JP2590065B2 - 安定なフエロ流体組成物およびその製造方法並びにその使用 - Google Patents

安定なフエロ流体組成物およびその製造方法並びにその使用

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、安定なフエロ流体組成物およびその製造方
法に関するものである。
〔従来の技術〕 フエロ流体(ferro fluid)または磁性コロイドは磁
気特性を有し強磁性材料(ferromagnetic materials)
がコロイド状に懸濁している液体である。この種のフエ
ロ流体または磁性液は、各種の市販装置において充分機
能しかつ外部の磁場に反応しうるためには高度の安定性
(重力および磁場)を示さねばならない。一般に、高い
磁場勾配(magnetic field gradient)における安定な
磁性コロイドまたはフエロ流体は、一般に100Å未満の
直径を有する小さい強磁性粒子を必要とする。これら強
磁性粒子は典型的には1層または数層の分離した表面活
性剤の層で被覆されて、任意の特定液体キヤリヤ中にお
ける凝集を防止している。
フエロ流体は広範に知られかつ使用されており、典型
的なフエロ流体組成物はたとえば1972年10月24日発行の
米国特許第3,700,595号明細書に記載されており、この
場合たとえば脂肪酸、アルコール、アミンもしくはアミ
ドおよびその他の有機酸のようなアニオン性表面活性剤
を分散性表面活性剤として使用し、或いは1973年10月9
日付け発行の米国特許第3,764,504号明細書に記載され
ており、この場合は脂肪族モノカルボン酸を分散剤とし
て使用し、さらに1980年6月17日付け発行の米国特許第
4,208,294号明細書に記載され、この場合は水性磁性液
をC10〜C15脂肪族モノカルボン酸を酸分散剤として使用
することにより製造し、また1984年2月7日付け発行の
米国特許第4,430,239号明細書にも記載され、この場合
は長鎖アルコールの燐酸エステルを表面活性剤として使
用することにより安定なフエロ流体組成物を提供する。
たとえば1975年11月4日付け発行の米国特許第3,917,
538号明細書に特に詳細に記載されているように、磁性
コロイドおよびフエロ流体を製造する各種の方法が提案
されており、この方法はたとえば種々異なる分散剤を使
用して不可逆的に凝集した磁性粒子の製造方法を提供
し、各種の非イオン性およびアニオン性表面活性剤、た
とえばアニオン表面活性剤として各種の石油スルホン酸
塩を含みかつフエロ流体を磨砕またはボウルミル磨砕技
術によつて製造し、さらに1977年4月26日付け発行の米
国特許第4,019,994号は石油スルホン酸塩を水性キヤリ
ヤと共に使用し、また1982年10月26日付け発行の米国特
許第4,356,098号明細書はシリコーン油キヤリヤとこの
シリコーン油キヤリヤに対し相容性または可溶性である
末端基(tail group)として磁性粒子の表面と化学結合
を形成する分散量のアニオン性表面活性剤とで構成され
たフエロ流体組成物を記載しており、さらに1984年11月
27日付け発行の米国特許第4,485,024号は有機溶媒にお
ける強磁性粒子と表面活性剤、たとえば脂肪族カルボン
酸との水性懸濁物のpHを調節することによりフエロ流体
を製造するものである。
適正に安定化したフエロ流体組成物は典型的には実質
的に老化も分離もせず、磁場において液状を保ちかつ磁
場を除いた後にもヒステレシスを示さない。この種の安
定化したフエロ流体は一般に主たる3種の引力(すなわ
ちフアンデルワールス力、粒子間の磁力および重力)を
克服して安定性を示す。フエロ流体に必要とされる平均
粒子寸法はどの強磁性材料を選択するかに依存し、典型
的には20〜300Å、たとえば20〜200Åの範囲であり、極
めて高い磁場勾配で使用するには直径100Åまでの範囲
とすることができる。典型的には、強磁性粒子に外部の
磁場勾配における安定性を付与されるため1層もしくは
それ以上の選択された表面活性剤の層によつて被覆せね
ばならない。亜鉄酸塩(フエライト)、コバルト、鉄な
どの強磁性粒子よりなる小粒子を得るため多くの方法が
知られているが、これら特定粒子を安定化させるのに必
要とされる表面活性剤および分散剤の種類は安定なフエ
ロ流体組成物の形成およびこの種の組成物の製造方法に
おいて重要な因子となる。
たとえば慣性力緩衝装置(inertia damper)における
緩衝液、拡声器のボイスコイルにおける伝熱液、ベアリ
ング液、磁性湿潤剤など強磁性シール用として、或いは
領域検出用(domaindetection)として、或いは石油探
索用などの極めて広範な種類の工業的用途に使用されて
いる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は安定なフエロ流体組成物並びにこの種の安定
なフエロ流体組成物の製造方法およびその使用方法に関
するものである。特に、本発明はカチオン性表面活性剤
を有機キヤリヤ液中に分散剤として使用しかつ電導性に
おける改善をも示すような安定なフエロ流体組成物に関
するものである。
今回、フエロ流体組成物中に強磁性粒子用の分散剤と
してカチオン性表面活性剤を使用することにより、安定
なフエロ流体組成物が得られるという知見を得た。この
ように使用するカチオン性表面活性剤の一種は第四アン
モニウム表面活性剤で構成され、ここで分子の先頭部分
は第四アンモニウムでありかつカチオン性表面活性剤分
子の末端もしくはその他の部分はフエロ流体組成物の有
機液体キヤリヤに対し可溶性または相容性である。今
回、予想外に、第四アンモニウム型のカチオン性表面活
性剤を使用すれば安定なフエロ流体組成物、特に電導性
の向上した安定なフエロ流体組成物を製造しうることが
判明した。この種のフエロ流体組成物は、回転部材から
固定部材へまたはその逆に電荷もしくは電流を流すこと
が必要な場合に特に有用である。すなわち、このフエロ
流体組成物はフエロ流体、シーリング、緩衝などの機能
を付与するだけでなく、これらフエロ流体組成物をシー
リングなどの機能と共に電荷の移動を必要とする用途に
も使用することを可能にする。一般に、従来技術の非水
性もしくは油性のフエロ流体組成物は、1010もしくは10
9Ω・cmの範囲の極めて高い抵抗率を示し、基本的に誘
電性(dielectries)である。したがつて、コンピユー
タシーリングおよび半導体シーリングの用途、たとえば
静電気がデイスクに蓄積したり或いは電導性フエロ流体
を介してアースしうるようなコンピユータデイスク駆動
に使用するフエロ流体シーリングにおいて特に有用な、
向上したフエロ流体の電導性が望ましい。
従来技術においては、フエロ流体組成物はアニオン型
表面活性剤を表面活性剤もしくは分散剤として使用して
いた。典型的には、たとえばオレイン酸のような脂肪酸
が最も一般的な例として使用され、或る種の従来のフエ
ロ流体組成物は他のアニオン性表面活性剤または非イオ
ン性表面活性剤を使用している。一般に、COOH,−SO3H,
−PO3H2基を有する表面活性剤の使用が、フエロ流体組
成物を製造する際に使用するのに最も効果的なアニオン
性表面活性剤における極性基であると考えられている。
これらおよびその他のアニオン性表面活性剤が使用され
る理由は、強磁性粒子が陽帯電すると考えられ、したが
つて安定なフエロ流体を形成するべくアニオン性表面活
性剤を保持しうると考えられるからである。しかしなが
ら、カチオン性表面活性剤、特に四級化したアンモニウ
ム表面活性剤も極めて安定なフエロ流体組成物を製造す
るための分散剤として使用しうることが判明し、この組
成物も一般に10倍程度電導性が向上した。強磁性粒子の
表面に対する表面活性剤の吸収は極めて複雑な表面現象
であつて、強磁性粒子と表面との間の結合を充分に説明
することはできないが、たとえば静電現象およびその他
の種類の結合などが恐らく関与すると思われる。
〔問題点を解決するための手段〕
したがつて、本発明の安定なフエロ流体組成物は有機
液体キヤリヤと、このフエロ流体組成物に磁気特性を付
与するのに充分な量の強磁性粒子と、分散剤としての分
散量の第四アンモニウム表面活性剤とからなり、この第
四アンモニウム表面活性剤は第四アンモニウム先頭部分
(head portion)と長鎖末端部分(long tail portio
n)とを含み、前記末端部分は選択された有機液体キヤ
リヤに対し可溶性または相容性である。本発明の安定な
フエロ流体組成物は、フエロ流体が典型的に使用される
用途の全てに、そしてフエロ流体は特にコンピユータデ
イスク駆動部のシールに使用されたり、或いは電導性フ
エロ流体を介する電荷の移動が付加的利点を有するよう
なRFもしくはDCスパツタリング装置において特に使用さ
れる。
本発明のフエロ流体組成物を製造するのに使用する液
体キヤリヤは任意の種類の有機液体キヤリヤ、たとえば
限定はしないが、炭化水素、エステル、フルオロカーボ
ン、シリコーン、鉱油、ポリフエニルエーテル、ポリグ
リコール、フルオロシリコーンエステル、ポリオールエ
ステル、グリコールエステル、或いは各種の他の液体、
たとえばエステル系の油状液またはポリαオレフインベ
ースとすることができる。これらキヤリヤは約80〜700
の分子量を有する油または潤滑剤とすることができる。
典型的には、有機液体キヤリヤは安定な不揮発性の液体
である。使用する液体キヤリヤは各種の添加物、たとえ
ば安定化剤、酸化防止剤、腐食防止剤、粘度指数添加剤
或いは組成物の選択された品質もしくは性質を向上させ
る目的で少量の他の添加剤を含有することもできる。
フエロ流体組成物に使用する磁性粒子は、フエロ流体
組成物を製造する際に、一般に使用されるような磁性型
の粒子とすることができ、典型的には強磁性材料の微細
な単一ドメイン粒子からなり、たとえば限定はしないが
磁鉄鉱(マグネタイト)、亜鉄酸塩(フエライト)、
鉄、ニツケル、コバルト、金属炭化物もしくは金属酸化
物、金属合金並びに液体キヤリヤ中に分散させた際、磁
気特性をおびさせ得る或いは磁気特性を有する微細な材
料を包含する。1種の典型的かつ好適な強磁性粒子は、
マグネタイト粒子である。使用する強磁性粒子は微細で
あつて、一般に1000Å未満、より典型的には300Å未
満、たとえば単一ドメイン粒子において約20〜200Åで
ある。
フエロ流体組成物の強磁性粒子は、カチオン性表面活
性剤、すなわち陽電荷を有する表面活性剤を用いて分散
されかつ安定化される。分散剤として使用するカチオン
性表面活性剤の量および性質は、特定の液体キヤリヤ、
強磁性粒子およびその寸法、並びに所望の安定性および
分散性の型に応じて変化することができる。分散剤とし
てのカチオン性表面活性剤と強磁性粒子との比は変化さ
せうるが、一般にフエロ流体組成物中で重量で約0.5:1
〜20:1の範囲である。強磁性粒子は一般にフエロ流体組
成物中に液体キヤリヤに対し約5〜20重量%の範囲の量
で存在する。本発明にしたがつて製造されるフエロ流体
組成物は種々異なる飽和度および磁性値を有し、典型的
には20〜900ガウス、たとえば100〜450ガウスの範囲で
あり、かつ約25〜2000cp、典型的には50〜500cpの範囲
の粘度を有する。
カチオン性表面活性剤は、一般に2種の構造部分(す
なわち強磁性粒子表面に対しまたは他の表面活性剤の層
に対し付着する第四アンモニウムからなる極性先頭基、
および包囲する流体マトリツクスもしくはキヤリヤ流体
と同様な性質を有しかつ典型的には有機液体キヤリヤに
対し相容性かつ可溶性である性質を有する末端基)を備
えた第四アンモニウム表面活性剤分子で構成される。し
たがつて、四級化アンモニウム表面活性剤の特定末端基
の選択は使用する特定有機液体キヤリヤと適合せねばな
らず、たとえば四級化アンモニウム化合物の炭化水素末
端基は典型的には炭化水素油またはポリαオレフインの
非極性型有機液体キヤリヤに対し可溶性である一方、ヒ
ドロキシルもしくは酸素含有末端を有する末端基、たと
えばOH基はグリコール、ポリグリコール、エステル、エ
ステルグリコールなどに対し可溶性かつ相容性である。
たとえば、四級化アンモニウムカチオン性表面活性剤の
酸化ポリプロピレン末端のような酸化ポリアルキレン
は、典型的にはたとえばエステル、ポリエステル、ポリ
グリコールまたはグリコールエステルなどの極性有機液
体キヤリヤに対し可溶性である。分散剤としてのカチオ
ン性表面活性剤の使用は、たとえばポリオールエステ
ル、グリコール、シラ炭化水素およびその他種々の油、
潤滑油、ベアリング流体などとして使用しうる有機液体
キヤリヤの全く新規な種類の有機液体キヤリヤに強磁性
粒子を分散させることができる。水中に不溶性である本
発明のカチオン性表面活性剤は、磁性コロイドのフエロ
流体組成物を水もしくはアルコールに対し相容性にする
ことができる。カチオン性表面活性剤を使用するフエロ
流体は、たとえばシーリング、緩衝、潤滑、伝熱、領域
検出、ベアリング用流体およびその他の用途などあらゆ
る公知のフエロ流体の用途に使用することができる。
表面活性剤分子の末端部分がキヤリヤ液に対し可溶性
もしくは相容性であり、さらに安定なフエロ流体組成物
を生成するための充分な長さを有するような広範な種類
のカチオン性表面活性剤を本発明の分散剤として使用す
ることができ、たとえば典型的にはカチオン性表面活性
剤における末端部分の分子構造の長さは、直径約100Å
もしくはそれ以上の粒子を安定化させるには約20Å以上
とせねばならない。本発明による特に好適なカチオン性
表面活性剤は第四アンモニウムカチオン性表面活性剤か
らなり、これは第四アンモニウム先頭基と長鎖末端部分
とを備え、たとえば各表面活性剤分子において全長約10
〜50Åの範囲であるか、またはC6〜C30、たとえばC8〜C
18の炭素原子もしくは同等な長さを有する。
フエロ流体組成物に分散剤として使用しうる或る種の
第四アンモニウムカチオン性表面活性剤は限定はしない
が、次の代表的な種類のものを包含する:第四アンモニ
ウム基を有しかつたとえば脂肪酸置換基のような長鎖を
含む複素環を有する第四イミダゾリン塩;基の少なくと
も1個、しばしば第四アンモニウムおよび窒素を介する
2個の基がたとえば脂肪酸基のような長鎖の基を含む脂
肪族第四アンモニウム塩;並びにたとえばエトキシもし
くはプロポキシ基のような長鎖アルコキシ基を有する第
四アシル化ポリアミン塩である。これらの化合物は、液
体キヤリヤがたとえばエステル、グリコールもしくはポ
リエステルのような酸素含有液からなる場合に分散剤と
して特に有用である。カチオン性表面活性剤は、安定な
分散物を形成するのに充分な量で使用せねばならず、単
独で或いはたとえば非イオン性表面活性剤のような他の
表面活性剤と組合せて(ただしアニオン性表面活性剤と
は直接には組合せられない)および他の各種の添加剤と
一緒に或いは組合せて使用することができる。
本発明による代表的カチオン性表面活性剤の構造式は
次の通りである: 〔式中、R1は長鎖の脂肪族もしくは脂環式基またはアリ
ールもしくはアルキル−アリール基、たとえばモノカル
ボン酸、特に長鎖のC8−C18脂肪酸基、たとえばオレイ
ン、ステアリン、ミリスチン、ラウリン基など或いはそ
の混合物であり、R2およびR3は水素又はメチルのような
たとえばC1−C4などのアルキル、或いはたとえば−C2H4
OH基のようなヒドロキシ含有のC2−C6アルキル基であ
る〕。
代表的化合物はR1がC12−C4脂肪酸の混合物であり、R2
およびR3がCH3基でありかつXがアセテートもしくはCl
であるものである。
〔式中、R1は式Iと同様な基であり、R2およびR3はたと
えばポリプロピルオキシ化されたまたはポリエトキシル
化された基のようなポリアルコキシ基であり、かつR4
たとえばメチル基のような低級アルキルである〕。
代表的化合物はX-がアセテートもしくはClであり、R4
CH3でありかつR2およびR3が1〜10個のプロポキシ基を
有するポリオキシプロピレン化基である。
〔式中、nは1〜20、たとえば6〜15の数値を有す
る〕。
代表的化合物はX-がアセテートもしくはClであり、nが
3〜8である。上記全ての式において、X-は塩素などの
ハロゲン、硝酸、硫酸、燐酸或いは酢酸基などの弱有機
酸のようなアニオン性塩の基を示す。
フエロ流体組成物は、たとえば従来技術と同様にフエ
ロ流体組成物を製造するボウルミル技術および磨砕など
の有用かつ一般に認められた技術を用いて製造すること
ができる。カチオン性表面活性剤は、アニオン性および
非イオン性表面活性剤と組合せて使用することができ、
或いは1層の表面活性剤として使用することができる。
さらに、他の表面活性剤、すなわちアニオン性、非イオ
ン性もしくは他のカチオン性表面活性剤を他の層中に或
いは第1層を完結するために使用することもできる。た
とえば、強磁性粒子を先ずアニオン性表面活性剤で分散
させ、次いでこの層を完結させるため或いはカチオン性
表面活性剤の第2層として別の表面活性剤を使用し或い
はその逆の手順で安定なフエロ流体組成物を形成するこ
とができる。この種の磁性粒子を多層分散させる技術
は、アニオン性表面活性剤の技術において公知である。
すなわち、安定なフエロ流体組成物はカチオン性表面活
性剤を他の表面活性剤と共に含むことができ、典型的に
はアニオン性脂肪酸表面活性剤の第1分散層に続いて、
アニオン性表面活性剤の磁性粒子をカチオン性表面活性
剤で最終的に分散させる。
分散剤として第四アンモニウム表面活性剤を使用する
フエロ流体組成物は更に、通常の非イオン性もしくはア
ニオン性分散剤よりも向上した電導性を与える。典型的
には、抵抗率は106Ω・cmもしくはそれ以下の範囲であ
つて、フエロ流体組成物を使用する適切に設計したフエ
ロ流体シールが約105Ωもしくはそれ以下の抵抗値を有
するようにする。電導性フエロ流体は慣用のシーリング
機能を与えるデイスク駆動用途に使用することができ、
さらに電荷を通すことにより現在スピンドルで使用され
ているアース用の銀グラフアイトボタンを除去すること
ができる。フエロ流体は、静電気がデイスクに発生して
電荷蓄積がデイスクの15μインチ内に位置する磁気ヘツ
ドにおいてデイスク内でスパークを発生するような回転
式コンピユータデイスクの駆動スピンドルにおいて特に
有用である。この種の静電スパークは、配列粒子(mete
or particles)の整列(alignment)を局部的に損傷し
て情報の喪失をもたらしうる。しかしながら、コンピユ
ータデイスクの駆動スピンドルをアースしかつ第四アン
モニウム表面活性剤を含有する電導性フエロ流体組成物
を使用することにより、このスパークを防止することが
できる。
〔実施例〕
以下、幾つかの実施例により例示の目的で本発明を説
明するが、これらの例示した実施例に対し各種の変更、
付加、改変および改良をなしうることが当業者には了解
され、これら全ても本発明の思想および範囲内である。
実施例1 第四イミダゾリン塩よりなるカチオン性表面活性剤の使
用 240gのFeSO4と425mlの45%FeCl3と250mlの水とを使用
して磁性物質(Fe3O4)を調整した。これら3成分の混
合物を、常に撹拌しながら5℃に維持してFeSO4が完全
に溶解するのを確保した。
アンモニア溶液(30% NH3)を徐々に添加してpH12に
達せしめることにより溶液からFe3O4を沈澱させた。100
Åの範囲に磁性粒子の平均直径を達せしめるには、Fe3O
4の沈澱に際しこの溶液を5℃まで冷却せねばならな
い。pH12かつ5℃にて、この懸濁物を30分間以上撹拌
し、次いで温度を90〜100℃まで上昇させた。この温度
を60分間維持した。
沈澱したFe3O4を塩/アンモニア溶液から磁気分離し
かつ500mlの水を用いて塩を洗浄除去した。この操作を
4〜6回反復した。磁性粒子をアセトンで2〜4回洗浄
して、できるだけ多くの水分を除去した。
これら磁性粒子を真空オーブン内で80℃にてアセトン
および微量の水を除去することにより完全に乾燥させ
た。10gの乾燥したFe3O4をボールミルに添加し、カチオ
ン表面活性剤としての15〜20gの混合脂肪酸第四イミダ
ゾリン塩(ウイトコ・ケミカル・カンパニー社のウイト
カミン(Witcamine)Al 42-12)を混合しかつ200mlのヘ
プタンを混合した。20日間磨砕した後、このヘプタンベ
ースのフエロ流体は約350ガウスの飽和磁気を有してい
た。
このフエロ流体を200mlのたとえばポリαオレフイン
油〔−55℃の流動点と155℃の引火点と122の粘度指数
(ASTM D-1158)とを有するエメリー3002ポリαオレフ
イン油、および−65℃の流動点と210℃の引火点と121の
粘度指数(ASTM D-1158)とを有するエメリー3004ポリ
αオレフイン油;これら両者はエメリー・インダストリ
ース社の製品である〕のような有機液体キヤリヤと混合
した。この懸濁物を、全ヘプタンが蒸発してしまうまで
110℃にて加熱した。
このフエロ流体は、最終キヤリヤとして使用したポリ
αオレフイン油の種類に応じて、350ガウスの磁気飽和
と20〜40cp(27℃)の粘度とを有していた。
実施例2 ポリプロポキシ第四アンモニウムクロライドよりなるカ
チオン性表面活性剤の使用 240gのFeSO4と425mlの45%FeCl3と250mlの水とを使用
して磁鉄鉱(Fe3O4)を調製した。これら3成分の混合
物を絶えず撹拌しながら5℃に維持して、FeSO4が完全
に溶解するよう確保した。
アンモニア溶液(30% NH3)を徐々に添加してpHを12
に達せしめることにより溶液からFe3O4を沈澱させた。1
00Åの範囲の平均磁性粒子直径を得るには、Fe3O4沈澱
の際に溶液を5℃に冷却せねばならない。pH12かつ5℃
にて、この懸濁物を30分間以上撹拌し、次いで温度を90
〜100℃まで上昇させ、この温度を60分間以上維持し
た。
懸濁物に100mlの石鹸を強力に撹拌しながら添加し
た。石鹸組成物はイソステアリン酸対アンモニア(30%
NH3)との1:1の容量比における溶液である。
上記組成を有する懸濁物を90〜100℃にて30分間混合
し、次いで350mlのイソパラフイン系炭化水素フリクシ
ヨン(エクソン・ケミカル・カンパニー社の160〜176℃
の沸点範囲を有するイソパール(ISOPAR)‐G)を、絶
えず撹拌しながら前記混合物に加えた。
60分間強力に撹拌した後、イソステアリン酸で充分に
被覆された全磁鉄鋼粒子は炭化水素フリクシヨン中に懸
濁した。この混合物を120分間沈降させ、上層は炭化水
素ベースの磁性コロイドを含有し、上澄液を他のビーカ
ーに移した。炭化水素ベースの磁性コロイド(300ml)
を200mlのアセトンと混合した。磁鉄鉱を沈降させ、か
つ上澄液をサイフオンで除去した。
この操作をさらに2回反復して、過剰のイソステアリ
ン酸を除去した。アセトン湿潤スラリーを、400mlのヘ
プタンを含有するビーカーに加えた。
このスラリーを80℃まで加熱してアセトンを除去し
た。残留液は450mlのヘプタンベース磁性コロイドであ
り、約400ガウスの飽和磁気を有した。
全部で55gのポリプロポキシ第四アンモニウムクロラ
イドのカチオン性表面活性剤(ウイトコ(Witco)・ケ
ミカル・カンパニー社のポリプロポキシ第四アンモニウ
ムアセテートであるエムコール(EMCOL)cc55)を、絶
えず撹拌しながら70℃にてヘプタンベース磁性コロイド
に加えた。この温度にて30分間撹拌した後、磁性粒子に
対する第2表面活性剤の吸収は完結したと考えられる。
全部で300mlのポリオールエステル(−50℃の流動点と2
43℃の引火点と134の粘度指数とを有するモビル・ケミ
カル・カンパニー社のモビル・エステル(Mobil Eate
r)P-42)の液体キヤリヤを、撹拌しながら、ヘプタン
ベース磁性コロイドに加えた。この混合物を、全ヘプタ
ンが除去されるまで100℃に保つた。
この最終フエロ流体を高磁場勾配に80℃にて24時間保
つことにより、大きい凝集物を除去した。上澄液を過
し、かくして最終磁性コロイドは350ガウスの飽和磁力
と27℃にて60cpの粘度とを有した。大きい凝集物も、20
0-1000gの遠心力で遠心分離により分離することができ
た。
実施例3 アシル化ポリアミン塩−短鎖カルボン酸の使用 約450ガウスの飽和磁気を有する450mlのヘプタンベー
ス磁性コロイドを実施例2と同様に調整した。
全部で60gのカチオン性表面活性剤 (式〔C17H35CONH(CH22HN(CH3アセテート
を有する短鎖カルボン酸のアシル化ポリアミン塩)を、
70℃にて絶えず撹拌しながら前記ヘプタンベース磁性コ
ロイドに添加した。30分間撹拌した後、磁性粒子に対す
る第2表面活性剤の吸収は完結したと考えられる。全部
で300mlのポリαオレフイン油(−68℃の流動点と218℃
の引火点と120の粘度指数とを有するモビル・ケミカル
・カンパニー社のモビル・SMF 41ポリαオレフイン油)
を、撹拌しながら前記ヘプタンベース磁性コロイドに添
加した。これら成分の混合物を、全ヘプタンが蒸発する
まで110℃に保つた。
最終フエロ流体を、さらに実施例2に記載したと同様
に処理した。この最終磁性コロイドは300ガウスの飽和
磁気と27℃にて50cpの粘度とを有した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 133:44 133:16 133:06 125:08 125:04 125:10) C10N 10:16 30:04 40:14 (56)参考文献 特開 昭59−127805(JP,A) 特開 昭57−97605(JP,A) 特開 昭57−177074(JP,A) 特開 昭54−32304(JP,A) 特開 昭56−131685(JP,A) 特開 昭56−61465(JP,A) 特開 昭60−191023(JP,A)

Claims (27)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)不揮発性の有機液体キャリヤと、 (b)フェロ流体組成物に磁気特性を付与するのに充分
    な量の磁性粒子と、 (c)磁性粒子を該不揮発性の有機液体キャリヤ中に分
    散させかつ安定化させるのに充分な量の分散剤と からなり、前記分散剤はカチオン性の陽電荷部分と長鎖
    部分とで構成されたカチオン性表面活性剤からなり、前
    記長鎖部分は有機液体キャリヤに対し相容性または可溶
    性であることを特徴とする安定なフェロ流体組成物。
  2. 【請求項2】カチオン性表面活性剤が約1:1〜20:1の表
    面活性剤対磁性粒子の重量比にて存在する特許請求の範
    囲第1項記載の組成物。
  3. 【請求項3】不揮発性の有機液体キャリヤが炭化水素ま
    たはポリαオレフィン油からなり、かつカチオン性表面
    活性剤の長鎖部分がC6〜約C30の炭化水素からなる特許
    請求の範囲第1項記載の組成物。
  4. 【請求項4】カチオン性表面活性剤が約4〜約25モルの
    ポリアルコキシレート部分を含み、かつ不揮発性の有機
    液体キャリヤがエステル、グリコールまたはエステルグ
    リコールを含む特許請求の範囲第1項記載の組成物。
  5. 【請求項5】不揮発性の有機液体キャリヤが液体炭化水
    素、液体エステル、液体グルコールおよびシリコーン油
    よりなる群から選択されたものである特許請求の範囲第
    1項記載の組成物。
  6. 【請求項6】磁性粒子が、約20〜500Åの範囲の直径を
    有する強磁性粒子からなる特許請求の範囲第1項記載の
    組成物。
  7. 【請求項7】磁性粒子が約20〜200Åの直径を有する強
    磁性粒子からなり、かつカチオン性表面活性剤が約15Å
    より大きい長鎖部分を有する特許請求の範囲第1項記載
    の組成物。
  8. 【請求項8】カチオン性表面活性剤に於いて、その分子
    の先頭部分が第四アンモニウムであり、その分子の末端
    部分が長鎖である第四アンモニウムのカチオン性表面活
    性剤からなり、その分子の前記長鎖末端部分が長鎖炭化
    水素、長鎖脂肪酸またはポリアルコキシル化鎖よりなる
    群から選択されたものである特許請求の範囲第1項記載
    の組成物。
  9. 【請求項9】カチオン性表面活性剤が脂肪酸第四イミダ
    ゾリン塩、ポリプロポキシ第四アンモニウム塩、アシル
    化ポリアミン塩またはその組合せよりなる群から選択さ
    れたものである特許請求の範囲第1項記載の組成物。
  10. 【請求項10】カチオン性表面活性剤が構造式: [式中、R1は長鎖脂肪基であり、R2およびR3は水素また
    はアルキル基であり、X-はアニオン性塩の基、たとえば
    メチルのようなC1〜C4または−C2H4OH基のようなヒドロ
    キシC2〜C6アルキルである] を有する第四アンモニウムのカチオン性表面活性剤から
    なる特許請求の範囲第1項記載の組成物。
  11. 【請求項11】カチオン性表面活性剤が構造式: [式中、R1は長鎖基であり、R2およびR3はポリアルコキ
    シ基、たとえばポリオキシプロピレン化基であり、R4
    低級アルキル基であり、X-はアニオン性塩の基である] を有する第四アンモニウム表面活性剤からなる特許請求
    の範囲第1項記載の組成物。
  12. 【請求項12】カチオン性表面活性剤が構造式: [CnH2n+1CONH(CH23HN(CH3+X- [式中、nは1〜20の数値であり、X-はアニオン性塩の
    基である] を有する第四アンモニウムのカチオン性表面活性剤から
    なる特許請求の範囲第1項記載の組成物。
  13. 【請求項13】組成物が約106Ω・cmもしくはそれ以下
    の電気抵抗率を有する特許請求の範囲第1項記載の組成
    物。
  14. 【請求項14】非イオン性もしくはアニオン性表面活性
    剤を含む特許請求の範囲第1項記載の組成物。
  15. 【請求項15】長鎖酸のアニオン性表面活性剤よりなる
    第1分散剤と、不揮発性の有機液体キャリヤに対し可溶
    性である末端部分を有する第四アンモニウム表面活性剤
    からなるカチオン性表面活性剤の第2分散剤とを含む特
    許請求の範囲第1項記載の組成物。
  16. 【請求項16】(a)不揮発性の有機液体キャリヤが炭
    化水素、エステルおよびグリコールよりなる群から選択
    されたものであり、 (b)かつ微細な強磁性粒子が約20〜300Åの範囲の平
    均直径を有するものであり、 (c)分散剤が脂肪第四イミダゾリン塩、ポリプロポキ
    シ第四アンモニウム塩、アシル化ポリアミン塩およびそ
    の組合せよりなる群から選択された第四アンモニウム表
    面活性剤からなる ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の安定なフ
    ェロ流体組成物。
  17. 【請求項17】強磁性粒子におけるアニオン性表面活性
    剤の第1層と、カチオン性表面活性剤の第2層とを含む
    特許請求の範囲第1項記載の組成物。
  18. 【請求項18】静電気の蓄積を受ける回転部材の周囲に
    フェロ流体シールを供給する方法において、 (a)不揮発性の有機液体キャリヤと、 (b)フェロ流体組成物に磁気特性を付与するのに充分
    な量の磁性粒子と、 (c)磁性粒子を該不揮発性の有機液体キャリヤ中に分
    散させかつ安定化させるのに充分な量の分散剤と からなり、前記分散剤はカチオン性の陽電荷部分と長鎖
    部分とで構成されたカチオン性表面活性剤からなり、前
    記長鎖部分は有機液体キャリヤに対し相容性または可溶
    性である安定なフェロ流体組成物で回転部材をシールす
    る方法であって、前記フェロ流体組成物は該フェロ流体
    組成物に対しアースする電導路を提供すべく分散性かつ
    電導性とする量の第四アンモニウムカチオン性表面活性
    剤を含んでいることを特徴とするフェロ流体シールの供
    給方法。
  19. 【請求項19】安定な分散したフェロ流体組成物を提供
    するのに充分な分散量のカチオン性表面活性剤を用いて
    磁性粒子を不揮発性の有機液体キャリヤ中に分散させ、
    前記カチオン性表面活性剤は、カチオン性の陽電荷部分
    と長鎖部分とで構成され、前記長鎖部分は前記有機液体
    キャリヤに対し相溶性又は可溶性であることを特徴とす
    る安定なフェロ流体組成物の製造方法。
  20. 【請求項20】カチオン性表面活性剤が長鎖炭化水素も
    しくはアルコキシ基を有する第四アンモニウムのカチオ
    ン性表面活性剤からなる特許請求の範囲第19項記載の方
    法。
  21. 【請求項21】不揮発性の有機液体キャリヤが炭化水素
    またはポリαオレフィン油からなり、磁性粒子をこの磁
    性粒子に対して約5〜25重量%のアニオン性表面活性剤
    の存在下に不揮発性の有機液体キャリヤ中に分散させて
    表面活性剤の第1層を形成し、次いでカチオン性表面活
    性剤を用いることによりアニオン性表面活性剤を含有す
    る磁性粒子を不揮発性の有機液体キャリヤ中に分散さ
    せ、カチオン性表面活性剤対磁性粒子の重量比を約1:1
    〜40:1の範囲で変化させる特許請求の範囲第19項記載の
    方法。
  22. 【請求項22】アニオン性表面活性剤が8個より多い炭
    素原子を有しかつ1個もしくはそれ以上の極性基を有す
    る特許請求の範囲第21項記載の方法。
  23. 【請求項23】フェロ流体組成物を分散させかつ調整す
    る方法に第2層表面活性剤として使用するカチオン性表
    面活性剤が、C6〜C30炭化水素またはアルコキシ末端部
    分を有する第四アンモニウムのカチオン性表面活性剤か
    らなる特許請求の範囲第19項記載の方法。
  24. 【請求項24】第2層表面活性剤として使用するカチオ
    ン性表面活性剤が約5〜25モルのポリオキシエトキシレ
    ート末端部分を有し、かつ有機液体キャリヤがエステル
    またはグリコールからなる特許請求の範囲第19項記載の
    方法。
  25. 【請求項25】カチオン性表面活性剤が脂肪酸第四イミ
    ダゾリン塩、ポリプロポキシ第四アンモニウム塩、アシ
    ル化ポリアミン塩またはその組合せよりなる群から選択
    されたものである特許請求の範囲第19項記載の方法。
  26. 【請求項26】アニオン性表面活性剤が長鎖カルボン酸
    のアニオン性表面活性剤からなり、かつカチオン性表面
    活性剤が長鎖第四アンモニウム表面活性剤からなる特許
    請求の範囲第19項記載の方法。
  27. 【請求項27】カチオン性表面活性剤が脂肪酸第四イミ
    ダゾリン塩、ポリプロポキシ第四アンモニウム塩、アシ
    ル化ポリアミン塩またはその組合せよりなる群から選択
    されたものである特許請求の範囲第26項記載の方法。
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