KR20080013867A - 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층 - Google Patents

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KR20080013867A
KR20080013867A KR1020077024347A KR20077024347A KR20080013867A KR 20080013867 A KR20080013867 A KR 20080013867A KR 1020077024347 A KR1020077024347 A KR 1020077024347A KR 20077024347 A KR20077024347 A KR 20077024347A KR 20080013867 A KR20080013867 A KR 20080013867A
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크리스토프 로스
레지나 리슈스키
롤란드 아커만
볼프강 비트
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센시엔트 이메징 테크놀로지 게엠바하
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Abstract

본 발명은 시클로알리파틱 다기능성 에폭시드(cycloaliphatic polyfunctional epoxide) 50 내지 75 중량%, 아미노-기능성 실리카 나노입자(amino-functional silica nanoparticles) 20 내지 60 중량% 및 퍼플루오로알킬트리알콕시실란(perfluoroalkyltrialkoxysilane) 0 내지 2 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층을 제공한다.
전자사진, 인쇄 롤러

Description

전자사진 인쇄 롤러의 덮개층 {Covering Layer for Electrophotographic Printing Rollers}
본 발명은 향상된 내스크래치성(scratch resistance)을 가지는 새로운 전자 사진 인쇄 롤러의 덮개층과 관련된 것이다. 상기 새로운 덮개층은 복사기 및 프린터 롤러에 적합하다.
전자사진(electrophotography)은 프린팅 및 복사 기술에서 광범위하게 사용되는 방법이다. 전자사진의 기본 원리는 전하가 전하 발생층(charge generation layer)으로부터 노출에 이어 방전되어, 이전에 인가된 전하를 전하 이미지로 변환이 가능한 것(capable of converting a previously applied charge into an image of charges)에 있다. 전하를 띤 토너 입자들(charged toner particles)을 사용함으로써, 롤러에 이미지를 만드는 것이 가능해지며, 이는 접촉 후 용지로 전사된다. 용지 공급장치(paper support) 상에서 높은 점착성 및 안정성을 달성하기 위해, 상기 전하를 띤 토너 입자들은 용지상으로 전사된 후에는 열적으로 고정(thermally fixed)될 수 있는 특수한 수지(resin) 내에 포함된다.
일반적으로, 전자사진 인쇄 롤러는 하기의 구성 요소들을 포함하는 점착층을 갖는 알루미늄 실린더로 구성된다.
a) 두께가 0.2 내지 3 ㎛인 전하 발생층(charge generation layer),
b) 두께가 10 내지 40 ㎛인 전하 수송층(charge transport layer),
c) 두께가 0.5 내지 5 ㎛인 덮개층(covering layer).
광감층(light-sensitive layer)으로서, 상기 전하 발생층은 종종 고분자 매트릭스 내에 티타노일프탈로시아닌(titanoylphthalocyanine)과 같은 프탈로시아닌(phthalocyanine) 화합물들이 분산된 형태를 포함한다. 상기 고분자 매트릭스는 보통 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에폭시드, 폴리실리콘 수지에 기초한 합성 수지 바인더(synthetic resin binder)이거나 아크릴 또는 메타크릴 에스테르에 기초한 공중합체(copolymers on the basis of acrylic or methacrylic esters)이다.
상기 전하 발생층에서 발생된 전하는 상기 전하 수송층에 의해 이송되고 표면으로 전사된다. 암실 조건 하에서, 상기 전하 수송층은 절연층처럼 전하를 보유하는 역할을 한다. 이는 일반적으로 특수한 수지 내에 분산되어 있는 히드라존(hydrazone) 화합물들에 의해 이루어진다. 상기 덮개층은 보호층으로서의 역할을 하며, 인쇄 결과에 실질적인 영향을 미친다. 특별히, 상기 덮개층은 토너 입자들 및 용지에 의한 기계적 손상으로부터 상기 인쇄 롤러의 표면을 보호하기 위한 것이다. 추가적으로, 상기 덮개층은 하기와 같은 요건들을 충족해야 한다.
- 높은 투명도(high transparency);
- 낮은 가로전도도(transverse conductivity), 무 절연체 기능(no insulator function), 특정 잔류 포텐셜(specific residual potential) 등과 같은 잘 적용된 전기적 특성들(well-adapted electrical properties);
- 높은 내용제성(high solvent resistance), 바람직하게는 액체 토너의 사용을 허용하는 장벽 기능(barrier function)을 가져야 함;
- 용이한 세정성(easy cleaning property), 토너 입자들의 바람직하지 않은 점착이 일어나지 않는 점;
- 높은 내산화성(high oxidation resistance), 충전 동안 형성된 오존 및 산화 질소(nitrogen oxides)에 대한 낮은 민감성.
보호층으로 ABS 수지, 페놀 수지, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 실리콘 수지 또는 아크릴 수지를 사용하는 것은 잘 알려져 있다. EP 1 030 223에서는 디히드록시메틸트리페닐아민(dihydroxymethyltriphenylamine) 및 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane)과 조합되고 교차결합된 폴리실록산(crosslinked polysiloxanes)에 대해 기술하고 있다.
US 6,495,300은 트리알콕실릴-기능성 히드록시알킬 아크릴레이트(trialkoxysilyl-functionalized hydroxyalkyl acrylates)와 에어로질 안료(aerosil pigments)를 조합하여 사용하는 것을 제안하고 있다. EP 1 271 253은 페놀 수지 및 테플론 분산(teflon dispersions)에 기초한 착색된 보호층을 제안하고 있다. 플루오로실란 결합제(fluorosilane coupling agents)의 첨가로 안티몬-아연 산화물 안료의 뛰어난 앵커링(anchoring)과 좋은 윤활성(lubricity)을 달성할 수 있다.
또한, 폴리우레탄 수지 및 폴리비틸부티랄(polyvinylbutyral)의 바인더 혼합물(binder mixtures)에 윤활제로서 테플론 입자를 사용하는 것은 잘 알려져 있다.
JP 2004-020649(요약서)에서는 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane) 및 아미노프로필트리에톡시실란(aminopropyltriethoxysilane)이 혼합된 실란 혼합물과 방향족 N-치환 폴리에폭시드(aromatic N-substituted polyepoxide)를 조합하여 사용하는 것을 제안하고 있다.
조절가능한 잔여 포텐셜을 가진 보호층들이 또한 기술된 바 있다. 그 중에서도, 폴리카보네이트(polycarbonate)가 고분자 수지로서 사용된다. 내스크래치성(scratch resistance)이 부족한 점은 20 내지 60 중량%의 퍼플루오로알킬 수지 입자들(perfluoroalkyl resin particles)을 사용하는 것으로써 보상되게 된다.
에폭시드(epoxides), 비닐 에테르(vinyl ethers) 또는 고리모양 에테르(cyclic ether) 단량체들의 광중합(photopolymerization)을 통한 경화(curing)가 진행되는 보호층들이 또한 잘 알려져 있다. 트리페닐설포니움 헥사플루오로안티모네이트(triphenylsulfonium hexafluoroantimonate)와 같은 양이온 광개시제(cationic photoinitiator)를 사용할 경우, 열건조(thermal drying) 및 자외선 조사(UV irradiation)에 의해 고분자 형성이 진행된다.
발명의 목적
공지된 방법들은 덮개층에 대한 요구를 부분적으로만 충족하는 절충안들을 제시하고 있다. 본 발명의 목적 및 목표는 열경화형(thermally curable)이며, 독성 방향족 아민(toxic aromatic amines)을 포함하지 않고, 액체 토너의 사용에도 안전한 높은 배리어 효과(barrier effect)를 가지는 새로운 내스크래치성 보호층을 개발하는 것이다.
발명의 내용
본 발명에 상기 목적은 아래의 구성 요소들로 만들어진 보호층에 의해 달성될 수 있다.
a) 시클로알리파틱 다기능성 에폭시드(cycloaliphatic polyfunctional epoxide) 50 내지 75 중량%;
b) 아미노-기능성 실리카 나노입자(amino-functional silica nanoparticles) 20 내지 60 중량%;
c) 퍼플루오로알킬트리알콕시실란(perfluoroalkyltrialkoxysilane) 0 내지 2 중량%.
상기 시클로알리파틱 에폭시드는 단량체 및 중합체로 모두 사용될 수 있다. 그러나, 상기 에폭시 기능성은 적어도 둘 이상이어야만 한다.
이러한 화합물들의 예로는, 수소첨가 비스페놀 A 디글리시딜 에테르(hydrogenated bisphenol A diglycidyl ether), 수소첨가 비스페놀 F 디글리시딜 에테르, 헥사히드로프탈릭산 디글리시딜 에테르(hexahydrophthalic acid diglycidyl ether) 등이 있다.
전하 수송층의 솔벤트 어택(solvent attack)을 방지하기 위해, 상기 에폭시드는 이소프로판올(isopropanol), n-부탄올(n-butanol) 또는 메톡시프로판올(methoxypropanol) 용액에 10 내지 35 중량%만큼 포함된 형태로 사용된다.
놀랍게도, 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르(trimethylolpropane triglycidyl ether), 헥산디올 디글리시딜 에테르(hexanediol diglycidyl ether) 또는 펜타에리스리톨 테트라글리시딜 에테르(pentaerythritol tetraglycidyl ether)와 같은 알리파틱 에폭시드들은 싱글 도트의 인쇄를 방지(prevent printing of single dots)하는 불리한 전기층 특성들(electric layer properties)을 일으키기 때문에 부적합하다. 이러한 층들의 잔여 포텐셜은 0 내지 5 볼트로 결정된다.
이와 유사하게, 방향족 에폭시드는 본 발명에 적합하지 않은데, 이는 상기 방향족 에폭시드가 케톤(ketone) 및 방향족(aromatics)을 용매로서 사용하는 것을 요하기 때문이다. 이러한 용매들은 종종 상기 전하 수송층을 약간 용해시킴으로써 층의 무질서함(layer disorders)을 가져오기도 한다.
아미노-기능성 실리카 나노입자(amino-functional silica nanoparticles)의 합성은 아미노알킬트리알콕시실란(aminoalkyltrialkoxysilanes)이 알코올 내에서 가수분해되고 고체 입자들을 형성하기 위해 응축되는 졸/겔 기술을 사용하여 잘 알려진 방식으로 이루어진다.
아미노알킬실란(aminoalkylsilanes)의 예로는, 아미노프로필트리에톡시실란(aminopropyltriethoxysilane), 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane), 또는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란(N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane) 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
본 발명에 따르면, DE 3 212 771, DE 3 709 501, US 3,986,997에 의한 에어로질의 표면을 기능성화(functionalizing)함으로써 제조된 아미노-기능성 실리카 나노입자들을 사용하는 것이 또한 가능하다.
아미노-기능성 실리카 나노입자들과 더불어, 본 발명에 따른 조성물은 퍼플루오로알킬트리알콕시실란을 2 중량%까지 포함할 수 있다.
플루오로실란의 예로서 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란(tridecafluorooctyltriethoxysilane) 또는 솔베이사(Solvay Company)의 퍼플루오로폴리에테르실란 플루오로링크 7007(perfluoropolyethersilanes Fluorolink 7007) 및 플루오로링크 S10 등이 있다.
일반적으로 상기 실리카 나노입자들의 입자 크기는 5 내지 40 nm이며, 바람직하게는 5 내지 20 nm이다.
상기 아미노-기능성 실리카 나노입자들은 에폭시드에 대해 높은 반응성을 가지므로, 상기 나노입자들은 에폭시드 용액으로부터 분리되어 저장되어야만 하며, 2-성분계(two-component system)로 다루어져야 한다. 혼합을 할 때 상기 에폭시드 성분(epoxide component)을 먼저 투입한 다음, 상기 아민 성분(amine component)을 첨가하면서 교반(stirring)하는 것이 바람직한 방법이다. 격렬한 혼합에 이어, 상기 인쇄 롤러의 코팅은 스프레이(spray), 담금(immersion) 또는 나이프 코팅(knife coating)을 사용하는 잘 알려진 방식으로 진행될 수 있다. 상기 성분들의 농도에 따라, 8 내지 120 시간의 작업 시간(pot time)이 가능하다. 그 다음으로는 겔화(gelling)가 일어나게 된다.
코팅한 다음에는, 상기 층이 상온 또는 고온에서 15분 동안 통풍(vent)되며 110 내지 130℃에서 대략 30분 동안 경화(cure)된다. 이러한 열경화(thermal curing)는 공유 결합된 실리카 나노입자들로 이루어진 교차 결합도가 높은 하이브리드 중합체(highly crosslinked hybrid polymer)를 이루게 한다.
본 발명의 덮개층은 투명하고, 내용제성(solvent resistance)을 가지며, 실질적으로 향상된 덮개층의 내스크래치성(scratch resistance)은 주목할만한 것이다. 상기 덮개층은 잔여 포텐셜의 훌륭한 조정 능력(good adjustment of the residual potential)을 보이며 고도로 섬세한 렌더링(high detail rendering)을 제공한다. 상기 나노입자들은 많은 노력이 필요한 분산과 종종 재생산이 곤란한 분산(dispersing)을 요하지 않는다. 상기 덮개층은 드라이 및 액체 토너들(dry and fluid toners)에 모두 적합하다.
하기 실시예들을 참조로, 본 발명은 보다 상세하게 기술될 것이다.
실시예 1
아미노-기능성 실리카 나노입자들의 제조 (졸 A)
이소프로판올 180 mL 및 n-부탄올 180 mL를 상온에서 온도조절형 교반조(temperature-controlled stirred vessel)에서 혼합하였다. 상기 혼합물에 80 mL의 아미노프로필트리에톡시실란과 40 mL의 증류수를 첨가한 다음, 30분 동안 교반하였다.
그 다음으로, 온도를 50℃로 가열하고 교반을 6 시간 동안 지속하였다. 그 결과 아래의 특성값들을 갖는 졸이 준비되었다:
고형분 함량: 9.6%
pH 값: 11.0
입자 크기: 5 nm
실시예 2
아미노-기능성 실리카 나노입자들의 제조 (졸 B)
아미노프로필트리에톡시실란 대신 80 mL의 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 같은 방식으로 진행하였다. 그 결과 아래의 특성값들을 갖는 졸이 준비되었다:
고형분 함량: 13.2%
pH 값: 11.2
입자 크기: 8 nm
실시예 3
(비교예, 졸 C)
아래 조성을 사용하여, 상기 실시예 1과 같은 방식으로 진행하였다:
이소프로판올 180 mL
n-부탄올 180 mL
페닐트리에톡시실란 30 mL
테트라에톡시실란 60 mL
0.1 N 트리플루오로아세트산 45 mL
그 결과 아래의 특성값들을 갖는 졸이 준비되었다:
고형분 함량: 7.3%
pH 값: 2.9
입자 크기: 7 nm
실시예 4
덮개층 모델에 대한 경도와 내스크래치성의 결정(Determination of hardness and scratch resistance on model covering layers)
담그기(dipping)에 의해 아래의 용액들이 폴리에스테르 필름에 코팅되었다:
4/1: 메틸렌 클로라이드 내에 5% 폴리카보네이트 Z 200 (바이어(Bayer))가 포함된 용액
4/2: 졸 C
4/3: 수소첨가 비스페놀 A 디글리시딜 에테르 50g (이소프로판올 내에 10% 포함)
졸 A 26.8g
4/4: 수소첨가된 비스페놀 A 디글리시딜 에테르 50g (이소프로판올 내에 10% 포함)
졸 B 27.5g
4/5: 헥사히드로프탈릭산 디글리시딜 에테르 50g (메톡시프로판올 내에 10%)
졸 A 33.5g
4/6: 헥사히드로프탈릭산 디글리시딜 에테르 50 g (이소프로판올 내에 10%)
졸 B 33g
퍼플루오로알킬실란 다이나실란(Dynasylan) F 8263® 9g (이소프로판올 내에 1%)
자연 건조(air drying) 후, 상기 코팅된 샘플들은 110 ℃에서 30분 동안 경화된다. 기계적 표면 특성들의 평가는 에릭센(Erichsen)(ISO 15184)에 따라 표면 경도를 결정하고 상기 표면을 매번 200 및 500g의 하중이 있는 단단한 폴리아미드 조직(rigid polyamide tissue loaded with 200 and 500g each time)(글리치 스폰지, 스카치-브릿(Glitzi sponge, Scotch-Britt)과 접촉함으로써 이루어진다. 접촉에 의한 표면 손상은 1에서 5까지 점수로 그 정도를 정량화하였다. 점수 1은 완전히 손상되지 않은 표면이고, 점수 5는 매우 심하게 손상된 표면이다. 상기 결과들은 아래 표 1에 정리하였다.
코팅 경도(Hardness) 글리치 테스트(Glitzi test) 점수
200 g 500 g
4/1 B-HB 2 3
4/2 F-H 1 1
4/3 F-H 1 1
4/4 F-H 1 1
4/5 H-2H 1 1
4/6 F-H 1 1
실시예 5
바인더로서 폴리비닐부티랄 내에 프탈로시아닌-티타늄 옥사이드 복합체를 기반으로 하는(on the basis of a phthalocyanine-titanium oxide complex in polyvinylbutyral as binder) 0.8 ㎛ 두께의 전하 발생층 및 N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)벤지딘을 광전도체(N,N'-bis(3-methylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)benzidine as photoconductor)로 하는 25 ㎛ 두께의 전하 수송층 및 바인더로 폴리카보네이트를 포함하는 레이저 프린터에 사용되는 통상적인 인쇄 롤러가 아래의 보호층 조성을 딥 코팅법(dip coating)을 사용하여 코팅되었다.
5/1: 폴리카보네이트 Z 200 (메틸렌 클로라이드 내에 5% 포함된 용액)
5/2: 졸 C
5/3: 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르(trimethylolpropane triglycidyl ether) 100g (이소프로판올 내에 10%)
졸 A 78.5g
5/4: 수소첨가 비스페놀 A 디글리시딜 에테르 100g (이소프로판올 내에 10%)
졸 A 53g
5/5: 수소첨가 비스페놀 A 디글리시딜 에테르 100g (메톡시프로판올 내에 10%)
졸 B 56g
5/6: 헥사히드로프탈릭산 디글리시딜 에테르 (이소프로판올 내에 10%)
졸 A 60.5g
5/7: 헥사히드로프탈릭산 디글리시딜 에테르 (메톡시프로판올 내에 10%)
졸 B 62g
다이나실란(Dynasylan) F 8263® 15g (이소프로판올 내에 1%)
15분 동안의 자연 건조 후, 상기 층들은 110℃에서 30분 동안 경화되었다. 상기 덮개층의 전기적 특성들은 DE 3 924 904에 따라 결정된 잔여 포텐셜로 평가되었다. 추가적으로, 인쇄가능한 가장 작은 상세한 정보(싱글 도트)의 재생은 10 및 7000 복사 이후 결정되었다. 상기 결과들은 아래 표 2에 정리하였다.
덮개층 층 두께(㎛) 잔여 포텐셜(V) 싱글 도트
10 복사 7000 복사
5/1 3.8 38 + -
5/2 1.9 0 - -
5/3 2.2 5 - -
5/4 2.5 65 + +
5/5 2.4 45 + +
5/6 2.4 15 + +
5/7 2.3 20 + +
5/4 에서 5/7의 조성에 따른 본 발명의 보호층은 인쇄 품질이 실질적으로 개선되었음을 보여준다. 잘 알려진 폴리실록산(polysiloxane)을 가진 보호층(5/2) 또는 알리파틱 에폭시드를 가진 보호층은 싱글 도트의 인쇄를 할 수 없다. 폴리카보네이트를 기반으로 한 보호층은 복사의 수가 증가함에 따라 재생이 상당히 손상(significantly impaired reproduction)되는 점을 보여준다.
본 발명은 내스크래치성이 향상된 덮개층을 가진 인쇄 롤러를 제공함으로써 복사 품질을 높일 수 있으며, 복사기 분야에서 많은 활용이 기대된다.

Claims (9)

  1. a) 시클로알리파틱 다기능성 에폭시드(cycloaliphatic polyfunctional epoxide) 50 내지 75 중량%;
    b) 아미노-기능성 실리카 나노입자(amino-functional silica nanoparticles) 20 내지 60 중량%;
    c) 퍼플루오로알킬트리알콕시실란(perfluoroalkyltrialkoxysilane) 0 내지 2 중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시드의 기능성(functionality)이 2 가지인 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시드는 수소첨가 비스페놀 A 디글리시딜 에테르(hydrogenated bisphenol A diglycidyl ether)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시드는 헥사히드로프탈릭산 디글리시딜 에테르(hexahydrophthalic acid diglycidyl ether)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 퍼플루오로알킬트리알콕시실란은 트리에톡시(트리데카플루오로옥틸)실란(triethoxy(tridecafluorooctyl)silane)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층은 용매(solvent)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 용매는 하나 또는 두 종류 이상의 지방족 알콜(aliphatic alcohol)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아미노-기능성 실리카 나노입자는 졸/겔 기술 분야에서 사용되는 아미노알킬실란들(aminoalkylsilanes)로부터 생산된 종류인 것을 특징으로 하는 전자사 진 인쇄 롤러의 덮개층.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 아미노알킬실란은 아미노프로필트리에톡시실란(aminopropyltriethoxysilane), 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란(N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane), 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전자사진 인쇄 롤러의 덮개층.
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