JP7099727B2 - ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物は、ディスペンサから吐出させた後に硬化される用途に用いられる。ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物は、硬化後にマトリクスとなる反応硬化型シリコーンと、シリカ粒子と、変性シリコーンオイルとを含有する。
反応硬化型シリコーンは、液状のポリオルガノシロキサンであり、架橋構造を形成可能な反応基を有している。反応硬化型シリコーンとしては、例えば、付加反応硬化型シリコーン、ラジカル反応硬化型シリコーン、縮合反応硬化型シリコーン、紫外線又は電子線硬化型シリコーン、及び湿気硬化型シリコーンが挙げられる。反応硬化型シリコーンの中でも、付加反応硬化型シリコーンが好適に用いられる。付加反応硬化型シリコーンを用いることで、ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を-10℃以上、80℃以下の温度範囲や-10℃以上、40℃以下の室温でも硬化させることができる。付加反応硬化型シリコーンの硬化温度は、例えば、白金触媒等により調整することができる。なお付加反応硬化型シリコーンは、付加反応型のオルガノポリシロキサンである。付加反応型のオルガノポリシロキサンは、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン(主剤)とハイドロジェンオルガノポリシロキサン(硬化剤)とを含むことが好ましい。
シリカ粒子は、ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物の流動特性を調整するために用いられる。シリカ粒子は、親水性シリカ粒子であってもよいし、疎水性シリカ粒子であってもよい。親水性シリカ粒子は、粒子の表面にシラノール基(Si-OH)を有し、シラノール基の水酸基が水素結合可能に構成されたものである。疎水性シリカ粒子は、粒子の表面の水酸基が疎水基で置換(疎水化)されたものである。シリカ粒子は、乾式法シリカ粒子であってもよいし、湿式法シリカ粒子であってもよい。シリカ粒子としては、例えば、フュームドシリカを用いることができる。
変性シリコーンオイルは、ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物の流動特性を調整するために用いられる。変性シリコーンオイルは、シロキサン結合を有する主鎖、主鎖に結合する側鎖、又は主鎖の末端に、シリコーンオイルを変性する有機基が導入されたものである。変性シリコーンオイルとしては、組成物の保存安定性や硬化物の物性の安定性から非反応性の変性シリコーンオイルが好ましい。非反応性の変性シリコーンオイルとしては、例えば、ポリエーテル変性シリコーン、アラルキル変性シリコーン、フロロアルキル変性シリコーン、長鎖アルキル変性シリコーン、高級脂肪酸エステル変性シリコーン、高級脂肪酸アミド変性シリコーン、及びフェニル変性シリコーンが挙げられる。変性シリコーンオイルは、一種類又は二種類以上を使用することができる。
<製品形態及び物性>
ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物は、例えば、湿気硬化型シリコーンを含有する1剤から構成されてもよいし、使用時に混合される2剤から構成されてもよい。ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を2剤から構成する場合、付加反応型のオルガノポリシロキサンの主剤を含有する第1剤と、付加反応型のオルガノポリシロキサンの硬化剤を含有する第2剤とから構成されることが好ましい。
ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を使用するには、まず、当該組成物をシリンジ等の容器に充填した後、ディスペンサにセットする。
(1)ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物は、硬化後にマトリクスとなる反応硬化型シリコーンと、シリカ粒子と、変性シリコーンオイルとを含有している。この構成によれば、ディスペンサから吐出させた後の組成物の流動性を抑えることが可能となる。従って、ディスペンサから吐出させた後の組成物の寸法変化を小さくすることが可能となる。これにより、例えば、所定の範囲内に硬化物を設けたり、硬化物の高さ(厚み)寸法を確保したりすることができる。
この場合、ディスペンサから吐出させた後の組成物の寸法変化をより小さくすることが可能となる。
(イ)上記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を硬化してなるシール材を備えた物品の製造方法であって、前記物品は、前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物が塗布される塗布対象部材と、前記塗布対象部材に組み付けられる相手部材とを備え、前記塗布対象部材にディスペンサを用いて前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を塗布する工程と、前記塗布対象部材に塗布された前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を硬化させることで前記シール材を形成する工程と、前記シール材を設けた前記塗布対象部材に前記相手部材を組み付ける工程とを備える物品の製造方法。
(実施例1)
付加反応硬化型シリコーンの主剤、シリカ粒子、変性シリコーンオイルを混合することで第1剤を調製した。付加反応硬化型シリコーンの硬化剤、シリカ粒子、変性シリコーンオイルを混合することで第2剤を調製した。シリカ粒子としては、疎水性シリカ粒子である疎水性フュームドシリカ粉末(平均一次粒子径:7nm)を用いた。変性シリコーンオイルとしては、ポリエーテル変性シリコーンを用いた。得られた第1剤と第2剤とからディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を構成した。
(実施例2,3)
表1に示すように、実施例2,3では、疎水性シリカ粒子の含有量を変更した以外は、実施例1と同様にディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を得た。
実施例4では、疎水性シリカ粒子の代わりに、親水性シリカ粒子である親水性フュームドシリカ粉末(平均一次粒子径:12nm)を用いるとともに、表1に示す含有量とした以外は、実施例1と同様にディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を得た。
表2に示すように、実施例5,6では、変性シリコーンオイルの含有量及び疎水性シリカ粒子の含有量を変更した以外は、実施例1と同様にディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を得た。
比較例1~4では、表3に示すように配合を変更した以外は、実施例1と同様にディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を得た。
B型粘度計(BROOKFIELD社、回転粘度計、DV-E)を用いて25℃における第1剤及び第2剤、並びにこれらを混合したディスペンサ用硬化型シリコーン組成物のそれぞれの粘度を測定した。第1剤及び第2剤、並びにディスペンサ用硬化型シリコーン組成物の粘度(第1粘度)は、スピンドル(SC4-14)の回転速度を1rpmに設定することで測定した。第2粘度は、スピンドル(SC4-14)の回転速度を10rpmに設定することで測定した。なお、ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物の各粘度は、組成物の調製直後(第1剤及び第2剤の混合直後)の粘度である。
<寸法変化率>
ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物の第1剤及び第2剤をそれぞれシリンジに充填し、ディスペンサ(武蔵エンジニアリング社製)にセットした。次に、ディスペンサのスクリューノズルによって第1剤及び第2剤を混合しながらディスペンサのニードル(ニードル径D:0.58mm、円孔)から吐出させ、筐体の外面(平面)にディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を塗布した。筐体の外面に60mmの長さの直線状に塗布したディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を24時間放置した後、以下のように寸法変化率を求めた。
高さ寸法変化率(%)=(H-D)×100/D・・・(1)
測定した幅寸法W(mm)と上記ニードル径D(mm)とを下記式(2)に代入することで、幅寸法変化率を求めた。
高さ寸法変化率及び幅寸法変化率の結果を表1~3に示す。
<針入度>
ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を硬化した硬化物について、JIS K2207に規定される針入度(25℃)を測定した。その結果を表1~3に示す。
比較例1~3のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物には、変性シリコーンオイルが含有されていないため、高さ寸法変化率が-50%以下、幅寸法変化率が180%以上の値となった。比較例3のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物の粘度(第1粘度)は比較的高いものの、ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を塗布した後の粘度が経時的に低下したため、上記の寸法変化率の結果は比較例1,2と同等の結果となった。比較例4のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物には、シリカ粒子が含有されていない。比較例4のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物では、粘度が低すぎるため、上記条件での粘度測定が不可能であった。また、比較例4のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物では、高さ寸法変化率が-100%を大きく下回っていた。また、幅寸法変化率についても、変化率が300%を大きく上回っていた。
Claims (7)
- ディスペンサから吐出させた後に硬化されるディスペンサ用硬化型シリコーン組成物であって、
硬化後にマトリクスとなる反応硬化型シリコーンと、シリカ粒子と、変性シリコーンオイルとを含有し、前記反応硬化型シリコーンは付加反応硬化型シリコーンであり、前記変性シリコーンオイルはポリエーテル変性シリコーンを含むことを特徴とするディスペンサ用硬化型シリコーン組成物。 - 前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物の粘度は、100Pa・s以上、800Pa・s以下の範囲であり、前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物のチクソ比は、3以上、10以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物。
- 前記ポリエーテル変性シリコーンの含有量は、前記反応硬化型シリコーン100質量部に対して、0.1質量部以上、1質量部以下の範囲であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物。
- 前記ポリエーテル変性シリコーンの含有量は、前記シリカ粒子100質量部に対して、1質量部以上、10質量部以下の範囲であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物。
- 前記シリカ粒子の含有量は、前記反応硬化型シリコーン100質量部に対して、1質量部以上、20質量部以下の範囲であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物。
- 前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を硬化した硬化物の硬度は、針入度において70以上、190以下の範囲であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載のディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を硬化してなるシール材を備えた物品の製造方法であって、前記物品は、前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物が塗布される塗布対象部材と、前記塗布対象部材に組み付けられる相手部材とを備え、前記塗布対象部材にディスペンサを用いて前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を塗布する工程と、前記塗布対象部材に塗布された前記ディスペンサ用硬化型シリコーン組成物を硬化させることで前記シール材を形成する工程と、前記シール材を設けた前記塗布対象部材に前記相手部材を組み付ける工程とを備える物品の製造方法。
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