KR20070108871A - 자기 헤드 고정 지립 연마용의 윤활제 조성물 - Google Patents

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KR20070108871A
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Abstract

본 발명은 탄화수소계 용제 100질량부에 대하여, 테트라옥틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 등의 유기 오늄염을 0.001∼4.999질량부, 탄소수 8∼25의 지방산을 0.001∼4.999질량부의 범위로 포함하고, 또한 그 유기 오늄염과 지방산의 합계량이 0.01∼5질량부의 범위에 있는, 자기 헤드를 고정 지립 연마(bonded-abrasive polishing)할 때에 사용되는 윤활제 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 윤활제 조성물에 의해, 자기 헤드의 최종 마무리 연마 공정에서, 대전에 의한 파괴나 신뢰성 저하를 일으키지 않고, 충분한 생산성을 유지할 수 있다.
자기 헤드, 윤활제 조성물, 지립

Description

자기 헤드 고정 지립 연마용의 윤활제 조성물{LUBRICANT COMPOSITION FOR BONDED-ABRASIVE POLISHING OF MAGNETIC HEAD}
본 발명은 자기 헤드를 고정 지립에 의해 연마할 때에 사용하는 윤활제에 관한 것이다. 보다 상세히는, 자기 헤드의 판독면을 부유 지립 슬러리에 의해 연마한 후, 고정 지립에 의해 마무리 연마하는 공정에서 사용되는 래핑 오일 조성물에 관한 것이다.
최근, 컴퓨터뿐만 아니라 디지털 가전이나 휴대 음악 단말 등의 기록 장치로서 사용되고 있는 HDD(하드디스크 드라이브)는 기록 용량의 급속한 증가가 이루어져 오고 있다. 이 기록 용량을 증가시키는 방법으로서는, 기록 매체 기술, 제어 모터 기술, 자기 헤드 기술이 큰 역할을 맡고 있다. 그 중에서도, 수 나노미터의 높이로 부상하여 기록 매체에 기록된 정보를 판독하는 자기 헤드 또는 슬라이더의 개발은 중요한 과제이다. 기록 용량을 증가시키기 위해, 부상량을 더욱 작게, 즉 기록 매체와 박막형 자기 헤드 사이의 거리를 짧게 하고, 박막의 두께를 얇게 하여 미세하게 하려는 개발이 행해지고 있다.
이 자기 헤드는 일반적으로 Al2O3-TiC 등의 고경도 세라믹 기판 위에 Al2O3 등 의 보호/절연막 및 Fe-Ni, Fe-Al-Si라는 자성 금속막을 제막 패터닝한 후, 절단, 연마, 보호막 형성 그리고 표면 가공함으로써 제조된다. 이때, 공기 부상면, 즉 기록 매체의 회전에 의한 공기의 흐름에 의해 부상하여, 데이터의 기록, 판독을 행하는 면의 연마는 부유 지립 슬러리를 사용하여 행해져 왔다. 그러나 상기 자기 헤드를 구성하는 소재는 각각 연마 용이성이 달라, 그 부유 지립 슬러리를 사용하는 방법에서는, 자기 헤드 부상면의 평활성이 충분해지지 않아, 연질 재료인 자성 금속막이 선택적으로 연마되어, 그만큼 기록 매체-자성 금속면 사이의 거리가 실질적으로 길어져 버린다. 상기한 바와 같이, 최근의 기록 용량의 증가에 따라 부상 거리는 점점 더 짧아지고 있어, 그 선택적 연마에 의한 거리의 증가도 무시할 수 없게 되었다.
또한, 부유 지립에 의한 연마면 위에 횡단하여 생기는 스크래치가 전기적인 단락의 원인이 되어, 자기 헤드의 특성을 저하시킨다는 문제가 발생되고 있다.
그래서 이와 같은 문제를 피하기 위해, 부유 지립 슬러리에 의한 공기 부상면의 연마를 행한 후, 부유 지립을 포함하지 않은 래핑 오일에 의한 정밀 마무리 연마를 행하는 방법이 제안되어 있다(일본 특개소62-292358호 공보, 특개평3-92264호 공보, 특개평7-299737호 공보, 특개평9-245333호 공보 및 특개 2004-58220호 공보 참조).
이들은 유리(遊離) 지립 슬러리에 의한 거친 연마를 실시한 후, 지립을 포함하지 않은 래핑 오일을 사용한 마무리 연마를 행함으로써, 스크래치나 선택 연마의 원인인 유리 지립을 배제하여, 정반에 고정화된 지립만으로 연마 가공하여 고품위 의 연마면을 얻으려고 하는 것이다.
한편, 최근의 HDD의 면 기록 밀도의 급격한 증가에 따라, 전기 실드인 갭 두께의 감소, 자기적으로 복잡한 구조를 갖는 GMR(Giant Magneto-Resistive) 헤드의 채용에서, 자기 헤드의 제조 공정에 있어 ESD(Electrostatic Discharge)에 의한 자기 헤드의 손상이 점점 중대한 문제가 되고 있다. 이 ESD에 의한 자기 헤드 손상은 수율의 악화에 그치지 않고, HDD의 신뢰성 저하라는 문제를 발생시키기 때문에, 자기 헤드의 ESD 대책은 매우 중요하다(미조오 요시아키 외 2명, 「GMR 헤드를 사용한 HDD 제조 프로세스에 있어서의 ESD 현상」, [online], International Disk Drive Equipment Materials Association Japan, IDEMA Japan News No.55, 2003년 7,8월호 참조).
종래의, 정반에 고정화된 지립을 사용하고, 지립을 포함하지 않는 윤활유를 공급함으로써 연마 가공하는 방법에서는, n-파라핀, 이소파라핀, 나프텐 등의 탄화수소 용매에 첨가제를 넣은 것이 사용되어 왔다(일본 특개 2004-58220호 공보 참조). 그러나 이들 윤활유는 절연성이며, 연마 공정 중에 축적된 정전기에 의해 자기 헤드의 파괴나 신뢰성이 저하된다는 문제가 있었다. 그러나 지금까지, 정전기에 의한 대전을 방지하면서 충분한 연마 속도와 피(被)연마 대상의 표면 평활성을 만족시키는 윤활유 조성물에 대해서는 그다지 검토되어 있지 않다. 또한, 일반적으로 대전 방지성을 갖게 하는 방법으로서, 계면활성제를 첨가하는 방법이 있지만, 자기 헤드의 자성부에 대하여 부식 등을 야기하기 때문에, 계면활성제를 배합하여 충분한 대전 방지성을 갖게 하는 것이 곤란하였다.
또한, 이러한 전자 부품에서, 그 제조 공정에서 부착되는 왁스 등의 오염을 제거하는 세정제로서, 탄화수소 용제에, 테트라옥틸암모늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드 등의 유기 오늄염을 함유시킨 것이 알려져 있다(일본 특개 2004-285354호 공보 참조). 이것은 상기 유기 오늄염의 작용에 의해, 대전 방지성이 뛰어나고, 세정 중에 소자의 파괴가 일어나기 어려운 것이지만, 이것을 상기 자기 헤드를 연마할 때의 윤활제로 사용하는 것은 전혀 알려져 있지 않다.
[발명의 개시]
따라서 본 발명은 자기 헤드의 최종 마무리 연마 공정에서, 자기 헤드에, 대전에 의한 파괴나 신뢰성 저하를 일으키지 않고, 충분한 생산성을 유지시키는 마무리 연마용 윤활제 조성물을 제공하려고 하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 했다. 그리고 특정 구조의 유기 오늄염 및 지방산을 조합시켜 특정한 양으로 탄화수소 용제에 첨가함으로써, 양호한 연마 속도를 유지하면서 충분한 대전 방지성을 부여할 수 있음을 알아냈다.
즉 본 발명은,
(1) 탄화수소 용제 100질량부,
(2) 하기식 (I)
Figure 112007058168313-PCT00001
상기식 중, Z는 질소 원자 또는 인 원자를 나타내고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 4∼20의 탄화수소기를 나타내며, 단 R1, R2, R3 및 R4 중 가장 탄소수가 많은 탄화수소기의 탄소수와, 가장 탄소수가 적은 탄화수소기의 탄소수의 비는 2 이하이며, X-는 하기식 (II)
Figure 112007058168313-PCT00002
(상기식 중, A1, A2는 각각 독립적으로 플루오로아실기, 플루오로알콕시카르보닐기, 플루오로알킬술포닐기, 플루오로알콕시술포닐기 또는 니트릴기를 나타냄)로 표시되는 음이온을 나타낸다.
로 표시되는 유기 오늄염 0.001∼4.999질량부, 및
(3) 탄소수 8∼25의 지방산 0.001∼4.999질량부를 포함하여 이루어지고, 또한 유기 오늄염과 지방산 합계의 함유량은 0.01∼5질량부의 범위에 있고, 그리고 자기 헤드를 고정 지립 연마할 때에 사용하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물이다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
본 발명의 윤활제 조성물은 (1) 탄화수소 용제가 주성분이 된다. 탄화수소 용제를 주성분으로 사용함으로써, 윤활제 조성물의 흡수성을 낮게 억제하여, 물의 존재에 의한 자기 헤드의 부식을 억제할 수 있다. 그 탄화수소 용제로서는, 윤활제 조성물의 성분으로서 공지의 탄화수소가 채용된다. 예를 들면, 노난, 데칸, 운데칸, 도데칸 등의 노르말 파라핀계 탄화수소, 2,2,4-트리메틸펜탄, 2,2,4,6,6-펜타메틸헵탄, 2-메틸펜탄, 2,2-디메틸부탄 등의 이소파라핀계 탄화수소, 및 시클로헥산, 시클로옥탄, 시클로데칸, 데카히드로나프탈렌 등의 나프텐계 탄화수소 등의 포화 탄화수소 용제, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소 용제, 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 연마 가공 중의 용제의 증발을 없애 안전하고 안정된 연마 가공을 행하기 위해서는, 용매의 증발 속도가 느린 용매가 적합하기 때문에, 본 발명에서, 탄화수소 용제로서는, 바람직하게는 비점이 100℃ 이상, 보다 바람직하게는 120℃ 이상의 것이 사용된다. 또한, 탄화수소 용제의 동점도(動粘度)가 지나치게 높으면, 자기 헤드의 연마 속도가 저하되어 생산성을 떨어뜨리기 때문에, 동점도가 10mm2/s 이하의 것이 적합하고, 5mm2/s 이하의 것이 더 적합하다. 본 발명의 윤활제 조성물에 사용하는 탄화수소 용제로서는, 2종 또는 그 이상의 탄화수소 용제를 혼합한 것이어도 되며, 그 경우에는, 배합되는 탄화수소 용제 중, 그 비점이 가장 낮은 것이 100℃ 이상인 것이 바람직하고, 120℃ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 동점도는 혼합 용제 상태에서, 10mm2/s 이하인 것이 바람직하고, 5mm2/s 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 윤활제 조성물은 대전 방지를 위한 성분으로서, (2) 하기식 (I)
Figure 112007058168313-PCT00003
상기식 중, Z는 질소 원자 또는 인 원자를 나타내고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 4∼20의 탄화수소기를 나타내며, 단 그 R1, R2, R3 및 R4 중 가장 탄소수가 많은 탄화수소기의 탄소수와, 가장 탄소수가 적은 탄화수소기의 탄소수의 비는 2 이하이며, X-는 하기식 (II)
Figure 112007058168313-PCT00004
(상기식 중, A1, A2는 각각 독립적으로 플루오로아실기, 플루오로알콕시카르보닐기, 플루오로알킬술포닐기, 플루오로알콕시술포닐기 또는 니트릴기를 나타냄)로 표시되는 음이온을 나타낸다.
로 표시되는 유기 오늄염(이하, 간단히 유기 오늄염)을 상기 탄화수소 용제 100질량부에 대하여 0.001∼4.999질량부의 범위로 포함한다.
지금까지, 연마에 사용하는 윤활제에 일반적인 이온성 화합물이 함유되면, 연마 슬러지의 응집에 의한 연마 속도의 저하나 금속의 부식 촉진이 일어났다. 그러나 상기식 (I)로 표시되는 특정 오늄염을 사용함으로써, 금속의 부식을 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 후술하는 탄소수 8∼25의 지방산과 조합함으로써, 연마 슬러지의 응집을 억제하여, 충분한 연마 속도를 얻을 수 있다.
상기식 (I)에서, Z는 질소 원자 또는 인 원자를 나타낸다. 즉, 상기식 (I)로 표시되는 유기 오늄염은, 양이온 부분이 제4급 암모늄 양이온인 제4급 암모늄염 또는 제4급 포스포늄 양이온인 제4급 포스포늄염이다.
상기식 (I)로 표시되는 유기 오늄염의 양이온 부분에서, 중심 원자인 Z에 결합하고 있는 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 4∼20의 탄화수소기를 나타낸다.
R1, R2, R3 및 R4의 어느 하나라도 탄소수 3 이하의 기인 경우에는, 상기 탄화수소 용제에 대한 용해성이 극도로 저하되어 버려, 충분한 대전 방지성이 얻어질 만큼의 양으로 오늄염을 용해할 수 없거나, 또는 용해하기 위해 다량의 극성 용매를 배합해야 할 필요가 생겨, 자기 헤드의 부식이 발생되기 쉬워지기도 한다. 또한, R1, R2, R3 및 R4 중 어느 하나라도 수소 원자인 경우에는, 상기 문제에 더하여, 오늄염 자체의 열안정성도 저하된다.
한편, R1, R2, R3 및 R4의 어느 하나라도 탄소수 21 이상의 기인 경우에는, 충분한 대전 방지성을 얻을 수 없다. 그 이유는 확실하지 않지만, 오늄 양이온끼리의 상호작용이 증가해 버려, 탄화수소 용제에 용해시켰을 때의 이온의 이동도(mobility)가 저하되기 때문인 것으로 추측된다.
또한, 본 발명의 윤활제 조성물에 배합하는 상기 오늄염에서, 이들 R1, R2, R3 및 R4는 전부 동일한 탄화수소기이어도, 각각 다른 탄화수소기이어도 되지만, 가장 탄소수가 많은 탄화수소기(이하, 최대 탄화수소기)의 탄소수와, 가장 탄소수가 적은 탄화수소기(이하, 최소 탄화수소기)의 탄소수의 비는 2 이하여야 한다. 최대 탄화수소기의 탄소수와 최소 탄화수소기의 탄소수의 비가 2를 초과하는 경우에는, 역시 충분한 대전 방지성을 얻을 수 없다. 이것은 그 최소 탄화수소기 부분에 음이온이 들어가고, 다른 큰 탄화수소기로 감싸져 안정화되어, 음이온과 양이온의 해리도가 저하되어 버리기 때문인 것으로 추측된다. 상기 효과를 충분히 달성시키기 위해서는, 가장 탄소수가 많은 탄화수소기와 가장 탄소수가 적은 탄화수소기의 탄소수의 차는 8 이하, 보다 적합하게는 3 이하인 것이 바람직하다.
당해 탄소수 4∼20의 탄화수소기는 직쇄상, 분지상 또는 환상의 어느 것이어도 되고, 공지의 탄화수소기이어도 된다. 당해 탄화수소기를 구체적으로 예시하면, 부틸기, 헥실기, 옥틸기, 2-에틸헥실기, 옥타데실기 등의 탄소수 4∼20의 알킬기, 페닐기, 나프틸기, 톨릴기 등의 탄소수 6∼20의 아릴기, 벤질기 등의 탄소수 7∼20의 아랄킬기 등을 들 수 있다. 용해성이나 화학적 안정성을 고려하면, 탄소수 4∼20의 알킬기인 것이 바람직하고, 탄소수 6∼15의 알킬기인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 R1, R2, R3 및 R4의 탄화수소기에는, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자나, 메톡시기, 에톡시기 등의 탄소수 1∼10의 알콕시기 등의 치환기가 결합하고 있어도 된다. 그러나 탄화수소 용제에 대한 용해성이 양호하 고, 또한 유기 오늄염 자체의 흡수성이 낮고, 더욱이 화학적 안정성이나 환경 부하 등을 고려하면, 치환기를 갖지 않는 탄화수소기인 것이 보다 바람직하다.
상기식 (I)로 표시되는 유기 오늄염에서의 양이온 부분인 제4급 암모늄 양이온 및 제4급 포스포늄 양이온을 구체적으로 예시하면, 테트라부틸암모늄 양이온, 테트라헥실암모늄 양이온, 테트라옥틸암모늄 양이온, 테트라데실암모늄 양이온 등 의 중심 질소 원자에 결합하고 있는 R1∼R4가 전부 동일한 대칭 제4급 암모늄 양이온; 부틸트리옥틸암모늄 양이온, 헥실트리옥틸암모늄 양이온, 트리데실옥틸암모늄 양이온, 디부틸디옥틸암모늄 양이온, 디헥실디옥틸암모늄 양이온, 벤질트리옥틸암모늄 양이온, 페닐트리헥실암모늄 양이온 등의 R1∼R4 중 하나 또는 두 개가 그 외의 것과 다른 의(擬)대칭 제4급 암모늄 양이온; 테트라부틸포스포늄 양이온, 테트라옥틸포스포늄 양이온 등의 R1∼R4가 전부 동일한 대칭 포스포늄 양이온; 부틸트리옥틸포스포늄 양이온, 헥실트리옥틸포스포늄 양이온, 트리데실옥틸포스포늄 양이온, 디부틸디옥틸포스포늄 양이온, 디헥실디옥틸포스포늄 양이온 등의 R1∼R4 중 하나 또는 두 개가 그외의 것과 다른 의대칭 제4급 포스포늄 양이온을 들 수 있다. 그 중에서도, 소량의 첨가로 높은 대전 방지성이 얻어지므로, 대칭 제4급 암모늄 양이온이 특히 적합하게 사용된다.
상기식 (I)로 표시되는 유기 오늄염에서의 음이온 부분인 X-는, 하기식 (II)
Figure 112007058168313-PCT00005
(상기식 중, A1, A2는 각각 독립적으로 플루오로아실기, 플루오로알콕시카르보닐기, 플루오로알킬술포닐기, 플루오로알콕시술포닐기 또는 니트릴기를 나타냄)로 표시되는 음이온을 나타낸다.
상기식 (II)에서, A1 및 A2가 플루오로아실기, 플루오로알콕시카르보닐기, 플루오로알킬술포닐기, 플루오로알콕시술포닐기 또는 니트릴기 이외의 다른 음이온인 경우에는, 그 외의 음이온이 안정하게 존재할 수 없거나, 탄화수소계 용제에 용해하기 어려워지거나, 또는 용해시켜도 해리가 불충분하여 필요한 대전 방지성이 얻어지지 않거나 한다. 또한, 본 발명의 윤활제 조성물에는, 후술하는 바와 같이, 상기식 (I)로 표시되는 유기 오늄염과 함께, 탄소수 8∼25의 지방산이 배합되지만, 그 유기 오늄염의 A1 및 A2가 플루오로알킬술포닐기 및 니트릴기 이외의 상기 기인 경우에는, 윤활제 조성물을 장기 보존했을 경우에 상기 지방산의 작용에 의해 그 유기 오늄염의 음이온이 서서히 분해될 우려가 있다. 따라서 이러한 장기 보존에 있어서의 안정성을 감안하면, 유기 오늄염의 A1 및 A2는 플루오로알킬술포닐기 또는 니트릴기인 것이 특히 바람직하다.
플루오로아실기로서는, 예를 들면 트리플루오로아세틸기, 펜타플루오로프로피오닐기 등이, 플루오로알콕시카르보닐기로서는, 예를 들면 퍼플루오로메톡시아세틸기, 퍼플루오로메톡시프로피오닐기 등이, 플루오로알킬술포닐기로서는, 예를 들면 트리플루오로메탄술포닐기, 펜타플루오로에탄술포닐기, 노나플루오로부탄술포닐 기 등이, 플루오로알콕시술포닐기로서는, 예를 들면 퍼플루오로메톡시메탄술포닐기, 퍼플루오로메톡시에탄술포닐기 등이 예시된다. 이들 A1, A2로서는, 보다 소량으로 높은 대전 방지성이 얻어진다는 점에서, 탄소수가 3 이하의 기인 것이 바람직하고, 2 이하의 기인 것이 보다 바람직하다.
상기식 (II)로 표시되는 음이온을 구체적으로 예시하면, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 음이온, 비스(펜타플루오로에탄술포닐)이미드 음이온, 트리플루오로메탄술포닐노나플루오로부탄술포닐아미드 음이온 등의 술포닐아미드 음이온, 2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드 음이온, 2,2,2-트리플루오로-N-(퍼플루오로에탄술포닐)아세트아미드 음이온, 2,2,2-트리플루오로-N-(퍼플루오로프로판술포닐)아세트아미드 음이온, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)프로피온아미드 음이온, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-N-(퍼플루오로에탄술포닐)프로피온아미드 음이온, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-N-(퍼플루오로프로판술포닐)프로피온아미드 음이온 등의 술포닐아실아미드 음이온 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 음이온, 2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드 음이온이, 소량으로 높은 대전 방지성이 얻어져 적합하고, 더욱이는 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 음이온이 보존 안정성이 좋으므로 특히 적합하다.
본 발명의 조성물에 사용되는 유기 오늄염에서의 상기 음이온과 상기 유기 오늄 양이온의 조합은 특별히 한정되는 것은 아니다. 그 중에서도, 특히 적합하게 사용되는 유기 오늄염의 구체적인 예로서는, 테트라부틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 테트라헥실암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 테트라옥틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 테트라데실암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 등의 대칭 암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드; 테트라부틸포스포늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 테트라옥틸포스포늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 등의 대칭 포스포늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 등의 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드; 테트라부틸암모늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드, 테트라헥실암모늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드, 테트라옥틸암모늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드, 테트라데실암모늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드 등의 대칭 암모늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드; 테트라부틸포스포늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드, 테트라옥틸포스포늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드 등의 대칭 포스포늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드; 테트라부틸포스포늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 테트라옥틸포스포늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 등의 대칭 포스포늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드가 예시된다. 이와 같은 화합물을 사용함으로써, 소량의 첨가량으로 높은 대전 방지성이 얻어지고, 또한 윤활제 조성물의 소수성도 높은 것으로 할 수 있어, 흡수 및 그에 따른 부식 열화 등의 문제도 적다.
또한, 본 발명의 윤활제 조성물에 배합되는 상기 유기 오늄염으로서는, 필요에 따라, 양이온 부분 및/또는 음이온 부분이 다른 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명의 윤활제 조성물에는, 탄소수 8∼25의 지방산이 배합된다. 상술한 유기 오늄염의 배합에 의해 연마 속도는 저하되는 경향이 있지만, 적절한 양의 지방산의 배합은 연마 속도를 향상시키는 효과를 나타낸다.
지방산으로서는, 공지의 직쇄 또는 측쇄를 갖는 탄소수 8∼25의 쇄상 모노카르복시산을 제한 없이 사용할 수 있다. 이와 같은 지방산을 사용함으로써, 자기 헤드의 연마 속도를 양호하게 할 수 있고, 또한 연마면도 평활하게 할 수 있다. 한편, 탄소수 26 이상의 지방산에서는, 얻어지는 윤활제 조성물의 점도가 높아지기 때문이라고 추측되는데, 연마 속도가 실용적이지 않을 정도로 저하되어 버린다. 반대로, 탄소수 7 이하의 지방산에서는 휘발성이 높아, 연마 공정 중에 불쾌한 냄새로 되어 작업 환경의 악화를 초래하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 디카르복시산 등의 카르복시기를 복수 갖는 화합물에서는, 킬레이트 효과에 의한 것으로 추정되는데, 자기 헤드의 금속 부분의 용해가 진행되어 가공 단차가 생기는 경우가 있다. 또한, 디카르복시산이나 인산계의 화합물을 사용하면, 연마 속도가 저하되거나, 연마 후에 세정을 행해도 자기 헤드 표면으로부터 그들 화합물이 제거되지 않아, 결과적으로 표면 평활성을 손상시키는 경우가 있다.
본 발명에서 적합하게 사용되는 탄소수 8∼25의 지방산의 구체적인 예로서는, 옥탄산, 데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 에이코산산, 도코산산 등의 직쇄상 포화 지방산; 3,5,5-트리메틸헥산산, 2-헥실데칸산, 2- 헵틸운데칸산, 2-(1,3,3-트리메틸부틸)-5,7,7-트리메틸옥탄산, 2-옥틸도데칸산 등의 분기 쇄상 포화 지방산; trans-9-옥타데센산, cis-9-옥타데센산 등의 불포화 지방산 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 테트라데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산 등의 탄소수 14∼20의 직쇄상 포화 지방산, trans-9-옥타데센산 등의 탄소수 14∼20의 불포화 지방산 등이 양호한 연마 속도를 달성할 수 있기 때문에 적합하다. 본 발명의 윤활제 조성물에는, 이들 탄소수 8∼25의 지방산은 1종만 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
본 발명의 윤활제 조성물에서의 상기 (1) 탄화수소 용제, (2) 유기 오늄염 및 (3) 탄소수 8∼25의 지방산의 배합비는, 탄화수소 용제 100질량부에 대하여, 유기 오늄염이 0.001∼4.999질량부, 지방산이 0.001∼4.999질량부이며, 또한 유기 오늄염과 지방산의 합계량이 0.01∼5질량부의 범위에 있어야 한다.
유기 오늄염의 양이 0.001질량부 미만에서는, 윤활성 조성물의 비저항이 1,000GΩcm 이상이 되어, 자기 헤드의 정전 파괴를 막기 위한 충분한 대전 방지성을 얻을 수 없다. 0.005질량부 이상으로 함으로써, 파괴에는 이르지 않을 정도의 특성 열화도 감소시킬 수 있다. 보다 바람직하게는 0.01질량부 이상이며, 특히 바람직하게는 0.1질량부 이상이다. 0.1질량부 이상으로 함으로써, 부식의 원인이 되는 극성 용매의 첨가량을 억제하면서 100GΩcm 이하라는 충분한 비저항을 달성할 수 있다. 유기 오늄염의 첨가량을 증가시켜 이 비저항을 보다 낮출수록, 정전기를 억제하여 높은 대전 방지성을 얻어 자기 헤드의 정전 파괴를 보다 방지할 수 있다. 그러나 유기 오늄염의 배합량이 증가함에 따라, 연마 속도가 저하되는 경향이 있 다.
상기한 바와 같이, 그 연마 속도의 저하는 탄소수 8∼25의 지방산의 배합에 의해 개선할 수 있고, 그 효과를 얻기 위하여 그 지방산은 0.001질량부 이상 필요하다. 또한, 그 지방산의 배합량이 0.001질량부 미만에서는, 자기 헤드의 연마면의 평활성도 저하되는 경향이 있다. 보다 바람직하게는 0.05질량부 이상이며, 특히 바람직하게는 0.1질량부 이상이다. 그러나 그 지방산도 지나치게 많아지면, 이번에는 반대로 연마 속도의 저하를 초래하는 경향이 있다.
그 때문에 본 발명의 윤활제 조성물에서는, 실용상 충분한 연마 속도를 얻기 위해, 유기 오늄염과 지방산의 합계량을 탄화수소 용제 100질량부에 대하여 5질량부 이하로 할 필요가 있다. 5질량부를 초과하면, 연마 속도가 현저히 저하되어 버린다. 또한, 윤활제 조성물의 흡수성이 올라가 버려, 자기 헤드 금속 부분의 부식 등의 문제가 생기기 쉬워진다. 바람직하게는 합계량이 3질량부 이하이며, 특히 바람직하게는 2.5질량부 이하이다. 한편, 합계량이 0.01질량부 미만에서는, 충분한 대전 방지성이 얻어지지 않을 뿐만 아니라, 연마 속도가 저하되고, 또한 자기 헤드의 연마 표면의 평활성이 소실되어 버린다. 보다 바람직하게는, 합계량이 0.1질량부 이상이며, 특히 바람직하게는 0.2질량부 이상이다.
본 발명의 윤활제 조성물로서 적합한 상기 3성분의 배합량을 나타내면, (1) 탄화수소 용제 100질량부에 대하여, (2) 유기 오늄염이 0.005∼3질량부, (3) 탄소수 8∼25의 지방산이 0.05∼3질량부이며, 또한 그 유기 오늄염과 지방산의 합계가 0.1∼5질량부의 범위에 있는 조성물이다.
보다 적합하게는, (1) 탄화수소 용제 100질량부에 대하여, (2) 유기 오늄염이 0.005∼2.5질량부, (3) 탄소수 8∼25의 지방산이 0.05∼2.5질량부이며, 또한 그유기 오늄염과 지방산의 합계가 0.1∼3질량부의 범위에 있는 조성물이다. 가장 바람직하게는 (1) 탄화수소 용제 100질량부에 대하여, (2) 유기 오늄염이 0.1∼2질량부, (3) 탄소수 8∼25의 지방산이 0.1∼2질량부이며, 또한 그 유기 오늄염과 지방산의 합계가 0.2∼2.5질량부의 범위에 있는 조성물이다.
본 발명의 윤활제 조성물에는, 본 발명의 목적, 효과를 방해하지 않는 범위에서, 상기 3성분 이외에 다른 성분이 배합되어 있어도 된다. 상기 유기 오늄염은 비극성 용제인 탄화수소 용제에 용해되기 어려운 경향이 있으며, 일단 용해시켜도 경시적으로 결정 석출 등을 일으키는 경우가 있기 때문에, 소량의 극성 용제를 배합하여 유기 오늄염의 용해성을 향상시키는 것이 바람직하다. 그러나 극성 용제의 배합은 윤활제 조성물의 흡수성을 상승시키기 때문에, 다량으로 배합하는 것은 바람직하지 않다. 따라서 극성 용제를 배합하는 경우에는, 상기 탄화수소 용제 100질량부에 대하여 0.1∼20질량부의 범위로 하는 것이 바람직하고, 1∼10질량부의 범위로 하는 것이 보다 바람직하다.
그 극성 용제를 구체적으로 예시하면, 1-헥산올, 1-헵탄올, 1-옥탄올, 1-데칸올, 1-도데칸올, 9-옥타데세닐알코올 등의 직쇄상 1급 알코올; 이소프로필알코올 등의 제2급 알코올, 디에틸렌글리콜, 글리세린 등의 다가 알코올; 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 에테르; 에틸렌글 리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 에테르모노알코올; 아세트산에틸, 아세트산프로필, 아세트산부틸 등의 에스테르; 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 3-펜타논, 2-헥사논 등의 케톤; 아세토니트릴, 프로피오니트릴 등의 니트릴 등을 들 수 있다.
그 중에서도 흡수성을 상승시키기 어렵고, 또한 유기 오늄염의 용해성 향상 효과가 뛰어나다는 점에서, 1-헥산올, 1-헵탄올, 1-옥탄올, 1-데칸올, 1-도데칸올, 9-옥타데세닐알코올 등의 탄소수 6∼20의 직쇄상 제1급 알코올, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 에테르모노알코올이 적합하다.
또한, 윤활제 조성물의 배합 성분으로서 공지의 내마모제, 극압 첨가제, 방식제, 소포제 등을 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 배합 가능하다.
본 발명의 윤활제 조성물의 제조 방법은 특별히 제한되지 않고, 소정량의 유기 오늄염과 탄소수 8∼25의 지방산, 및 필요에 따라 배합되는 다른 성분을 탄화수소 용제와 혼합하여 용해시키면 된다. 유기 오늄염을 용제에 용해시키는 방법은 특별히 제한되지 않고, 유기 오늄염을 그대로 용제에 첨가하여 용해시켜도 되지만, 상기와 같이 유기 오늄염은 탄화수소 용제에 녹기 어려운 경우가 있으므로, 그 경우에는, 유기 오늄염을 가열 융해시켜, 이것을 탄화수소 용제에 첨가하는 방법이나, 유기 오늄염이 용해되기 쉬운 다른 액상의 배합 성분, 예를 들면 제1급의 쇄상 알코올 등의 극성 용제나, 탄소수 8∼25의 지방산 등과 혼합하여 일단 용해시킨 후, 탄화수소 용제와 혼합하는 방법이 적합하게 이용된다. 또한, 불용분이 생긴 경우에는 여과 등에 의해 제거하는 것이 바람직하다.
본 발명의 윤활제 조성물은 자기 헤드를 고정 지립 연마할 때에 사용하는 것이며, 자기 헤드가 MR, GMR, TMR 등의 좁은 갭 두께의 자기 헤드인 경우의 마무리 연마에 적합하게 사용되고, 그 중에서도 GMR, TMR 등의 자기적으로 복잡한 구조를 갖는 자기 헤드의 연마에 특히 적합하게 사용된다.
이상과 같이, 본 발명의 윤활제 조성물은 특정 구조의 유기 오늄염을 대전 방지 성분으로서 채용하여, 지방산과 조합함으로써, 충분한 연마 속도를 유지하면서, ESD의 방지에 필요한 높은 대전 방지성을 얻을 수 있다. 또한, 수분의 혼입에 의한 소자나 제조 장치의 부식을 억제하는 것도 용이하다.
이에 의하여, 연마 시의 정전기의 제어 전압을 1V 이하로 억제할 수 있어, 정전기에 의한 소자의 파괴나 얻어지는 자기 헤드의 신뢰성, 생산성의 저하를 거의 일으키지 않는다. GMR, TMR 등의 좁은 갭 두께이며 자기적으로 복잡한 구조를 갖는 자기 헤드도 생산성 좋게 제조하는 것이 가능해진다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(1) 대전 방지성의 평가
대전 방지성은 조성물의 비(比)저항으로 평가했다. 비저항은 가부시끼가이샤 도꾸야마제 연속 비저항계 TOR-2000을 사용하여, 실온에서 측정했다. 비저항이 낮을수록 도전성이 뛰어나고, 따라서 대전 방지성이 양호하다.
(2) 보존 안정성의 평가
조성물을 80℃에서 7일간 가열하는 촉진 실험 후에 비저항을 측정하고, 초기 비저항으로부터의 상승률로 평가했다. 상승률이 작을수록 보존 안정성이 뛰어나다. 상승률이 측정 오차 내의 것은 「변화 없음」으로 했다.
(3) 방치 후 수분량의 측정
조성물을 대기 개방하, 실온에서 24시간 교반한 후, 칼 피셔(Karl Fischer) 수분계를 사용하여 수분량을 측정했다.
(4) 연마 속도의 측정
본 실시예에서는 알루티크 기반(표면 연마한, 니혼 텅스텐(주)제)에 자동 다이싱기를 사용하여 깊이 약 0.1μm의 홈을 파낸 후, 홈과 직각 방향으로 두께 1mm의 바(bar) 형상으로 절단한 모의 자기 헤드 바를 사용했다. 연마 실험에는, 니혼 엔기스(주)제 자동 정밀 래핑 머신 HYPREZEJ-3801 N형, 랩반으로는, 주석/납 정반에 유성의 0.1μm 다이아몬드 슬러리를 채운 후, 탄화수소 용제를 사용하여 세정하고, 닦아낸 것을 사용했다. 윤활제 조성물에 의한 연마 조건은 정반 회전 속도를 5rpm, 윤활제 조성물 공급을 30초 간격으로 3초간 분무, 가공 가중(加重)을 1kg/cm2로 5분간 연마했다. 연마 종료 후, SEM을 사용하여 홈 깊이의 감소량으로부터 연마 속도를 구했다.
(5) 연마면의 관찰
연마 표면을 SEM(FEI사제 XL30SFEG)을 사용하여 관찰했다. 스크래치나 국소적인 패임 등이 있는 것을 「거침」으로 하고, 그들이 보이지지 않는 것을 「양호」로 했다.
[실시예 1]
유기 오늄염으로서 테트라옥틸암모늄·2,2,2-트리플루오로-N-(트리플루오로메탄술포닐)아세트아미드를 사용했다. 이것 0.15g을 올레산 2g에 용해시킨 후, 노르말 파라핀 용제 TPS-2250(가부시끼가이샤 도꾸야마제, 인화점 71℃) 100g에 첨가하여 무색 투명하고 균일한 조성물을 얻었다. 이 조성물의 비저항을 측정한 바, 24GΩcm이었다. 또한, 이 조성물의 보존 안정성을 조사한 바, 비저항은 26GΩcm이며, 8% 상승하였다.
이 조성물을 TREK사제 차지드 플레이트 모니터 158을 사용하여 1000V의 전압을 걸어, 500V까지 감쇠하는 시간을 측정한 바, 10초이며, 충분한 대전 방지성이 있음을 확인할 수 있었다. 이 조성물의 방치 후 수분량은 110ppm이었다.
이 조성물을 사용하여 연마를 행한 바, 연마 속도는 200nm/min이었다. 또한, 표면 관찰 결과, 연마면은 양호였다.
[실시예 2]
유기 오늄염으로서 테트라옥틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드를 사용했다. 이것 0.15g과 올레산 0.6g을 옥탄올 2g에 용해시킨 후, 이소파라핀 용제(신니혼 세키유 가가쿠(주)제, 니세키(日石) 아이소졸 400) 100g에 첨가하여 무색 투명하고 균일한 조성물을 얻었다. 이 조성물의 비저항을 측정한 바, 14GΩ cm이었다. 또한, 이 조성물의 보존 안정성을 조사한 바 변화 없음이었다.
이 조성물을 사용하여 연마를 행한 바, 연마 속도는 150nm/min이었다. 표면관찰 결과, 연마면은 양호였다.
[실시예 3∼5 및 비교예 1∼5]
테트라옥틸암모늄·비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드(유기 오늄염)와 올레산의 양을 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시킨 이외는 실시예 2와 마찬가지 방법으로 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<표 1>
Figure 112007058168313-PCT00006
<표 1(계속)>
Figure 112007058168313-PCT00007
[실시예 7]
유기 오늄염으로서, 테트라옥틸암모늄·디시아노아미드 0.08g과 올레산 0.6g을 이소파라핀 용제(니세키 아이소졸 400) 100g에 첨가하여 무색 투명하고 균일한 조성물을 얻었다. 이 조성물의 비저항을 측정한 바, 140GΩcm이었다. 또한, 이 조성물의 보존 안정성을 조사한 바, 변화 없음이었다.
이 조성물을 사용하여 연마를 행한 바, 연마 속도는 150nm/min이었다. 표면 관찰 결과, 연마면은 양호였다.
[실시예 8∼15 및 비교예 6]
유기 오늄염으로서, 표 2에 나타낸 화합물을 사용한 이외는, 실시예 2와 마 찬가지 방법으로 조성물을 제조하여 평가를 했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<표 2>
Figure 112007058168313-PCT00008
<표 2(계속)>
Figure 112007058168313-PCT00009
[실시예 16∼20 및 비교예 7]
지방산으로서 표 3에 나타낸 지방산을 0.6g 사용한 이외는, 실시예 2와 마찬가지 방법으로 조성물을 제조하여 평가를 했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<표 3>
Figure 112007058168313-PCT00010
[실시예 21∼27]
옥탄올 대신에 표 4에 나타낸 극성 용제를 표 4에 나타낸 양 사용한 이외는, 실시예 2와 마찬가지 방법으로 조성물을 제조하여 평가를 했다. 결과를 표 4에 나타낸다
<표 4>
Figure 112007058168313-PCT00011
[실시예 28∼30]
이소파라핀 용제(니세키 아이소졸 400) 대신에 표 5에 나타낸 탄화수소 용제 를 표 5에 나타낸 양 사용한 이외는, 실시예 2와 마찬가지 방법으로 조성물을 제조하여 평가를 했다. 결과를 표 5에 나타낸다.
<표 5>
Figure 112007058168313-PCT00012

Claims (5)

  1. (1) 탄화수소 용제 100질량부,
    (2) 하기식 (I)
    Figure 112007058168313-PCT00013
    상기식 중, Z는 질소 원자 또는 인 원자를 나타내고, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 4∼20의 탄화수소기를 나타내며, 단 R1, R2, R3 및 R4 중 가장 탄소수가 많은 탄화수소기의 탄소수와, 가장 탄소수가 적은 탄화수소기의 탄소수의 비는 2 이하이며, X-는 하기식 (II)
    Figure 112007058168313-PCT00014
    (상기식 중, A1, A2는 각각 독립적으로 플루오로아실기, 플루오로알콕시카르보닐기, 플루오로알킬술포닐기, 플루오로알콕시술포닐기 또는 니트릴기를 나타냄)로 표시되는 음이온을 나타낸다.
    로 표시되는 유기 오늄염 0.001∼4.999질량부, 및
    (3) 탄소수 8∼25의 지방산 0.001∼4.999질량부를 포함하여 이루어지고, 또한 유기 오늄염과 지방산의 합계량은 0.01∼5질량부의 범위에 있고, 그리고 자기 헤드를 고정 지립 연마할 때에 사용하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    (1) 탄화수소 용제 100질량부에 대하여, (4) 탄소수 6∼20의 알코올을 0.1∼20질량부의 범위로 더 포함하는 윤활제 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    (4) 탄소수 6∼20의 알코올이 직쇄상 제1급 알코올 또는 에테르모노알코올인 윤활제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물을 윤활제로서 사용하여, 자기 헤드를 고정 지립에 의해 마무리 연마하는 공정을 포함하는 자기 헤드의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 윤활제 조성물의 자기 헤드를 고정 지립 연마할 때에 사용하기 위한 윤활제로서의 사용.
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