CN101137740B - 固定磨粒研磨磁头用的润滑剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在对磁头进行固定磨粒研磨时使用的润滑剂组合物,其中相对于100质量份烃类溶剂,含有0.001~4.999质量份四辛基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺等有机盐、0.001~4.999质量份的碳数为8~25的脂肪酸,且该有机盐和脂肪酸的合计量为0.01~5质量份的范围。在对磁头进行的最后抛光研磨工序中,利用本发明的润滑剂组合物可以避免静电导致的破坏或可靠性下降,从而保持足够的生产率。

Description

固定磨粒研磨磁头用的润滑剂组合物
技术领域
本发明涉及利用固定磨粒对磁头进行研磨时使用的润滑剂。更具体来说,涉及利用悬浮磨粒浆液对磁头的读取面进行研磨后,利用固定磨粒进行抛光研磨的工序中使用的研磨油(lapping oil)组合物。
背景技术
近年来,不仅作为在计算机的而且作为数字家电或便携音乐终端等设备的记录装置使用的HDD(硬盘驱动器),其记录容量正在急剧提高。对于提高记录容量的方法,记录介质技术、控制电机技术、磁头技术起着重要的作用。其中,开发以数纳米的高度上浮而读取记录介质上记录的信息的磁头或滑动触头是重要的课题。为了提高记录容量,正在实施进一步减小上浮量,即缩短记录介质和薄膜型磁头间的距离、减小薄膜厚度从而达到微细化的技术开发。
这种磁头一般通过以下方式制造,即,在Al2O3-TiC等高硬度陶瓷基板上用Al2O3等保护/绝缘膜及Fe-Ni、Fe-Al-Si这样的磁性金属膜形成制膜图案后,进行切割、研磨、保护膜的形成,然后进行表面加工。此时,对于空气上浮面,即利用记录介质旋转形成的空气流进行上浮,进行数据记录和读取的面的研磨,是使用悬浮磨粒浆液进行的。但是,对构成上述磁头的材料进行各种研磨的难易度不同,就使用该悬浮磨粒浆液的方法而言,磁头上浮面的平滑性不足,会对作为软质材料的磁性金属膜进行选择性研磨,这种情况导致记录介质—磁性金属面间的距离实际变长。如上所述,随着近年来记录容量的提高,上浮距离变得越来越短,不能再不考虑由该选择性研磨造成的距离增加。
而且,由悬浮磨粒导致的横越研磨面所生成的划痕是电短路的起因,会出现磁头特性变差的问题。
因此,为了避免这种问题,已提出了在利用悬浮磨粒浆液对空气上浮面进行研磨之后,用不含悬浮磨粒的研磨油进行精密抛光研磨的方法(参见特开昭62-292358号公报、特开平3-92264号公报、特开平7-299737号公报、特开平9-245333号公报及特开2004-58220号公报)。
这些方案试图通过在利用游离磨粒浆液进行粗研磨之后,用不含磨粒的研磨油进行抛光研磨,从而消除作为划痕及选择研磨起因的游离磨粒,仅利用固定于平台上的磨粒进行研磨加工而得到高品质的研磨面。
另一方面,随着近年来HDD面记录密度的急剧提高,采用了间隙电屏蔽厚度减小、具有复杂磁结构的GMR(Giant Magneto-Resistive)头,因此在磁头的制造工序中由ESD(Electrostatic Discharge)导致的磁头损坏成为日益严重的问题。由这种ESD导致的磁头损坏不仅使成品率变差,而且会出现HDD可靠性降低的问题,因此解决磁头的ESD是非常重要的(参见溝尾嘉章及其它两人,“GMRヘツドを用いたHDD製造プロセスにおけるESD現象”,[online],International DiskDrive Equipment Materials Association Japan,IDEMA Japan NewsNo.55,2003年7,8月号)。
在以往的通过使用固定于平台的磨粒,供给不含磨粒的润滑油进行研磨加工的方法中,一直使用在正链烷烃、异构链烷烃、环烷烃等烃溶剂中添加添加剂而形成的物质(参见特开2004-58220号公报)。但是,这些润滑油是绝缘性的,在研磨工序中存在着积累的静电导致磁头破坏及可靠性下降的问题。但是,到目前为止还未对在能够防止因静电导致的带电的同时满足研磨速度和被研磨对象的表面平滑性的各种润滑油组合物进行多少研究。另外,作为一般的具备抗静电性的方法,有添加表面活性剂法,但是这会引起对磁头磁性部位的腐蚀等,因此通过配入表面活性剂而具有足够的抗静电性是困难的。
还有,对于这种电子器件来说,作为除去其在制造工序中附着的蜡等污垢的清洗剂,已知的是使烃溶剂中含有四辛基铵·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺等有机
Figure 2006800074085_2
盐而形成的制剂(参见特开2004-285354号公报)。由于上述有机
Figure 2006800074085_3
盐的作用,这种制剂的抗静电性优异、清洗中不易发生元件的损坏,但是将其用于对上述磁头进行研磨时的润滑剂是完全未知的。
发明内容
因此,本发明意欲提供在磁头的最终抛光研磨工序中,不会使磁头因带静电而受到破坏或发生可靠性下降,能够保持足够的生产率的抛光研磨用润滑剂组合物。
为了解决上述问题,本发明人进行深入研究。结果发现,通过将具有特定结构的有机
Figure 2006800074085_4
盐及脂肪酸进行组合并以特定量添加到烃溶剂中,可以保持良好的研磨速度并同时赋予足够的抗静电性。
即,本发明涉及:
润滑剂组合物,其特征在于含有
(1)100质量份烃溶剂,
(2)0.001~4.999质量份下述式(I)表示的有机
Figure 2006800074085_5
盐,
Figure S2006800074085D00031
上述式中,Z表示氮原子或磷原子,R1、R2、R3及R4各自独立地表示碳数为4~20的烃基,但R1、R2、R3及R4中碳数最多的烃基的碳数和碳数最少的烃基的碳数之比为2以下,X-表示下述式(II)
A1-N--A2    (II)
(上述式中,A1、A2各自独立地表示氟酰基、氟烷氧羰基、氟烷基磺酰基、氟烷氧基磺酰基或腈基)所示的阴离子,及
(3)0.001~4.999质量份的碳数为8~25的脂肪酸,
并且有机
Figure 2006800074085_6
盐和脂肪酸的合计含量为0.01~5质量份的范围,可在对磁头进行固定磨粒研磨时使用。
具体实施方式
本发明的润滑剂组合物以(1)烃溶剂为主成分。通过使用烃溶剂作为主成分,可以将润滑剂组合物的吸水性控制在低水平,从而抑制因水存在而引起磁头腐蚀。作为该烃溶剂,可以采用作为润滑剂组合物成分的公知烃。例如,可以列举壬烷、癸烷、十一烷、十二烷等正链烷烃类烃,2,2,4-三甲基戊烷、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、2-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷等异构链烷烃类烃溶剂,以及环己烷、环辛烷、环癸烷、十氢化萘等环烷类烃等饱和烃,苯、甲苯、二甲苯等芳香烃溶剂,或它们的混合物等。在进行没有研磨加工中的溶剂蒸发的安全而稳定的研磨加工中,蒸发速度慢的溶剂是适宜的,因此,在本发明中,作为烃溶剂,优选使用沸点为100℃以上,更优选为120℃以上的溶剂。另外,如果烃溶剂的运动粘度过高,则会降低磁头的研磨速度,使生产率下降,因此优选运动粘度为10mm2/s以下的溶剂,更优选运动粘度为5mm2/s以下的溶剂。本发明的润滑剂组合物中使用的烃溶剂可以是2种或2种以上烃溶剂的混合物,此时,优选混合的烃溶剂中沸点最低为100℃以上,更优选为120℃以上。另外,在混合溶剂的状态下,优选运动粘度为10mm2/s以下,更优选为5mm2/s以下。
在本发明的润滑剂组合物中,含有相对于100质量份上述烃溶剂为0.001~4.999质量份的(2)下述式(I)表示的有机
Figure 2006800074085_7
盐(以下,简称为
Figure 2006800074085_8
盐)作为抗静电成分,
Figure S2006800074085D00041
上述式中,Z表示氮原子或磷原子,R1、R2、R3及R4各自独立地表示碳数为4~20的烃基,但R1、R2、R3及R4中碳数最多的烃基的碳数和碳数最少的烃基的碳数之比为2以下,X-表示下述式(II)
A1-N--A2    (II)
(上述式中,A1、A2各自独立地表示氟酰基、氟烷氧羰基、氟烷基磺酰基、氟烷氧基磺酰基或腈基)所示的阴离子。
迄今为止,如果研磨所用的润滑剂中含有通常的离子性化合物,则研磨淤浆的凝聚会导致研磨速度的下降及金属腐蚀的加速。但是,通过使用上述式(I)所示的特定
Figure 2006800074085_9
盐,不仅可以抑制金属的腐蚀,而且通过与下述的碳数为8~25的脂肪酸组合,可以抑制研磨淤浆凝聚,从而获得充足的研磨速度。
在上述式(I)中,Z表示氮原子或磷原子。即,上述式(I)所示的有机
Figure 2006800074085_10
盐是阳离子部分为季铵阳离子的季铵盐或为季
Figure 2006800074085_11
阳离子的季
Figure 2006800074085_12
盐。
在上述式(I)所示的有机
Figure 2006800074085_13
盐的阳离子部分中,在作为中心原子的Z上结合的R1、R2、R3及R4各自独立地表示碳数为4~20的烃基。
当R1、R2、R3及R4中即使有一个基团为碳数为3以下的基团时,
Figure 2006800074085_14
盐在上述烃溶剂中的溶解度变得极低,只要是能够获得足够的抗静电性的量就不能溶解,或者为了进行溶解而需要配入大量的极性溶剂,从而导致容易使磁头腐蚀。另外,当R1、R2、R3及R4中即使有一个基团为氢时,除了上述问题外,
Figure 2006800074085_15
盐本身的热稳定性也会降低。
另一方面,当R1、R2、R3及R4中即使有一个基团为碳数在21以上的基团时,就不能获得足够的抗静电性。其原因虽不明确,但可推测为
Figure 2006800074085_16
阳离子之间的相互作用增强,溶解于烃溶剂中时离子的迁移率下降。
另外,对于配入本发明的润滑剂组合物中的上述
Figure 2006800074085_17
盐来说,这些R1、R2、R3及R4可以全部为相同的烃基,也可以是分别不同的烃基,但是必须使碳数最多的烃基(以下称为最大烃基)的碳数和碳数最少的烃基(以下称为最小烃基)的碳数之比为2以下。当最大烃基的碳数和最小烃基的碳数之比超过2时,仍然不能获得足够的抗静电性。可以推测其因为是
Figure 2006800074085_18
离子深入最小烃基部分中,并被其它的大烃基包埋而稳定化,阴离子和阳离子的离解度降低。为了充分地达到上述效果,优选碳数最多的烃基和碳数最少的烃基的碳数之差为8以下,更优选为3以下。
该碳数为4~20的烃基可以是直链状、支化状或环状的任意一种,可以是已知的烃基。如果具体列举该烃基的例子,则可以列举丁基、己基、辛基、2-乙基己基、十八烷基等碳数为4~20的烷基,苯基、萘基、甲苯基等碳数为6~20的芳基,苄基等碳数为7~20的芳烷基等。如果考虑溶解性及化学稳定性,则优选碳数为4~20的烷基,更优选碳数为6~15的烷基。
另外,在上述R1、R2、R3及R4的烃基上,还可以结合有氟原子、氯原子、溴原子等卤素原子,或甲氧基、乙氧基等碳数为1~10的烷氧基等取代基。但是,如果考虑到对烃溶剂的溶解性良好,有机
Figure 2006800074085_19
盐本身的吸水性低,以及化学稳定性和环境负担等,则更优选没有取代基的烃基。
如果对作为上述式(I)所示的有机
Figure 2006800074085_20
盐中的阳离子部分的季铵阳离子及季
Figure 2006800074085_21
阳离子进行具体举例,则可以列举在四丁基铵阳离子、四己基铵阳离子、四辛基铵阳离子、四癸基铵阳离子等中心氮原子上结合的R1~R4均相同的对称季铵阳离子;丁基三辛基铵阳离子、己基三辛基铵阳离子、三癸基辛基铵阳离子、二丁基二辛基铵阳离子、二己基二辛基铵阳离子、苄基三辛基铵阳离子、苯基三己基铵阳离子等R1~R4中的一个或两个与其它基团不同的假对称季铵阳离子;四丁基
Figure 2006800074085_22
阳离子、四辛基阳离子等的R1~R4均相同的对称阳离子;丁基三辛基
Figure 2006800074085_25
阳离子、己基三辛基
Figure 2006800074085_26
阳离子、三癸基辛基阳离子、二丁基二辛基
Figure 2006800074085_28
阳离子、二己基二辛基
Figure 2006800074085_29
阳离子等R1~R4中的一个或两个与其它基团不同的假对称季阳离子。其中,从少量添加即可获得高抗静电性方面来看,特别优选对称的季铵阳离子。
作为在上述式(I)所示的有机盐中的阴离子部分X-,表示下述式(II)
A1-N--A2    (II)
(上述式中,A1、A2各自独立地表示氟酰基、氟烷氧羰基、氟烷基磺酰基、氟烷氧基磺酰基或腈基)所示的阴离子。
在上述式(II)中,当A1及A2是氟酰基、氟烷氧羰基、氟烷基磺酰基、氟烷氧基磺酰基或腈基以外的其它其它阴离子时,该其它阴离子不能稳定存在,或者难以溶解在烃类溶剂中,或者即使溶解也未充分离解而不能获得所需要的抗静电性。另外,如下文所述,在本发明润滑剂组合物中配入上述式(I)所示的有机盐和碳数为8~25的脂肪酸,但是当该有机盐的A1及A2是氟烷基磺酰基及腈基以外的上述基团时,在长期贮存润滑剂组合物的情况下,有因上述脂肪酸的作用会导致该有机
Figure 2006800074085_34
盐的阴离子慢慢分解之虞。因此,如果考虑长期贮存下的稳定性,则有机
Figure 2006800074085_35
盐的A1及A2特别优选是氟烷基磺酰基或腈基。
作为氟酰基,例如可以列举三氟乙酰基、五氟丙酰基等,作为氟烷氧羰基,例如可以列举全氟甲氧基乙酰基、全氟甲氧基丙酰基等,作为氟烷基磺酰基,例如可以列举三氟甲磺酰基、五氟乙磺酰基、九氟丁磺酰基等,作为氟烷氧基磺酰基,例如可以列举全氟甲氧基甲磺酰基、全氟甲氧基乙磺酰基等。从以更少的量获得高的抗静电性方面来考虑,这些A1、A2优选是碳数为3以下的基团,更优选是碳数为2以下的基团。
如果对上述式(II)所示的阴离子进行具体举例,则可以列举双(三氟甲磺酰基)酰亚胺阴离子、双(五氟乙磺酰基)酰亚胺阴离子、三氟甲磺酰基九氟丁磺酰基酰胺阴离子等磺酰基酰胺阴离子,2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺阴离子、2,2,2-三氟-N-(全氟乙磺酰基)乙酰胺阴离子、2,2,2-三氟-N-(全氟丙磺酰基)乙酰胺阴离子、2,2,3,3,3-五氟-N-(三氟甲磺酰基)丙酰胺阴离子、2,2,3,3,3-五氟-N-(全氟乙磺酰基)丙酰胺阴离子、2,2,3,3,3-五氟-N-(全氟丙磺酰基)丙酰胺阴离子等磺酰基酰基酰胺阴离子等。其中,双(三氟甲磺酰基)酰亚胺阴离子、2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺阴离子可以在少量下获得高抗静电性,是适合的,进而,双(三氟甲磺酰基)酰亚胺阴离子的贮存稳定性好,因此是特别适合的。
在本发明的组合物中使用的有机
Figure 2006800074085_36
盐中,上述阴离子和上述有机
Figure 2006800074085_37
盐阳离子的组合没有特别的限制。其中,作为特别优选使用的有机
Figure 2006800074085_38
盐的具体例子,可以列举四丁基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、四己基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、四辛基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、四癸基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺等对称铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺;四丁基
Figure 2006800074085_39
·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、四辛基·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺等对称·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺等双(三氟甲磺酰基)酰亚胺;四丁基铵·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺、四己基铵·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺、四辛基铵·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺、四癸基铵·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺等对称铵·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺;四丁基
Figure 2006800074085_42
·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺、四辛基·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺等对称
Figure 2006800074085_44
·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺;四丁基·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、四辛基·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺等对称
Figure 2006800074085_47
·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺。通过使用这种化合物,在少量添加情况下就可以获得高抗静电性,并且可提高润滑剂组合物的疏水性,吸水及由其导致的腐蚀劣化等问题也少。
予以说明的是,作为配入本发明的润滑剂组合物中的上述有机
Figure 2006800074085_48
盐,必要时也可以同时使用阳离子部分和/或阴离子部分不同的两种以上
Figure 2006800074085_49
盐。
在本发明的润滑剂组合物中,配入碳数为8~25的脂肪酸。配入上述有机盐易有导致研磨速度下降的倾向,但是配入适当量的脂肪酸可以达到提高研磨速度的效果。
作为脂肪酸,可以无限制地使用公知的直链或具有侧链的碳数为8~25的链状单羧酸。通过使用这种脂肪酸,可以使磁头具有良好的研磨速度,而且可以使研磨面平滑。另一方面,据推测虽然由于碳数为26以上的脂肪酸使获得的润滑剂组合物的粘度升高,但研磨速度会下降到不能实用的程度。反之,碳数为7以下的脂肪酸的挥发性高,研磨工序中形成令人不悦的味道,导致作业环境恶化,因此是不可取的。另外,在二元羧酸等带有多个羧基的化合物中,虽然据推测是由螯合作用引起的,但磁头的金属部分会发生溶解,有时导致产生加工高度差。而且,如果使用二羧酸或磷酸类化合物,则研磨速度降低,或研磨后即使进行清洗也不能从磁头表面除去这些化合物,结果可能导致表面平滑性受损。
作为本发明中适宜使用的碳数为8~25的脂肪酸的具体例子,可以列举辛酸、癸酸、十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸、二十烷酸、二十二烷酸等直链状饱和脂肪酸;3,5,5-三甲基己酸、2-己基癸酸、2-庚基十一烷酸、2-(1,3,3-三甲基丁基)-5,7,7-三甲基辛酸、2-辛基十二碳酸等支化链状饱和脂肪酸;反9-十八碳烯酸、顺9-十八碳烯酸等不饱和脂肪酸等。其中,十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸等碳数为14~20的直链状饱和脂肪酸、反9-十八碳烯酸等碳数为14~20的不饱和脂肪酸等可实现良好的研磨速度,因此是优选的。在本发明的润滑剂组合物中,这些碳数为8~25的脂肪酸可以仅使用1种,也可以使用2种以上。
在本发明的润滑剂组合物中,上述(1)烃溶剂、(2)有机
Figure 2006800074085_51
盐及(3)碳数为8~25的脂肪酸的配入比为:相对于烃溶剂100质量份,有机
Figure 2006800074085_52
盐为0.001~4.999质量份,脂肪酸为0.001~4.999质量份,且有机
Figure 2006800074085_53
盐和脂肪酸的合计量必须为0.01~5质量份的范围。
如果有机
Figure 2006800074085_54
盐的量不足0.001质量份,则润滑性组合物的电阻率达到1,000GΩcm以上,则不能获得防止磁头的静电损坏所需的足够抗静电性。通过使其用量为0.005质量份以上,还可以减少未达到破坏程度的性能劣化。更优选为0.01质量份以上,特别优选为0.1质量份以上。通过使其为0.1质量份以上,可以抑制作为腐蚀起因的极性溶剂的添加量,同时还可以达到100GΩcm以下这样足够的电阻率。增大有机
Figure 2006800074085_55
盐的添加量从而进一步降低该电阻率时,就更能抑制静电,得到高抗静电性,从而能更好地防止磁头的静电破坏。但是,随着有机盐的配入量的增加,易导致研磨速度的降低。
如上所述,该研磨速度的降低可通过配入碳数为8~25的脂肪酸得以改善,为了达到这种效果,该脂肪酸必须为0.001质量份以上。另外,如果该脂肪酸的配入量不足0.001质量份,则有导致磁头研磨面的平滑性降低的倾向。更优选为0.05质量份以上,特别优选为0.1质量份以上。但是,如果该脂肪酸也过多,则反而有导致研磨速度降低的倾向。
因此,对于本发明的润滑剂组合物来说,为了获得可实用的足够的研磨速度,必须使有机
Figure 2006800074085_57
盐和脂肪酸的合计量相对于烃溶剂100质量份为5质量份以下。如果超过5质量份,研磨速度显著下降。而且润滑剂组合物的吸水性上升,易产生磁头金属部分的腐蚀等问题。优选合计量为3质量份以下,特别优选为2.5质量份以下。另一方面,如果合计量不足0.01质量份,则不仅不能得到足够的抗静电性,而且研磨速度下降,还使磁头的研磨表面失去平滑性。更优选合计量为0.1质量份以上,特别优选为0.2质量份以上。
作为本发明的润滑剂组合物,如果列举上述三种成分的合适配入量,则相对于(1)烃溶剂100质量份,(2)有机
Figure 2006800074085_58
盐为0.005~3质量份,(3)碳数8~25的脂肪酸为0.05~3质量份,且该有机
Figure 2006800074085_59
盐和脂肪酸的合计为0.1~5质量份的范围。
更优选相对于(1)烃溶剂100质量份,(2)有机
Figure 2006800074085_60
盐为0.005~2.5质量份,(3)碳数8~2 5的脂肪酸为0.05~2.5质量份,且该有机
Figure 2006800074085_61
盐和脂肪酸的合计为0.1~3质量份的范围的组合物。最优选相对于(1)烃溶剂100质量份,(2)有机
Figure 2006800074085_62
盐为0.1~2质量份,(3)碳数8~25的脂肪酸为0.1~2质量份,且该有机盐和脂肪酸的合计为0.2~2.5质量份的范围组合物。
也可以在不损害本发明的目的、效果的范围内,向本发明的润滑剂组合物中配入上述三种成分以外的其它成分。上述有机
Figure 2006800074085_64
盐有在作为非极性溶剂的烃溶剂中难以溶解的倾向,即使一旦溶解也可能随时间而发生结晶析出等,因此优选配入少量极性溶剂来提高有机
Figure 2006800074085_65
盐的溶解性。但是,由于极性溶剂的配入使润滑剂组合物的吸水性上升,因此大量配入是不可取的。因而,在配入极性溶剂的情况下,优选相对于上述烃溶剂100质量份为0.1~20质量份的范围,更优选为1~10质量份的范围。
如果对该极性溶剂进行具体举例,则可列举1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、1-癸醇、1-十二烷醇、9-十八烯醇等直链状伯醇;异丙醇等仲醇;二乙二醇、甘油等多元醇;二乙基醚、二异丙基醚、四氢呋喃、1,4-二
Figure 2006800074085_66
烷、乙二醇二甲基醚、丙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚等醚;乙二醇单甲基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单丁基醚、三乙二醇单甲基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单丁基醚等醚单醇;醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯等酯;丙酮、甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮等酮;乙腈、丙腈等腈等。
其中,从难以使吸水性上升,且对提高有机
Figure 2006800074085_67
盐的溶解性有优异效果来考虑,优选1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、1-癸醇、1-十二烷醇、9-十八烯醇等碳数为6~20的直链状伯醇,二乙二醇单丁基醚、三乙二醇单甲基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单丁基醚等醚单醇。
另外,作为润滑剂组合物的配入成分,可以在不损害本发明效果的范围内配入抗磨损剂、极压添加剂、防蚀剂、消泡剂等。
本发明的润滑剂组合物的制备方法没有特别的限制,只要将预定量的有机
Figure 2006800074085_68
盐、碳数为8~25的脂肪酸及必要时配入的其它成分与烃溶剂进行混合、溶解即可。使有机
Figure 2006800074085_69
盐溶于溶剂的方法没有特别的限制,可以将有机
Figure 2006800074085_70
盐直接添加到溶剂中进行溶解,但是如上所述,有机
Figure 2006800074085_71
盐有时不易溶于烃溶剂中,在这种情况下,优选采用以下方法,即,使有机盐加热熔解,再将其添加到烃溶剂中的方法,以及和将容易使有机
Figure 2006800074085_73
盐溶解的其它液态配入成分,例如链状伯醇等极性溶剂或碳数为8~25的脂肪酸等进行混合,一旦溶解后,与烃溶剂进行混合的方法。另外,在产生不溶物的情况下,优选通过过滤等除去。
本发明的润滑剂组合物是对磁头进行固定磨粒研磨时使用的物质,可适用于磁头为MR、GMR、TMR等窄间隙厚度的磁头情况下的抛光研磨,其中,特别适用于GMR、TMR等具有复杂磁构造的磁头的研磨。
如上所述,本发明的润滑剂组合物采用具有特定结构的有机盐作为抗静电成分,通过与脂肪酸的组合,可以维持足够的研磨速度,同时还可获得防止ESD所必需的高抗静电性。另外,也容易抑制因混入水而导致的元件或制造装置的腐蚀。
由此,可以将研磨时的静电控制电压抑制在1V以下,基本上不会发生静电所导致的元件破坏及所获得的磁头可靠性、生产率的下降。对于GMR、TMR等具有窄间隙厚度的和复杂磁构造的磁头,也能生产率良好地制造。
实施例
以下,列举实施例对本发明进行更详细地说明,但是本发明绝不局限于这些实施例。
(1)抗静电性的评价
抗静电性用组合物的电阻率进行评价。电阻率是使用(株)トクヤマ制造的连续电阻率仪TOR-2000,在室温下进行测定。电阻率越低,导电性越好,因此抗静电性越好。
(2)贮存稳定性的评价
在80℃下对组合物加热7天的加速实验后,测定电阻率,用相对于初始电阻率的升高率进行评价。升高率越小,贮存稳定性越好。升高率在测定误差范围内时视为“无变化”。
(3)放置后水分量的测定
在暴露大气的情况下,在室温下搅拌组合物24小时,然后用卡尔·费歇尔(Karl Fischer)水分仪测定水分量。
(4)研磨速度的测定
在本实施例中,使用了用自动划片机在allic基盘(经过表面研磨,日本TUNGSTEN株式会社制造)上切出深约0.1μm的沟,然后在与沟垂直的方向上切成厚度为1mm棒状而形成的模拟磁头棒。在研磨试验中,使用日本ENGIS(株)制造的HYPREZEJ-3801N型自动精密研磨机的研磨盘的锡/铅平台中充入0.1μm的油性金刚石浆液,然后用烃溶剂进行清洗、擦拭而形成的材料。采用润滑剂组合物进行研磨的条件是平台旋转速度为5rpm,润滑剂组合物的供给是每隔30秒喷雾3秒钟,在加工负重1kg/cm2下研磨5分钟。研磨完成后,使用SEM,从沟深度的减少量求出研磨速度。
(5)研磨面的观察
用SEM(FEI公司制造的XL30SFEG)观察研磨表面。具有擦伤或局部下凹时视为“粗糙”,未发现这些情况时视为“良好”。
实施例1
使用四辛基铵·2,2,2-三氟-N-(三氟甲磺酰基)乙酰胺作为有机盐。将0.15g该有机
Figure 2006800074085_76
盐溶解在2g油酸中,然后添加到100g正链烷烃溶剂TPS-2250((株)トクヤマ制,闪点71℃)中,得到无色透明的均匀组合物。测定该组合物的电阻率,结果为24GΩcm。另外,研究该组合物的贮存稳定性,结果电阻率为26GΩcm,上升了8%。
使用TREK公司制造的带电平板监控器(Charged plate monitor)158,对该组合物施加1000V的电压,测定衰减至500V的时间,结果为10秒,可以确认有足够的抗静电性。该组合物放置后的水分量为110ppm。
使用该组合物进行研磨,结果研磨速度为200nm/min。另外,表面观察的结果是研磨面良好。
实施例2
使用四辛基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺作为有机
Figure 2006800074085_77
盐。将0.15g该有机
Figure 2006800074085_78
盐和0.6g油酸溶解在2g辛醇中,然后添加到100g异构链烷烃溶剂(新日本石油化学(株)制造的日石アイソゾ-ル400)中,得到无色透明的均匀组合物。测定该组合物的电阻率,结果为14GΩcm。另外,研究该组合物的贮存稳定性,结果没有变化。
使用该组合物进行研磨,结果研磨速度为150nm/min。表面观察的结果是研磨面良好。
实施例3~5及比较例1~5
按表1所示改变四辛基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺(有机
Figure 2006800074085_79
盐)和油酸的量,除此之外,按与实施例2相同的方式进行操作。结果示于表1。
表1
    有机
Figure 2006800074085_80
盐(重量份)
    油酸(重量份)     辛醇(重量份)     电阻率(GΩcm)
  实施例1     0.15     2     -     24
  实施例2     0.15     0.6     2     14
  实施例3     0.08     0.6     2     20
  实施例4     0.3     0.6     2     3
  实施例5     0.15     1.5     2     13
  实施例6     1     1.5     2     0.3
  比较例1     -     -     2     >1000
  比较例2     -     1.5     2     >1000
  比较例3     0.30     -     2     4
  比较例4     2     4     2     0.1
  比较例5     0.3     10     2     2
表1(续)
    研磨速度(nm/min)     表面状态     贮存稳定性(%)   放置后水分量(ppm)
  实施例1     200     良好     8   110
  实施例2     150     良好     无变化   130
  实施例3     150     良好     无变化   130
  实施例4     140     良好     无变化   140
  实施例5     200     良好     无变化   180
  实施例6     170     良好     无变化   230
  比较例1     10     粗糙     无变化   90
  比较例2     200     良好     无变化   170
  比较例3     10     粗糙     无变化   110
  比较例4     50     粗糙     无变化   410
  比较例5     10     粗糙     8   640
实施例7
将0.08g作为有机盐的四辛基铵·二氰酰胺和0.6g油酸添加到100g异构链烷烃溶剂(日石アイソゾ-ル400)中,得到无色透明的均匀组合物。测定该组合物的电阻率,结果为140GΩcm。另外,研究该组合物的贮存稳定性,结果没有变化。
使用该组合物进行研磨,结果研磨速度为150nm/min。表面观察的结果是研磨面良好。
实施例8~15及比较例6
除使用表2所示的化合物作为有机
Figure 2006800074085_82
盐外,按与实施例2相同的方式配制组合物进行评价。结果示于表2。
表2
    实施例 有机
Figure 2006800074085_83
    电阻率(GΩcm)     研磨速度(nm/min) 表面状态 贮存稳定性(%)     放置后水分量(ppm)
    7 四辛基铵·二氰酰胺0.08g     140     150 良好 无变化     50
    8 四辛基铵·二氰酰胺0.15g     60     150 良好 无变化     130
    9 四辛基铵·双(三氟乙酰基)酰亚胺0.15g     30     150 良好 10     140
    10 四辛基
Figure 2006800074085_84
·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺0.15g
    14     150 良好 无变化     130
    11 己基三辛基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺0.15g     16     150 良好 无变化     130
表2(续)
    实施例 有机
Figure 2006800074085_85
    电阻率(GΩcm)     研磨速度(nm/min) 表面状态 贮存稳定性(%)   放置后水分量(ppm)
    12 四己基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺0.15g     15     150 良好 无变化   130
    13 四-十二烷基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺0.15g     20     150 良好 无变化   130
    14 苄基三辛基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺0.15g     17     150 良好 无变化   130
    15 苯基三辛基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺0.15g     16     150 良好 无变化   130
    比较例6 三甲基己基铵·双(三氟甲磺酰基)酰亚胺0.15g     不溶     -  - -   -
实施例16~20及比较例7
除使用表3所示的脂肪酸0.6g作为脂肪酸外,按与实施例2相同的方式配制组合物进行评价。结果示于表3。
表3
    实施例     脂肪酸     电阻率(GΩcm)     研磨速度(nm/min)   表面状态   贮存稳定性(%)   放置后水分量(ppm)
    16     壬酸     14     100   良好   无变化   140
    17     十二烷酸     14     100   良好   无变化   130
    18     十四烷酸     15     150   良好   无变化   130
    19     2-辛基癸酸     15     150   良好   无变化   130
    20     二十烷酸     16     150   良好   无变化   120
    比较例7     戊酸     14     50   粗糙   无变化   160
实施例21~27
除了使用表4所示的用量的表4所示的极性溶剂代替辛醇外,按与实施例2相同的方式配制组合物进行评价。结果示于表4。
表4
  实施例 极性溶剂     添加量(g)     电阻率(GΩcm)     研磨速度(nm/min) 表面状态 贮存稳定性(%)    放置后水分量(ppm)
  2 (辛醇)     2     14     150 良好 无变化     130
  21 十二烷醇     2     15     150 良好 无变化     130
  22 9-十八碳烯醇     2     19     150 良好 无变化     120
  23 二乙二醇单甲基醚     2     3     140 良好 无变化     200
  24 二乙二醇单丁基醚     2     4     150 良好 无变化     190
  25 二乙二醇单丁基醚     10     0.6     100 良好 无变化     828
  26 三乙二醇单丁基醚     2     5     150 良好 无变化     190
  27 二丙二醇单丁基醚     2     8     150 良好 无变化     180
实施例28~30
除了使用表5所示的烃溶剂代替异构链烷烃溶剂(日石アイソゾ-ル400)外,按与实施例2相同的方式配制组合物进行评价。结果示于表5。
表5
  实施例 烃溶剂     电阻率(GΩcm)     研磨速度(nm/min) 表面状态 贮存稳定性(%)     放置后水分量(ppm)
  2 异构链烷烃(日石アイソゾ-ル400)     14     150 良好 无变化     130
  28 环烷烃(日石ナフテゾ-ル200)     8     140 良好 无变化     150
  29 正链烷烃(日石グレ-ド L)     7     130 良好 无变化     120
  30 芳香烃(日石ハイゾ-ルSASグレ-ド 296)     27     100 良好 无变化     140

Claims (4)

1.润滑剂组合物,其特征在于含有
(1)100质量份烃溶剂,
(2)0.001~4.999质量份下述式(I)表示的有机鎓盐,
Figure FSB00000201838300011
上述式中,Z表示氮原子或磷原子,R1、R2、R3及R4各自独立地表示碳数为4~20的烃基,但R1、R2、R3及R4中碳数最多的烃基的碳数和碳数最少的烃基的碳数之比为2以下,X-表示下述式(II)所示的阴离子,
A1-N--A2           (II)
式中,A1、A2各自独立地表示氟酰基、氟烷氧羰基、氟烷基磺酰基、氟烷氧基磺酰基或腈基,及
(3)0.001~4.999质量份的碳数为8~25的脂肪酸,
并且有机鎓盐和脂肪酸的合计含量为0.01~5质量份的范围,该润滑剂组合物可在对磁头进行固定磨粒研磨时使用。
2.权利要求1所述的润滑剂组合物,其中进一步含有相对于100质量份(1)烃溶剂为0.1~20质量份的(4)碳数为6~20的直链状伯醇。
3.磁头的制造方法,其中包括使用权利要求1~2中任一项所述的润滑剂组合物作为润滑剂,利用固定磨粒对磁头进行抛光研磨的工序。
4.权利要求1~2中任一项所述的润滑剂组合物作为用于对磁头进行固定磨粒研磨时使用的润滑剂的用途。
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