KR101296018B1 - 생분해성 부직웹을 갖는 흡수용품 - Google Patents

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쟈얀트 샤크라바르티
바실리 에이. 토폴카레브
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

본 발명은 일반적으로 흡수용품에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 부직웹을 포함하는 서지 제어층을 포함하는 흡수용품에 관한 것이다. 부직웹은 충전 섬유 및 결합 섬유를 포함한다. 충전 섬유의 단면 영역의 일부는 중공이고, 결합 섬유는 외피 성분 및 코어 성분을 포함한다.
생분해성 부직웹, 흡수용품, 서지 제어층, 부직웹, 충전 섬유, 결합 섬유

Description

생분해성 부직웹을 갖는 흡수용품 {ABSORBENT ARTICLES HAVING BIODEGRADABLE NONWOVEN WEBS}
도 1a 및 1b는 본 발명의 충전 섬유의 종방향도 (도 1a) 및 단면도 (도 1b.
도 2a 및 2b는 본 발명의 결합 섬유의 종방향도 (도 2a) 및 단면도 (도 2b).
본 발명은 일반적으로 흡수용품에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 부직웹을 포함하는 서지 제어층을 포함하는 흡수용품에 관한 것이다. 부직웹은 충전 섬유 및 결합 섬유를 포함한다. 충전 섬유의 단면 영역의 일부는 중공이고, 결합 섬유는 외피 성분 및 코어 성분을 포함한다. 많은 생분해성 물질이 부직웹 제조에 사용될 수 있다.
개인 위생 흡수제품을 위해 다양하게 요구되는 성능 중에서, 인설트 후에 제품으로부터 누출이 적고, 착용자 또는 사용자에게 건조한 느낌을 주는 것이다. 흡수용품은 제품의 총 흡수 용량이 이용되기 전에는 통상 기능을 다하지 못한다. 흡수성 가먼트, 예를 들어 요실금용 가먼트 및 일회용 기저귀는 종종 다리 및 허리에서 누출된다. 누출은 제품의 다양한 단점의 결과일 수 있는데, 하나의 특정 단점 은 특히 큰 액체 부피의 인설트 동안 또는 제3 액체 인설트시에 흡수 시스템에 의한 불충분한 유체 흡입일 수 있다.
배뇨는 15 내지 20 mm/초의 빠른 비율 및 280 cm/초의 빠른 속도로 발생할 수 있음이 밝혀진 바 있다. 종래의 흡수용품은 단지 8 mm/초 이하의 비율로 유체를 초기에 흡입할 수 있다. 또한, 종래의 흡수 구조체의 초기 흡입 속도는 이전의 액체 서지를 그 구조체 내로 수용한 후에 저하될 수 있다. 액체 전달과 흡입 속도 사이의 차이는 액체가 흡수 코어에 의해 흡입되기 전에 흡수 직물의 표면에 과도하게 모이도록 할 수 있다. 이 시기 동안, 모아진 액체는 기저귀의 다리 구멍으로부터 누출될 수 있고, 겉옷 및(또는) 착용자의 침구를 오염시킬 수 있다. 상기 누출을 완화하기 위한 시도는 탄성 다리 주름과 같은 디자인 특징부를 물리적 장벽에 제공하고 액체 서지가 그 내부로 전형적으로 발생하는 구조체의 대역 내의 흡수성 물질의 양 및(또는) 형상을 변경하는 것을 포함하였다. 흡수성 겔 입자, 예를 들어 초흡수성 중합체가 또한 흡수 구조체의 다양한 영역의 액체 유지 용량을 증가시키기 위해 포함되었지만, 상기 흡수성 겔 입자는 흡수 코어에 통상 사용되는 종래의 물질, 예를 들어 목재 펄프 및 플러프의 신속한 흡입 속도를 갖지 않을 수 있다. 그 결과, 흡수 코어 구조체 내의 흡수성 겔 입자의 양이 현재 시판되는 기저귀에서 증가되면서, 초기 흡입 속도는 종종 감소될 것이다.
많은 개인 위생제품의 한 가지 중요한 컴포넌트는 유체 서지 제어층으로서, 이는 전형적으로 라이너 아래에, 초흡수층 위에 위치한다. 서지 제어층 (서지층, 서지 물질, 흡입층, 이송층, 수송층 등으로도 불림)은 유체의 초흡수층으로의 유동 을 제어한다. 유체 제어는 일반적으로 공극 부피 및 투과성에 의해 측정된다. 서지 물질 투과성이 너무 크면, 유체는 초흡수성 물질을 너무 빨리 투과하여 초흡수성 물질의 기능을 손상시킬 것이다. 투과성이 너무 작으면, 유체는 초흡수성 물질로 진행하지 못하여 라이너로 다시 돌아가 라이너 내 및 상에서 모이게 될 것이다. 서지 제어층은 또한 유입 액체를 일시적으로 저장하기 위해서 충분한 공극 부피를 가져야 한다.
종래의 서지 물질은 요구되는 가공성 및 물리적 특성, 예를 들어 공극 부피, 압축성, 탄력성 및 투과성을 달성하기 위해서 생분해성 및 비-생분해성 섬유를 포함한다. 상기 서지 물질을 제조하는 종래의 방법은 부직웹을 생성시키는 본디드 카디드 (bonded carded) 웹 공정을 포함하였다.
본디드 카디드 웹 공정은 전형적으로 약 1 내지 3 인치 길이의 스테이플 절단 섬유의 사용을 일반적으로 필요로 한다. 가공 후에 부직웹 통합성을 제공하기 위해서, 적어도 하나의 섬유 성분은 점착층을 형성하기 위해서 함께 웹을 결합시키기 위해 적어도 부분적으로 용융 또는 연화되는 열가소성 물질을 포함한다. 상기 컴포넌트는 통상 결합 섬유로 언급된다.
본디드 카디드 웹 공정의 한 가지 단점은 승온에서 결합하는 동안 또는 결합 후에 웹이 붕괴되어 열등한 흡입성을 갖는 부직웹을 생성시키는 것을 수반한다는 점이다. 웹 붕괴는 적어도 하나의 섬유 성분을 연화 및 적어도 부분적으로 용융시키기 위해 사용되는 비교적 고온에 의해 결합 동안 발생할 수 있다. 웹 붕괴는 또한 열기를 웹 구조체에 통과시키거나 웹 구조체를 하나 이상의 롤 또는 컨베이어에 대해 압축하기 위해 필요한 기계적인 힘에 의해 발생할 수 있다. 또한, 웹 붕괴는 웹이 결합 후에 롤에 권취될 때 발생할 수 있다. 고온 섬유는 계속 부드럽고 유연할 수 있으며 (예를 들어, 특정 섬유에 대한 유리 전이 온도 이상에서), 롤의 내부 압력이 웹 붕괴를 야기할 수 있다. 웹이 롤 내에서 냉각되면서, 섬유는 유리 전이 온도에 도달하거나 그 미만의 온도로 저하될 때까지 그의 존재하는 공간 배열에 서서히 일치하게 될 것이다.
따라서, 흡수용품의 서지 제어층에 사용하기 위한, 벌키한 (bulky), 탄력성의 구조를 갖고 상기한 다양한 요구되는 특성을 갖는 부직웹에 대한 필요성이 존재하고, 본 발명의 목적은 상기 필요성을 충족시키는 부직웹을 제공하는 것이다.
본 발명은 부직웹을 포함하는 서지 제어층을 포함하는 흡수용품에 관한 것이다. 부직웹은 충전 섬유 및 결합 섬유를 포함한다. 충전 섬유의 단면 영역의 일부는 중공이다. 결합 섬유는 외피 성분 및 코어 성분을 포함한다. 다양한 실시태양에서, 충전 섬유, 외피 성분 및(또는) 코어 성분은 각각 생분해성 폴리락트산 중합체를 포함한다.
간단히 설명하면, 따라서 본 발명은 부직웹을 포함하는 서지 제어층을 포함하는 흡수용품에 관한 것이다. 부직웹은 약 10％ 내지 약 80％ (부직웹 중량 기준)의 충전 섬유를 포함한다. 부직웹은 또한 외피 성분 및 코어 성분을 포함하는, 약 20％ 내지 약 90％ (부직웹 중량 기준)의 결합 섬유를 포함한다. 충전 섬유는 약 5％ 내지 약 50％ (단면적 기준)가 중공이고, 결합 성분은 약 10％ 내지 약 70％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함한다.
다른 목적 및 특징은 이하에서 부분적으로 명백히 알 수 있고, 부분적으로 제시될 것이다.
약어 및 정의
하기 정의 및 방법은 본 발명을 보다 잘 규정하고 본 발명을 실행시에 당업계의 숙련인에게 지침을 주기 위한 것이다. 달리 설명되지 않으면, 용어는 관련 기술 분야의 숙련인에 의해 종래의 용법에 따라 이해될 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "부직"포 또는 웹은 개별 섬유 또는 쓰레드(thread)가 편직 또는 직포에서와 같이 확인할 수 있는 방식이 아닌 상태로 인터레이잉(interlaying)되어 있는 구조를 갖는 웹을 의미한다. 부직포 또는 부직웹은 예를 들어 멜트 블로우잉 공정 및 스펀본딩 공정을 포함하여 이로 제한되지 않는 많은 공정으로부터 형성될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "스펀본드 섬유"는 기계적 및(또는) 배출 연신된 (eductive drawn) 중합체 물질의 소직경 섬유이다. 스펀본드 섬유는 용융 열가소성 물질을 방사구의 다수의 미세한 모세관으로부터 필라멘트로서 압출시킨 다음, 압출된 필라멘트의 직경을 감소시킴으로써 형성된다. 스펀본드 섬유 및 그의 제조 방법은 예를 들어 전문을 본원에 참고로 포함시킨 미국 특허 4,340,563 (아펠 (Appel) 등), 미국 특허 5,382,400 (파이크 (Pike) 등) 및 미국 특허 5,795,926 (파이크)에 설명되어 있다. 스펀본드 섬유는 일반적으로 이들이 수집 면에 쌓일 때 점착성이 없고, 연속상이다.
본원에서 사용되는 용어 "멜트블로운 섬유"는 일반적으로 용융 열가소성 물질을 용융 쓰레드 또는 필라멘트로서 다수의 다이 모세관을 통해 집중 고속 공기 스트림 내로 압출시킴으로써 용융 열가소성 물질의 필라멘트를 가늘게 하여 그의 직경을 감소시켜 형성된 중합체 물질의 섬유를 의미한다. 그 후, 멜트블로운 섬유는 고속 기체 스트림에 의해 운반되고, 수집 표면상에 쌓여 무질서하게 분산된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. 멜트블로우잉 공정은 예를 들어 전문을 본원에 참고로 포함시킨 미국 특허 5,271,883 (티몬스 (Timmons) 등); 미국 특허 5,160,746 (다지 (Dodge) 등); 미국 특허 4,526,733 (라우 (Lau)); 미국 특허 5,652,048 (헤이네스 (Haynes) 등) 및 미국 특허 5,366,793 (피츠 (Fitts) 등)에 개시되어 있다. 멜트블로운 섬유는 일반적으로 평균 직경이 약 10 미크론보다 작고, 스펀본드 섬유와 달리 수집 표면상에 쌓일 때 일반적으로 점착성이고, 따라서 퇴적 단계 동안 서로 결합한다.
본원에서 사용되는 용어 "생분해성"은 천연 미생물, 예를 들어 세균, 진균, 조류 등의 작용으로 분해되는 물질을 제시하는 의미이다. 물질의 생분해성은 ASTM 시험 방법 5338.92 또는 ISO CD 시험 방법 14855를 사용하여 결정할 수 있다.
본 발명은 일반적으로 개인 위생용품 내의 유체 제어 물질에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 부직웹을 포함하는 서지 제어층을 포함하는 흡수용품에 관한 것이다. 본 발명의 부직웹은 충전 섬유 및 결합 섬유를 포함한다. 충전 섬유의 일부는 중공이고, 결합 섬유는 외피 성분 및 코어 성분을 포함한다. 상이한 실 시태양에서, 충전 섬유, 외피 성분 및(또는) 코어 성분은 각각 생분해성 폴리락트산 중합체를 포함한다. 본원에 개시된 상이한 컴포넌트 및 그의 상이한 양을 사용하여 흡수용품의 서지 제어층 제조에 사용하기 위한 고품질의 저렴한 부직웹을 제조할 수 있음이 본 발명에서 밝혀졌다.
상기한 바와 같이 흡수용품에서 서지 제어층으로 사용될 수 있는 본 발명의 부직웹은 다양한 바람직한 특성, 예를 들어 벌크성 및 탄력성을 갖는다. 서지 제어층을 포함하는 벌키한 탄력성의 부직웹은 로드 하에서 실질적으로 개방된 상태로 유지될 수 있고, 일반적으로 웹에 공극 부피를 유지한다. 또한, 부직웹은 실질적으로 가공 동안 및(또는) 습윤 시의 붕괴에 대해 견딜 수 있고, 이에 의해 부직웹의 비교적 효과적인 액체 방출 및 비교적 효과적인 탈착이 가능하게 된다. 부가적으로, 부직웹은 연속적인 인설트에 대한 공극 부피 용량을 보존하기 위해 습윤 후에 재생되는 요구되는 압축성을 갖고, 생분해성 물질로 제조된다.
I. 충전 섬유
상기한 바와 같이, 부직웹은 충전 섬유를 포함한다. 충전 섬유는 일반적으로 부직웹에 강도 및(또는) 강성을 제공한다. 충전 섬유는 결합 섬유 (아래에서 상세히 설명됨)의 일부와 결합하여 부직웹의 구조를 형성할 수 있다.
부직웹은 약 10％ 내지 약 80％ (부직웹 중량 기준)의 충전 섬유를 포함한다. 예를 들어, 부직웹은 약 25％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유; 약 35％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유; 약 65％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유; 또는 약 75％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유를 포함할 수 있다. 일 부 실시태양에서, 부직웹은 약 30％ 내지 약 70％ (부직웹 중량 기준)의 충전 섬유를 포함한다. 예를 들어, 부직웹은 약 40％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유; 약 50％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유; 또는 약 60％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유를 포함할 수 있다. 별법으로, 부직웹은 약 40％ 내지 약 60％ (부직웹 중량 기준)의 충전 섬유를 포함한다. 예를 들어, 부직웹은 약 45％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유; 또는 약 55％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 충전 섬유를 포함한다.
충전 섬유는 중공부를 갖는 섬유 물질로 형성된다. 즉, 섬유 물질의 적어도 일부는 중공이다. 전형적으로, 중공 섬유는 각 단부에 개구부를 갖는 실질적으로 관형이다. 섬유의 중공부는 직접 섬유의 중앙을 통해 이어지거나, 중공부는 부분적으로 또는 실질적으로 중심을 벗어날 수 있다. 섬유의 중공부는 전형적으로 주위 공기를 포함하고, 일반적으로 각 말단에서 개방된다. 즉, 섬유는 전형적으로 섬유의 중공부 내에 공기 또는 다른 기체를 포획하지 않도록 각 말단에서 밀봉되지 않은 상태로 유지된다. 본 발명에서 중공 섬유는 또한 중실 섬유 또는 보다 낮은 비율의 중공도를 갖는 섬유보다 고정된 부피당 더 작은 질량을 갖는다. 따라서, 종래의 부직웹에 비해 충전 섬유의 보다 큰 비율 (중량 기준)이 본 발명의 부직웹에 포함될 수 있다. 보다 큰 비율의 충전 섬유는 "보다 벌키한" (즉, 보다 두꺼운 (x-y가 평면일 경우 z-방향으로)) 부직웹을 생성시킨다. 상기한 바와 같이, 벌크성은 서지 제어층에 사용될 때 부직웹의 특히 바람직한 특성이다. 또한, 중공 섬유는 전형적으로 보다 큰 표면적 (즉, 섬유의 외면 상의 표면적 및 섬유의 중공부 내의 표면적)에 의해 증가된 탄력성을 갖는다. 따라서, 섬유를 굽히기 위해 보다 큰 응력이 필요하고, 섬유는 개선된 스프링 특성을 갖는다.
충전 섬유의 중공도를 결정하는 한 방법은 섬유의 총 단면 영역 및 중공인 섬유의 총 단면 영역의 비율을 계산하는 것이다. 도 1a에, 중공 충전 섬유 (2)가 도시되어 있다. 중공 섬유는 일반적으로 연신되고, 단면 영역 (도 1b)를 갖는다. 충전 섬유 (2)의 절단부에서 알 수 있는 바와 같이, 섬유는 중공부 H를 포함한다. 중공부 H는 섬유 자체를 형성하는 섬유 물질 F로 둘러싸인다. 도 1b에 섬유 (2)의 단면도가 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 중공부 H는 섬유 물질 F로 둘러싸인다. 중공 섬유 형성에 사용하기 적합한 섬유 물질은 아래에서 상세히 설명된다.
당업계의 숙련인은 도 1a 및 1B에 도시된 섬유가 완전한 원통형으로 제시되었지만 실제 섬유가 반드시 그럴 필요는 없고, 전형적으로 완전한 원통형이 아님을 이해할 것이다. 부가적으로, 중공부 H가 도 1b에서 섬유의 중심에 직접 도시되었지만, 부분적으로 또는 실질적으로 중심을 벗어날 수 있다. 또한, 섬유는 습윤성, 강성, 불투명성, 찢어짐의 용이성 또는 저항성 및 다른 특성을 촉진시키는 상이한 형상을 가질 수 있다. 합성 섬유의 간단하고 복잡한 단면 형상의 예는 미국 특허 5,069,970 (라그만 (Largman) 등 (도 1~9); 미국 특허 6,582,639 (넬리스 (Nellis) (도 6-9); 미국 특허 6,649,547 (아놀드 (Arnold) 등 (도 2-9); 및 문헌 ["Novel Properties of PLA Fibers", Jeffrey S. Dugan, TAPPI Nonwovens Conference proceedings, 2000, (도 2-10)]에 제시되어 있다. 예시된 바와 같이, 몇몇 섬유는 한 성분을 갖고, 다른 섬유는 하나 초과의 성분을 갖고, 예시된 임의의 섬유는 다 성분일 수 있다.
섬유의 총 단면 영역 및 섬유의 단면 영역의 중공부는 전형적으로 가시적으로, 예를 들어 현미경 또는 자(ruler)가 설치된 다른 영상화 장치로, 예를 들어 총 섬유 단면의 직경 및(또는) 반경 및 중공부의 직경 및(또는) 반경을 사용하여 측정한다.
충전 섬유는 약 5％ 내지 약 50％ (단면적 기준)가 중공이다. 예를 들어, 충전 섬유는 적어도 약 15％ (단면적 기준); 적어도 약 25％ (단면적 기준); 적어도 약 35％ (단면적 기준); 또는 적어도 약 45％ (단면적 기준)가 중공일 수 있다. 일부 실시태양에서, 충전 섬유는 약 10％ 내지 약 50％ (단면적 기준)가 중공이다. 예를 들어, 충전 섬유는 적어도 약 20％ (단면적 기준); 적어도 약 30％ (단면적 기준); 또는 적어도 약 40％ (단면적 기준)가 중공일 수 있다. 별법으로, 충전 섬유는 약 15％ 내지 약 45％ (단면적 기준)가 중공이다. 예를 들어, 충전 섬유는 적어도 약 18％ (단면적 기준); 적어도 약 28％ (단면적 기준); 적어도 약 32％ (단면적 기준) 또는 적어도 약 42％ (단면적 기준)가 중공일 수 있다.
제시된 섬유가 보유할 수 있는 중공도 (단면 영역 비율로 제시됨)는 전형적으로 섬유 직경 및 섬유 형성에 사용되는 중합체 물질의 강도의 함수이다. 예를 들어, 비교적 연질의 중합체 및(또는) 비교적 작은 섬유 직경은 비교적 더 낮은 수준의 중공도를 갖는 섬유를 생성시킬 것이다. 보다 연질의 중합체는 일반적으로 결정도가 보다 낮고, 용융시에 보다 쉽게 유동하여 섬유의 중공부를 폐쇄하거나 붕괴시키는 경향이 있다. 직경이 보다 작은 섬유는 보다 작은 단면 직경으로 출발하 여, 일정한 속도로 유동하는 용융 중합체는 고정된 시간 내에 보다 큰 비율의 섬유의 중공부를 폐쇄하는 경향이 있다.
충전 섬유의 직경은 전형적으로 약 1 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터이고, 별법으로, 충전 섬유의 직경은 약 10 마이크로미터 내지 약 60 마이크로미터이고, 다른 실시태양에서 충전 섬유의 직경은 약 15 마이크로미터 내지 약 40 마이크로미터이다. 예를 들어, 충전 섬유의 직경은 약 20 마이크로미터 내지 약 30 마이크로미터일 수 있다. 충전 섬유의 중공도에 유사하게, 충전 섬유의 직경은 전형적으로 가시적으로 (예를 들어 현미경 또는 자가 설치된 다른 영상화 장치를 사용하여) 결정될 수 있다. 직경이 상기 범위 내에 존재하는 중공 섬유가 부직웹에 충전 섬유로서 사용될 때 유리한 특성, 예를 들어 강도 및 탄력성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
하나 이상의 상이한 공지의 방법을 이용하여 본원에서 설명된 범위 내의 특유한 섬유 직경 및(또는) 중공 비율을 달성할 수 있다. 예를 들어, 특유한 섬유 직경은 방사구, 스핀 플레이트 또는 다이 본체에 상이한 크기의 배출 오리피스 또는 배출 구멍을 사용하여 달성할 수 있다. 상이한 중공 섬유 제조 방법은 압출 후의 섬유 물질의 팽창에 의해 용융된 섬유 물질이 중공부를 갖는 섬유를 형성시키는 다수의 아크형 배출 슬롯을 사용하는 것과 같이 당업계에 공지되어 있다. 일반적으로, 방사구, 스핀 플레이트 또는 다이 본체의 하나 이상의 아크형 오리피스 또는 배출 구멍을 통해 압출될 수 있는 임의의 물질 (예를 들어 중합체 물질)이 중공 섬유 형성에 사용될 수 있다.
충전 섬유는 아래에서 논의하는 바와 같이 결합 섬유의 적어도 하나의 성분의 융점보다 높은 융점을 가질 수 있다. 전형적으로, 충전 섬유의 융점은 약 120℃ 내지 약 350℃이다. 예를 들어, 충전 섬유의 융점은 약 130℃ 내지 약 300℃일 수 있다. 별법으로, 충전 섬유의 융점은 약 145℃ 내지 약 270℃일 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "융점"은 중합체의 결정 부분이 용융되는 온도를 의미한다. 물질의 융점, 유리 전이 온도 및 결정도를 결정하는 한 방법은 시차 주사 열량계 (DSC)를 사용하는 것이다. 전형적으로, 융점은 흡열 용융 피크가 발생하는 위치에서 기록된다. 또한, 중합체가 특히 중합체 블렌드에서 하나 초과의 용융 피크를 갖는 것도 가능할 수 있다.
융점 및 다른 용융 파라미터 결정에 적합한 시차 주사 열량계는 예를 들어 액체 질소 냉각 부속 장치 및 THERMAL ANALYST 2200 (버젼 8.10) 분석 소프트웨어 프로그램 (모두 티. 에이. 인스투루먼트 인크. (T.A. Instruments Inc.), 미국 델라웨어주 뉴 캐슬 소재)가 설치된 THERMAL ANALYST 2910 시차 주사 열량계에 의해 제공될 수 있다. 별법으로, 실질적으로 동등한 DSC 시스템이 사용될 수 있다.
충전 섬유는 바람직하게는 적어도 하나의 중합체 물질을 포함한다. 선택된 중합체 물질이 상기 설명한 범위 내의 중공 비율을 갖는 섬유를 형성할 수 있는 한, 다양한 중합체 물질을 사용하여 충전 섬유를 형성할 수 있다.
적합하게는, 충전 섬유는 융점이 결합 섬유의 적어도 하나의 성분의 융점보다 큰 생분해성 지방족 폴리에스테르이다. 일부 실시태양에서, 충전 섬유의 융점은 결합 섬유의 외피 성분의 융점보다 높은 생분해성 지방족 폴리에스테르이다. 충전 섬유에 포함될 수 있는 다양한 생분해성 지방족 폴리에스테르는 예를 들어 폴리에스테르아미드, 개질 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산 (PLA), 폴리락트산 기재의 3원 중합체, 폴리글리콜산, 폴리알킬렌 카르보네이트 (예를 들어 폴리에틸렌 카르보네이트), 폴리히드록시알카노에이트 (PHA), 폴리히드록시부티레이트 (PHB), 폴리히드록시발레레이트 (PHV), 폴리히드록시부티레이트-히드록시발레레이트 공중합체 (PHBV), 이들의 단독중합체 및 공중합체, 이들의 조합물 등을 포함한다. 충전 섬유는 폴리락트산 (PLA)을 포함할 수 있다. 용어 "폴리락트산"은 일반적으로 락트산의 단독중합체, 예를 들어 폴리(L-락트산); 폴리(D-락트산); 및 폴리(DL-락트산), 및 주요 성분으로서 락트산과 적은 비율의 공중합가능 공모노머, 예를 들어 3-히드록시부티레이트, 카프로락톤, 글리콜산 등을 함유하는 락트산의 공중합체를 의미한다.
폴리락트산은 일반적으로 락트산 또는 락티드의 중합에 의해 제조된다. 따라서, 본원에서 사용되는 용어 "폴리락트산"은 락트산 또는 락티드의 중합에 의해 제조되는 중합체를 나타내고자 한 것이다. 임의의 공지의 중합 방법, 예를 들어 중축합 또는 개환 중합을 사용하여 락트산을 중합할 수 있다. 중축합 방법에서, 예를 들어 L-락트산, D-락트산 또는 이들의 혼합물은 탈수-중축합에 직접 적용된다. 개환 중합 방법에서, 락트산의 시클릭 다이머인 락티드는 중합조절제 및 촉매의 도움으로 중합에 적용된다. 락티드는 L-락티드, D-락티드 및 DL-락티드 (메조 (meso)-락티드, L-락트산과 D-락트산의 축합물로도 불림)를 포함할 수 있다. 각각의 상기 락티드 (즉, L-락티드, D-락티드 및 DL-락티드)는 다이머이다. 즉, 이들 은 2개의 락트산 단위로 이루어진다. 그의 키랄 중심 때문에, 락트산은 2개의 상이한 입체화학적 이성체, 즉 R 이성체 및 S 이성체 형상을 갖는다. D-락티드는 2개의 R 이성체를 포함하고, L-락티드는 2개의 S 이성체를 포함하고, 메조-락티드는 R 이성체 및 S 이성체를 포함한다. 상이한 이성체를 혼합하고 필요한 경우 중합하여 아래에서 보다 상세히 설명되는 임의의 요구되는 조성 및 결정도를 갖는 폴리락트산을 얻을 수 있다. 또한, 소량의 사슬 연장제 (예를 들어 아래에서 설명되는 디이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 또는 산 무수물)를 사용하여 폴리락트산의 분자량을 증가시킬 수 있다. 적합하게는, 폴리락트산의 중량 평균 분자량은 약 60,000 내지 약 1,000,000이다.
상기에서 알 수 있는 바와 같이, 락트산 및 락티드는 비대칭 분자로 알려져있고, 이들은 각각 좌선성 (이하 "L"로 언급함) 에난티오머 및 우선성 (이하 "D"로 언급함) 에난티오머로 언급되는 2개의 광학 이성체를 갖는다. 그 결과, 특정 에난티오머를 중합하거나 두 에난티오머의 혼합물을 사용하여 화학적으로 유사하지만 상이한 특성을 갖는 상이한 중합체를 제조할 수 있다. 특히, 상기 방식으로폴리락트산 중합체의 입체화학을 변경시켜, 예를 들어 중합체의 융점, 용융 유동성 및 결정도를 조절할 수 있음이 밝혀졌다. 상기 특성을 조절하는 능력 때문에, 요구되는 용융 강도, 기계적 특성, 연화도 및 가공 특성을 보이는 열가소성 조성물 및 단일 성분 또는 다성분 섬유를 제조할 수 있다. 특히, 상기 특성을 조절하는 능력에 의해 충전 섬유에 사용하기 위한 상기 융점 범위를 갖는 중공 섬유를 형성할 수 있다.
충전 섬유 형성에 사용될 수 있는 적합한 생분해성 지방족 폴리에스테르의 예는 Biomer(등록상표) (폴리락트산 중합체; 바이오머 인크. (Biomer, Inc.), 독일 크라일링 소재), NatureWorks(등록상표) PLA 수지 (폴리락트산 중합체; 네이쳐워크스 (NatureWorks LLC), 미국 미네소타주 미네아폴리스 소재), Biomax(등록상표) (폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합체; 듀폰 (E.I. DuPont de Nemours), 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재), 및 BAK(등록상표) (폴리에스테르아미드 중합체, 바이엘 아게 (Bayer AG), 독일 레버쿠젠 소재)를 포함한다.
충전 섬유 형성에 이용될 수 있는 다른 중합체 기재 섬유 물질은 예를 들어, 반지속성 중합성 섬유, 예를 들어 Sorona(등록상표) (1,3-프로판디올 테레프탈레이트; 듀폰); 비-생분해성 섬유, 예를 들어 Corterra(등록상표) (폴리트리메틸렌 테레프탈레이트; 쉘 케미칼스 (Shell Chemicals), 미국 텍사스주 휴스턴 소재); 방향족 폴리아미드 (아라미드), 예를 들어 Kevlar(등록상표) (듀폰), Twaron(등록상표) (테이진 트워론 비브이 (Teijin Twaron BV), 네덜란드), 및 나일론 6 및 나일론 6,6-계 섬유 (다양한 공급처로부터 입수 가능)를 포함한다.
충전 섬유 형성에 사용될 수 있는 다른 수제 섬유는 저급 알킬 셀룰로스 에스테르, 예를 들어 셀룰로스 아세테이트 부티레이트 (CAB), 셀룰로스 아세테이트 프로피오네이트 (CAP) 및 트리아세테이트 셀룰로스, 및 목재 펄프-기재 섬유, 예를 들어 레이온, Lyocell 및 TenCel1 (다양한 공급처로부터 입수 가능)을 포함한다. 적합한 경우, 천연 섬유, 예를 들어 식물 또는 동물계 섬유, 예를 들어 모시, 양마, 삼, 파인애플, 대나무 등도 이용될 수 있다.
한 실시태양에서, 충전 섬유는 폴리락트산 (PLA) 중합체를 포함한다. 상기한 바와 같이, PLA 중합체 및(또는) PLA-기재 단독중합체 및 공중합체는 전형적으로 폴리(D-락트산) 에난티오머, 폴리(L-락트산) 에난티오머, 또는 폴리(DL-락트산) 라세미체 혼합물을 포함한다. 본 발명의 PLA 중합체는 일반적으로 폴리(L-락트산) 에난티오머를 주성분으로 하지만, 상이한 양의 폴리(D-락트산) 에난티오머도 존재한다. 폴리(D-락트산) 에난티오머는 메틸기의 변형된 배치 (입체규칙성)를 갖고, 이에 의해 중합성 결정 격자가 붕괴된다. 그 결과, 폴리락트산 중합체 내의 폴리(D-락트산) 에난티오머 농도가 증가하면 융점이 감소한다.
에난티오머상 순수 PLA 중합체, 예를 들어 폴리(L-락트산)의 융점은 약 173℃이다. 에난티오머상 순도가 작은 PLA는 일반적으로 보다 낮은 융점을 가질 것이다. 예를 들어, 약 1.3 내지 약 2.0 중량％의 D 에난티오머를 함유하는 폴리(L-락트산)의 융점은 일반적으로 약 160℃ 내지 약 170℃이다. 라세미체 폴리락티드 (즉, 랜덤하게 분포된 L 및 D 에난티오머의 거의 동일한 분획을 갖는 PLA)는 전형적으로 무정형이거나 반결정질이고, 일반적으로 융점이 약 130℃ 내지 약 140℃이다. D:L 에난티오머 비율을 결정하는 한 방법은 아래에서 설명되는 액체 크로마토그래피를 이용하는 것이다. 융점은 예를 들어 문헌 [Huang, Runt et al., Macromolecules 1998, 31, 2593-2599 및 Baratian, Runt et al., Macromolecules 2001, 34, 4857-4864]에 기재된 방법에 따라 D-락티드 농도를 기초로 하여 예상할 수 있다. 반대로 PLA 중합체의 D:L 조성은 그의 융점을 기초로 하여 추정할 수 있다.
별법으로, PLA 입체복합체는 거의 동일량의 폴리(D-락트산)과 폴리(L-락트산)의 블렌드이고, 일반적으로 그 융점은 약 220℃ 내지 약 230℃이고, 이는 전형적으로 그의 D:L 조성으로부터 예상된 것보다 더 높다. 상기 폴리락티드 입체복합체 및 합성 방법은 미국 특허 4,719,246 (머도치 (Murdoch) 등); 미국 특허 4,766,182 (머도치 등); 미국 특허 4,800,219 (머도치 등); 미국 특허 4,902,515A (루미스 (Loomis) 등); 미국 특허 4,981,696A (루미스 등); 및 미국 특허 5,317,064A (스피누 (Spinu))에 기재되어 있다.
적합하게는, 충전 섬유가 PLA 중합체를 포함할 때, 폴리(D-락트산) 에난티오머 및 폴리(L-락트산) 에난티오머의 양은 충전 섬유의 융점이 약 120℃ 내지 약 350℃가 되도록 하는 양이다. 충전 섬유는 에난티오머상 순수한 PLA를 포함할 수 있다. 다른 실시태양에서, 충전 섬유는 약 0.1 내지 약 3.0 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 PLA를 포함할 수 있다. 별법으로, 충전 섬유는 약 1.0％ 내지 약 2.0 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 폴리락트산을 포함한다. 충전 섬유에 사용하기 적합한 폴리락트산 중합체는 NatureWorks(등록상표) PLA 6201D 및 Biomer L9000을 포함한다. 별법으로, PLA 입체복합체로 제조된 섬유가 충전 섬유에 포함될 수 있다.
충전 섬유가 일반적으로 상기 설명한 것과 같은 중합체 물질을 실질적으로 포함할 것이지만, 충전 섬유는 이로 제한되지 않고, 충전 섬유의 요구되는 특성에 유해한 영향을 주지 않는 다른 물질을 포함할 수 있다. 추가 물질로서 사용될 수 있는 예시적인 물질은 예를 들어 다른 중합체, 안료, 항산화제, 안정화제, 계면활 성제, 왁스, 유동 촉진제, 고체 용매, 미립자 등을 포함한다. 상기 추가의 물질이 충전 섬유에 포함될 경우, 일반적으로 상기 추가의 물질은 유리하게는 약 50 중량％ 미만, 보다 유리하게는 약 25 중량％ 미만, 적합하게는 약 10 중량％ 미만의 양으로 사용되는 것이 요구되고, 여기서 모든 중량％는 충전 섬유의 총 중량 기준이다.
부가적으로 또는 별법으로, 충전 섬유에 사용하기 적합한 중합체는 당업계의 숙련인에게 공지된 다양한 방법에 따라 개질시킬 수 있다. 예를 들어, 중합체는 섬유의 기계적 가공 및(또는) 수집 동안 정전기의 존재를 제거 및(또는) 감소시키기 위해 섬유 피니시를 사용하여 개질시킬 수 있다. 당업계에 공지되어 있는 바와 같이, 섬유 피니시는 전형적으로 섬유 제조 방법 동안 2 단계로 적용된다. 종래의 2단계 방법은 전형적으로 정전기방지제 및 윤활제를 포함하는 스핀 (spin) 피니시 및 전형적으로 친수성 성분 및 윤활제를 포함하는 드로 (draw) 피니시를 적용하는 것을 포함한다. 스핀 피니시 및 드로 피니시를 적용하는 방법은 예를 들어 키스 롤러, 분무, 침지 (dipping) 등의 사용을 포함한다. 존재할 경우, 섬유 피니시는 일반적으로 약 0.2％ (충전 섬유 중량의) 내지 약 0.5％ (충전 섬유 중량의)의 농도로 충전 섬유에 포함된다. 섬유 피니시의 상기 양 중에서, 전형적으로 약 0.1％ 미만 (섬유 피니시 중량의)이 스핀 피니시이고, 전형적으로 약 0.2％ 초과 (섬유 피니시 중량의)가 드로 피니시이다. 섬유 피니시를 포함하는 충전 섬유는 당업계에 공지되어 있고, 섬유 피니시는 다양한 공급처로부터 입수 가능하다. 부가적으로, 위생 관련 용도 (예를 들어 기저귀, 와이프 및(또는) 여성용 패드)에서, 폴리 락트산 섬유는 섬유의 액체 흡입성을 증강시키기 위해서 친수성 처리제의 첨가에 의해 개질시킬 수 있다.
II. 결합 섬유
충전 섬유 이외에, 부직웹은 결합 섬유를 포함한다. 일반적으로, 결합 성분는 다성분 섬유이다. 본원에서 사용되는 용어 "다성분 섬유"는 일반적으로 개별 압출기로부터 압출되지만 함께 방사되어 하나의 섬유를 형성하는 적어도 2개의 상이한 중합체로부터 형성된 섬유를 의미한다. 또한, 다성분 섬유는 종종 컨쥬게이트 섬유 또는 2성분 섬유로도 불린다. 다성분 섬유를 포함하는 2 이상의 중합체는 다성분 섬유를 가로질러 실질적으로 일정하게 위치하는 특유한 대역에 배열되고, 다성분 섬유의 길이를 따라 연속적으로 연장된다. 상기 다성분 섬유의 형상은 예를 들어 한 중합체가 다른 중합체에 의해 둘러싸인 외피/코어 배열이거나, 병렬 배열, 파이 (pie) 배열 또는 해중도 (islands-in-a-sea) 배열일 수 있다.
다성분 섬유의 제조 방법은 공지되어 있고, 본원에서 상세하게 설명할 필요가 없다. 다성분 섬유를 형성하기 위해서, 일반적으로 적어도 2개의 중합체가 별개로 압출되어, 중합체가 분할된 방사구 플레이트 내로 도입되는 중합체 분배 시스템에 공급된다. 중합체는 섬유 방사구를 향한 별개의 경로를 따르고, 외피/코어형 섬유를 제공하는 적어도 2개의 동심원의 원형 구멍 또는 병렬형 섬유를 제공하는 적어도 2개의 부분으로 직경을 따라 분할되는 원형 방사구 구멍을 포함하는 방사구 구멍에서 합해진다. 합해진 중합체 필라멘트는 이어서 냉각시키고, 고화시키고, 일반적으로 기계적 롤 시스템에 의해 중간 필라멘트 직경으로 연신시키고 수거한 다. 이어서, 필라멘트는 요구되는 최종 섬유 직경까지 그의 연화점 미만의 온도에서 "냉연신"시키고, 주름 또는 텍스쳐를 형성시키고, 바람직한 섬유 길이로 절단할 수 있다. 다성분 섬유는 비교적 짧은 길이로 절단될 수 있고, 예를 들어 스테이플 섬유의 길이는 일반적으로 약 25 내지 약 50 mm이고, 훨씬 더 짧은, 짧게 절단된 섬유의 길이는 일반적으로 약 18 mm 미만이다 (예를 들어 전문을 본원에 참고로 포함시킨 미국 특허 5,336,552 (스트랙 (Strack) 등) 참조).
부직웹은 약 20％ 내지 약 90％ (부직웹 중량 기준)의 결합 섬유를 포함한다. 예를 들어, 부직웹은 약 25％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 결합 섬유; 적어도 약 35％의 (부직웹 중량 기준) 결합 섬유; 적어도 약 75％의 (부직웹 중량 기준) 결합 섬유; 또는 적어도 약 85％의 (부직웹 중량 기준) 결합 섬유를 포함한다. 일부 실시태양에서, 부직웹은 약 30％ 내지 약 70％ (부직웹 중량 기준) 결합 섬유를 포함한다. 예를 들어, 부직웹은 약 40％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 결합 섬유; 적어도 약 50％ (부직웹 중량 기준) 결합 섬유; 또는 적어도 약 60％ (부직웹 중량 기준)의 결합 섬유를 포함할 수 있다. 별법으로, 부직웹은 약 40％ 내지 약 60％ (부직웹 중량 기준)의 결합 섬유를 포함한다. 예를 들어, 부직웹은 약 45％ 초과의 (부직웹 중량 기준) 결합 섬유; 적어도 약 55％ (부직웹 중량 기준)의 결합 섬유를 포함할 수 있다.
결합 섬유는 외피 성분 및 코어 성분을 포함한다. 외피 성분은 일반적으로 결합 섬유가 결합 섬유와 동일하거나 상이할 수 있는 다른 섬유 (예를 들어 충전 섬유)에 열 결합되도록 하는 결합 섬유의 적어도 일부 상에 노출된 표면을 제공한 다. 그 결과, 결합 섬유는 본 발명의 부직웹과 같은 열 결합된 섬유상 부직 구조체의 형성에 사용될 수 있다.
코어 성분은 일반적으로 결합 섬유에, 그에 따라 결합 섬유를 포함하는 임의의 부직웹 구조에 강도 및(또는) 강성을 제공한다. 결합 섬유에 대한 강도 및(또는) 강성은 아래 보다 상세히 논의하는 바와 같이 외피 성분의 열 융점보다 더 높은 열 융점을 갖는 코어 성분을 가짐으로써 일반적으로 달성된다. 외피 및 코어 성분의 융점에서의 차이의 결과로서, 결합 섬유를 전형적으로 외피 성분의 융점보다 더 높지만 코어 성분의 융점 미만인 적절한 온도에 놓을 때, 외피 성분은 용융되지만, 코어 성분은 일반적으로 그의 경질 형태를 유지할 것이다.
외피 및 코어 성분의 융점은 일반적으로 두 온도 사이의 상대적인 비교만큼 중요하지 않지만, 외피 및 코어 성분의 융점이 대개 대부분의 유용한 용도에서 겪게되는 범위 내에 있는 것이 일반적으로 바람직하다. 따라서, 외피 및 코어 성분의 융점이 각각 바람직하게는 약 25℃ 내지 약 350℃, 보다 바람직하게는 약 40℃ 내지 약 300℃, 보다 더 바람직하게는 약 45℃ 내지 약 275℃인 것이 일반적으로 바람직하다.
결합 섬유의 "외피" 성분은 결합 섬유의 표면 상에 적어도 부분적으로 노출되어야 한다. 예를 들어, 외피 성분 및 코어 성분은 외피/코어 형상으로 배향될 수 있다 (또한 예를 들어 도 2a 및 2B 참조). 별법으로, 결합 성분은 섬유의 한 측면 상에 외피 성분 및 섬유의 다른 측면 상에 코어 성분을 갖는 사이드-바이-사이드 (side-by-side) 형상을 가질 수 있다. 또다른 실시태양에서, 결합 섬유는 외 피 성분이 적어도 부분적으로 노출되는 복합 기하형태를 가질 수 있다.
결합 섬유 내의 성분의 상대적인 양은 섬유의 총 단면 영역, 및 외피 성분 및 코어 성분을 포함하는 총 단면 영역의 백분율을 계산하여 결정할 수 있다. 이제 도 2a를 살펴보면, 결합 섬유 (4)가 도시된다. 본 발명의 다성분 결합 섬유는 일반적으로 긴 형태이고 단면 영역 (도 2b)를 갖는다. 섬유 (4)의 절단 부분에서 알 수 있는 바와 같이, 결합 섬유는 성분 C1 및 성분 C2를 포함한다. 성분 C1 및 성분 C2는 외피/코어 형상으로 도시되지만, 반드시 그럴 필요는 없다. 부가적으로,성분 C2는 섬유의 중심을 벗어난 것으로 도시되지만, 섬유의 중심에 직접 또는 실질적으로 직접 위치할 수 있다.
충전 섬유의 중공도와 유사하게, 결합 섬유 내의 외피 성분 및 코어 성분의 상대적인 양은 시각적으로, 예를 들어 현미경 또는 자가 장치된 다른 영상화 장치를 사용하여, 예를 들어 총 섬유 단면의 직경 및(또는) 반경 및 성분 부분의 직경 및(또는) 반경을 이용하여 결정할 수 있다.
결합 섬유는 바람직하게는 약 10％ 내지 약 70％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함한다. 예를 들어, 결합 섬유는 적어도 약 25％ (단면적 기준)의 외피 성분; 적어도 약 40％ (단면적 기준)의 외피 성분; 또는 적어도 약 60％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함할 수 있다. 일부 실시태양에서, 결합 섬유는 약 30％ 내지 약 60％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함한다. 예를 들어, 결합 섬유는 적어도 약 35％ (단면적 기준)의 외피 성분; 적어도 약 45％ (단면적 기준)의 외피 성 분; 또는 적어도 약 55％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함할 수 있다. 별법으로, 결합 섬유는 약 45％ 내지 약 55％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함한다. 예를 들어, 결합 섬유는 적어도 약 48％ (단면적 기준)의 외피 성분; 또는 적어도 약 52％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함할 수 있다.
결합 섬유는 바람직하게는 약 30％ 내지 약 90％ (단면적 기준)의 코어 성분을 포함한다. 예를 들어, 결합 섬유는 적어도 약 40％ (단면적 기준)의 코어 성분; 적어도 약 60％ (단면적 기준)의 코어 성분; 또는 적어도 약 80％ (단면적 기준)의 코어 성분을 포함할 수 있다. 일부 실시태양에서, 결합 섬유는 약 40％ 내지 약 70％ (단면적 기준)의 코어 성분을 포함한다. 예를 들어, 결합 섬유는 적어도 약 45％ (단면적 기준)의 코어 성분; 적어도 약 55％ (단면적 기준)의 코어 성분; 또는 적어도 약 65％ (단면적 기준)의 코어 성분을 포함할 수 있다. 별법으로, 결합 섬유는 약 45％ 내지 약 55％ (단면적 기준)의 코어 성분을 포함한다. 예를 들어, 결합 성분은 적어도 약 48％ (단면적 기준)의 코어 성분; 적어도 약 50％ (단면적 기준)의 코어 성분; 또는 적어도 약 52％ (단면적 기준)의 코어 성분을 포함할 수 있다.
A. 외피 성분
상기한 바와 같이, 결합 섬유는 융점이 결합 섬유의 코어 성분의 융점보다 더 낮은 외피 성분을 포함할 수 있다. 적합하게는, 외피 성분은 융점이 약 50℃ 내지 약 260℃이다. 예를 들어, 외피 성분의 융점은 약 80℃ 내지 약 200℃일 수 있다. 별법으로, 외피 성분의 융점은 약 90℃ 내지 약 180℃일 수 있다.
외피 성분의 융점은 코어 성분의 융점보다 전형적으로 적어도 약 10℃ 더 낮다. 예를 들어, 외피 성분의 융점은 코어 성분의 융점보다 적어도 약 20℃ 더 낮을 수 있다. 별법으로, 외피 성분의 융점은 코어 성분의 융점보다 적어도 약 30℃ 더 낮을 수 있다. 또다른 별법으로, 외피 성분의 융점은 코어 성분의 융점보다 적어도 약 40℃ 더 낮을 수 있다. 또다른 별법으로, 외피 성분의 융점은 코어 성분의 융점보다 적어도 약 50℃ 더 낮을 수 있다.
외피 성분의 융점은 또한 충전 성분의 융점보다 전형적으로 적어도 약 10℃ 더 낮다. 예를 들어, 외피 성분의 융점은 충전 성분의 융점보다 적어도 약 20℃ 더 낮을 수 있다. 별법으로, 외피 성분의 융점은 충전 성분의 융점보다 적어도 약 30℃ 더 낮을 수 있다. 또다른 별법으로, 외피 성분의 융점은 충전 성분의 융점보다 적어도 약 40℃ 더 낮을 수 있다. 또다른 별법으로, 외피 성분의 융점은 충전 성분의 융점보다 적어도 약 50℃ 더 낮을 수 있다.
외피 성분은 일반적으로 적어도 하나의 중합체 물질을 포함한다. 적합하게는, 외피 성분은 코어 성분보다 융점이 더 낮은 생분해성 지방족 폴리에스테르이다. 외피 성분 내의 생분해성 지방족 폴리에스테르는 또한 충전 섬유보다 더 낮은 융점을 가질 수 있다. 외피 성분 내에 포함될 수 있는 다양한 생분해성 지방족 폴리에스테르는 예를 들어, 적어도 5개 탄소 원자의 반복 단위를 갖는 지방족 폴리에스테르 (예를 들어 폴리히드록시발레레이트, 폴리히드록시부티레이트-히드록시발레레이트 공중합체 및 폴리카프로락톤) 및 숙시네이트계 지방족 중합체 (예를 들어 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트 및 폴리에틸렌 숙시네 이트)를 포함한다. 보다 구체적인 예는 폴리에틸렌 옥살레이트, 폴리에틸렌 말로네이트, 폴리에틸렌 숙시네이트, 폴리프로필렌 옥살레이트, 폴리프로필렌 말로네이트, 폴리프로필렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 옥살레이트, 폴리부틸렌 말로네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리에틸렌데칸 디오에이트 및 폴리에틸렌트리데칸 디오에이트, 및 이들 화합물 및 디이소시아네이트 또는 락티드의 공중합체를 포함할 수 있다. 이들 화합물 중에, 폴리부틸렌 숙시네이트 및 그의 공중합체가 보통 바람직하다.
예시적인 지방족 폴리에스테르는 전형적으로 폴리올 및 지방족 디카르복실산 또는 그의 무수물의 축합 중합을 통해 합성된다. 폴리올은 2 내지 약 8 탄소 원자를 함유하는 폴리올, 2 내지 8 탄소 원자를 함유하는 폴리알킬렌 에테르 글리콜, 및 약 4 내지 약 12 탄소 원자를 함유하는 지환족 디올로부터 선택된 치환 또는 비치환된 선형 또는 분지형의 폴리올일 수 있다. 치환된 폴리올은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시로부터 독립적으로 선택된 1 내지 약 4개의 치환체를 함유한다. 사용될 수 있는 폴리올의 예는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 폴리에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥산디올, 티오디에탄올, 1,3-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-시클로부탄디올, 트리에틸렌 글리콜 및 테트라에틸렌 글리콜을 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 바람직한 폴리올은 1,4-부탄디 올; 1,3-프로판디올; 에틸렌 글리콜; 1,6-헥산디올; 디에틸렌 글리콜; 1,4-시클로헥산디메탄올 등을 포함한다. 사용될 수 있는 대표적인 지방족 디카르복실산은 2 내지 약 12 탄소 원자를 함유하는 지방족 디카르복실산 및 약 5 내지 약 10 탄소 원자를 함유하는 지환족 디카르복실산 중에서 선택된 치환 또는 비치환된 선형 또는 분지형의 비-방향족 디카르복실산을 포함한다. 치환된 비-방향족 디카르복실산은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시로부터 선택된 1 내지 약 4개의 치환체를 함유할 것이다. 지방족 및 지환족 디카르복실산의 비제한적인 예는 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 아젤란산, 세박산, 푸마르산, 2,2-디메틸 글루타르산, 수베르산, 1,3-시클로펜탄디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 디글리콜산, 이타콘산, 말레산 및 2,5-노르보르난디카르복실산을 포함한다. 중합반응은 전형적으로 촉매, 예를 들어 티타늄계 촉매 (예를 들어 테트라이소프로필티타네이트, 테트라이소프로폭시 티타늄, 디부톡시디아세토아세톡시 티타늄 또는 테트라부틸티타네이트)에 의해 촉매된다.
원하는 경우, 디이소시아네이트 사슬 연장제를 그의 분자량를 증가시키기 위해 지방족 폴리에스테르 예비중합체와 반응시킬 수 있다. 대표적인 디이소시아네이트는 톨루엔 2,4-디이소시아네이트, 톨루엔 2,6-디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 나프틸렌-l,5-디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 ("HMDI"), 이소포론 디이소시아네이트 및 메틸렌비스(2-이소시아나토시클로헥산)을 포함할 수 있다. 디이소시아네이트 화합물을 부분적으로 트리- 또는 폴리이소시아네이트로 교체하기 위해 3 이상의 관능도를 갖는 이소시아누레이트 및(또는) 바이우레아 (biurea)기를 함유하는 3관능성 이소시아네이트 화합물이 또한 사용될 수 있다. 바람직한 디이소시아네이트는 헥사메틸렌 디이소시아네이트이다. 사용되는 사슬 연장제의 양은 중합체의 총 중량％를 기준으로 전형적으로 약 0.3 내지 약 3.5 wt.％, 일부 실시태양에서 약 0.5 내지 약 2.5 wt.％이다.
외피 성분 내에 포함된 지방족 폴리에스테르는 선형 중합체 또는 장쇄 분지형 중합체일 수 있다. 장쇄 분지형 중합체는 일반적으로 저분자량 분지제, 예를 들어 폴리올, 폴리카르복실산, 히드록시산 등을 사용함으로써 제조된다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 저분자량 폴리올은 글리세롤, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 폴리에테르트리올, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 펜타에리트리톨, 1,2,6-헥산트리올, 소르비톨, 1,1,4,4-테트라키스 (히드록시메틸) 시클로헥산, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 및 디펜타에리트리톨을 포함한다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 보다 고분자량의 폴리올 (분자량 400 내지 3,000)은 2 내지 3 탄소를 갖는 알킬렌 옥시드, 예를 들어 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드를 폴리올 개시제와 축합함으로써 유도된 트리올을 포함한다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 폴리카르복실산은 헤미멜리트산, 트리멜리트 (1,2,4-벤젠트리카르복실) 산 및 무수물, 트리메스 (1,3,5-벤젠트리카르복실) 산, 피로멜리트산 및 무수물, 벤젠테트라카르복실산, 벤조페논 테트라카르복실산, 1,1,2,2-에탄-테트라카르복실산, 1,1,2-에탄트리카르복실산, 1,3,5-펜탄트리카르복실산 및 1,2,3,4-시 클로펜탄테트라카르복실산을 포함한다. 분지제로서 사용될 수 있는 대표적인 히드록시산은 말산, 시트르산, 타르타르산, 3-히드록시글루타르산, 점액산, 트리히드록시글루타르산, 4-카르복시프탈산 무수물, 히드록시이소프탈산 및 4-(베타-히드록시에틸)프탈산을 포함한다. 상기 히드록시산은 3 이상의 히드록실 및 카르복실기의 조합을 함유한다. 특히 바람직한 분지제는 트리멜리트산, 트리메스산, 펜타에리트리톨, 트리메틸올 프로판 및 1,2,4-부탄트리올을 포함한다.
폴리카프로락톤 중합체가 또한 외피 성분에 포함될 수 있다. 폴리카프로락톤 중합체는 일반적으로 그의 반응성을 특징으로 하는 7원 고리인 ε-카프로락톤의 중합에 의해 제조된다. 절단은 보통 카르보닐기에서 일어난다. 보다 고분자량 폴리카프로락톤은 매우 다양한 촉매, 예를 들어 알루미늄 알킬, 유기금속 조성물, 예를 들어 IA족, IIA족, IIB족 또는 IIIA족 금속 알킬, 그리나드 (Grignard) 시약, II족 금속 디알킬, 칼슘 또는 다른 금속 아미드 또는 알킬 아미드, 또는 알칼리 토금속 헥사모니에이트, 알칼리 금속 산화물 및 아세토니트릴의 반응 생성물, 알루미늄 트리알콕시드, 알칼리 토금속 알루미늄 또는 붕소 수소화물, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 수소화물 또는 알칼리 금속 자체의 영향 하에 제조될 수 있다. 개시제, 예를 들어 종결 말단기를 형성하는 지방족 디올이 또한 폴리카프로락톤의 제조에 사용될 수 있다. 외피 성분에 사용하기 적합할 수 있는 폴리카프로락톤 중합체의 예는 더 다우 케미칼 컴퍼니 (The Dow Chemical Company, 미국 미시건주 미들랜드 소재)로부터 입수가능한 다양한 폴리카프로락톤 중합체, 예를 들어 TONE(등록상표) P767E 및 TONE(등록상표) P787을 포함한다.
한 실시태양에서, 외피 성분은 폴리락트산 중합체를 포함한다. 다른 실시태양에서, 충전 섬유 및 결합 섬유의 외피 성분은 각각 폴리락트산 중합체를 포함한다. 다른 실시태양에서, 충전 섬유, 결합 섬유의 외피 성분, 및 결합 섬유의 코어 성분은 각각 폴리락트산 중합체를 포함한다. 상기 상세히 설명한 바와 같이, 폴리락트산은 일반적으로 락트산의 단독중합체, 예를 들어 폴리(L-락트산); 폴리(D-락트산); 및 폴리(DL-락트산), 및 주성분으로서 락트산 및 작은 비율의 공중합가능 공모노머, 예를 들어 3-히드록시부티레이트, 카프로락톤, 글리콜산 등을 함유하는 락트산의 공중합체를 의미한다.
본 발명에서, 결합 섬유의 외피 성분 및 코어 성분이 각각 폴리락트산 중합체를 포함하는 경우, 외피 성분이 코어 성분 내의 폴리(D-락트산) 에난티오머의 양보다 더 많은 양의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 갖는 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이, L:D 비율이 일반적으로 중합체의 고유 결정도의 한계를 결정하고, 이는 다시 일반적으로 중합체의 융점을 결정하기 때문이다. 폴리락트산 중합체의 결정도는 중합체 백본의 규칙성 및 그 자체 또는 다른 사슬의 유사한 형상의 섹션과 정렬하는 그의 능력에 기초한다. 심지어 비교적 소량, 예를 들어 약 1.5 내지 약 12 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머 (락트산 또는 락티드의)가 폴리(L-락트산) 에난티오머 (락트산 또는 락티드의)와 공중합되는 경우에도, 중합체 백본은 일반적으로 그를 순수한 L-에난티오머 중합체의 다른 백본 세그먼트와 정렬하여 배향시킬 수 없도록 하기에 충분히 불규칙한 형상으로 된다. 따라서, 보다 많은 D-에난티오머를 포함하는 외피 성분 내의 폴리락트산 중합체는 코어 성분 내의 폴리락트산 중 합체보다 결정도가 더 작을 것이고 융점이 보다 낮을 것이다.
적합하게는, 외피 성분이 폴리락트산 중합체를 포함하는 경우, 폴리(D-락트산) 및 폴리(L-락트산) 에난티오머의 양은 바람직하게는 외피 성분의 융점이 약 50℃ 내지 약 260℃이도록 하는 양이다. 바람직하게는, 외피 성분은 약 3 중량％ 내지 약 10 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 폴리락트산 중합체를 포함한다. 보다 바람직하게는, 외피 성분은 약 3 중량％ 내지 약 7 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 폴리락트산 중합체를 포함한다. 외피 성분에 사용하기에 적합한 폴리락트산 중합체의 예는 융점이 각각 약 150℃ 및 132℃인 NatureWorks(등록상표) PLA 6350D 및 6301D를 포함한다.
외피 성분은 일반적으로 실질적으로 상기한 바와 같은 중합체 물질을 포함하지만, 외피 성분은 이로 한정되지 않고 외피 성분의 목적하는 특성에 불리한 영향을 미치지 않는 다른 물질을 포함할 수 있다. 부가적인 성분으로서 사용될 수 있는 예시적인 물질은 예를 들어 다른 중합체, 안료, 항산화제, 안정화제, 계면활성제, 왁스, 유동 촉진제, 고체 용매, 미립자 및 외피 성분의 가공성을 향상시키기 위해 첨가된 물질을 포함한다. 상기 부가적인 물질이 외피 성분 내에 포함되면, 상기 부가적인 물질은 유리하게는 약 50 중량％ 미만, 보다 유리하게는 약 25 중량％ 미만, 적합하게는 약 10 중량％ 미만의 양으로 사용되는 것이 일반적으로 바람직하고, 여기서 모든 중량％는 외피 성분의 총 중량을 기준으로 한 것이다.
예로서, 외피 성분은 상기 상세히 설명된 바와 같이 섬유의 퇴적 및(또는) 기계 가공 동안 정전기의 존재를 제거 및(또는) 감소시키기 위해 섬유 피니시를 사 용하여 변형될 수 있다. 부가적으로, 위생-관련 용도 (예를 들어 기저귀, 와이프 및(또는) 여성용 패드)에서, 외피 성분은 상기에서도 상세히 설명된 바와 같이 섬유의 액체 흡입성을 증강시키기 위해서 친수성 처리제의 첨가에 의해 개질시킬 수 있다.
다른 예로서, 외피 성분은 또한 외피 성분의 다양한 특성을 개선시키기 위해서 하나 이상의 추가의 중합체로 임의로 개질시킬 수 있다. 예를 들어, 외피 성분은 용융시에 외피 성분의 용융 점도를 저하시키기 위해서 부가적으로 폴리에틸렌 글리콜 또는 다른 폴리올을 포함할 수 있다. 웹이 외피 성분의 융점까지 가열될 때, 외피는 융점이 더 높은 (즉, 비용융된) 코어 성분을 따라 유동하기 시작할 것이다. 다성분 결합 섬유가 다른 다성분 결합 섬유에 접촉하는 지점에서, 각 섬유의 용융된 외피 성분은 물리적 접촉 지점에서 두 섬유를 포획하는 통합된 구조로 연합되어 섬유 네트워크를 형성할 것이다. 상기 물리적 접촉 위치에서, 용용되는 중합체는 고정되기 시작하여 다중섬유 근접에 따른 증강된 모세관 현상에 의해 메니스커스 (meniscus)를 형성하는 경향을 가질 것이다. 이어서, 상기 메니스커스는 섬유 교차점에서 "작은 방울 (glob)" 또는 액적으로서 고화된다. 외피 성분의 용융 점도를 저하시키기 위해 폴리에틸렌 글리콜 또는 다른 폴리올을 사용하면, 섬유 대 섬유 결합의 질을 개선시킬 수 있고, 메니스커스의 고정 및(또는) 형성을 실질적으로 방지할 수 있다.
한 실시태양에서, 외피 성분은 평균 분자량이 약 2,000 내지 약 10,000인 폴리에틸렌 글리콜을 부가적으로 포함한다. 폴리에틸렌 글리콜의 분자량은 일반적으 로 종래의 섬유 방사 방법을 통한 압출의 용이성 및 페이스 적합성과 함께 점도 감소를 최적화시키기 위한 필요성을 기초로 하여 선택된다. 특히 바람직한 실시태양에서, 외피 성분은 부가적으로 평균 분자량이 약 3,400인 폴리에틸렌 글리콜을 포함한다. 적합한 폴리에틸렌 글리콜의 예는 Carbowax(등록상표) (더 다우 케미칼 컴퍼니) 및 Carbopol(등록상표) (노베온, 인크. (Noveon, Inc.), 미국 오하이오주 클리블랜드 소재)을 포함한다.
또한, 다른 용융 점도 저하제 및(또는) 접착제가 외피 성분에 임의로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 저용융 코폴리에스테르 및 코폴리아미드가 외피 성분, 예를 들어 Griltex(등록상표) D-15734E 및 Griltex(등록상표) D-1299A (이엠에스 그릴텍스 (EMS Griltex), 미국 사우쓰캐롤라이나주 섬터 소재)에 첨가될 수 있다. 또한, 열가소성 코폴리에스테르 엘라스토머가 외피 성분, 예를 들어 Hydrel(등록상표) (듀폰), Riteflex(등록상표) (셀라니즈 코포레이션 (Celanese Corp.), 미국 텍사스주 댈러스 소재), 및 Arnitel(등록상표) (디에스엠 (DSM), 네덜란드 소재)에 첨가될 수 있다. 지방족 코폴리에스테르를 포함하는 고온 용융 접착제, 예를 들어 보스틱 핀들리, 인크. (Bostik Findley, Inc., 미국 매사추세츠주 미들타운 소재)로부터 상품명 PE75, PE85 및 PE103으로서 입수가능한 것을 블렌딩제로서 외피 성분에 첨가할 수 있다.
B. 코어 성분
상기한 바와 같이, 결합 섬유는 융점이 외피 성분의 융점보다 높은 코어 성분을 또한 포함한다. 적합하게는, 코어 성분의 융점은 약 120℃ 내지 약 350℃이 다. 예를 들어, 코어 성분의 융점은 약 130℃ 내지 약 300℃일 수 있다. 별법으로, 코어 성분의 융점은 약 145℃ 내지 약 270℃일 수 있다.
코어 성분은 일반적으로 적어도 하나의 중합체 물질을 포함한다. 적합하게는, 코어 성분은 융점이 외피 성분의 융점보다 높은 생분해성 지방족 폴리에스테르이다. 일반적으로, 코어 성분에 사용하기 위한 생분해성 지방족 폴리에스테르는 충전 섬유에 사용하기 적합한 것과 동일한 생분해성 지방족 폴리에스테르의 군으로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 코어 성분에 포함될 수 있는 적합한 생분해성 지방족 폴리에스테르는 폴리에스테르아미드, 개질 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산 (PLA), 폴리락트산 기재 3원 중합체, 폴리글리콜산, 폴리알킬렌 카르보네이트 (예를 들어 폴리에틸렌 카르보네이트), 폴리히드록시알카노에이트 (PHA), 폴리히드록시부티레이트 (PHB), 폴리히드록시발레레이트 (PHV), 및 폴리히드록시부티레이트-히드록시발레레이트 공중합체 (PHBV), 이들의 단독중합체 및 공중합체, 이들의 조합물 등을 포함한다. 상기 지방족 폴리에스테르는 상기 상세히 설명된 바와 같이 합성될 수 있다.
한 실시태양에서, 코어 성분은 폴리락트산 중합체를 포함한다. 코어 성분에 사용하기 적합한 폴리락트산 중합체는 융점이 각각 약 164℃ 및 160℃인 NatureWorks(등록상표) PLA 6201D 및 6202D를 포함한다.
본 발명에서, 결합 섬유의 각각의 외피 성분 및 코어 성분이 폴리락트산 중합체를 포함할 때, 코어 성분은 제1 외피 화합물 내의 폴리(D-락트산) 에난티오머의 양보다 소량의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 갖는 것이 바람직하다. 상기 상세 히 논의한 바와 같이, 폴리락트산의 L:D 에난티오머의 비율이 일반적으로 중합체의 고유 결정도의 한계를 결정하고, 이는 다시 일반적으로 중합체의 융점을 결정한다.
적합하게는, 코어 성분이 폴리락트산 중합체를 포함할 경우, 폴리(D-락트산) 및 폴리(L-락트산) 에난티오머의 양은 바람직하게는 코어 성분의 융점이 약 120℃ 내지 약 350℃가 되도록 하는 양이다. 바람직하게는, 코어 성분은 약 1.0 중량％ 내지 약 2.5 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 폴리락트산 중합체를 포함한다. 보다 바람직하게는, 코어 성분은 약 1.3 중량％ 내지 약 2.0 중량％의 폴리(D-락트산) 이성체를 포함하는 폴리락트산 중합체를 포함한다. 폴리(D-락트산) 에난티오머 함량이 약 1.3 중량％ 내지 약 2.0 중량％인 폴리락트산 중합체의 융점은 일반적으로 약 160℃ 내지 약 170℃일 것이다. 코어 성분에 사용하기 적합한 폴리락트산 중합체의 예는 NatureWorks(등록상표) PLA 6201D를 포함한다.
코어 성분이 일반적으로 상기한 바와 같은 중합체 물질을 실질적으로 포함하지만, 코어 성분은 이로 제한되지 않고, 코어 성분의 요구되는 특성에 유해한 영향을 주지 않는 다른 물질을 포함할 수 있다. 추가 성분으로서 사용될 수 있는 예시적인 물질은 예를 들어 다른 중합체, 안료, 항산화제, 안정화제, 계면활성제, 왁스, 유동 촉진제, 고체 용매, 미립자, 및 코어 성분의 가공성을 증강시키기 위해 첨가되는 물질을 포함한다. 상기 부가적인 물질이 코어 성분에 포함될 경우, 상기 부가적인 물질은 유리하게는 약 50 중량％ 미만, 보다 유리하게는 약 25 중량％ 미만, 적합하게는 약 10 중량％ 미만의 양으로 사용되는 것이 일반적으로 바람직하고, 상기 모든 중량％는 코어 성분의 총중량을 기준으로 한 것이다.
III. 부직웹의 제조 방법
상기한 상이한 섬유 (및 성분 및 그의 양)을 사용하여 부직웹을 형성하기 위해 사용되는 방법은 매우 벌키하고 탄력성인 물질을 생성시킬 것이다. 적합한 부직웹 제조 방법은 당업계에 공지되어 있고, 예를 들어 에어레이잉, 스펀본딩 및 본디드 카디드 웹 형성 방법을 포함한다.
본디드 카디드 웹 공정은 일반적으로 스테이플 섬유로 제조된 웹을 언급하다. 스테이플 섬유는 콤빙 또는 카딩 유닛을 통해 보내지고, 여기서 스테이플 섬유를 분리 또는 파열시키고 기계 방향으로 배열하여 전체적으로 기계 방향으로 배향된 섬유상 부직웹을 형성한다. 상기 섬유는 대체로 다발로 구입하고, 카딩 유닛 전에 섬유를 분리시키는 오프너/블렌더 또는 피커에 위치하게 된다.
상기 중합체로 형성된 섬유는 에어레이잉 및 본딩 및 카딩 공정에 사용되는 짧은 스테이플 길이 섬유일 수 있거나, 보다 긴 연속 섬유가 예를 들어 스펀본드 공정에서 형성된다. 전형적인 섬유 길이는 약 6 mm 내지 약 74 mm; 보다 바람직하게는 약 18 mm 내지 약 64 mm; 가장 바람직하게는 약 25 mm 내지 약 51 mm일 것이다. 상기 범위 외의 길이도 사용될 수 있다. 예로서, 에어레이잉은 전형적으로 길이가 약 6 내지 약 19 mm인 섬유의 사용을 수반한다.
본 발명의 부직웹의 벌키한 구조를 달성하기 위해서, 섬유에 주름을 형성하는 것이 바람직할 수 있다. 주름 형성은 기계적으로 및 화학적으로 부여될 수 있고, 이에 의해 지그재그 또는 톱날 및 나선형으로 또는 소용돌이형으로 주름형성된 섬유를 형성할 수 있다.
부직웹 제조의 제1 단계는 섬유를 덩어리로 모으고 요구되는 중량비로 블렌딩하는 것을 수반한다. 섬유는 이어서 빽빽하게 뭉친 섬유를 개방시키고 2 이상의 상이한 종류의 섬유를 블렌딩하는 개방 공정을 거치게 된다. 상기 개방 공정은 피커를 사용하여 섬유를 분리하는 기계로 구성된다. 상기 블렌딩된 섬유는 이어서 배트 (batt)로 불리는 평평한 층으로 분배된다. 섬유 배트는 카딩 또는 콤빙 공정으로 공급되고, 여기서 섬유는 분리되어 기계 방향으로 배향된다. 카드는 섬유를 처리하는 돌기를 갖는 큰 회전 드럼이다. 카딩된 섬유는 이어서 카드로부터 분리되고, 형성 벨트에 의해 수송되는 연속 시트에 방출된다.
웹이 형성된 후에, 하나 이상의 공지의 결합 방법에 의해 결합된다. 한 결합 방법은 분말 결합으로서, 여기서 분말 접착제가 웹을 통해 분배된 후, 대체로 웹 및 접착제를 열기로 가열하여 활성화된다. 다른 적합한 결합 방법은 패턴 결합으로서, 가열된 칼렌더 롤 또는 초음파 결합 장치를 사용하여 대체로 편재된 결합 패턴으로 섬유를 함께 결합시키지만, 웹은 필요한 경우 그 전체 표면을 가로질러 결합될 수 있다. 특히 컨쥬게이트 스테이플 섬유를 사용할 때 적합한 다른 공지의 결합 방법은 통기 결합이다. 다른 방법은 수얽힘 (hydroentanglement) 및 칼렌더 결합을 포함한다. 서지 물질에 요구되는 로프티 (lofty) 구조를 생성시키기 위해서는 통기 결합이 대체로 바람직한 방법이다. 통기 결합은 웹을 관통하는 유동하는 가열 공기에 웹을 적용하는 것을 수반한다. 상기 공기는 결합 섬유의 외피 성분을 연화 또는 용융시키지만 결합 섬유의 코어 성분은 완전한 상태로 유지시킬 정도로 충분히 뜨거워야 한다. 요구되는 공기 온도는 사용되는 물질의 종류 및 양에 따라 결정될 것이다. 예를 들어, 온도는 결합 섬유의 충전 섬유 및(또는) 코어 성분을 용융시킬 정도로 높지 않아야 한다. 더욱이, 조성물이 소량의 결합 섬유를 포함할 경우 적절한 결합을 보장하기 위해서 보다 높은 온도가 요구될 것이다. 통기 결합에 사용되는 전형적인 온도는 약 120℃ 내지 170℃ (248℉ 내지 338℉)이다.
생성되는 섬유상 부직웹은 일반적으로 임의의 선택되는 섬유의 균일한 단층 블렌드일 것이다. 그러나, 본 발명에서 제시된 파라미터를 충족시키면 다층 구조체를 형성하는 것도 가능하다. 다층 부직웹 형성 방법은 당업계에 공지되어 있다.
본 발명의 부직웹은 일회용 흡수용품, 예를 들어 기저귀, 성인 요실금 제품 및 침대 패드를 포함하는 흡수용품, 생리용품, 예를 들어 생리대 및 탐폰 및 다른 흡수용품, 예를 들어 와이프, 턱받이, 상처 드레싱, 및 수술용 케이프 (cape) 또는 드레이프에서 서지 제어층으로서 사용하기 적합하다.
시험 절차
8L:D 폴리락트산 입체이성체 비율
고압 액체 크로마토그래피 (HPLC) 과정을 사용하여 고체 폴리(락트산) 중의 D-에난티오머 및 L-에난티오머 락트산의 농도를 0.1％ D-에난티오머 락트산의 정확도로 결정할 수 있다. 한 방법은 키랄 페니실라민 분석 컬럼 및 다이오드 어레이 또는 238 nm로 설정된 가변 파장 검출기를 갖는 HPLC를 사용하는 것이다. 샘플 제조에서, HPLC 등급의 물이 일반적으로 사용된다.
먼저, 0.2 g (±0.1 g)의 D-L 락트산 시럽 (거의 동량의 각각의 이성체를 포함하는 85％ 수용액)을 100 ml의 물에 용해시켜 시스템 적합 표준물을 제조한다. 다음으로, 2.2 g (±0.1 g)의 L-락트산 결정 (플루카 인크. (Fluka Inc.) 제품, 결정도 99％ 초과), 및 0.06 g (±0.1 g)의 D-L 락트산 시럽 (85％ 수용액)을 100 ml 부피 측정 플라스크에서 용해시켜 품질 대조 표준물을 제조한다.
시험 샘플은 2.20 g (±0.05 g)의 고체 수지 샘플을 1.40 g (±0.02 g) 시약 등급 수산화나트륨 (NaOH) 및 50-70 ml의 물과 환류 플라스크에서 합하고 모든 중합체가 소비될 때까지, 대체로 약 3시간 동안 환류시켜 제조한다. 응축기를 환류 종료 후에 세정하고, 떼내어 플라스크를 실온까지 냉각시킨다. 용액 pH를 시험하고, 황산 (H2S04)을 사용하여 pH를 4 내지 7로 조정한다. 조정된 용액을 100 ml 부피 측정 플라스크에 옮기고, 물로 완전히 세정하고, 물로 100 ml로 희석하여 혼합한다. 샘플 제제가 탁하면, 주사기 필터, 예를 들어 Gelman Acrodisk CR (0.45 미크론 PTFE) 또는 동등물을 통해 여과할 수 있다.
실험 방법은 시스템 평형을 보장하기 위해서 시스템 적합 표준물을 주입함으로써 시작한다. 품질 대조 표준물은 각각의 시험 개시 및 종료시에 및 5개의 모든 샘플 제제 주입 후에 주입되어야 한다. 준비되면, 샘플 제제를 주입한다. 시스템 적합 표준물은 시험 종료시에 주입한다. 모든 샘플을 분석한 후에, 세정 이동 페이스로 컬럼을 0.2 내지 0.5 mm/분으로 수시간 동안 세척한다.
최종 계산은 HPLC에 의해 생성되는 피크 면적을 기초로 한다. 대략적인 체류 시간은 D-이성체에 대해 20-24분, L-이성체에 대해 24-30분이다. 해상도는 2 x [(RtL (+)-RtD(-)]/[(WL (+)/WD(-)]이고, 여기서 W는 수 분의 기준선에서의 보정된 피크 폭 이고, Rt는 수 분의 체류 시간이다. 이론적 플레이트의 수 (N)는 16 x (Rt/W)2이다. D-락트산 비율은 D-락트산 피크 면적을 L-락트산과 D-락트산 피크의 합한 면적으로 나누고 100을 곱하여 계산된다.
섬유 강도
섬유 강도 및 섬유의 다른 특성을 결정하는 한 방법은 하기 인장 시험 과정을 사용하여 수행된다. 먼저, 개별 섬유 시편 (~10 내지 15)을 스테이플 섬유로부터 조심스럽게 뽑아내어 흑색 벨벳천 위에 별개로 놓는다. 이어서, 섬유 시편을 51 mm x 51 mm 외부 치수 및 25 mm x 25 mm 내부 치수를 갖는 직사각형 종이 프레임 상에 실질적으로 직선 상태로 놓는다. 섬유 단부를 접착 테이프로 프레임의 측면에 조심스럽게 고정시켜 각 섬유 시편의 단부를 프레임에 작동적으로 부착시킬 수 있다. 이어서, 적절하게 교정되고 40배 배율로 설정된 통상적인 실험실 현미경을 사용하여 각 섬유 시편을 그의 외부의 비교적 더 짧은 단면 섬유 치수에 대해 측정할 수 있다. 상기 단면 섬유 치수를 개별 섬유 시편의 직경으로서 기록한다. 프레임은 샘플 섬유 시편의 단부를 섬유 시편에 대한 과도한 손상을 방지하는 방식으로 연장형 인장 시험기의 일정한 속도의 상부 및 하부 그립에 배치하는 것을 돕는다.
상기 특정 방법에 따라, 일정 속도의 연장형 인장 시험기 및 적절한 로드 셀을 인장 시험에 사용한다. 로드 셀은 시험값이 전체 규모 로드의 10~90％가 되도록 선택한다 (예를 들어 10N). 적합한 인장 시험기는 MTS SYNERGY 200 인장 시험 기이고, 인장 시험기 및 적절한 로드 셀은 엠티에스 시스템즈 코포레이션 (MTS Systems Corporation, 미국 미네소타주 에덴 프레이어 소재)로부터 입수가능하다. 별법으로, 실질적으로 동등한 장비를 사용할 수 있다. 프레임 어셈블리 내의 섬유 시편은 이어서 섬유의 단부가 인장 시험기의 그립에 의해 작동적으로 유지되도록 인장 시험기의 그립 사이에 배치된다. 이어서, 섬유 길이에 평행하게 연장되는 종이 프레임의 측면이 절단되거나 인장 시험기가 시험력을 섬유에만 인가하도록 분리된다. 이어서, 섬유는 12 인치/min의 잡아당기는 속도 및 그립 속도에서 잡아당기기 시험에 적용된다. 생성되는 데이타는 엠티에스 시스템즈 코포레이션의 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 설정된 TESTWORKS 4 소프트웨어 프로그램을 사용하여 분석할 수 있다.
계산 입력 시험 입력
명칭 값 명칭 값
파단 마커 강하 50％ 파단 감수성 90％
파단 마커 연신 0.1 in 파단 역치 10 gf
공칭 게이지 길이 1 in 데이타 획득 속도 10 Hz
늘어짐 예비로드
(Slack Pre-Load)		 1 lbf 데니어 길이 9000 m
슬로프 세그먼트 길이 20％ 밀도 1.25 g/cm3
항복 옵셋 0.20％ 초기 속도 12 in/min
항복 세그먼트 길이 2％ 2차 속도 2 in/min
강도값은 다인/데니어 또는 g-힘/데니어로 표현될 수 있다. 섬유 연신은 피크 로드에서 측정된 연신율 (％ 연신)로 표현될 수 있다. 강도 시험의 수행도 다른 파라미터, 예를 들어 피크 로드, 피크 에너지, 피크 로드에서의 연신율 및 데니어의 결정을 위한 데이타를 제공한다. 피크 로드는 최종적으로 섬유가 파단되는 시험 동안 로드 셀에 의해 발생되는 최대 잡아당기는 힘 (g)이다. 피크 로드에서의 연신율은 최대 잡아당기는 힘이 시험 과정 동안 발생될 때 초기 길이 (시험 개시시)에 비해 섬유가 얻는 스트레인 또는 추가의 길이 비율이다.
기초 중량
부직웹의 기초 중량을 계산하기 위해, 3 인치 (7.6 cm) 직경의 원형 샘플을 절단하고 저울을 사용하여 칭량한다. 중량을 그람 단위로 기록한다. 중량을 샘플 면적으로 나눈다. 5개의 샘플을 측정하고 평균한다.
물질 캘리퍼스 (caliper) (두께)
물질의 캘리퍼스는 STARRET(등록상표) 벌크 시험기로 0.05 psi (3.5 g/cm2)에서 측정한 인치 단위의 두께 측정치이다. 실질적으로 동등한 장비를 사용할 수도 있다. 샘플을 4 인치 x 4 인치 (10.2 cm x 10.2 cm) 정사각형으로 절단하고, 5개의 샘플을 시험하여 결과를 평균한다.
공극 부피
공극 부피는 부직물의 공기 부피 (cc/g)로서 계산할 수 있다. 따라서, 공극 부피는 예를 들어 부직물의 제시된 부피로부터 순수 중합체의 부피를 차감하고 부직물의 중량으로 나누어 계산될 수 있다.
압축성
압축성은 압력 인가 후에 그의 본래 상태로 회복하는 부직웹의 능력의 척도이다. 압축성을 측정하는 한 방법은 Digimatic Indicator를 사용하는 것이다. 실질적으로 동등한 장비를 사용할 수도 있다. 상기 방법에 따르면, 0.2 psi, 이어서 2.0 psi, 이어서 0.2 psi의 인가압에서 샘플의 두께를 측정한다. 최종 측정시의 두께 대 초기 두께의 비에 100을 곱하여 얻은 비율이 벌크 회복율이다. 이것은 제품이 사용자의 거의 전체 체중 부하에 적용될 수 있는 용도, 예를 들어 유아용 기저귀 또는 성인 요실금용 위생제품에 특히 중요한 파라미터이다.
유체 흡입 및 환류 평가 (FIFE)
수평 유체 흡입 및 환류 평가 (FIFE)는 제품의 흡입력을 결정한다. FIFE는 일반적으로 0.9％ 염수 용액의 규정된 양을 구조체의 상부에 수직으로 위치하는 원통형 컬럼에 부어 구조체를 오염시키고 구조체가 유체를 흡수하는데 소요되는 시간을 기록하는 것을 수반한다. 시험 샘플을 178 mm X 178 mm 기저부 플렉시글래스 정사각형 플레이트 상의 114 mm X 114 mm 정사각형 플랫폼인 평평한 표면에 위치시키고, FIFE 시험 장치를 샘플의 상부에 배치한다. FIFE 시험 장치는 내경이 25 mm인 원통이 그 위의 중앙에 위치하는 직사각형의 178 mm X 178 mm 플렉시글래스로 구성된다. 평평한 조각은 유체가 그를 통해 원통으로부터 샘플로 통과할 수 있도록 원통에 대응하는 32 mm 구멍을 갖는다. FIFE 시험 장치의 무게는 0.36 kg (0.8 파운드)이다. 플렉시글래스 조립체의 무게는 360 g이고, 0.2 psi의 압력을 인가하기 위해서 고리 형태의 황동추가 그 위에 배치된다.
흡입 시간은 전형적으로 초로 기록된다. 샘플을 4 x 4 인치 (10.1 x 10.1 cm) 면살사 (pledget)로 절단하고, 서지로서 HUGGIES(등록상표) 스텝 4 기저귀에 삽입하였다. 이어서, 샘플을 3 mm ID 가요성 이소프렌 배관을 통해 MASTERFLEX(등록상표) Digi-Static 배치/분배 펌프에 의해 15 ml/sec의 속도로 60 mL/인설트로 3회 오염시켰다.
경피 수분 손실 (TEWL)
피부 보습값은 경피 수분 손실 (TEWL)을 측정하여 결정되고, 하기 시험 과정을 사용하여 결정할 수 있다.
시험은 성인 팔뚝에서 수행한다. 시험 결과에 어떠한 영향도 미치지 않음을 보장하기 위해 모든 의약에 대해 검토해야 하고, 시험 대상의 팔뚝은 임의의 피부병, 예를 들어 발진 또는 염증이 없어야 한다. 시험 대상을 시험 전에 약 15분 동안 약 72℉ (22℃), 습도 약 40％이어야 하는 시험 환경에서 쉬게 하고, 시험 동안 움직임을 최소로 유지하여야 한다. 시험 대상은 짧은 소매 셔츠를 입고, 시험 전 약 2시간 동안 목욕이나 샤워를 하지 않아야 하고, 팔뚝에 어떠한 향수, 로션, 파우더 등을 도포하지 않아야 한다.
측정은 증발계, 예를 들어 코텍스 테크놀로지스 (Cortex Technology, 덴마크 하드순드 9560 텍스틸밴게트 1)에서 보급된 DERMALAB(등록상표) 기구를 사용하여 수행한다.
기준선 판독치는 대상의 팔뚝에서 취해야 하고 10 g/m2/hr 미만이어야 한다. 각각의 시험 측정치는 초당 1회 취한 TEWL값으로 2분에 걸쳐 취한다 (총 120 TEWL값). 증발계 EPI 기구로부터의 디지탈 출력은 증발 수분 손실 (TEWL)의 속도를 g/m2/hr으로 제공한다.
시험을 수행하기 위해 분배 튜브의 단부를 팔뚝 가운데에 놓는다. 튜브의 구멍이 표적 로딩 대역에 대면해야 한다. 시험을 위한 수제 샘플 (탄성체 또는 체결 시스템이 없는)을 튜브의 단부 바로 위에 대상의 팔뚝에 놓는다. 제품은 시험할 물질의 종류 또는 물질 이용가능성에 따라 변할 수 있으므로, 시험 결과가 동등하게 되도록 주의를 기울여야 한다. 제품을 제자리에 유지하는 것을 돕도록 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 젠스 인더스트리얼 니트 프러덕츠 (Zens Industrial Knit Products)로부터 입수가능한 것과 같은 신장가능 네트를 제품 위에 놓아야 한다. 별법으로, 샘플은 누출 가능성을 최소화하기 위해 대상의 팔 상에 테이프로 측면을 밀봉할 수 있다.
약 95℉ (35℃)의 45 mL의 생리식염수 (미국 펜실바니아주 웨스트 체스터 소재의 브이더블유알 사이언티픽 프러덕츠 (VWR Scientific Products)로부터 입수가능함)의 4개의 동일한 로딩량을 45초 간격으로 100 mils/분의 속도로 펌프, 예를 들어 MASTERFLEX(등록상표) Digi-Static 배치/분배 펌프에 의해 제품에 전달한다. 60분 후, 제품을 대상의 팔뚝으로부터 제거하여, 제품이 존재한 피부 상에서 증발계 판독치를 즉시 취한다.
경피 수분 손실값은 1 시간 및 기준선값 사이의 차이로서 g/m2/hr 단위로 기록된다.
TEWL 데이타의 통계학적 유의성 (예를 들어 95％ 신뢰도)은 각각의 시험 대상 및 부직웹으로부터 데이타를 표준 통계학적 소프트웨어 JMP 버전 4.0 (에스에이에스 인스티튜트 (SAS Institute), 미국 노쓰캐롤라이나주 캐리 소재)에 입력함으로써 결정할 수 있다. 종래의 한 분석 과정은 Tukey-Kramer HSD 방법을 사용하는 평균 대조의 일방 분석이다. 별법으로, 통계학적 유의성을 계산하기 위한 다른 실질적으로 동등한 소프트웨어 패키지 및(또는) 수단을 사용할 수 있다.
리스터 (LISTER) 시험 (액체 스트라이크-쓰루 (STRIKE-THROUGH) 시간)
리스터 시험은 부직물의 시험 샘플의 액체 스트라이크-쓰루 시간을 측정하기 위해 사용된다. 스트라이크-쓰루 시간은 제시된 양의 액체가 부직물에 흡수되기 위해 소요되는 시간이다. 하나의 적합한 시험 과정은 EDANA 시험 No. 150.9-1 (액체 스트라이크-쓰루 시간 시험)이다. 한 방법에 따라, 선택된 부직물 물질의 4 인치 x 4 인치 (10.2 cm x 10.2 cm) 샘플을 칭량하고 5겹 여과지의 4 인치 x 4 인치 (10.2 cm x 10.2 cm) 조립체, 타입 ERT FF3 (홀링스워쓰 앤드 보세 컴퍼니 (Hollingsworth and Vose Co.), 미국 매릴랜드주 이스트 월폴 소재) 상에 놓는다. 이어서 샘플 조립체를 리스터 시험기 아래에 놓는다. 적합한 리스터 시험기는 더블유. 프리츠 메저 인크. (W. Fritz Mezger Inc., 미국 사우쓰캐롤라이나주 스파탄버그 소재)로부터 입수가능하다. 시험을 위해 스트라이크-쓰루 플레이트를 사용하고, 시험 샘플 위, 리스터 시험 장치 아래에 배치한다. 5 mL 양의 0.9％ 염수를 샘플 조립체 상으로 전달한다. 액체를 흡수하기 위한 시간 (스트라이크-쓰루 시간)은 리스터 시험 장치에 의해 자동으로 측정되고 표시된다. 후속적으로, 새로운 5겹 압지 조립체를 20초 내에 부직물 샘플 아래에 신속하게 놓고, 5 mL의 염수 전달을 반복한다. 총 5 mL의 액체 전달은 선택된 부직물 샘플 상에서 5회 수행하고, 각각의 스트라이크-쓰루 시간을 기록한다. 5회 시험 순서 후 샘플을 다시 칭량한다. 주어진 부직물 샘플에 대해, 5회 순서 시험을 3회 반복하고, 15개 결과를 평균하여 물질의 스트라이크-쓰루 시간을 제공한다.
부직물의 기계 방향 (MD) 피크 로드에 대한 스트립 인장 시험 (인장 강도)
본 시험은 INDA 표준 시험 IST 110.5 (95) 및 ASTM D5034-95 & ASTM D5035-95을 기초로 한다. 부직웹이 카디드 웹으로서 생산될 때 이동하는 방향은 기계 방향 (MD)로 불리고, 그에 수직인 방향은 횡방향 (CD)으로 불린다. 이동하는 부직물은 롤 (roll)로서 수집되고, MD 길이는 일반적으로 롤의 CD에 비해 매우 길다. 섬유를 웹으로 카딩할 때 섬유 배향의 전체 방향 때문에, MD 인장 강도는 전형적으로 CD보다 더 크다. 물질의 스트립을 날카로운 다이를 사용하여 MD 방향에서 145 mm 길이 및 CD 방향에서 50 mm 폭으로 절단한다. 상기 특정 방법에 따라, 일정 속도의 연장형 인장 시험기 및 적절한 로드 셀이 인장 시험을 위해 사용된다. 로드 셀은 시험값이 전체 규모 로드의 10-90％ 내에 있도록 선택된다 (예를 들어 1OON). 적합한 인장 시험기는 MTS SYNERGY 200 인장 시험기이고, 인장 시험기 및 적절한 로드 셀은 엠티에스 시스템즈 코포레이션으로부터 입수가능하다. 별법으로, 실질적으로 동등한 장치를 사용할 수 있다. 이어서 상기한 치수의 부직물 시편을 부직물의 단부가 인장 시험기의 그립에 의해 작동가능하게 유지되도록 인장 시험기의 그립 (25 mm 높이 및 76 mm 길이) 사이에 장착한다. 그립 공기압은 샘플 미끄러짐을 피하기 위해 약 2.8 kg 힘/CMQ로 유지된다. 부직물 스트립의 보다 짧은 면 (50 mm 폭)을 그립 내에 놓는다. 인장 시험기는 시편에만 시험력을 인가한다. 이어서 시편을 12 인치/min (0.508 cm/see)의 그립 속도 및 잡아당기는 속도에서 잡아당기기 시험하고; 게이지 길이, 로드 한계 및 샘플 폭은 각각 3 인치 (7.62 cm), 20 lbf (89 N) 및 2 인치 (5.08 cm)로 명시된다. 생성되는 데이타는 엠티에스 시스템즈 코포레이션의 TESTWORKS 4 소프트웨어 프로그램을 사용하여 분석할 수 있다. 시험은 피크 로드 (g 힘) 및 피크시 스트레인 (％) 형태의 결과를 제공한다.
본원을 상세히 설명하지만, 청구의 범위에서 규정된 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 변형 및 변경이 가능함이 명백할 것이다. 또한, 본 발명의 모든 실시예는 비제한적인 예로서 제공됨을 이해해야 한다.
실시예 1
본 실시예에서, 폴리락트산 2성분 섬유 및 중공 또는 중실 폴리락트산 충전 섬유로부터 6개의 부직웹을 형성하였다. 표 2는 사용된 섬유의 몇몇 특성을 요약한다. 표 2에 제시된 정보를 얻기 위한 시험 방법은 상기 상세히 설명된 바 있다.
섬유 종류 유형 직경
(㎛)		 데니어 스테이플
(mm)		 강도 피크 로드 피크 로드에서 연신 (％)
결합 C 비코(Bico) 16.6 1.5 38 4.12 7.3 70.9
B1 비코 12.5 1.5 38 5.64 7.6 23.6
B1A 비코 12.5 1.5 38 5.64 7.6 23.6
충전 F1 중실 25.4 5.5 38 2.75 15.6 40
F2 중공 27.5 4.4 38 1.1 7.3 15.08
F3 중실 13.5 1.5 38 3.81 6.1 7.6
특히, 결합 섬유 B1은 약 50 중량％의 외피 성분 및 약 50 중량％의 코어 성분을 포함하는 2성분 결합 섬유였다. 결합 섬유의 외피 성분은 약 4-4.5 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 폴리락트산 중합체 (PLA 수지 NatureWorks(등록상표) 6350D로서 상업적으로 입수가능)를 포함하였다. 결합 섬유 B1A는 결합 섬유 B1과 동일한 외피 성분을 포함하지만, B1A는 또한 용융 향상제로서 외피 제제 중에 약 5 중량％ 폴리에틸렌 글리콜을 포함하였다. 결합 섬유 B1 및 B1A의 코어 성분은 약 1.3-1.5 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 폴리락트산 중합체 (PLA 수지 NatureWorks(등록상표) 6201D로서 상업적으로 입수가능)를 포함하였다. 결합 섬유 C는 폴리올레핀을 포함하는 이에스 파이버비젼 (ES Fibervision)의 시판되는 2성분 섬유 ESC215이다. 충전 섬유 F3은 미세 데니어 재생 셀룰로스 TENCEL(등록상표) 섬유 H25963 (렌징 인크. (Lenzing Inc.)이다.
충전 섬유 F1 및 F2는 결합 섬유 B1 및 B1A의 코어 성분과 동일한 폴리락트산 중합체 (즉, PLA 수지 NatureWorks(등록상표) 6201D로서 상업적으로 입수가능)를 포함하였지만, 충전 섬유 F1은 중실 섬유이고 충전 섬유 F2는 중공 섬유이었다. 충전 섬유 F2의 단면 영역은 약 23％ (단면적 기준) 중공이었다.
폴리락트산 결합 섬유 및 충전 섬유를 모아 하기 표 3에 나타낸 중량비로 블렌딩하였다. 이어서 130℃-134℃ (266℉-272℉)의 통기 결합기 온도로 종래의 본디드 카디드 웹 공정을 이용하여 섬유로부터 부직웹을 형성하였다.
표 3은 제조된 부직웹 및 사용된 공정 조건을 요약한다.
부직웹 PLA 결합 섬유 PLA 충전 섬유 중량비
결합:충전		 속도 (ft/min) 오븐 온도
(℃)		 오븐 후드 압력(psi) 피크 로드*
(g/50 mm)
#1 B1 F1 60:40 50 130.0 0.2 5303
#2 B1A F2 40:60 50 131.7 0.4 4251
#3 B1 F1 60:40 50 133.3 0.9 4268
#4 B1 F2 40:60 50 133.3 0.9 4113
#5 C, B1 F 15+25:60 50 132.2 0.9 4186
#6 B1 F3, F2 50:20+30 50 135.6 0.9 3764
* 50 mm 폭 x 125 mm 길이 샘플의 기계 방향 (MD) 스트립 인장 시험
표 3에 예시된 바와 같이, PLA계 섬유는 적합한 인장 강도, 즉, 부직물을 롤 형태로 수집하고 이들을 스트립트 (stripped) 롤에서 가늘게 찢고, 스트립트 롤로부터 기저귀에서 사용하기에 충분한 인장 강도 (예를 들어 부직웹 #5 및 #6 참조)의 부직웹을 형성하기 위해 폴리올레핀계 섬유 및 비-용융 재생 셀룰로스 섬유와 혼합될 수 있다.
표 2 및 3에 기재된 파라미터에 따라 제조된 부직웹의 다양한 물리적 특성을 시험하고 2개의 대조 부직웹에 비교하였다. 대조군 (1)은 폴리에틸렌/폴리프로필렌 2성분 결합 섬유 및 폴리에스테르 중실 충전 섬유의 혼합물 (60％ 결합:40％ 충전)을 포함하는 77 gsm의 시판되는 부직웹 (7.6 cm 폭 x 21.6 cm 길이)이었다. 대조군 (2)는 폴리에틸렌/폴리프로필렌 2성분 결합 섬유 및 폴리에스테르 충전 섬유의 혼합물 (60％ 결합:40％ 충전)을 포함하는 80 gsm의 상업적으로 입수가능한 부직웹 (2 deiner x 51 mm 스테이플)이었다 (대한민국 대구 소재의 삼보 컴퍼니 (SAMBO Company)로부터 입수가능함). 표 4는 폴리락트산 섬유를 포함하는 4가지 부직웹 및 대조 부직웹의 특성을 요약한다.
특성 PLA 부직웹 대조군 (1) 대조군 (2)
#1 #2 #3 #4
기초 중량 (gsm) 72 74.5 65 63 73.5 90.5
공극 부피 (cc/gram) 33.7 36.36 39.84 51.61 30.30 30.91
0.05 psi에서 벌크 0.098 0.109 0.104 0.13 0.09 0.113
벌크 밀도 (g/cc) 0.029 0.027 0.025 0.019 0.032 0.032
표 4에 예시된 바와 같이, 실시예 1로부터 폴리락트산 섬유를 포함하는 각각의 부직웹 #1-4는 폴리락트산 섬유를 포함하지 않은 대조 부직웹에 비해 더 큰 공극 부피를 가졌다. 부가적으로, 부직웹 #2 (중공 충전 섬유 및 보다 작은 중량％의 결합 섬유를 포함)는 유사한 가공 조건 하에 제조될 때 부직웹 #1 {중실 충전 섬유 및 보다 큰 중량％의 결합 섬유를 포함한}에 비해 더 큰 공극 부피를 가졌다. 유사하게, 부직웹 #4 (중공 충전 섬유 및 보다 작은 중량％의 결합 섬유)는 유사한 가공 조건 하에 제조될 때 부직웹 #3 {중실 충전 섬유 및 보다 큰 중량％의 결합 섬유를 포함}에 비해 더 큰 공극 부피를 가졌다. 상기한 바와 같이, 보다 큰 공극 부피는 개선된 유체 수송 특성을 제공한다.
실시예 2
본 실시예에서, 상기한 리스터 시험 방법에 따라 실시예 1의 부직웹 #1-4 및 대조 부직웹에 대해 리스터 시험을 수행하였다. 리스터 시험은 각각의 부직웹의 상부면 및 각각의 부직웹의 하부면 {즉, 본디드 카디드 웹 공정 동안 아래를 향하는 면}에서 수행하였다. 리스터 시험의 결과를 표 5 (상부면) 및 표 6 (하부면)에 제시한다. 표 5, 6 및 7에서, 표준 편차 (±)는 시험된 4개의 샘플을 기초로 계산한다.
부직웹 기초 중량 (gsm) 제1 인설트
(초)		 제2 인설트
(초)		 제3 인설트
(초)		 제4 인설트
(초)		 제5 인설트
(초)
#1 72.0 1.47(±0.246) 1.467(±0.147) 1.593(±0.165) 1.68(±0.087) 1.883(±0.05)
#2 74.5 1.41(±0.075) 1.493(±0.235) 1.667(±0.101) 1.807(±0.038) 2.05(±0.061)
#3 65 0.756(±0.441) 1.426(±0.457) 1.662(±0.832) 1.888(±0.874) 1.286(±0.188)
#4 63 0.966(±0.283) 1.434(±0.762) 1.522(±0.148) 1.56(±0.757) 1.584(±0.546)
대조군 (1) 73.5 1.963(±0.116) 1.98(±0.165) 1.957(±0.068) 2.3(±0.22) 3.013(±0.309)
대조군 (2) 90.5 1.634(±0.5) 2.742(±1.581) 2.28(±0.619) 3.488(±1.2) 3.782(±0.982)
부직웹 기초 중량 (gsm) 제1 인설트
(초)		 제2 인설트
(초)		 제3 인설트
(초)		 제4 인설트
(초)		 제5 인설트
(초)
1 72.0 1.63(±0.174) 1.44(±0.312) 1.867(±0.323) 1.69(±0.072) 1.783(±0.038)
2 74.5 1.9(±0.182) 1.787(±0.055) 1.76(±0.05) 1.827(±0.025) 2.013(±0.078)
3 65 0.01(±0.022) 0.328(±0.546) 0.602(±0.518) 0.612(±0.468) 0.824(±0.291)
4 63 0.128(±0.112) 0.2(±0.176) 0.484(±0.498) 0.76(±0.312) 0.586(±0.293)
대조군 (1) 73.5 2.407(±0.375) 2.627(±0.738) 1.963(±0.217) 2.173(±0.18) 3.217(±1.47)
대조군 (2) 90.5 1.442(±0.846) 2.794(±1.648) 2.172(±1.45) 2.888(±1.331) 3.184(±0.472)
표 5 및 6에 예시된 바와 같이, 액체 획득 시간은 폴리락트산 섬유를 포함하지 않은 대조 부직웹에 비해 실시예 1의 폴리락트산 섬유를 포함하는 각각의 부직웹 #1-4에서 더 짧았다. 또한, 폴리락트산을 포함하는 부직웹 #1-4에 대한 연속적인 획득 시간은 유의하게 변하거나 증가하지 않은 반면, 대조 부직웹은 보다 긴 초기 획득 시간 및 연속적인 인설트시 획득 시간의 현저한 증가를 나타냈다. 상기한 바와 같이, 개인 위생 제품의 성능에서 중요한 인자는 초기에 및 연속적인 인설트시 비교적 짧은 액체 획득 시간을 갖는 것이다.
실시예 3
본 실시예에서, 실시예 1의 부직웹 #1-4 및 대조 부직웹의 압축성을 상기한 압축성 시험 방법에 따라 측정하였다. 압축성 시험에 대한 원 데이타를 하기 표 7에 제시한다.
부직웹 기초 중량
(gsm)		 0.20 psi 로드
(mm)		 2.0 psi 로드
(mm)		 0.20 psi 로드
(mm)
#1 72 1.8(±0.10) 0.7(±0.03) 1.3(±0.05)
#2 74.5 2.2(±0.08) 0.9(±0.05) 1.6(±0.05)
#3 65 1.9(±0.13) 0.7(±0.03) 1.2(±0.15)
#4 63 2.2(±0.15) 0.7(±0.05) 1.4(±0.23)
대조군 (1) 74 1.5(±0.05) 0.6(±0.05) 1.1(±0.05)
대조군 (2) 91 1.8(±0.03) 0.8(±0.03) 1.2(±0.03)
이어서 각 로드에서 부직웹의 밀도 (g/cc)를 각각의 인가된 압력 로드에서의 두께에서 부직웹의 기초 중량을 사용하여 표 7의 원 데이타로부터 계산하였다. 즉, (기초 중량)/(두께) = (밀도). 이어서 최종 밀도 (2.0 psi에서 압축 후)와 초기 밀도 사이의 차이를 계산하였다. 밀도 계산치를 하기 표 8에 제시한다.
부직웹 0.2 psi에서 초기 밀도 (g/cc) 2.0 psi에서 밀도 (g/cc) 0.2 psi에서 최종 밀도 (g/cc) 최종 밀도-초기 밀도 (g/cc)
#1 0.040 0.098 0.054 0.014
#2 0.034 0.081 0.046 0.012
#3 0.035 0.091 0.054 0.019
#4 0.029 0.089 0.044 0.015
대조군 (1) 0.048 0.116 0.064 0.016
대조군 (2) 0.050 0.108 0.073 0.023
표 8에 예시된 바와 같이, 실시예 1의 부직웹 #1-4에 대한 최종 밀도 (2.0 psi에서 압축 후)와 초기 밀도 사이의 차이는 일반적으로 대조 부직웹보다 더 작다. 부가적으로, 부직웹 #2 (중공 충전 섬유 및 보다 작은 중량％의 결합 섬유를 포함)는 유사한 조건 하에 제조될 때 부직웹 #1 (중실 충전 섬유 및 보다 큰 중량％의 결합 섬유를 포함)에 비해 개선된 압축성을 가졌다. 유사하게, 부직웹 #4 (중공 충전 섬유 및 보다 작은 중량％의 결합 섬유를 포함)는 유사한 조건 하에 제조될 때 부직웹 #3 (중실 충전 섬유 및 보다 큰 중량％의 결합 섬유를 포함)에 비해 개선된 압축성을 가졌다.
실시예 4
본 실시예에서, 상기한 FIFE 시험 절차에 따라 3개의 기저귀에서 FIFE 시험을 수행하였다. 3개의 기저귀는 각각 서지 제어층으로서 부직웹을 포함하였다.
기저귀 A는 스텝 3 크기의 상업적으로 입수가능한 Huggies(등록상표) UltraTrim 기저귀였다. 기저귀 B는 표준 시판 등급 부직물로부터 형성된 표준 컴포넌트 (예를 들어 라이너, 서지 제어층, 외부커버, 라미네이트, 스페이서층 등)를 갖는 오프라인 (offline)으로 조립된 기저귀였다. 기저귀 B는 또한 체결 장치와 같은 표준 컴포넌트 및 대조 흡수재를 가졌다. 특히, 기저귀 B는 선행 실시예의 부직물 대조군 (1)을 포함하였다. 기저귀 C는 기저귀 B와 유사하되, 기저귀 C는 중공 폴리락트산 충전 섬유 (60 중량％) 및 2성분 폴리락트산 결합 섬유 (40 중량％)를 포함한 선행 실시예의 부직웹 #2를 포함하였다.
FIFE 시험의 결과를 하기 표 9에 제시한다.
시험 흡입 시간 (초)
인설트 1 인설트 2 인설트 3
기저귀 A 1 20.7 27.4 32.5
2 17.9 27.0 30.9
3 17.2 24.1 29.3
평균 18.6 (±1.83) 26.2 (±1.78) 30.9 (±1.61)
기저귀 B 1 23.9 26.3 31.7
2 25.2 30.5 33.8
3 24.9 28.3 31.5
평균 24.7 (±0.72) 28.4 (±2.12) 32.3 (±1.30)
기저귀 C 1 18.0 17.3 20.0
2 16.1 15.8 17.8
3 15.7 15.8 18.3
평균 16.6 (±1.25) 16.3 (±0.85) 18.7 (±1.11)
표 9에 예시된 바와 같이, 실시예 1로부터의 부직웹 #2를 포함하는 기저귀 C는 대조 기저귀 A 및 B에 비해 개선된 연속 흡입 시간을 나타냈다. 상기한 바와 같이, 보다 빠른 연속 흡입 시간이 개인 위생 제품의 향상된 유체 제어 특성을 위해 요망된다.
실시예 5
본 실시예에서, 실시예 4에 기재된 바와 같은 기저귀 A, B 및 C를 상기한 TEWL 시험 방법에 따라 22-대상 TEWL 시험으로 시험하였다. TEWL 시험의 결과를 하기 표 10에 제시한다.
TEWL 표준 편차 통계학적 유의성 (95％ 신뢰도)
기저귀 A 31.96 4.4 C
기저귀 B 30.05 6.88 BC
기저귀 C 25.24 4.74 A
표 10에 예시된 바와 같이, 실시예 1로부터의 부직웹 #2를 포함하는 기저귀 C는 대조 기저귀 A 및 B에 비해 통계학적으로 유의한 보다 낮은 수의 TEWL값을 가졌다. 상기한 바와 같이, 보다 낮은 TEWL값은 피부에 습기 전달이 더 적을 것을 의미하고, 착용자에 대한 건조감을 향상시킨다.
본 발명에 따르면, 본원에 개시된 상이한 컴포넌트 및 그의 상이한 양을 사용하여 흡수용품의 서지 제어층 제조에 사용하기 위한 고품질의 부직웹을 저비용으로 제조할 수 있다.

Claims (20)

  1. 부직웹이 10％ 내지 80％ (부직웹 중량 기준)의 충전 섬유; 및 20％ 내지 90％ (부직웹 중량 기준)의 외피 성분 및 코어 성분을 포함하는 결합 섬유를 포함하며, 충전 섬유의 5％ 내지 50％ (단면적 기준)가 중공이고, 결합 섬유가 10％ 내지 70％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함하는 것인, 생분해성 물질로 제조된 부직웹을 포함하는 서지 제어층을 포함하는 흡수용품.
  2. 제1항에 있어서, 부직웹이 40％ 내지 60％ (부직웹 중량 기준)의 충전 섬유를 포함하는 것인 흡수용품.
  3. 제1항에 있어서, 부직웹이 40％ 내지 60％ (부직웹 중량 기준)의 결합 섬유를 포함하는 것인 흡수용품.
  4. 제2항에 있어서, 충전 섬유의 15％ 내지 45％ (단면적 기준)가 중공인 흡수용품.
  5. 제3항에 있어서, 결합 섬유가 30％ 내지 60％ (단면적 기준)의 외피 성분을 포함하는 것인 흡수용품.
  6. 제1항에 있어서, 결합 섬유가 40％ 내지 70％ (단면적 기준)의 코어 성분을 포함하는 것인 흡수용품.
  7. 제1항에 있어서, 충전 섬유, 외피 성분 및 코어 성분 중의 하나 이상이 폴리에스테르아미드 중합체, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합체, 폴리락트산 중합체, 폴리히드록시부티레이트 중합체, 이들의 단독중합체 및 공중합체, 및 이들의 조합으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 중합체 물질을 포함하는 것인 흡수용품.
  8. 제7항에 있어서, 충전 섬유 및 코어 성분 중의 하나 이상이 외피 성분의 융점보다 높은 융점을 갖는 생분해성 지방족 폴리에스테르를 포함하는 것인 흡수용품.
  9. 제1항에 있어서, 충전 섬유, 외피 성분 및 코어 성분 중의 하나 이상이 폴리락트산 중합체를 포함하는 것인 흡수용품.
  10. 제9항에 있어서, 충전 섬유 및 코어 성분이 각각 폴리락트산 중합체를 포함하는 것인 흡수용품.
  11. 제10항에 있어서, 폴리락트산 중합체가 1.0 중량％ 내지 2.5 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 것인 흡수용품.
  12. 제9항에 있어서, 외피 성분이 폴리락트산 중합체를 포함하는 것인 흡수용품.
  13. 제12항에 있어서, 폴리락트산 중합체가 3 중량％ 내지 10 중량％의 폴리(D-락트산) 에난티오머를 포함하는 것인 흡수용품.
  14. 제10항에 있어서, 충전 섬유의 융점이 120℃ 내지 350℃인 흡수용품.
  15. 제12항에 있어서, 외피 성분의 융점이 50℃ 내지 260℃인 흡수용품.
  16. 제10항에 있어서, 코어 성분의 융점이 120℃ 내지 350℃인 흡수용품.
  17. 제1항에 있어서, 충전 섬유, 외피 성분 및 코어 성분 중의 하나 이상이 중합체, 안료, 항산화제, 안정화제, 계면활성제, 왁스, 유동 촉진제, 고체 용매, 미립자, 가공성 향상 첨가 물질, 및 이들의 조합으로 이루어진 군 중에서 선택되는 추가의 물질을 추가로 포함하는 것인 흡수용품.
  18. 제12항에 있어서, 외피 성분이 용융 점도 저하제를 추가로 포함하는 것인 흡수용품.
  19. 제18항에 있어서, 용융 점도 저하제가 폴리에틸렌 글리콜을 포함하는 것인 흡수용품.
  20. 제18항에 있어서, 외피 성분이 접착제를 추가로 포함하는 것인 흡수용품.
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