TWI691550B - 熱傳導性聚矽氧油灰組成物 - Google Patents
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Abstract
一種熱傳導性聚矽氧油灰組成物,其含有下述成分(A)~(D)而成:(A)以式(1)表示之於25℃之動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:R1 aSiO(4-a)/2 (1)
[R1係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基,a係1.8≦a≦2.2]、(B)將二甲苯可溶之有機聚矽氧烷以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為5,000~40,000mPa.s之有機聚矽氧烷生橡膠、(C)平均粒徑為0.5~10μm之氫氧化鋁粉末、(D)平均粒徑為0.5~100μm之自鋁粉末、氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末中選擇之1種以上之無機化合物粉末。
本發明之組成物具有流動性並且確認大幅提高耐偏移性。
Description
本發明有關耐偏移性優異之熱傳導性聚矽氧油灰組成物。
一般電氣/電子零件於使用中發生熱,故為使電氣零件適當動作而有必要除熱,已提案除熱用之各種熱傳導性材料。該熱傳導性材料大致分為1)處理容易之薄片狀者,2)糊狀者之2種形態。
薄片狀者有處理容易且安定性優異之優點,但由於接觸熱阻力就性質上較大,故散熱性能比糊狀者差。又,為了保持薄片狀而需要某程度之強度/硬度,無法吸收元件與框體之間產生之公差,亦有因該等應力而破壞元件之情況。
另一方面,糊狀者若使用塗佈裝置等,亦可適應大量生產且由於接觸熱阻力低,故散熱性能優異。惟,藉由網版印刷等大量生產時,該糊之黏度較低為佳,但該情況下,因元件之冷熱衝擊等會使該糊偏移(抽空(pump out)現象),無法充分散熱,故結果有引起元件誤動作般之情
況。
且,作為以往技術雖提案如下者,但均無法獲得充分性能。
[專利文獻1]日本專利第3948642號公報
[專利文獻2]日本專利第3195277號公報
[專利文獻3]日本特開2000-169873號公報
[專利文獻4]日本特開2006-143978號公報
[專利文獻5]日本特開2004-210856號公報
[專利文獻6]日本特開2005-162975號公報
[專利文獻7]日本專利第5300408號公報
本發明係鑑於上述情況而完成者,其目的在於提供耐偏移性優異之熱傳導性聚矽氧油灰組成物。
本發明人等為達上述目的而積極檢討之結果,發現混合特定之有機聚矽氧烷,且於熱傳導性聚矽氧油灰組成物中以某特定比例以上混合粒徑較小之氫氧化鋁,則具有流動性同時可飛躍性地提高耐偏移性。
因此,本發明提供下述之熱傳導性聚矽氧油灰組成物。
[1]一種熱傳導性聚矽氧油灰組成物,其含有下述成分(A)~(D)而成:(A)以下述通式(1)表示之於25℃之動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:100質量份R1 aSiO(4-a)/2 (1)
[式中,R1係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基,a係1.8≦a≦2.2]、(B)將二甲苯可溶之有機聚矽氧烷以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為5,000~40,000mPa.s之有機聚矽氧烷生橡膠:1~50質量份、(C)平均粒徑為0.5~10μm之氫氧化鋁粉末:10~200質量份、(D)平均粒徑為0.5~100μm之自鋁粉末、氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末中選擇之1種以上之無機化合物粉末:500~3,000質量份。
(式中,R2係碳數1~6之烷基,R3係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基,b係5~120之整數)。
[3]如[1]或[2]之熱傳導性聚矽氧油灰組成物,其中對於成分(A)100質量份含有1~100質量份之可分散或溶解成分(A)、(B)、(E)之溶劑(F)。
[4]如[1]~[3]中任一項之熱傳導性聚矽氧油灰組成物,其中前述成分(F)係沸點為80~260℃之異烷烴系溶劑。
本發明之熱傳導性聚矽氧油灰組成物具有流動性並且確認大幅提高耐偏移性。
以下,針對本發明更詳細說明。
成分(A)之有機聚矽氧烷係以下述通式(1)表示之於25℃之動黏度為10~100,000mm2/s者:R1 aSiO(4-a)/2 (1)
[式中,R1係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基,a係1.8≦a≦2.2]。
上述式(1)中,R1係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基。作為此種基舉例為例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等之烷基,環戊基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基等之烯基、苯基、甲苯基等之芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等之芳烷基、3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對-氯苯基等之鹵化烴基。基於聚矽氧烷油脂組成物所要求之稠度之觀點,a較好為1.8~2.2之範圍,特佳為1.9~2.1。
又,本發明使用之有機聚矽氧烷於25℃之動黏度低於10mm2/s時,作成油灰組成物時,易於出現滲油,大於100,000mm2/s時,作成油灰組成物時缺乏佈膠性,故有必要於25℃為10~100,000mm2/s,特佳為30~10,000mm2/s。又,有機聚矽氧烷之動黏度係以奧氏黏度計測定於25℃之值。
成分(B)之有機聚矽氧烷生橡膠為二甲苯可溶,以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為5,000~40,000mPa.s者。構造本身與成分(A)相同,係以上述通式(1)表示。但,矽氧烷之聚合度大於成分(A),一般亦稱為聚矽氧生橡膠。
以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對
黏度小於5,000mPa.s時,耐偏移性差,大於40,000mPa.s時,佈膠性變差,故宜為5,000~40,000mPa.s之範圍,較好為10,000~35,000mPa.s之範圍。
又,該成分(B)之含量小於1質量份時,耐偏移性變差,大於50質量份時,處理性變差,故宜為1~50質量份之範圍,更好為5~30質量份之範圍。又,以30質量%溶解於二甲苯之黏度係以BH型旋轉計測定於25℃之值。
本發明之成分(C)之氫氧化鋁粉末係提高本發明之聚矽氧散熱油灰之耐偏移性。本發明中使用之氫氧化鋁粉末之平均粒徑若小於0.5μm,則流動性變差且處理性變差,若大於10μm則耐偏移性變差,故宜為0.5~10μm之範圍,較好為1~5μm之範圍。
又,本發明中,平均粒徑為體積平均粒徑,可藉由雷射繞射/散射式粒度分佈測定機Microtrack MT3300EX等測定(以下同)。
且,成分(C)之調配量小於10質量份時,耐偏移性變差,大於20質量份時流動性變差且處理性變差,故宜為10~200質量份之範圍,較好為30~100質量份。
本發明所用之氫氧化鋁粉末若需要亦可經有機矽烷、有機矽氮烷、有機聚矽氧烷、有機氟化合物等施以疏水化處理。疏水化處理法可為一般習知方法,例如以
TRIMIX、TWINMIX、PLANETARY MIXER(均為井上製作所(股)製混合機之註冊商標)、ULTRAMIXER(MIZUHO工業(股)製混合機之註冊商標)、HIVISDISPER MIX(特殊機化工業(股)製混合機之註冊商標)等之混合機混合氫氧化鋁粉末與有機矽烷或其部分水解物。若需要亦可加熱至50~150℃。又,混合時亦可使用甲苯、二甲苯、石油醚、礦油精、異烷烴、異丙醇、乙醇等之溶劑,該情況下,較好使用真空裝置等去除混合後溶劑。
成分(D)所使用之無機化合物粉末必須為熱傳導率高者,可使用自鋁粉末、氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末中選擇之1種或2種以上。亦可使用將該等無機化合物粉末之表面根據需要以有機矽烷、有機矽氮烷、有機聚矽氧烷、有機氟化合物等施以疏水化處理者。
成分(D)之無機化合物粉末之平均粒徑由於小於0.5μm或大於100μm均無法提高所得油脂組成物之填充率,故宜為0.5~100μm之範圍,較好為1~50μm之範圍。
成分(D)之無機化合物粉末之調配量,於熱傳導性聚矽氧油灰組成物中,若小於500質量份,則所得組成物之熱傳導率變差,大於3,000質量份時,則流動性變差且處理性變差,故較好為500~3,000質量份之範圍,更好為1,000~2,500質量份。
(式中,R2係碳數1~6之烷基,R3係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基,b係5~120之整數)。
通式(2)之有機聚矽氧烷係用以處理成分(C)、成分(D)之熱傳導性無機填充劑表面所用者,由於不僅有助於粉末之高填充化,亦藉由覆蓋粉末表面而不易引起粉末彼此凝集,即使於高溫下亦可持續其效果,故有提高本熱傳導性聚矽氧油灰組成物之耐熱性之作用。
上述式(2)中,R2舉例為例如甲基、乙基、丙基等之碳數1~6之烷基,但特佳為甲基、乙基。R3係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基,作為此種基例為例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等之烷基、環戊基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基等之烯基、苯基、甲苯基等之芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等之芳烷基、3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對-氯苯基等之鹵化烴基,特佳為甲基。通式(2)之b為5~120之整數,較好為0~90之整數。
調配該通式(2)之有機聚矽氧烷時之添加量,若相對於成分(A)100質量份小於1質量份,則無法成為期望之油灰組成物,若大於50重量份則耐偏移性變差,故宜為1~50質量份之範圍,較好為3~30質量份之範圍。
又,於本熱傳導性聚矽氧油灰組成物中亦可根據需要添加成分(F)。藉由添加成分(F),由於使本熱傳導性聚矽氧油灰變柔軟,故提高佈膠性。又,塗佈後,由於藉由所塗佈之裝置等之動作溫度等使成分(F)揮發,故對於耐偏移性不會有影響。
成分(F)的溶劑若為可分散或溶解前述成分(A)、(B)、(E)者則未特別限制,舉例為例如甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮、環己酮、正己烷、正庚烷、丁醇、IPA、異烷烴等。尤其基於環境面之觀點,較好使用異烷烴系之溶劑。異烷烴系溶劑之沸點若未達80℃,則揮發過於快速而於保存性產生問題。且沸點超過260℃時,熱傳導性聚矽氧油灰組成物中易殘存溶劑,而產生發生孔隙等以致熱特性降低等之缺陷,故期望在80~260℃之沸點範圍內。
上述溶劑之調配量相對於成分(A)100質量份,若少於1質量份,則佈膠塗佈性變差,若超過100質量份,則塗佈後變難以揮發,故較好為1~100質量份,更好為5~60質量份。
製造本發明之熱傳導性聚矽氧油灰組成物時,以TRIMIX、TWINMIX、PLANETARY MIXER(均為
井上製作所(股)製混合機之註冊商標)、ULTRAMIXER(MIZUHO工業(股)製混合機之註冊商標)、HIVISDISPER MIX(特殊機化工業(股)製混合機之註冊商標)等之混合機混合上述各成分30分鐘~4小時。若有需要亦可加熱至50~150℃。
本發明之熱傳導性散熱油灰組成物亦有可佈膠塗佈之特徵。用於佈膠塗佈所使用之容器並未特別限定,一般而言可填充於市售之稱為針筒或匣者,於使用時藉由空氣或機械所致之壓力塗佈於期望部位。
以下,藉由實施例及比較例更詳細描述本發明,但本發明不限於該等。基於更明確本發明之優異性之目的,顯示具體實施例加以證明。
本發明有關之試驗係如下般進行。
熱傳導率係藉由京都電子工業股份有限公司製之TPS-2500S,均於25℃測定。
粒徑測定係藉由日機裝股份有限公司製之粒度分析計的Microtrack MT3300EX測定之體積基準之累積平均徑。
於設有1mm間隔之2片蓋玻璃板之間,以成為直徑1.5cm之圓狀之方式夾住熱傳導性聚矽氧油灰組成物,將該試驗片以相對於地面傾斜90度之方式,配置於以交互重複0℃與100℃(各15分鐘)之方式設定之ESPEC股份有限公司製之熱衝擊試驗機(型號:TSE-11-A)中,進行100次循環試驗。100次循環後,測定熱傳導性聚矽氧油灰組成物自最初處所偏移多少。
若為1mm以下則可說耐偏移性優異。
於NORDSON股份有限公司製之30cc針筒(商品名:OPTIMUM)中放入熱傳導性聚矽氧油灰組成物30g,在KOKUSAN股份有限公司製之離心機(商品名:HL-7)以2,000rpm脫氣10分鐘。隨後,在未附針之狀態,以0.4MPa之空氣壓佈膠5秒。進行5次佈膠,將其佈膠重量之平均作為噴出量。
若超過0.5g,則可說佈膠性優異。
如表1、2、3所示將各成分饋入行星式混合機中(表中數字表示g),於25℃均勻混合30分鐘,調製熱傳導性油灰組成物。使用所得組成物進行上述各種試驗。結果一併記於表1、2、3。又,使用之成分(A)~(F)如下述所示。
兩末端以三甲基矽烷基封端之直鏈、動黏度1,000mm2/s之二甲基聚矽氧烷。
兩末端以三甲基矽烷基封端之直鏈、動黏度5,000mm2/s之二甲基聚矽氧烷。
以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為11,000mPa.s之兩末端具有乙烯基之二甲基聚矽氧烷生橡膠。
以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為33,000mPa.s之兩末端具有羥基之二甲基聚矽氧烷生橡膠。
以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為4,500mPa.s之兩末端具有乙烯基之二甲基聚矽氧烷生橡膠。<比較例用>
以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為41,000mPa.s之兩末端具有羥基之二甲基聚矽氧烷生橡膠。
(C-1)平均粒徑1.0μm,不定形
(C-2)平均粒徑2.5μm,不定形
(C-3)平均粒徑14.5μm,不定形<比較例用>
(C-4)平均粒徑0.4μm,不定形<比較例用>
(D-1)鋁粉末(平均粒徑:30μm)
(D-2)氧化鋅粉末(平均粒徑:1.0μm)
(D-3)氧化鋁粉末(平均粒徑:15.7μm)
(D-4)氮化硼粉末(平均粒徑:2.0μm)
(D-5)氮化鋁粉末(平均粒徑:6.8μm)
IP溶劑2028(沸點210~254℃之異烷烴系溶劑,出光興產股份有限公司之商品名)
Claims (4)
- 一種熱傳導性聚矽氧油灰組成物,其含有下述成分(A)~(D)而成:(A)以下述通式(1)表示之於25℃之動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:100質量份R1 aSiO(4-a)/2 (1)[式中,R1係自碳數1~18之飽和或不飽和一價烴基之群選擇之1種或2種以上之基,a係1.8≦a≦2.2]、(B)將二甲苯可溶之有機聚矽氧烷以30質量%溶解於二甲苯時,於25℃之絕對黏度為5,000~40,000mPa.s之有機聚矽氧烷生橡膠:1~50質量份、(C)平均粒徑為0.5~10μm之氫氧化鋁粉末:10~200質量份、(D)平均粒徑為0.5~100μm之自鋁粉末、氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末中選擇之1種以上之無機化合物粉末:500~3,000質量份。
- 如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧油灰組成物,其中對於成分(A)100質量份含有1~100質量份之可分散或溶解成分(A)、(B)、(E)之溶劑(F)。
- 如請求項3之熱傳導性聚矽氧油灰組成物,其中前述成分(F)係沸點為80~260℃之異烷烴系溶劑。
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