JP5355225B2 - ポリ乳酸系長繊維不織布およびその製造方法 - Google Patents
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Description
1.複合繊維を構成繊維としてスパンボンド法により形成された不織布であって、前記複合繊維は、融点が160℃以上のポリ乳酸系重合体と、このポリ乳酸系重合体よりも融点が50℃以上低い脂肪族ポリエステル重合体とを含むとともに、前記脂肪族ポリエステル重合体が繊維表面の少なくとも一部を形成しており、前記脂肪族ポリエステル重合体は、1,4−ブタンジオールとコハク酸とを構成成分とするとともにウレタン結合を含まないものであって、N−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドを0.1〜1質量%含有していることを特徴とするポリ乳酸系長繊維不織布。
本発明においては、ポリ乳酸系重合体として、融点が160℃以上の重合体あるいは融点が160℃以上の重合体同士のブレンド体を用いる。ポリ乳酸系重合体の融点が160℃以上であることで、高い結晶性を有しているため、熱処理加工時の収縮が発生しにくく、また熱処理加工を安定して行うことができる。
前記ポリ乳酸系重合体には、必要に応じて、例えば、艶消し剤、顔料、結晶核剤などの各種添加剤を本発明の効果を損なわない範囲内で添加してもよい。とりわけ、タルク、窒化ホウ素、炭酸カルシウム、酸化チタン等の結晶核剤は、ポリ乳酸系重合体の結晶化速度を早くするために、0.1〜3重量%の範囲で用いると有用である。
この脂肪族ポリエステル重合体は、1,4−ブタンジオールとコハク酸を主たる構成成分とする重合体である。
また、1,4−ブタンジオールとコハク酸を主たる構成成分とする脂肪族ポリエステル重合体として、イソシアナートが添加されていない重合体であれば、使用することが可能である。イソシアナートが添加されることでウレタン結合を含む脂肪族ポリエステルでは、不織布化した際に、着色したり、ミクロゲルが発生したりする問題が発生するため、本発明においては、ウレタン結合を含むポリエステル重合体を除く必要がある。
ポリ乳酸系重合体の結晶化速度は遅く、上述した脂肪族ポリエステル重合体の結晶化速度を測定する温度(90℃)では等温結晶化は発現しない。従って、ポリ乳酸系重合体は脂肪族ポリエステル重合体よりも結晶化速度は遅いと推測する。
ヒートシール部においては、脂肪族ポリエステル重合体が溶融または軟化することにより繊維同士が接着し、かつポリ乳酸系重合体は熱の影響を受けずに繊維の形態を維持した状態となっている。このようなヒートシール部を形成して袋状物を得るために、公知のヒートシーラーによる製袋加工を適用することができる。このときのヒートシーラーの処理条件(設定温度、線圧、処理速度)は、脂肪族ポリエステル重合体を溶融または軟化させ、かつ脂肪族ポリエステル重合体よりも高融点のポリ乳酸系重合体は熱の影響を受けない適宜の条件に設定することができる。
すなわち、融点が160℃以上のポリ乳酸系重合体と、それよりも50℃以上低融点の脂肪族ポリエステル重合体であって、1,4−ブタンジオールとコハク酸を主たる構成成分とするとともにウレタン結合を含むものを除いた脂肪族ポリエステル重合体と、N−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドとを用意する。そして、ポリ乳酸系重合体を溶融するとともに、これとは別に、脂肪族ポリエステル重合体とN−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドとを計量混合して、エクストルーダー内で溶融混合する。
熱エンボス装置におけるロールの温度は、低融点の脂肪族ポリエステル重合体が溶融または軟化する温度に設定すればよく、処理時間や線圧等に応じて適宜選択する。具体的にはロールの表面温度は、低融点の脂肪族ポリエステル重合体の融点よりも20℃低い温度から融点までの範囲に設定することが好ましい。ただし、繊維形成成分のポリ乳酸系重合体が溶融または軟化して本来の機能を果たさなくなることが無いように、ロールの温度は、このポリ乳酸系重合体の融点よりも30℃以上低いことが好ましく、40℃以上低いことがさらに好ましい。
以下の実施例、比較例における各種物性値の測定は、以下の方法により実施した。
示差走査型熱量計(パーキンエルマ社製、DSC−2型)を用いて、試料質量を5mg、昇温速度を10℃/分として測定し、得られた吸熱曲線の最大値を与える温度を融点(℃)とした。
ASTM−D−1238(E)に記載の方法に準じて、温度210℃、荷重20.2N(2160gf)の条件で測定したメルトフローレイト「MFR1」と、230℃、荷重20.2N(2160gf)の条件で測定したメルトフローレイト「MFR2」とを求めた。
ASTM−D−1238(E)に記載の方法に準じて、温度210℃、荷重20.2N(2160gf)の条件で測定したメルトフローレイト「MFR3」と、温度230℃、荷重20.2N(2160gf)の条件で測定したメルトフローレイト「MFR4」とを求めた。
(4−1)tmax1、tmax2
示差走査型熱量計(パーキンエルマ社製、DSC−2型)を用いて、試料5mgを昇温速度500℃/分で200℃に昇温し、その状態で5分間ホールドさせた後、降温速度500℃/分で90℃に降温し、90℃でホールドして等温結晶化させて示差熱分析することにより、測定した。
示差走査型熱量計(パーキンエルマ社製、DSC−2型)を用いて、試料5mgを昇温速度500℃/分で200℃に昇温し、その状態で5分間ホールドさせて融解させた後、降温速度500℃/分で130℃に降温し、130℃でホールドして等温結晶化させて示差熱分析することにより、ポリ乳酸系重合体の結晶化速度指数tmax3を求めた。
パーキンエルマ社製の示差走査型熱量計Pyris1DSCを用い、試料質量を10mg、降温速度を10℃/分として測定して得られた結晶化発熱曲線の発熱ピークの極値を与える温度を、脂肪族ポリエステル重合体に由来する降温結晶化温度Tc2(℃)とした。その時の熱量を結晶化熱量Hexo(J/g)とした。
ウエブ状態における繊維50本の径を光学顕微鏡にて測定し、密度補正して求めた平均値を繊度とした。
開繊器具より吐出した紡出糸条にて形成された不織ウエブについて、目視にて下記の3段階にて評価した。
○:密着糸および収束糸がわずかであるが認められた。
×:構成繊維の大部分が密着し、開繊性が不良であった。
標準状態の試料から長さ10cm、幅5cmの試料片10点を作成し、各試料片の質量(g)を秤量し、得られた値の平均値を単位面積あたりに換算して、目付(g/m2)とした。
JIS−L−1906に準じて測定した。すなわち、長さ20cm、幅5cmの試料片10点を作製し、各試料片毎に、不織布の経方向および緯方向について、定速伸張型引張試験機(オリエンテック社製テンシロンUTM−4−1−100)を用い、つかみ間隔10cm、引張速度20cm/分で伸張し、得られた切断時破断荷重(N/5cm幅)の平均値を引張強力(N/5cm幅)とし、切断時の破断伸度の平均値を伸度(%)とした。
不織布を構成する芯鞘構造の繊維の鞘成分すなわち脂肪族ポリエステル重合体の融点をTmとしたときに、縦方向(MD)×横方向(CD)=20cm×20cmの試料を(Tm−10)℃の雰囲気下に5分間放置した後の縦横各辺の試料長をLとして、下式によって算出した。そして、乾熱収縮率が縦方向(MD)、横方向(CD)とも5%以下のものを、不織布の寸法安定性が良好であると評価した。
(11)ヒートシール性・T字剥離強力(N/3cm幅):
幅10cm、長さ5cmの試料を2枚用意し、これら2枚の試料を重ねてヒートシール加工を施し、そのときの加工性にもとづき下記の3段階評価にてヒートシール性を判定した。
△:ヒートシール加工部に収縮が起こり寸法安定性が悪い。
×:殆どシールされていない。
長さ10cm、幅5cmの試料片5点を作成し、各試料片ごとにその長さ方向が周方向となるように曲げて円筒状物とし、各々その端部を接合したものを圧縮剛軟度測定試料とした。定速伸長型引張試験機(東洋ボールドウィン社製、テンシロンUTM−4−1−100)を用い、各測定試料ごとに、その軸方向に圧縮速度5cm/分で圧縮し、得られた最大荷重の平均値を圧縮剛軟度(cN)とした。この圧縮圧縮剛軟度は、値が小さいほど柔軟性が優れることを意味する。
58℃に維持された熟成コンポスト中に不織布を埋設し、3ケ月後に取り出したときに、不織布がその形態を保持していない場合、あるいはその形態を保持していても引張強力が埋設前の強力初期値に対して50%以下に低下している場合は、生分解性が良好であると評価して○で示した。これに対し、不織布がその形態を保持しており引張強力が埋設前の強力初期値に対して50%を超える場合は、生分解性能が不良であると評価して×で示した。
融点が176℃、MFR1が22g/10分、MFR2が45g/10分のポリ乳酸系重合体(トヨタ社製 商品名U′zS−17;以下、「P1」と略記する)を、芯成分として用意した。
そして、P1とP2との複合比が質量比でP1:P2=1:1となるように、P1の溶融重合体中にタルクが0.5質量%含まれることになるように、さらにP2の溶融重合体中に、N−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドである、N,N´−エチレンビスステアリン酸アミドが0.5質量%含まれることになるように、個別に計量した後、P1、P2をそれぞれを個別のエクストルーダー型溶融押し出し機を用いて温度200℃で溶融し、芯鞘型複合繊維断面となる紡糸口金を用いて、P1が芯部を構成しP2が鞘部を構成するように、単孔吐出量0.70g/分で溶融紡糸した。
得られたポリ乳酸系長繊維不織布の性能を表1に示す。
P3に含まれるN−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドの量を0.3質量%とした。それ以外は実施例2と同様にして、ポリ乳酸系長繊維不織布を得た。
得られたポリ乳酸系長繊維不織布の性能を表1に示す。
実施例1に比べて、P2に含まれるN−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドをN,N´−エチレンビス−12−ヒドロキシステアリン酸アミドに変更した。それ以外は実施例1と同様にしてポリ乳酸系長繊維不織布を得た。
得られたポリ乳酸系長繊維不織布の性能を表1に示す。
P3を芯成分として用意した。そして、実施例2に比べて、単孔吐出量を1.6g/分とし、牽引速度を2000m/分とし、単糸繊度を7.4デシテックスとした。それ以外は実施例2と同様にしてポリ乳酸系長繊維不織布を得た。
得られたポリ乳酸系長繊維不織布の性能を表1に示す。
実施例2に比べて、芯部と鞘部の複合比が、質量比で、芯部/鞘部=2/1となるようにし、牽引速度を2000m/分とし、また不織布の目付を20g/m2とした。それ以外は実施例2と同様にして、単糸繊度3.5デシテックスの複合長繊維からなるポリ乳酸系長繊維不織布を得た。
得られたポリ乳酸系長繊維不織布の性能を表1に示す。
実施例2に比べて、芯部と鞘部の複合比が、質量比で、芯部/鞘部=1/2となるようにし、牽引速度を2000m/分とし、また不織布の目付を20g/m2とした。それ以外は実施例2と同様にして、単糸繊度3.5デシテックスの複合長繊維からなるポリ乳酸系長繊維不織布を得た。
得られたポリ乳酸系長繊維不織布の性能を表1に示す。
実施例2に比べて、N−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドをN,N´−エチレンビスパルミチン酸アミドに変更した。それ以外は実施例2と同様にしてポリ乳酸系長繊維不織布を得た。
得られたポリ乳酸系長繊維不織布の性能を表1に示す。
P1を芯成分、P2を鞘成分とし、鞘成分に添加剤を何も添加していないようにした。
それ以外は実施例1と同様にして、ポリ乳酸系長繊維不織布を製造しようとした。
比較例1の結果を表1に示す。
P1を芯成分として用意した。
融点が110℃、MFR3が26g/10分、MFR4が52g/10分である、脂肪族ジオール、脂肪族ジカルボン酸を構成成分とし、かつ乳酸が共重合された脂肪族ポリエステル重合体(三菱化学社製 商品名GSPla、AZ71TN;以下、「P5」と略記する)を用意した。この脂肪族ポリエステル重合体の結晶化速度指数tmax1は、検出不能であった。すなわち、測定条件にて60分放置したが結晶化ピークが検出されなかった。
そして、P1とP5との複合比が質量比でP1:P5=1:1となるように、P1の溶融重合体中にタルクが0.5質量%含まれることになるように、P5の溶融重合体中にN−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドとしてのN,N´−エチレンビスステアリン酸アミドが0.5質量%含まれることになるように、個別に計量した後、P1、P5のそれぞれを個別のエクストルーダー型溶融押し出し機を用いて温度200℃で溶融し、芯鞘型複合繊維断面となる紡糸口金を用いて、P1が芯部を構成しP5が鞘部を構成するように、単孔吐出量0.70g/分の条件で溶融紡糸した。
比較例2の結果を表1に示す。
Claims (8)
- 複合繊維を構成繊維としてスパンボンド法により形成された不織布であって、前記複合繊維は、融点が160℃以上のポリ乳酸系重合体と、このポリ乳酸系重合体よりも融点が50℃以上低い脂肪族ポリエステル重合体とを含むとともに、前記脂肪族ポリエステル重合体が繊維表面の少なくとも一部を形成しており、前記脂肪族ポリエステル重合体は、1,4−ブタンジオールとコハク酸とを構成成分とするとともにウレタン結合を含まないものであって、N−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドを0.1〜1質量%含有していることを特徴とするポリ乳酸系長繊維不織布。
- 複合長繊維は、ポリ乳酸重合体が芯部を形成し、脂肪族ポリエステル重合体が鞘部を形成した芯鞘型複合長繊維であって、芯部と鞘部の複合比が、質量比で、芯部/鞘部=3/1〜1/3であることを特徴とする請求項1記載のポリ乳酸系長繊維不織布。
- 昇温速度10℃/分で融解した後、降温速度10℃/分で示差熱分析したときに、ポリ乳酸系重合体に由来する降温結晶化温度Tc1と脂肪族ポリエステル重合体に由来する降温結晶化温度Tc2が存在し、Tc2が80℃以上90℃以下であり、脂肪族ポリエステル重合体の結晶化熱量Hexo2が30J/g以上であることを特徴とする請求項1または2記載のポリ乳酸系長繊維不織布。
- 融点が160℃以上のポリ乳酸系重合体と、1,4−ブタンジオールおよびコハク酸を構成成分とし、前記ポリ乳酸系重合体よりも融点が50℃以上低くウレタン結合を含まない脂肪族ポリエステル重合体を用い、この脂肪族ポリエステル重合体に、N−置換脂肪族カルボン酸ビスアミドを0.1〜1質量%となるように混合し、前記脂肪族ポリエステル重合体の融点をTmとして、(Tm+75)℃〜(Tm+120)℃の温度で、前記ポリ乳酸系重合体と脂肪族ポリエステル重合体とを個別に溶融し、繊維横断面において脂肪族ポリエステル重合体が繊維表面の少なくとも一部を形成するような複合口金を用いて紡糸し、前記口金より紡出した紡出糸条を冷却し牽引した上で開繊し、それにより得られた長繊維を堆積させて不織ウエブを形成することを特徴とするポリ乳酸系長繊維不織布の製造方法。
- 脂肪族ポリエステル重合体として、昇温速度500℃/分で200℃に昇温し、その状態で5分間ホールドした後、降温速度500℃/分で90℃に降温してホールドし、等温結晶化させて示差熱分析したときの結晶化速度指数が3〜10分であるとともに、ASTM−D−1238(E)に記載の方法に準じて測定した230℃、荷重20.2N(2160gf)のメルトフローレイトと210℃、荷重20.2N(2160gf)のメルトフローレイトとの差である溶融粘度勾配が20g/10分以下である重合体を用いることを特徴とする請求項4記載のポリ乳酸系長繊維不織布の製造方法。
- ポリ乳酸系重合体および脂肪族ポリエステル重合体として、ASTM−D−1238(E)に記載の方法に準じて、210℃、荷重20.2N(2160gf)で測定したメルトフローレイトの比が、脂肪族ポリエステル重合体のメルトフローレイト/ポリ乳酸系重合体のメルトフローレイト=0.3〜1.5であり、前記の方法に準じて、230℃、荷重20.2N(2160gf)で測定したメルトフローレイトの比が、脂肪族ポリエステル重合体のメルトフローレイト/ポリ乳酸系重合体のメルトフローレイト=0.7以下であるものを用いることを特徴とする請求項4または5記載のポリ乳酸系長繊維不織布の製造方法。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載のポリ乳酸系長繊維不織布にて形成され、脂肪族ポリエステル重合体の溶融または軟化によって構成繊維同士が接着しているヒートシール部を有することによって袋状に構成されていることを特徴とする生分解性袋状物。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載のポリ乳酸系長繊維不織布にて形成されていることを特徴とする生分解性衛生材。
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