BRPI0709111B1 - artigo absorvente compreendendo uma camada de manejo de ondeamentos compreendendo uma manta não tecida - Google Patents

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J Ellis Cliff
Chakravarty Jayant
A Topolkaraev Vasily
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Kimberly Clark Co
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Abstract

artigos absorventes dotados de mantas não tecidas biodegradáveis. a presente descrição se refere em geral a artigos absorventes. mais especificamente, a presente descrição se refere a um artigo absorvente que compreende uma camada de manejo de ondeamentos que compreende uma manta não tecida. a manta não tecida inclui uma fibra de ligação e uma fibra de carga. uma porção da área de seção transversal da fibra de ligação é oca, e a fibra de ligação inclui um componente de bainha e um componente de núcleo.

Description

“ARTIGO ABSORVENTE COMPREENDENDO UMA CAMADA DE MANEJO DE
ONDEAMENTOS COMPREENDENDO UMA MANTA NÃO TECIDA”
Campo da descrição
A presente descrição se refere em geral a artigos absorventes. Mais especificamente, a presente descrição se refere a um artigo absorvente incluindo uma camada de manejo de ondeamentos que inclui uma manta não tecida. A manta não tecida inclui uma fibra de carga e uma fibra de ligação. Uma porção da área de seção transversal da fibra de carga é oca, e a fibra de ligação inclui um componente de bainha e um componente de núcleo. Uma série de materiais biodegradáveis pode ser usada para construir a manta não tecida.
Antecedentes da Descrição
Dentre os diversos objetivos de desempenho desejados para os produtos absorventes de cuidados pessoais está o baixo vazamento a partir do produto após o insulto e uma sensação seca ao usuário ou aquele que usa. Os artigos absorventes comumente falham antes que a capacidade de absorção total do produto tenha sido utilizada. As roupas absorventes, tais como roupas de incontinência e fraldas descartáveis, com frequência vazam nas pernas e na cintura. O vazamento pode o resultado de uma variedade de inconvenientes no produto; um particular sendo a captação de fluido insuficiente pelo sistema absorvente, em particular durante insulto de altos volumes de líquido ou no terceiro insulto de líquido.
Foi observado que a micção pode ocorrer em coeficientes tão altos quanto de 15 a 20 mililitros por segundo e em velocidades tão altas quando 280 centímetros por segundo. Os artigos absorventes convencionais podem inicialmente captar fluido a um coeficiente de apenas 8 mililitros por segundo ou menos. Ademais, os coeficientes de captação iniciais para as estruturas absorventes convencionais podem deteriorar após receber ondeamentos anteriores de líquidos em suas estruturas. A disparidade entre os coeficientes de envio e captação de líquido pode resultar em agrupamento excessivo na superfície do tecido absorvente antes do líquido ser captado pelo núcleo absorvente. Durante este momento, o líquido agrupado pode vazar a partir das aberturas das pernas da fralda e sujar o tecido externo e/ou as roupas de cama do usuário. Tentativas de aliviar este vazamento incluíram proporcionar barreiras físicas com as referidas características de configuração como junções de elásticos de perna, assim como mudar a quantidade e/ou a configuração do material absorvente na zona da estrutura no interior da qual os ondeamentos de líquidos ocorrem tipicamente. Partículas absorventes de formação de gel tais como polímeros super absorventes estão também incluídos para aumentar a capacidade de contenção de líquido em diversas regiões da estrutura absorvente; as referidas partículas de formação de gel absorventes, entretanto, podem não ser dotadas de coeficientes de captação rápidos de materiais convencionais tais como polpa de madeira e velo que são ainda comumente usados em núcleos absorventes. Como resultado, na medida em que a quantidade de partículas de formação de
Petição 870180143239, de 22/10/2018, pág. 11/152 gel absorventes nas estruturas de núcleo absorvente é aumentada nas fraldas modernas atuais, com freqüência o coeficiente de captação inicial tenderá a diminuir.
Um componente importante dos produtos de cuidados pessoais é a camada de manejo de ondeamento de fluido, que é tipicamente disposta sob o revestimento e acima da 5 camada super absorvente. A camada de manejo de ondeamento (ainda referida como a camada de ondeamento, material de ondeamento, camada de entrada, camada de transferência, camada de transporte e semelhante) maneja o fluxo de fluidos para a camada super absorvente. O manejo de fluido é em geral medido pelas propriedades do volume vazio e a permeabilidade. Se a permeabilidade do material de ondeamento for muito alta, o fluido 10 permeará o material super absorvente muito rapidamente, fazendo com que o mesmo seja inundado. Se a permeabilidade for muito baixa, o fluido não irá progredir para o material super absorvente e pode “retroceder” e se agrupar dentro do revestimento. A camada de manejo de ondeamento deve ainda ser dotada de volume vazio suficiente para proporcionar armazenamento temporário para o líquido que entra.
Materiais de ondeamento convencionais incluem as fibras biodegradáveis e não biodegradáveis para alcançar a capacidade de processamento e as propriedades físicas desejadas, tais como volume de vazio, compressibilidade, flexibilidade e permeabilidade. Os métodos convencionais de produção dos referidos materiais de ondeamento incluíram os processos de manta cardada ligada, que produzem uma manta não tecida.
Os processos de manta cardada ligada em geral necessitam do uso de fibras de comprimento cortado, tipicamente em um comprimento de aproximadamente 2,54 cm a 7,62 cm (1 polegada a 3 polegadas). De modo a dotar a manta não tecida com integridade após o processamento, pelo menos um dos componentes de fibra inclui um material termoplástico que é pelo menos parcialmente fundido ou amolecido para ligar a manta junto para produzir 25 uma camada coesiva. O referido componente é comumente referido como uma fibra de ligação.
Um inconveniente do processo de manta cardada ligada envolve o colabamento da manta durante ou após a ligação em temperaturas elevadas, resultando em uma manta não tecida dotada de propriedades de captação inferiores. O colabamento da manta pode ocor30 rer durante a ligação em virtude das temperaturas relativamente altas usadas para amolecer e parcialmente fundir pelo menos um componente de fibra. O colabamento pode ainda ocorrer em virtude da força mecânica necessária para ou passar ar quente através da estrutura de manta ou comprimir a estrutura de manta contra um ou mais rolos ou transportadores. Ademais, o colabamento da manta pode ocorrer quando a manta é enrolada em um rolo 35 após a ligação. As fibras quentes podem ainda ser moles e dobráveis (por exemplo, acima da temperatura de transição de vidro para as fibras particulares), e as pressões internas do rolo podem fazer com que a manta colabe. Na medida em que a manta resfria dentro do rolo, as fibras irão lentamente se conformar para o seu alinhamento espacial existente até que a temperatura alcance ou caia abaixo da temperatura de transição de vidro.
Como tal, uma necessidade existe na indústria para uma manta não tecida para uso em uma camada de manejo de ondeamento em um artigo absorvente, a manta não tecida dotada de uma estrutura flexível e volumosa e dotada de diversas propriedades desejadas acima descritas.
Sumário da Descrição
A presente descrição se refere a um artigo absorvente que inclui uma camada de manejo de ondeamento incluindo uma manta não tecida. A manta não tecida inclui uma fibra de carga e uma fibra de ligação. Uma porção da área de seção transversal da fibra de carga é oca. A fibra de ligação inclui um componente de bainha e um componente de núcleo. Em diversas modalidades, a fibra de carga, o componente de bainha e/ou o componente de núcleo cada um dos quais inclui um polímero de ácido poliláctico biodegradável.
Portanto, em suma, a presente descrição está direcionada a um artigo absorvente que compreende uma camada de manejo de ondeamento que compreende uma manta não tecida. A manta não tecida compreende cerca de 10% (em peso de manta não tecida) a cerca de 80% (em peso de manta não tecida) de uma fibra de carga. A manta não tecida inclui ainda cerca de 20% (em peso de manta não tecida) a cerca de 90% (em peso de manta não tecida) de uma fibra de ligação incluindo um componente de bainha e um componente de núcleo. A fibra de carga é de cerca de 5% (de área de seção transversal) a cerca de 50% (de área de seção transversal) oca, e a fibra de ligação compreende cerca de 10% (de área de seção transversal) a cerca de 70% (de área de seção transversal) do componente de bainha.
Outros objetivos e características serão em parte aparentes e em parte apontadas daqui adiante.
Breve Descrição dos Desenhos
As figuras 1A e 1B são vistas longitudinal (figura 1 A) e em seção transversal (figura 1B) da fibra de carga da presente descrição.
As figuras 2A e 2B são vistas longitudinal (figura 2A) e em seção transversal (figura 2B) da fibra de ligação da presente descrição.
Abreviações e Definições
As definições a seguir e métodos são proporcionados para melhor definir a presente descrição e para guiar aqueles versados na técnica na prática da presente descrição. A não ser que indicado o contrário, os termos devem ser entendidos de acordo com o uso convencional por aqueles versados na técnica.
Como usado aqui, o termo tecido ou manta “não tecida” significa uma manta dotada de uma estrutura de fibras filamentos individuais que são intercaladas, mas não em uma maneira identificada como em um tecido trançado ou tecido. Os tecidos ou mantas não tecidas podem ser formados por diversos processos, incluindo, mas não são limitados a, processos de fusão via sistema de sopro e processos de fusão por ligação.
Como usado aqui, o termo “fibras fiadas ligadas” se refere a fibras de pequeno diâmetro de material polimérico mecânica ou educativamente estirado. As fibras fiadas ligadas são em geral formadas por extrusão de um material termoplástico fundido como filamentos a partir de uma pluralidade de finos capilares de uma fieira com o diâmetro de filamentos extrusados sendo então rapidamente reduzidos. Exemplos de fibras fiadas ligadas e métodos de produção dos mesmos são descritos, apenas como exemplo, em patente U.S. No. 4,340,563 para Appel et al., patente U.S. No. 5,382,400 para Pike et al., e patente U.S. No. 5,795,926 para Pike et al.; o conteúdo total das patentes acima mencionadas se encontram aqui incorporados por referência. As fibras fiadas ligadas em geral não são pegajosas quando as mesmas são depositadas sobre a superfície de coleta e são contínuas.
Como usado aqui, o termo “fibras fundidas via sistema de sopro” significa fibras ou material polimérico que são em geral formados pela extrusão de um material termoplástico através de uma pluralidade de capilares matrizes como fios ou filamentos fundidos em correntes de ar de alta velocidade e convergentes que atenuam os filamentos de material termoplástico fundido para reduzir o diâmetro dos mesmos. Após, as fibras fundidas via sistema de sopro podem ser portadas pela corrente de gás de alta velocidade e serem depositadas em uma superfície de coleta para formar uma manta de fibras fundidas via sistema de sopro aleatoriamente dispersas. Os processos de fusão via sistema de sopro são descritos, apenas por exemplo, em Patente U.S. No. 5,271,883 para Timmons et al.; Patente U.S. No. 5,160,746 para Dodge et al.; Patente U.S. No. 4,526,733 para Lau; Patente U.S. No. 5,652,048 para Haynes et al.; e Patente U.S. No. 5,366,793 para Fitts et al.; o conteúdo total das quais se encontra aqui incorporado por referência em sua totalidade. As fibras fundidas via sistema de sopro são em geral menores do que cerca de 10 micrometros em diâmetro médio, e, diferente das fibras fiadas ligadas, são em geral pegajosas quando depositadas sobre uma superfície de coleta, deste modo se ligando uma à outra durante a etapa de deposição.
Como usado aqui, o termo “biodegradável” quer dizer que um material se degrada a partir da ação dos microorganismos que ocorrem naturalmente tais como bactérias, fungos, e algas. A biodegradabilidade de um material pode ser determinada usando o método de teste ASTM 5338.92 ou o método de teste ISSO CD 14855.
Descrição Detalhada da Descrição
A presente descrição é em geral direcionada a materiais de manejo de fluido em artigos de cuidados pessoais. Especificamente, a presente descrição se refere a um artigo absorvente que inclui uma camada de manejo de ondeamento incluindo uma manta não tecida. As mantas não tecidas da presente descrição incluem uma fibra de carga e uma fibra de ligação. Uma porção da fibra de carga é oca, e a fibra de ligação inclui um componente de bainha e um componente de núcleo. Em diversas modalidades, a fibra de carga, o componente de bainha, e/ou o componente de núcleo cada um dos quais inclui um polímero de ácido poliláctico. Foi observado que uma manta não tecida de baixo custo e alta qualidade para uso na construção de uma camada de manejo de ondeamento de um artigo absorvente pode ser produzida usando os diversos componentes e quantidades dos mesmos, como aqui descrito.
As mantas não tecidas da presente descrição que podem ser usadas como camadas de manejo de ondeamento em artigos absorventes como denotado aqui, são dotadas de diversas características desejáveis, tais como, por exemplo, volume e flexibilidade. As mantas não tecidas volumosas e flexíveis que compreendem a camada de manejo de ondeamento podem permanecer substancialmente abertas sob carga, em geral mantendo o volume vazio na manta. Ademais, as mantas não tecidas substancialmente resistem a colapso durante o processamento e/ou quando umidificadas, o que resulta na liberação relativamente eficaz de líquido e a dessorção relativamente eficaz da manta. Ademais, as mantas não tecidas são dotadas de compressibilidade desejada para ser regenerada após serem umidificadas para preservar a capacidade de volume vazio para insultos sucessivos, e são construídas a partir de materiais biodegradáveis.
I. A Fibra de Carga
Conforme observado acima, a manta não tecida inclui uma fibra de carga. A fibra de carga em geral proporciona resistência e/ou rigidez à manta não tecida. A fibra de carga pode se ligar com porções da fibra de ligação (descrita em detalhes abaixo) para formar a estrutura da manta não tecida.
A manta não tecida compreende cerca de 10% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga. Por exemplo, a manta não tecida pode compreender mais que cerca de mais que cerca de 25% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga; mais que cerca de 35% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga; mais que cerca de 65% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga; ou mais que cerca de 75% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga. Em algumas modalidades, a manta não tecida compreende de cerca de 30% (em peso de manta não tecida) a cerca de 70% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga. Por exemplo, a manta não tecida pode compreender mais que cerca de 40% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga; mais que cerca de 50% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga; ou mais que cerca de 60% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga. Alternativamente, a manta não tecida compreende de cerca de 40% (em peso de manta não tecida) a cerca de 60% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga. Por exemplo, a manta não tecida pode compreender mais que cerca de 45% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga; ou mais que cerca de 55% (em peso de manta não tecida) de fibra de carga.
A fibra de carga é formada a partir de materiais de fibra dotados de uma porção oca, ou seja, os materiais de fibra a partir dos quais pelo menos uma parte dos mesmos é oca. Tipicamente, as fibras ocas são de formato substancialmente tubular, com aberturas em cada extremidade. A porção oca da fibra pode percorrer diretamente através do centro da fibra, ou a porção oca pode ser parcial ou substancialmente descentralizada. A porção oca da fibra tipicamente inclui ar ambiente e em geral permanece aberta em cada extremidade; ou seja, as fibras tipicamente permanecem não seladas em cada extremidade de modo a não aprisionar ar ou outro gás no interior da porção oca da fibra. Asa fibras ocas da presente descrição ainda apresentam uma massa inferior por volume fixo do que as fibras sólidas dotadas de um percentual menor de vazio. Assim, um maior percentual (em peso) da fibra de carga pode ser incluído na manta não tecida da presente descrição, em comparação às mantas não tecidas convencionais. O maior percentual de fibra de carga resulta em uma manta não tecida “mais volumosa” (isto é, mais espessa (na direção z, se x-y for o plano)). Como observado acima, o volume é uma propriedade particularmente desejável na manta não tecida quando usado em uma camada de manejo de ondeamento. As fibras ocas tipicamente também são dotadas de uma flexibilidade maior em virtude da área de superfície maior (isto é, a área de superfície na superfície externa da fibra, assim como a área de superfície da porção oca da fibra). Assim, mais tensão é necessária para vergar a fibra e a fibra é dotada de flexibilidade aprimorada.
Um método de determinar o vazio da fibra de carga é ao se calcular a área de seção transversal total da fibra e o percentual da área de seção transversal total da fibra que é oca. Voltando agora para a figura 1A, uma fibra de carga oca 2 é ilustrada. As fibras ocas são em geral alongadas e são dotadas de uma área de seção transversal (1B). Como observado na porção seccionada da fibra de carga 2, a fibra inclui uma porção oca Η. A porção oca H é circundada pelo material de fibra F que forma a própria fibra. Olhando agora para a figura 1B, uma vista em seção transversal da fibra 2 é ilustrada. Como mostrado, a porção oca H é circundada pelo material de fibra F. Materiais de fibra adequados para uso na formação de fibras ocas são descritos em detalhes.
Será entendido por aqueles versados na técnica que embora a fibra ilustrada nas figuras 1A e 1B seja representada por um cilindro perfeito, as fibras atuais não precisam necessariamente ser assim, e tipicamente não são cilindros perfeitos. Ademais, embora a porção oca H seja mostrada diretamente no centro da fibra na figura 1B, a mesma pode ser parcial ou substancialmente descentralizada. Ademais, as fibras podem ser dotadas de configurações para promover a capacidade de umidificação, a rigidez, a opacidade, facilidade ou resistência a formação de fendas, e outras propriedades. As ilustrações de geometrias se seção transversal simples e complexas de fibras sintéticas são proporcionadas na Patente U.S. No. 5,069,970 para Largman et al. (figuras 1 - 9); Patente U.S. No. 6,582,639 para Nellis (figuras 6 - 9); Patente U.S. No. 6,649,547 para Arnold et al. (figuras 2 - 9); e em Novel Properties of PLA Fibers, Jeffrey S. Dugan, TAPPI Nonwovens Conference proceedings, 2000, (figuras 2-10). Como ilustrado, algumas fibras apresentam um componente, outras fibras apresentam mais de um componente; potencialmente qualquer formato de fibra ilustrado pode ser multicomponente.
A área de seção transversal total da fibra e da porção oca da área de seção transversal da fibra são tipicamente determinadas visualmente, tal como com microscópio ou outro aparelho de imagem equipado com uma régua, por exemplo, usando o diâmetro e/ou o raio da seção transversal de fibra total e o diâmetro e/ou o raio da porção oca.
A fibra de carga é de cerca de 5% (por área de seção transversal) a cerca de 50% (por área de seção transversal) oca. Por exemplo, a fibra de carga pode ser pelo menos cerca de 15% (por área de seção transversal) oca; pelo menos cerca de 25% (por área de seção transversal) oca; pelo menos cerca de 35% (por área de seção transversal) oca; ou pelo menos cerca de 45% (por área de seção transversal) oca. Em algumas modalidades, a fibra de carga é de cerca de 10% (por área de seção transversal) a cerca de 50% (por área de seção transversal) oca. Por exemplo, a fibra de carga pode ser pelo menos cerca de 20% (por área de seção transversal) oca; pelo menos cerca de 30% (por área de seção transversal) oca; ou pelo menos cerca de 40% (por área de seção transversal) oca. Alternativamente, a fibra de carga é de cerca de 15% (por área de seção transversal) a cerca de 45% (por área de seção transversal) oca. Por exemplo, a fibra de carga pode ser pelo menos cerca de 18% (por área de seção transversal) oca; pelo menos cerca de 28% (por área de seção transversal) oca; pelo menos cerca de 32% (por área de seção transversal) oca; ou pelo menos cerca de 42% (por área de seção transversal) oca.
O grau de vazio que uma determinada fibra pode ser dotada (como representado pelo percentual de seção transversal) é tipicamente uma função do diâmetro da fibra e da resistência do material polimérico utilizado para formar a fibra. Por exemplo, polímeros relativamente macios e/ou diâmetros de fibra relativamente pequenos resultarão em uma fibra dotada de um grau de vazio relativamente mais baixo. Os polímeros mais macios são em geral menos cristalinos e tendem a fluir mais prontamente com a fusão para fechar ou colabar a porção oca da fibra. Fibras de menor diâmetro iniciam com um diâmetro de seção transversal menor, de modo que os polímeros de fusão fluindo a um coeficiente constante de velocidade tenderão a fechar um percentual mais alto da porção oca da fibra em uma quantidade de tempo fixa.
O diâmetro da fibra de carga tipicamente apresenta o diâmetro de cerca de 1 micrômetro a cerca de 100 micrômetros; alternativamente, o diâmetro da fibra de carga é de cerca de 10 micrômetros a cerca de 60 micrômetros; em outra alternativa, o diâmetro da fibra de carga é de cerca de 15 micrômetros a cerca de 40 micrômetros. Por exemplo, a fibra de carga pode ser de cerca de 20 micrômetros a cerca de 30 micrômetros de diâmetro. Similar ao grau de vazio da fibra de carga, o diâmetro da fibra de carga pode ser visualmente determinado (por exemplo, usando um microscópio ou outro aparelho de imagem equipado com uma régua). Foi observado que as fibras ocas dotadas de diâmetros dentro das faixas acima são dotadas de atributos benéficos tais como resistência e flexibilidade quando utilizadas como uma fibra de carga em uma manta não tecida.
Um ou mais dos diversos métodos conhecidos pode ser utilizado para alcançar os diâmetros distintos de fibra e/ou o percentual de vazio dentro das faixas acima descritas. Por exemplo, os diâmetros de fibra distintos podem ser alcançados ao se empregar diferentes orifícios de saída dimensionados ou aberturas de saída em uma fieira, placa de fiação ou corpo de matriz. Diversos métodos de produção de fibras ocas são ainda conhecidos na técnica, tais como, por exemplo, o uso de uma pluralidade de fendas de saída arqueadas com o que o intumescimento do material de fibra após a extrusão faz com que o material de fibra fundido forme uma fibra dotada de uma porção oca. De um modo geral, qualquer material (por exemplo, material polimérico) que seja capaz de ser extrusado através de um ou mais orifícios arqueados ou aberturas de saída em uma fieira, placa de fiação ou corpo matriz pode ser utilizado para formar a fibra oca.
A fibra de carga pode ser dotada de uma temperatura de fusão mais elevada do que a temperatura de fusão de pelo menos um dos componentes da fibra de carga, discutidos em detalhes abaixo. Tipicamente, a fibra de carga apresenta uma temperatura de fusão de cerca de 120°C a cerca de 350°C. Por exemplo, a temperatura de fusão da fibra de carga pode ser de cerca de 130°C a cerca de 300°C. Alternativamente, a temperatura de fusão da fibra de carga pode ser de cerca de 145°C a cerca de 270°C. Como utilizado aqui, o termo “temperatura de fusão” se refere à temperatura na qual as porções cristalinas do polímero se fundem. Um método de determinar a temperatura de fusão, a temperatura de transição de vidro e o grau de cristalinidade de um material é o de se empregar calorimetria de leitura diferencial (DSC). Tipicamente, a temperatura de fusão é registrada no local onde o pico de fusão endotérmica ocorre. Pode ainda ser possível para um polímero ser dotado de mais de um pico de fusão, em particular em misturas de polímeros.
Um calorímetro de leitura diferencial adequado para determinar as temperaturas de fusão e outros parâmetros de fusão pode, por exemplo, ser proporcionado por um
THERMAL ANALYST 2 910 Differential Scanning Calorimeter, que foi equipado com um acessório de resfriamento a nitrogênio líquido e com um programa de análise THERMAL
ANALYST 2200 (versão 8,10), ambos os quais oferecidos pela T.A. Instruments INc.
(New Castle, DE). Alternativamente, um sistema DSC substancialmente equivalente pode ser empregado.
A fibra de carga desejavelmente inclui pelo menos um material polimérico. Diversos materiais poliméricos podem ser utilizados para formar a fibra de carga, desde que o material polimérico selecionado seja capaz de formar uma fibra dotada de um percentual de vazio dentro das faixas acima descritas.
Adequadamente, a fibra de carga é um poliéster alifático biodegradável dotado de uma temperatura de fusão mais elevada do que a temperatura de fusão de pelo menos um componente da fibra de ligação. Em algumas modalidades, a fibra de carga é um poliéster alifático biodegradável dotado de uma temperatura de fusão mais elevada do que a temperatura de fusão do componente de bainha da fibra de carga. Diversos poliésteres alifáticos biodegradáveis que podem ser incluídos na fibra de carga incluem, por exemplo, poliésteramidas, tereftalato de polietileno modificado, ácido poliláctico (PLA), terpolímeros com base em ácido poliláctico, ácido poliglicólico, carbonatos polialquileno (tal como carbonato de polietileno), poliidróxialcanoatos (FA), poliidróxibutiratos (FB), poliidróxivaleratos (FV), copolímeros poliidróxibutirato-hidróxivalerato (FBV), homopolímeros e copolímeros dos mesmos, combinações dos mesmos, e semelhante. A fibra de carga pode incluir ácido poliláctico (PLA). O termo ácido poliláctico em geral se refere a homopolímeros de ácido láctico, tais como ácido poli (L-láctico); ácido poli (D-láctico); e ácido poli (DLláctico), assim como os copolímeros de ácido láctico contendo ácido láctico como o componente predominante e uma pequena proporção de um comonômero copolimerizável, tal como 3-hidróxibutirato, caprolactona, ácido glicólico, e semelhante.
Ácido poliláctico em geral é preparado por polimerização do ácido láctico ou lactida. Como usado aqui, portanto, o termo “ácido poliláctico” é pretendido representar o polímero que é preparado tanto por polimerização do ácido láctico ou de lactida. Qualquer método de polimerização conhecido, tal como policondensação ou polimerização de abertura de anel, pode ser usado para polimerizar o ácido láctico. No método de policondensação, por exemplo, o ácido láctico, ácido D-láctico ou uma mistura dos mesmos é diretamente submetido à deidro-policondensação. No método de polimerização de abertura de anel, uma lactida que é um dímero cíclico de ácido láctico é submetido a polimerização com a ajuda de um agente de ajuste de polimerização e catalisador. A lactida pode incluir Llactida, D-lactida, e DL-lactida (também referido como mesolactida, um condensado de ácido L-lactico e ácido D-láctico). Cada uma das lactidas acima mencionadas (isto é, L-lactida, D-lactida, e DL-lactida) é um dímetro, ou seja, as mesmas são compreendidas de duas unidades de ácido láctico. Como um resultado de seus centros quirais, o ácido láctico apresenta dois diferentes isômeros estereoquímicos; as configurações R isômero e S isômero. A D-lactida inclui dois R isômeros, a L-lactida inclui dois S isômeros, e a meso-lactida inclui um R isômero e um S isômero. Os diversos isômeros podem ser misturados e polimeriza dos, se necessário, para se obter um ácido poliláctico dotado de qualquer composição desejada e cristalinidade, descrita em detalhes abaixo. Uma pequena quantidade de um agente de extensão de cadeia (por exemplo, um composto diisocianato tal como descrito abaixo, um composto epóxi ou um anidrido ácido) pode também ser empregado para aumentar o peso molecular do ácido poliláctico. Adequadamente, a base ponderai molecular média do ácido poliláctico está dentro da faixa de cerca de 60.000 a cerca de 1.000.000.
Como observado acima, o ácido láctico e a lactida são conhecidos por serem moléculas assimétricas; as mesmas apresentam dois isômeros óticos referidos, respectivamente, como o enantiômero levorotatório (daqui em diante referido como “L”) e o enantiômero dextrorotatório (daqui em diante referido como “D”). Como resultado, ao se polimerizar um enantiômero particular ou ao se usar uma mistura de dois enantiômeros, é possível se preparar diferentes polímeros que são quimicamente similares e ainda apresentam propriedades diferentes. Em particular, foi observado que ao se modificar a estereoquímica de um polímero de ácido poliláctico deste modo é possível se controlar, por exemplo, a temperatura de fusão, a reologia de fusão, e a cristalinidade do polímero. Como um resultado da habilidade de controlar as referidas propriedades, é possível se preparar uma composição termoplástica e uma fibra de único componente ou de múltiplos componentes que exibe resistência a fusão desejada, propriedades mecânicas, maciez e propriedades de processamento. Em particular, como um resultado da habilidade de controlar as referidas propriedades, é possível se formar uma fibra oca dotada das faixas de temperatura de fusão acima para uso como uma fibra de carga.
Exemplos de poliésteres alifáticos biodegradáveis adequados que podem ser utilizados na formação de fibra de carga incluem Biomer® (polímero de ácido poliláctico; comercialmente oferecido pela Biomer, Inc., Krailling, Germany), NatureWorks® PLA Resins (polímero de ácido poliláctico; comercialmente oferecido pela NatureWorks® LLC, Minneapolis, MN), Biomax® (polímero tereftalato de polietileno; comercialmente oferecido pela E.l. DuPont de Nemours, Wilmington, DE), e BAK® (polímero de poliésteramida, comercialmente oferecido pela Bayer AG, Leverkusen, Germany).
Materiais de fibra com base em polímero alternativos que podem ser utilizados na formação de fibra de carga incluem, por exemplo, fibras poliméricas semi sustentáveis tais como Sorona® (1,3-propanediol tereftalato; comercialmente oferecido pela E.l. DuPont de Nemours, Wilmington, DE); fibras não biodegradáveis tais como Corterra® (tereftalato de politrimetileno; comercialmente oferecido pela Shell Chemicals, Houston, TX); poliamidas aromáticas (aramidas) tais como Kevlar® (comercialmente oferecido pela E.l. DuPont de Nemours, Wilmington, DE), Twaron® (comercialmente oferecido pela Teijin Twaron BV, Netherlands), e fibras com base em náilon 6 e náilon 6,6 (comercialmente oferecidas por uma variedade de fontes).
Outras fibras feitas pelo homem que podem ser utilizadas na formação de fibra de carga incluem ésteres de celulose de alquila inferior, tais como acetato de celulose butirato (CAB), acetato de celulose propionato (CAP), e triacetato de celulose, assim como fibras com base em polpa de madeira, tais como raiom, Lyocell, e TenCell (comercialmente oferecidas por uma variedade de fontes). As fibras tais como fibras com base em plantas ou em animais podem também ser utilizadas, tais como rami, cânhamo, juta, abacaxi, bambu, e semelhante, se adequado.
Em uma modalidade, a fibra de carga inclui um polímero de ácido poliláctico (PLA). Como observado acima, os polímeros PLA e/ou homopolímeros e copolímeros com base em PLA tipicamente incluem tanto o enantiômero de ácido poli D-láctico, o enantiômero de ácido poli L-láctico, ou a mistura racêmica de ácido poli DL-láctico. Os polímeros PLA da presente descrição são em geral predominantemente compreendidos de um enantiômero de ácido poli L-láctico, mas diversas quantidades de enantiômero de ácido poli D-láctico, estão também presentes. O enantiômero de ácido poli D-láctico é dotado de uma constelação alterada (tacticidade) de grupos metila, resultando em um rompimento na treliça cristalina polimérica. Conseqüentemente, a temperatura de fusão diminui com um aumento da concentração do enantiômero de ácido poli D-láctico no polímero de ácido poliláctico.
A temperatura de fusão de um polímero PLA enantiomericamente puro, tal como o ácido poli L-láctico puro, é cerca de 173°C. Um PLA enantiomericamente menos puro irá em geral ser dotado de uma temperatura de fusão mais baixa. Por exemplo, um ácido poli L-láctico contendo de cerca de 1.3% a cerca de 2.0% (em peso) do enantiômero D, em geral é dotado de uma temperatura de fusão na faixa de cerca de 160°C a cerca de 170°C. Polilactidas racêmicas (isto é, PLA com frações quase iguais de enantiômeros L e D aleatoriamente distribuídos) são, tipicamente ou amorfos ou semi-cristalinos, e em geral apresentam uma temperatura de fusão de cerca de 130°C a cerca de 140°C. Um método de determinar a proporção de enantiômero D:L é ao usar cromatografia líquida, descrita abaixo. A temperatura de fusão pode ser prevista com base na concentração de Dlactida de acordo com os métodos descritos, por exemplo, em Huang, Runt et al., Macromolecules 1998, 31, 2593 - 2599 e Baratian, Runt et al., Macromolecules 2001, 34, 4857 4864. De modo oposto, a composição D:L de um polímero PLA pode ser estimada com base em sua temperatura de fusão.
Alternativamente, estéreo complexos de PLA são misturas de aproximadamente iguais quantidades de ácido poli D-láctico com ácido poli L-láctico, e em geral apresentam temperaturas de fusão na faixa de cerca de 220°C a cerca de 230°C; mais elevado do que o seria esperado a partir de sua composição D:L. Os referidos estéreo complexos de polilactida e métodos sintéticos são descritos em Patente U.S. No. 4,719,246 para Murdoch et al.; Patente U.S. No. 4,766,182 para Murdoch et al.; Patente U.S. No. 4,800,219 para
Murdoch et al.; Patente U.S. No. 4,902,515A para Loomis et al.; Patente U.S. No.
4,981,696A para Loomis et al.; e Patente U.S. No. 5,317,064A para Spinu.
Adequadamente, quando a fibra de carga inclui um polímero PLA, as quantidades do enantiômero de ácido poli D-láctico e do enantiômero de ácido poli L-láctico são tais que a fibra de carga apresenta uma temperatura de fusão de cerca de 120°C a cerca de 350°C. A fibra de carga pode incluir PLA enantiomericamente puro. Em outras modalidades, a fibra de carga pode incluir PLA que inclui de cerca de 0.1% a cerca de 3.0% (em peso) de enantiômero de ácido poli D-láctico. Alternativamente, a fibra de carga inclui ácido poliláctico incluindo de cerca de 1.0% a cerca de 2.0% (em peso) enantiômero de ácido poli D-láctico. Exemplos de polímeros de ácido poliláctico adequados para uso em uma fibra de carga incluem NatureWorks® PLA 6201D e Biomer L9000. Alternativamente, as fibras produzidas de estéreo complexos de PLA podem ser incluídas em uma fibra de carga.
Enquanto a fibra de carga irá em geral substancialmente compreender um material polimérico tal como aqueles acima descritos, a fibra de carga não está limitada e pode incluir outros materiais que não afetem adversamente as propriedades desejadas da fibra de carga. Materiais exemplificativos que podem ser usados como materiais adicionais incluem, por exemplo, outros polímeros, pigmentos, antioxidantes, estabilizantes, tensoativos, ceras, promotores de fluxo, solventes sólidos, particulados, e semelhante. Se os referidos materiais adicionais forem incluídos na fibra de carga, é em geral desejado que os referidos materiais adicionais possam ser usados em uma quantidade que seja beneficamente menos do que cerca de 50% em peso, mais beneficamente menos do que 25% em peso, e adequadamente menos do que 105 em peso, onde todos os percentuais em peso são com base na quantidade de peso total da fibra de carga.
Adicional ou alternativamente, os polímeros adequados para uso na fibra de carga podem ser modificados de acordo com os diversos métodos conhecidos daqueles versados na técnica. Por exemplo, os polímeros podem ser modificados usando um acabamento de fibra para remover e/ou reduzir a presença de eletricidade estática durante o processamento mecânico e/ou a coleta de fibras. Como é bem conhecido na técnica, o acabamento de fibra é tipicamente aplicado durante o processo de fabricação de fibra em duas etapas. O processo de duas etapas convencional inclui a aplicação de um acabamento por fiação, que tipicamente inclui um agente anel de travamento estática e um lubrificante, e um acabamento por estiramento, que tipicamente inclui um componente hidrófilo e um lubrificante. Métodos de aplicar um acabamento por fiação e um acabamento por estiramento incluem, por exemplo, o uso de um rolo de contato, pulverização, imersão, e semelhante. Se presente, o acabamento de fibra é em geral incluído na fibra de carga a uma concentração de cerca de 0,2% (em peso de fibra de carga) a cerca de 0,5% (em peso de fibra de carga). Desta quantidade de acabamento de fibra, tipicamente menos do que cerca de 0,1% (em peso de acabamento de fibra) é o acabamento por fiação, e tipicamente maior do que cerca de 0,2% (em peso de acabamento de fibra) é o acabamento por estiramento. As fibras de carga incluindo os acabamentos de fibra são bem conhecidas na técnica, e os acabamentos de fibra são comercialmente oferecidos a partir de uma variedade de fontes. Ademais, em aplicações relacionadas à higiene (tais como fraldas, lenços, e/ou protetores femininos) as fibras de ácido poliláctico podem ser modificadas pela adição de um tratamento hidrófilo para aumentar as propriedades de captação de líquido das fibras.
II. A fibra de Ligação
Além da fibra de carga, a manta não tecida inclui uma fibra de ligação. Falando de modo geral, a fibra de ligação é uma fibra de múltiplos componentes. Como utilizado aqui, o termo “fibra de múltiplos componentes” em geral se refere a fibras que foram formadas a partir de pelo menos dois polímeros diferentes extrusados a partir de extrusores separados mas fiados juntos para formar uma fibra. As fibras de múltiplos componentes são ainda algumas vezes referidas como fibras conjugadas ou fibras bicompostas. Os dois ou mais polímeros que compreendem as fibras de múltiplos componentes são dispostos em zonas distintas posicionadas substancialmente constantes através da seção transversal das fibras de múltiplos componentes e estendidos continuamente ao longo do comprimento das fibras de múltiplos componentes. A configuração da referida fibras de múltiplos componentes pode, por exemplo, ser uma disposição de bainha/núcleo onde um polímero é circundado por outro, ou pode ser uma disposição lado a lado, uma disposição de torta, ou uma disposição de “ilha no mar”.
Os métodos de fabricação de fibras de múltiplos componentes são bem conhecidos e não precisam ser descritos aqui em detalhes. Para formar uma fibra de múltiplos componentes, em geral, pelo menos dois polímeros são extrusados separadamente e alimentados a um sistema de distribuição de polímero onde os polímeros são introduzidos em uma placa de fieira segmentada. Os polímeros seguem trajetos separados para a fieira de fibras e são combinados em um orifício de fieira que compreende seja pelo menos dois orifícios circulares concêntricos proporcionando assim uma fibra do tipo de bainha/núcleo, ou seja, um orifício de fieira circular dividido ao longo do diâmetro interno em pelo menos duas partes para proporcionar uma fibra do tipo lado a lado. O filamento de polímero combinado é então resfriado, solidificado e estirado, em geral por um sistema de rolos mecânicos, a um diâmetro de filamento intermediário e coletado. Subseqüentemente, o filamento pode ser “estirado a frio a uma temperatura abaixo de sua temperatura de amolecimento, a um diâmetro de fibra acabada desejado e encrespado ou texturizado e cortado em um comprimento de fibra desejado. As fibras de múltiplos componentes podem ser cortadas em comprimentos relativamente curtos, tais como as fibras de comprimento cortado que em geral apresentam comprimentos na faixa de cerca de 25 mm a cerca de 50 mm e as fibras de corte curto que são ainda mais curtas e em geral apresentam comprimentos inferiores a cerca de 18 mm. Ver, por exemplo, patente U.S. No. 5,336,552 para Strack et al., a qual se encontra aqui incorporada por referência em sua totalidade.
A manta não tecida compreende de cerca de 20% (em peso de manta não tecida) a cerca de 90% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação. Por exemplo, a manta não tecida pode compreender mais do que cerca de 25% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação; a cerca de 35% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação; a cerca de 75% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação; ou a cerca de 85% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação. Em algumas modalidades, a manta não tecida compreende cerca de 30% (em peso de manta não tecida) a cerca de 70% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação. Por exemplo, a manta não tecida pode compreender mais do que cerca de 40% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação; a cerca de 50% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação; ou cerca de 60% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação. Alternativamente, a manta não tecida compreende cerca de 40% (em peso de manta não tecida) a cerca de 60% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação. Por exemplo, a manta não tecida pode compreender mais do que cerca de 45% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação; ou cerca de 55% (em peso de manta não tecida) de fibra de ligação.
A fibra de ligação inclui um componente de bainha e um componente de núcleo. O componente de bainha em geral proporciona uma superfície exposta em pelo menos uma porção da fibra de ligação que irá permitir a ligação térmica da fibra de ligação a outras fibras que podem ser as mesmas ou diferentes da fibra de ligação (por exemplo, a fibra de carga). Como resultado, a fibra de ligação pode então ser usada para formar estruturas não tecidas fibrosas termicamente ligadas tais como as mantas não tecidas da presente descrição.
O componente de núcleo em geral proporciona resistência e/ou rigidez à fibra de ligação, e assim, a qualquer estrutura de manta não tecida que compreenda a fibra de ligação. A referida resistência e/ou ligação à fibra de ligação é em geral alcançada ao se dotar o componente de núcleo com uma temperatura de fusão superior à temperatura de fusão térmica do componente de bainha, discutido em maiores detalhes abaixo. Como um resultado da diferença nas temperaturas de fusão dos componentes de bainha e de núcleo, quando a fibra de ligação for submetida a uma temperatura apropriada, tipicamente superior à temperatura de fusão do componente de bainha mas inferior à temperatura de fusão do componente de núcleo, o componente de bainha irá fundir enquanto o componente de núcleo se manterá em geral em sua forma rígida.
Embora as temperaturas de fusão dos componentes de bainha e de núcleo não sejam em geral fundamentais como a comparação relativa entre as duas temperaturas, é em geral desejado que as temperaturas de fusão dos componentes de bainha e de núcleo esteja dentro da faixa que é tipicamente encontrada nas aplicações mais úteis. Como tal, é em geral desejado que as temperaturas de fusão dos componentes de bainha e de núcleo cada uma das quais esteja preferivelmente entre 25°C e cerca de 350°C, mais preferivelmente entre cerca de 40°C e cerca de 300°C, still mais preferivelmente entre cerca de 45°C e cerca de 275°C.
O componente de “bainha” da fibra de ligação deve ser pelo menos parcialmente exposto na superfície da fibra de ligação. Apenas como exemplo, o componente de bainha e o componente de núcleo podem ser orientados em uma configuração de bainha/núcleo (ver também, figuras 2A e 2B). Alternativamente, a fibra de ligação pode ser dotada de uma configuração lado a lado com o componente de bainha em um lado da fibra e o componente de núcleo no outro lado da fibra. Ainda em outras modalidades, a fibra de ligação pode ser dotada de uma geométrica complexa com o componente de bainha sendo pelo menos parcialmente exposto.
As quantidades relativas dos componentes da fibra de ligação podem ser determinadas ao se calcular a área de seção transversal total da fibra e o percentual da área de seção transversal total que compreende o componente de bainha e o componente de núcleo. Observando agora a figura 2A, uma fibra de ligação 4 é mostrada, as fibras de ligação de múltiplos componentes da presente descrição são em geral alongadas e apresentam uma área de seção transversal (2B). Como observado na porção de corte da fibra 4, a fibra de ligação inclui um componente C-ι e um componente C2. Embora o componente Ci e o componente C2 sejam ilustrados com uma configuração de bainha/núcleo, isto não precisa necessariamente ser o caso. Ademais, embora o componente C2 seja mostrado descentralizado da fibra, o mesmo pode ser direta ou substancialmente diretamente no centro da fibra.
Similar ao grau de vazio da fibra de ligação, as quantidades relativas do componente de bainha e do componente de núcleo na fibra de ligação podem ser determinadas visualmente, tal como com um microscópio ou outro aparelho de imagem equipado com uma régua, por exemplo, usando o diâmetro e/ou o raio da seção transversal de fibra total e o diâmetro e/ou o raio das porções componentes.
A fibra de ligação desejavelmente compreende de cerca de 10% (por área de seção transversal) a cerca de 70% (por área de seção transversal) do componente de bainha. Por exemplo, a fibra de ligação pode compreender pelo menos cerca de 25% (por área de seção transversal) do componente de bainha; pelo menos cerca de 40% (por área de seção transversal) do componente de bainha; ou pelo menos cerca de 60% (por área de seção transversal) do componente de bainha. Em algumas modalidades, a fibra de ligação compreende de cerca de 30% (por área de seção transversal) a cerca de 60% (por área de seção trans16 versai) do componente de bainha. Por exemplo, a fibra de ligação pode compreender pelo menos cerca de 35% (por área de seção transversal) do componente de bainha; pelo menos cerca de 45% (por área de seção transversal) do componente de bainha; ou pelo menos cerca de 55% (por área de seção transversal) do componente de bainha. Alternativamente, a fibra de ligação compreende de cerca de 45% (por área de seção transversal) a cerca de 55% (por área de seção transversal) do componente de bainha. Por exemplo, a fibra de ligação pode compreender pelo menos cerca de 48% (por área de seção transversal) do componente de bainha; ou pelo menos cerca de 52% (por área de seção transversal) do componente de bainha.
A fibra de ligação desejavelmente compreende de cerca de 30% (por área de seção transversal) a cerca de 90% (por área de seção transversal) do componente de núcleo. Por exemplo, a fibra de ligação pode compreender pelo menos cerca de 40% (por área de seção transversal) do componente de núcleo; pelo menos cerca de 60% (por área de seção transversal) do componente de núcleo; ou pelo menos cerca de 80% (por área de seção transversal) do componente de núcleo. Em algumas modalidades, a fibra de ligação compreende de cerca de 40% (por área de seção transversal) a cerca de 70% (por área de seção transversal) do componente de núcleo. Por exemplo, a fibra de ligação pode compreender pelo menos cerca de 45% (por área de seção transversal) do componente de núcleo; pelo menos cerca de 55% (por área de seção transversal) do componente de núcleo; ou pelo menos cerca de 65% (por área de seção transversal) do componente de núcleo. Alternativamente, a fibra de ligação compreende de cerca de 45% (por área de seção transversal) a cerca de 55% (por área de seção transversal) do componente de núcleo. Por exemplo, a fibra de ligação pode compreender pelo menos cerca de 48% (por área de seção transversal) do componente de núcleo; pelo menos cerca de 50% (por área de seção transversal) do componente de núcleo; ou pelo menos cerca de 52% (por área de seção transversal) do componente de núcleo.
A. O componente de Bainha
Como observado, a fibra de ligação pode incluir um componente de bainha dotado de uma temperatura de fusão mais baixa do que a temperatura de fusão do componente de núcleo da fibra de ligação. Adequadamente, o componente de bainha apresenta uma temperatura de fusão de cerca de 50°C a cerca de 260°C. Por exemplo, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser de cerca de 80°C a cerca de 200°C. Alternativamente, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser de cerca de 90°C a cerca de 180°C.
A temperatura de fusão do componente de bainha é tipicamente pelo menos 10°C mais baixa do que a temperatura de fusão do componente de núcleo. Por exemplo, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser pelo menos cerca de 20°C mais baixa do que a temperatura de fusão do componente de núcleo. Alternativamente, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser de pelo menos 30°C mais baixa do que a temperatura de fusão do componente de núcleo. Em uma outra alternativa, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser de pelo menos 40°C mais baixa do que a temperatura de fusão do componente de núcleo. Ainda em uma outra alternativa, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser de pelo menos 50°C mais baixa do que a temperatura de fusão do componente de núcleo.
A temperatura de fusão do componente de bainha é ainda tipicamente pelo menos cerca de 10°C mais baixa do que a temperatura de fusão da fibra de carga. Por exemplo, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser pelo menos cerca de 20°C mais baixa do que a temperatura de fusão da fibra de carga. Alternativamente, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser pelo menos cerca de 30°C mais baixa do que a temperatura de fusão da fibra de carga. Em uma outra alternativa, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser pelo menos cerca de 40°C mais baixa do que a temperatura de fusão da fibra de carga. Ainda em uma outra alternativa, a temperatura de fusão do componente de bainha pode ser pelo menos cerca de 50°C mais baixa do que a temperatura de fusão da fibra de carga.
O componente de bainha em geral inclui pelo menos um material polimérico. Adequadamente, o componente de bainha é um poliéster alifático biodegradável dotado de uma temperatura de fusão mais baixa do que a do componente de núcleo. O poliéster alifático biodegradável no componente de bainha pode ainda ser dotado de uma temperatura de fusão mais baixa do que a temperatura de fusão da fibra de carga. Diversos poliésteres alifáticos biodegradáveis que podem ser incluídos no componente de bainha incluem, por exemplo, poliésteres alifáticos com unidades de repetição de pelo menos 5 átomos de carbono (por exemplo, poliidroxivalerato, copolímero de poliidroxibutirato-hidroxivalerato e policaprolactona), e polímeros alifáticos com base em succinato (por exemplo, succinato de polibutilene, succinato de polibutilene adipato, e succinato de polietileno). Exemplos mais específicos podem incluir oxalato de polietileno, malonato de polietileno, succinato de polietileno, oxalato de polipropileno, malonato de polipropileno, succinato de polipropileno, oxalato de polibutileno, malonato de polibutileno, succinato de polibutileno, dioato de polietilenodecano e dioato de polietilenotridecano e copolímeros dos referidos compostos e um diisocianato ou uma lactida. Dentre os referidos compostos, o succinato de polibutileno e copolímeros do mesmo são normalmente preferidos.
Poliésteres alifáticos exemplificativos são tipicamente sintetizados através da polimerização de condensação de um poliol e de um ácido dicarboxílico alifático ou de um anidrido do mesmo. Os polióis podem ser polióis substituídos ou não substituídos, lineares ou ramificados, selecionados a partir de polióis que contêm de 2 a 8 átomos de carbono, éter polialquileno glicóis contendo de 2 a 8 átomos de carbono, e dióis cicloalifáticos contendo cerca de 4 a cerca de 12 átomos de carbono. Os polióis substituídos tipicamente contêm de 1 a cerca de 4 substituintes selecionados independentemente a partir de halo, arila C6 - Cw e alcóxi Ci - C4. Exemplos de polióis que podem ser usados incluem, mas não são limitados a, etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, 1,3-propanodiol, 2,2-dimetil-1,3propanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, polietileno glicol, dietileno glicol, 2,2,4-trimetil-1,6-hexanodiol, tiodietanol, 1,3-cicloexanodimetanol, 1,4-cicloexanodimetanol, 2,2,4,4-tetrametil-1,3-ciclobutanodiol, trietileno glicol, e tetraetileno glicol. Polióis preferidos incluem 1,4-butanodiol; 1,3-propanodiol; etileno glicol; 1,6hexanodiol; dietileno glicol; 1,4-cicloexanodimetanol; e semelhante. Ácidos dicarboxílicos alifáticos representativos que podem ser usados incluem ácidos dicarboxílicos substituídos ou não substituídos, lineares ou ramificados, não aromáticos selecionados a partir de ácidos dicarboxílicos alifáticos contendo de 2 a cerca de 12 átomos de carbono e ácidos dicarboxílicos cicloalifáticos contendo cerca de 5 a cerca de 10 átomos de carbono. Os ácidos dicarboxílicos não aromáticos substituídos tipicamente conterão de 1 a cerca de 4 substituintes selecionados a partir de halo, arila C6- Cw, e alcóxi - C4. Exemplos não limitantes de ácidos dicarboxílicos alifáticos e cicloalifáticos incluem ácidos malônico, succínico, glutárico, adípico, pimélico, azelaico, sebácico, fumárico, 2,2-dimetil glutárico, subérico, 1,3-ciclopentanodicarboxílicos, 1,4-cicloexanodicarboxílicos, 1,3-cicloexanodicarboxílicos, diglicólico, itacônico, malêico, e 2,5-norbornano dicarboxílicos. A polimerização é tipicamente catalisada por um catalisador, tal como um catalisador com base em titânio (por exemplo, tetraisopropiltitanato, tetraisopropóxi titânio, dibutoxidiacetoacetóxi titânio, ou tetrabutiltitanato).
Se desejado, um extensor de cadeia de diisocianato pode ser reagido com os prépolímeros de poliéster alifático para aumentar o seu peso molecular. Diisocianatos representativos podem incluir 2,4-diisocianato de tolueno, 2,6-diisocianato de tolueno, diisocianato de 2,4'-difenilmetano, 1-naftileno, 5-diisocianato, diisocianato de xilileno, diisocianato de hexametileno (HMDI), diisocianato de isoforona e metilenobis (2isocianatocicloexano). Compostos isocianato trifuncionais podem ainda ser empregados os quais contêm grupos isocianurato e/ou biuréia com uma funcionalidade de não menos que três, ou para substituir os compostos diisocianato parcialmente por tri- ou poliisocianatos. O diisocianato preferido é diisocianato de hexametileno. A quantidade do extensor de cadeia empregado é tipicamente de cerca de 0.3% em peso a cerca de 3.5% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 0.5% em peso a cerca de 2.5% em peso com base no percentual de peso total do polímero.
Os poliésteres alifáticos incluídos no componente de bainha podem ou ser um polímero linear ou um polímero ramificado de cadeia longa. Polímeros ramificados de ca19 deia longa são em geral preparados ao se usar um agente de ramificação de baixo peso molecular, tal como um poliol, ácidos policarboxílicos, ácido hidróxi, e assim por diante. Polióis de baixo peso molecular representativos que podem ser empregados incluem glicerol, trimetilolpropano, trimetiloletano, polietertrióis, glicerol, 1,2,4-butanotriol, pentaeritritol, 1,2,6-hexanotriol, sorbitol, 1,1,4,4-tetraquis (hidroximetil) cicloexano, tris(2-hidroxietil) isocianurato, e dipentaeritritol. Polióis de peso molecular mais alto representativos (peso molecular de 400 a 3,000) que podem ser usados como os agentes de ramificação incluem trióis derivados por condensação de óxidos de alquileno dotados de 2 a 3 carbonos, tais como óxido de etileno e óxido de propileno como iniciadores poliol. Ácidos policarboxílicos representativos que podem ser usados como os agentes de ramificação incluem ácido hemimelítico, ácido e anidrido trimelítico (1,2,4-benzenotricarboxílicos), ácido trimésico (1,3,5-benzenotricarboxílicos), ácido e anidrido piromelítico, benzenotetracarboxílicos, ácido benzofenona tetracarboxílicos, ácidos 1,1,2,2-etano-tetracarboxílicos, ácidos 1,1,2etanotricarboxílicos, ácidos 1,3,5-pentanotricarboxílicos, e ácidos 1,2,3,4-ciclopentano tetracarboxílicos. Ácidos hidróxi representativos que podem ser usados como agentes de ramificação incluem ácido málico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido 3-hidroxiglutárico, ácido múcico, ácido triidroxiglutárico, anidrido 4-carboxiftálico, ácido hidroxiisoftálico, e ácido 4-(beta-hidroxietil)ftálico. Os referidos ácidos hidróxi contêm uma combinação de 3 ou mais grupos hidroxila e carboxila. Os agentes de ramificação especialmente preferidos incluem ácido trimelítico, ácido trimésico, pentaeritritol, trimetilol propano e 1,2,4butanotriol.
Polímeros de policaprolactona podem ainda ser incluídos no componente de bainha. Os polímeros de policaprolactona são em geral preparados pela polimerização de ecaprolactona, que é um composto de anel de sete membros que é caracterizado por sua reatividade. A divagem em geral ocorre no grupo carbonila. Policaprolactona de peso molecular mais elevado pode ser preparada sob a influência de uma variedade de catalisadores, tais como alumínio alquilas, composições organometálicas, tais como as alquilas de metal dos Grupo IA, IIA, IIB, ou IIIA, reagentes de Grignard, dialquilas de metal do Grupo II, cálcio ou outras amidas de metal ou amidas de alquila, produtos de reação de hexamoniatos de terras alcalinas, óxidos alcalinos e acetonitrila, trialcóxidos de alumínio, alumínio de terra alcalina ou hidretos de boro, hidretos de metais alcalinos ou de metais alcalinos terrosos ou metais alcalinos isoladamente. Um iniciador pode ainda ser usado na preparação de policaprolactona, tal como um diol alifático que forma um grupo de extremidade terminal. Exemplos de polímeros de policaprolactona que podem ser adequados para uso no componente de bainha incluem uma variedade de polímeros de policaprolactona que são oferecidos pela The Dow Chemical Company, Midland, Ml, tal como ΤΟΝΕ™ P767E e ΤΟΝΕ™ P787.
Em uma modalidade, o componente de bainha inclui um polímero de ácido polilácti co. Em uma outra modalidade, cada um de fibra de carga e de componente de bainha da fibra de ligação inclui um polímero de ácido poliláctico. Em uma outra modalidade, cada um de fibra de carga, o cona da fibra de ligação, e o componente de núcleo da fibra de ligação inclui um polímero de ácido poliláctico. Como descrito em detalhes acima, o ácido poliláctico em geral se refere a homopolímeros de ácido láctico, tais como ácido poli L-láctico; ácido poli D-láctico; e ácido poli DL-láctico; assim como os copolímeros de ácido láctico que contêm o ácido láctico como o componente predominante e uma pequena proporção de um comonômero copolimerizável, tal como 3-hidróxibutirato, caprolactona, ácido glicólico e semelhante.
Na presente descrição, quando cada um de componente de bainha e componente de núcleo da fibra de ligação inclui um polímero de ácido poliláctico, é desejado que o componente de bainha apresente uma quantidade maior de enantiômeros de ácido poli D-láctico do que a quantidade de enantiômeros ácido poli D-láctico no componente de núcleo. Como observado acima, isto ocorre pelo fato de que a proporção de L:D em geral determina os limites de uma cristalinidade intrínseca do polímero o que por sua vez em geral determina a temperatura de fusão de um polímero. O grau de cristalinidade de um polímero de ácido poliláctico se baseia na regularidade da estrutura polimérica e em sua habilidade de se alinhar com seções similarmente formadas de si mesmo ou de outras cadeias. Se mesmo uma quantidade relativamente pequena de enantiômero de ácido poli D-láctico (seja de ácido láctico ou de lactida), tal como cerca de 1,5% em peso a cerca de 12% em peso, for copolimerizada com o enantiômero de ácido poli L-lactico (seja de ácido láctico ou de lactida), a estrutura de polímero em geral se torna irregularmente formada de modo que a mesma não pode se alinhar e orientar a si mesma com outros segmentos de estrutura do polímero Lenantiômero puro. Portanto, o polímero de ácido poliláctico no componente de bainha, compreendendo mais D-enantiômeros, será menos cristalino do que o polímero de ácido poliláctico no componente de núcleo e será dotado de uma temperatura de fusão mais baixa.
Adequadamente, quando o componente de bainha inclui um polímero de ácido poliláctico, as quantidades de enantiômeros de ácido poli L-láctico e de ácido poli D-láctico são preferivelmente de modo que o componente de bainha seja dotado de uma temperatura de fusão de cerca de 50°C a cerca de 260°C. Preferivelmente, o componente de bainha inclui um polímero de ácido poliláctico incluindo de cerca de 3% (em peso) a cerca de 10% (em peso) de enantiômero de ácido poli D-láctico. Mais preferivelmente, o componente de bainha inclui um polímero de ácido poliláctico incluindo de cerca de 3% (em peso) a cerca de 7% (em peso) de enantiômero de ácido poli D-láctico. Exemplos de polímeros de ácido poliláctico adequados para uso no componente de bainha incluem NatureWorks® PLA 6350D e 6301 D, que são dotados de temperaturas de fusão de cerca de 150°C e 132°C, respectivamente.
Embora o componente de bainha em geral compreenda um material polimérico tal como aqueles acima descritos, o componente de bainha não está limitado aos mesmos e podem incluir outros materiais que não afetem adversamente as propriedades desejadas do componente de bainha. Materiais exemplificativos que podem ser usados como componentes adicionais incluem, por exemplo, outros polímeros, pigmentos, antioxidantes, estabilizantes, tensoativos, ceras, promotores de fluxo, solventes sólidos, particulados, e materiais adicionados para aumentar a capacidade de processamento do componente de bainha. Se os referidos materiais adicionais forem incluídos no componente de bainha, é em geral desejado que os referidos materiais adicionais sejam usados em uma quantidade que seja beneficamente menor do que cerca de 50% em peso, mais beneficamente menos do que 25% em peso, e adequadamente menos do que cerca de 10% em peso, onde todo o percentual em peso é com base na quantidade de peso total do componente de bainha.
Apenas como exemplo, o componente de bainha pode ser modificado usando um primeiro acabamento para remover e/ou reduzir a presença de eletricidade estática durante o processamento mecânico e/ou a coleta de fibras, descrito em detalhes acima. Ademais, em aplicações relacionadas à higiene (tais como fraldas, lenços, e/ou produtos femininos) o componente de bainha pode ser modificado pela adição de tratamento hidrófilo para aumentar as propriedades de captação de líquido das fibras, também descrito em detalhes acima.
Apenas como um outro exemplo, o componente de bainha pode ainda ser opcionalmente modificado com um ou mais polímeros adicionais para aprimorar as diversas propriedades do componente de bainha. Por exemplo, o componente de bainha pode adicionalmente incluir polietileno glicol ou outro poliol para reduzir a viscosidade de fusão do componente de bainha quando fundido. Quando a manta é aquecida à temperatura de fusão do componente de bainha, a bainha começará a fluir junto com componente de núcleo (isto é, não fundido) de temperatura de fusão mais alta. Nas posições onde uma fibra de ligação de múltiplos componentes toca outra fibra de ligação de múltiplos componentes, o componente de bainha fundido de cada fibra irá coalescer em uma estrutura unificada que captura ambas as fibras no ponto de contato físico, formando uma rede de fibras. Nas referidas posições de contato físico os polímeros de fusão podem ter a tendência de se tornarem imobilizados e formar um menisco em virtude da maior capilaridade em resultado da proximidade de múltiplas fibras. Os referidos meniscos então se solidificam como “globos” ou gotículas nas interseções de fibra. O uso de polietileno glicol ou de outro poliol para reduzir a viscosidade da fusão do componente de bainha pode aprimorar a qualidade das ligações de fibra a fibra e pode substancialmente evitar a imobilização e/ou a formação de meniscos.
Em uma modalidade, o componente de bainha adicionalmente inclui polietileno glicol dotado de um peso molecular médio de cerca de 2.000 a cerca de 10.000. a seleção de peso molecular de polietileno glicol é em geral com base na necessidade de otimizar a redu22 ção de viscosidade com compatibilidade de fase e facilidade de extrusão através de métodos de fiação de fibra convencionais. Em uma modalidade particularmente preferida, o componente de bainha adicionalmente inclui um polietileno glicol dotado de um peso molecular médio de cerca de 3.400. exemplos de polietileno glicol adequados incluem Carbowax® (comercialmente oferecido pela Dow Chemical Co., Midland, Ml) e Carbopol® (comercialmente oferecido pela Noveon, Inc., Cleveland, OH).
Outros agentes de redução de viscosidade de fusão e/ou agentes adesivos podem ainda ser opcionalmente adicionados ao componente de bainha. Por exemplo, o copoliéster de baixo ponto de fusão e as copoliamidas podem ser adicionadas ao componente de bainha, tal como, por exemplo, Griltex® D-15734E e Griltex® D-1299A (comercialmente oferecido pela EMS Griltex, Sumter, SC). Elastômeros de copoliésteres termoplásticos podem também ser adicionados ao componente de bainha, tal como, por exemplo, Hydrel® (comercialmente oferecido pela E.l. DuPont de Nemours, Wilmington, DE), Riteflex®, (comercialmente oferecido pela Celanese Corp., Dallas, TX), e Arnitel® (comercialmente oferecido pela DSM, Netherlands). Os adesivos de fusão a calor incluindo os copoliésteres alifáticos podem também ser adicionados ao componente de bainha como um agente de mistura tal como aqueles oferecidos pela Bostik Findley, Inc. (Middletown, MA) sob a designação PE75, PE85, e PE103.
Β. O componente de Núcleo
Como observado acima, a fibra de ligação ainda inclui um componente de núcleo dotado de uma temperatura de fusão mais elevada do que a temperatura de fusão do componente de bainha. Adequadamente, o componente de núcleo apresenta uma temperatura de fusão de cerca de 120°C a cerca de 350°C. Por exemplo, a temperatura de fusão do componente de núcleo pode ser de cerca de 130°C a cerca de 300°C. Alternativamente, a temperatura de fusão do componente de núcleo pode ser de cerca de 145°C a cerca de 270°C.
O componente de núcleo em geral inclui pelo menos um material polimérico. Adequadamente, o componente de núcleo é um poliéster alifático biodegradável dotado de uma temperatura de fusão mais elevada do que a temperatura de fusão do componente de bainha. Falando de modo geral, o poliéster alifático biodegradável para uso no componente de núcleo pode ser selecionado a partir do mesmo grupo de poliésteres alifáticos biodegradáveis que os adequados para uso na fibra de ligação. Por exemplo, poliésteres alifáticos biodegradáveis que podem ser incluídos no componente de núcleo incluem poliésteramidas, tereftalato de polietileno modificado, ácido polilático (PLA), terpolímeros com base em ácido polilático, ácido poliglicolic, carbonatos de polialquileno (tal como carbonato de polietileno), poliidróxialcanoatos (PHA), poliidróxibutiratos (PHB), poliidróxivaleratos (PHV), e copolímeros de poliidróxibutirato-hidróxivalerato (PHBV) homopolímeros e copolímeros dos mesmos, combinações dos mesmos, e semelhante. Os referidos poliésteres alifáticos podem ser sintetizados como descrito em detalhes acima.
Em uma modalidade, o componente de núcleo inclui um polímero de ácido poliláctico. Exemplos de polímeros de ácido poliláctico adequados para uso no componente de núcleo incluem NatureWorks® PLA 6201D e 6202D, os quais são dotados de temperatura de fusão de cerca de 164°C e 160°C, respectivamente.
Na presente descrição, quando cada um de componente de bainha e componente de núcleo da fibra de ligação inclui um polímero de ácido poliláctico, é desejado que o componente de núcleo apresente uma quantidade mais baixa do enantiômero de ácido poli D-láctico do que a quantidade de enantiômero de ácido poli D-láctico no primeiro componente de bainha. Como discutido anteriormente em detalhes, a proporção de enantiômeros L:D do ácido poliláctico em geral determina os limites da cristalinidade intrínseca do polímero, os quais por sua vez, em geral determinam a temperatura de fusão do polímero.
Adequadamente, quando o componente de núcleo inclui um polímero de ácido poliláctico, as quantidades de enantiômeros de ácido poli D-láctico e de ácido poli L-láctico são preferivelmente tais que o componente de núcleo é dotado de uma temperatura de fusão de cerca de 120°C a cerca de 350°C. Preferivelmente, o componente de núcleo inclui um polímero de ácido poliláctico que inclui de cerca de 1.0% (em peso) a cerca de 2.5% (em peso) de enantiômero de ácido poli D-láctico. Mais preferivelmente, o componente de núcleo inclui um polímero de ácido poliláctico que inclui de cerca de 1.3% (em peso) a cerca de 2.0% (em peso) de isômero de ácido poli D-láctico. A temperatura de fusão do polímero de ácido poliláctico dotado de um teor de enantiômero de ácido poli Dláctico de cerca de 1.3% (em peso) a cerca de 2.0% (em peso) será em geral de cerca de 160°C a cerca de 170°C. Exemplos de polímeros de ácido poliláctico adequados para uso no componente de núcleo incluem NatureWorks® PLA 6201 D.
Embora o componente de núcleo em geral substancialmente compreenda um material polimérico tal como os descritos acima, o componente de núcleo não está limitado aos mesmos e pode incluir outros materiais que não afetam adversamente as propriedades desejadas do componente de núcleo. Materiais exemplificativos que podem ser usados como componentes adicionais incluem, por exemplo, outros polímeros, pigmentos, antioxidantes, estabilizantes, tensoativos, ceras, promotores de fluxo, solventes sólidos, particulados, e materiais adicionais para aumentar a capacidade de processamento do componente de núcleo. Se os referidos materiais adicionais forem incluídos no componente de núcleo, é em geral desejado que os referidos materiais adicionais sejam usados em uma quantidade que seja beneficamente menor do que 25% em peso, e adequadamente menor do que 10% em peso, onde todos os percentuais em peso são com base na quantidade de peso total do componente de núcleo.
III. Métodos de Produção das Mantas Não Tecidas
Processo usado para formar a manta não tecida usando as diversas fibras (e componentes e quantidades dos mesmos) descritas acima irá resultar em um material que seja bastante volumoso e flexível. Processos adequados para a produção de mantas não tecidas são conhecidos na técnica e incluem, por exemplo, deposição a ar, fiação ligação, e processos de formação de manta cardada ligada.
O processo de manta cardada ligada em geral se refere a mantas que são produzidas a partir de fibras de comprimento cortado. As fibras de comprimento cortado são enviadas através de uma unidade de cardagem e de pentear, que separa ou rompe e alinha as fibras de comprimento cortado na direção da máquina para formar uma manta não tecida fibrosa orientada na direção da máquina. As referidas fibras são em geral adquiridas em fardos que são dispostos em um abridor/misturador ou pegador que separa as fibras antes da unidade de cardagem.
As fibras formadas a partir dos polímeros acima mencionados podem ser fibras de comprimento cortado curtas tais como são usadas nos processos de deposição a ar e de cardagem ou fibras de comprimento cortado mais longas como são formadas, por exemplo, no processo de fiação ligação. Fibras de comprimento cortado típicas irão variar entre cerca de 6 milímetros e cerca de 74 milímetros; mais preferivelmente entre cerca de 18 milímetros e cerca de 64 milímetros; ainda mais preferivelmente entre cerca de 25 milímetros e cerca de 51 milímetros. Os comprimentos fora desta faixa podem também ser usados. Apenas como exemplo, o processo de deposição a ar tipicamente envolve o uso de fibras com comprimentos na faixa de cerca de 6 milímetros a cerca de 19 milímetros.
De modo a alcançar a estrutura volumosa da manta não tecida da presente descrição, pode ser desejável se encrespar as fibras. O encrespamento pode ser proporcionado tanto mecânica como quimicamente deste modo formando tanto fibras em ziguezague ou denteadas como fibras de encrespamento helicoidal ou em espiral.
A primeira etapa de produção de mantas não tecidas envolve concentrar as fibras e misturar as mesmas na proporção desejada. As fibras são então postas através de um processo de abertura que abre as fibras apertadamente agrupadas e mistura os dois ou mais tipos diferentes de fibras. O referido processo de abertura consiste em uma máquina que separa as fibras através do uso de um pegador. As referidas fibras misturadas são então distribuídas em uma camada plana chamada bloco. O bloco de fibra é alimentado ao processo de cardagem ou de pentear que separa e orienta as fibras na direção da máquina. A carda é um grande tambor giratório com dentes para trabalhar as fibras. As fibras cardadas são então retiradas da carda e liberadas em uma folha contínua que é transportada por uma correia de formação.
Uma vez que a manta é formada, a mesma é então ligada por um ou mais dos di25 versos métodos de ligação conhecidos. Um dos referidos métodos de ligação é a ligação a pó, onde um pó adesivo é distribuído através da manta e então ativado, em geral por aquecimento da manta e adesivo com ar quente. Outro método de ligação adequado é a ligação por padrão, onde os rolos de calandra aquecidos ou o equipamento de ligação ultra-sônico são usados para ligar as fibras juntas, em geral em um padrão de ligação localizado, embora a manta possa ser ligada através de toda a superfície se for desejado. Outro método de ligação bem conhecido e adequado, em particular quando se usa fibras de comprimento cortado conjugadas, é ligação por ar direto. Outros métodos incluem o hidroemaranhamento, e ligação por calandra. Para produzir a estrutura avultada desejada para materiais de ondeamentos, a ligação a ar direto é em geral o método preferido. A ligação a ar direto envolve submeter a manta a um fluxo de ar aquecido que penetra através da manta. O referido ar deve ser suficientemente aquecido para amolecer ou fundir o componente de bainha da fibra de ligação, e ainda deixar o componente de núcleo da fibra de ligação intacto.
A temperatura de ar desejada dependerá do tipo e da quantidade de materiais usados. Por exemplo, a temperatura não deve ser tão alta de modo a que funda a fibra de carga e/ou o componente de núcleo da fibra de ligação. Ademais, uma temperatura mais elevada deve provavelmente ser necessária para garantir a ligação adequada se a composição contiver uma pequena quantidade de fibra de ligação. As temperaturas típicas usadas para a ligação por deposição de ar estão dentro da faixa de 120°C a 170°C (278°F a 338°F).
A manta não tecida fibrosa resultante será em geral uma camada simples e homogênea de quaisquer tipos de fibras escolhidos. É também possível, entretanto, se formar estruturas de múltiplas camadas desde que as mesmas vão de encontro aos parâmetros determinados com relação à presente descrição. Os métodos para a formação de mantas não tecidas de múltiplas camadas são bem conhecidos na técnica.
As mantas não tecidas da presente descrição são adequadas para uso como uma camada de manejo de ondeamentos em artigos absorventes incluindo artigos absorventes descartáveis tais como fraldas, produtos de incontinência de adultos, e protetores de cama; em dispositivos catameniais tais como absorventes higiênicos, e tampões; e em outros artigos absorventes tais como lenços, aventais, curativos de lesões, e capas ou lençóis cirúrgicos.
PROCEDIMENTOS DE TESTE
PROPORÇÃO 8L:D DE ESTEREOISÔMERO DE ÁCIDO POLI D-LÁCTICO
Um procedimento de cromatografia líquida de alta pressão (HPLC) pode ser usado para determinar as concentrações de enantiômero D e enantiômero L de ácido láctico no ácido poliláctico sólido, a uma precisão de 0,1 por cento de enantiômero D de ácido láctico.
Um método é através do uso de uma HPLC com uma coluna analítica de penicilamina quiral e uma estrutura de diodo ou detector de comprimento de onda variável ajustado a 238 nanômetros (nm). Em uma HPLC de preparação de amostra, água de categoria é em geral usada.
Primeiro, um padrão de adequação do sistema é preparado ao se dissolver 0,2 g (± 0,1 g) de um xarope de ácido D-L láctico (85% de solução aquosa contendo aproximadamente quantidades iguais de cada isômero) em 100 mL de água. Em seguida, um padrão de controle de qualidade é produzido ao se dissolver 2,2 g (± 0,1 g) de cristais de ácido Lláctico, oferecido pela Fluka Inc., mais de 99 por cento cristalino, e 0,06 g (± 0,1 g) de xarope de ácido D-L láctico (85 por cento de solução aquosa) em um frasco volumétrico de 100 mL.
As amostras de teste são preparadas ao se combinar 2,20 g (± 0,05 g) da amostra de resina sólida com 1,40 g (± 0,02 g) de hidróxido de sódio de categoria reagente (NaOH) e 50 mL - 70 mL de água em um frasco de refluxo e refluir ate que todo o polímero seja consumido o que em geral leva cerca de 3 horas. O condensador é enxaguado após o refluxo ser completo, destacado, e o frasco é permitido resfriar a temperatura ambiente. O pH da solução é testado e ajustado ao pH de 4 a 7 com ácido sulfúrico (H2SO4). A solução ajustada é então transferida a um frasco volumétrico de 100 mL, enxaguada vigorosamente com água, e diluída a 100 mL com água e misturada. Se a preparação de amostra estiver nebulosa, a mesma pode ser filtrada através de um filtro de seringa tal como Gelman Acrodisk CR (0.45 mícron PTFE) ou equivalente.
O método experimental se inicia ao injetar o padrão de adequação do sistema para garantir o equilíbrio do sistema. O padrão de controle de qualidade deve ser injetado no inicio e no final de cada seqüência e após cada cinco injeções de preparação de amostra. Uma vez que esteja pronto, a as preparações de amostra são injetadas. O padrão de adequação do sistema é injetado no final da seqüência. Após todas as amostras terem sido analisadas, a coluna é lavada a 0,2 milímetros a 0,5 milímetros por minuto por diversas horas com uma fase móvel de limpeza.
Os cálculos finais são baseados na área de picos produzida pela HPLC. Os tempos de retenção aproximados são: 20 - 24 minutos para o isômero-D e 24 - 30 minutos para o isômero-L. A resolução (R) é duas vezes [(F^+j-RIq-jl/íO/V^A/Vcf.)], onde W é a largura de pico correta na linha basal em minutos e Rt é o tempo de retenção em minutos. O número de placas teóricas (N) é 16 vezes (Rt/W)2. O percentual de ácido D-láctico é calculado como a área de pico de ácido D-láctico dividida pela área combinada do ácido L-láctico e pico de ácido D-láctico com o resultado então multiplicado por 100.
Tenacidade da Fibra
Um método de se determinar a tenacidade da fibra e outras propriedades da fibra é se empregar o procedimento de teste a seguir. Primeiro espécimes de fibra individuais (~10 a 15) são cuidadosamente extraídas a partir da fibra de comprimento cortado e dispostos separadamente em um tecido de veludo preto. Os espécimes de fibra são então montados em uma condição substancialmente retilínea em uma estrutura de papel retangular de 51 mm x 51 mm de dimensões externas, e 25 mm x 25 mm de dimensões internas. As extremidades de cada fibra podem ser operacionalmetne fixadas à estrutura ao se fixar cuidadosamente as extremidades das fibras aos lados da estrutura com fita adesiva. Cada espécime de fibra pode então ser medido por sua dimensão externa, relativamente curta, e transversal de fibra empregando um microscópio convencional de laboratório, que tenha sido apropriadamente calibrado e ajustado em um aumento de 40 vezes. A referida dimensão de fibra cruzada é registrada como o diâmetro do espécime de fibra individual. A estrutura ajuda a montas as extremidades dos espécimes de amostras de fibra nos pegadores superior e inferior de um coeficiente constante do equipamento de teste de tensão do tipo de extensão em uma maneira a evitar danos excessivos aos espécimes de fibra.
De acordo com o referido método particular, um coeficiente constante do tipo de extensão do equipamento de teste de tensão e uma célula de carga apropriada são empregados para o teste de tensão. A célula de carga é escolhida (por exemplo, 10N) de modo que o valor de teste se encontra dentro de 10% - 90% da carga de escala total. Um equipamento de teste adequado é o equipamento de teste MTS SYNERGY 200, e o equipamento de teste de tensão e célula de carga apropriada são oferecidos pela MTS Systems Corporation (Eden, Prairie, MN). Alternativamente, um equipamento substancialmente equivalente pode ser empregado, os espécimes de fibra no conjunto de estrutura são então montados entre os prendedores do equipamento de teste de tensão de modo que as extremidades das fibras são operacionalmente mantidas pelos prendedores do equipamento de teste de tensão. Então, os lados da estrutura de papel que se estendem em paralelo ao comprimento da fibra são cortados ou de outro modo separados de modo que o equipamento de teste de tensão aplica uma força de teste apenas nas fibras. As fibras são então submetidas a um teste de tração em um coeficiente de tração e velocidade de pega de 30,48 centímetros (12 polegadas)/minuto. Os dados resultantes podem ser analisados usando o programa TESTWORKS 4 da MTS Systems Corporation (Eden, Prairie, MN) com os ajustes mostrados na tabela 1 abaixo.
Tabela 1
Informação de cálculos Informação de teste
Nome Valor Nome Valor
Queda do marcador de ruptura 50% Sensibilidade de ruptura 90%
Queda do marcador de alongamento 0.1 in Limiar de ruptura 10gf
Comprimento do calibre nominal 1 in Coeficiente de aquisição de dados 10 Hz
Espaço de précarga 11bf Comprimento em denier 9000 m
Comprimento do segmento de inclinação 20% Densidade 1.25 g/cm3
Projeção do rendimento 0.20% Velocidade inicial 12 in/min
Comprimento do segmento do rendimento 2% Velocidade secundária 2 in/min
Os valores de tenacidade podem ser expressos em termos de dinas por denier, ou gramas força por denier. O alongamento da fibra pode ser expresso em termos de percentual de alongamento (% alongamento), como determinado em uma carga de pico. A condução do teste de tenacidade ainda proporciona dados para a determinação de outros parâmetros, tais como a carga de pico, a energia de pique, o percentual de alongamento em carga de pique, e denier. A carga de pique é a força de tração máxima em gramas que é exercida pela célula de carga durante o teste quando eventualmente a fibra de rompe. O percentual de alongamento em carga de pique é a tensão ou percentual de comprimento extra ganho pela fibra em comparação ao seu comprimento inicial (no início do teste) quando a força de tração máxima é exercida durante o decurso do teste.
Base Ponderai
Para se calcular a base ponderai de uma manta não tecida uma amostra circular de 7,6 cm (3 polegadas) de diâmetro é cortada e pesada usando uma balança. O peso é registrado em gramas. O peso é dividido pela área da amostra. Cinco amostras são medidas e pesadas.
Calibre do Material (espessura)
O calibre de um material é uma medida de espessura, que é medida a 3,5 g/cm2 (0,05 psi) com um equipamento de teste de volume STARRET®, em unidades de polegadas. Um equipamento substancialmente equivalente pode também ser empregado. Amostras são cortadas em quadrados de 10,2 cm x 10,2 cm (4 polegadas x 4 polegadas) e cinco amostras são testadas e os resultados cotados.
Volume de Vazio
O volume de vazio pode ser calculado como o volume de ar em cc/g de não tecido. Assim, por exemplo, o mesmo pode ser calculado ao se subtrair o volume de polímero puro a partir de um determinado volume de não tecido e dividir o referido volume pelo peso do não tecido.
Compressibilidade
A compressibilidade é uma medida da capacidade da manta não tecida de retornar à sua condição original em seguida de uma pressão aplicada. Um método de medir a compressibilidade é o uso de um indicador Digimatic. Um equipamento substancialmente equivalente pode também ser empregado. De acordo com o presente método, a espessura da amostra em pressões aplicadas de 0,2 psi, e então 2,0 psi e então 0,2 psi são medidas. A proporção da espessura na medição final para a espessura inicial, multiplicada por 100 para produzir o percentual, é a recuperação de volume percentual. Isto é um parâmetro particularmente importante para aplicações onde um produto pode ser submetido à carga de peso quase total do usuário, por exemplo, em uma fralda de bebê ou em um produto de cuidados de incontinência de adultos.
Captação de Fluido e Avaliação de refluxo (FIFE)
A captação de fluido horizontal e a avaliação de refluxo (FIFE) determina o potencial de captação dos artigos. A FIFE em geral acarreta no insulto da estrutura ao verter uma quantidade definida de 0,9 por cento de solução salina em uma coluna cilíndrica que se encontra vertical em cima da estrutura e registrar o tempo que leva para o fluido ser captado na estrutura. A amostra a ser testada é disposta em uma superfície plana que é uma plataforma quadrada de 114 mm x 114 mm em uma placa quadrada de fundo de resina acrílica de 178 mm x 178 mm e o aparelho de teste de FIFE é disposto em cima da amostra. O aparelho d teste de FIFE consiste em uma peça plana retangular de resina acrílica de 178 mm x 178 mm sobre a qual foi centralizado um cilindro com um diâmetro interno de 25 mm. A peça plana é dotada de um orifício de 32 mm que corresponde ao cilindro de modo que o fluido pode passar através da mesma a partir do cilindro para a amostra. O aparelho de teste de FIFE pesa 0,36 kg (0,8 libras). O conjunto de resina acrílica pesa 360 g e pesos de latão na forma de anéis são dispostos no mesmo para aplicar uma pressão de 0,2 psi.
Os tempos de captação são tipicamente registrados em segundos. As amostras foram cortadas em bandagens de 10,1 cm por 10,1 cm (4 polegadas x 4 polegadas) e foram inseridas em uma fralda 4 HUGGIES® como um ondeamento. As amostras foram então insuladas três vezes em 60 mL por insulto a um coeficiente de 15 mL por segundo administrados por uma bomba de dispensar/lote MASTERFLEX® Digi-Static através de um tubo de isopreno flexível de ID de 3 mm.
Perda de Água Epidermal (TEWL)
Os valores de hidratação da pele são determinados pela medição de perda de água epidermal (TEWL) e podem ser determinados ao se empregar o procedimento de teste a seguir.
O teste é conduzido em adultos no antebraço. Quaisquer medicações devem ser revistas para garantir que as mesmas não apresentem efeitos nos resultados do teste e que o antebraço do indivíduo deve ser livre de quaisquer condições de pele tais como arranhões ou abrasões. Os indivíduos devem relaxar no ambiente do teste, que deve estar a 22°C (72°F) com uma umidade de cerca de 40 por cento, por cerca de 15 minutos antes do teste e os movimentos devem ser mantidos a um mínimo durante o teste. Os indivíduos devem usar camisas de maga curta, sem banho por cerca de 2 horas antes do teste, e devem estar usando nenhum perfume, loção, pós, etc., no antebraço.
As medições são obtidas com um evaporímetro, tal como o instrumento DERMALAB® distribuído pela Cortex Technology, Textilvaenget 1 9560 Hadsund Denmark.
Uma leitura de linha basal deve ser obtida no antebraço do indivíduo e deve ser menos do que 10 g/m2/hr. cada medição de teste é obtida por um período de dois minutos com os valores TEWL obtidos uma vez por segundo (um total de 120 valores TEWL). A saída digital a partir do instrumento evaporímetro EP1 oferece o coeficiente de perda de água de evaporação (TEWL) em g/m2/hr.
A extremidade de um tubo de dispensar é disposta no médio antebraço para realizar o teste. O olho do tubo deve estar voltado para a zona de carga alvo. Uma amostra feita a mão (sem elásticos ou sistemas de fixação) para o teste é disposta no antebraço do indivíduo diretamente sobre a extremidade do tubo. O produto pode variar dependendo do tipo de material a ser testado ou da disponibilidade do material, de modo que se deve tomar cuidado para garantir que os resultados do teste sejam comparáveis. Uma rede estirável tal como aquela oferecida pela Zens Industrial Knit Products de Milwaukee, Wis., deve ser disposta sobre o produto para ajudar a mante RO mesmo no lugar. Alternativamente, a amostra pode ser selada nos lados com fita no braço do indivíduo para minimizar a possibilidade de vazamento.
Quatro cargas iguais de 45 mL de soro fisiológico oferecida pela VWR Scientific Products (West Chester, PA) em cerca de 35°C (95°F) são enviadas ao produto em um intervalo de 45 segundos a um coeficiente de 100 mils/minuto por uma bomba tal como a bomba de dispensar/lote MASTERFLEX® Digi-Static. Após 60 minutos, o produto é removido a partir do antebraço do indivíduo e as leituras do evaporímetro obtidas imediatamente na pele onde o produto esteve.
Os valores de perda de água transepiderme são reportados como a diferença entre os valores de uma hora e de linha basal em g/m2/h.
A significância estatística (por exemplo, 95% de confiança) dos dados TEWL pode ser determinada ao se dar entrada aos dados de cada indivíduo e a manta não tecida no programa Standard Statistical JMP versão 4.0 (oferecido pela SAS Institute, Cary NC). Um procedimento de análise convencional é a análise de uma via do meio de comparação usando o método Tukey-Kramer. Alternativamente, outros pacotes de programas substancialmente equivalentes e/ou meios para calcular a significância estatística podem ser empregados.
Teste Lister (tempo de insulto de líquido)
O teste de Lister é usado para determinar o tempo de insulto de líquido de uma amostra de teste de tecido não tecido. O tempo de insulto é o tempo que leva uma quantidade de líquido para ser absorvida no tecido não tecido. Um procedimento de teste adequado é o teste EDANA de No. 150.9-1 (teste de tempo de insulto de líquido). De acordo com um método, uma amostra de 10,2 cm x 10,2 cm (4 polegadas x 4 polegadas) do material de tecido não tecido selecionado é pesado e disposto em um conjunto de 10,2 cm x 10,2 cm (4 polegadas x 4 polegadas) de um papel de filtro de 5 camadas, do tipo ERT FF3 (oferecido pela Hollingsworth and Vose Co., East Walpole, MA). O conjunto de amostra é então disposto sob o aparelho de teste Lister. Um aparelho de teste Lister adequado é oferecido pela W. Fritz Mezger Inc., Spartanburg, SC. Uma placa de insulto é empregada para o teste, e é posicionada sobre a amostra de teste e sob o equipamento de teste Lister. Uma quantidade de 5 mL de 0,95 de solução salina é enviada sobre o conjunto de amostra. O tempo para absorver o líquido (tempo de insulto) é medido automaticamente pelo equipamento de teste de Lister e exibido. Subseqüentemente, um novo conjunto de papel absorvente de 5 camadas é rapidamente disposto em baixo da amostra não tecida dentro de 20 segundos, e o envio de 5 mL de salina é repetido. Em um total, o envio de 5 mL de líquido é realizado 5 vezes na amostra de não tecido selecionada, e cada tempo de insulto é registrado. A amostra é pesada mais uma vez após a seqüência de 5 testes. Para uma determinada amostra de não tecido, o teste de 5 seqüências é repetido três vezes, e os 15 resultados são registrados para proporcionar o tempo de insulto do material.
Teste de Tensão de Retirada para Carga de Pico (Resistência à Tensão) na Direção da Máquina (MD) de Não Tecidos
O referido teste se baseia em um teste de padrão INDA IST 110.5 (95) e ASTM D5034-95 e ASTM D5035-95. A direção na qual a manta não tecida se move quando produzida como uma manta cardada é chamada de direção da máquina (MD) e a direção perpendicular à mesma é chamada de direção transversal a da máquina (CD). O não tecido móvel é coletado como um rolo e o comprimento MD é em geral bastante longo em comparação ao CD de um rolo. Em virtude da direção geral da orientação da fibra na cardagem de fibras em mantas, a resistência à tensão MD é tipicamente mais alta do que a CD. Uma tira de material é cortada usando uma cunha afiada de 125 mm de comprimento na direção MD e 50 mm de largura na direção CD. De acordo com este método particular, um coeficiente constante de tipo de extensão do aparelho de teste e uma célula de carga apropriada são empregados para o teste de tensão. A célula de carga é escolhida (por exemplo, 100N) de modo que o valor de teste cai dentro de 10% - 90% da escala de carga total. Um aparelho de teste de tensão adequado é um aparelho de teste de tensão MTS SYNERGY 200, e o aparelho de teste e a célula de carga apropriados são oferecidos pela MTS Systems Corproation (Eden Prairie, MN). Alternativamente, equipamento substancialmente equivalente pode ser empregado. O espécime não tecido de dimensão acima descrita é então montado entre os pegadores (25 mm de altura e 76 mm de comprimento) do aparelho de teste de tensão de modo que as extremidades do não tecido são operacionalmente mantidas pelos pegadores em cerca de 2,8 kg força/QMG para evitar deslize da amostra. O lado mais curto da tira não tecida (50 mm de largura) é disposto nos pegadores. O aparelho de teste de tensão aplica a força de teste apenas ao espécime. O espécime é então submetido a um teste de puxar a um coeficiente de empuxo e velocidade de pega de 0,508 cm/segundos (12 polegadas/minuto); o comprimento do calibre, o limite da carga e a largura da amostra são especificados em 7,62 cm (3 polegadas), 89 N (20 Ibf) e 5,08 cm (2 polegadas), respectivamente. Os dados resultantes podem ser analisados usando um programa TESTWORKS 4 oferecido pela MTS Systems Corproation (Eden Prairie, MN). O teste proporciona resultados na forma de carga de pico (grama força) e resistência em pico (%), dentre outros.
Tendo descrito a descrição em detalhes, será aparente que modificações e variações são possíveis sem se desviar do âmbito da descrição definida nas reivindicações anexas. Ademais, deve ser observado que todos os exemplos na presente descrição são proporcionados como exemplos não limitantes.
Exemplo 1
Neste exemplo, seis mantas não tecidas foram formadas a partir de fibras bicompostas de ácido poliláctico e de fibras de carga de ácido poliláctico ocas ou sólidas. A tabela 2 resume algumas das propriedades das fibras que foram usadas. Os métodos de teste para a obtenção da informação apresentada na tabela 2 são descritos em detalhes acima.
Tabela 2
I.D. da fibra Tipo Diam. (pm) denier Comprimento (mm) Tenacidade) Carga de pico Alongamento em pico de carga (%)
Ligação C Bico 16,6 1,5 38 4,12 7,3 70.9
B1 Bico 12,5 1,5 38 5,64 7,6 23.6
B1A Bico 12,5 1,5 38 5,64 7,6 23,6
Carga F1 Sólido 25,4 5,5 38 2,75 15,6 40
F2 Oco 27,5 4,4 38 1, 1 7,3 15,08
F3 Sólido 13,5 1,5 38 3,81 6,1 7,6
Em particular, a fibra de ligação B1 foi uma fibra de ligação bicomposta incluindo cerca de 50% (em peso) de componente de bainha e cerca de 50% (em peso) de componente de núcleo. O componente de bainha da fibra de ligação incluiu um polímero de ácido poliláctico que incluiu cerca de 4% - 4,5% (em peso) de um enantiômero de ácido poli Dláctico (comercialmente oferecido como resina PLA NatureWorks® 6350D). A fibra de ligação B1A incluiu o mesmo componente de bainha como a fibra de ligação B1, entretanto, a B1A também incluiu 5% (em peso) de polietileno glicol na receita da bainha como um intensificador de fusão. O componente de núcleo das fibras de ligação B1 e B1A incluem um polímero de ácido poliláctico incluindo cerca de 1,3% -1,5% (em peso) de enantiômero de ácido poli D-láctico (comercialmente oferecido como resina PLA NatureWorks® 6201 D). A fibra de ligação C é uma fibra bicomposta comercial ESC215 da ES Fibervision incluindo poliolefinas. A fibra de ligação C3 é uma fibra de celulose TENCEL™ regenerada de denier fino H25963 da Lenzing INc.
As fibras de ligação F1 e F2 incluíram o mesmo polímero de ácido poliláctico que o do componente de núcleo nas fibras de ligação B1 e B1A (isto é, comercialmente oferecido como resina PLA NatureWorks® 6201 D, entretanto, a fibra de ligação F1 foi uma fibra sólida e a fibra de ligação F2 foi uma fibra oca. A área de seção transversal da fibra de ligação F2 foi de cerca de 23% (por área de seção transversal) oca.
As fibras de ligação de ácido poliláctico e as fibras de carga foram agrupadas e misturadas em proporções em peso indicadas na tabela 3 abaixo. As mantas não tecidas foram então formadas a partir das fibras usando um processo de manta cardada ligada convencional com uma temperatura de ligação a ar direto de 130°C - 134°C (266°F - 272°F).
A tabela 3 resume as mantas não tecidas produzidas e as condições de processo usadas.
Tabela 3
Manta não tecida Fibra de ligação PLA Fibra de ligação PLA Proporção em peso Ligação: Carga Velocidade (pés/ minuto) Temperatura do forno (°C) Pressão de coifa do forno (Psi) Carga de pico* (g/ 50 mm)
#1 B1 Fl 60:40 50 130,0 0,2 5303
#2 B1A F2 40:60 50 131,7 0,4 4251
#3 B1 Fl 60:40 50 133,3 0,9 4268
#4 B1 F2 40:60 50 133,3 0,9 4113
#5 C, B1 F 15 + 25:60 50 132,2 0,9 4186
#6 B1 F3, F2 50:20 + 30 50 135,6 0,9 3764
* teste de tensão da tira na direção da máquina de amostras de 50 mm de largura por 125 mm de comprimento.
Como ilustrado na tabela 3, as fibras com base em PLA podem ser misturadas com fibras com base em poliolefina e fibras de celulose regeneradas de não fusão para formar mantas não tecidas de resistência à tensão adequada; ou seja, uma resistência à tensão suficiente para coletar os não tecidos em forma de rolo, fendendo os mesmos em rolos vazios, e os utilizando em uma fralda a partir dos rolos vazios (ver, por exemplo, as mantas não tecidas # 5 e # 6).
As diversas propriedades físicas das mantas não tecidas produzidas de acordo com os parâmetros determinados nas tabelas 2 e 3 foram testados e comparados às mantas não tecidas de controle. O controle (1) foi uma manta não tecida comercial de 77 gsm (7,6 cm de largura x 21,6 cm de comprimento) incluindo uma mistura de fibras de ligação bicompostas de polietileno/polipropileno e fibras de ligação de poliéster sólido (60% de ligação: 40% carga). O controle (2) foi uma manta não tecida comercialmente oferecida de 80 gsm (2 denier x 51 mm de comprimento cortado) incluindo uma mistura de fibras de ligação bicompostas de polietileno/polipropileno e fibras de ligação de poliéster (60% de ligação: 40% carga)(oferecidas pela SAMBO Company, Daegu, S. Korea). A tabela 4 resume as propriedades de quatro mantas não tecidas incluindo fibras de ácido poliláctico e as mantas não tecidas de controle.
Tabela 4
Propriedades Manta não tecida de PLA Controle 1 Controle 2
#1 #2 #3 #4
Base ponderai (gsm) 72 74,5 65 63 73,5 90,5
Volume vazio (cc/grama) 33,7 36,36 39,84 51,61 30,30 30,91
Volume @ 0,05 psi 0,098 0,109 0,104 0,13 0,09 0,113
Densidade de volume (g/cc) 0,029 0,027 0,025 0,019 0,032 0,032
Como ilustrado na tabela 4, cada uma das mantas não tecidas #1 - # 4, inclui fibras de ácido poliláctico do exemplo 1 foram dotadas de um grande volume de vazio em comparação às mantas não tecidas de controle que não incluem as fibras de ácido poliláctico. Ademais, a manta não tecida # 2 (que incluiu uma fibra de ligação oca e um percentual de menor peso da fibra de carga) foi dotada de um maior volume de vazio em comparação à manta não tecida # 1 (que incluiu uma fibra de ligação sólida e uma percentual de maior peso de fibra de ligação) quando produzida sob condições similares. De modo similar, a manta não tecida # 4 (que incluiu uma fibra de ligação oca e um percentual mais baixo de fibra de ligação) foi dotada de um maior volume de vazio em comparação à manta não tecida # 3 (que incluiu uma fibra de ligação sólida e um percentual mais alto de fibra de ligação) quando produzida sob as condições de processamento similares. Como observado acima, um volume de vazio mais elevado proporciona propriedades de transporte de fluido aprimoradas.
Exemplo 2
Neste exemplo, o teste de Lister foi realizado nas mantas não tecidas #1 - # 4, a partir do exemplo 1 e as mantas não tecidas de controle de acordo com o método de teste de Lister descrito acima. O teste de Lister foi realizado no lado de cima de cada manta não tecida e no lado de baixo de cada manta não tecida (isto é, o lado voltado para baixo durante o processo de manta cardada). Os resultados do teste de Lister são apresentados na Tabela 5 (lado de cima) e na tabela 6 (lado de baixo), abaixo. Nas tabelas 5, 6 e 7, o desvio padrão (±) é calculado com base em quatro amostras testadas.
Tabela 5
Manta não tecida Base ponderai (gsm) 1 insulto (seg) 2 insulto (seg) 3 insulto (seg) 4 insulto (seg) 5 insulto (seg)
#1 72,0 1,47 1,467 1,593 1,68 1,883
(+0,246) (+0,147) (+0,165) (+0,087) (+0,05)
#2 74,5 1,41 1,493 1,667 1,807 2,05
(+0,075) (+0,235) (+0,101) (+0,038) (+0,061)
#3 65 0,756 1,426 1,662 1,888 1,286
(+0,441) (+0,457) (+0,832) (+0,874) (+0,188)
#4 63 0,966 1,434 1,522 1,56 1,584
(+0,283) (+0,762) (+0,148) (+0,757) (+0,546)
Controle 1 1,963 1,98 1,957 2,3 3,013
73,5
(+0,116) (+0,165) (+0,068) (+0,22) (+0,309)
Controle 2 1,634 2,742 2,28 3,488 3,782
90,5
(+0,5) (+1,581) (+0,619) (+1,2) (+0,982)
Tabela 6
Manta não tecida Base ponderai (gsm) 1 insulto (seg) 2 insulto (seg) 3 insulto (seg) 4 insulto (seg) 5 insulto (seg)
#1 72,0 1,63 1,44 1,867 1,69 1,783
(+0,174) (+0,312) (+0,323) (+0,072) (+0,038)
#2 74,5 1,9 1,787 1,76 1,827 2,013
(±0,182) (+0,055) (+0,05) (+0,025) (+0,078)
#3 65 0,01 0,328 0,602 0,612 0,824
(+0,022) (+0,546) (+0,518) (+0,468) (±0,291)
#4 63 0,128 0,2 0,484 0,76 0,586
(+0,112) (+0,176) (+0,498) (+0,312) (+0,293)
Controle 1 2,407 2,627 1,963 2,173 3,217
73,5
(+0,375) (+0,738) (+0,217) (+0,18) (+1,47)
Controle 2 1,442 2,794 2,172 2,888 3,184
90,5
(+0,846) (+1,648) (+1,45) (+1,331) (+0,472)
Como ilustrado nas tabelas 5 e 6, o tempo de aquisição de líquido foi mais curto para cada uma das mantas não tecidas #1 - # 4, incluindo as fibras de ácido poliláctico do exemplo 1, em comparação às mantas não tecidas de controle que não incluíram as fibras de ácido poliláctico. Ademais, os tempos de aquisição sucessivos para as mantas não tecidas # 1 - # 4 incluindo o ácido poliláctico não mudam ou aumentam significativamente, enquanto que as mantas não tecidas de controle exibiram um tempo de aquisição inicial mais longo e um aumento notável no tempo de aquisição em insultos sucessivos. Como observado aci5 ma, um fator importante no desempenho dos produtos de higiene pessoal é de serem dotados de tempos de aquisição de líquido relativamente curtos inicialmente e com insultos sucessivos.
Exemplo 3
Neste exemplo, a compressibilidade das mantas não tecidas #1 - # 4 do exemplo 1 10 e das mantas não tecidas de controle foi medida de acordo com o método de teste de compressibilidade acima descrito. Os dados brutos para o teste de compressibilidade são apresentados na tabela 7 abaixo.
Tabela 7
Manta não tecida Base ponderai (gsm) 0,20 psi Carga (mm) 2,0 psi Carga (mm) 0,20 psi Carga (mm)
#1 72 1,8(+0,10) 0,7(+0,03) 1,3(+0,05)
#2 74,5 2,2(+0,08) 0,9 (+0,05) 1,6(+0,05)
#3 65 1,9(40,13) 0,7(+0,03) 1,2(+0,15)
#4 63 2,2(+0,15) 0,7(+0,05) 1,4(+0,23)
Controle (1) 74 1,5(+0,05) 0,6(+0,05) 1,1(+0,05)
Controle (2) 91 1,8(+0,03) 0,8(+0,03) 1,2(+0,03)
A densidade (g/cc) da manta não tecida em cada carga foi então calculada a partir dos dados brutos da tabela 7 usando a base ponderai da manta não tecida na espessura em cada carga de pressão aplicada, isto é, (base ponderal)/(espessura) = (densidade). A diferença entre a densidade final (após a compressão em 2,0 psi) e a densidade inicial foi então calculada. Os cálculos de densidade são apresentados na tabela 8 abaixo.
Tabela 8
Manta não tecida Densidade inicial @ 0,2 psi (g/cc) Densidade @ 2,0 psi (g/cc) Densidade final @ 0,2 psi (g/cc) Densidade final menos densidade inicial (g/cc)
#1 0,040 0,098 0,054 0,014
#2 0,034 0,081 0,046 0,012
#3 0,035 0,091 0,054 0,019
#4 0,029 0,089 0,044 0,015
Control (1) 0,048 0,116 0,064 0,016
Control (2) 0,050 0,108 0,073 0,023
Como ilustrado na tabela 8, a diferença entre a densidade final (após a compressão e 2,0 psi) e a densidade inicial para as mantas não tecidas de # 1 - # 3 do exemplo 1 é em geral mais baixa do que aquela das mantas não tecidas de controle. Ademais, a manta não tecida # 2 (que inclui uma fibra de ligação oca e um percentual mais baixo de fibra de ligação) foi dotada de características de compressibilidade aprimoradas como comparado à manta não tecida # 1 (que incluiu uma fibra de ligação sólida e um percentual mais alto de fibra de ligação) quando produzida sob condições similares. De modo similar, a manta não tecida # 4 (que inclui uma fibra de ligação oca e um percentual mais baixo de fibra de ligação) foi dotada de características de compressibilidade aprimoradas em comparação à manta não tecida # 3 (que incluiu uma fibra de ligação sólida e um percentual mais alto de fibra de ligação) quando produzida sob condições similares.
Exemplo 4
Neste exemplo, o teste FIFE foi realizado em três fraldas de acordo com o procedimento de teste de FIFE acima descrito. As três fraldas cada uma das quais inclui uma manta não tecida como uma camada de manejo de ondeamentos.
A fralda A foi a fralda comercialmente oferecida Huggies® UltraTrim de tamanho 3. A fralda B foi a fralda montada fora de linha dotada de componentes padrão (por exemplo, camada de manejo de ondeamentos linear, cobertura externa, laminado, camada espaçadora, e semelhante) formada a partir de mantas não tecidas de categoria padrão comercial. A fralda B também foi dotada de componentes padrão como dispositivos de fechamento e absorvente de controle. Em particular, a fralda B inclui um controle não tecido (1) a partir dos exemplos precedentes. A fralda C foi similar à fralda B exceto em que a fralda C inclui a manta não tecida # 2 dos exemplos precedentes, que inclui fibras de ligação de ácido poliláctico ocas (60% em peso) e fibras de ligação de ácido poliláctico bicompostas (40% em peso).
Os resultados do teste FIFE são apresentados na tabela 9 abaixo.
Tabela 9
Teste Tempos de captação (segundos)
Insulto 1 Insulto 2 Insulto 3
Fralda A 1 20,7 27,4 32,5
2 17,9 27,0 30,9
3 17,2 24,1 29,3
Média 18,6 (±1,83) 26,2 (±1,78) 30,9 (±1,61)
Fralda B 1 23,9 26,3 31,7
2 25,2 30,5 33,8
3 24,9 28,3 31,5
Média 24,7 (± 0,72) 28,4 (± 2,12) 32,3 (±1,30)
Fralda C 1 18,0 17,3 20,0
2 16,1 15,8 17,8
3 15,7 15,8 18,3
Média 16,6 (±1,25) 16,3 (± 0,85) 18,7 (±1,11)
Como ilustrado na tabela 9, a fralca C incluindo a manta não tecida # 2 do exemplo 1 exibiu tempos de captação sucessivos aprimorados em comparação às fraldas de controle A e B. Como observado acima, os tempos de captação sucessivos mais rápidos são desejados para maiores propriedades de manejo de fluido dos produtos de higiene pessoal.
Exemplo 5
Neste exemplo, as fraldas A, B e C descritas no exemplo 4 foram submetidas ao teste TEWL em 22 indivíduos de acordo com o método de teste TEWL acima descrito. Os 5 resultados do teste TEWL são apresentados na tabela 10 abaixo.
Tabela 10
TEWL Desvio padrão Significância estatística (95% de confiança)
Fralda A 31,96 4,4 C
Fralda B 30,05 6,88 BC
Fralda C 25,24 4,74 A
Como ilustrado na tabela 10, a fralda c incluindo a manta não tecida # 2 do exemplo foi dotada de um número mais baixo estatisticamente significativo de valores TEWL em comparação às fraldas de controle A e B. Como observado acima, um valor de TEWL mais 10 baixo significa menos transferência de umidade para a pele, o que resulta em maior secura para o usuário.

Claims (19)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Artigo absorvente compreendendo uma camada de manejo de ondeamentos compreendendo uma manta não tecida, caracterizado pelo fato de que a manta não tecida compreende:
    60% (em peso de manta não tecida) de uma fibra de carga; e
    40% (em peso de manta não tecida) de uma fibra de ligação compreendendo um componente de bainha e um componente de núcleo; onde a fibra de carga é de 5% (por área de seção transversal) a 50% (por área de seção transversal) oca; e a fibra de ligação compreende de 10% (por área de seção transversal) a 70% (por área de seção transversal) componente de bainha.
    em que a fibra de carga e o componente de núcleo cada um dos quais compreende um polímero de ácido poliláctico, no qual o polímero de ácido poliláctico compreende de cerca de 1.0% (em peso) a cerca de 2.5% (em peso) do enantiômero de ácido poli D-láctico; e em que o componente de bainha compreende um polímero de ácido poliláctico e um agente de redução de viscosidade de fusão, em que o agente de redução de viscosidade de fusão compreende polietileno glicol.
  2. 2. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra de carga é de 10% (por área de seção transversal) a 50% (por área de seção transversal) oca.
  3. 3. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a fibra de carga é de 15% (por área de seção transversal) a 45% (por área de seção transversal) oca.
  4. 4. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra de ligação compreende de 30% (por área de seção transversal) a 60% (por área de seção transversal) de componente de bainha.
  5. 5. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra de ligação compreende de cerca de 30% (por área de seção transversal) a cerca de 90% (por área de seção transversal) do componente de núcleo.
  6. 6. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a fibra de ligação compreende de 40% (por área de seção transversal) a 70% (por área de seção transversal) componente de núcleo.
  7. 7. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que um ou mais de fibra de carga, de componente de bainha, e de componente de núcleo compreende um material polimérico selecionado a partir do grupo que consiste em polímeros de poliésteramidas, polímeros de tereftalato de polietileno,
    Petição 870180143239, de 22/10/2018, pág. 12/152 polímeros de ácido polilático, polímeros de poliidróxibutirato, homopolímeros e copolímeros dos mesmos, e combinações dos mesmos.
  8. 8. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra de carga compreende um poliéster alifático biodegradável dotado de uma temperatura de fusão mais alta do que a temperatura de fusão do componente de bainha.
  9. 9. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o componente de núcleo compreende um poliéster alifático biodegradável dotado de uma temperatura de fusão mais alta do que a temperatura de fusão do componente de bainha da fibra de ligação.
  10. 10. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero de ácido poliláctico sobre o componente de bainha compreende de 3% (em peso) a 10% (em peso) do enantiômero de ácido poli D-láctico.
  11. 11. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra de carga é dotada de uma temperatura de fusão de 120°C a 350 °C.
  12. 12. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente de bainha é dotado de uma temperatura de fusão de 50°C a260°C.
  13. 13. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente de núcleo é dotado de uma temperatura de fusão de 120°Ca350°C.
  14. 14. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra de carga adicionalmente compreende um material adicional selecionado a partir do grupo que consiste em outros polímeros, pigmentos, antioxidantes, estabilizantes, tensoativos, ceras, promotores de fluxo, solventes sólidos, particulados, e materiais adicionais para aumentar a capacidade de processamento do componente de núcleo, e combinações dos mesmos.
  15. 15. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente de bainha adicionalmente compreende um agente adesivo.
  16. 16. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente de bainha possui uma temperatura de fusão pelo menos de cerca de 10 °C mais baixa do que a temperatura de fusão da fibra de carga.
  17. 17. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente de bainha possui uma temperatura de fusão pelo menos de cerca de 10 °C mais baixa do que a temperatura de fusão do componente de núcleo.
    Petição 870180143239, de 22/10/2018, pág. 13/152
  18. 18. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente de bainha adicionalmente compreende um material adicional selecionado a partir do grupo que consiste em outros polímeros, pigmentos, antioxidantes, estabilizantes, tensoativos, ceras, promotores de fluxo, solventes sólidos, particulados, e materiais adicionais para aumentar a capacidade de processamento do componente de núcleo, e combinações dos mesmos.
  19. 19. Artigo absorvente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente de núcleo adicionalmente compreende um material adicional selecionado a partir do grupo que consiste em outros polímeros, pigmentos, antioxidantes, estabilizantes, tensoativos, ceras, promotores de fluxo, solventes sólidos, particulados, e materiais adicionais para aumentar a capacidade de processamento do componente de núcleo, e combinações dos mesmos.
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