섬유 시험편을 상대적으로 더 짧은 그의 외부 횡방향 섬유 치수에 대하여 측정하였다. 이 횡방향 섬유 치수를 개개의 섬유 시험편의 직경으로서 기록하였다. 이 틀은 일정한 연장 속도 유형의 인장 시험기의 상부 및 하부 그립에 샘플 섬유 시험편에 대한 과도한 손상을 피하는 식으로 샘플 섬유 시험편의 말단을 올려 놓는데 도움이 되었다.
일정한 연장 속도 유형의 인장 시험기 및 적당한 하중계를 시험에 사용하였다. 하중계는 시험값이 풀 스케일 하중의 10 내지 90％ 이내에 속하도록 선택되었다(예컨대, 10N). 인장 시험기(즉, MTS 시너지 200) 및 하중계는 미국 미시간주 에덴 프레리 소재의 MTS 시스템스 코포레이션으로부터 구하였다. 그 다음, 섬유의 말단이 인장 시험기의 그립에 작동가능하게 고정되도록 틀 조립체내의 섬유 시험편을 인장 시험기의 그립 사이에 올려 놓았다. 그 다음, 인장 시험기가 섬유에만 시험 힘을 적용하도록 섬유 길이에 평행하게 계속되는 종이 틀의 변을 절단하거나 달리 분리하였다. 그 다음, 섬유를 12인치/분의 당김 속도 및 그립 속도에서 당김 시험에 적용하였다. 생성된 결과는 하기 시험 설정값을 갖는, MTS 코포레이션의 테스트웍스 4 소프트웨어 프로그램을 사용하여 분석하였다.
계산 입력 시험 입력
파단 표점 낙하 50％ 파단 감도 90％
파단 표점 신장 0.1인치 파단 역치 10gf
공칭 게이지 길이 1인치 데이터 획득 속도 10Hz
슬랙(slack) 예비하중 1lbf 데니어 길이 9000m
경사 분절 길이 20％ 밀도 1.25g/㎤
항복 오프셋 0.20％ 초기 속도 12인치/분
항복 분절 길이 2％ 2차 속도 2인치/분
강인성 값은 gf/데니어로 표현되었다.
실시예 1
하기 지방족 폴리에스테르의 다양한 물성을 시험하였다.
P1: 대한민국 소재의 IRE 케미컬스로부터 엔폴 G4500(CE272급)이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P2: 대한민국 소재의 IRE 케미컬스로부터 엔폴 G4500(1DF241급)이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P3: 대한민국 소재의 IRE 케미컬스로부터 엔폴 G4500(2DF242급)이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P4: 대한민국 소재의 IRE 케미컬스로부터 엔폴 G4560J라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P5: 대한민국 소재의 IRE 케미컬스로부터 엔폴 G4500(CE272급-고MFI)이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P6: 대한민국 소재의 IRE 케미컬스로부터 엔폴 G4500(CE272급-중간MFI)이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P7: 일본 소재의 쇼와(Showa)로부터 바이오놀(Bionolle™) 1020이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P8: 일본 소재의 쇼와로부터 바이오놀 1903이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P9: 일본 소재의 쇼와로부터 바이오놀 1003이라는 이름으로 구한 폴리부틸렌 숙시네이트;
P10: 독일 소재의 바이오머 인코포레이티드(Biomer Inc.)로부터 비오머(Biomer™) L9000이라는 이름으로 구한 폴리락트산.
하기 표 1 및 표 2에 결과를 기술한다.
분자량 및 용융 특성
중합체 MWn MWw 다분산도 용융유동 지수
(190℃, 2.16㎏)		 융점
(℃)		 융해열
(J/g)		 결정화온도
(℃)		 결정화열
(J/g)
P1 78,000 126,900 1.63 47 114.95 49.45 79.08 57.86
P2 59,500 99,200 1.67 150 114.94 64.26 70.86 62.38
P3 72,300 122,900 1.70 41 115.03 59.69 75.13 61.26
P4 77,600 142,900 1.84 25 114.40 - - -
P5 49,900 92,400 1.85 127 113.21 71.48 64.90 72.34
P6 61,500 105,400 1.71 56 114.06 58.54 68.02 61.25
P7 - - - 28 114.28 56.88 76.36 64.13
P8 - - - - - - - -
P9 - - - 4.4 - - - -
P10 113.5 150.7 1.33 22(210℃)
43(230℃)		 169.60 3.70 71.38 33.46
유동학적 특성(30/1/180 둥근 구멍)
겉보기 전단율(초-1) 겉보기 점도(㎩·s)(160℃에서) 겉보기 점도(㎩·s)(220℃에서)
P4 P2 P3 P7 P8 P9 P4 P10 P3
50 407.1 - - - - - 65.1 - 98.0
100 325.7 - - - - - 48.9 - 73.3
200 268.7 86.0 212 395 578 973 44.8 - 73.3
500 192.2 76.0 163 293 360 621 44.0 261.0 63.5
1000 141.7 66.0 129 217 241 416 39.0 195.4 44.8
2000 - 53.3 95.3 148 157 248 - 179.0 -
5000 - 37.0 57 80.8 86.8 - - 168.0 -
나타낸 바와 같이, 바이오놀 중합체(P7-P9)는 엔폴 G4500 중합체(P2-P4)에 비하여 매우 점성이었다.
실시예 2
점성 폴리부틸렌 숙시네이트 중합체를 160℉에서 건조시키고, 폴리락트산 중합체를 175℉에서 건조시켰는데, 이들 둘다 48시간동안 건조시켰다. 목표 수분 수준은 50ppm이었다. 그 다음, 중합체를 밀봉된 호퍼를 통해 압출기내로 공급하였고, 압출기는 융해된 중합체를 용융 펌프로 공급하였다. 각각의 압출기는 단축형이었고, 따로따로 제어되는 5개의 가열 대역을 가졌다. 용융 펌프는 처리량(cc/sec)이 그의 속도(rpm)를 통해 제어되는 용적형 펌프였다. 압출기 처리량은 용융 펌프의 요구 처리량에 의해 자동으로 제어되었다. 펌프로부터의 융해된 중합체를, 크기가 0.4 또는 0.6㎜인 16개의 구멍을 갖는 가열된 방사 팩 조립체내로 공급하였다. 방사 팩 조립체는 방사판(spin plate), 및 두 중합체 스트림이 방사판에 도달할 때까지 두 중합체 스트림을 분리시키는 전달판(channeling plate)(32개의 경로)을 함유하였다. 압출된 중합체는 가닥의 형태였고, 이들은 길이 1.5미터의 방사 챔버를 통한 고온 또는 저온 공기 공급에 의해 어닐링(annealing)되거나 급냉되었다. 이어서, 섬유 가닥을 빠르게 잡아 당겨서 고데 롤에 수집하였다. 정해진 시간 후에, 고데 롤을 중지시키고 섬유를 수집하였다. 그 다음, 이들 섬유를 분석하여 상업적으로 입수가능한 섬유와 비교하였다. 하기 표 3 내지 표 7에 결과를 기술하였다.
중합체 형태
샘플 중합체 1 중합체 2 형태(1/2)
1 P6 P10 초(50％)/심(50％)
2 P5 P10 초(50％)/심(50％)
3 P5 - 1성분
4 P1 - 1성분
5 P1 에코플라(EcoPla) 6201* 초(50％)/심(50％)
6 P6 에코플라 6201* 초(50％)/심(50％)
7 P1 - 1성분
8 P1 P10 초(50％)/심(50％)
9 P6 - 1성분
10 P1 에코플라 6201* 초(50％)/심(50％)
11 P2 P10 초(50％)/심(50％)
12 P3 P10 초(50％)/심(50％)
13 P2 P10 초(50％)/심(50％)
14 P3 P10 병렬형(50％/50％)
15 P3 P10 병렬형(50％/50％)
16 P3 P10 병렬형(50％/50％)
17 P2 - 1성분
18 P2 P2 병렬형(50％/50％)
19 P2 P2 1성분
20 P2 P10 병렬형(50％/50％)
21 P10 - 1성분
22 P9 - 1성분
23 P7 - 1성분
24 P7 P10 1성분
25 PP 3155+ - 1성분
26 P10 - 1성분
27 P10 P3 심(93％)/초(7％)
28 P10 P3 심(85％)/초(10％)
29 P10 P3 심(70％)/초(30％)
30 P10 P2 심(93％)/초(7％)
31 P10 P2 심(70％)/초(30％)
* 네어쳐웍스 엘엘씨로부터 입수가능한 폴리락트산
+ 엑손 모빌 케미칼 캄파니(Exxon Mobil Chemical Co.)로부터 입수가능한 동일배열 호모폴리프로필렌
Figure 112006050133417-pct00002
섬유 특성
샘플 섬유 직경
(미크론)		 최고 인장응력
(㎫) N=15		 표준 편차 비고
1 21.9 234.0 74 비점착성 섬유속이 수집됨
2 16.3 292.0 159 비점착성 섬유속이 수집됨
3 10.1 219.8 94 비점착성 미세 섬유가 수집됨
4 26.6 124.0 35 섬유 파단>200m/m
7 - - - 비점착성, 섬유 파단>500m/m
8 - - - 칼럼 상부 공기 가열에 의해 방사 개선
9 - - - 빈번한 섬유 파단
12 18.3 144.0 35 -
13 16.0 167.0 49 -
14 22.3 127.0 30 -
15 18.3 159.0 20 800m/분 대부분 안정함
16 16.7 204.0 31 -
17 20.3 102.3 19 일부 섬유내 주름 및 큰 부피; 공기와 함께 흘러나옴
18 15.3 157.0 46 많은 미세주름 및 부피감; 공기와 함께 흘러나옴
19 15.9 148.3 21 일부 섬유내 주름 및 큰 부피; 공기와 함께 흘러나옴
20 - - - 방사판에서 나선형 회전; 열등한 섬유 형성
21 11.0 283.8 38 2000-2400m/분에서의 안정한 방사
22 28.1 257.0 89 매우 점성이고 매우 느린 섬유 강하, 펌프 킥 아웃(kick out), 비점착성 섬유
23 12.0 230.0 65 높은 저온 공기 유속에서도 섬유는 거의 점착성이 아님
24 16.9 176.0 75 높은 저온 공기 유속에서도 섬유는 거의 점착성이 아님
25 11.7 133.0 15 섬유등급 폴리프로필렌에서 콘트롤 실행
26 12.9 286.4 42 섬유등급 PLA에서 콘트롤 실행
27 13.4 265.0 20 -
28 14.5 240.0 68 -
29 18.2 - - -
30 12.9 251.0 37 -
31 12.6 195.0 28 -
섬유 특성(계속)

샘플		 10℃/분에서의 DSC 평가
강인성
(gf/데니어)		 최고 하중
(gf)		 ％신도 제1 융해열
(J/g)		 융점 1
(℃)		 제2 융해열
(J/g)		 융점 2
(℃)
1 2.12 9.30 64.5 35.54 112.10 21.88 162.8
2 2.64 6.47 56.0 37.16 112.30 23.30 162.4
3 1.99 1.86 68.0 74.50 113.20 - -
4 1.12 7.12 107.0 - - - -
5 1.51 3.70 38.7 - - - -
6 1.53 3.70 43.0 19.48 113.00 21.07 159.5
12 1.30 3.94 54.7 27.25 113.20 27.40 163.3
13 1.51 3.52 36.4 33.36 112.82 28.19 163.3
14 1.15 5.26 69.5 44.16 113.45 17.42 163.1
15 1.44 4.30 48.9 26.39 113.40 24.70 163.8
16 1.85 4.65 50.5 11.36 113.10 35.07 164.7
17 0.93 3.30 289.0 65.80 114.60 - -
18 1.42 3.17 163.0 67.90 114.30 - -
19 1.34 2.99 246.0 63.50 114.30 - -
21 2.57 2.77 34.7 51.02 167.40 - -
22 2.33 15.8 282.0 - - - -
23 2.09 2.70 157.0 - - - -
24 1.60 3.99 57.1 - - - -
25 2.19 1.45 205.0 - - - -
26 2.60 4.05 43.3 52.40 164.60 - -
27 2.40 3.85 50.5 7.05 112.00 44.60 164.2
28 2.17 3.96 64.7 11.41 112.20 44.27 164.1
29 1.57 4.56 40.3 31.60 112.80 31.36 163.8
30 2.27 3.45 45.5 무시할 정도 - 50.02 165.2
31 1.77 2.51 14.9 34.35 113.30 30.00 164.3
시판 섬유의 특성
이름 제조사 유형 중합체 섬유
크기
(미크론)		 강인성
(gf/데니어)		 최고
하중
(gf)		 신도
％		 제1
융해열
(J/g)		 융점 1
(℃)		 제2
융해열
(J/g)		 융점 2
(℃)
ESC-
215A		 ES 화이버비젼스 2성분 PE/PP 16.6 3.8 7.3 70.9 69.00 128.0 47.60 169.0
PL80 우니티카 리미티드(Unitika Ltd.) 2성분 PLA1/
PLA2		 17.5 1.7 4.6 26.9 10.64 132.0 25.86 160.0
ESC-
806
ALAD		 ES 화이버비젼스 2성분 PE/PP
(65/35)		 15.7 - - - 111.20 130.5 34.44 158.5
T-255 코사 인코포레이티드 2성분 PE/PET 18.4 - - - 72.60 128.5 24.40 240.4
상기 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 이성분 섬유는 상업적으로 입수가능한 섬유와 유사한 크기, 강인성 및 신도를 나타내었다. 또한, 본원에서 제조된 이성분 섬유의 최고 융점 차이는 약 50℃의 범위내이고, 대부분의 시판중인 이성분 섬유의 최고 융점 차이는 약 30 내지 40℃의 범위내였다.
실시예 3
실시예 2의 몇몇 이성분 섬유를 6㎜의 스테이플 섬유로 절단하고 비접합된 부직 웹의 형태로 에어레이드하였다. 또한, 하기의 상업적으로 입수가능한 섬유를 비교를 위하여 에어레이드 웹으로 성형하였다: (1) 셀본드(Celbond, 등록상표) T-255 - 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재의 코사 인코포레이티드로부터 입수가능한, 폴리에틸렌 초 및 폴리에스테르 심을 갖는 이성분 섬유; (2) ESC-806 ALAD - 미국 조지아주 아덴스 소재의 ES 화이버비젼스 인코포레이티드로부터 입수가능한, 폴리에틸렌 초 및 폴리프로필렌 심을 갖는 이성분 섬유; 및 (3) 테라막(Terramac™) PL-80 - 일본 오사카 소재의 우니티카 리미티드로부터 입수가능한 폴리락트산 이성분 섬유. 일부 샘플은 6㎜의 스테이플 길이를 갖는, 1.5데니어/필라멘트(dpf)의 텐셀(Tencel, 등록상표) H215 963형 섬유를 갖는 이성분 섬유의 50％/50％ 블렌드를 사용하였고, 그외 샘플은 100％ 이성분 섬유를 사용하였다. 그 다음, 에어레이드 웹은 접합을 촉진하는 시간 및 온도에서 통기 접합(TAB)되었다. 접합된 웹을 1"×5"의 스트립으로 절단하여 접합 효능을 평가하기 위한 인장 시험을 수행하였다. 하기 표 8 및 표 9에 결과를 기술하였다.
Figure 112006050133417-pct00003
Figure 112006050133417-pct00004
나타낸 바와 같이, 본 발명의 이성분 섬유는 웹 인장강도, 접합 윈도우(window), 및 낮은 접합 온도가 잘 균형을 이룸을 나타내었다. 예를 들어, 섬유는 시판중인 에어레이드 등급 결합제(예: T-255 및 PLA 섬유)보다 낮은 온도에서 더 우수한 접합 특성을 나타내었다. 접합 온도가 낮을수록 가열 비용이 더 낮아지고, 접합(변환) 속도가 더 빨라지고, 웹이 더 부드러워질 수 있다. 95℃ 및 115℃의 비교적 낮은 온도에서도, PL80 섬유는 80％ 이상의 바람직하지 않은 부직 면적 수축을 나타내었다. 대조적으로, 본 발명의 섬유는 훨씬 덜 수축하였다. 본 발명에 따라 형성된 일부 섬유는 비교적 낮은 인장강도를 가졌다고 말할 만하다. 예를 들어, 샘플 제13번(표 8)의 섬유를 사용하여 형성된 웹의 SEM 현미경사진(40배)이 도 2a에 도시되어 있다. 현미경사진을 분석한 결과, 초 중합체의 비드화(beading)가 발견되었는데, 이는 높은 표면장력 및 초 중합체 용융물의 낮은 점도의 결과인 것으로 생각된다. 증진된 접합을 위하여, 용융된 초 중합체는 도 2b에 도시된 바와 같이 섬유 연결 지점으로 최적으로 유동하여 용접을 형성한다(샘플 제12번(표 8)). 또한, 샘플 제13번(표 8)에 사용되는 초 중합체는 그의 낮은 분자량 때문에 점착성 섬유를 형성하는 경향이 약하였다.
실시예 4
본 발명에 따른 이성분 섬유 웹을 형성하는 능력을 증명하였다. 특히, 실시예 2의 몇몇 섬유를 6밀리미터 스테이플 섬유로 절단하고, 12"×4" 크기의 비접합된 부직 웹의 형태로 에어레이드하였다. 시판중인 이성분 섬유(즉, 인비스타(Invista)의 T-255)도 또한 콘트롤로서 시험하였다. 그 다음, 에어레이드 웹을 125℃에서 30초동안 통기 접합(TAB)하였다. 그 다음, 안정화전 및 안정화후 밀도(즉, 통기 접합 전후의 밀도)를 포함한 여러가지 특성을 측정하였다. 밀도는 웹의 길이에 걸쳐 네(4)군데에 따른 두께를 평균내어 측정하였다. 웹의 사전-안정화(약 0.05파운드/인치2의 압력에서)는 ㎤당 0.07 내지 0.08g의 웹 밀도 사이에서 일어났다. 나머지 결과는 하기 표 10에 기술하였다.
병렬형 생분해성 이성분 섬유 웹 특성
샘플 이성분 섬유
중합체 A		 이성분 섬유
중합체 B		 형태 평량
(g/㎡)		 0.05psi에서의
안정화후 밀도(g/㎤)		 평균 부피
(㎜)
12 P3 P10 50％ 심 B
50％ 초 A		 71.6 0.0394 1.82
69.8 0.0375 1.86
73.0 0.0412 1.77
26.8 0.0297 0.90
15 P3 P10 병렬형
50％ A 50％ B		 75.8 0.0249 3.04
25.8 0.0176 1.46
16 P3 P10 병렬형
30％ A 70％ B		 75.2 0.0228 3.29
26.5 0.0204 1.30
14 P3 P10 병렬형
70％ A 30％ B		 76.8 0.0270 2.77
74.9 0.0273 2.72

T-255		 70.3 0.0312 2.25
78.5 0.0301 2.60
28.1 0.0178 1.58
나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 형성된 병렬형 섬유는 비교적 부피가 큰 웹을 형성하였다. 예를 들어, 실시예 12의 심초형 섬유(~70gsm)는 부피가 1.8㎜인 반면에, 병렬형 섬유는 2.7 내지 3.3㎜의 부피 범위를 나타내므로, 더 공극이 많은 체적을 제공하였다. T-255 섬유는 증진된 접합전 부피를 제공하는 약간의 주름을 가졌다고 말할만 하다.
실시예 5
실시예 2의 몇몇 섬유를 실시예 2에 기술된 바와 같이 에어레이드하였고, 단 고정된 압력, 온도 및 시간 간격에서 카버 프레스(carver press)내에서 "철망 짜임새"의 점 접합 패턴에 걸쳐 접합하였다. 처음에 섬유는 다이를 사용하여 길이 6㎜로 절단하고 웹 성형기에서 개섬하였다. 개섬된 섬유 0.85g을 철망 짜임새의 접합 패턴화된 표면에 위치한 성형기로부터의 4"×12" 스트립에 수집하였다. 프레스는 임의의 온도(112℃ 내지 158℃)로 설정되었는데, 상부 판은 프레스보다 35℃ 낮은 온도로 설정하여 웹이 달라붙는 것을 최소화하였다. 스트립을 프레스에 놓은 다음, 5초동안 14,000파운드/인치2로 압축하였다. 접합된 스트립을 접합 패턴 표면으로부터 서서히 제거하여, 스트립 인장 시험을 위하여 6개의 다른 1"×5" 스트립으로 절단하였다. 표 11 내지 표 13, 및 도 3 및 도 4에 결과를 나타내었다.
Figure 112006050133417-pct00005
Figure 112010082625277-pct00014
Figure 112006050133417-pct00007
나타낸 바와 같이, 100％ 폴리락트산을 함유하는 섬유는 비교적 낮은 강도 및 신도를 갖는 웹을 생성하였다. 접합 온도가 높을수록, 웹 인장력은 증가하지만 웹은 뻣뻣해졌다. 대조적으로, 본 발명의 섬유로 형성된 웹은 비교적 질기고, 높은 신도를 나타내고, 부드러웠다.
지금까지 본 발명을 그의 특정 실시양태에 관하여 상세하게 기술하였지만, 당업자라면 전술한 내용을 이해할 때 상기 실시양태의 변화물, 변경물 및 등가물을 쉽게 알 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 범주는 첨부된 청구의 범위 및 그의 임의의 등가물의 범주로서 평가되어야 한다.

Claims (36)

  1. 융점이 160℃ 내지 250℃인 하나 이상의 고융점 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제1 성분; 및
    하나 이상의 저융점 지방족 폴리에스테르를 함유하는 제2 성분을 포함하며, 이때 저융점 지방족 폴리에스테르의 융점이 고융점 지방족 폴리에스테르의 융점보다 30℃ 이상 낮고, 저융점 지방족 폴리에스테르의 수평균 분자량이 30,000 내지 120,000달톤이고, 160℃의 온도 및 1000초-1의 전단율에서 결정된 겉보기 점도가 50 내지 215파스칼·초이며,
    제2 성분이 다중카르복실산 핵형성제를 0.5중량％ 미만으로 함유하는 것인 생분해성 다성분 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 고융점 지방족 폴리에스테르의 융점이 180℃ 내지 220℃인 생분해성 다성분 섬유.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고융점 지방족 폴리에스테르가 폴리락트산인 생분해성 다성분 섬유.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르의 겉보기 점도가, 160℃의 온도 및 1000초-1의 전단율에서 결정하였을 때, 75 내지 200파스칼·초인 생분해성 다성분 섬유.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르의 융점이 고융점 지방족 폴리에스테르의 융점보다 40℃ 이상 낮은 생분해성 다성분 섬유.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르의 융점이 120℃ 내지 160℃인 생분해성 다성분 섬유.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르의 수평균 분자량이 40,000 내지 100,000달톤인 생분해성 다성분 섬유.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르의 다분산도가 1.0 내지 3.0인 생분해성 다성분 섬유.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, ASTM 시험방법 D1238-E에 따라 2160g의 힘 및 190℃의 온도에서 측정하였을 때, 저융점 지방족 폴리에스테르의 용융유동 지수가 20 내지 120g/10분인 생분해성 다성분 섬유.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유의 강인성이 0.75 내지 7.0그램힘/데니어인 생분해성 다성분 섬유.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유의 최고 인장 응력이 150 내지 500㎫인 생분해성 다성분 섬유.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르의 유리전이온도가 50℃ 미만인 생분해성 다성분 섬유.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르가 방향족 단량체 성분 10몰％ 내지 40몰％를 함유하는 생분해성 다성분 섬유.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지방족 폴리에스테르가 제2 성분의 95중량％ 이상을 구성하는 생분해성 다성분 섬유.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저융점 지방족 폴리에스테르가 폴리부틸렌 숙시네이트인 생분해성 다성분 섬유.
  16. 삭제
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 심초형(sheath/core) 또는 병렬형(side-by-side) 형태를 갖는 생분해성 다성분 섬유.
  18. 고융점 지방족 폴리에스테르를 포함하는 제1 열가소성 조성물을 압출하고;
    저융점 지방족 폴리에스테르를 포함하는 제2 열가소성 조성물을 120℃ 내지 200℃의 온도에서 압출하고;
    압출된 열가소성 조성물들을 급냉시키고;
    압출 및 급냉된 열가소성 조성물들을 연신함을 포함하는, 제1항 또는 제2항의 생분해성 다성분 섬유를 형성하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 제2 열가소성 조성물이 145℃ 내지 195℃의 온도에서 압출되는 방법.
  20. 제18항에 있어서, 섬유가 200:1 내지 6000:1의 비로 연신되는 방법.
  21. 제1항 또는 제2항의 생분해성 다성분 섬유를 포함하는 부직 웹.
  22. 실질적으로 액체-불투과성 층, 액체-투과성 층 및 흡수성 코어를 포함하며, 흡수성 코어, 액체-투과성 층 또는 이들 둘이 제21항의 부직 웹을 포함하는 흡수 제품.
  23. 삭제
  24. 삭제
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