KR20080072818A - 직물 피복용 액상 실리콘 고무 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 직물 피복, 특히 스크린 날염에 의한 직물 피복에 유용한 액상 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 LSR 조성물은 양호한 필름 외관과 양호한 물리적 특성, 예를 들면, 연화성, 낮은 점착성 및 신도를 나타낸다.
액상 실리콘 고무 조성물, 직물 피복, 스크린 날염, 낮은 점착성.

Description

직물 피복용 액상 실리콘 고무 조성물 {A liquid silicone rubber composition for textile coating}
본 발명은 직물 피복, 특히 스크린 날염에 의한 직물 피복에 유용한 액상 실리콘 고무(LSR) 조성물에 관한 것이다.
경화전에는 액체 형태이지만 경화후에는 탄성중합체성 생성물을 형성하는 액상 실리콘 고무("LSR") 조성물은 실리콘 산업에서 널리 공지되어 있다. LSR은 이것으로 처리된 직물의 부드러운 촉감 및 세탁 내구성으로 인해 직물 날염 분야에서 매력적으로 사용되고 있다.
LSR 및 이의 용도에 관한 다수의 선행 기술 문헌들이 있다. 일본 공개특허공보 제H03-100058호에는 적어도 2개의 규소 결합 불포화 라디칼을 함유하는 오가노폴리실록산(a), 적어도 3개의 규소 결합 수소원자를 함유하는 오가노하이드로겐폴리실록산(b), 대전방지성을 제공하는 액체 물질을 갖는 다공성 무기 미분 분말(c) 및 백금 촉매(d)를 포함하는 액상 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있다. 액체 물질에는 불소 함유 계면활성제 및 실리콘 폴리에테르 공중합체가 예시된다. 이러한 LSR은 정착 롤에 유용하다.
일본 공개특허공보 제2002-302607호(미국 특허 제6,761,673호에 상응함)에는 알케닐 함유 오가노폴리실록산, 규소 결합 수소 함유 오가노하이드로겐폴리실록산, 적어도 3개의 알케닐 라디칼을 함유하는 사이클릭 디오가노폴리실록산, 백금 촉매 및 실리카를 포함하는 액상 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있다. 이러한 LSR은 불소 함유 수지가 상부 피막으로서 LSR에 도포되어 있는 정착 롤에 유용하다.
일본 공개특허공보 제H09-87585호에는 알케닐 함유 폴리디오가노실록산, 오가노폴리실록산 수지, 무기 충전제, 오가노하이드로겐폴리실록산, 백금 촉매, 에폭시드 함유 유기 규소 화합물 및 유기 티탄 화합물을 포함하는 액상 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있다. 이러한 LSR은 에어백 피복에 유용하다.
유럽 공개특허공보 제0398745호에는 2개의 규소 함유 비이온성 표면 활성제를 포함하는 하이드로실릴화 경화된 실리콘 조성물이 기재되어 있는데, 여기서 하나는 규소 결합 수소원자 또는 실파틱(silphatic) 불포화 탄화수소 라디칼을 포함하고, 다른 하나는 소수성 실리콘 부분과 적어도 하나의 친수성 폴리올 부분을 갖는다. 이러한 조성물은 치아 인상재(dental impression material)로서 사용된다.
그러나, 직물 처리에 사용되는 최신 LSR들은 직물에 끈적끈적하고 만족스럽지 못한 필름 외관을 제공하는 경향이 있다. 이러한 문제는 액상 폴리디오가노실록산의 점도 및/또는 가교결합 밀도를 증가시킴으로써 해결될 수 있지만, 이러한 해결책은 또 다른 문제를 야기하며, 특히 직물에 피복하기가 곤란하고/하거나 상기 물질로 피복된 직물의 강성을 증가시키는 조성물을 초래한다.
본 발명은 직물 피복, 특히 스크린 날염에 의한 직물 피복에 유용한 액상 실리콘 고무(LSR) 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 LSR 조성물은 개선된 필름 외관과 개선된 물리적 특성, 예를 들면, 연화성, 낮은 점착성 및 신도를 제공한다.
본 발명은
각 분자내에 적어도 2개의 알케닐 라디칼을 함유하는 액상 폴리디오가노실록산(A) 100중량부,
성분(A) 중의 알케닐 라디칼의 총량에 대한 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자의 총수의 몰 비가 0.5:1 내지 20:1로 되도록 하는 양의, 각 분자내에 적어도 3개의 규소 결합 수소원자를 함유하는 오가노하이드로겐폴리실록산(B),
성분(A)의 양을 기준으로 하여, 5 내지 50중량부의 보강성 충전제(C),
성분(A), 성분(B) 및 성분(C)를 합한 중량 100중량부를 기준으로 하여, 폴리에테르 5 내지 50몰%를 함유하는 폴리디오가노실록산-폴리에테르 공중합체(D) 0.05 내지 4.5중량부 및
하이드로실릴화 촉매(E)를 포함하는, 직물 피복에 유용한 액상 실리콘 고무(LSR) 조성물을 제공한다.
본 발명의 LSR 조성물에 함유될 수 있는 성분들이 이하에 논의되어 있다:
(A) 액상 알케닐 함유 폴리디오가노실록산
성분(A)는 각 분자내에 적어도 2개의 규소 결합 알케닐 라디칼을 함유하는 액상 폴리디오가노실록산이다. 성분(A)에 적합한 알케닐 라디칼은 바람직하게는 2 내지 10개의 탄소원자를 함유하며, 바람직한 예는 비닐, 이소프로페닐, 알릴 및 5-헥세닐이다. 성분(A)는 바람직하게는 알케닐 라디칼 이외의 규소 결합 유기 그룹을 추가로 포함한다. 이러한 규소 결합 유기 그룹은 전형적으로, 탄소수가 바람직하게는 1 내지 10인 1가 포화 탄화수소 라디칼 및 탄소수가 바람직하게는 6 내지 12인 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 선택되며, 본 발명의 조성물의 경화를 방해하지 않는 그룹, 예를 들면, 할로겐 원자로 치환되거나 치환되지 않는다. 바람직한 종류의 규소 결합 유기 그룹은, 예를 들면, 메틸, 에틸 및 프로필과 같은 알킬 그룹, 3,3,3-트리플루오로프로필과 같은 할로겐화 알킬 그룹 및 페닐과 같은 아릴 그룹이다.
성분(A)의 분자 구조는 전형적으로 직쇄이지만, 분자내의 3가 실록산 단위의 존재로 인해 일부 분지화도 가능하다. 본 발명의 LSR 조성물을 경화시켜 제조되는 탄성중합체에서 유용한 수준의 물리적 특성을 달성하기 위해, 성분(A)의 분자량은 25℃에서 적어도 0.1Pa.s의 점도를 달성하기에 충분해야 한다. 성분(A)의 분자량에 대한 상한치는 특별히 제한되지 않으며, 통상적으로 본 발명의 LSR 조성물의 가공성에 의해서만 제한된다.
성분(A)의 바람직한 양태는 2개의 말단에 알케닐 라디칼을 함유하는 화학식 I의 폴리디오가노실록산이다.
R'R"R'"SiO-(R"R'"SiO)m-SiOR'"R"R'
위의 화학식 I에서,
R'는 각각 탄소수가 바람직하게는 2 내지 10인 알케닐 라디칼, 예를 들면, 비닐, 알릴 및 5-헥세닐이고,
R"는 에틸렌성 불포화를 함유하지 않으며, 각각 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소수가 바람직하게는 1 내지 10인 1가 포화 탄화수소 라디칼 및 탄소수가 바람직하게는 6 내지 12인 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 개별적으로 선택되며, 본 발명의 조성물의 경화를 방해하지 않는 하나 이상의 그룹, 예를 들면, 할로겐 원자로 치환되거나 치환되지 않을 수 있고,
R'"는 R' 또는 R"이며,
m은 성분(A)가 25℃에서 적어도 0.1Pa.s, 바람직하게는 0.1 내지 300Pa.s의 점도를 갖도록 하기에 적합한 중합도를 나타낸다.
바람직하게는, 화학식 I에 따르는 화합물에 함유된 모든 R" 및 R'" 그룹은 메틸 그룹이다. 또는, 화학식 I에 따르는 화합물에서 적어도 하나의 R" 및/또는 R'" 그룹은 메틸이고, 나머지는 페닐 또는 3,3,3-트리플루오로프로필이다. 이러한 바람직한 양태는 폴리디오가노실록산(성분(A))을 제조하는 데 통상적으로 사용되는 반응물의 이용가능성 및 이러한 폴리디오가노실록산을 포함하는 조성물로부터 제조되는 경화된 탄성중합체의 목적하는 특성을 기초로 한다.
말단 그룹에만 에틸렌성 불포화 탄화수소 라디칼을 함유하는 성분(A)의 바람직한 예는 디메틸비닐실록시-말단화 폴리디메틸실록산, 디메틸비닐실록시-말단화 폴리메틸-3,3,3-트리플루오로프로필실록산, 디메틸비닐실록시-말단화 디메틸실록산 -3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산 공중합체 및 디메틸비닐실록시-말단화 디메틸실록산/메틸페닐실록산 공중합체를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
일반적으로, 성분(A)는 25℃에서의 점도가 적어도 0.1Pa.s, 바람직하게는 0.1 내지 300Pa.s, 보다 바람직하게는 0.1 내지 100Pa.s이다.
(B) 오가노하이드로겐폴리실록산
성분(B)는 아래에 언급되는 성분(E)의 촉매 활성 하에 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자와 성분(A) 중의 알케닐 그룹과의 부가 반응에 의해 성분(A)를 경화시키기 위한 가교결합제로서 작용하는 오가노하이드로겐폴리실록산이다. 성분(B)는, 당해 성분의 수소원자가 성분(A)의 알케닐 라디칼과 충분히 반응하여 망상 구조를 형성함으로써 조성물을 경화시킬 수 있도록 통상적으로 3개 이상의 규소결합 수소원자를 함유한다.
성분(B)의 분자 배열은 특별히 제한되지 않으며, 직쇄형, 측쇄 함유 직쇄형 또는 사이클릭형일 수 있다. 당해 성분의 분자량이 특별히 제한되지는 않지만, 성분(A)와의 양호한 혼화성을 수득하기 위해 25℃에서의 점도가 0.001 내지 50Pa.s인 것이 바람직하다.
성분(B)는 바람직하게는, 성분(A) 중의 알케닐 라디칼의 총수에 대한 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자의 총수의 몰 비가 0.5:1 내지 20:1로 되도록 하는 양으로 첨가된다. 이러한 비가 0.5:1 미만인 경우, 양호하게 경화된 조성물이 수득되지 않는다. 비가 20:1을 초과하는 경우에는, 경화된 조성물의 경도가 가열시 증가하는 경향이 있다.
성분(B)의 예는 다음을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다:
(i) 트리메틸실록시-말단화 메틸하이드로겐폴리실록산,
(ii) 트리메틸실록시-말단화 폴리디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산,
(iii) 디메틸하이드로겐실록시-말단화 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체,
(iv) 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 사이클릭 공중합체,
(v) (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위로 이루어진 공중합체 및
(vi) (CH3)3SiO1 /2 단위, (CH3)2HSiO1 /2 단위 및 SiO4 /2 단위로 이루어진 공중합체.
(C) 보강성 충전제
본 발명의 LSR 조성물을 사용하여 제조할 수 있는 몇 가지 유형의 경화된 탄성중합체를 특징지우는 높은 수준의 물리적 특성을 달성하기 위해, 미분된 실리카와 같은 보강성 충전제를 포함시키는 것이 바람직할 수 있다. 경화성 조성물의 가공 동안 "크레이핑" 또는 "크레이프 경화"라고 하는 현상을 방지하기 위해, 실리카 및 기타의 보강성 충전제를 종종 하나 이상의 공지된 충전제 처리제로 처리한다.
미분된 형태의 실리카가 바람직한 보강성 충전제이다. 콜로이드성 실리카는 표면적이 통상적으로 적어도 50㎡/g으로 비교적 높기 때문에 특히 바람직하다. 표 면적이 적어도 200㎡/g인 충전제가 본 발명에 사용하기에 바람직하다. 콜로이드성 충전제는 침강 실리카 또는 퓸드 실리카 형태로 제공될 수 있다. 두 가지 유형의 실리카 모두가 시판중이다.
본 발명의 LSR 조성물에서 사용되는 미분된 실리카 또는 기타의 보강성 충전제의 양은 적어도 부분적으로, 경화된 탄성중합체에서 목적하는 물리적 특성에 의해 결정된다. 본 발명의 LSR 조성물은 통상적으로 보강성 충전제(예를 들면, 실리카)를, 폴리디오가노실록산(성분(A))의 중량을 기준으로 하여, 5 내지 50중량부, 바람직하게는 10 내지 30중량부 포함하고, 성분(A) 100중량부당 바람직하게는 5 내지 50중량부, 보다 바람직하게는 10 내지 30중량부 포함한다.
충전제가 천연적으로 친수성인 경우(예를 들면, 비처리 실리카 충전제), 이를 처리제로 처리하는 것이 바람직하다. 이것은 조성물에 도입하기 전 또는 동일 반응계내에서(즉, 본 발명의 LSR 조성물의 다른 성분들 중의 적어도 일부의 존재하에 충전제가 완전히 처리되고 균질 물질로 되도록 균일하게 분산될 때까지 이들 성분들을 함께 블렌딩함으로써) 이루어질 수 있다. 바람직하게는, 비처리 충전제는 성분(A)의 존재하에 동일 반응계내에서 처리제로 처리한다.
바람직하게는, 충전제를, 예를 들면, 지방산 또는 지방산 에스테르, 예를 들들, 스테아레이트 또는 오가노실란, 폴리디오가노실록산 또는 오가노실라잔 헥사알킬 디실라잔 또는 단쇄 실록산 디올을 사용하여 표면처리하여 충전제(들)에 소수성을 부여함으로써 취급하기 보다 용이해지고 다른 성분들을 갖는 균일한 혼합물을 수득하게 된다. 충전제를 표면 처리하면, 충전제가 실리콘 중합체에 의해 보다 용 이하게 습윤된다. 이러한 표면 개질된 충전제는 덩어리지지 않고, 실리콘 중합체에 균질하게 혼입될 수 있다. 이로써 비경화 조성물의 실온 기계적 특성을 개선시킨다.
바람직하게는, 충전제 처리제는 가공 동안 오가노실록산 조성물의 크레이핑을 방지하기 위해 적용 가능한 당해 기술분야에 기재된 어떠한 저분자량 유기 규소 화합물이라도 가능하다.
처리제는 각 분자내에 디오가노실록산의 반복 단위를 평균 2개 내지 20개 함유하는 액체 하이드록실-말단화 폴리디오가노실록산, 헥사오가노디실록산, 헥사오가노디실라잔 등으로 예시되지만, 이에 제한되지 않는다. 헥사오가노디실라잔은 충전제를 처리하는 데 사용되는 조건하에서 가수분해되어 하이드록실 그룹을 갖는 유기 규소 화합물을 형성하는 경향이 있다. 바람직하게는, 처리제에 존재하는 규소 결합 탄화수소 라디칼의 적어도 일부는 성분(A) 및 성분(B)에 존재하는 대부분의 탄화수소 라디칼과 동일하다. 소량의 물을 가공 조제로서 실리카 처리제(들)와 함께 첨가할 수 있다.
처리제는 실리카 또는 기타 충전제 입자의 표면에 존재하는 규소 결합 하이드록실 그룹과 반응하여 이들 입자간의 상호작용을 감소시킴으로써 기능하는 것으로 믿어진다.
충전제는 제형화하기 전에 처리제로 처리할 수 있으며, 처리된 충전제가 시판중이다.
(D) 폴리디오가노실록산-폴리에테르 공중합체
성분(D)는 화학식 II의 폴리디오가노실록산-폴리에테르 공중합체이다.
XwR1 3 - wSiO(R2R3SiO)d(R4XSiO)d'SiR1 3 - wXw
위의 화학식 II에서,
X는 -R5-(OC2H4)y(OA)zE이고,
R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로, 탄소수가 바람직하게는 1 내지 10인 1가 포화 탄화수소 라디칼 및 탄소수가 바람직하게는 6 내지 12인 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 선택되고,
E는 동일하거나 상이하며, 하이드록시, 탄소수가 바람직하게는 1 내지 6인 알콕시 및 카복실로부터 선택되고,
A는 탄소수가 바람직하게는 1 내지 6인 알킬렌이고,
R5는 탄소수가 바람직하게는 2 내지 6인 알킬렌 라디칼이고,
w는 0, 1 또는 2의 정수이고, d'가 0인 경우 1 또는 2여야 하고,
d는 0 내지 200의 정수이고, d'는 0 내지 15의 정수이며, d 및 d'는 분자당 폴리에테르를 5 내지 50몰% 함유하는 성분(D)를 제공하는 정수이고,
y 및 z는 독립적으로 0 내지 30의 정수이고, y와 z의 합은 2 내지 50이다.
R1, R2, R3 및 R4는 바람직하게는 메틸이다. R5는 바람직하게는 프로필렌 또는 이소부틸렌이다. E는 바람직하게는 하이드록실, 메톡시 또는 아세톡시이다. A는 바람직하게는 프로필렌, 이소프로필렌 또는 부틸렌이다.
성분(D)는 폴리에테르 단위를 5 내지 50몰% 가져야 한다. 성분(D)는 폴리디오가노실록산 유체(예를 들면, 상기한 성분(A)와 성분(B))에 불용성이지만 이에 분산될 수 있다. 성분(D)는 폴리에테르 함량이 증가할수록 비중이 증가하는 경향을 나타낸다. 성분(D)가 폴리에테르 그룹을 50몰% 초과로 갖는 경우, 이의 비중은 폴리디오가노실록산 유체의 비중과 멀어지게 되어 분리를 야기한다. 혼합후 안정성을 유지하기 위해, 폴리에테르의 함량의 상한치는 50몰%, 바람직하게는 30몰%이다. 폴리에테르 그룹의 몰%는 하기의 수학식을 사용하여 산출할 수 있는 것으로 공지되어 있다.
폴리에테르 그룹에 결합된 실록산 단위의 수 X 100 / 분자내의 실록산 단위의 총 수
성분(D)는 성분(A), 성분(B) 및 성분(C)를 합한 중량 100중량부당 0.05 내지 4.5중량부의 양으로 첨가한다.
(E) 하이드로실릴화 촉매
본 발명의 LSR 조성물의 경화는 주기율표의 백금족으로부터 선택된 금속 또는 이러한 금속의 화합물인 하이드로실릴화 촉매인 성분(E)에 의해 촉매된다. 금 속은 백금, 팔라듐 및 로듐을 포함한다. 백금 및 백금 화합물이 하이드로실릴화 반응에서 촉매의 활성 수준이 높으므로 바람직하다.
바람직한 경화 촉매의 예는 백금 블랙, 각종 고체 지지체상의 백금, 염화백금산, 염화백금산의 알콜 용액 및 염화백금산과 액체 에틸렌성 불포화 화합물(예를 들면, 에틸렌성 불포화 규소 결합 탄화수소 라디칼을 함유하는 오가노실록산 및 올레핀)과의 착물을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 염화백금산과 에틸렌성 불포화 탄화수소 라디칼을 함유하는 오가노실록산과의 착물이 미국 특허 제3,419,593에 기재되어 있다.
본 발명의 LSR 조성물 중의 성분(E)의 농도는 성분(A)와 성분(B)를 합한 중량을 기준으로 ppm(per milion part)당 백금족 금속 0.1 내지 500중량부의 백금족 금속 농도에 상응한다.
상기한 성분(A), 성분(B) 및 성분(E)의 혼합물은 주위 온도에서 경화하기 시작할 수 있다.
본 발명의 LSR 조성물의 보다 긴 작업 시간 또는 가사 수명을 수득하기 위해, 촉매 활성을 지연시키거나 억제하는 데 적합한 억제제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 미국 특허 제3,989,887호에 기재된 바와 같은 알케닐-치환된 실록산을 사용할 수 있다. 사이클릭 메틸비닐실록산이 바람직하다.
공지된 백금 촉매의 억제제의 또 다른 종류는 미국 특허 제3,445,420호에 기재된 아세틸렌계 화합물을 포함한다. 아세틸렌계 알콜, 예를 들면, 2-메틸-3-부틴-2-올은 25℃에서 백금 함유 촉매의 활성을 억제하는 바람직한 종류의 억제제를 구 성한다. 이들 억제제를 함유하는 조성물은 통상적으로 실용적인 속도로 경화시키는 데 70℃ 이상의 온도에서의 가열을 필요로 한다.
금속 1몰당 억제제 1몰 정도로 낮은 억제제 농도는 몇몇 경우에 만족스러운 저장 안정성 및 경화 속도를 부여한다. 또 다른 경우에, 금속 1몰당 억제제 500몰 이하의 억제제 농도가 요구된다. 소정의 조성물에서 소정의 억제제에 대한 최적의 농도는 일반적인 실험에 의해 용이하게 결정된다.
(F) 쇄 연장제
경우에 따라, 본 발명의 LSR 조성물은 디실록산 또는 말단 위치에 2개의 규소 결합 수소원자를 함유하는 저분자량 폴리오가노실록산일 수 있는 성분(F)를 포함할 수 있다.
성분(F)가 디실록산인 경우, (HRa 2Si)2O로 나타내어지고, 성분(F)가 폴리오가노실록산인 경우에는 화학식 HRa 2SiO1 /2의 말단 단위와 화학식 Rb 2SiO의 비-말단 단위를 갖는다. 이러한 화학식에서, Ra 및 Rb는 각각 에틸렌성 불포화되지 않은 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 라디칼을 나타내며, 탄소수 1 내지 10의 알킬 그룹, 탄소수 1 내지 10의 치환된 알킬 그룹, 예를 들면, 클로로메틸 및 3,3,3-트리플루오로프로필, 탄소수 3 내지 10의 사이클로알킬 그룹, 탄소수 6 내지 10의 아릴, 탄소수 7 내지 10의 알크아릴 그룹, 예를 들면, 톨릴 및 크실릴, 및 탄소수 7 내지 10의 아르알킬 그룹, 예를 들면, 벤질을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
바람직하게는, 성분(F)는 테트라메틸디하이드로겐디실록산 또는 디메틸하이드로겐-말단화 폴리디메틸실록산이다.
성분(F)는 성분(A)에 대한 쇄 연장제로서 작용한다. 즉, 성분(F)는 성분(A)의 알케닐 라디칼과 반응하여 성분(A)의 2개 이상의 분자를 함께 결합시키고 이의 유효 분자량 및 가능한 가교결합 부위 사이의 간격을 증가시킨다.
성분(F)는, 성분(A)의 중량을 기준으로 하여, 1 내지 10중량부, 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 1 내지 10중량부의 양으로 첨가할 수 있다.
경화된 LSR 조성물의 특성에 미치는 쇄 연장제의 영향은 고분자량 폴리오가노실록산을 사용하는 경우와 유사하지만, 고점도 경화 가능한 오가노실록산 조성물과 관련된 가공 및 기타의 곤란함은 없다.
본 발명의 조성물에 사용하기에 적합한 쇄 연장제는, 규소 결합 수소원자의 농도를 최대화시키고 본 발명의 LSR 조성물의 점도를 최소화시키기 위해, 25℃에서의 점도가 약 0.001 내지 1Pa.s, 바람직하게는 약 0.001 내지 0.1Pa.s이다.
존재하는 경우 성분(F) 및 성분(B)에 제공되는 규소 결합 수소 그룹의 수는 목적하는 물리적 특성을 갖도록 본 발명의 LSR 조성물을 경화시키는 데 요구되는 가교결합도를 제공하기에 충분한 수이다. 가교결합제에 의해 기인하는 규소 결합 수소원자의 총량은, 본 발명의 LSR 조성물에 존재하는 비닐 또는 기타의 알케닐 라디칼에 대한 가교결합제와 쇄 연장제 둘 다에 의해 기인하는 규소 결합 수소원자의 몰 비가 0.5 내지 20으로 되도록 하는 양이다.
(G) 추가의 임의 성분
본 발명의 LSR 조성물은 이러한 조성물에서 통상적으로 사용되는 각종 임의 성분들, 예를 들면, 안료 및/또는 염료를 함유할 수 있다. 실리콘 탄성중합체 또는 피복제에 적용 가능하지만 하이드로실릴화 촉매된 부가 반응을 억제하지 않는 어떠한 안료 및 염료라도 본 발명에 사용할 수 있다. 안료 및 염료는 카본 블랙, 이산화티탄, 산화크롬, 산화비스무트바나듐 등을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 안료 및 염료는 저점도 폴리디오가노실록산(성분(A))에 25:75 내지 70:30의 비로 분산되도록 이루어진 안료 마스터배치 형태로 사용된다.
또 다른 임의 성분은, 예를 들면, 비-보강성 충전제, 예를 들면, 석영, 알루미나, 운모 및 탄산칼슘, 접착 촉진제, 난연제 및 열 및/또는 자외선 광 안정제를 포함한다.
본 발명의 조성물은 성분들 모두를 주위 온도에서 배합하여 제조할 수 있다. 선행 기술에 기재된 어떠한 혼합 기술 및 장치라도 이러한 목적으로 사용할 수 있다. 사용되는 특정 장치는 성분들의 점도 및 최종 경화성 피복 조성물에 의해 결정될 것이다. 적합한 혼합기는 패들형 혼합기 및 혼련기형 혼합기를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 조성물의 조기 경화를 피하기 위해 혼합 동안 성분들을 냉각시키는 것이 바람직할 수 있다.
성분들의 혼합 순서는 본 발명에 있어서 중요하지 않다. 바람직하게는, 먼 저 2개의 부분, 즉 하나는 성분(A), 성분(C)의 일부, 및 필요에 따라, 하이드로실릴화 촉매의 억제제를 포함하는 부분이고 다른 하나는 성분(B), 성분(C)의 잔량, 및 필요에 따라, 하이드로실릴화 촉매의 억제제를 포함하는 부분을 제조하는 것이 바람직하며, 이들을 배합하기 전에 2개의 부분 중의 어느 하나에 성분(D)를 첨가할 수 있다. 그후, 2개의 부분을 성분(E)의 존재하에서 혼합하여, 본 발명의 LSR 조성물을 형성한다.
본 발명의 경화성 피복 조성물로 피복시키고자 하는 직물은 면, 폴리에스테르, 나일론 및 이들의 혼합물을 함께 또는 다른 물질, 예를 들면, 라이크라(Lycra)R(듀퐁 캄파니의 상품명)와 같은 탄성화된 섬유를 2 내지 20% 포함하는 나일론의 혼합물과 배합하여 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 LSR 조성물은 200 내지 400℃의 온도에서 3초 내지 수 분 동안 가열함으로써 경화시킬 수 있다. 손상이 덜한 등의 훨씬 더 양호한 특성을 갖는 직물을 수득하기 위해서는, 본 발명의 LSR 조성물을 상기한 온도에서 수 초 동안 경화시키고, 이를 실온으로 냉각시킨 후 가열을 반복하는 것이 바람직하다.
작용 실시예에서는 아래에 정의된 성분들이 사용되었다.
Vi-실록산 1 25℃에서 점도가 55Pa.s인 비닐-말단화 폴리디메틸실록산
Vi-실록산 2 25℃에서 점도가 2Pa.s인 비닐-말단화 폴리디메틸실록산
H-실록산 1 25℃에서 점도가 0.005Pa.s이고 규소 결합 수소원자를 0.12중량% 함유하는 트리메틸실록시-말단화 폴리디메틸-메틸하이드로겐실록산
H-실록산 2 25℃에서 점도가 0.011Pa.s인 하이드로겐디메틸실록시-말단화 폴리디메틸실록산
억제제 1 메틸비닐 사이클로실록산(MeViSiO)n(n<6)
억제제 2 1-에티닐-1-사이클로헥산올
실리카 1 표면적이 225㎡/g인 소수성 처리된 퓸드 실리카
촉매 1 미국 특허 제5,175,325호에 기재된 방법에 따라 이염화백금과 1,3-디비닐테트라메틸디실록산으로부터 제조된 백금-실록산 착물 0.2중량%, 25℃에서 점도가 0.19Pa.s인 비닐디메틸실록시-말단화 폴리디메틸실록산 98중량% 및 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 1.8중량%로 이루어지고 백금 함량이 1000ppm인 용액인 촉매
작용 실시예에서 사용되는 실리콘-폴리에테르 공중합체("SPE")(성분(D))는 화학식 XmMe3 - mSiO(Me2SiO)D(MeXSiO)D'SiMe3 - mXm[여기서, X는 당해 실시예에서 -(CH2)3(OCH2CH2)p(OCH2CH(CH3))qE)이다]으로 나타내어진다.
Figure 112008024233387-PCT00001
(여기서, 몰%는 폴리에테르 부분에 대한 것이고, Ac는 아세틸이다)
상기 성분들을 표 3에 제시된 양으로 혼합하여 균질한 기재 조성물을 형성하였다. 먼저, 퓸드 실리카를 용기에 넣고 저점도 Vi-실록산과 혼합한 다음, 나머지 성분들을 이에 첨가하였다. SPE는 표 2로부터 선택하였으며, 혼합 과정 동안 표 4에 제시된 양으로 조성물에 첨가하였다.
Figure 112008024233387-PCT00002
TiO2 분말의 안료가 65:35의 비율로 Vi-실록산 2에 분산되어 있는 안료 마스터 배치를 기재 조성물과 혼합하였다. 이어서, 백금 촉매를 안료가 첨가된 조성물에 가하였다. 기재 조성물에 첨가되는 이들 성분의 양은 표 4에 제시되어 있다.
페이스트 피복 조성물을 수득하고, 스크린을 통해 나이프를 사용하여 수용복으로 이용되는 나일론 직물에 피복(날염)하였다. 이를 400℃의 온도에서 1.5초 동안 경화시키고, 1분 동안 중단한 다음, 동일 온도에서 1.5초 동안 경화시켰다.
경화 후, 60g/㎡의 양으로 도포된 피복된 필름을 갖는 직물을 점착성 및 연화성을 측정하기 위해 촉감을 평가하고 신도를 평가하기 위해 구김을 반복하여 평가하였다. 이들 성능을 표 4에 제시된 바와 같이 E(최대) 내지 A(최소)의 등급으로 평가하였다.
Figure 112008024233387-PCT00003
Figure 112008024233387-PCT00004

Claims (24)

  1. 각 분자내에 적어도 2개의 알케닐 라디칼을 함유하는 액상 폴리디오가노실록산(A) 100중량부,
    성분(A) 중의 알케닐 라디칼의 총량에 대한 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자의 총수의 몰 비가 0.5:1 내지 20:1로 되도록 하는 양의, 각 분자내에 적어도 3개의 규소 결합 수소원자를 함유하는 오가노하이드로겐폴리실록산(B),
    성분(A)의 양을 기준으로 하여, 5 내지 50중량부의 보강성 충전제(C),
    성분(A), 성분(B) 및 성분(C)를 합한 중량 100중량부를 기준으로 하여, 폴리에테르 5 내지 50몰%를 함유하는 폴리디오가노실록산-폴리에테르 공중합체(D) 0.05 내지 4.5중량부 및
    하이드로실릴화 촉매(E)를 포함하는, 직물 피복용 액상 실리콘 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분(A)가 화학식 I의 화합물임을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
    화학식 I
    R'R"R'"SiO-(R"R'"SiO)m-SiOR'"R"R'
    위의 화학식 I에서,
    R'는 알케닐 라디칼이고,
    R"는 에틸렌성 불포화를 함유하지 않으며, 각각 동일하거나 상이하고, 1가 포화 탄화수소 라디칼 및 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 개별적으로 선택되며,
    R'"는 R' 또는 R"이고,
    m은 성분(A)가 25℃에서 적어도 0.1Pa.s의 점도를 갖도록 하는 중합도를 나타낸다.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분(A)가 디메틸비닐실록시-말단화 폴리디메틸실록산, 디메틸비닐실록시-말단화 폴리메틸-3,3,3-트리플루오로프로필실록산, 디메틸비닐실록시-말단화 디메틸실록산-3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산 공중합체 및 디메틸비닐실록시-말단화 디메틸실록산/메틸페닐실록산 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 성분(B)가 트리메틸실록시-말단화 메틸하이드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시-말단화 폴리디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산, 디메틸하이드로겐실록시-말단화 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 사이클릭 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위로 이루어진 공중합체 및 (CH3)3SiO1 /2 단위, (CH3)2HSiO1 /2 단위 및 SiO4/2 단위로 이루어진 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 성분(C)가 미분된 실리카임을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 성분(D)가 화학식 II의 폴리디오가노실록산-폴리에테르 공중합체임을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
    화학식 II
    XwR1 3 - wSiO(R2R3SiO)d(R4XSiO)d'SiR1 3 - wXw
    위의 화학식 II에서,
    X는 -R5-(OC2H4)y(OA)zE이고,
    R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 1가 포화 탄화수소 라디칼 및 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 선택되고,
    E는 동일하거나 상이하며, 하이드록시, 알콕시 및 카복실로부터 선택되고,
    A 및 R5는 둘 다 알킬렌이고,
    w는 0, 1 또는 2의 정수이고, d'가 0인 경우 1 또는 2여야 하고,
    d는 0 내지 200의 정수이고, d'는 0 내지 15의 정수이며, d 및 d'는 분자당 폴리에테르를 5 내지 50몰% 함유하는 성분(D)를 제공하는 정수이고,
    y 및 z는 독립적으로 0 내지 30의 정수이고, y와 z의 합은 2 내지 50이다.
  7. 제6항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4가 메틸이고, R5가 프로필렌 또는 이소부틸렌이고, E가 하이드록실, 메톡시 또는 아세톡시이고, A가 프로필렌, 이소프로필렌 또는 부틸렌임을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 성분(E)가 백금 블랙, 고체 지지체상의 백금 금속, 염화백금산, 염화백금산의 알콜 용액 및 염화백금산과 액체 에틸렌성 불포화 화합물과의 착물로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 성분(F)로서 쇄 연장제 1 내지 10중량부를 추가로 포함하고, 성분(F)가 디실록산 또는 말단 위치에 2개의 규소 결합 수소원자를 함유하는 저분자량 폴리오가노실록산임을 특징으로 하는 액상 실리콘 고무 조성물.
  10. 성분(A) 내지 성분(E)를 주위 온도에서 혼합하는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 따르는 액상 실리콘 고무 조성물의 제조방법.
  11. 직물을 액상 실리콘 고무 조성물로 피복시키는 단계 및 생성된 피복물을 경화시키는 단계를 포함하는 직물의 피복방법으로서,
    액상 실리콘 고무 조성물이
    각 분자내에 적어도 2개의 알케닐 라디칼을 함유하는 액상 폴리디오가노실록산(A) 100중량부,
    성분(A) 중의 알케닐 라디칼의 총량에 대한 성분(B) 중의 규소 결합 수소원자의 총수의 몰 비가 0.5:1 내지 20:1로 되도록 하는 양의, 각 분자내에 적어도 3개의 규소 결합 수소원자를 함유하는 오가노하이드로겐폴리실록산(B),
    성분(A)의 양을 기준으로 하여, 5 내지 50중량부의 보강성 충전제(C),
    성분(A), 성분(B) 및 성분(C)를 합한 중량 100중량부를 기준으로 하여, 폴리에테르 5 내지 50몰%를 함유하는 폴리디오가노실록산-폴리에테르 공중합체(D) 0.05 내지 4.5중량부 및
    하이드로실릴화 촉매(E)를 포함함을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  12. 제11항에 있어서, 액상 실리콘 고무 조성물의 성분(A)가 화학식 I의 화합물임을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
    화학식 I
    R'R"R'"SiO-(R"R'"SiO)m-SiOR'"R"R'
    위의 화학식 I에서,
    R'는 알케닐 라디칼이고,
    R"는 에틸렌성 불포화를 함유하지 않으며, 각각 동일하거나 상이하고, 1가 포화 탄화수소 라디칼 및 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 개별적으로 선택되며,
    R'"는 R' 또는 R"이고,
    m은 성분(A)가 25℃에서 적어도 0.1Pa.s의 점도를 갖도록 하는 중합도를 나타낸다.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 액상 실리콘 고무 조성물의 성분(A)가 디메틸비닐실록시-말단화 폴리디메틸실록산, 디메틸비닐실록시-말단화 폴리메틸-3,3,3-트리플루오로프로필실록산, 디메틸비닐실록시-말단화 디메틸실록산-3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산 공중합체 및 디메틸비닐실록시-말단화 디메틸실록산/메틸페닐실록산 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  14. 제11항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 액상 실리콘 고무 조성물의 성분(B)가 트리메틸실록시-말단화 메틸하이드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시-말단화 폴리디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산, 디메틸하이드로겐실록시-말단화 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 사이클릭 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위로 이루어진 공중합체 및 (CH3)3SiO1/2 단위, (CH3)2HSiO1 /2 단위 및 SiO4 /2 단위로 이루어진 공중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  15. 제11항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 액상 실리콘 고무 조성물의 성분(C)가 미분된 실리카임을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  16. 제11항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 있어서, 액상 실리콘 고무 조성물의 성분(D)가 화학식 II의 폴리디오가노실록산-폴리에테르 공중합체임을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
    화학식 II
    XwR1 3 - wSiO(R2R3SiO)d(R4XSiO)d'SiR1 3 - wXw
    위의 화학식 II에서,
    X는 -R5-(OC2H4)y(OA)zE이고,
    R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 1가 포화 탄화수소 라디칼 및 1가 방향족 탄화수소 라디칼로부터 선택되고,
    E는 동일하거나 상이하며, 하이드록시, 알콕시 및 카복실로부터 선택되고,
    A 및 R5는 둘 다 알킬렌이고,
    w는 0, 1 또는 2의 정수이고, d'가 0인 경우 1 또는 2여야 하고,
    d는 0 내지 200의 정수이고, d'는 0 내지 15의 정수이며, d 및 d'는 분자당 폴리에테르를 5 내지 50몰% 함유하는 성분(D)를 제공하는 정수이고,
    y 및 z는 독립적으로 0 내지 30의 정수이고, y와 z의 합은 2 내지 50이다.
  17. 제16항에 있어서, R1, R2, R3 및 R4가 메틸이고, R5가 프로필렌 또는 이소부틸렌이고, E가 하이드록실, 메톡시 또는 아세톡시이고, A가 프로필렌, 이소프로필렌 또는 부틸렌임을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  18. 제11항 내지 제17항 중의 어느 한 항에 있어서, 액상 실리콘 고무 조성물의 성분(E)가 백금 블랙, 고체 지지체상의 백금 금속, 염화백금산, 염화백금산의 알콜 용액 및 염화백금산과 액체 에틸렌성 불포화 화합물과의 착물로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  19. 제11항 내지 제18항 중의 어느 한 항에 있어서, 액상 실리콘 고무 조성물이 성분(F)로서 쇄 연장제 1 내지 10중량부를 추가로 포함하고, 성분(F)가 디실록산 또는 말단 위치에 2개의 규소 결합 수소원자를 함유하는 저분자량 폴리오가노실록산임을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  20. 제11항 내지 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 직물이 면, 폴리에스테르, 및 탄성 섬유를 임의로 함유하는 나일론으로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 직물의 피복방법.
  21. 제11항 내지 제20항 중의 어느 한 항에 있어서, 조성물이 스크린 날염에 의해 도포되는 직물의 피복방법.
  22. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 따르는 경화된 조성물로 피복된 직물.
  23. 직물을 피복하기 위한, 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 따르는 조성물의 용도.
  24. 피복물을 직물 재료에 스크린 날염하기 위한, 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 따르는 조성물의 용도.
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