TWI797157B - 固化性有機聚矽氧烷組成物以及圖案形成方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種適用於使用噴射塗佈機等微滴塗佈裝置之精密塗佈以及微細圖案形成之具有流變特性之固化性有機聚矽氧烷組成物以及使用其之圖案形成方法。

一種固化性有機聚矽氧烷組成物以及使用其之圖案形成方法，該固化性有機聚矽氧烷組成物之特徵在於，優選具有氫化矽烷化反應固化性，可藉由噴射塗佈機等實施精密塗佈，應變速率1,000(1/s)時之黏度為2.0Pa．s以下，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為應變速率1,000(1/s)時之黏度之50.0倍以上之值。

Description

固化性有機聚矽氧烷組成物以及圖案形成方法
本發明涉及一種適用於使用噴射塗佈機等微滴塗佈裝置之精密塗佈以及微細圖案形成之具有流變特性之固化性有機聚矽氧烷組成物以及使用其之圖案形成方法。
固化性有機聚矽氧烷組成物作為電氣、電子部件之保護劑或黏合劑組成物，被廣泛應用於行動電話或觸摸面板等圖像顯示裝置之間隙之充填及密封等，從而促進了其可靠性之提高及耐久性之改善等。尤其是，使用氫化矽烷化反應進行固化之單液型固化性有機聚矽氧烷組成物之操作作業性以及固化速度、固化物之耐熱性優異，能夠根據所需控制其對基材之黏合性以及固化物之硬度，此點優於其他材料。
另一方面，近年來隨著電氣、電子部件等之小型化、高精密化，人們要求於電子材料等之基板或圖像顯示裝置等上形成有微細之固化性有機聚矽氧烷組成物之圖案的電子部件等。此種圖案之各塗佈區域係直徑1mm以下且實質為點狀或寬度1mm以下之線狀區域，由於有的設計要將無數個該等塗佈區域高精度地實施配置，所以工業生產方面優選使用噴墨方式或塗佈機塗佈方式等之微滴塗佈裝置實施塗佈。
然而，該等現有之固化性有機聚矽氧烷組成物係液狀，使用微 滴塗佈裝置塗佈時，例如使用具有1000μm以下之微細噴嘴之微滴塗佈裝置時，亦會於目標塗佈區域之範圍外出現飛散或擴散(流出)，難以形成微細圖案。另一方面，為了藉由防止上述之液滴飛散或者降低流動性來實現精密塗佈，能夠設計為該組成物等之塗佈物件具有高黏度，但設計為黏度高達能夠防止液滴飛散之程度之組成物時，由於其黏度高所以容易發生噴嘴堵塞或每點之塗佈量增加，存在難以利用噴射塗佈機等微滴塗佈裝置實施塗佈之問題。此外，噴嘴內容易發生固化反應，同樣存在噴嘴容易堵塞之問題。
為解決該課題，專利文獻1中提出有一種使用有固化性有機聚矽氧烷組成物之簡便之圖案製造方法，該固化性有機聚矽氧烷組成物藉由將混合後會發生反應之兩種固化性有機聚矽氧烷分別自不同之兩個噴嘴塗佈，並於基材上混合，從而具有優異之快速固化性。然而，採用該方法時，不僅需要支持2液型噴嘴之微滴塗佈裝置，而且實質上還是取決於2液在基材上之物理接觸的多成分塗佈、分液塗佈，因此作業效率及精密塗佈性並不充分，尤其是固化特性，有時會無法實現以兩液之完全混合為前提之固化性或固化物之特性，考慮到作業效率、精密塗佈以及固化物之特性之觀點，業內強烈要求一種適用於單液型之噴射塗佈機等微滴塗佈裝置之精密塗佈以及微細圖案形成的固化性有機聚矽氧烷。
習知技術文獻
專利文獻
專利文獻1 日本特開2015-091576號公報
本發明係為解決上述課題開發而成者，其目的在於提供一種可 實現利用單液系統之噴射塗佈機等微滴塗佈裝置之精密塗佈以及微細圖案形成，且其固化性以及操作作業性優異，能夠設計所需之固化物之硬度等之固化性有機聚矽氧烷組成物以及使用該固化性有機聚矽氧烷組成物之圖案形成方法。
經積極討論後，本發明者等人著眼於組成物之流變特性，發現藉由其黏度及流動性自高剪切區域至低剪切區域會有明顯變化之固化性有機聚矽氧烷組成物可解決上述課題，從而達成本發明。即，藉由設計一種組成物可解決上述課題，為從微滴塗佈裝置等排出而施加剪切時，該組成物之流動性會上升，能夠自噴嘴等順利排出，但一旦自噴嘴等排出且該組成物自排出時之剪切中釋放出時，其流動性會大幅降低，並且呈現高黏度狀態，不易從精確定位之塗佈區域發生飛散或擴散(流出)。
即，本發明之目的可藉由一種固化性有機聚矽氧烷組成物來解決，其應變速率1,000(1/s)時之黏度為2.0Pa．s以下，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為應變速率1,000(1/s)時之黏度之50.0倍以上之值。該組成物中，優選應變速率1,000(1/s)時之黏度為1.5Pa．s以下，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為50Pa．s以上之值。此外，應變速率0.1(1/s)時之黏度可為應變速率1,000(1/s)時之黏度之75.0倍以上之值，亦可為100.0倍以上。
此處，作為各應變速率時之黏度之測定方法，可使用周知之方法，例如使用Anton Paar公司制流變儀MCR-102，於如下測定條件下實施測定。
幾何結構：直徑20mm、2度錐形
預剪切：10(1/s)、60s
溫度：固定為25℃
平衡化時間(預剪切後停止時間)：60s
應變速率分散：0.05(1/s)至5000(1/s)
應變速率增加率：120s/decade
此外，本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物於該固化系統中並無限定，優選至少含有具有氫化矽烷化反應性之有機聚矽氧烷，含有(A)25℃時之黏度為10~100,000mPa．s之含烯基之有機聚矽氧烷100質量份；(B)有機氫聚矽氧烷：相對於成分(A)中所包含之烯基1莫耳，成分(B)中之矽原子鍵合氫原子為0.2~5莫耳之量；(C)觸媒量之氫化矽烷化反應用觸媒；(D)利用雷射繞射散射法測定之平均粒徑為0.01~10μm之功能性填充劑2.5~20.0質量份；(E)1種以上之增黏劑；以及(F)氫化矽烷化反應抑制劑，並且還可含有(G)耐熱性賦予劑。此外，考慮到低應變速率區域之高黏度以及低流動性之觀點，所述成分(D)可至少具有(D1)平均一次粒徑為0.01~0.5μm之範圍內之增強性填充劑。此外，尤其考慮到防止噴嘴堵塞之觀點，所述成分(F)可為(F1)乙炔類氫化矽烷化反應抑制劑以及(F2)環烯基矽氧烷類氫化矽烷化反應抑制劑之混合物。
此外，本發明之目的可藉由單液型固化性有機聚矽氧烷組成物適當達成，尤其可藉由用於圖案形成用途之上述任一種單液型之固化性有機聚矽氧烷組成物適當達成。此處，圖案優選為所謂微細圖案，其為固化性有機聚矽氧烷組成物之塗佈區域，其形狀可以是收於縱橫長度為1000μm之框內之塗佈區域或者線寬1000μm以下之線狀區域、或者該等之組合，尤其優選形成多個該等實質為點狀或線狀之塗佈區域而成之微細圖案。
此外，本發明之目的可藉由適用於微滴塗佈裝置之單液型之固化性有機聚矽氧烷組成物適當達成。此處，微滴塗佈裝置採用噴墨塗佈方式、塗佈機塗佈方式，最優選為噴射塗佈機。
同樣地，本發明之目的可藉由圖案之形成方法來達成，其特徵在於，藉由微滴塗佈裝置將上述任一種固化性有機聚矽氧烷組成物適用於基材上。此處，所述圖案優選使用噴嘴直徑為1000μm以下之微滴塗佈裝置塗佈該組成物，其至少含有收於縱橫長度為1000μm之框內之塗佈區域或者線寬為1000μm以下之線狀區域、或者該等之組合，優選其為形成多個實質為點狀之塗佈區域而成之微細圖案。此外，上述圖案形成方法尤其優選使用噴射塗佈機作為微滴塗佈裝置。
藉由本發明能夠提供一種可利用單液系統之噴射塗佈機等微滴塗佈裝置實現精密塗佈以及微細圖案形成，且其固化性以及操作作業性優異，能夠設計所需之固化物之硬度等之固化性有機聚矽氧烷組成物以及使用該固化性有機聚矽氧烷組成物之圖案形成方法。
圖1係使用噴射塗佈機將實施例1所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物塗佈至20mm×20mm之矽片上之結果，實現了少量且精密之塗佈直徑。
圖2係使用噴射塗佈機將比較例1所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物塗佈至20mm×20mm之矽片上之結果，塗佈直徑大，未能實現精密塗佈。
圖3係使用噴射塗佈機將比較例2所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物塗佈至20mm×20mm之矽片上之結果，塗佈量多且塗佈直徑大，與實施例1(圖1) 相比，未能實現精密塗佈。
〔固化性有機聚矽氧烷組成物〕
本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物具有宏觀之流變特性，即為從微滴塗佈裝置等排出而施加剪切時，該組成物之流動性會上升，能夠自噴嘴等順利排出，但一旦自噴嘴等排出且該組成物自排出時之剪切中釋放出時，其流動性會大幅降低，並且成為高黏度。即，本組成物可藉由微滴塗佈裝置等順利排出，並且於自排出至使用到基材上之期間，流動性會驟然喪失，形成高黏度之液滴，抑制其從作為目的之點狀塗佈區域飛散或擴散(流出)出去。
具體而言，本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物之黏度之特徵在於，其變化取決於其應變速率(1/s)，應變速率1,000(1/s)時之黏度為2.0Pa．s以下，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為應變速率1,000(1/s)時之黏度之50.0倍以上之值。其黏度變化大對應組成物自高剪切區域至低剪切區域之流動性之變化大，優選應變速率0.1(1/s)時之黏度為應變速率1,000(1/s)時之黏度之75.0倍以上之值，更優選為100.0倍以上。
尤其是，考慮到自噴射塗佈機等微滴塗佈裝置等之排出性以及精密塗佈之觀點，該組成物中，應變速率1,000(1/s)時之黏度為1.5Pa．s以下，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為50Pa．s以上之值。應變速率1,000(1/s)時之黏度越小，則越容易從噴射塗佈機等中排出，不易產生噴嘴堵塞等問題，因此應變速率1,000(1/s)時之黏度可為0.30~1.50Pa．s之範圍、0.50~1.40Pa．s之範圍。另一方面，應變速率0.1(1/s)時之黏度越高，則越容易抑制其自作為目的之點狀塗佈區域飛散或擴散(流出)出去，因此以應變速率0.1(1/s)時之黏度為上述應 變速率1,000(1/s)時之黏度之50倍以上為前提，可為50.0~500.0Pa．s之範圍、55.0~300.0Pa．s之範圍、或者55.0~275.0之範圍。
上述性質反映出本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物具有黏流性。再者，此種特性中組成物於高剪切區域中之黏度可主要藉由選擇聚合物成分(有機聚矽氧烷)來設計，組成物於低剪切區域中之黏度可主要藉由選擇填充劑來設計。但是，本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物只要滿足上述特性，則其構成成分、固化系統、有機聚矽氧烷及其填充劑等之種類並無特別限制，可相應固化物之特性及利用目的，實施所需之組成設計。
如上所述，本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物於固化系統中並無特別限制，優選於組成物中至少含有1種以上具有氫化矽烷化反應、縮合反應、自由基反應、高能量線反應等之固化反應性之官能基。此處，考慮到操作作業性以及可實現迅速固化，本組成物優選含有具有氫化矽烷化反應性之官能基，根據所需，還可含有具有縮合反應性之官能基或具有高能量線反應性之官能基，亦可並用採用過氧化物等之自由基反應。
本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物優選含有(A)25℃時之黏度為10~100,000mPa．s之含有烯基之有機聚矽氧烷100質量份；(B)有機氫聚矽氧烷：相對於成分(A)中含有之烯基1莫耳，成分(B)中之矽原子鍵合氫原子為0.2~5莫耳之量；(C)觸媒量之氫化矽烷化反應用觸媒；(D)藉由雷射繞射散射法測定之平均粒徑為0.01~10μm之功能性填充劑2.5~20.0質量份；(E)1種以上之增黏劑；以及(F)氫化矽烷化反應抑制劑， 並且還可含有(G)耐熱性賦予劑。
〔(A)含烯基之有機聚矽氧烷〕
作為成分(A)之含烯基之有機聚矽氧烷係本組成物之主劑，25℃時之黏度為10~100,000mPa．s之範圍內。此處，「25℃時之黏度」係指利用旋轉黏度計等以成分(A)單獨測定之運動黏度。
成分(A)於25℃時之黏度優選為10~100,000mPa．s之範圍內，更優選為10~10,000mPa．s之範圍內。成分(A)之黏度小於10mPa．s時，則組成物之應變速率0.1(1/s)時之黏度尤其會過度降低，有時無法實現上述流變特性。另一方面，成分(A)於25℃時之黏度超過100,000mPa．s時，難以設計應變速率1,000(1/s)時之黏度為2.0Pa．s以下之組成物，此外，還會有操作作業性以及填充性降低之趨勢。
成分(A)由1種或2種以上含烯基之有機聚矽氧烷構成。此種含烯基之有機聚矽氧烷的分子結構並無特別限定，例如可列舉直鏈狀、支鏈狀、環狀、三維網狀結構以及該等之組合。成分(A)可僅由直鏈狀含烯基之有機聚矽氧烷構成，僅由具有分枝結構之含烯基之有機聚矽氧烷構成，或者由直鏈狀有機聚矽氧烷與具有分枝結構之含烯基之有機聚矽氧烷的混合物構成。此外，作為分子內之烯基，可例示乙烯基、烯丙基、丁烯基、己烯基等。又，作為成分(A)中除烯基以外之有機基，可例示甲基、乙基、丙基等烷基；苯基、甲苯基等芳基；3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基等除烯基以外之一價烴基。
成分(A)尤其優選為直鏈狀含烯基之有機聚矽氧烷。此時，烯基之鍵合部位並無特別限制，可以為分子鏈之末端，亦可為透過構成主鏈之聚矽氧烷上之矽原子鍵合至其側鏈之形態。此外，分子鏈兩末端可含有烯基，亦可僅分子鏈兩末端含有烯基。作為此種成分(A)，並無特別限定，例如可列舉分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二 甲基乙烯基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由矽醇基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、該等聚合物中一部分甲基被乙基、丙基等除甲基以外之烷基或3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基取代的聚合物、該等聚合物之乙烯基被烯丙基、丁烯基、己烯基等除乙烯基以外之烯基取代的聚合物、以及該等聚合物2種以上之混合物。另外，考慮到防止觸點失效等觀點，該等含烯基之有機聚矽氧烷優選降低或去除低分子量矽氧烷寡聚物(八甲基四矽氧烷(D4)、十甲基五矽氧烷(D5))。
本發明之成分(A)進而可含有與矽原子鍵合且由通式：
Figure 107132223-A0305-02-0010-1
 (式中，R1為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之一價烴基，R2為烷基，R3為相同或不同之伸烷基，a為0~2之整數，p為1~50之整數)所表示之含烷氧基矽烷基之基團。該等具有官能基之有機聚矽氧烷可抑制未固化狀態之組成物之增黏，且分子中具有烷氧基矽烷基，故亦可作為成分(D)之表面處理劑發揮功能。因此，有可能獲得抑制所獲得之組成物之增黏及油分離，操作作業性不會受損之效果。
成分(A)可單獨配伍至組成物中，亦可與下述成分(D)一同混煉，以熟料等之形態配伍至組成物中。
〔(B)有機氫聚矽氧烷〕
成分(B)係本發明之組成物之主要交聯劑，優選分子內具有2個以上矽原子 鍵合氫原子之有機氫聚矽氧烷可無特別限制地使用。再者，考慮到將本發明組成物固化後獲得之固化物之柔軟性之觀點，可設計有機氫聚矽氧烷之構造以及分子中之矽原子鍵合氫原子之個數(平均值)。例如，考慮到可獲得之有機聚矽氧烷固化物之柔軟性及自構件上之剝離性優異，且改善修繕/再利用等之修理性之觀點，可使用分子鏈側鏈至少具有2個直鏈狀有機氫聚矽氧烷作為擴鏈劑，以獲得高硬度之固化物為目的時，可使用側鏈具有多個矽原子鍵合氫原子之有機氫聚矽氧烷作為交聯劑，亦可將該等並用。
〔組成物中有機氫聚矽氧烷(交聯劑)之量〕
本發明之組成物中，關於成分(B)，相對於成分(A)中所包含之烯基1莫耳，成分(B)中之矽原子鍵合氫原子至少需要為0.2~50莫耳之範圍，優選為0.2~30莫耳之範圍，更優選為0.2~10、0.2~5莫耳之量之範圍。
此種成分(B)可列舉分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之甲基氫矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基氫矽氧基封端之甲基氫矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二甲基氫矽烷氧基封端之二甲基聚矽氧烷、含有甲基氫矽烷氧基之矽氧烷樹脂、環狀甲基氫矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物、以及環狀甲基氫聚矽氧烷。再者，該等例示並非限定，部分甲基亦可由C2以上之烷基、苯基、羥基、烷氧基、鹵素取代烷基等取代。
成分(B1)於25℃時之黏度並無特別限定，優選為1~500mPa．s之範圍內。進而，考慮到防止觸點失效等觀點，優選降低或去除低分子量矽氧烷寡聚物(八甲基四矽氧烷(D4)、十甲基五矽氧烷(D5))。
〔(C)氫化矽烷化反應用觸媒〕
作為氫化矽烷化反應用觸媒，可列舉鉑類觸媒、銠類觸媒、鈀類觸媒，考慮到顯著促進本組成物之固化之觀點，優選為鉑類觸媒。作為該鉑類觸媒，可 列舉鉑微粉、氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物、以及利用矽樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸樹脂等熱可塑性樹脂將該等鉑類觸媒進行分散或封裝之觸媒，尤其優選鉑-烯基矽氧烷錯合物。作為該烯基矽氧烷，可列舉1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、以乙基、苯基等取代該等烯基矽氧烷之甲基之一部分之烯基矽氧烷以及以烯丙基、己烯基等取代該等烯基矽氧烷之乙烯基之烯基矽氧烷。尤其是，考慮到該鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性良好，優選為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。並且，考慮到操作作業性以及組成物之適用期之改善之觀點，亦可使用藉由熱可塑性樹脂進行分散或封裝之微粒狀含有鉑之氫化矽烷化反應觸媒。再者，作為促進氫化矽烷化反應之觸媒，可使用鐵、釕、鐵/鈷等非鉑類金屬觸媒。
氫化矽烷化反應用觸媒之添加量為觸媒量，相對於成分(A)，優選金屬原子以質量單位計為0.01~500ppm之範圍內之量、0.01~100ppm之範圍內之量或者0.01~50ppm之範圍內之量。
〔(D)功能性填充劑〕
本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物優選還含有(D)功能性填充劑。該功能性填充劑優選為選自增強性填充劑、導熱性填充劑以及導電性填充劑中之1種以上，將本發明組成物用於保護劑或黏合劑用途時，尤其優選含有增強性填充劑。此外，該等功能性填充劑之微粉末之粒徑並無特別限定，例如藉由雷射繞射散射型細微性分佈測定之粒徑中值(以下簡稱為「平均粒徑」)，優選為0.01μm~10μm之範圍內。由於本發明組成物適用於精密塗佈至直徑1000μm以下之區域，因此優選不含大粒徑之功能性填充劑。再者，相應功能性填充劑之種類，平均粒徑包含平均一次粒徑與二次粒徑中任一者之概念，尤其是增強性填充劑中，優選平均一次粒徑為上述範圍內。
增強性填充劑係用以對將本組成物硬化所獲得之聚矽氧橡膠硬化物賦予機械強度，提高作為保護劑或黏合劑之性能的成分。作為此種補強性填料，例如可列舉：煙熏二氧化矽微粉末、沉澱二氧化矽微粉末、煅燒二氧化矽微粉末、煙熏二氧化鈦微粉末、石英微粉末、碳酸鈣微粉末、矽藻土微粉末、氧化鋁微粉末、氫氧化鋁微粉末、氧化鋅微粉末、碳酸鋅微粉末、碳黑等無機填充劑，亦可含有將該等無機填充劑以甲基三甲氧基矽烷等有機烷氧基矽烷、三甲基氯矽烷等有機鹵矽烷、六甲基二矽氮烷等有機矽氮烷、α,ω-矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷寡聚物、α,ω-矽烷醇基封端之甲基苯基矽氧烷寡聚物、α,ω-矽烷醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物等矽氧烷寡聚物等處理劑進行表面處理之無機填充劑。尤其，藉由利用於分子鏈兩末端具有矽烷醇基之低聚合度之有機聚矽氧烷，較佳為於分子中不具有該末端矽烷醇基以外之反應性官能基之α,ω-矽烷醇基封端之二甲基聚矽氧烷對成分(D)之表面進行預先處理，存在可於低溫下快速實現優異之初期黏合性、黏合耐久性及黏合強度，進而可確保充分之可使用時間(保存期及操作作業時間、適用期)之情況。尤其是考慮到本發明之技術性固化之觀點，優選實施上述任一種表面處理之(D1)平均一次粒徑為0.01~0.5μm之範圍內之增強性填充劑、尤其優選使用有機矽氮烷等處理之二氧化矽微粉末，且平均一次粒徑為0.01~0.30μm之範圍內者。
增強性填充劑之含量並無限定，相對於所述有機聚矽氧烷100質量份，優選為0.1~20.0質量份之範圍內，考慮到改善應變速率0.1(1/s)時之黏度之效果，尤其優選1.0~15.0質量份、2.0~10.0質量份之範圍。此外，考慮到成分(D)之配伍性之觀點，亦可將成分(D)之部分或全部與所述成分(A)事先混煉，以含有成分(D)、成分(A)以及成分(D)之表面處理劑之熟料之形態配伍至組成物中。
導熱性填充劑或導電性填充劑係根據所需，對將本組成物硬化 所獲得之聚矽氧橡膠硬化物賦予導熱性或導電性的成分，可例示：金、銀、鎳、銅等金屬微粉末；於陶瓷、玻璃、石英、有機樹脂等微粉末表面蒸鍍或鍍覆金、銀、鎳、銅等金屬之微粉末；氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅等金屬化合物及該等之兩種以上之混合物。尤佳為銀粉末、鋁粉末、氧化鋁粉末、氧化鋅粉末、氮化鋁粉末或石墨。此外，於對本組成物要求電氣絕緣性之情形時，較佳為金屬氧化物類粉末或金屬氮化物類粉末，尤佳為氧化鋁粉末、氧化鋅粉末或氮化鋁粉末。
〔(E)增黏劑〕
本發明所涉及之組成物優選含有(E)1種以上之增黏劑，具體而言，優選含有選自以下成分(e1)~(e4)中1種以上之增黏劑。藉由含有該等成分，對未清洗之鋁壓鑄件或樹脂材料之初期黏合性優異，即使於嚴酷之環境下使用之情形時，亦可進一步改善黏合耐久性與黏合強度，可長期地維持電氣、電子部件之可靠性、耐久性。
(e1)含有胺基之有機烷氧基矽烷與含有環氧基之有機烷氧基矽烷之反應混合物
(e2)於一分子中具有至少兩個烷氧基矽烷基且該等矽烷基之間含有矽-氧鍵以外之鍵之有機化合物，
(e3)通式：Ra nSi(ORb)4-n
(式中，Ra為一價之含有環氧基之有機基，Rb為碳原子數1~6之烷基或氫原子。n為1~3之範圍之數)
所表示之含有環氧基之矽烷或其部分水解縮合物
(e4)含有乙烯基之矽氧烷寡聚物(包含鏈狀或環狀構造者)與含有環氧基之三烷氧基矽烷之反應混合物
成分(e1)係含有胺基之有機烷氧基矽烷與含有環氧基之有機烷氧基矽烷之反應混合物。此種成分(e1)係用以賦予對硬化期間接觸之各種基材之初期黏合性，尤其亦賦予對未清洗被黏附體之低溫黏合性的成分。此外，根據調配有本黏合促進劑之硬化性組成物之硬化系統，有時亦作為交聯劑而起作用。此種反應混合物揭示於日本特公昭52-8854號公報或日本特開平10-195085號公報。
作為構成此種成分(e1)之具有含有胺基之有機基之烷氧基矽烷，可例示：胺基甲基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)胺基甲基三丁氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-苯胺基丙基三乙氧基矽烷。
此外，作為含有環氧基之有機烷氧基矽烷，可例示：3-縮水甘油氧基脯胺醯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基甲基二甲氧基矽烷。
該等具有含有胺基之有機基之烷氧基矽烷與具有含有環氧基之有機基之烷氧基矽烷的比率以莫耳比計，較佳為(1：1.5)~(1：5)之範圍內，尤佳為(1：2)~(1：4)之範圍內。該成分(e1)可藉由如下方式容易地合成：混合如上述之具有含有胺基之有機基之烷氧基矽烷與具有含有環氧基之有機基之烷氧基矽烷，於室溫下或者加熱下使之反應。
尤其，於本發明中，尤佳為含有藉由日本特開平10-195085號公報中記載之方法，使具有含有胺基之有機基之烷氧基矽烷與具有含有環氧基之有機基之烷氧基矽烷反應時，藉由醇交換反應而環化生成之通式：
Figure 107132223-A0305-02-0016-2
 {式中，R1為烷基或烷氧基，R2為相同或不同之選自由通式：
Figure 107132223-A0305-02-0016-3
 (式中，R4為伸烷基或伸烷氧基伸烷基，R5為一價羥基，R6為烷基，R7為伸烷基，R8為烷基、烯基或醯基，a為0、1或2)所表示之基所組成之群中之基，R3為相同或不同之氫原子或烷基}所表示之碳環毒鼠矽(carbasilatrane)衍生物。作為此種碳環毒鼠矽衍生物，可例示以下結構所表示之於1分子中具有烯基及矽原子鍵結烷氧基之毒鼠矽衍生物。
Figure 107132223-A0305-02-0016-4
成分(e2)係於一分子中至少具有兩個烷氧基矽烷基，並且該等矽烷基之間含有矽-氧鍵合以外之鍵合之有機化合物，除單獨使用亦可改善初期黏合性外，尤其藉由並用所述成分(e1)以及成分(e3)，可起到提高含有本增黏劑而成之固化物於嚴苛條件下之黏合耐久性之作用。
尤其，成分(e2)較佳為下述通式：
Figure 107132223-A0305-02-0017-5
 (式中，RC為經取代或未經取代之碳原子數2~20之伸烷基，RD各自獨立為烷基或烷氧基烷基，RE各自獨立為一價羥基，b各自獨立為0或1)所表示之二矽雜烷烴(disilaalkane)化合物。對該成分(e2)而言，有各種化合物作為試劑或製品而被市售，此外可視需要使用格林納反應或矽氫化反應等公知之方法而合成。例如，可藉由使二烯與三烷氧基矽烷或有機二烷氧基矽烷進行矽氫化反應此眾所周知之方法而合成。
式中，RE為例示為甲基、乙基、丙基等烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基等芳基之一價羥基，較佳為低級烷基。RD為甲基、乙基、丙基等烷基；甲氧基乙基等烷氧基烷基，較佳為其碳原子數為4以下者。RC為經取代或未經取代之伸烷基，可無限制地使用直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，亦可為該等之混合物。考慮到黏合性改善之觀點，優選為碳數2~20之直鏈及/或支鏈狀之伸烷基，更優選為碳原子數5~10之直鏈及/或支鏈狀之伸烷基，尤其優選為碳原子數6之伸己基。未經取代之伸烷基為：伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基、伸辛基、伸壬基、伸癸基或該等之支鏈狀體，其氫原子可被甲基、乙基、丙基、丁基、環戊基、環己基、乙烯基、烯丙基、3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基取代。
作為成分(e2)之具體例，可列舉：雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(甲基二甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(甲基二乙氧基矽烷基)乙烷、1,1-雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)丁烷、1,4-雙(三乙氧基矽烷基)丁烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-4-三甲氧基矽烷基丁烷、1-甲基二乙氧基矽烷基-4-三乙氧基矽烷基丁烷、1,4-雙(甲基二甲氧基矽烷基)丁烷、1,4-雙(甲基二乙氧基矽烷基)丁烷、1,5-雙(三甲氧基矽烷基)戊烷、1,5-雙(三乙氧基矽烷基)戊烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷 基)戊烷、1,4-雙(三乙氧基矽烷基)戊烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-5-三甲氧基矽烷基戊烷、1-甲基二乙氧基矽烷基-5-三乙氧基矽烷基戊烷、1,5-雙(甲基二甲氧基矽烷基)戊烷、1,5-雙(甲基二乙氧基矽烷基)戊烷、1,6-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,6-雙(三乙氧基矽烷基)己烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-6-三甲氧基矽烷基己烷、1-苯基二乙氧基矽烷基-6-三乙氧基矽烷基己烷、1,6-雙(甲基二甲氧基矽烷基)己烷、1,7-雙(三甲氧基矽烷基)庚烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)庚烷、2,6-雙(三甲氧基矽烷基)庚烷、1,8-雙(三甲氧基矽烷基)辛烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)辛烷、2,7-雙(三甲氧基矽烷基)辛烷、1,9-雙(三甲氧基矽烷基)壬烷、2,7-雙(三甲氧基矽烷基)壬烷、1,10-雙(三甲氧基矽烷基)癸烷、3,8-雙(三甲氧基矽烷基)癸烷。該等可單獨使用，亦可混合兩種以上。本發明中，可較佳例示：1,6-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,6-雙(三乙氧基矽烷基)己烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、2,5-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1-甲基二甲氧基矽烷基-6-三甲氧基矽烷基己烷、1-苯基二乙氧基矽烷基-6-三乙氧基矽烷基己烷、1,6-雙(甲基二甲氧基矽烷基)己烷。
成分(e3)係通式：Ra nSi(ORb)4-n(式中，Ra為一價之含有環氧基之有機基，Rb為碳原子數1~6之烷基或氫原子。n為1~3之範圍之數)所表示之含有環氧基之矽烷或其部分水解縮合物，除單獨使用亦可改善初期黏合性外，亦可藉由與上述成分(e1)及成分(e2)併用，而起到使含有本黏合促進劑而成之硬化物於鹽水浸漬等嚴苛之條件下提高黏合耐久性之作用。再者，成分(e3)係成分(e1)之構成成分之一，考慮到發明之技術效果之方面，成分(g3)與作為反應物之成分(e1)(典型的為作為環化反應物之碳環毒鼠矽衍生物)之質量 比必須為特定之範圍內，並且必須作為與成分(e1)不同之成分添加。
作為此種含有環氧基之矽烷，可例示：3-縮水甘油氧基脯胺醯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基甲基二甲氧基矽烷。
成分(e4)係於分子內具有以R1 SiO3/2(R1為環氧基)表示之環氧甲矽烷氧基單元及乙烯基甲矽烷氧基單元之增黏劑，其係日本特開平01-085224號公報所述之成分。該增黏劑可藉由使3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷等含有環氧基之三烷氧基矽烷與分子鏈兩末端具有羥基(矽烷醇基)之鏈狀含乙烯基之矽氧烷寡聚物或者四甲基四乙烯基環四矽氧烷等環狀乙含烯基之矽氧烷寡聚物於鹼化合物之存在下發生水解反應後獲得(上述專利文獻參照)。
(E)增黏劑之配伍量並無限定，但於固化性有機聚矽氧烷組成物中，上述成分(e1)~(e4)之和即(E)增黏劑之含量優選為0.1~20品質%之範圍，更優選為0.3~10品質%，尤其優選為0.5~5.0品質%。
〔(F)氫化矽烷化反應抑制劑〕
本發明之組成物中，考慮到其操作作業性，優選進而包含氫化矽烷化反應抑制劑。氫化矽烷化反應抑制劑係用於抑制本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物之氫化矽烷化反應之成分，具體而言，例如可列舉乙炔基環己醇等乙炔類、胺類、羧酸酯類、亞磷酸酯類等反應抑制劑。反應抑制劑之添加量通常為矽組成物整體之0.001~5質量%。尤其是出於提高矽組成物之操作作業性之目的，可無特別限制地使用3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇等乙炔類化合物；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷等環烯基矽氧烷；以及苯並三唑等三唑化合物等。
尤其是，本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物可採用噴 射塗佈機等微滴塗佈裝置，藉由直徑1000μm以下之噴嘴適用於精密塗佈之形態。考慮到於該高剪切條件下亦可控制固化反應且抑制噴嘴堵塞等之觀點，成分(F)優選為(F1)乙炔類氫化矽烷化反應抑制劑以及(F2)環烯基矽氧烷類氫化矽烷化反應抑制劑之混合物，尤其優選乙炔基環己醇、以及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷之組合。
〔(G)耐熱性賦予劑〕
本發明組成物包含所述成分(A)~(F)、任意其他交聯劑以及氫化矽烷化反應抑制劑，考慮到改善固化性有機聚矽氧烷組成物及其固化物之耐熱性之觀點，優選進而含有(G)耐熱性賦予劑。成分(G)只要可對本發明之組成物及其固化物賦予耐熱性，則無特別限定，例如可列舉氧化鐵、氧化鈦、氧化鈰、氧化鎂、氧化鋁、氧化鋅等金屬氧化物，氫氧化鈰等金屬氫氧化物，酞菁化合物、碳黑、矽醇鈰、鈰脂肪酸鹽、有機聚矽氧烷與鈰之羧酸鹽的反應生成物等。尤其優選為酞菁化合物，例如優選使用選自由日本特表2014-503680號公報中公開之無金屬酞菁化合物及含金屬之酞菁化合物所組成之群組中的添加劑，含金屬之酞菁化合物中，尤其優選為銅酞菁化合物。最優選且無限定之耐熱性賦予劑之一例為29H,31H-酞菁(2-)-N29,N30,N31,N32銅。此種酞菁化合物市場上有售，例如有PolyOne Corporation(Avon Lake,Ohio,USA)之Stan-tone(商標)40SP03。
此種成分(G)之配伍量可為組成物整體之0.01~5.0質量%之範圍內，更優選為0.05~0.2質量%、0.07~0.1質量%之範圍。
〔其他添加劑〕
除上述成分以外，於不損害本發明之目的之範圍內，本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物可配伍任意成分。作為該任意成分，例如作為任意之交聯劑成 分可含有甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷等之3官能性烷氧基矽烷；四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷等之4官能性烷氧基矽烷；以及該等之部分水解縮合物。並且，本組成物可列舉甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁酮、己烷、庚烷等有機溶劑；不含有矽原子鍵合氫原子以及矽原子鍵合烯基之有機聚矽氧烷、耐寒性賦予劑、阻燃添加劑、顏料、染料等。又，本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物可根據需求包含其他周知之增黏劑、由陽離子類界面活性劑、陰離子類界面活性劑或非離子類界面活性劑等構成之1種以上抗靜電劑；介電性填料；導電性填料；脫模性成分；觸變性賦予劑；殺黴劑等。
〔組成物之製造方法〕
本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物可藉由均勻混合上述各成分而製備，例如事先將成分(A)之一部分與成分(D)混合形成熟料後，藉由對剩餘之成分(A)~(C)、成分(E)、成分(F)以及成分(G)等其他任意成分混合而製備。但製造本組成物時之添加順序並不限定於此。
各成分之混合方法可為現有周知之方法，並無特別限定，通常藉由單純之攪拌而成為均勻之混合物，故優選使用混合裝置進行混合。作為此種混合裝置，並無特別限定，可例示單軸或雙軸連續混合機、二輥研磨機、羅斯攪拌機、霍巴特混合機(hobart mixer)、牙科混合機(dental mixer)、行星式混合機(planetary mixer)、捏合攪拌機、亨氏混合機(Henscliel mixer)等。
〔組成物之形態及包裝〕
本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物優選作為一成分型(包含單液型)之組成物，能夠將組成物之各構成成分放入單一保存容器中，藉由噴射塗佈機等微滴塗佈裝置使用。另外，可相應於後述固化方法及塗佈手段、適用對象，並根據需要選擇該等之包裝，並無特別限制。
〔塗佈以及圖案形成〕
圖案之製造方法包含準備基材之步驟。基材可為略平坦或具備伴隨電路配置等之起伏/凹凸之固體基板，其材質並無特別限定，可列舉鋁、鐵、鋅、銅、鎂合金等金屬、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、ABS、PA、PBT、PC、PPS、SPS等塑膠以及玻璃。再者，基材之厚度並無特別限制，可為0.1~10mm。
〔使用方法〕
固化性有機聚矽氧烷組成物之使用方法並無特別限定，為運用本發明之優點，優選使用微滴塗佈裝置適用於上述基材上。
作為能夠用於本發明之微滴塗佈裝置，可分為採用噴墨塗佈方式及採用塗佈機塗佈方式者，本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物尤其優選使用採用塗佈機塗佈方式之微滴塗佈裝置實施塗佈。塗佈機塗佈方法分為空氣方式、閥門方式、螺桿方式、容積方式、噴射方式之塗佈機，考慮到微細圖案塗佈之觀點，優選為噴射塗佈機。並且，噴射塗佈機分為空氣閥門方式、電磁閥方式、壓電方式，其中考慮到微細圖案塗佈之觀點，優選為壓電方式。使用微滴排出裝置排出之固化性有機聚矽氧烷組成物之液滴之大小及一次噴射之液滴重量可藉由選擇微滴塗佈裝置以及排出條件來設計，液滴重量可為50μg以下、30μg以下、25μg以下，根據裝置不同，液滴重量可設計為更微少量之10μg。
藉由使用該等微滴塗佈裝置，能夠精密控制固化性部分之塗佈量、固化性部分之液滴之著落位置，並能夠形成高密度之圖案(即固化性有機聚矽氧烷組成物之固化物)。
該等微滴塗佈裝置一般具備呈液滴狀排出組成物之噴嘴。其塗佈噴嘴直徑並無特別限定，以實施精密之點狀塗佈為目的時，其噴嘴直徑必須為1000μm以下，優選為50~200μm，尤其優選為100~150μm。本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物為於高剪切時改善流動性，具有以下優點，即塗佈噴嘴直 徑為50μm以上則能夠穩定地實施液滴塗佈，塗佈噴嘴直徑為200μm以下時，能夠於短時間內實施大量之液滴塗佈，並且，從外觀來看，液滴自排出之瞬間開始流動性會急劇降低且黏度增加，因此能夠實施精密塗佈。
塗佈頻率並無特別限定，優選為1ms/噴射~10s/噴射，更優選為1ms/噴射~10ms/噴射。此外，噴嘴之移動速度並無特別限定，優選為1~300mm/sec，更優選為50~100mm/sec。但是，該等塗佈頻率以及噴嘴之移動速度能夠相應裝置以及目的適當設定。
〔圖案形成〕
本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物可藉由使用上述微滴塗佈裝置適用於基材上，於基材上形成含有微細之點狀或者線狀塗佈區域之圖案。
構成圖案之各塗佈區域為點狀或線狀之微細區域，因此優選為縱橫之長度收於1000μm之框內之塗佈區域(尤其是收於直徑1000μm以下之框內之大致圓狀區域)或者線寬1000μm以下之線狀區域。本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物特別適合精密圖案之形成，因此根據微滴塗佈裝置以及排出條件之選擇，各塗佈區域可為由收於直徑800μm以下之框內之大致圓狀區域、線寬800μm以下之線狀區域或者該等之組合構成之圖案。此外，該塗佈區域可設計為由收於5~500μm之框內之大致圓狀區域、線寬5~500μm之線狀區域或者該等之組合構成之圖案。此外，構成圖案之該等微細塗佈區域優選為於同一基材上形成2個以上，亦可形成於基材上以固定間隔分佈有多個微細塗佈區域之圖案。再者，塗佈區域之間隔可任意設計，間隔可為5.0mm以下，亦可設計為0.5~4.5mm之範圍內。
構成圖案之各塗佈區域係由自微滴塗佈裝置排出之液滴形成者，其厚度並無特別限定，可相應噴射塗佈機等微滴塗佈裝置之種類及用途適當設計。例如，液滴每滴(一次噴射)之塗佈厚度優選為1~1000μm之範圍， 更優選為1~500μm，尤其優選為1~300μm。
並且，本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物從外觀上看，所排出之液滴會急劇喪失流動性，出現黏度增大之現象，因此即使於同一塗佈區域實施多層精密塗佈，亦難以飛散或流出(擴散)出去，具有容易藉由多層化調整組成物之塗佈厚度之優點。例如，藉由於一點之塗佈區域連續噴射，亦可高精度地形成多層塗佈有固化性有機聚矽氧烷之位置(作為外觀上來說，即為物理堆積之塗佈區域)。
〔本組成物以及圖案之用途〕
本組成物可用於具備上述圖案之電子部件、圖像顯示裝置等之製造，例如能夠用於電子部件等之製造中用來形成屏障材之方法。屏障材用於在電子部件或圖像顯示裝置之顯示部或保護部形成框，藉由於該框內使用密封劑，能夠防止密封劑溢出顯示部等。此處，本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物係單液型組成物，藉由設為選擇含有氫化矽烷化反應之固化系統之組成，可迅速且容易地形成固化物，因此具有能夠改善該等電子部件、圖像顯示裝置等之工業生產中之製造良率及生產效率之優點。
〔電氣及電子設備〕
塗佈於所述區域之固化性有機聚矽氧烷組成物可藉由加熱等方法固化，並形成固化物。使用該固化性有機聚矽氧烷組成物或其固化物之目的可為任意，但半導體構件中，優選其形成目的為選自電子部件或其前驅物之保護、封止、密封以及覆蓋中之1種以上。例如，半導體晶片、電極或者配線之保護、半導體晶片及電極之封止、電子部件之間隙之密封、該等之覆蓋等為具體用途，優選使用上述細密圖案之保護、封止、密封以及覆蓋之意圖。基材上之由該固化物構成之微細圖案可廣泛適用於電子部件、圖像顯示裝置、MEMS設備等之工業生產。
〔固化性〕
本發明所涉及之固化性有機聚矽氧烷組成物優選藉由氫化矽烷化反應進行固化，並形成有機聚矽氧烷固化物。使該氫化矽烷化反應固化型之矽組成物固化所需之溫度條件並無特別限定，通常為20℃~200℃之範圍內，更優選為20~180℃之範圍內。根據所需，可於高溫下迅速使其固化，由於可迅速且容易地形成固化物，所以具有能夠改善該等電子部件、圖像顯示裝置、MEMS設備等之工業生產中之製造良率及生產效率之優點。但是，亦可根據所需，於室溫等低溫下用較長時間(例如數小時~數日)使上述組成物固化，並無特別限制。
本發明之固化性有機聚矽氧烷組成物於基材上形成圖案後，藉由以所需之固化條件使其固化，能夠於基材上形成由該固化物構成之微細圖案，可廣泛應用於電子部件、圖像顯示裝置等之工業生產。
實施例
以下列舉實施例說明本發明，但本發明並不限定於此。以下所示之實施例1以及比較例1~3中於原料中使用下述化合物或組成物。
<固化性有機聚矽氧烷組成物之成分>
A1：20℃時之黏度為黏度60mPas之兩末端由二甲基乙烯基封端之直鏈狀聚二甲基矽氧烷
A2：20℃時之黏度為黏度400mPas之兩末端由二甲基乙烯基封端之直鏈狀聚二甲基矽氧烷
A3：20℃時之黏度為黏度2000mPas之兩末端由二甲基乙烯基封端之直鏈狀聚二甲基矽氧烷
A4：20℃時之黏度為黏度10,000mPas之兩末端由二甲基乙烯基封端之直鏈狀聚二甲基矽氧烷
B1：20℃時之黏度為黏度60mPas且矽鍵合氫含量為0.7重量%之分子鏈兩末端由三甲基矽烷氧基封端之甲基氫矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物
C1：白金濃度為0.6重量%之鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物
D1：上述A3成分80重量%與矽氮烷處理幹式二氧化矽(以雷射繞射散射法測定出之平均一次粒徑：0.1~0.2μm)20重量%之熟料
E1：黏度為30mPa．s且分子鏈兩末端由羥基封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物與3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷之質量比為1：1之縮合反應物
F1：乙炔基環己醇
F2：1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷
〔固化性有機聚矽氧烷組成物之製備〕
將所述各成分設為以下表1所述之重量比(重量份)，且將成分(C1)以外之各成分均勻混合，最後按照表1所述之重量比(重量份)混合成分(C1)，真空脫泡後填充至武藏工程技術產10cc注射器中，獲得實施例1以及比較例1~3之組成物。
Figure 107132223-A0305-02-0027-6
 * 含有源自D1成分之熟料之A3成分
如下開展關與本發明相關技術效果之試驗。
[黏度]
使用Anton Paar公司制流變儀MCR-102測定出組成物於25℃時之黏度(Pa．s)。幾何結構使用直徑20mm、2度錐形，經過預剪切：10(1/s)、60s、平衡化時間(預剪切後停止時間)：60s，使應變速率以應變速率增加率120s/decade自0.05(1/s)上升至5000(1/s)實施測定。
各組成物之黏度之測定結果一同示於表1中。
〔噴射塗佈試驗〕
各組成物之使用噴射塗佈機之塗佈試驗中，使用武藏工程技術產之具有下 表2之裝置結構之裝置於基材即20mm×20mm之矽片上按照1.4mm之間隔以8×8點之圖案實施了塗佈。
Figure 107132223-A0305-02-0028-7
調整其他試驗條件、閥門釋放時間(on time、2msec為最小)、噴射間間隔(off time、點塗佈故設定為最長)、桿釋放時之移動距離(行程)、矽組成物於注射器之背壓(注射器空壓)、自噴射噴嘴至基板之距離(基板距離)，使得排出量最小且穩定之條件下之平均塗佈直徑、200次噴射排出時之平均1次噴射重量如下表3。
Figure 107132223-A0305-02-0028-8
〔總結〕
如表1所示，實施例1之組成物係本發明中應變速率1,000(1/s)時之黏度非常低，為2.0Pa．s以下(=0.65Pa．s)，且應變速率0.1(1/s)時之黏度為109Pa．s，流動性控制為較低，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為應變速率1,000(1/s)時之黏度之50.0倍以上之值(=167.7)的固化性矽組成物。該實施例1之固化性矽組成物如表3及圖1所示，可使用微滴塗佈裝置即噴射塗佈機，精密塗佈至平均塗佈直徑753μm之範圍內，係實驗例中之最佳結果。
另一方面，未滿足該特性之比較例1~3之組成物中，無法使用微滴塗佈裝置即噴射塗佈機實施塗佈，或平均塗佈直徑大，與實施例相比，其結果為精密塗佈性差。具體而言，應變速率1,000(1/s)時之黏度非常低，為0.54Pa.s之比較例1之噴射重量可實施18ug之少量排出，但應變速率0.1(1/s)時之黏度為12Pa.s，因此著落後之平均塗佈直徑為1336um，無法實現微細塗佈。此外，應變速率1,000(1/s)時之黏度為3.68Pa.s之比較例2之噴射重量為31ug，難以實施微量塗佈，應變速率1,000(1/s)時之黏度為9.24Pa.s之比較例4無法實現穩定之噴射排出。

Claims (11)

  1. 一種固化性有機聚矽氧烷組成物，其應變速率1,000(1/s)時之黏度為2.0Pa．s以下，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為應變速率1,000(1/s)時之黏度之50.0倍以上之值，該固化性有機聚矽氧烷組成物含有(A)25℃時之黏度為10~100,000mPa．s之含有烯基之有機聚矽氧烷100質量份；(B)有機氫聚矽氧烷：相對於成分(A)中含有之烯基1莫耳，成分(B)中之矽原子鍵合氫原子為0.2~5莫耳之量；(C)觸媒量之氫化矽烷化反應用觸媒；(D)藉由雷射繞射散射法測定之平均粒徑為0.01~10μm之功能性填充劑2.5~20.0質量份；(E)1種以上之增黏劑；以及(F)氫化矽烷化反應抑制劑，所述成分(F)係(F1)乙炔類氫化矽烷化反應抑制劑以及(F2)環烯基矽氧烷類氫化矽烷化反應抑制劑之混合物。
  2. 如請求項1所述之固化性有機聚矽氧烷組成物，其中，應變速率1,000(1/s)時之黏度為1.5Pa．s以下，並且應變速率0.1(1/s)時之黏度為50Pa．s以上之值。
  3. 如請求項1所述之固化性有機聚矽氧烷組成物，其中，所述成分(D)至少具有(D1)平均一次粒徑為0.01~0.5μm之範圍內之增強性填充劑。
  4. 如請求項1或2所述之固化性有機聚矽氧烷組成物，其還含有(G)耐熱性賦予劑。
  5. 如請求項1或2所述之固化性有機聚矽氧烷組成物，其為圖案形 成用途中使用之單液型固化性有機聚矽氧烷組成物。
  6. 如請求項5所述之固化性有機聚矽氧烷組成物，其中，圖案至少含有收於縱橫長度1000μm之框內之塗佈區域或線寬1000μm以下之線狀區域即固化性有機聚矽氧烷組成物之塗佈區域之組合。
  7. 如請求項1或2所述之固化性有機聚矽氧烷組成物，其為藉由微滴塗佈裝置使用之單液型固化性有機聚矽氧烷組成物。
  8. 如請求項7所述之固化性有機聚矽氧烷組成物，其中，所述微滴塗佈裝置為噴射塗佈機。
  9. 一種圖案形成方法，其使用微滴塗佈裝置在基材上適用請求項1至4中任一項所述之固化性有機聚矽氧烷組成物。
  10. 如請求項9所述之圖案形成方法，其中，所述圖案係使用噴嘴直徑為1000μm以下之微滴塗佈裝置塗佈固化性有機聚矽氧烷組成物者，其至少含有收於縱橫長度為1000μm之框內之塗佈區域或者適用於線寬1000μm以下之線狀區域而成之塗佈區域、或者該等之組合。
  11. 如請求項9或10所述之圖案形成方法，其中，所述微滴塗佈裝置為噴射塗佈機。
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