CN100593757C - 一种用于电子照相印辊的覆盖层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新的用于具有改进耐划痕性的电子照相印辊的覆盖层。所述的覆盖层包括50～75wt%脂环族环氧化物，20～60wt%氨基官能二氧化硅纳米粒子和0～2wt%全氟烃基三烷氧基硅烷。所述的氨基官能二氧化硅纳米粒子优选通过溶胶/凝胶技术由氨烷基三烷氧基硅烷制备。

Description

一种用于电子照相印辊的覆盖层
发明领域
本发明涉及一种新的用于具有改进的耐划痕性的电子照相印辊的覆盖层。该新的覆盖层适用于复印机和打印机辊。
相关技术
电子照相术是一种广泛应用于印刷和复印的技术。电子照相术的基础是在曝光之后电荷从电荷产生层中释放，该电荷能够将先前外加的电荷转换为电荷的图像。利用带电调色粒子可以在辊上产生在接触后转印到纸上的图像。为了在纸载体上实现高附着力和稳定性，带电调色粒子被嵌入到特殊的树脂中，后者一旦转印到纸上就可被热定影。
通常，电子照相印辊包括带有附着层的铝滚筒，所述附着层上施加有：
a)厚度为0.2至3μm的电荷产生层，
b)厚度为10至40μm的电荷传输层，
c)厚度为0.5至5μm的覆盖层。
作为光敏层，电荷产生层通常包括例如在聚合物基体中的分散形式的酞菁化合物如钛氧酞菁。所述的聚合物基体通常是基于聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺、聚环氧化物、聚硅氧烷树脂或以丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯为基础的共聚物的合成树脂粘结剂。
在层中产生的电荷由电荷传输层接受并被转移到表面。在黑暗的条件下，电荷传输层像绝缘层一样用于保留电荷。这通常利用同样分散在特殊树脂中的腙化合物来完成。覆盖层作为保护层主要影响着印刷结果。具体的说，覆盖层是为了保护印辊表面，从而防止由调色剂粒子和纸张引起的机械损伤。此外其应当满足以下要求：
-高透过率
-具有较好适配的电学性能诸如低横向电导率，无绝缘功能，特殊残余电位等；
-高耐溶剂性能，优选的具有隔离功能以允许使用液体调色剂；
-易清洁性能，无调色剂粒子非期望的附着；
-强耐氧化性，对在充电期间形成的臭氧和氮氧化物敏感性低。
该保护层使用ABS树脂、酚树脂、聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺、硅树脂或丙烯酸树脂是众所周知的。EP 1030223描述了交联的与二羟基甲基三苯基胺和甲基三甲氧基硅烷组合的聚硅氧烷。
US 6,495,300提出使用三烷氧基甲硅烷基官能化的丙烯酸羟烷基酯与气凝胶(aerosil)颜料的组合。EP 1271253提出基于酚树脂和聚四氟乙烯分散体的着色保护层。氟硅烷偶合剂的添加可以实现锑锌氧化物颜料的较好的固着和润滑能力。
在聚氨基甲酸酯树脂和聚乙烯醇缩丁醛的粘结剂混合物中将聚四氟乙烯粒子作为润滑剂也是众所周知的。
JP 2004-020649(摘要)提出利用芳香族N-取代聚环氧化物与苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷形成的硅烷混合物的组合物。
具有可控的残余电位的保护层已作过描述。尤其是，将聚碳酸酯用作聚合物树脂。耐划痕性的缺乏通过利用20～60wt％的全氟烃基树脂粒子来补偿。
通过对环氧化物、乙烯醚或环醚单体的光致聚合作用进行固化的保护层也是众所周知的。在诸如三苯基六氟锑酸硫鎓盐的阳离子光引发剂的存在下，聚合物的形成在热干燥和紫外辐射之后进行。
发明目的
目前已知的方法只能部分满足在覆盖层的需要，因此是折中的方案。本发明的目的和目标是开发一种新的耐划痕性的可热固化的保护层，其不包含任何有毒的芳香族胺，并且具有高的屏障效应以确保流体调色剂的使用。
发明内容
根据本发明，所述的目的是通过以下所制备的保护层实现的：
a)50～75wt％脂环族多官能团环氧化物；
b)20～60wt％氨基官能二氧化硅纳米粒子；
c)0～2wt％全氟烃基三烷氧基硅烷。
脂环族环氧化物均可以用作单体和聚合物。然而，环氧化物的官能度必须至少为2。
该化合物的例子有：
氢化双酚A二环氧甘油醚，
氢化双酚F二环氧甘油醚，
六氢邻苯二甲酸二环氧甘油醚。
为了避免溶剂侵蚀电荷传输层，使用环氧化物在异丙醇、正丁醇或甲氧基丙醇中的10～35wt％溶液。
令人惊奇的是，诸如三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、己二醇二环氧甘油醚或季戊四醇四缩水甘油醚的脂肪族环氧化物并不合适，因为他们会引起不利的阻止单点印刷的电子层性能。这就决定了该层残余电位为0～5V。
类似的，芳香族环氧化物因其需要使用酮和芳香族化合物作为溶剂也不适用于本发明的方法。该溶剂由于会轻微溶解电荷传输层因此常常引起层无序。
利用溶胶/凝胶技术以众所周知的方式合成氨基官能二氧化硅纳米粒子，其中氨基烷基三烷氧基硅烷在醇中水解并缩合形成固相粒子。
氨烷基硅烷的例子有：
氨丙基三乙氧基硅烷，
氨丙基三甲氧基硅烷，或
N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷或其混合物。
根据本发明，也可以依据DE 3212771，DE 3709501和US 3,986,997使用通过官能化气凝胶的表面产生的氨基官能二氧化硅纳米粒子。
除了氨基官能二氧化硅纳米粒子外，本发明组合物还可以包括至多2wt％的全氟烃基三烷氧基硅烷。
该氟硅烷的例子有：
来自Solvay公司的十三氟辛基三乙氧基烷硅或全氟聚醚硅烷的Fluorolink 7007和Fluorolink S 10。
通常，二氧化硅纳米粒子的尺寸范围为5～40nm，优选为5～20nm。
氨基官能二氧化硅纳米粒子对于环氧化物具有很高的反应性，因此纳米粒子必须要与环氧化物溶液分开保存并且作为两组分系统进行操作。有利的混合过程以如下方式进行，首先提供环氧化物组分，而后在搅拌下添加胺组分。在剧烈混合之后，利用已知的喷射、沉浸或刮涂的方式在印辊上涂上涂层。根据组分的浓度，可使用时间为8～120小时。之后形成凝胶。
在涂敷之后该层在室温或高温下通风15分钟并在110～130℃下固化约30分钟。该热固化导致具有共价结合二氧化硅纳米粒子的高度交联的杂化聚合物。
本发明的覆盖层为透明和耐溶剂性的，所改进的耐划痕性也是显著的。其允许很好的调整残余电位并提供了高细节的绘制。所述的纳米粒子无需分散，该分散需很大的努力，并且常常很难再重现。对于干性的和流体调色剂覆盖层均可适用。
下面参照实施例更详细地说明本发明。
实施例
实施例1：
氨基官能二氧化硅纳米粒子的制备(溶胶A)
室温下将180ml异丙醇和180ml正丁醇在温度可控的搅拌容器中混合。在混合物中加入80ml氨丙基三乙氧基硅烷和40ml蒸馏水，搅拌30分钟。
然后，将温度升至50℃并持续搅拌6小时，获得具有如下特性值的溶胶：
固相含量：9.6％
pH值：11.0
粒子尺寸：5nm
实施例2：
氨基官能二氧化硅纳米粒子的制备(溶胶B)
步骤如实施例1所示，其中利用80ml N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷替代氨丙基三乙氧基硅烷。获得具有如下特性值的溶胶：
固相含量：13.2％
pH值：11.2
粒子尺寸：8nm
实施例3：
(比对实施例，溶胶C)
步骤如实施例1中所示，使用以下组合物：
180ml异丙醇
180ml正丁醇
30ml苯基三乙氧基硅烷
60ml四乙氧基硅烷
45ml 0.1N三氟乙酸
获得具有如下特性值的溶胶：
固相含量：7.3％
pH值：2.9
粒子尺寸：7nm
实施例4：
确定样品覆盖层上的硬度和耐划痕性
通过浸沾将以下溶液涂敷在聚酯薄膜上：
4/1：5％聚碳酸酯Z 200(拜尔)的二氯甲烷溶液
4/2：溶胶C
4/3：50g氢化双酚A二环氧甘油醚(10％异丙醇溶液)26.8g溶胶A
4/4：50g氢化双酚A二环氧甘油醚(10％异丙醇溶液)27.5g溶胶B
4/5：50g六氢邻苯二甲酸二环氧甘油醚(10％甲氧基丙醇溶液)33.5g溶胶A
4/6：50g六氢邻苯二甲酸二环氧甘油醚(10％异丙醇溶液)33g溶胶B
9g全氟烃基硅烷Dynasylan F(1％异丙醇溶液)
在空气干燥后，所涂覆的样品在110℃固化30分钟。机械表面性能的表征通过根据Erichsen(ISO 15184)测定表面硬度和每次加载200g和500g的刚性聚酰胺组织(Glitzi sponge，Scotch-Britt)接触表面而进行。由于接触而引起的表面损伤程度由得分1～5量化。得分1表示完全没有损伤的表面，得分5表示高度损伤的表面。结果归纳在下表1中。
表1
  涂层   硬度   Glitzi测试(得分)200g      500g
  4/1   B-HB   2         3
  4/2   F-H   1  1
  4/3   F-H   1  1
  4/4   F-H   1  1
  4/5   H-2H   1  1
  4/6   F-H   1  1
实施例5：
传统的用于激光打印机的印辊有厚度为0.8μm、基于在聚乙烯醇缩丁醛中的钛菁-二氧化酞配合物作为粘结剂的电荷产生层，厚度为0.25μm、基于N，N′-二(3-甲基苯基)-N，N′-二(苯基)联苯胺作为光导体的电荷传输层和作为粘结剂的聚碳酸酯，利用浸涂使其涂敷有以下保护层组合物：
5/1：聚碳酸酯Z 200(5％二氯甲烷溶液)
5/2：溶胶C
5/3：100g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(10％异丙醇溶液)78.5g的溶胶A
5/4：100g氢化双酚A二环氧甘油醚(10％异丙醇溶液)53g溶胶A
5/5：100g氢化双酚A二环氧甘油醚(10％甲氧基丙醇溶液)56g溶胶B
5/6：100g六氢邻苯二甲酸二环氧甘油醚(10％异丙醇溶液)60.5g溶胶A
5/7：100g六氢邻苯二甲酸二环氧甘油醚(10％甲氧基丙醇溶液)62g溶胶B
15g Dynasylan F 8263(1％异丙醇溶液)
在空气中干燥15分钟后，将各层在110℃固化30分钟。覆盖层的电学性能通过根据DE 3924904测定的残余电位而表征。此外，最小可印刷细节的信息(单点)的重现由10次和7000次复印后测定。结果归纳于表2中。
表2
  覆盖层   层厚度(μm)   残余电位(V)   单点10次复印  7000次复印
  5/1   3.8   38   +         -
  5/2   1.9   0   -  -
  5/3   2.2   5   -  -
  5/4   2.5   65   +  +
  5/5   2.4   45   +  +
  5/6   2.4   15   +  +
  5/7   2.3   20   +  +
对应于组合物5/4到5/7的本发明保护层显示了在印刷性能上的实质改进。具有公知聚硅氧烷(5/2)或脂肪族环氧化物的保护层不允许单点的印刷。基于聚碳酸酯的保护层显示了随着复印次数的增多显著损害的重现。

Claims (15)

1.一种用于电子照相印辊的覆盖层，其特征在于所述的覆盖层包含：
a)50～75wt％脂环族多官能团环氧化物；
b)20～60wt％氨基官能二氧化硅纳米粒子；
c)0～2wt％全氟烃基三烷氧基硅烷；并且
其中在所述覆盖层中的所有组分含量之和为100wt％。
2.根据权利要求1所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的环氧化物的官能度为2。
3.根据权利要求1所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的环氧化物包括氢化双酚A二环氧甘油醚。
4.根据权利要求1所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的环氧化物包括六氢邻苯二甲酸二环氧甘油醚。
5.根据权利要求1至4之一的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的全氟烃基三烷氧基硅烷包括三乙氧基(十三氟辛基)硅烷。
6.根据权利要求1至4之一的用于电子照相印辊的覆盖层，其特征在于其包含溶剂。
7.根据权利要求6所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的溶剂包括一种或多种脂肪醇。
8.根据权利要求1至4之一的用于电子照相印辊的覆盖层，其中氨基官能二氧化硅纳米粒子是利用溶胶/凝胶技术由氨烷基硅烷制备的。
9.根据权利要求8所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的氨烷基硅烷为从氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的组中选择的一个或多个。
10.根据权利要求5的用于电子照相印辊的覆盖层，其中氨基官能二氧化硅纳米粒子是利用溶胶/凝胶技术由氨烷基硅烷制备的。
11.根据权利要求10所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的氨烷基硅烷为从氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的组中选择的一个或多个。
12.根据权利要求6的用于电子照相印辊的覆盖层，其中氨基官能二氧化硅纳米粒子是利用溶胶/凝胶技术由氨烷基硅烷制备的。
13.根据权利要求12所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的氨烷基硅烷为从氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的组中选择的一个或多个。
14.根据权利要求7的用于电子照相印辊的覆盖层，其中氨基官能二氧化硅纳米粒子是利用溶胶/凝胶技术由氨烷基硅烷制备的。
15.根据权利要求14所述的用于电子照相印辊的覆盖层，其中所述的氨烷基硅烷为从氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的组中选择的一个或多个。
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