DE10144871A1 - Vergußmasse mit hoher thermischer Stabilität - Google Patents
Vergußmasse mit hoher thermischer StabilitätInfo
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Abstract
Es wird eine Vergußmasse mit hoher thermischer Stabilität beschrieben, die als Einkomponentensystem lagerstabil ist und eine Epoxidharzkomponente (A), einen Füllstoff (B) und einen Initiator (C) aufweist. Der Füllstoff (B) enthält silanisiertes Quarzgut.
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf eine Vergußmasse mit hoher thermischer Stabilität und ein Verfahren zur Herstellung derselben sowie deren Verwendung nach dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche.
- Vergußmassen auf der Basis eines durch eine chemische Reaktion aushärtenden Harzes spielen bei der Herstellung technischer Bauteile und Komponenten eine große Rolle. Üblicherweise sind derartige Vergußmassen als Zweikomponentensysteme ausgeführt, wobei die eine Komponente ein Härter ist, der mit der anderen Komponente, die Reaktionsharze, Füllstoffe etc. enthält, gemischt und sofort verarbeitet wird. Dabei ist jedoch nur unter großem technischem Aufwand eine ausreichende Arbeitssicherheit im Umgang mit der härtenden Komponente gewährleistet, da als Härter oft gesundheitsschädliche oder reizende Verbindungen wie Carbonsäureanhydride oder Amine eingesetzt werden. Aus diesem Grund wurden Einkomponentensysteme entwickelt.
- So sind aus der DE 196 38 630 A1 derartige Vergußmaterialen zur Unterfüllung elektronischer und elektrischer Bauelemente bekannt, die dem Schutz vor Umwelteinflüssen und zur Stabilisierung von Lötverbindungen der Bauelemente dienen. Die Aushärtung der dort beschriebenen Einkompontensysteme erfolgt thermisch und/oder durch Einwirkung von UV-Strahlung.
- Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vergußmasse bereitzustellen, die als Einkomponentensystem lagerbeständig und verarbeitbar ist, und zusätzlich eine hohe thermische Stabilität und Rißbeständigkeit aufweist.
- Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Bereitstellung einer als Einkomponentensystem verarbeitbaren Vergußmasse gelöst, die als Füllstoff silanisiertes Quarzgut enthält. Die Vergußmasse weist eine niedrige Viskosität und eine gute Kapillarwirkung während der Verarbeitung auf, und sie zeichnet sich im ausgehärteten Zustand durch eine hohe Bruchdehnung und einen geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aus. Aufgrund der vorliegenden Polymerbasis ist sie thermisch äußerst stabil.
- Mit den in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vergußmasse möglich.
- So weist die Vergußmasse vorzugsweise ein Silanisierungsmittel auf, das einen konstanten Silanisierungsgrad des als Füllstoff verwendeten Quarzguts ermöglicht.
- In einer besonders vorteilhaften Ausführung weist die Vergußmasse als Füllstoff Quarzgut mit einer Korngröße von 0.5 bis 200 µm auf, wobei die Verwendung von Quarzgut mehrerer unterschiedlicher Korngrößenverteilungen von Vorteil ist.
- Dies gewährleistet eine hohe mechanische Belastbarkeit und einen geringen Ausdehnungskoeffizienten der Vergußmasse im ausgehärteten Zustand.
- Ausführungsbeispiele
- Vergußmassen gemäß der vorliegenden Erfindung weisen drei Grundkomponenten auf, nämlich eine Epoxidharzkomponente A, einen Füllstoff B und einen Initiator C. Darüber hinaus kann eine weitere Komponente D vorgesehen sein, die silikonhaltig ist. Weiterhin enthalten die Vergußmassen einen oder mehrere Entschäumer, Sedimentationshemmer und Haftvermittler, deren Verwendung dem Fachmann geläufig ist.
- Allgemein ist zu beachten, daß Vergußmassen vor und während der Verarbeitung ein stabiles System bilden müssen, um eine Entmischung der Komponenten zu verhindern. So sollten die Füllstoffpartikel eine stabile Dispersion mit den Epoxidharzkomponenten bilden und die Epoxidharzkomponenten wiederum stabile Lösungen oder Emulsionen untereinander. Diese Stabilität muß sowohl während der Verarbeitung als auch bei der Aushärtung der Vergußmasse gewährleistet sein.
- Als Epoxidharzkomponente A kann grundsätzlich eine Vielzahl monomerer, mindestens eine Epoxidfunktion aufweisender Verbindungen, allein oder in Mischungen mit anderen Verbindungen mit oder ohne Epoxidfunktion verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist jedoch die Verwendung von Di- und/oder Triepoxiden, wobei die im folgenden aufgeführten, kommerziell erhältlichen Verbindungen exemplarisch aufgeführt sind:
- Die Epoxidharzkomponente A kann eine oder mehrere der Verbindungen (I) bis (VI) umfassen sowie weitere Komponenten. Als besonders geeignet haben sich ringepoxidierte cycloaliphatische Diepoxide, wie beispielsweise (I) und (VI), erwiesen. Die Epoxidharzkomponente A ist in der Vergußmasse zu 10 bis 90 Gew.-%, bevorzugterweise zu 32 bis 40 Gew.-% enthalten.
- Die Vergußmasse enthält weiterhin einen Füllstoff B, durch dessen geeignete Wahl ein Schwund der Vergußmasse während der Verarbeitung verhindert werden kann und die thermische Stabilität bzw. Rißfestigkeit der Vergußmasse im ausgehärteten Zustand einstellbar ist. Der Füllstoff B enthält teilweise oder vollständig silanisiertes Quarzgut. Dieses wird in gemahlenem Zustand verwendet und weist beispielsweise eine Korngröße von 0.5 bis 200 µm auf. Bevorzugt wird dabei Quarzgut mehrerer unterschiedlicher Korngrößenverteilungen eingesetzt.
- Die Verwendung von silanisiertem Quarzgut bedingt die erwünschten Eigenschaften der Vergußmasse wie Rißbeständigkeit und thermische Stabilität. Die Silanisierung des Quarzguts stellt eine Oberflächenmodifizierung der Quarzgutpartikel dar und verbessert die Anbindung des Füllstoffs B an die Matrix der Vergußmasse. Um den Silanisierungsgrad des Quarzguts gezielt einstellen zu können, wird das Quarzgut entweder vorab mit einem Silanisierungsmittel behandelt und das vorsilanisierte Quarzgut der Vergußmasse zugemischt, oder das Silanisierungsmittel wird der Vergußmasse zugesetzt und die eigentliche Silanisierungsreaktion läuft in der Vergußmasse ab. Als Silanisierungsmittel sind insbesondere organofunktionelle Trialkoxy- und/oder Epoxysilane geeignet wie beispielsweise Trimethoxy-2,3-epoxypropylsilan (VII) oder Trimethoxy-3-(2',3'-epoxypropyloxy)propylsilan (VIII).
- Zusätzlich kann der Füllstoff B auch nicht silanisiertes Quarzgut, Quarzmehl, Aluminiumoxid, Kreide oder Talkum gegebenenfalls in Mischungen mit Siliciumcarbid enthalten. Der Füllstoff B ist in der Vergußmasse zu 10 bis 85 Gew.-% enthalten, bevorzugt ist ein Anteil von 55 bis 65 Gew.-%.
- Als dritte Komponente C enthält die Vergußmasse einen Initiator, der eine ausreichend rasche Reaktion bei höherer Temperatur ermöglicht. Als Initiator kommen sowohl thermische als auch Photoinitiatoren in Frage.
- Um zu gewährleisten, daß die Vergußmasse als Einkomponentensystem verarbeitbar ist, wurde als Initiator ein kationischer Vernetzer gewählt. Dieser kann beispielsweise eine Chinolinium-, Iodonium- oder Bor-Iodoniumverbindung sein. Diese führen zu einer kationischen Polymerisation des Epoxidharzes.
- Der Initiator kann darüber hinaus einen Cokatalysator enthalten, der vor allem der Senkung der Starttemperatur der Reaktion dient. Dieser kann ein Radikalbildner wie beispielsweise Benzopinakol sein. Die Wahl des Initiators bestimmt im wesentlichen den Reaktionsverlauf der Aushärtung. Die Kombination eines kationischen Vernetzers mit einem Cokatalysator führt zu einem geeigneten Reaktionsgeschwindigkeitsprofil, das durch eine eng einzugrenzende optimale Reaktionstemperatur gekennzeichnet ist, bei der die Reaktion zügig fortschreitet, ohne daß bereits bei tieferen Temperaturen wie beispielsweise Raumtemperatur eine schleppende Reaktion einsetzt. Dies ist darüber hinaus eine Voraussetzung für die Lagerfähigkeit des Einkomponentensystems bei Raumtemperatur.
- Die Vergußmasse kann darüber hinaus eine silikonhaltige Komponente D enthalten, wobei diese eine Dispersion oder Emulsion eines oder mehrerer Silikone in einem Epoxidharz darstellt. Als Silikone kommen Silikonöle, Silikonblockcopolymere oder Silikonpartikel in Betracht. Bevorzugt werden Silikonpartikel in Form von Silikonharz- oder Silikonelastomerpartikel mit einem Teilchendurchmesser von 10 nm bis 100 µm verwendet. Die Silikonpartikel können grundsätzlich eine chemisch modifizierte Oberfläche in Form einer Polymerschicht beispielsweise aus PMMA aufweisen (sogenannte Core- Shell-Partikel); es hat sich jedoch gezeigt, daß unbehandelte bzw. oberflächenfunktionalisierte Silikonpartikel für die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung besser geeignet sind. Als Epoxidharz können grundsätzlich alle mindestens zwei Epoxidfunktionen aufweisenden Verbindungen allein oder in Mischungen mit anderen Verbindungen mit und ohne Epoxidfunktion verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist jedoch die Verwendung einer oder mehrerer der oben genannten Diepoxide (I) bis (VI). Die silikonhaltige Komponente D enthält zu 10 bis 80 Gew.-% Silikon, bevorzugt ist ein Anteil von 40 Gew.-%. Die Vergußmasse enthält bis zu 25 Gew.-% der silikonhaltigen Komponente D, bevorzugt sind bis zu 10 Gew.-%.
- Die Verarbeitung der Vergußmasse zu einem Formteil erfolgt bei höherer Temperatur. Die Vergußmasse weist bei entsprechender Erwärmung eine so geringe Viskosität und eine so hohe Kapillarwirkung auf, daß auch ungünstige Geometrien wie Gießspalte mit einem Durchmesser von < 300 µm beim Verguß ausgegossen werden können. Dies ermöglicht gleichzeitig sehr kurze Taktzeiten. Die vergossene Vergußmasse wird einer Temperatur von 60 bis 110°C für 30 bis 300 Minuten oder von 120°C für 10 bis 100 Minuten ausgesetzt, um ein Gelieren der Vergußmasse zu erreichen. Danach wird sie für 10 bis 90 Minuten einer Temperatur von 140 bis 220°C zur Aushärtung des Formteils ausgesetzt. Die Verarbeitungszeit liegt somit bei deutlich weniger als 50% der normalerweise beim Verguß einer Zweikomponentenmasse anzusetzenden Zeit.
- Exemplarisch werden im folgenden Ausführungsbeispiele von Vergußmassen bzw. ihrer Zusammensetzungen (in Gew.-%) und ihrer resultierenden Eigenschaften im gehärteten Zustand dargestellt. Zusammensetzungen
- Die obengenannten Zusammensetzungen ergeben folgendes Eigenschaftsprofil:
- - Viskosität bei 60°C: 15 000 bis 55 000 mPa.s
- - Linearer Schwund: 0.3 bis 0.6%
- - Glasübergangstemperatur: 160 bis 185°C
- - Thermischer Ausdehnungskoeffizient: 30 bis 37.10-6 1/°C
- - Bruchdehnung: 0.4 bis 1.25%
- Die Vergußmasse eignet sich aufgrund ihrer thermischen Stabilität vor allem für den Verguß von Bauteilen, die zumindest zeitweise Temperaturen bis zu 240°C ausgesetzt sind. So können insbesondere Leistungsdioden mit hohen Durchlaßströmen oder entsprechende Modulgleichrichter durch die Vergußmasse wirkungsvoll vor Umwelteinflüssen geschützt werden. Derartige Dioden werden unter anderem in Generatoren für den Fahrzeugbau eingesetzt.
Claims (17)
1. Vergußmasse mit hoher thermischer Stabilität, die als
Einkomponentensystem lagerstabil ist und eine
Epoxidharzkomponente (A), einen Füllstoff (B) und einen Initiator (C)
aufweist, wobei der Füllstoff (B) silanisiertes Quarzgut
enthält.
2. Vergußmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vergußmasse ein Silanisierungsmittel enthält.
3. Vergußmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Silanisierungsmittel ein Trialkoxysilan ist.
4. Vergußmasse nach Anspruch 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Silanisierungsmittel ein Epoxysilan ist.
5. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzgut eine Korngröße von
0.5 bis 200 µm aufweist.
6. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff (B) Quarzgut
mindestens zweier unterschiedlicher Korngrößenverteilungen
enthält.
7. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vergußmasse zu 10 bis
85 Gew.-%, vorzugsweise zu 55 bis 65 Gew.-% den Füllstoff (B)
enthält.
8. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Epoxidharzkomponente (A) ein
Epoxidharz auf der Basis eines cycloaliphatischen Di- oder
Triepoxids ist.
9. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vergußmasse eine
silikonhaltige Komponente (D) enthält.
10. Vergußmasse nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die silikonhaltige Komponente (D) eine Dispersion eines
Silikons in einem auf einem Diepoxid basierenden Epoxidharz
ist.
11. Vergußmasse nach Anspruch 9 oder 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die silikonhaltige Komponente (D) Silikon
elastomerpartikel beinhaltet.
12. Vergußmasse nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Silikonelastomerpartikel einen Teilchendurchmesser
von 10 nm bis 100 µm aufweisen.
13. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Initiator (C) einen
Cokatalysator umfaßt.
14. Verfahren zur Herstellung einer Vergußmasse nach
Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten
Schritt Quarzgut mit einem Silanisierungsmittel silanisiert
wird und in einem zweiten Schritt als Füllstoff (B)
zumindest mit einer Epoxidharzkomponente (A) und einem Initiator
(C) unter Bildung der Vergußmasse gemischt wird.
15. Verfahren zur Herstellung einer Vergußmasse nach
Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Epoxidharzkomponente (A), ein Füllstoff (B) und ein Initiator (C)
mit einem Silanisierungsmittel gemischt wird.
16. Verwendung einer Vergußmasse nach einem der Ansprüche
1 bis 13 zur Herstellung von Dioden.
17. Verwendung einer Vergußmasse nach einem der Ansprüche
1 bis 13 zur Herstellung von Modulgleichrichtern.
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