DE3544643A1 - Mit ultraviolettstrahlen haertbare harzmasse - Google Patents
Mit ultraviolettstrahlen haertbare harzmasseInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description
Patentansprüche
1. Mit Ultraviolettstrahlen härtbare Harzmasse, die Glaspulver in einem Verhältnis von 50 bis 200 Teilen zu
100 Teilen eines mit Ultraviolettstrahlen härtbaren Harzes enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das
Glaspulver aus amorphem Quarzglas besteht, daß das amorphe Quarzglaspulver eine spezifische Oberfläche
von 0,2 bis 2,5 m2/g und eine Teilchengröße von 1 bis 20 μπι hat und wobei das Quarzglaspulver eine
Länge hat, die etwa 3 bis 10 mal so groß ist wie die Breite.
2. Verwendung der Harzmasse nach Anspruch 1 als Einbettungsmaterial für elektronische Bauteile.
10 Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine mit Ultraviolettstrahlen härtbare Harzmasse mit den Merkmalen des
Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
Mit Ultraviolettstrahlen härtbare Harzmasse, die im allgemeinen urethanmodifizierte Acrylate enthalten, finden zunehmend, beispielsweise im Dentalbereich, als Anstrichfarbe oder als Einbettungsmaterial für elektronische Bauteile, Verwendung.
Mit Ultraviolettstrahlen härtbare Harzmasse, die im allgemeinen urethanmodifizierte Acrylate enthalten, finden zunehmend, beispielsweise im Dentalbereich, als Anstrichfarbe oder als Einbettungsmaterial für elektronische Bauteile, Verwendung.
Um bei derartigen Harzmassen, die ferner in S. Peter Pappas, UV Curing, Science and Technology, S. 161,
Technology Marketing Corporation, 1978 und Celanese Chemical, Co, Technical Bulletins 1978 und 1979,
beschrieben sind, eine genügende Härte- und Kratzunempfindlichkeit der Oberfläche zu erreichen, ist es be-
20 kannt, diese Harzmassen mit Füllmitteln zu vernetzen.
So schlägt beispielsweise die JA-AS 37 322/1983 als Füllmittel für derartige Harzmassen Glasperlen vor, die
einen Durchmesser zwischen etwa 60 μπι und etwa 850 μπι aufweisen.
Eine Harzmasse mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 ist aus der DE-OS 21 26 419
bekannt. Hierbei schlägt diese Offenlegungsschrift als Füllmittel für Dentalprodukte Glaspulver in einem Verhältnis
von 50 bis 200 Teilen zu 100 Teilen des mit Ultraviolettstrahlen härtbaren Harzes vor, wobei für das
Glaspulver ein Brechungskoeffizient gefordert wird, der nur sehr geringfügig von dem Brechungskoeffizienten
der jeweils verwendeten Harzmasse abweicht. Hierdurch soll erreicht werden, daß die für die Polymerisation der
Harzmasse verwendeten Ultraviolettstrahlen ungehindert die Harzmasse durchdringen können.
Darüber hinaus sind weitere Füllmittel für Harzmassen vorbekannt. So schlägt beispielsweise die DE-OS
21 64 668 als Füllmittel für Harzmassen, die als Zahnfüllungen verwendet werden, zerriebenes Quarzglas vor,
wobei die hier eingesetzte Harzmasse nicht, wie beim vorstehend aufgeführten Stand der Technik, durch
Ultraviolettstrahlen sondern durch Peroxidkatalysatoren polymerisiert wird. Um ein unerwünschtes Absinken
des zerriebenen Quarzglases in der Harzmasse während der Polymerisation zu verhindern, wird in der DE-OS
2164 668 empfohlen, 1—4 Gewichtsprozent eines Füllmittels mit einer Teilchengröße
<1μπι zuzusetzen.
Ferner werden in "Kunststoff-Berater" 9/1971, Seite 808 allgemein Füllstoffe, wie beispielsweise Quarzmehl,
Glaskugeln, Glasperlen o. dgl, vorgeschlagen, die primär als Streckmittel oder Pigmente dienen, wobei in dieser
Entgegenhaltung die zuvor genannten Füllstoffe nicht in Verbindung mit einer bestimmten Harzmasse gebracht
werden. Ebenfalls beschreibt die DE-AS 24 03 211 Füllstoffe für Harze für Dentalzwecke, bei denen es sich um
Oxide von Aluminium oder Silicium, Silikatgläser, Calciumkarbonat in verschiedenen Formen, wie beispielsweise
Kugeln und Fasern, handelt. Ebenfalls ein Füllstoff auf Siliciumdioxidbasis schlägt die DE-OS 32 01 109 vor,
wobei dieser Füllstoff vor Einbringung in ein Perlpolymerisat mit einer Silanverbindung behandelt ist Abschließend
zu dem vorstehenden Stand der Technik wird noch auf die DE-OS 33 07 160 verwiesen, in der ein
Verfahren zur Formung einer verstärkten Polymerplatte unter Verwendung von Reaktionsspritzgußpolymeren
beschrieben ist, wobei die Reaktionsspritzgußpolymere Glasschuppenteilchen aufweisen. Hierbei werden die
Glasschuppenteilchen den aus flüssigen Polyolen und flüssigen Isocyanaten bestehenden Reaktionsprodukten
zugesetzt und sollen verhindern, daß das fertige Spritzgußteil im Vergleich zu einem glasfaserverstärkten
Spritzgußteil eine wesentlich weniger gewellte Oberfläche aufweist.
Das zuvor bei der DE-OS 21 26 419 beschriebene Glaspulver bzw. die bei der JA-AS 37 322/1983 als Füllmittel
eingesetzten Glasperlen weisen den Nachteil auf, daß sie sich während des Aushärtens der Harzmasse innerhalb
derselben absetzen können, so daß über die Dicke der Harzmasse gesehen eine ungleichmäßige Verteilung
auftritt. Dies führt wiederum dazu, daß an der Oberfläche der ausgehärteten Harzmasse eine Verarmung an
Füllmittel auftritt, so daß der hierdurch angestrebte Erfolg der Verbesserung der Oberflächenhärte und Kratzfestigkeit
nicht eintritt. Ferner besteht die Gefahr, daß durch das Füllmittel die diffuse Reflektion der für die
Polymerisation eingesetzten Ultraviolettstrahlen erhöht und die Durchlässigkeit der Harzmasse für Ultraviolettstrahlen
verringert wird, so daß hierdurch insgesamt die Härtungstiefen verringert und die Härtungszeiten
vergrößert werden.
Ein Zusatz von Füllmittelteilchen mit einem Durchmesser unter 1 μπι, wie dies die DE-OS 21 64 668 für mit
Peroxidkatalysatoren polymerisierbaren Harzmassen vorschlägt, schneidet bei solchen Harzmassen aus, die mit
Ultraviolettstrahlen polymerisiert werden, da hierdurch eine unerwünschte Verschlechterung der Durchlässig-
60 keit der Harzmasse für Ultraviolettstrahlen eintritt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Harzmasse der angegebenen Art zur Verfügung
zu stellen, die bei einer besonders hohen Oberflächenhärte innerhalb von sehr kurzen Zeiten durch Bestrahlung
mit Ultraviolettstrahlen härtbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Harzmasse mit den kennzeichnenden Merkmalen des
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Harzmasse mit den kennzeichnenden Merkmalen des
65 Patentanspruchs 1 gelöst.
Die erfindungsgemäße Harzmasse, die z. B. urethanmodifiziertes Acrylat, epoxymodifiziertes Acrylat oder
estermodifiziertes Acrylat enthält, weist fragmentarisches bzw. trümmerartiges (aus Bruchstücken bestehendes)
Quarzglaspulver auf, das sich in der Harzmasse langsam absetzt und eine hohe Durchlässigkeit für Ultraviolett-
strahlen besitzt. Durch Zusatz dieses Quarzglaspulvers in der Oberfläche bzw. im Oberflächenbereich wird die
Harzmasse dann gehärtet, was somit zu einer Verbesserung der Härte und Kratzfestigkeit führt.
Unter dem fragmentarischen Quarzglaspulver, das im Rahmen der Erfindung verwendet wird, ist Quarzglaspulver
zu verstehen, das viele flache und eine spezifische Oberfläche von 0,2 bis 2,5 m2/g aufweist und eine Länge
hat, die etwa drei- bis zehnmal so groß ist wie die Breite. Unter dem Quarzglas ist eine amorphe, von kristallinem
Quarz verschiedene Qualität zu verstehen. Die beigefügte Fig. zeigt eine mikrophotographische Aufnahme von
fragmentarischem Quarzglaspulver.
Das Quarzglaspulver wird in einem Verhältnis von 50 bis 200 Teilen zu 100 Teilen des Harzes zu dem Harz
hinzugegeben. Dieses Verhältnis wird im Hinblick darauf festgelegt, daß im Fall der Zugabe einer ungenügenden
Menge des Quarzglaspulvers, d. h., von weniger als 50 Teilen, die Härte der Harzmasseoberfläche kaum erhöht
wird und daß im Fall der Zugabe einer übermäßigen Menge des Quarzglaspulvers die Haftfähigkeit und die
Verarbeitbarkeit der Harzmasse in bezug auf andere Harzmassen verschlechtert werden.
Die Zugabe des beanspruchten Quarzglaspulvers hat die Wirkung, daß die Oberfläche der Harzmasse im
Vergleich zu mit Glasperlen versetzte Harzmassen, weniger diffuse Reflexion zeigt und eine höhere Durchlässigkeit
für Ultraviolettstrahlen besitzt Die fragmentarische Gestalt und die geringe Teilchengröße des Quarzglaspulver
machen seine Absetzgeschwindigkeit in dem Harz niedrig, so daß dieses aushärtet, während das
Quarzglaspulver noch im Oberflächenbereich des Harzes verbleibt. Hierauf wird die verbesserte Härte und
Kratzfestigkeit der erfindungsgemäßen Harzmasse zurückgeführt.
Die Absetzgeschwindigkeit von fragmentarischem amorphem Quarzglaspulver ist viel niedriger als die Absetzgeschwindigkeit
von kugelförmigem Quarzglaspulver. Dies liegt daran, daß dem fragmentarischen Quarzglaspulver
durch das Harz ein größerer Widerstand entgegengesetzt wird als dem kugelförmigen Quarzglaspulver.
Selbst in dem Fall, daß die Längsrichtung des fragmentarischen Quarzglaspulvers am Anfang der Absetzbewegung
etwa senkrecht zu der Harzoberfläche verläuft, wird dem fragmentarischen Quarzglaspulver durch das
Harz ein zunehmender Widerstand entgegengesetzt, während es sich absetzt, und die Längsrichtung des fragmentarischen
Quarzglaspulvers wird ungefähr parallel zu der Harzoberfläche.
Die Durchlässigkeit des Quarzglaspulvers für Ultraviolettstrahlen wird höher, wenn seine spezifische Oberfläche
kleiner wird, während die Haftfestigkeit gegenüber dem Harz niedriger wird, wenn die spezifische Oberfläche
übermäßig klein wird. Erfindungsgemäß beträgt die spezifische Oberfläche 0,2 bis 2,5 m2/g und die Teilchengröße
1 bis 20 μΐη, wodurch die Absetzgeschwindigkeit relativ niedrig gemacht wird. Wenn die Teilchengröße
geringer ist, wird die spezifische Oberfläche übermäßig groß, was dazu führt, daß die diffuse Reflexion von
Ultraviolettstrahlen stärker wird. Die Teilchengröße beträgt geeigneterweise 1 bis 10 μηι. Die Durchlässigkeit
des amorphen Quarzglaspulvers für Ultraviolettstrahlen ist höher als die Durchlässigkeit des kristallinen Quarzpulvers.
Die erfindungsgemäße Harzmasse besitzt ferner die folgenden vorteilhaften Eigenschaften:
Die Oberfläche einer Mischung aus der Harzmasse und dem amorphem Quarzglaspulver härtet in einer sehr
kurzen Zeit aus, wodurch allgemein eine gute Verarbeitbarkeit erzielt wird. Bei der Verwendung der beanspruchten
Harzmasse zum Einbetten bzw. Vergießen elektronischer Bauteile
(1) kann im Vergleich zu bekannten Acrylharzen eine größere Härtungstiefe erhalten werden und
(2) die Wärmeausdehnung ist infolge der hohen Oberflächenhärte, die durch Zugabe von Quarzglaspulver
erzielt wird, geringer. Dies wiederum führt dazu, daß bei der Prüfung auf Temperaturwechselbeständigkeit
(Wärmstoßprüfung) weniger Risse hervorgerufen werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Zwei Arten von fragmentarischem amorphem Quarzglaspulver, und zwar ein Quarzglaspulver mit einer
spezifischen Oberfläche von 0,4 m2/g und einer Teilchengröße von 5,9 μιη und ein anderes Quarzglaspulver mit
einer spezifischen Oberfläche von 0,8 mVg und einer Teilchengröße von 3,0 μιη, werden zu aus urethanmodifiziertem
Acrylat bestehendem Harz in verschiedenen Zugabeverhältnissen zu 100 Teilen des Harzes hinzugegeben.
Nach Kneten und Entgasen unter Vakuum werden die Verarbeitbarkeit, die Absetzgeschwindigkeit, die
Härtungstiefe und die Oberflächenhärte der Mischung gemessen. Die Absetzgeschwindigkeit zeigt die Stabilität
der Mischung aus dem Harz und dem Quarzglaspulver an. Die Härtungstiefe zeigt an, wie tief Ultraviolettstrahlen
in das gehärtete Material eindringen; sie wird durch die Durometer-D-Methode nach ASTM D 2240
gemessen. Die Oberflächenhärte wird unter Anwendung einer Shore-Härte-Prüfvorrichtung gemessen. Die
Meßergebnisse sind in der Tabelle angegeben.
|
Nur
Harz |
Beispiel 1 | 5,9 | 0,4 | 50 | 'g) | 100 - | 200 | Tabelle | 3,0 | 50 | 100 | 200 | Vergleichsbeispiel 1 |
Glas
perlen |
Glas
perlen |
|
| Art des Füllstoffes |
Kein
Füll stoff |
30 | O | O | Δ | O | O | Δ |
Kri
stal lines Quarz pulver |
|||||||
| O | O | O | O | 0,8 | O | O | O | 30 | 100 | |||||||
| Spezifische Oberfläche (m2 | O | 8,2 | 8,2 | 8,1 | 30 | 8,2 | 8,2 | 8,1 | 2,9 | |||||||
| - | 8,1 | 41 | 44 | 49 | O | 42 | 45 | 49 | - | - | ||||||
| Amorphes Quarzglaspulver | 0 | 38 | O | O | O | O | O | O | O | 0,9 | 100 | 100 hö | ||||
| Teilchengröße (μΐη) | O | X | 8,2 | 250 100 | O | ° W | ||||||||||
|
Zugabeverhältnis des Füllstoffs
zu 100 Teilen Harz |
- | - | 250 | 39 | X Δ | Δ | χ Oi | |||||||||
| Verarbeitbarkeit | 8,2 | X | X | X | 4,3 | 8,5 Φ> | ||||||||||
| Absetzgeschwindigkeit | 37 | - | 3,2 | 43 | 44 4^. | |||||||||||
| Härtungstiefe (mm) | X | - | 44 | X | X | |||||||||||
| Oberflächenhärte | - | X X | ||||||||||||||
| Gesamtbewertung | X | |||||||||||||||
Die Verarbeitbarkeit wird beurteilt, indem ermittelt wird, wie leicht die Mischung in einen Behälter mit einem
Durchmesser von 10 mm und einer Höhe von 1,0 mm vergossen werden kann. Die Absetzgeschwindigkeit wird
derart bewertet, daß man die Differenz zwischen der spezifischen Viskosität der oberen und der unteren Schicht
nach 24stündigem Stehenlassen der Mischung mißt. In bezug auf die Absetzgeschwindigkeit bedeuten in der
Tabelle die Symbole O, Δ und x, daß die Viskositätsdifferenz unter 0,10 (O), zwischen 0,10 und 0,20 (Δ) bzw.
über 0,20 (χ) liegt. In bezug auf die Verarbeitbarkeit bedeuten in der Tabelle, die Symbole O, Δ und χ, daß die
Verarbeitbarkeit gut (O), schlecht (Δ) bzw. sehr schlecht (χ) ist.
In diesem Beispiel wird als Ultraviolettlampe für eine 30 s dauernde Bestrahlung mit Ultraviolettstrahlen
(Beleuchtungs- bzw. Lichtstärke: 180 kW/cm2) eine Hochspannungs-Quecksilberlampe mit einer Leistung von
1 kW verwendet.
Vergleichsbeispiel 1
Zu dem in Beispiel 1 verwendeten Harz werden fragmentarisches kristallines Quarzpulver mit einer spezifischen
Oberfläche von 0,9 m2/g und einer Teilchengröße von 2,9 μηι oder Glasperlen mit einer Teilchengröße von
30 μπι oder 100 μπι in einem Zugabeverhältnis von jeweils 100 Teilen zu 100 Teilen des Harzes hinzugegeben.
Bei der Messung der vorstehend erwähnten Daten werden die in der Tabelle angegebenen Ergebnisse erhalten.
Für die Bestrahlung mit Ultraviolettstrahlen werden dieselben Bedingungen wie in Beispiel 1 angewandt.
In der Tabelle sind auch die Ergebnisse einer solchen Messung bei dem vorstehend erwähnten Harz, zu dem
weder Quarzpulver noch Glasperlen hinzugegeben wurden, angegeben.
Die Tabelle zeigt, daß eine Mischung aus dem kristallinen Quarzglaspulver und dem Harz wegen ihrer
schlechten Durchlässigkeit für Ultraviolettstrahlen nicht zufriedenstellend (Gesamtbewertung: χ) ist. Der für
diesen Versuch verwendete kristalline Quarz war natürlicher Quarz, der viele Verunreinigungen enthält. Dies
könnte die Ursache für die schlechte Durchlässigkeit der Mischung aus dem kristallinen Quarzglaspulver und
dem Harz sein.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß als Gesamtbewertung ein hervorragendes Ergebnis (O) erhalten wird,
wenn das amorphe Quarzglaspulver in einer Menge von 50 bis 200 Teilen pro 100 Teile des Harzes zu dem Harz
hinzugegeben wird.
Claims (2)
1. Mit Ultraviolettstrahlen härtbare Harzmasse, dadurch gekennzeichnet, daß sie amorphes Quarzglaspulver in einem
Verhältnis von 50 bis 200 Teilen zu 100 Teilen eines mit Ultraviolettstx-ahlen härtbaren Harzes enthält.
2. Mit Ultraviolettstrahlen härtbare Harzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das darin enthaltene
amorphe Quarzglaspulver eine spezifische Oberfläche von
•o
0,2 bis 2,5 m /g und eine Teilchengröße von 1 bis 20 pm
hat.
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