CN101415543B - 可生物降解的无纺层压材料 - Google Patents

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Abstract

提供了可生物降解的无纺层压材料。该层压材料包含由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第一脂族聚酯的基本连续长丝形成的纺粘层。熔喷层由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第二脂族聚酯的微纤维形成。第一脂族聚酯、或第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的大约20至大约215帕-秒的表观粘度。第一脂族聚酯可以与第二脂族聚酯相同或不同。

Description

可生物降解的无纺层压材料
发明背景
无纺织物层压材料可用于多种用途，例如抹布(wipers)、手巾(towels)、工业服装、医疗服装、医疗帷帘、无菌包裹材料等。纺粘/熔喷/纺粘(“SMS”)层压材料例如含有位于两个外部纺粘层之间的内部熔喷阻隔层。熔喷层是多孔的，但仍抑制流体和细菌透过层压材料，纺粘层为该层压材料提供增强的强度和耐久性。通常，这类无纺织物层压材料由聚烯烃纤维，如聚丙烯制成。尽管这类织物层压材料提供了益处，但仍需要提高其生物降解性。
发明概述
根据本发明的一个实施方案，公开了可生物降解的无纺层压材料。该层压材料包含由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第一脂族聚酯的基本连续长丝形成的纺粘层。熔喷层由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第二脂族聚酯的微纤维形成。第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或二者，具有在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的大约20至大约215帕-秒的表观粘度。第一脂族聚酯可以与第二脂族聚酯相同或不同。
根据本发明的一个实施方案，公开了一种可生物降解的无纺层压材料，其包含：
由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第一脂族聚酯的基本连续长丝形成的第一纺粘层，所述第一脂族聚酯为第一聚丁二酸亚丁酯；和
由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第二脂族聚酯的微纤维形成的熔喷层，所述第二脂族聚酯为第二聚丁二酸亚丁酯；
其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯，具有在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的大约20至大约215帕-秒的表观粘度。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约100℃至大约140℃的熔点。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯的表观粘度为大约50至大约215帕-秒。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯的表观粘度为大约80至大约150帕-秒。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第二脂族聚酯的表观粘度为大约20至大约150帕-秒。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第二脂族聚酯的表观粘度为大约40至大约100帕-秒。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验法D1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第一脂族聚酯的熔体流动指数为大约5至大约200克/10分钟。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验法D1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第一脂族聚酯的熔体流动指数为大约20至大约120克/10分钟。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验方法D1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第二脂族聚酯的熔体流动指数为大约40至大约2000克/10分钟。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验法D1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第二脂族聚酯的熔体流动指数为大约125至大约1500克/10分钟。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约40,000至大约100,000道尔顿的数均分子量。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约1.0至大约3.0的多分散指数。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约0℃或更低的玻璃化转变温度。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约-10℃或更低的玻璃化转变温度。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中长丝也含有额外的聚合物。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中额外的聚合物是聚烯烃。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中额外的聚合物是熔点为大约160℃至大约250℃的第三脂族聚酯。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第三脂族聚酯是聚乳酸。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中长丝是含有第一组分和第二组分的多组分长丝，第一组分含有第一脂族聚酯且第二组分含有所述额外的聚合物。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中长丝是多成分长丝。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中微纤维是单组分纤维。
所述的可生物降解的无纺层压材料，进一步包含第二纺粘层，其中熔喷层位于第一和第二纺粘层之间。
根据本发明的一个实施方案，公开了一种可生物降解的无纺层压材料的方法，该方法包括在间断的粘合区域熔体熔合所述层。
所述的方法，其中通过使层压材料穿过在两个辊之间形成的辊隙来熔体熔合所述层。
所述的方法，其中将辊之一或两者加热至大约50℃至大约160℃。
所述的方法，其中将辊之一或两者加热至大约100℃至大约140℃。
所述的方法，其中在辊隙处施加大约5至大约150磅/平方英寸的压力。
所述的方法，其中在辊隙处施加大约30至大约60磅/平方英寸的压力。
根据本发明的一个实施方案，公开了一种可生物降解的无纺层压材料，其包含：
由基本连续的长丝形成的第一纺粘层；
由基本连续的长丝形成的第二纺粘层，其中第一和第二纺粘层的长丝各自含有第一组分和第二组分，第一组分含有熔点为大约50℃至大约160℃且在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的表观粘度为大约20至大约215帕-秒的第一低熔点脂族聚酯，其中第二组分含有熔点为大约160℃至大约250℃的高熔点脂族聚酯，所述第一低熔点脂族聚酯为第一聚丁二酸亚丁酯，所述高熔点脂族聚酯为聚乳酸；和
位于第一纺粘层和第二纺粘层之间的熔喷层，该熔喷层由含有熔点为大约50℃至大约160℃且在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的表观粘度为大约20至大约215帕-秒的第二低熔点脂族聚酯的微纤维形成，所述第二低熔点脂族聚酯为第二聚丁二酸亚丁酯。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一低熔点脂族聚酯、第二低熔点脂族聚酯、或第一低熔点脂族聚酯和第二低熔点脂族聚酯具有大约100℃至大约140℃的熔点。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第一低熔点脂族聚酯的表观粘度为大约50至大约215帕-秒。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中第二低熔点脂族聚酯的表观粘度为大约20至大约150帕-秒。
所述的可生物降解的无纺层压材料，其中纺粘层和熔喷层自发粘合。
下面更详细论述本发明的其它特征和方面。
附图简述
在参照附图的说明书剩余部分中向本领域普通技术人员更特别阐述本发明的完整和致用的(enabling)公开内容，包括其最佳实施方式，在附图中：
图1是在本发明的一个实施方案中可用于形成无纺层压材料的方法的示意图；且
图2是可以根据本发明的一个实施方案形成的无纺层压材料的部分剖开的截面图。
本说明书和附图中附图标记的重复使用意在代表本发明的相同或类似特征或元素。
代表性实施方案的详述
现在详细提到本发明的各种实施方案，下面列出其一个或多个实例。各实例作为本发明的解释而非本发明的限制提供。实际上，本领域技术人员显而易见的是，可以在不背离本发明的范围和精神的情况下在本发明中作出各种修改和变动。例如，作为一个实施方案的一部分例举或描述的特征可用在另一实施方案中以产生又一实施方案。因此，本发明旨在覆盖落在所附权利要求及其对等物的范围内的这类修改和变动。
定义
本文所用的术语“可生物降解的”或“可生物降解的聚合物”通常是指在天然生成的微生物，如细菌、真菌和藻类；环境热；湿气；或其它环境因素的作用下降解的材料。材料的生物降解性可以使用ASTM试验方法5338.92测定。
本文所用的术语“纤维”是指通过使聚合物穿过成型孔，如模头而形成的细长挤出物。除非另行指明，术语“纤维”包括具有确定长度的不连续纤维和基本连续的长丝。基本长丝可以例如具有远大于其直径的长度，例如大于大约15,000比1，且在一些情况下大于大约50,000比1的长径比(“纵横比”)。
本文所用的术语“单组分”是指由一种聚合物形成的纤维。当然，这不排除已经出于颜色、抗静电性、润滑性、亲水性、抗液性等原因添加了添加剂的纤维。
本文所用的术语“多组分(multicomponent)”是指由从分开的挤出机中挤出的至少两种聚合物形成的纤维(例如双组分纤维)。这些聚合物在纤维横截面上排列在位置基本不变的离散区域中。组分可以以任何所需构型排列，例如皮-芯型、并排型、夹心型、海岛型等。在授予Taniguchi等人的美国专利No.4,789,592和授予Strack等人的美国专利No.5,336,552、授予Kaneko等人的5,108,820、授予Kruege等人的4,795,668、授予Pike等人的5,382,400、授予Strack等人的5,336,552和授予Marmon等人的6,200,669中描述了形成多组分纤维的各种方法，这些专利出于各种目的完全经此引用并入本文。也可以如授予Hogle等 人的美国专利No.5,277,976、授予Hills的5,162,074、授予Hills的5,466,410、授予Largman等人的5,069,970和授予Largman等人的5,057,368中所述形成具有各种不规则形状的多组分纤维，这些专利出于各种目的完全经此引用并入本文。
本文所用的术语“多成分(multiconstituent)”是指由从相同挤出机中挤出的至少两种聚合物形成的纤维(例如双成分纤维)。这些聚合物没有在纤维横截面上排列在位置基本不变的离散区域中。在授予Gessner的美国专利No.5,108,827中描述了各种多成分纤维，该专利出于各种目的完全经此引用并入本文。
本文所用的术语″非织造卷幅(web)″是指以与针织物中可辨认的方式不同、具有无规交织的单纤维结构的卷幅。非织造卷幅包括，例如，熔喷卷幅、纺粘卷幅、粗梳卷幅、湿法卷幅、气流卷幅、coform卷幅、水力缠结卷幅等。非织造卷幅的基重通常可变，但通常为大约5克/平米(“gsm”)至200gsm，在一些实施方案中为大约10gsm至大约150gsm，且在一些实施方案中为大约15gsm至大约100gsm。
本文所用的术语“熔喷”卷幅或层通常是指通过下述方法形成的非织造卷幅：在该方法中，将熔融的热塑性材料通过多个细的，通常圆形模头毛细管以熔融纤维形式挤入会聚的高速气体(例如空气)流，其使熔融热塑性材料的纤维减细以降低其直径，这可以为微纤维直径。此后，熔喷纤维由高速气流携带并沉积在收集表面上以形成无规分散的熔喷纤维卷幅。这类方法公开在例如，授予Butin等人的美国专利Nos.3,849,241、授予Meitner等人的4,307,143和授予Wisneski等人的4,707,398中，它们出于各种目的完全经此引用并入本文。熔喷纤维可以基本连续或不连续，并且在沉积到收集表面上时通常发粘。
本文所用的术语“纺粘”卷幅或层通常是指含有小直径基本连续长丝的非织造卷幅。通过以挤出长丝的直径从喷丝头的多个细的通常圆形毛细管中挤出熔融热塑性材料然后例如通过edutive拉伸和/或其它公知的纺粘机制迅速减细来形成长丝。例如在授予Appel等人的美国专利Nos.4,340,563、授予Dorschner等人的3,692,618、授予Matsuki等人的3,802,817、授予Kinney的3,338,992、授予Kinney的3,341,394、授予Hartman的3,502,763、授予Levy的3,502,538、授予Dobo等人的3,542,615和授予Pike等人的5,382,400中描述和例举了纺粘卷幅的制造，这些专利出于各种目的完全经此引用并入本文。纺粘长丝在沉积到收集表面上时通常不发粘。纺粘长丝有时可具有小于大约40微米，且通常大约5至大约20微米的直径。
详述
一般而言，本发明涉及含有熔喷层和纺粘层的无纺层压材料。更具体地，熔喷和纺粘层含有由一种或多种“低熔”点可生物降解的脂族聚酯形成的纤维。通常，这类聚酯具有大约50℃至大约160℃，在一些实施方案中大约80℃至大约160℃且在一些实施方案中大约100℃至大约140℃的熔点。“低熔”点脂族聚酯的可用之处在于，它们快速生物降解并且通常柔软。低熔点聚酯的玻璃化转变温度(“Tg”)也可以相对较低以改进聚合物的挠性和可加工性。例如，低熔点脂族聚酯可以具有大约25℃或更低，在一些实施方案中大约0℃或更低且在一些实施方案中大约-10℃或更低的Tg。
可以具有低熔点和玻璃化转变温度的脂族聚酯的实例包括含有具有至少5个碳原子的重复单元的脂族聚酯(例如聚羟基戊酸酯、聚羟基丁酸酯-羟基戊酸酯共聚物和聚己内酯)和丁二酸酯基脂族聚合物(例如聚丁二酸亚丁酯，聚丁二酸己二酸亚丁酯和聚丁二酸亚乙酯)。更具体的实例可以包括聚草酸亚乙酯、聚丙二酸亚乙酯、聚丁二酸亚乙酯、聚草酸亚丙酯、聚丙二酸亚丙酯、聚丁二酸亚丙酯、聚草酸亚丁酯、聚丙二酸亚丁酯、聚丁二酸亚丁酯，和这些化合物的掺合物和共聚物。在这些化合物中，聚丁二酸亚丁酯及其共聚物通常是优选的。
脂族聚酯通常通过多元醇和脂族二羧酸或其酐的缩聚合成。多元醇可以是取代或未取代的、直链的或支链的多元醇，选自含有2至大约8个碳原子的多元醇、含有2至8个碳原子的聚亚烷基醚甘醇，和含有大约4至大约12个碳原子的脂环族二醇。取代多元醇通常含有1至大约4个独立地选自卤素、C6-C10芳基和C1-C4烷氧基的取代基。可用的多元醇的实例包括，但不限于，乙二醇、二乙二醇、丙二醇，1，3-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、聚乙二醇、二乙二醇、2，2，4-三甲基-1，6-己二醇、硫代二乙醇、1，3-环己烷二甲醇、1，4-环己烷二甲醇、2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇、三乙二醇和四乙二醇。优选多元醇包括1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、乙二醇、1，6-己二醇、二乙二醇和1，4-环己烷二甲醇。可用的代表性脂族二羧酸包括取代或未取代的、直链或支链的非芳族二羧酸，选自含有2至大约12个碳原子的脂族二羧酸和含有大约5至大约10个碳原子的脂环族二羧酸。取代的非芳族二羧酸通常含有1至大约4个选自卤素、C6-C10芳基和C1-C4烷氧基的取代基。脂族和脂环族二羧酸的非限制性实例包括丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、反丁烯二酸、2，2-二甲基戊二酸、辛二酸、1，3-环戊烷二羧酸、1，4-环己烷二羧酸、1，3-环己烷二羧酸、二甘醇酸、衣康酸、马来酸和2，5-降冰片烷二羧酸。通过催化剂，如钛基催化剂(例如四异丙基钛酸酯、四异丙氧基钛、二丁氧基二乙酰基乙酰氧基钛或四丁基钛酸酯)催化该聚合。
如果需要，二异氰酸酯增链剂可以与脂族聚酯预聚物反应以提高其分子量。代表性二异氰酸酯可以包括甲苯2，4-二异氰酸酯、甲苯2，6-二异氰酸酯、2，4′-二苯甲烷二异氰酸酯、萘-1，5-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯(″HMDI″)、异佛尔酮二异氰酸酯和亚甲基双(2-异氰酸根环己烷)。也可以使用含有异氰脲酸酯和/或官能度不小于3的联二脲基团的三官能异氰酸酯化合物，或用三-或聚异氰酸酯部分代替二异氰酸酯化合物。优选的二异氰酸酯是1，6-己二异氰酸酯。所用增链剂的量通常为聚合物总重量的大约0.3至大约3.5重量％，在一些实施方案中大约0.5至大约2.5重量％。
脂族聚酯可以是线型聚合物或长链支化聚合物。长链支化聚合物通常使用低分子量支化剂，例如多元醇、聚羧酸、羟酸等制备。可用作支化剂的代表性低分子量多元醇包括丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、聚醚三醇、丙三醇、1，2，4-丁三醇、季戊四醇、1，2，6-己三醇、山梨糖醇、1，1，4，4，-四(羟甲基)环己烷、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯和二季戊四醇。可用作支化剂的代表性的更高分子量多元醇(400至3000的分子量)包括通过使具有2至3个碳的环氧烷，如环氧乙烷和环氧丙烷与多元醇引发剂缩合而得的三醇。可用作支化剂的代表性聚羧酸包括苯连三酸、苯偏三酸(1，2，4-苯三羧酸)和酐、苯均三酸(1，3，5-苯三羧酸)、苯均四酸和酐、苯四羧酸、二苯甲酮四羧酸、1，1，2，2-乙烷四羧酸，1，1，2-乙烷三羧酸、1，3，5-戊烷三羧酸、和1，2，3，4-环戊烷四羧酸。可用作支化剂的代表性羟酸包括苹果酸、柠檬酸、酒石酸、3-羟基戊二酸、粘酸、三羟基戊二酸、4-羧基邻苯二甲酸酐、羟基间苯二酸、和4-(β-羟乙基)邻苯二甲酸。这类羟酸含有3个或更多羟基和羧基的组合。尤其优选的支化剂包括苯偏三酸、苯均三酸、季戊四醇，三羟甲基丙烷和1，2，4-丁三醇。
聚己内酯聚合物也可用在本发明中。聚己内酯聚合物通常通过ε-己内酯的聚合制备，ε-己内酯是以其反应性为特征的7元环化合物。通常在羰基处发生裂解。可以在多种催化剂，如烷基铝、有机金属组合物，如第IA、IIA、IIB或IIIA族金属烷基，格氏试剂、第II族金属二烷基、钙或其它金属氨化物或烷基氨化物，碱土金属hexamoniates、碱性氧化物和乙腈的反应产物、三烷醇铝、碱土金属铝或硼氢化物、碱金属或碱土金属氢化物或单独的碱金属的影响下制备更高分子量的聚己内酯。也可以在聚己内酯的制备中使用引发剂，例如形成端基的脂族二醇。适用在本发明中的聚己内酯聚合物的实例包括可以以TONETM PolymerP767E和TONETM Polymer P787聚己内酯聚合物为名获自Union CarbideCorporation，Somerset，N.J.的各种聚己内酯聚合物。
上述低熔点脂族聚酯在性质上主要是脂族的，即单体成分主要是脂族的以优化生物降解性。例如，低熔点脂族聚酯通常含有至少大约50摩尔％，在一些实施方案中至少大约60摩尔％，且在一些实施方案中至少大约70摩尔％的脂族单体。尽管在性质上主要是脂族的，低熔点聚酯还可以含有进一步改进纤维的强度和韧度的次要部分的其它单体成分，例如芳族单体(例如对苯二甲酸(terephtalic acid))。芳族单体在使用时可以例如构成低熔点脂族聚酯的大约1摩尔％至大约50摩尔％，在一些实施方案中大约10摩尔％至大约40摩尔％且在一些实施方案中大约15摩尔％至大约30摩尔％。含有芳族对苯二甲酸(terephtalic acid)单体(～22摩尔％)成分的脂族聚酯的一个具体实例可以以EcoflexTM FBX 7011为名获自BASF Corp.。含有芳族对苯二甲酸(terephtalic acid)单体(～25摩尔％)成分的脂族聚酯的另一实例可以以EnpolTM 8060M为名获自IRE Chemicals(South Korea)。
无论其具体类型如何，本发明人已经发现，具有热和机械性质的特定组合的”低熔”点脂族聚酯可以提供改进的可加工性和强度。例如，具有太高分子量的脂族聚酯通常具有严重缠结的聚合物链并因此产生难以加工的热塑性组合物。相反，具有太低分子量的脂族聚酯通常没有足够缠结，这造成相对较弱的熔体强度。因此，本发明中所用的”低熔”点脂族聚酯通常具有大约30,000至大约120,000道尔顿，在一些实施方案中大约40,000至大约100,000道尔顿，在一些实施方案中大约45,000至大约85,000道尔顿的数均分子量(″Mn″)。同样地，”低熔”点脂族聚酯也通常具有大约30,000至大约240,000道尔顿，在一些实施方案中大约50,000至大约190,000道尔顿，且在一些实施方案中大约60,000至大约105,000道尔顿的重均分子量(″Mw″)。所选聚合物的分子量分布也相对较窄以提高聚合物加工并提供更一致的性质。也就是说，重均分子量与数均分子量的比率(″Mw/Mn″)，即“多分散指数”相对较低。例如，多分散指数通常为大约1.0至大约3.0，在一些实施方案中大约1.2至大约2.0，且在一些实施方案中大约1.4至大约1.8。重均和数均分子量可以通过本领域技术人员已知的方法测定。
为了提供改进的可加工性，也选择”低熔”点脂族聚酯以具有在一定范围内的表观粘度。更具体地，具有太高表观粘度的脂族聚酯通常难以加工。另一方面，具有太低表观粘度的脂族聚酯通常产生缺乏拉伸强度和足够粘合能力的挤出纤维。因此，在多数实施方案中，”低熔”点脂族聚酯具有大约20至大约215帕秒(Pa·s)，在一些实施方案中大约30至大约200Pa·s，且在一些实施方案中大约40至大约150Pa·s的在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的表观粘度。本发明人已经发现，上文列出的分子量和粘度的特定组合产生具有增强的可加工性的聚合物而不会不利地影响所得纤维的强度和粘合能力。
也可以在一定范围内选择”低熔”点脂族聚酯的熔体流动指数以优化所得纤维的性质。熔体流动指数是在190℃下在10分钟内在经受2160克的力时可以被挤过挤出式流变仪孔口(0.0825英寸直径)的聚合物的重量(克)。一般而言，熔体流动指数高到足以改进熔体可加工性，但不会高到不利地干扰纤维的粘合性质。因此，在本发明的多数实施方案中，”低熔”点脂族聚酯具有大约5至大约2000克/10分钟，在一些实施方案中大约15至大约1800克/10分钟，且在一些实施方案中大约20至大约1500克/10分钟的根据ASTM试验方法D1238-E测得的熔体流动指数。
脂族聚酯的结晶度也影响所得多组分纤维的性质。也就是说，具有较高程度的熔体和结晶焓的聚合物更容易并入粘合卷幅产品中。例如，这类聚合物更容易以更高速度粘合并且也具有更低收缩度，由此改进卷幅稳定性、拉伸强度和卷幅美观性。因此，通常选择脂族聚酯以具有大于大约25焦耳/克(″J/g″)，在一些实施方案中大于大约35J/g且在一些实施方案中大于大约50J/g的结晶度或熔化潜热(ΔHf)。同样地，也通常选择脂族聚酯以具有大于大约35焦耳/克(″J/g″)，在一些实施方案中大于大约50J/g且在一些实施方案中大于大约60J/g的结晶潜热(ΔHC)。
脂族聚酯聚合物热加工成纤维中遇到的一个困难是这些聚合物的粘性。机械或通过空气拉伸法拉伸纤维的尝试通常造成纤维聚结成固体物质。因此，根据本发明也选择”低熔”点脂族聚酯以具有相对高的结晶温度(“Tc”)，由此降低粘性。具体而言，结晶温度可以为大约40℃至大约100℃，在一些实施方案中大约50℃至大约90℃，且在一些实施方案中大约60℃至大约80℃。如下文中更详细论述，溶化潜热(ΔHf)、结晶潜热(ΔHc)和结晶温度都可以使用差示扫描量热法(“DSC”)根据ASTM D-3417测定。
所选的具体低熔点脂族聚酯通常取决于使用其的无纺层(例如纺粘或熔喷)。纺粘层的一个功能是例如为无纺层压材料提供强度和完整性。在此方面，可以使用具有相对较低熔体流速和高表观粘度的低熔点脂族聚酯促进制造强但柔软的长丝的能力。例如，纺粘长丝可以由具有根据ASTM试验方法D1238-E测得的在上文指定范围的较低端的熔体流动指数，例如大约5至大约200克/10分钟，在一些实施方案中大约15至大约160克/10分钟且在一些实施方案中大约20至大约120克/10分钟的脂族聚酯形成。同样地，脂族聚酯可以具有在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的在上文指定范围的较高端的表观粘度，例如大约50至大约215帕秒(Pa·s)，在一些实施方案中大约75至大约200Pa·s且在一些实施方案中大约80至大约150Pa·s。在本发明的具体实施方案中，例如，使用聚丁二酸亚丁酯共聚酯形成纺粘长丝。合适的聚丁二酸亚丁酯聚合物的一个具体实例可以以EnpolTM G4500J为名购自IREChemicals(South Korea)。
相反，熔喷层的主要功能是为无纺层压材料提供改进的阻隔性质。也就是说，熔喷层的纤维构成具有小的平均孔径大小的结构以抑制液体和粒子通过，同时允许气体(例如空气和水蒸汽)通过。为了实现所需孔径大小，熔喷纤维通常是“微纤维”，即它们具有10微米或更小，在一些实施方案中大约7微米或更小且在一些实施方案中大约5微米或更小的平均尺寸。使用具有相对较高熔体流速和低表观粘度的低熔点脂族聚酯促进制造这类细纤维的能力。例如，熔喷微纤维可以由具有根据ASTM试验法D1238-E测得的在上文指定范围的较高端的熔体流动指数，例如大约40至大约2000克/10分钟，在一些实施方案中大约60至大约1800克/10分钟且在一些实施方案中大约125至大约1500克/10分钟的脂族聚酯形成。同样地，脂族聚酯可以具有在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的在上文指定范围的较低端的表观粘度，例如大约20至大约150帕秒(Pa·s)，在一些实施方案中大约30至大约120Pa·s且在一些实施方案中大约40至大约100Pa·s。在本发明的具体实施方案中，例如，使用聚丁二酸亚丁酯共聚酯形成熔喷微纤维。合适的聚丁二酸亚丁酯聚合物的一个具体实例可以以EnpolTM G4500(Grade 1DF241)为名购自IRE Chemicals(South Korea)。
本发明的一个有益方面在于，无需传统添加剂就可以提供”低熔”点脂族聚酯的上述热和机械性质。例如，许多传统的可生物降解的热塑性组合物要求使用成核剂改进加工和促进骤冷过程中的结晶。一种这样的成核剂是如授予Tsai.等人的美国专利No.6,177,193中所述的多羧酸，例如丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸，和这类酸的混合物。
但是，本发明人已经发现，通过仔细选择具有某些热和物理性质的脂族聚酯，不一定需要这类成核剂。实际上，本发明人已经发现，使用脂族聚酯作为纤维的“低熔”点脂族聚酯组分的主要成分，可以实现优异的结果。也就是说，脂族聚酯可以构成“低熔”点脂族聚酯组分的至少大约90重量％，在一些实施方案中至少大约92重量％且在一些实施方案中至少大约95重量％。在这类实施方案中，低熔点脂族聚酯组分的特性(例如熔点、玻璃化转变温度、表观粘度、分子量等)与所用脂族聚酯的特性基本相同。例如，该组分的熔点可以为大约50℃至大约160℃，在一些实施方案中大约80℃至大约160℃且在一些实施方案中大约100℃至大约140℃。但是，应该理解的是，在本发明的一些实施方案中可以使用成核剂。但是，当采用时，成核剂通常以“低熔”点脂族聚酯组分的小于大约0.5重量％，在一些实施方案中小于大约0.25重量％且在一些实施方案中小于大约0.1重量％的量存在。
尽管脂族聚酯是“低熔”点脂族聚酯组分的主要成分，当然也可以出于各种不同原因采用其它成分。例如，在本发明的一些实施方案中可以使用润湿剂改进所得纤维的亲水性。适用在本发明中的润湿剂通常与脂族聚酯相容。合适的润湿剂的实例可以包括表面活性剂，例如
Figure GSB00000716026600121
480和
Figure GSB00000716026600122
750乙氧基化醇，或UNICIDTM酸酰胺乙氧基化物，均可获自Petrolite Corporation of Tulsa，Okla。在出于所有相关目的完全经此引用并入本文的授予Tsai等人的美国专利No.6,177,193中描述了其它合适的润湿剂。可用的其它材料包括，但不限于，颜料、抗氧化剂、稳定剂、表面活性剂、蜡、流动促进剂、固体溶剂、增塑剂、微粒和为提高可加工性而加入的其它材料。当采用时，通常需要使这些额外的成分的量最小化以确保最佳相容性和成本效率。因此，例如，通常要求这些成分构成“低熔”点脂族聚酯组分的小于大约10重量％，在一些实施方案中小于大约8重量％且在一些实施方案中小于大约5重量％。
一般而言，多层层压材料的无纺层中所用的纤维可以具有任何所需构造(例如单组分、多组分或多成分)。纤维的具体构造通常取决于使用它们的无纺层(例如纺粘或熔喷)。在一些实施方案中，例如，纺粘长丝也可以含有一种或多种强度增强聚合物作为组分(例如双组分)或成分(例如双成分)以进一步增强纺粘层的强度和其它机械性质。强度增强聚合物可以例如是通常不被认为可生物降解的热塑性聚合物，例如聚烯烃，例如，聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯等；聚四氟乙烯；聚酯，例如，聚对苯二甲酸乙二酯等；聚乙酸乙烯酯；聚氯乙烯乙酸酯；聚乙烯基丁缩醛；丙烯酸树脂，例如，聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；聚酰胺，例如，尼龙；聚氯乙烯；聚偏二氯乙烯；聚苯乙烯；聚乙烯基醇；和聚氨酯。
但是，更合意地，强度增强聚合物是可生物降解的。例如，强度增强聚合物可以是熔点为大约160℃至大约250℃，在一些实施方案中大约170℃至大约240℃且在一些实施方案中大约180℃至大约220℃的“高熔点”脂族聚酯。熔点通常比”低熔点”脂族聚酯的熔点大至少大约30℃，在一些实施方案中至少大约40℃且在一些实施方案中至少大约50℃。高熔点聚酯的玻璃化转变温度(“Tg”)可以比低熔点聚酯的玻璃化转变温度大至少大约5℃，在一些实施方案中至少大约10℃且在一些实施方案中至少大约15℃。在本发明中可以使用各种“高熔点”脂族聚酯，例如聚酯酰胺、改性聚对苯二甲酸乙二酯、聚乳酸(PLA)、基于聚乳酸的三元共聚物、聚羟基乙酸、聚碳酸亚烷基酯(例如聚碳酸亚乙酯)、聚羟基链烷酸酯(PHA)、聚羟基丁酸酯(PHB)、聚羟基戊酸酯(PHV)和聚羟基丁酸酯-羟基戊酸酯共聚物(PHBV)。术语“聚乳酸”通常是指乳酸的均聚物，例如聚(L-乳酸)，聚(D-乳酸)、聚(DL-乳酸)，其混合物，和含有作为主要组分的乳酸和小比例的可共聚共聚单体，例如3-羟基丁酸酯、己内酯、羟基乙酸等的共聚物。可以使用任何已知的聚合法，例如缩聚或开环聚合以聚合乳酸。在缩聚法中，例如，对L-乳酸、D-乳酸或其混合物直接施以脱氢缩聚。在开环聚合法中，借助聚合调节剂和催化剂使作为乳酸环状二聚体的丙交酯聚合。丙交酯可以包括L-丙交酯(L-乳酸的二聚体)、D-丙交酯(D-乳酸的二聚体)、DL-丙交酯(L-乳酸和D-乳酸的缩合物)或它们的混合物。如果必要，这些异构体可以混合并聚合，以获得具有任何所需组成和结晶度的聚乳酸。也可以使用少量增链剂(例如二异氰酸酯化合物、环氧化合物或酸酐)提高聚乳酸的分子量。聚乳酸的重均分子量通常为大约60,000至大约1,000,000。一种特别合适的聚乳酸聚合物可以以BiomerTM L9000为名购自Biomer，Inc.(Germany)。再其它合适的聚乳酸聚合物可购自Natureworks，LLC of Minneapo1is，Minnesota。
在一个具体实施方案中，纺粘层由多组分长丝形成，该多组分长丝含有由一种或多种低熔点脂族聚酯形成的第一组分和由一种或多种例如上述的高熔点脂族聚酯形成的第二组分。尽管不要求，但额外的聚合物(例如高熔点脂族聚酯)可以构成第二组分的主要成分。也就是说，聚合物可以构成第一组分的至少大约90重量％，在一些实施方案中至少大约92重量％且在一些实施方案中至少大约95重量％。在这样的实施方案中，第二组分的特性(例如熔点)与所用脂族聚酯的特性基本相同。例如，第二组分的熔点可以为大约160℃至大约250℃，在一些实施方案中大约170℃至大约240℃且在一些实施方案中大约180℃至大约220℃。无论如何，第一组分的相对量可以构成多组分长丝的大约5重量％至大约95重量％，在一些实施方案中大约10重量％至大约90重量％且在一些实施方案中大约15重量％至大约85重量％。同样地，第二组分可以构成多组分长丝的大约5重量％至大约95重量％，在一些实施方案中大约10重量％至大约90重量％且在一些实施方案中大约15重量％至大约85重量％。通过组分的这种组合，所得长丝基本可生物降解，仍容易加工成表现出良好机械性质的纤维结构。
与纺粘长丝类似地，熔喷微纤维也可以包括一种或多种强度增强聚合物作为组分或成分。在一个实施方案中，例如，熔喷层由多组分微纤维形成，该多组分微纤维含有由一种或多种低熔点脂族聚酯形成的第一组分和由一种或多种高熔点脂族聚酯形成的第二组分，如上所述。但是，熔喷层不需要始终具有与纺粘层相同的强度，并可以在无强度增强聚合物的情况下制造以改进层压材料的可加工性。例如，可以使用由低熔点脂族聚酯形成的单组分熔喷纤维。
本发明的纤维可以构成无纺层的整个纤维组分或与其它类型的纤维(例如短切纤维、长丝等)混合。例如，在本发明中可以使用额外的单组分、多组分和/或多成分纤维。可用于形成合成纤维的一些合适的聚合物包括但不限于：聚烯烃，例如，聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯等；聚四氟乙烯；聚酯，例如，聚对苯二甲酸乙二酯等；聚乙酸乙烯酯；聚氯乙烯乙酸酯；聚乙烯基丁缩醛；丙烯酸树脂，例如，聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；聚酰胺，例如，尼龙；聚氯乙烯；聚偏二氯乙烯；聚苯乙烯；聚乙烯基醇；和聚氨酯。如果需要，可生物降解的聚合物，例如聚(羟基乙酸)(PGA)、聚(乳酸)(PLA)、聚(β-苹果酸)(PMLA)、聚(ε-己内酯)(PCL)、聚(对二氧杂环己酮)(PDS)和聚(3-羟基丁酸酯)(PHB)。已知的合成纤维的一些实例包括可以以T-255和T-256为名获自KoSa Inc.of Charlotte，North Carolina的皮-芯双组分纤维，这两者都使用聚烯烃皮，或具有低熔共聚酯皮的T-254。可用的另一些已知的双组分纤维包括可获自Chisso Corporation of Moriyama，Japan或Fibervisions LLC of Wilmington，Delaware的那些。还可以使用合成或天然纤维素聚合物，包括但不限于，纤维素酯；纤维素醚；硝酸纤维素；乙酸纤维素；乙酸丁酸纤维素；乙基纤维素；再生纤维素，例如粘胶、人造丝等。当与其它类型的纤维混合时，通常要求本发明的纤维构成给定无纺层中所用的纤维总量的大约20重量％至大约95重量％，在一些实施方案中大约30重量％至大约90重量％且在一些实施方案中大约40重量％至大约80重量％。
用于形成无纺层压材料的技术通常取决于所需构造。在一个实施方案中，例如，无纺层压材料含有位于两个纺粘层之间的熔喷层以形成纺粘/熔喷/纺粘(“SMS”)层压材料。纺粘层之一由如上所述的可生物降解的聚合物形成。另一纺粘层可以由可生物降解的聚合物和/或任何其它聚合物(例如聚烯烃)形成。在授予Brock等人的美国专利Nos.4,041,203；授予Timmons.等人的5,213,881；授予Timmons等人的5,464,688；授予Bornslaeger的4,374,888；授予Collier等人的5,169,706；和授予Brock等人的4,766,029以及授予Fitting等人的美国专利申请公开No.2004/0002273中都描述了形成SMS层压材料的各种技术，它们均出于各种目的完全经此引用并入本文。当然，无纺层压材料可以具有其它构造并具有任何所需数量的熔喷和纺粘层，例如纺粘/熔喷/熔喷/纺粘层压材料(“SMMS”)、纺粘/熔喷层压材料(“SM”)，等。
参照图1，显示了用于制造具有位于纺粘层28和36之间的熔喷层32的SMS层压材料12的成型机10的一个实施方案。成型机10包括围绕辊16和18的环形有小孔的表面14(例如带)以使表面14以箭头所示的方向传动。在此实施方案中，所示成型机10使用第一纺粘站20、熔喷站22和第二纺粘站24。或者，一个或多个层压材料层可以分开形成，卷起，并随后转化成层压材料12。
纺粘站20和24可以各自使用一个或多个传统挤出机。例如，在一个实施方案中，多组分长丝26和34可以通过在两个挤出机(未显示)中分开挤出第一组分A(即“高熔点”聚合物组分)和第二组分B(即“高熔点”聚合物组分)来形成。挤出温度通常可以随所用聚合物的类型而变。例如，组分B(”低熔点”聚酯)的挤出机可以使用一个或多个在大约120℃至大约200℃且在一些实施方案中大约145℃至大约195℃的温度下工作的区域。同样地，组分A(“高熔点”聚酯)的挤出机可以使用一个或多个在大约160℃至大约250℃且在一些实施方案中大约190℃至大约225℃的温度下工作的区域。典型的剪切速率为大约100秒-1至大约10,000秒-1，在一些实施方案中大约500秒-1至大约5000秒-1且在一些实施方案中大约800秒-1至大约1200秒-1。
将组分A和B通过各自的聚合物导管从挤出机(“共挤”)进料到喷丝头(未显示)中。喷丝头是本领域技术人员公知的。在一个实施方案中，喷丝头可以包括含有纺丝组(spin pack)的外壳，该纺丝组具有多个彼此叠加的板并具有排列成产生将聚合物组分A和B分开引导通过其中的流径的开孔图案。喷丝头也可以具有排列成一行或多行的开孔。在聚合物从中挤出时，开孔形成向下挤出的长丝帘。骤冷鼓风机(未显示)可以紧邻从喷丝头中伸出的长丝帘放置。来自骤冷鼓风机的空气将从喷丝头中伸出的长丝骤冷。可以从长丝帘一侧或长丝帘两侧引导骤冷空气。这类方法通常在相对较短的时间范围(若干秒)内将挤出的聚合物的温度降低至少大约100℃。这通常将冷却时所需的温度变化降至优选低于150℃，在一些情况下低于100℃。使用相对较低挤出机温度的能力也允许使用较低骤冷温度。例如，骤冷鼓风机可以使用一个或多个在大约20℃至大约100℃且在一些实施方案中大约25℃至大约60℃的温度下工作的区域。
在骤冷后，通过从加热器或鼓风机穿过纤维拉伸单元的气流，例如空气流，将长丝拉伸到纤维拉伸单元的垂直通道内。气流造成长丝拉伸或减细，这提高了形成长丝的聚合物的分子取向或结晶度。熔体纺丝聚合物用的纤维拉伸单元或抽吸器是本领域中公知的。适用在本发明的方法中的纤维拉伸单元包括美国专利Nos.3,802,817和3,423,255中所示类型的直线纤维抽吸器，这些专利出于所有相关目的完全经此引用并入本文。此后，长丝通过纤维拉伸单元的出口沉积到有小孔的表面14上以形成纺粘层28。
再参照图1，熔喷站22包括单个模头端，尽管当然可以使用其它熔喷模头端。随着聚合物离开模头，高压流体(例如加热空气)使聚合物流减细并展开成微纤维30。微纤维30无规沉积到纺粘层28上以形成熔喷层32。模头端与有小孔的表面14之间的距离通常小以改进纤维沉积的均匀性。例如，该距离可以为大约1至大约6厘米。在沉积熔喷层32后，纺粘站24将纺粘长丝34沉积到如上所述的熔喷层32上以制造纺粘层36。
一旦形成，无纺层压材料随后使用任何传统技术，例如用粘合剂或自发地(例如不使用外加粘合剂的情况下纤维的熔合和/或自粘)粘合。可以例如通过在纤维半熔融或发粘的同时使纤维接触或简单地通过将增粘树脂和/或溶剂与用于形成纤维的脂族聚酯混合来实现自发粘合。合适的自发粘合技术可以包括超声粘合、热粘合、通过空气的(through-air)粘合等。
在图1中，例如，SMS层压材料通过在一对辊38和40之间形成的辊隙，将两个辊之一或两者加热以熔合纤维。辊38和40之一或两者也可以含有间断的凸起粘合点以提供间断粘合图案。通常选择凸起点的图案以使无纺层压材料具有小于大约50％(通过传统光学显微法测定)和在一些实施方案中小于大约30％的总粘合面积。同样地，粘合密度也通常大于大约100个粘合点/平方英寸和在一些实施方案中大约250至大约500个钉销粘合点(pin bonds)/平方英寸。可以通过用具有多于大约100个钉销粘合点/平方英寸的钉销粘合图案粘合卷幅来实现总粘合面积和粘合密度的这种组合，该图案在完全接触平滑支承辊时提供小于大约30％的总粘合表面积。在一些实施方案中，粘合图案可以具有大约250至大约350个钉销粘合点/平方英寸的钉销粘合密度和在接触平滑支承辊时具有大约10至大约25％的总粘合表面积。示例性粘合图案包括，例如，授予Hansen等人的美国专利3,855,046、授予Levy等人的美国专利No.5,620,779、授予Haynes等人的美国专利No.5,962,112、授予Savovitz等人的美国专利6,093,665、授予Romano等人的U.S.DesignPatent No.428,267和授予Brown的U.S.Design Patent No.390,708中描述的那些，这些专利出于各种目的完全经此引用并入本文。根据图1中所示的方法形成的SMS层压材料12的一个实施方案更详细显示在图2中。如所示，熔喷层32位于两个纺粘层28和36之间。此外，层压材料12也含有离散粘合区域41的图案。
由于用于形成纺粘和熔喷层的聚合物的特定流变和热性质，可以具体选择粘合条件(例如温度和辊隙压力)以使各层的低熔点脂族聚酯熔融和流动。例如，粘合温度(例如辊38和40的温度)可以相对较低，例如大约50℃至大约160℃，在一些实施方案中大约80℃至大约160℃，且在一些实施方案中大约100℃至大约140℃。同样地，辊隙压力可以为大约5至大约150磅/平方英寸，在一些实施方案中大约10至大约100磅/平方英寸且在一些实施方案中大约30至大约60磅/平方英寸。当以这种方式粘合时，熔喷和纺粘层的低熔点聚合物可以熔合在一起。但是，部分由于用于形成微纤维的脂族聚酯的高熔体流动指数和低表观粘度，熔喷层能够在粘合后保持其完整性。粘合也基本不会使层压材料中所用的任何高熔点脂族聚酯熔融。
由于本发明，无纺层压材料可以表现出提高的强度和韧度。例如，层压材料可能表现出相对较高的“峰值载荷”，这代表以克-力/英寸为单位表示的最大致断载荷。卷幅的MD峰值载荷可以例如为至少大约5000克-力(“gf”)，在一些实施方案中至少大约8000gf，且在一些实施方案中至少大约10,000gf。CD峰值载荷也可以为至少大约1200克-力(“gf”)，在一些实施方案中至少大约1500gf且在一些实施方案中至少大约2500gf。此外，无纺层压材料也能够表现出改进的“峰值伸长”性质，即卷幅在其峰值载荷下的伸长百分比。例如，本发明的无纺层压材料可能表现出至少大约10％，在一些实施方案中至少大约20％且在一些实施方案中至少大约35％的纵向(“MD”)峰值伸长。无纺层压材料也可以表现出至少大约35％，在一些实施方案中至少大约45％且在一些实施方案中至少大约50％的横向(“CD”)峰值伸长。当然，除了具有良好的机械性质外，本发明的无纺层压材料也是柔软、可悬垂和可触摸的(tactile)。
如果需要，本发明的无纺层压材料可以在各种处理下应用以产生合意的特性。例如，层压材料可以用抗液添加剂、抗静电剂、表面活性剂、着色剂、防雾剂、含氟化学拒血或拒醇剂、润滑剂和/或抗菌剂处理。此外，层压材料可以用赋予静电荷的驻极体处理以改进过滤效率。电荷可以包括在聚合物表面处或附近捕获的正或负电荷层，或储存在聚合物本体中的电荷云。电荷也可以包括在分子偶极子的排列中冷冻的极化电荷。对织物施以驻极体处理的技术是本领域技术人员公知的。这类技术的实例包括，但不限于，热、液体接触、电子束和电晕放电技术。在一个具体实施方案中，驻极体处理是电晕放电技术，其包括对层压材料施以一对具有相反极性的电场。形成驻极体材料的其它方法描述在授予Kubik.等人的美国专利Nos.4,215,682、授予Wadsworth的4,375,718、授予Nakao的4,592,815、授予Ando的4,874,659、授予Tsai等人的5,401,446、授予Reader等人的5,883,026、授予Rousseau等人的5,908,598、授予Knight等人的6,365,088中，它们出于各种目的完全经此引用并入本文。
本发明的无纺层压材料可用在多种用途中。例如，层压材料可以并入“医疗产品”，例如手术服、手术单、面罩、头罩、手术帽、鞋套、无菌帷帘、保温毯、加热垫等。当然，无纺层压材料也可用在各种其它制品中。例如，无纺层压材料可以并入能够吸收水或其它流体的“吸收制品”。一些吸收制品的实例包括，但不限于，个人护理吸收制品，例如尿布、训练裤、吸收性衬裤、失禁制品、女性卫生产品(例如卫生巾)、游泳裤、婴儿抹布、mitt wipe等；医疗吸收制品，例如外衣、开窗术材料、衬裤、床垫、绷带、吸收披盖和医疗披盖；饮食服务抹布；服装制品；袋子等。适用于形成这类制品的材料和方法是本领域技术人员公知的。吸收制品例如通常包括基本液体不可透层(例如外罩层)、液体可透层(例如体侧内衬、浪涌层等)和吸收芯。在一个实施方案中，例如，本发明的无纺层压材料可用于形成吸收制品的外罩层。
尽管可以根据所需用途调节本发明的无纺层压材料的基重，其通常为大约10至大约300克/平米(″gsm″)，在一些实施方案中大约25至大约200gsm且在一些实施方案中大约40至大约150gsm。
参照下列实施例可以更好理解本发明。
试验方法
分子量：
通过凝胶渗透色谱法(“GPC”)测定聚合物的分子量分布。首先通过将样品聚合物在氯仿中的0.5％wt/v溶液添加到40毫升玻璃瓶中来制备样品。例如，将0.05±0.0005克聚合物添加到10毫升氯仿中。将制成的样品放在轨道摇振器上并搅动过夜。将溶解的样品经0.45微米PTFE膜过滤并使用下列条件分析：
柱：Styragel HR 1，2，3，4，&5E(5个串联)在41℃下
溶剂/洗脱剂：氯仿1.0毫升/分钟
HPLC：Waters 600E梯度泵和控制器，Waters 717自动取样器
检测器：Waters 2414差示折光计，选择性＝30，在40℃和20的标度因子下
样品浓度：0.5％聚合物“原样”
注射体积：50微升
校准标准：窄MW聚苯乙烯，30微升注射体积
获得数均分子量(MWn)、重均分子量(MWw)和粘均分子量(MWz)的一次矩。
表观粘度：
使用带有WinRHEO 2.31版分析软件的 Rheograph 2003毛细管流变仪测定聚合物样品的流变性质。该装置包括2000巴压力传感器和30/1∶0/180圆孔毛细模头。通过在样品添加并用推弹杆填料之间交替来进行样品装载。各试验之前有2分钟熔融时间以使聚合物在试验温度(通常160至220℃)下完全熔融。毛细管流变仪在七种不同剪切速率下测定表观粘度(Pa·s)：50，100，200，500，1000，2000和5000s-1。表观剪切速率vs.表观粘度的所得流变曲线指明聚合物如何在挤出法中在该温度下工作。
熔体流动指数：
熔体流动指数是在190℃下在经受2160克的力时在10分钟内挤过挤出式流变仪孔口(0.0825英寸直径)的聚合物的重量(克数)。根据ASTM试验方法D1238-E测量熔体流动指数。
热性质：(熔点，Tg，和％结晶度)：
通过差示扫描量热法(DSC)测定材料的熔融温度、玻璃化转变温度和结晶度。差示扫描量热计是THERMAL ANALYST 2910差示扫描量热计，其配有液氮冷却配件和配有THERMAL ANALYST 2200(版本8.10)分析软件程序，两者均可获自T.A.Instruments Inc.of New Castle，Delaware。为了避免直接接触样品，使用镊子或其它工具。将样品置于铝盘中并在分析天平上称重至0.01毫克精确度。将盖子在材料样品上压褶到盘上。通常，将树脂丸直接放在称重盘中，并将纤维切断以适合放在称重盘上并用盖子覆盖。
如差示扫描量热计使用手册中所述，使用铟金属标样校准差示扫描量热计并进行基线校正。将材料样品放入测试用的差示扫描量热计的试验室内，并使用空盘作为基准。所有试验都在试验室上在55立方厘米/分钟氮(工业级)吹扫下进行。对于树脂丸样品，加热和冷却程序为2周期试验，其以将室平衡至-25℃开始，然后以10℃/分钟的加热速率初次加热至200℃，然后将样品在200℃平衡3分钟，然后以20℃/分钟的冷却速率初次冷却至-25℃，然后将样品在-25℃平衡3分钟，然后以10℃/分钟的加热速率二次加热至200℃。对于纤维样品，加热和冷却程序为1周期试验，其以将室平衡至-25℃开始，然后以20℃/分钟的加热速率加热至200℃，然后将样品在200℃平衡3分钟，然后以10℃/分钟的冷却速率冷却至-25℃。所有试验都在试验室上在55立方厘米/分钟氮(工业级)吹扫下进行。
使用THERMAL ANALYST 2200分析软件程序评测结果，其确定和量化屈折的玻璃化转变温度(Tg)、吸热和放热峰、DSC图上的峰下面积。玻璃化转变温度被确定为标绘图线上发生显著斜率变化的区域，并使用自动屈折计算测定熔融温度。DSC标绘图上的峰下面积以焦耳/克样品(J/g)测定。例如，通过吸热峰面积的积分来测定树脂或纤维样品的熔融的吸热热量。通过使用计算机软件将DSC标绘图下的面积(例如吸热面积)转化成焦耳/克(J/g)单位来测定面积值。％结晶度如下计算：
％结晶度＝100*(A-B)/C
其中，
A是吸热峰面积的总和(J/g)；
B是放热峰面积的总和(J/g)；且
C是所选聚合物的熔融吸热热量值，其中这类聚合物具有100％结晶度(J/g)。对于聚乳酸，C是93.7J/g(Cooper-White，J.J.，and Mackay，M.E.，Journal of Polymer Science，Polymer Physics Edition，第1806页，第37卷，(1999))。从吸热峰下的面积中扣减在DSC扫描中遇到由不足的结晶度引起的任何放热峰下的面积以适当地代表结晶度。
拉伸性质：
基本根据ASTM标准D-5034测定条带拉伸强度值。具体而言，切割样品或以其它方式形成测得为51毫米(宽度)×127毫米(长度)的尺寸。使用恒速拉伸类型的拉力试验机。拉伸测试系统为MTSSYNERGY 200拉力试验机，其可获自MTS Systems Corporation of EdenPrairie，Minnesota。拉力试验机配有来自MTS Corporation的TESTWORKS 4.08B软件以支持该测试。选择适当的测压元件以使试验值落在满负荷的10-90％的范围内。将样品夹在具有测得为25.4毫米×76毫米的正面和背面的夹具之间。将夹具面贴胶，且夹具的较长维度与拉伸方向垂直。夹具压力气动保持在40磅/平方英寸的压力下。用76毫米标距和40％断裂灵敏度，以300毫升/分钟速率进行拉伸试验。
通过沿纵向施加试验载荷来测试三个样品，并通过沿横向施加试验载荷来测试三个样品。除了拉伸强度外，还测量峰值载荷、峰值伸长(即峰值载荷下的伸长％)和致峰值的能量。算术平均来自每一受试样品的峰值条带拉伸负荷以测定MD或CD拉伸强度。
剥离强度：
通过将层固定在相对的(facing)边缘并反向牵拉这些层来测定剥离强度。这通常被称作“T-剥离”，因为剥离使得条带或层压材料的两个分开部分形成字母“T”的臂且字母“T”的底部是两个条带的在拉开之前保持接合的部分。根据ASTM 5527测定剥离强度。例如，在实施例中，使用“恒速拉伸”拉力试验机。拉伸测试系统为MTS SYNERGY 200拉力试验机，其可获自MTS Systems Corporation of Eden Prairie，Minnesota。拉力试验机配有来自MTS Corporation的TESTWORKS 4.08B软件以支持该测试。选择适当的测压元件以使试验值落在满负荷的10-90％的范围内。将样品夹在具有测得为25.4毫米×76毫米的正面和背面的夹具之间。将夹具面贴胶，且夹具的较长维度与拉伸方向垂直。夹具压力气动保持在40磅/平方英寸的压力下。将无纺层压材料样品切成25毫米×150毫米条带并用手将两个纺粘层非常温和地剥离13毫米距离，插在上和下样品夹具内的层压材料部分各自分别在上和下夹具之间形成“T”。剥离试验所用的计量长度为38毫米且试验速度设定为508毫米/分钟。剥离力(在测压元件上的载荷)测量在上钳移动的13毫米处开始并在51毫米、102毫米和152毫米处终止。然后在剥离长度上计算测得的载荷的平均数以达到平均剥离载荷。由此读取多个样品以达到平均剥离载荷。高剥离载荷意味着层压材料的无纺部件之间的高粘合度。
实施例1
测试下列脂族聚酯的各种物理性质。
P1：以EnPolTM G4500(Grade CE272)为名获自IRE Chemicals，SouthKorea的聚丁二酸亚丁酯；
P2：以EnPolTM G4500(Grade 1DF241)为名获自IRE Chemicals，South Korea的聚丁二酸亚丁酯；
P3：以EnPolTM G4500(Grade 2DF242)为名获自IRE Chemicals，South Korea的聚丁二酸亚丁酯；
P4：以EnPolTM G4560J为名获自IRE Chemicals，South Korea的聚丁二酸亚丁酯；
P5：以EnPolTM G4500(Grade CE272-高MFI)为名获自IREChemicals，South Korea的聚丁二酸亚丁酯；
P6：以EnPolTM G4500(Grade CE272-中MFI)为名获自IREChemicals，South Korea的聚丁二酸亚丁酯；
P7：以BionolleTM 1020为名获自Showa，Japan的聚丁二酸亚丁酯；
P8：以BionolleTM 1903为名获自Showa，Japan的聚丁二酸亚丁酯；
P9：以BionolleTM 1003为名获自Showa，Japan的聚丁二酸亚丁酯；
P10：以BiomerTM L9000为名获自Biomer Inc.，Germany的聚乳酸；
P11：以EcoPlaTM 6201D为名获自Natureworks，LLC的聚乳酸；
P12：以EcoPlaTM 6300为名获自Natureworks，LLC的聚乳酸；
P13：以EcoPlaTM 6200为名获自Natureworks，LLC的聚乳酸；
P14：可获自Exxon Mobil Chemicals Co.的PP3155全同立构聚丙烯均聚物
结果列在下表1和2中。
表1：分子量和熔体性质
Figure GSB00000716026600241
表2：流变性质(30/1/180圆孔)
Figure GSB00000716026600251
如表所示，BionolleTM聚合物(P7-P9)与EnPolTM G4500聚合物(P2-P4)相比相当粘。
实施例2
形成用在本发明的多层无纺层压材料中的纺粘卷幅。如下表3中所示，测试聚合物的各种组合。将聚乳酸和聚丁二酸亚丁酯聚合物放在分开的干燥器中并在供应商推荐内的温度和时间条件下干燥。然后将各聚合物用干燥空气气动输送到分开的挤出机料斗中，其也密封以防止吸湿。将聚乳酸聚合物送入挤出机A，并将聚丁二酸亚丁酯聚合物送入挤出机B。设定挤出机A的加热分布以获得在215℃至230℃的温度和210至270千克/小时的生产量下的最终聚乳酸聚合物熔体。设定挤出机B的加热分布以获得在200℃至215℃的温度和30至90千克/小时的生产量下的最终聚丁二酸亚丁酯聚合物熔体。各挤出机将其各自的熔体流泵送通过具有标准筛目的熔体过滤器并送入计量泵。各正排量(positive displacement)泵以上述生产量控制聚合物的生产量。设定挤出机rpm范围以控制至恒定泵入口压力。然后将熔融聚合物分开送入单个加热纺丝组。纺丝组将两个聚合物流排列成以皮-芯双组分构造离开纺丝头的一列纤维。皮由聚丁二酸亚丁酯聚合物构成且芯由聚乳酸聚合物构成。总泵速率为300千克/小时。在不同时刻调节单独的泵速率以制造10％至90％皮和30％至70％芯的纤维。使用可以以
Figure GSB00000716026600252
4为名获自
Figure GSB00000716026600253
GmbH&Co.KG Maschinenfabrik的纺粘生产线骤冷离开纺丝头的双组分纤维。
气动拉伸纤维，然后在真空下直接沉积到有小孔的表面上以制造无规形成的非织造卷幅。有小孔的表面以300千克/小时旋转以形成非织造卷幅。直接在纤维形成卷幅后，将该卷幅退火并在表面温度为40℃至60℃的旋转辊下稳定化。然后将稳定化的卷幅传送穿过压延辊隙并承受热和压力。粘合图案为具有小于30％的粘合面积和大于l00个钉销/平方英寸的菱形粘合图案。样品的卷幅成型条件更详细列在下表3中。
表3：卷幅成型条件
Figure GSB00000716026600261
实施例3
形成用在多层无纺层压材料中的聚乳酸和聚丙烯纺粘卷幅。对于各样品，将聚合物放在分开的干燥器中并在供应商推荐内的温度和时间条件下干燥。然后将聚合物用干燥空气气动输送到分开的挤出机料斗中，其也密封以防止吸湿。然后将聚合物送入挤出机。对于聚乳酸样品，设定挤出机的加热分布以获得在215℃至230℃的温度和27至35千克/小时的生产量下的最终聚乳酸聚合物熔体。对于聚丙烯样品，设定挤出机的加热分布以获得在225℃至245℃的温度和27至35千克/小时的生产量下的最终聚乳酸聚合物熔体。设定挤出机rpm范围以控制至恒定泵入口压力。纺丝组将聚合物排列成具有单组分构造的一列纤维。将离开纺丝头的纤维骤冷以冷却纤维。通过改变进入牵拉装置的空气的气压来将纤维气动拉细至12至20微米的最终直径。
然后将纤维在真空下直接沉积到有小孔的表面上以制造无规形成的非织造卷幅。直接在纤维形成卷幅后，将该卷幅退火并在热空气供应下在大约120℃下稳定化。然后将稳定化的卷幅传送穿过压延辊隙并承受热和压力。粘合图案为具有大约15％的粘合面积和大约300个钉销/平方英寸且钉销深度为0.038英寸的线编图案。样品的卷幅成型条件更详细列在下表4中。
表4：卷幅成型条件
Figure GSB00000716026600271
实施例4
形成用在本发明的多层无纺层压材料中的三个熔喷卷幅样品(样品19-21)。如下表5中所示，测试各种聚合物。将聚合物放在干燥器中并在供应商推荐内的温度和时间条件下干燥。然后将聚合物用干燥空气气动输送到挤出机料斗中，其也密封以防止吸湿。设定挤出机的加热分布以获得在290℃至325℃(样品1)、300℃至400℃(样品2)、310℃至415℃(样品3)的温度下的聚合物熔体。挤出机将熔体流泵送通过具有标准筛目的熔体过滤器并送入计量泵。正排量泵以上述生产量控制聚合物的生产量。将挤出机设置至2转/分钟，且总泵速率为3.9克/分钟。熔喷模头端具有20个孔/英寸，各自具有1/15,000英寸的尺寸。
在成型后，将纤维在真空下直接沉积到有小孔的表面上以制造无规形成的非织造卷幅。有小孔的表面以3.9克/分钟旋转以形成非织造卷幅。直接在纤维形成卷幅后，将该卷幅退火并以本领域技术人员熟悉的方式在具有40℃至60℃表面温度和标准辊隙压力的旋转辊下稳定化。然后将稳定化的卷幅传送穿过压延辊隙并承受热和压力。粘合图案为具有小于30％粘合面积和大于100个钉销/平方英寸的菱形粘合图案。随后将粘合卷幅缠绕在具有本领域技术人员熟悉的标准设计的表面驱动绕线器上。样品的卷幅成型条件更详细列在下表5中。
表5：卷幅成型条件
*聚丙烯聚合物以“PP PF015”为名获自Basell Polyolefins
也测试所得非织造卷幅的各种性质，其结果列在下表6中。
表6：机械性质
Figure GSB00000716026600282
实施例5
各种SMS层压材料(样品22-25)如下表7中所列由实施例2的纺粘卷幅(样品12)和实施例4的熔喷卷幅(样品19-21)之一形成。将卷幅相继沉积到有小孔的表面上并通过两个24英寸宽的压延辊，两者均加热至260°F(～127℃)。将层压材料在40磅/平方英寸的压力和30英尺/分钟的速率下粘合。上方辊含有Y点图(各个“Y”由6个0.33毫米半径和1.6毫米深度的钉销构成)以使所得粘合图案为具有大约18％粘合面积和17个“Y”点(或102个钉销/平方英寸)的Y-点图。样品的成型条件更详细列在下表7中。
表7：SMS层压材料成型条件
Figure GSB00000716026600291
也测试所得SMS层压材料的各种性质，其结果列在下表8中。
表8：机械性质
Figure GSB00000716026600292
如上所示，样品22-23表现出优于样品24-25的机械性质。机械性质差异的原因之一在于，260°F(～127℃)的粘合温度明显太低以致不足以粘合样品24-25的层压材料。但是，在高得多的温度下，熔喷聚合物完全熔融，由此不利地影响层压材料的性能和美观性。
尽管已经参照其具体实施方案描述了本发明，但显而易见的是，本领域技术人员在理解前述内容后可以容易地想到对这些实施方案的更改、变动和对等物。相应地，应该根据所附权利要求和其任何对等物来评估本发明的范围。

Claims (33)

1.可生物降解的无纺层压材料，其包含：
由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第一脂族聚酯的基本连续长丝形成的第一纺粘层，所述第一脂族聚酯为第一聚丁二酸亚丁酯；和
由含有熔点为大约50℃至大约160℃的第二脂族聚酯的微纤维形成的熔喷层，所述第二脂族聚酯为第二聚丁二酸亚丁酯；
其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯，具有在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的大约20至大约215帕-秒的表观粘度。
2.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约100℃至大约140℃的熔点。
3.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯的表观粘度为大约50至大约215帕-秒。
4.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯的表观粘度为大约80至大约150帕-秒。
5.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第二脂族聚酯的表观粘度为大约20至大约150帕-秒。
6.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第二脂族聚酯的表观粘度为大约40至大约100帕-秒。
7.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验法D 1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第一脂族聚酯的熔体流动指数为大约5至大约200克/10分钟。
8.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验法D1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第一脂族聚酯的熔体流动指数为大约20至大约120克/10分钟。
9.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验方法D 1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第二脂族聚酯的熔体流动指数为大约40至大约2000克/10分钟。
10.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中根据ASTM试验法D1238-E在2160克的力和190℃的温度下测得的第二脂族聚酯的熔体流动指数为大约125至大约1500克/10分钟。
11.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约40,000至大约100,000道尔顿的数均分子量。
12.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约1.0至大约3.0的多分散指数。
13.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约0℃或更低的玻璃化转变温度。
14.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中第一脂族聚酯、第二脂族聚酯、或第一脂族聚酯和第二脂族聚酯具有大约-10℃或更低的玻璃化转变温度。
15.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中长丝也含有额外的聚合物。
16.权利要求15的可生物降解的无纺层压材料，其中额外的聚合物是聚烯烃。
17.权利要求15的可生物降解的无纺层压材料，其中额外的聚合物是熔点为大约160℃至大约250℃的第三脂族聚酯。
18.权利要求17的可生物降解的无纺层压材料，其中第三脂族聚酯是聚乳酸。
19.权利要求15的可生物降解的无纺层压材料，其中长丝是含有第一组分和第二组分的多组分长丝，第一组分含有第一脂族聚酯且第二组分含有所述额外的聚合物。
20.权利要求15的可生物降解的无纺层压材料，其中长丝是多成分长丝。
21.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，其中微纤维是单组分纤维。
22.权利要求1的可生物降解的无纺层压材料，进一步包含第二纺粘层，其中熔喷层位于第一和第二纺粘层之间。
23.形成权利要求1的可生物降解的无纺层压材料的方法，该方法包括在间断的粘合区域熔体熔合所述层。
24.权利要求23的方法，其中通过使层压材料穿过在两个辊之间形成的辊隙来熔体熔合所述层。
25.权利要求24的方法，其中将辊之一或两者加热至大约50℃至大约160℃。
26.权利要求24的方法，其中将辊之一或两者加热至大约100℃至大约140℃。
27.权利要求24的方法，其中在辊隙处施加大约5至大约150磅/平方英寸的压力。
28.权利要求24的方法，其中在辊隙处施加大约30至大约60磅/平方英寸的压力。
29.可生物降解的无纺层压材料，其包含：
由基本连续的长丝形成的第一纺粘层；
由基本连续的长丝形成的第二纺粘层，其中第一和第二纺粘层的长丝各自含有第一组分和第二组分，第一组分含有熔点为大约50℃至大约160℃且在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的表观粘度为大约20至大约215帕-秒的第一低熔点脂族聚酯，其中第二组分含有熔点为大约160℃至大约250℃的高熔点脂族聚酯，所述第一低熔点脂族聚酯为第一聚丁二酸亚丁酯，所述高熔点脂族聚酯为聚乳酸；和
位于第一纺粘层和第二纺粘层之间的熔喷层，该熔喷层由含有熔点为大约50℃至大约160℃且在160℃的温度和1000秒-1的剪切速率下测得的表观粘度为大约20至大约215帕-秒的第二低熔点脂族聚酯的微纤维形成，所述第二低熔点脂族聚酯为第二聚丁二酸亚丁酯。
30.权利要求29的可生物降解的无纺层压材料，其中第一低熔点脂族聚酯、第二低熔点脂族聚酯、或第一低熔点脂族聚酯和第二低熔点脂族聚酯具有大约100℃至大约140℃的熔点。
31.权利要求29的可生物降解的无纺层压材料，其中第一低熔点脂族聚酯的表观粘度为大约50至大约215帕-秒。
32.权利要求29的可生物降解的无纺层压材料，其中第二低熔点脂族聚酯的表观粘度为大约20至大约150帕-秒。
33.权利要求29的可生物降解的无纺层压材料，其中纺粘层和熔喷层自发粘合。
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