CN104867642B - 硅油基磁性液体的制备方法 - Google Patents

硅油基磁性液体的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种硅油基磁性液体的制备方法，其主要技术特征是：(1)采用共沉淀法制备Fe3O4，通过对比其物理化学性质，选择具有较好晶体形貌和磁学性能的氧化铁晶体进行下一步修饰；(2)采用方法在氧化铁晶体表面包裹SiO2壳层；(3)将SiO2包裹Fe3O4磁粒获得的壳‑核结构铁氧体纳米颗粒分散在硅油基液中获得硅油基磁流体。本发明获得的磁性液体可以耐高温，饱和磁化强度高，密封性好，承压能力强，密封寿命长。

Description

硅油基磁性液体的制备方法
技术领域
本发明涉及密封介质的领域，具体涉及一种耐高低温高饱和磁化强度硅油基磁性液体的制备方法。
背景技术
磁性液体是将纳米磁性微粒弥散在基液中形成的一种均匀稳定的胶体溶液，因而同时兼有磁性和流动性，它具有特殊的物理特性、化学特性及流体特性。
常用的磁性材料分铁氧体系、金属系和氮化铁系。其中，铁氧体比金属和氮化铁具有更好的抗氧化性能。目前最常用的一种磁性微粒为Fe3O4磁粒。
然而现有的磁性液体适用的温度范围较窄，一般为-40℃到150℃，且温度越高，磁性液体的饱和磁化强度越低，在密封较高温度和压力的气体或液体介质时，需要添加辅助密封设施，使得制造成本增加，维护不方便。
因此，目前急需要研发出一种从低温到高温循环变化的耐高低温高饱和磁化强度的硅油基磁性液体的制备方法，降低密封的制造成本，使维护更方便。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有磁性液体适用范围较窄，且温度越高，磁性液体的饱和磁化强度越低，在密封较高温度和压力的气体或液体介质时，制造成本高、维护不方便等问题，提供一种适用于密封介质从低温到高温循环变化的一种耐高低温高饱和磁化强度的硅油基磁性液体的制备方法。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明利用共沉淀法制备Fe3O4磁粒，筛选出合适粒径的Fe3O4磁粒，然后利用法将Fe3O4磁粒包裹SiO2壳层；利用乙醇过渡液将被SiO2包裹的Fe3O4磁粒分散在硅油基液中，获得硅油基磁性液体。
一种硅油基磁性液体的制备方法，它包括以下步骤：
A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒
首先，配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液；然后，按FeCl2与FeCl3物质的量之比为1：1.5～2，将两种溶液在温度为50～66℃的恒温水浴中混合均匀后，放入到三口烧杯中，迅速加入质量分数为25％的NaOH溶液至过量，调节pH值至11；接着，通入氩气，同时快速机械搅拌，反应结束后用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤，并调节pH呈中性，最后离心、干燥后，得到固态Fe3O4磁粒；筛选合适粒径和磁学性能的Fe3O4磁粒备用；
B，法对Fe3O4磁粒进行包裹
将步骤A筛选的Fe3O4磁粒与乙醇和蒸馏水混合，搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，反应12h；然后用磁铁吸附得到褐色沉淀；接着依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗，干燥，得到被SiO2包裹的Fe3O4磁粒；
所述Fe3O4磁粒与TEOS的质量比为2:1～3；
C，硅油基磁性液体的制备
将步骤B得到的被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入乙醇配制成一定浓度的混合溶液，在此基础上，添加一定量的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中进行超声分散，然后再倒入盛有硅油基液的烧杯中，在水浴加热的同时进行搅拌，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌，即可形成稳定均匀的硅油基磁性液体。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述机械搅拌速度为300～1000rpm；所述干燥是在温度为60℃的干燥箱中干燥8～10h。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述合适粒径和磁学性能是指粒径为9.5～10nm，饱和磁化强度为47.6～60.2emu/g。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述一定的转速和温度是指转速为360～400rpm，温度为25～28℃。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述TEOS和NH3·H2O的体积比为1：1.6～2.5。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述的干燥是指在温度为60℃的条件下干燥。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述配制的混合溶液浓度为2～5mol/L。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述硅烷偶联剂表面活性剂为混合溶液总质量0.5％～5％；所述硅烷偶联剂表面活性剂选自羧基聚二甲基硅氧烷、羧基聚苯基甲基硅氧烷或羧基改性聚二甲基硅氧烷。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述被SiO2包裹的Fe3O4磁粒与硅油基液的质量百分比为40％～60％。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述水浴的温度为50℃；所述搅拌速度为100～600rpm。
下面将详细地说明本发明。
一种硅油基磁性液体的制备方法，它包括以下步骤：
A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒
首先，配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液；然后，按FeCl2与FeCl3物质的量之比为1：1.5～2，将两种溶液在温度为50～66℃的恒温水浴中混合均匀后，放入到三口烧杯中，迅速加入质量分数为25％的NaOH溶液至过量，调节pH值至11；接着，通入氩气，同时快速机械搅拌，反应结束后用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤，并调节pH呈中性，最后离心、干燥后，得到固态Fe3O4磁粒；筛选合适粒径和磁学性能的Fe3O4磁粒备用；
在步骤A中，质量分数为25％的NaOH是沉淀剂。涉及到的化学反应式如下：
Fe2++2Fe3++8OH—＝Fe3O4+4H2O
由于在制备过程中，亚铁离子Fe2+很不稳定，会部分生成铁离子Fe3+，影响Fe3O4微粒中亚铁离子Fe2+和铁离子Fe3+的比例，使得磁性微粒的纯度受到很大的影响。因此需要选择适当的FeCl2和FeCl3比，并加入过量的NaOH，控制溶液pH值呈碱性。通入氩气Ar2的作用是保护气的作用，伴随着快速机械搅拌，排除液体中的溶解氧，保证整个反应是在无氧的环境下进行，避免了不必要的氧化反应。
在步骤A中，用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤是为了去除其表面的可溶性盐，离心是利用高速离心机分离除去大部分水。
B，法对Fe3O4磁粒进行包裹
将步骤A筛选的Fe3O4磁粒与乙醇和蒸馏水混合，搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，反应12h；然后用磁铁吸附得到褐色沉淀；接着依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗，干燥，得到被SiO2包裹的Fe3O4磁粒；
所述Fe3O4磁粒与TEOS的质量比为2:1～3；
在步骤B中，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，是为了成核均匀，这样得到的产物就均匀。并且本步骤中的NH3·H2O作用是催化完成SiO2对磁性纳米粒子的表面包裹。依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗是分别清洗除去形成的多余的SiO2、除去未被包裹的Fe3O4磁粒和除去多余的乙醇和盐酸。
C，硅油基磁性液体的制备
将步骤B得到的被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入乙醇配制成一定浓度的混合溶液，在此基础上，添加一定量的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中进行超声分散，然后再倒入盛有硅油基液的烧杯中，在水浴加热的同时进行搅拌，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌，即可形成稳定均匀的硅油基磁性液体。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述机械搅拌速度为300～1000rpm；所述干燥是在温度为60℃的干燥箱中干燥8～10h。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述合适粒径和磁学性能是指粒径为9.5～10nm，饱和磁化强度为47.6～60.2emu/g。这里所述的粒径和饱和磁化强度范围值是指磁性能好的磁粒。
通过对比Fe3O4磁粒的物理化学性质，选择合适粒径的Fe3O4磁性微粒，是制备磁性液体的关键步骤之一。因为Fe3O4磁性粒子的粒径大小直接影响磁性液体的性能和稳定性，粒径太大则磁性液体的性能和稳定性差，粒径越小则磁性液体的稳定性就越好，但粒子太小则会导致磁粒子亲磁能力差，磁性液体的磁性能也会下降。因此，制备出适宜粒径的Fe3O4纳米颗粒，是研制出既有良好稳定性又具有较强磁性能的磁性液体的前提。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述一定的转速和温度是指转速为360～400rpm；温度为25～28℃。
只有在合适的转速和温度下包裹得到的产物才更均匀，并且有利于磁性液体性能的优化。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述TEOS和NH3·H2O的体积比为1：1.6～2.5。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述的干燥是指在温度为60℃的条件下干燥。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述配制的混合溶液浓度为2～5mol/L。
本发明选用乙醇作为制备硅油基磁性液体的过渡液。具体是因为，硅油的粘度随温度的变化较小，具有很好的低挥发性和热稳定性，经常被选作磁性液体的载液成分。与传统的水基、煤油基、酯基等磁性液体相比，硅油基磁性液体具有良好的耐热性、低蒸气压、化学性能稳定等优点。要使被SiO2包裹的Fe3O4磁粒均匀分布在硅油中，表面活性剂必须有亲油性能，且能包裹磁性微粒，不然容易出现团聚或沉降等现象。为将磁性微粒均匀分布在基液中，需先把磁性颗粒分散均匀在某种过渡液中，且这种过渡液不能留在基载液中。因此考虑选择沸点低、易挥发、无毒性的无水乙醇作为过渡液，将磁性颗粒先分散在无水乙醇中，再制备磁性液体。因此，加入合适的乙醇，配制合适范围浓度的混合溶液，能够获得更加均匀的硅油基磁性液体。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述硅烷偶联剂表面活性剂为混合溶液总质量0.5％～5％；所述硅烷偶联剂表面活性剂选自羧基聚二甲基硅氧烷、羧基聚苯基甲基硅氧烷或羧基改性聚二甲基硅氧烷。
硅烷偶联剂表面活性剂是一种具有能与无机材料如玻璃、水泥、金属等结合的反应性基团，同时是一种能与有机材料如合成树脂、硅油等结合的反应性基团。选择的硅烷偶联剂表面活性剂能与被SiO2包裹的Fe3O4磁粒的硅烃基基团很好地结合，而不产生团聚和沉降，达到包裹磁性微粒的目的，在表面活性剂的作用下被SiO2包裹的Fe3O4磁粒能稳定均匀分散在过渡液中。当被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入到硅油中，在搅拌过程中，由于表面活性剂与硅油基相结合，从而使其稳定均匀离散在硅油中，进而制备出具有良好稳定性和高磁性能的硅油基磁性液体。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述被SiO2包裹的Fe3O4磁粒与硅油基的质量百分比为40％～60％。此时制备的磁性液体的饱和磁化强度为40～50emu/g。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述水浴的温度为50℃；所述搅拌速度为100～600rpm。
在上述三个步骤中涉及的温度都在50～60℃范围内，步骤A在此温度范围内，所制备的Fe3O4均未出现明显磁滞现象，剩余磁化强度和矫顽力均接近于零；步骤B在60℃左右的目的是烘干，去除水蒸气；步骤C在50℃水浴中加热的目的是使乙醇挥发，冷却后继续搅拌即可形成稳定的均匀的硅油基磁性液体。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
该发明弥补了传统磁性液体应温度变化较窄和饱和磁化强度不高的问题，本发明的磁性液体：工作温度范围为-70～200℃；粘度为0.3～0.8Pa.s；饱和磁化强度为40～50emu/g。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒
配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液，Fe3+和Fe2+的摩尔比为1.65:1，将两种溶液在60℃的数显恒温水浴中混合均匀，放入到三口烧瓶中，迅速加入NaOH(25％)(沉淀剂)溶液至过量，调节pH至11，通入Ar2做保护气，同时快速机械搅拌，反应结束后取出生成物用蒸馏水对黑色浆状物进行充分洗涤除去其表面的可溶性盐，并调节pH至中性，用高速离心机进行分离除去大部分水。将黑色浆状物置入真空干燥箱中，在60℃的条件下干燥10h，得到固态的Fe3O4磁粒，通过对比其物理化学性质，选择粒径为9.5nm、饱和磁性强度为48emu/g的氧化铁晶体进行下一步修饰；
B，法对Fe3O4磁粒进行包裹
通过溶胶-凝胶的方法，在三口烧瓶中加入乙醇和蒸馏水10ml，再加入步骤A中配好的Fe3O4纳米颗粒5g，采用机械搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入3ml的TEOS和5ml的NH3·H2O，NH3·H2O催化完成SiO2对磁性纳米粒子的表面包覆，反应保持12h，用磁铁吸附后得到褐色沉淀，按序分别用乙醇(除去形成的SiO2颗粒)、盐酸(除去未被包覆的Fe3O4颗粒)和蒸馏水清洗后放置烘箱60℃下干燥；
C，硅油基磁性液体的制备
将SiO2包裹Fe3O4磁粒获得的壳-核结构铁氧体纳米颗粒5g加入乙醇配制成浓度为2mol/L的混合溶液10ml，在此基础上，添加质量分数为4.5％的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中进行超声分散，然后倒入盛有10ml硅油基液的烧杯中，利用机械搅拌器搅拌，同时放入50℃的水浴中加热，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌即可形成稳定的均匀的硅油基磁性液体。采用DJ95000型振动样品磁强计(VSM)来测定磁性微粒的饱和磁化强度，利用LDJ-9600型振动样品磁强计测定磁性液体的饱和磁化强度Ms值，同时测定磁性液体的粘度(η)。此磁性液体的性能指标是：粘度为0.5Pa.s；饱和磁化强度为43emu/g。
实施例2
A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒
配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液，Fe3+和Fe2+的摩尔比为1.75:1，将两种溶液在60℃的数显恒温水浴中混合均匀，放入到三口烧瓶中，迅速加入NaOH(25％)(沉淀剂)溶液至过量，调节pH至11，通入Ar2做保护气，同时快速机械搅拌，反应结束后取出生成物用蒸馏水对黑色浆状物进行充分洗涤除去其表面的可溶性盐，并调节pH至中性，用高速离心机进行分离除去大部分水。将黑色浆状物置入真空干燥箱中，在60℃的条件下干燥9h，得到固态的Fe3O4磁粒，通过对比其物理化学性质，选择粒径为9.7nm、饱和磁性强度为52emu/g的氧化铁晶体进行下一步修饰；
B，法对Fe3O4磁粒进行包裹
通过溶胶-凝胶的方法，在三口烧瓶中加入乙醇和蒸馏水10ml，再加入步骤A中配好的Fe3O4纳米颗粒6g，采用机械搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入3.5ml的TEOS和6ml的NH3·H2O，NH3·H2O催化完成SiO2对磁性纳米粒子的表面包覆，反应保持12h，用磁铁吸附后得到褐色沉淀，按序分别用乙醇(除去形成的SiO2颗粒)、盐酸(除去未被包覆的Fe3O4颗粒)和蒸馏水清洗后放置烘箱60℃下干燥；
C，硅油基磁性液体的制备
将SiO2包裹Fe3O4磁粒获得的壳-核结构铁氧体纳米颗粒6g加入乙醇配制成浓度为3mol/L的混合溶液10ml，在此基础上，添加质量分数为4.6％的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中进行超声分散，然后倒入盛有10ml硅油基液的烧杯中，利用机械搅拌器搅拌，同时放入50℃的水浴中加热，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌即可形成稳定的均匀的硅油基磁性液体。采用DJ95000型振动样品磁强计(VSM)来测定磁性微粒的饱和磁化强度，利用LDJ-9600型振动样品磁强计测定磁性液体的饱和磁化强度Ms值，同时测定磁性液体的粘度(η)。此磁性液体的性能指标是：粘度为0.57Pa.s；饱和磁化强度为46emu/g。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (7)

1.一种硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒
首先，配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液；然后，按FeCl2与FeCl3物质的量之比为1：1.5～2，将两种溶液在温度为50～60℃的恒温水浴中混合均匀后，放入到三口烧杯中，迅速加入质量分数为25％的NaOH溶液至过量，调节pH值至11；接着，通入氩气，同时快速机械搅拌，反应结束后用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤，并调节pH呈中性，最后离心、干燥后，得到固态Fe3O4磁粒；筛选合适粒径和磁学性能的Fe3O4磁粒备用；
B，法对Fe3O4磁粒进行包裹
将步骤A筛选的Fe3O4磁粒与乙醇和蒸馏水混合，搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，反应12h；然后用磁铁吸附得到褐色沉淀；接着依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗，干燥，得到被SiO2包裹的Fe3O4磁粒；
所述Fe3O4磁粒与TEOS的质量比为2:1～3；
C，硅油基磁性液体的制备
将步骤B得到的被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入乙醇配制成一定浓度的混合溶液，在此基础上，添加一定量的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中进行超声分散，然后再倒入盛有硅油基液的烧杯中，在水浴加热的同时进行搅拌，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌，即可形成稳定均匀的硅油基磁性液体；
在步骤A中，所述合适粒径和磁学性能是指粒径为9.5～10nm，饱和磁化强度为47.6～60.2emu/g；
在步骤B中，所述一定的转速和温度是指转速为360～400rpm，温度为25～28℃；
在步骤C中，所述硅烷偶联剂表面活性剂为混合溶液总质量0.5％～5％；所述硅烷偶联剂表面活性剂选自羧基聚二甲基硅氧烷、羧基聚苯基甲基硅氧烷或羧基改性聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述机械搅拌速度为300～1000rpm；所述干燥是在温度为60℃的干燥箱中干燥8～10h。
3.根据权利要求1所述的硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述TEOS和NH3·H2O的体积比为1：1.6～2.5。
4.根据权利要求1所述的硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的干燥是指在温度为60℃的条件下进行的干燥。
5.根据权利要求1所述的硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述配制的混合溶液浓度为2～5mol/L。
6.根据权利要求1所述的硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述被SiO2包裹的Fe3O4磁粒与硅油基液的质量百分比为40％～60％。
7.根据权利要求1所述的硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述水浴的温度为50℃；所述搅拌速度为100～600rpm。
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