JPS61274737A - 安定なフエロ流体組成物およびその製造方法並びにその使用 - Google Patents

安定なフエロ流体組成物およびその製造方法並びにその使用

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JPS61274737A
JPS61274737A JP61114462A JP11446286A JPS61274737A JP S61274737 A JPS61274737 A JP S61274737A JP 61114462 A JP61114462 A JP 61114462A JP 11446286 A JP11446286 A JP 11446286A JP S61274737 A JPS61274737 A JP S61274737A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、安定なフェロ流体組成物およびその製造方法
に関するものである。
〔従来の技術〕
フェロ流体（ｆ＠ｒｒｏ　ｆｌｕｉｄ）または磁性コロ
イドは磁気特性を有し強磁性材料（ｆ＠ｒｒｏｍａｇｎ
ｅｔｉｃｍａｔ・ｒｌｍｌｍ）がコロイド状に懸濁して
いる液体である。乙の種のフェロ流体または磁性液は、
各種の市販装置において充分機能しかつ外部の磁場に反
応しうるためには高度の安定性（重力および磁場）を示
さねばならない。一般に、高い磁場勾配（ｍａｇｎ＠ｔ
ｉｃ　ｆｉ＠ｌｄ　ｇｒａｄｉｓｎｔ）における安定な
磁性コロイドまたはフェロ流体は、一般に１００Ｘ未満
の直径を有する小さい強磁性粒子を必要とする。これら
強磁性粒子は典型的には１層または数層の分離した表面
活性剤の層で被覆されて、任意の特定液体キャリヤ中に
おける凝集を防止している。
フェロ流体は広範に知られかつ使用されておシ、典型的
なフェロ流体組成物はたとえば１９７２年１０月２４日
発行の米国特許第３，７００，５９５号明細書に記載さ
れておシ、この場合たとえば脂肪酸、アルコール、アミ
ンもしくはアミドおよびその他の有機酸のようなアニオ
ン性表面活性剤を分散性表面活性剤として使用し、或い
は１９７３年１０月９日付は発行の米国特許第３，７６
４，５０４号明細書に記載されており、この場合は脂肪
族モノカ／Ｌ／＆ンＭｅ分散剤として使用し、さらに１
９８０年６月１７日付は発行の米国特許第４，２０８，
２９４号明細書に記載され、この場合は水性磁性液をＣ
４゜〜Ｃ１５脂肪族モノカルがン酸を酸分散剤として使
用することにより製造し、また１９８４年２月７日付は
発行の米国特許第４，４３０，２３９号明細書にも記載
され、この場合は長鎖アルコールの燐酸エステルを表面
活性剤として使用することにより安定なフェロ流体組成
物を提供する。
たとえば１９７５年１１月４日付は発行の米国特許第３
，９１７，５３８号明細書に特に詳細に記載されている
ように、磁性コロイドおよびフェロ流体を製造する各種
の方法が提案されており、この方法はたとえば種々異な
る分散剤を使用して不可逆的に凝集した磁性粒子の製造
方法を提供し、各種の非イオン性およびアニオン性表面
活性剤、たとえばアニオン表面活性剤として各種の石油
スルホン酸塩を含みかつフェロ流体を磨砕またはｌウル
ミル磨砕技術によって製造し、さらに１９７７年ｔ７’
Ｅ１９８２年１０月２６日付は発行の米国特許第４，３
５６，０９８号明細書はシリコーン油キャリヤとこのシ
リコーン油キャリヤに対し相容性または可溶性である末
端基（ｔａｉｌ　ｇｒｏｕｐ）として磁性粒子の表面と
化学結合を形成する分散量のアニオン性表面活性剤とで
構成されたフェロ流体組成物を記載しており、さらに１
９８４年１１月２７日付は発行の米国特許第４，４８５
，０２４号は有機溶媒における強磁性粒子と表面活性剤
、たとえば脂肪族カルビン酸との水性＠濁物のｐｉ（を
洲節することによりフェロ流体を製造するものである。
適正に安定化したフェロ流体組成物は典型的には実質的
に老化も分離もせず、磁場において液状を保ちかつ磁場
を除いた後にもヒステレシスを示さない。この種の安定
化したフェロ流体は一般に主たる３種の引力（すなわち
ファンデルワールス力、粒子間の磁力および重力）を克
服して安定性を示す。フェロ流体に必要とされる平均粒
子寸法はどの強磁性材料を選択するかに依存し、典型的
には２０〜３００Ｘ、たとえば２０〜２００Ｘの範囲で
あシ、極めて高い磁場勾配で使用するには直径１００Ｘ
までの範囲とすることができる。典型的には、強磁性粒
子に外部の磁場勾配における安定性を付与されるため１
層もしくはそれ以上の選択された表面活性剤の層によっ
て被覆せねばならない。亜鉄酸塩（フェライト）、コバ
ルト、鉄などの強磁性粒子よりなる小粒子を得るため多
くの方法が知られているが、これら特定粒子を安定化さ
せるのに必要とされる表面活性剤および分散剤の種類は
安定なフェロ流体組成物の形成およびこの種の組成物の
製造方法において重要な因子となる。
たとえば慣性力緩衝装置（ｉｎ＠ｒｔｉａ　ｄａｍｐ＠
ｒ）における緩衝液、拡声器のがイスコイルにおける伝
熱液、ベアリング液、磁性湿潤剤など強磁性シール用と
して、或いは領域検出用（ｄｏｍａ　ｉ　ｎｄ＠ｔｓｃ
ｔｉｏｎ）として、或いは石油探索用などの極めて広範
な種類の工業的用途に使用されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は安定なフェロ流体組成物並びにこの種の安定な
フェロ流体組成物の製造方法およびその・　使用方法に
関するものである。特に、本発明はカチオン性表面活性
剤を有機キャリヤ液中に分散剤として使用しかつ電導性
における改善をも示すような安定なフェロ流体組成物に
関するものである。
今回、フェロ流体組成物中に強磁性粒子用の分散剤とし
てカチオン性表面活性剤を使用することにより、安定な
フェロ流体組成物が得られるという知見を得た。このよ
うに使用するカチオン性表面活性剤の一種は第四アンモ
ニウム表面活性剤で構成され、ここで分子の先頭部分は
第四アンモニウムでありかつカチオン性表面活性剤分子
の末端もしくはその他の部分はフェロ流体組成物の有機
液体キャリヤに対し可溶性または相容性である。
今回、予想外に、第四アンモニウム型のカチオン性表面
活性剤を使用すれば安定なフェロ流体組成物、特に電導
性の向上した安定なフェロ流体組成物全製造しうること
が判明した。この種のフェロ流体組成物は、回転部材か
ら固定部材へまたはその逆に電荷もしくは電流を流すこ
とが必要な場合に特に有用である。すなわち、この７工
ロ流体組成物はフェロ流体、シーリング、緩衛などの機
能を付与するだけでなく、これらフェロ流体組成物をシ
ーリングなどの機能と共に電荷の移動全必要とする用途
にも使用すること全可能にする。一般に、従来技術の非
水性もしくは油性のフェロ流体組成物は、ｌＯもしくは
１０　　Ω・副の範囲の極めて高い抵抗率を示し、基本
的に誘電性（ｄｉ・ｌ・ｃｔｒｌｅａ　）である。した
がって、コンピュータシーリングおよび半導体シーリン
グの用途、たとえば静電気がディスクに蓄積したり或い
は電導性フェロ流体を介してアースしつるようなコンピ
ュータディスク駆動に使用するフェロ流体シーリングに
おいて特に有用な、向上し良フェロ流体の電導性が望ま
しい。
従来技術においては、フェロ流体組成物はアニオン型表
面活性剤を表面活性剤もしくは分散剤として使用してい
た。典型的には、たとえばオレイン酸のような脂肪酸が
最も一般的な例として使用され、成る種の従来のフェロ
流体組成物は他のアニオン性表面活性剤または非イオン
性表面活性剤を使用している。一般に、Ｃ０ＯＨ、−８
ｏ、ＩＩ　、　−ＰＯ５Ｈ２基金有する表面活性剤の使
用が、フェロ流体組成物を製造する際に使用するのに最
も効果的なアニオン性表面活性剤における極性基である
と考えられている。これらおよびその他のアニオン性表
面活性剤が使用される理由は、強磁性粒子が陽帯電する
と考えられ、したがって安定なフェロ流体を形成するべ
くアニオン性表面活性剤を保持しつると考えられるから
である。しかしながら、カチオン性表面活性剤、特に四
級化したアンモニウム表面活性剤も極めて安定なフェロ
流体組成物を製造するための分散剤として使用しうろこ
とが判明し、この組成物も一般に１０倍程度電導性が向
上した。
強磁性粒子の表面に対する表面活性剤の吸収は極めて複
雑な表面現象であって、強磁性粒子と表面との間の結合
を充分に説明することはできないが、たとえば静電現象
およびその他の種類の結合などが恐らく関与すると思わ
れる。
〔間組点會解決するための手段〕
したがって、本発明の安定なフェロ流体組成物は有機液
体キャリヤと、このフェロ流体組成物に磁気特性を付与
するのに充分な量の強磁性粒子と、分散剤としての分散
量の第四アンモニウム表面活性剤とからなり、この第四
アンモニウム表面活性剤は第四アン七エクム先頭部分（
ｈ＠ａｄ　ｐｏｒｔｉ◎ｎ）と長鎖末端部分（ｌｏｎｇ
　ｔａｉｌ　ｐｏｒＨｏｍ）とを含み、前記末端部分は
選択された有機液体中ヤリャに対し可溶性または相容性
である。本発明の安定なフェロ流体組成物は、７工ａｔ
ｌＬ体が典型的に使用される用途の全てに、そしてフェ
ロ流体は特にコンビモータディスク駆動部のシールに使
用されたシ、或いはｖＬ４性フェロ流体會介する電荷の
移動が付加的利点を有するようなＲＦもしくはＤＣスノ
譬フッタリング装置おいて％に使用される。１１１４１
軒め喰月咄 本発明のフェロ流体組成物を製造するのに使用する液体
キャリヤは任意の種類の有機液体キャリヤ、たとえば限
定はしないが、炭化水素、エステル、フルオロカーボン
、シリコーン、鉱油、ポリフェニルエーテル、ポリグリ
コ−歩、フルオロシリコーンエステル、ポリオールエス
テル、クリコールエステル、或いは各種の他の液体、た
とえばエステル系の油状液またはポリαオレフィンペー
スとすることができる。これらキャリヤは約８０〜７０
０の分子ｔを有する油または潤滑剤とすることができる
。典型的には、有機液体キャリヤは安定な不揮発性の液
体である。使用する液体キャリヤは各種の添加物、たと
えば安定化剤、酸化防止剤、腐食防止剤、粘度指数添加
剤或いは組成物の選択され良品質もしくは性’ｘｉ向上
させる目的で重蓋の他の添加剤を含有することもできる
。
フェロ流体組成物に使用する磁性粒子は、フェロ流体組
成物１に製造する際に、一般に使用されるような磁性型
の粒子とすることができ、具部的には強磁性材料の微細
な単一ドメイン粒子からなり、たとえに限定はしないが
磁鉄鉱（マグネタイト）、亜鉄酸塩（フェライト）、鉄
、ニッケル、コバルト、金属炭化物もしくは金属酸化物
、金属合金並びに液体キャリヤ中に分散させた際、磁気
特性をおびさせ得る或いは磁気特性を有する微細な材料
を包含する。１種の典型的かつ好適な強磁性粒子は、マ
グネタイト粒子である。使用する強磁性粒子は微細であ
って、一般ＶｃｘｏＯｏ１未満、より典型的には３００
１未満、たとえば単一ドメイン粒子において約２０〜２
００Ｘである。
フェロ流体組成物の強磁性粒子は、カチオン性表面活性
剤、すなわち陽電荷を有する表面活性剤を用いて分散さ
れかつ安定化される。分散剤として使用するカチオン性
表面活性剤の量および性質は、特定の液体キャリヤ、強
磁性粒子およびその寸法、並びに所望の安定性および分
散性の型に厄じて変化することができる。分散剤として
のカチオン性表面活性剤と強磁性粒子との比は変化させ
うるが、一般にフェロ流体組成物中で電蓄で約０．５：
１〜２０：１の範囲である。強磁性粒子は一般に７工ロ
流体組成物中に液体キャリヤに対し約５〜２０重量係の
範囲の量で存在する。本発明にしたがって製造されるフ
ェロ流体組成物は種々異なる飽和度および磁性値を有し
、典型的には２０〜９００ガウス、喪とえは１００〜４
５０ガウスの範囲であり、かつ約２５〜２０００ｅｐ、
典型的には５０〜５０Ｑｃｐの範囲の粘度を有する。
カチオン性表面活性剤は、一般に２樟の構造部分（すな
わち強磁性粒子表面に対しまたは他の表面活性剤の層に
対し付着する第四アンモニウムからなる極性先頭基、お
よび包囲する流体マトリックスもしくはキャリヤ流体と
同様な性質を有しかつ典型的には有機液体キャリヤに対
し相容性かつ可溶性である性＊を有する末端基）全備え
た第四アンモニウム表面活性剤分子で構成される。した
がって、四級化アンモニウム表面活性剤の特定末端基の
選択は使用する特定有機液体キャリヤと適合せねけなら
ず、たとえば四級化アンモニウム化合物の炭化水素末端
基は典型的には炭化水素油またはポリαオレフィンの非
極性型有機液体キャリヤに対し可溶性である一方、ヒド
ロキシルもしくは酸素含有末端を有する末端基、たとえ
はＯＨ基はグリコール、／ＩＪポリグリコールステル、
エステルグリコールなどに対し可溶性かつ相容性である
。たとえば、四級化アンモニウムカチオン性表面活性剤
の酸化ポリプロピレン末端のような酸化ポリアルキレン
は、典型的にはたとえばエステル、ポリエステル、ポリ
グリコールまたはグリコールエステルなどの極性有機液
体キャリヤに対し可溶性である。分散剤としてのカチオ
ン性表面活性剤の使用は、たとえばポリオールエステル
、グリコール、シラ炭化水素およびその他種々の油、潤
滑油、ベアリング流体などとして使用しつる有機液体キ
ャリヤの全く新規な種類の有機液体キャリヤに強磁性粒
子を分散させることができる。水中に不溶性である本発
明のカチオン性表面活性剤は、磁性コロイドのフェロ流
体組成物を水もしくはアルコールに対し相容性にするこ
とができる。カチオン性表面活性剤を使用するフェロ流
体は、たと公知の７工ロ流体の用途に使用することがで
きる。
表面活性剤分子の末端部分がキャリヤ液に対し可溶性も
しくは相容性であり、さらに安定なフェロ流体組成物を
生成するための充分な長さを有するような広範な種類の
カチオン性表面活性剤を本発明の分散剤として使用する
ことができ、たとえば典型的にはカチオン性表面活性剤
における末端部分の分子構造の長さは、直径約１００Ｘ
もしくはそれ以上の粒子を安定化させるには約２０ｘ以
上とせねばならない。本発明による特に好適なカチオン
性表面活性剤は第四アンモニウムカチオン性表面活性剤
からなり、これは第四アンモニウム先頭基と長鎖末端部
分とを備え、たとえば各表面活性剤分子において全要約
ｌθ〜５０Ｘの範囲であるか、またはＣ６〜Ｃ３０−た
とえばＣ８〜Ｃ１８の炭素原子もしくは同等な長さを有
する。
フェロ流体組成物に分散剤として使用しうる成る檀の第
四アンモニウムカチオン性表面活性剤は限定はしないが
、次の代表的な種類のものを包含する：第四アンモニウ
ム基を有しかつたとえば脂肪酸置換基のような長鎖を含
む抜素壌を壱する第四イミダシリン塩：基の少なくとも
１個、しばしば第四アンモニウムおよび音素を介する２
個の基がたとえば脂肪酸基のような長鎖の基會含む脂肪
族第四アンモニウム塩；並びにたとえにエトキシもしく
はプロＩキシ基のような長鎖アルコキシ基を有する第四
アシル化Ｉリアミン塩である。これらの化合物は、液体
キャリヤがたとえばエステル、グリコールもしくはポリ
エステルのよりな＃Ｘ含有液からなる場合に分散剤とし
て特に有用である。
カチオン性表面活性剤は、安定な分散物を形成するのに
充分な菫で使用せねばならず、単独で或いはたとえば非
イオン性表面活性剤のような他の表面活性剤と組合せて
（ただしアニオン性表面活性剤とは直接には組合せられ
ない）および他の各種の添加剤と一緒に或いは組合せて
使用することができる。
本発明による代表的カチオン性表面活性剤の構造式は次
の通シである： 〔式中、Ｒ１は長鎖の脂肪族もしくは脂環式基またはア
リールもしくはアルキル−アリール基、たとえばモノカ
ルがン酸、特に長鎖のＣ８−ｃｌ　Ｂ脂肪酸基、たとえ
ばオレイン、ステアリン、ミリスチン、ラウリン基など
或いはその混合物でろシ、Ｒ２およびＲ３は水素又はメ
チルのようなたとえばＣ，−Ｃ４などのアルキル、或い
はたとえば−Ｃ２Ｈ４０Ｈ基のようなヒドロキシ含有の
Ｃ２−Ｃ，アルキル基である〕。
代表的化合物はＲ４がＣｌ２−Ｃ４脂肪酸の混合物であ
り、Ｒ２およびＲ５がＣＤ、基でありかっＸがアセテー
トもしくはＣｔであるものである。
■ 〔式中、Ｒ４は式夏と同様な基であり、Ｒ２およびＲ３
はたとえばポリグロピルオキシ化されたまたは？リエト
キシル化された基のようなポリアルコキシ基であり、か
つＲ４はたとえけメチル基のような低級アルキルである
〕。
代表的化合物はＸ−がアセテートもしくはＣｔであり、
Ｒ４がＣＨ，であ）かつＲ２およびＲ３が１〜ｌＯ個の
ゾロポキシ基を有するポリオキシプロピレン■ 〔式中、ｎＦ′ｉ１〜２０、たとえは６〜１５の数値を
有する〕。
代表的化合物はＸ−がアセテートもしくはＣｔであり、
Ｕが３〜８である。上記全ての式において、Ｘ−は塩素
などのハロゲノ、硝絃、硫酸、ｆＪ４酸或いは酢酸基な
どの弱有機酸のようなア発オン性塩の基を示す。
フェロ流体組成物は、たとえに従来技術と同様にフェロ
流体組成物を製造するボウルミル技術および磨砕などの
有用かつ一般に認められた技術を用いて製造することが
できる。カチオン性表面活性剤は、アニオン性および非
イオン性表面活性剤−と組合せて使用することができ、
或いは１層の表面活性剤として使用することができる。
さらに、他の表面活性剤、すなわちアニオン性、非イオ
ン性もしくは他のカチオン性表面活性剤を他の層中に或
いは第１層を完結するために使用することもできる。た
とえば、強磁性粒子を先ずアニオン性表面活性剤で分散
させ、次いでこの層を完結させるため或いはカチオン性
表面活性剤の第２層として別の表面活性剤を使用し或い
はその逆の手順で安定なフェロ流体組成物を形成するこ
とができる。
この種の磁性粒子全多層分散させる技術は、アニオン性
表面活性剤の技術において公知である。すなわち、安定
なフェロ流体組成物はカチオン性表面活性剤を他の表面
活性剤と共に含むことができ、典型的にはアニオン性脂
肪酸表面活性剤の第１分散層に続いて、アニオン性表面
活性剤の磁性粒子をカチオン性表面活性剤で最終的に分
散させる。
分散剤として第四アンモニウム表面活性剤を使用するフ
ェロ流体組成物は更に、通常の非イオン性もしくはアニ
オン性分散剤よシも向上した電導性を与える。典型的に
は、抵抗率は１０６Ω・国もしくはそれ以下の範囲であ
って、フェロ流体組成物を使用する適切に設計したフェ
ロ流体シールが約１０５０もしくはそれ以下の抵抗値を
有するようにする。電導性フェロ流体は慣用の７−リン
グ機能を与えるディスク駆動用途に使用することができ
、さらに電荷を通すことにより現在スピンドルで使用さ
れているアース用の銀グラフアイ）＆タンを除去するこ
とができる。フェロ流体は、静電気がディスクに発生し
て電荷蓄積がディスクの１５μインチ内に位置する磁気
ヘッドにおいてディスク内でス・母−りを発生するよう
な回転式コンビュ−タデイスクの駆動スピンドルにおい
て特に有用である。この柚の静電スノｆ−りは、配列粒
子（ｍｅｔｅｏｒｐａｒｔｌｃｌｓｓ）の整列（ａｌｉ
ｇｎｍ＠ｎｔ）　ｆ局部的に損傷して情報の喪失會もた
らしうる。しかしながら、コンピュータディスクの駆動
スピンドルをアースしかつ第四アンモニウム表面活性剤
を含有する電導性フェロ流体組成物を使用することによ
り、とのスノ４−りを防止することができる。
〔実施例〕
以下、幾つかの実施例により例示の目的で本発明を説明
するが、これらの例示した実施例に対し各種の変更、付
加、改変および改良をなしうろことが当業者には了解さ
れ、これら全ても本発明の思想および範囲内である。
実施例　１ ２４０ＩＩのＦ　＠　８０４と４２５ｍ１の４５　Ｔｏ
　Ｆ＊ＣＡ、と２５０１１７！の水と全使用して磁性物
質ＣＦ＠　、０４）　！調製した。これら３成分の混合
物を、常に攪拌しながら５℃に維持してＦｅ３Ｏ４が完
全に溶解するの全確保した。
アンモニア溶液（３０１ＮＢ、　）　’に徐々に添加し
て−１２に達せしめることにより溶液からＦ・３０４を
沈澱させｆｃ、ｏｌｏｏＸの範囲に磁性粒子の平均直径
を達せしめるには、Ｆ　＠　５０４の沈澱に際しこの溶
液を５℃まで冷却せねけならない。ｐＨ１２かつ５℃に
て、この懸濁物’ｔ３０分間以上攪拌し、次いで温度を
９０〜１００℃まで上昇させた。この温度を６０分間維
持した。
沈澱したＦ・、０４を塩／アンモニア溶液から磁気分離
しかつ５００Ｗ／の水を用いて塩を洗浄除去した。この
操作を４〜６回反復した。磁性粒子音アセトンで２〜４
回洗浄して、できるだけ多くの水分を除去した。
これら磁性粒子を真空オープン内で８０℃にてアセトン
および微蓋の水を除去することによシ完全に乾燥させた
。１０．９の乾燥したＦ＊５０４’（Ｈボールミルに添
加し、カチオン表面活性剤としての１５〜２０Ｉの混合
脂肪酸第四イミダシリン塩（ライトコ・ケミカル・カン
ノ量ニー社のウィトカミｙ　（Ｗｉｔｅｓ＋ｍｊａｓ）
　Ａｔ　４２−１２　ｋ混合しかッ２００ｄのへブタン
を混合した。２０日間磨砕した後、このへブタンベース
のフェロ流体は約３５０ガウスの飽和磁気含有していた
。
この７工ロ流体ｔ２００ｓｕのたとえば４すαオレフィ
ン油〔−５５℃の流動点と１５５℃の引火点と１２２（
Ｄ粘度指数（ＡＳＴＭ　Ｄ−１１５８）とを有するエメ
リー３００２ポリαオレフイン油、および　・−６５℃
の流動点と２１０℃の引火点と１２１の粘度指数（ＡＳ
ＴＭ　Ｄ−１１５８）とを有するエメリー３００４ポリ
αオレフイン油；これら両者はエメリー・インダストリ
ース社の製品でめる〕のような有機液体キャリヤと混合
した。この懸濁物を、全ヘノタンが蒸発してしまうまで
ｌｌ０Ｃにて加熱した。
このフェロ流体は、最終キャリヤとして使用したポリα
オレフィン油の種類に応じて、３５Ｑガウスの磁気飽和
と２０〜４０ｅｐ（２７℃）の粘度とを有していた。
実施例　２ ２４０１／　ノＦ＠ｓｏ４と４２５　Ｒｉミノ　５９６
　ＦｅＣｌ２と２５０ｄの水とを使用して磁鉄鉱（Ｆ・
、０４）１４製した。これら３成分の混合物を絶えず攪
拌しながら５℃に維持して、Ｆｅ８Ｏ４が完全に溶解す
るよう確保した。
アンモニア溶液（３０ｓ　ＮＨ，）を徐々に添加してｐ
”’ｔ１２に達せしめることにょ如溶液がらＦｅ５Ｏ４
を沈澱させた。１００Ｘの範囲の平均磁性粒子直径を得
るには、Ｆ・、０４沈澱の際に溶液を５℃に冷却せねば
ならない。−（１２かつ５℃にて、この懸濁物ｔ−３０
分間以上攪拌し、次いで温度ｔ−９０〜１００℃まで上
昇させ、この温度を６０分間以上維持した。
懸濁物にｘｏｏｔｚの石鹸を強力に攪拌しながら添加し
た。石鹸組成物はイソステアリン酸対アンモニア（３０
％　ＮＨ３）との１＝１の容葺比における溶液である。
上記組成を有する懸濁物を９０〜１００℃にて３０分間
混合し、次いで３５０ｍ１のイソパラフィン系炭化水素
フリクション（エクソン・ケミカル・カンフ４ニー社の
１６０〜１７６℃の沸点範囲を有するイソノ母−ル（Ｉ
ＳＯＰＡＲ）−Ｇ　）を、絶えず攪拌しながら前記混合
物に加えた。
６０分間強力に攪拌した後、イソステアリン酸で充分に
被榎された全磁鉄鋼粒子は炭化水素フリクション中に懸
濁した。この混合物’ｅ１２０分間沈降させ、上層は炭
化水素ベースの磁性コロイドを含有し、上澄液を他のビ
ーカーに移した。炭化水素ベースの磁性コロイド（３０
０ｄ）を２００ｉ／。
アセトンと混合した。磁鉄鉱全沈降させ、かつ上澄液を
サイフオンで除去した。
この操作をさらに２回反復して、過剰のイソステアリン
酸を除去した。アセトン湿潤スラリーを、４０Ｑｔｎｌ
のヘノタンを含有するビーカーに加えた。
このスラリーを８０℃まで加熱してアセトンを除去した
。残留液は４５０１ｎｌのへブタンベース磁性コロイド
であシ、約４００ガウスの飽和磁気を有した。
ケミカル・カンパニー社の４リノロ？キシ第四アンモニ
ウムアセテートであるエムコール（ＥＭＣＯＬ）ｃｃ５
５）ｋ、絶えず攪拌しながら７０℃にてヘノタンベース
磁性コロイドに加えた。この温度にて３０分間攪拌した
後、ａ性粒子に対する第２表面活性剤の吸収は完結した
と考えられる。全部で３００ｒｎｌのポリオールエステ
ル（−５ｈ　℃の流動点と２４３℃の引火点と１３４の
粘度指数とを有するモビル・ケミカル・カンフ９ニー社
のモビル・エステル（Ｍｏｂｉｌ　Ｅｎｔ＠ｒ）　Ｐ−
４２）の液体キャリヤを、攪拌しながら、ヘゲタンペー
ス磁性コロイドに加えた。この混合物を、全ヘプタンが
除去されるまで１００℃に保った。
この最終フェロ流体を高磁場勾配に８０℃にて２４時間
保つことにより、大きい凝集物を除去した。上澄液を濾
過し、かくして最終磁性コロイドは３５０ガウスの飽和
磁力と２７℃にて６０ｃｐの粘度とを有した。大きい凝
集物も、２００−１０００．９の遠心力で遠心分離によ
り分離することができた。
実施例　３ 約４５０ガウスの飽和磁気を有する４ＢＯＩｎｌのへブ
タンベース磁性コロイドを実施例２と同様に調製した。
全部で６０ｇのカチオン性表面活性剤 （式　ｃ　Ｃ，、Ｈｓ、Ｃ０ＮＨ（ＣＨ２）、ＨＮ（ｃ
Ｈ，’）＋２％）＋アセテートを壱する勉績カルゲン酸
のアシル化ポリアミン塩）を、７０℃にて絶えず攪拌し
ながら前記ヘゲタンベース磁性コロイドに添加した。３
０分間攪拌した後、磁性粒子に対する第２表面活性剤の
吸収は完結したと考えられる。全部で３００ｄのポリα
オレフィン油（−６８℃の流動点と２１８℃の引火点と
１２０の粘度指数とｔ−壱するモビル・ケミカル・カン
ノ奢ニー社のモビル・ＦＭＰ４１ポリαオレフィン油）
ヲ、攪拌しながら前記へブタンベース磁性コロイドに添
加した。これら成分の混合物を、全へブタンが蒸発する
まで１１０℃に保った。
最終フェロ流体音、さらに実施例２に記載したと同様に
処理した。このｍ？Ｉ４ｓ性コｐイドは３００ガウスの
飽和磁気と２７℃にて５０　（ｊｐの粘度とを有した。

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）有機液体キャリヤと、 （ｂ）フェロ流体組成物に磁気特性を付与するのに充分
    な量の磁性粒子と、 （ｃ）磁性粒子を該有機液体キャリヤ中に分散させかつ
    安定化させるのに充分な量の分散剤と からなり、前記分散剤はカチオン性の陽電荷部分と長鎖
    部分とで構成されたカチオン性表面活性剤からなり、前
    記長鎖部分は有機液体キャリヤに対し相容性または可溶
    性であることを特徴とする安定なフェロ流体組成物。
  2. （２）カチオン性表面活性剤が約１：１〜２０：１の表
    面活性剤対磁性粒子の重量比にて存在する特許請求の範
    囲第１項記載の組成物。
  3. （３）有機液体キャリヤが炭化水素またはポリαオレフ
    ィン油からなり、かつカチオン性表面活性剤の長鎖部分
    がＣ＿６〜約Ｃ＿３＿０の炭化水素からなる特許請求の
    範囲第１項記載の組成物。
  4. （４）カチオン性表面活性剤が約４〜約２５モルのポリ
    アルコキシレート部分からなり、かつ有機液体キャリヤ
    がエステル、グリコールまたはエステルグリコールから
    なる特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  5. （５）有機液体キャリヤが液体炭化水素、液体エステル
    、液体グリコールおよびシリコーン油よりなる群から選
    択される特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  6. （６）磁性粒子が、約２０〜５００Åの範囲の直径を有
    する強磁性粒子からなる特許請求の範囲第１項記載の組
    成物。
  7. （７）磁性粒子が約２０〜２００Åの直径を有する強磁
    性粒子からなり、かつカチオン性表面活性剤が約１５Å
    より大きい長鎖部分を有する特許請求の範囲第１項記載
    の組成物。
  8. （８）カチオン性表面活性剤に於いて、その分子の先頭
    部分が第四アンモニウムであり、その分子の末端部分が
    長鎖である第四アンモニウムのカチオン性表面活性剤か
    らなり、その分子の前記長細末端部分が長鎖炭化水素、
    長鎖脂肪酸またはポリアルコキシル化鎖よりなる群から
    選択される特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  9. （９）カチオン性表面活性剤が脂肪酸第四イミダゾリン
    塩、ポリプロポキシ第四アンモニウム塩、アシル化ポリ
    アミン塩またはその組合せよりなる群から選択される特
    許請求の範囲第１項記載の組成物。
  10. （１０）カチオン性表面活性剤が構造式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ｒ＿１は長鎖脂肪族基であり、Ｒ＿２およびＲ
    ＿３は水素またはアルキル基であり、Ｘ＾−はアニオン
    性塩の基、たとえばメチルのよ うなＣ＿１−Ｃ＿４または−Ｃ＿２Ｈ＿４ＯＨ基のよう
    なヒドロキシＣ＿２−Ｃ＿６アルキルである〕を有する
    第四アンモニウムのカチオン性表面活性剤からなる特許
    請求の範囲第１項記載の組成物。
  11. （１１）カチオン性表面活性剤が構造式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ｒ＿１は長細基であり、Ｒ＿２およびＲ＿３は
    ポリアルコキシ基、たとえはポリオキシ プロピレン化基であり、Ｒ＿４は低級アルキル基であり
    、Ｘ＾−はアニオン性塩の基である〕を有する第四アン
    モニウム表面活性剤からなる特許請求の範囲第１項記載
    の組成物。
  12. （１２）カチオン性表面活性剤が構造式： ［Ｃ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿＋＿１ＣＯＮＨ（ＣＨ＿２）＿３
    ＨＮ（ＣＨ＿３）＿２］＾＋Ｘ＾−〔式中、ｎは１〜２
    ０の数値であり、Ｘ＾−はアニオン性塩の基である〕 を有する第四アンモニウムのカチオン性表面活性剤から
    なる特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  13. （１３）組成物が約１０＾６Ω・ｃｍもしくはそれ以下
    の電気抵抗率を有する特許請求の範囲第１項記載の組成
    物。
  14. （１４）非イオン性もしくはアニオン性表面活性剤を含
    む特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  15. （１５）長鎖酸のアニオン性表面活性剤よりなる第１分
    散剤と、有機液体キャリヤに対し可溶性である末端部分
    を有する第四アンモニウム表面活性剤からなるカチオン
    性表面活性剤の第２分散剤とを含む特許請求の範囲第１
    項記載の組成物。
  16. （１６）（ａ）炭化水素、エステルおよびグリコールよ
    りなる群から選択きれる有機液体キャリヤと、 （ｂ）フェロ流体組成物に磁気特性を付与するのに充分
    な量で存在しかつ約２０〜３００Åの範囲の平均直径を
    有する微細な強磁性粒子と、 （ｃ）磁性粒子を該有機液体キャリヤ中に分散させかつ
    安定化させるのに充分な量の分散剤と からなり、前記分散剤は脂肪酸第四イミダゾリン塩、ポ
    リプロポキシ第四アンモニウム塩、アシル化ポリアミン
    塩およびその組合せよりなる群から選択される第四アン
    モニウム表面活性剤からなることを特徴とする安定なフ
    ェロ流体組成物。
  17. （１７）強磁性粒子におけるアニオン性表面活性剤の第
    １層と、カチオン性表面活性剤の第２層とを含む特許請
    求の範囲第１項記載の組成物。
  18. （１８）静電気の蓄積を受ける回転部材の周囲にフェロ
    流体シールを供給する方法において、 電導性フェロ流体組成物で回転部材をシー ルし、前記フェロ流体組成物は分散性かつ電導性となる
    量の第四アンモニウムカチオン性表面活性剤を含んで、
    電導性フェロ流体組成物に対しアースする電導路を付与
    する ことを特徴とするフェロ流体シールの供給方法。
  19. （１９）安定な分散したフェロ流体組成物を供給するの
    に充分な分散量のカチオン性表面活性剤を用いて磁性粒
    子を有機液体キャリヤ中に分散させ、前記カチオン性表
    面活性剤の１部は前記有機液体キャリヤ中に可溶性であ
    ることを特徴とする安定なフェロ流体組成物の製造方法
    。
  20. （２０）カチオン性表面活性剤が長鎖炭化水素もしくは
    アルコキシ基を有する第四アンモニウムのカチオン性表
    面活性剤からなる特許請求の範囲第１９項記載の方法。
  21. （２１）有機液体キャリヤが炭化水素またはポリαオレ
    フィン油からなり、磁性粒子を約５〜 ２５重量％のアニオン性表面活性剤の存在下に有機液体
    キャリヤ中に分散させて表面活性剤の第１層を形成し、
    次いでカチオン性表面活性剤を用いることにより磁性粒
    子を含有するアニオン性表面活性剤を有機液体キャリヤ
    中に分散させ、カチオン性表面活性剤対磁性粒子の重量
    比を約１：１〜４０：１の範囲で変化させる特許請求の
    範囲第１９項記載の方法。
  22. （２２）アニオン性表面活性剤が８個より多い炭素原子
    を有しかつ１個もしくはそれ以上の極性基を有する特許
    請求の範囲第２１項記載の方法。
  23. （２３）フェロ流体組成物を分散させかつ調製する方法
    に第２層表面活性剤として使用するカチオン性表面活性
    剤が、Ｃ＿６〜Ｃ＿３＿０炭化水素またはアルコキシ末
    端部分を有する第四アンモニウムのカチオン性表面活性
    剤からなる特許請求の範囲第１９項記載の方法。
  24. （２４）第２層表面活性剤として使用するカチオン性表
    面活性剤が約５〜２５モルのポリオキシエトキシレート
    末端部分を有し、かつ有機液体キャリヤがエステルまた
    はグリコールからなる特許請求の範囲第１９項記載の方
    法。
  25. （２５）カチオン性表面活性剤を脂肪酸第四イミダゾリ
    ン塩、ポリプロポキシ第四アンモニウム塩、アシル化ポ
    リアミン塩またはその組成合せよりなる群から選択する
    特許請求の範囲第１９項記載の方法。
  26. （２６）アニオン性表面活性剤が長鎖カルボン酸のアニ
    オン性表面活性剤からなり、かつカチオン性表面活性剤
    が長鎖第四アンモニウム表面活性剤からなる特許請求の
    範囲第１９項記載の方法。
  27. （２７）カチオン性表面活性剤を脂肪酸第四イミダゾリ
    ン塩、ポリプロポキシ第四アンモニウム塩、アシル化ポ
    リアミン塩またはその組合せよりなる群から選択する特
    許請求の範囲第２６項記載の方法。
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