CN108976804A - 一种提高硅橡胶力学性能的补强填料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，通过对白炭黑进行结构改性，进一步利用水合反应法制备得到纳米二氧化硅包覆的磁性材料，作为补强填料，具有极强的磁性吸附作用，在硅橡胶合成中参与基胶自由基聚合反应，不仅降低了交联剂的使用量，并且成为有机硅胶的支撑骨架，大大提高了其力学强度，实现了有机‑无机材料的性能互补优化，使得有机高分子与无机材料达到完美复合，本发明制备得到的补强填料解决了现有硅橡胶在力学性能上的短缺问题，兼顾了机械性和耐老化性，提高了硅橡胶的开发利用，能够实现提高硅橡胶物理机械性能以及扩展硅橡胶适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Description

一种提高硅橡胶力学性能的补强填料
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域，具体涉及一种提高硅橡胶力学性能的补强填料。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低温性能良好，一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后，可达-73℃。硅橡胶的耐热性能也很突出，在180℃下可长期工作，稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性，瞬时可耐300℃以上的高温。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外，硅橡胶还具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。
随着社会经济的发展，对硅橡胶的性能提出了更高的要求，在诸多场合中，现有的硅橡胶因为在力学性能上得短缺造成难以胜任。因此，优化提高硅橡胶的力学性能，对拓宽硅橡胶的应用领域以及硅橡胶发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，不仅降低了交联剂的使用量，并且成为有机硅胶的支撑骨架，大大提高了其力学强度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，按照重量份计由以下成分制成：白炭黑5.5-6.0份、四水合氯化亚铁3.8-4.0份、六甲基二硅氮烷1.5-1.7份、二甲基甲酰胺1.0-1.2份、硼砂-碳酸钠缓冲液2.0-2.5份、乙醇16-18份、油酸2.4-2.5份、氢氧化钠溶液12-14份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑加入到四口烧瓶中，加入乙醇溶剂，机械搅拌混合均匀，升温至45-50℃，以35-40滴/分钟的速度滴加油酸，滴加完后继续加热至75-78℃，回流反应2.0-2.5小时，反应结束后，将得到的反应物进行抽滤，再将产物置于80-90℃烘箱中干燥5-6小时，得到干燥粉末加入到瓷舟中，放入管式炉中，通入氮气至炉管内氮气体积分数达到85-87%，然后停止通气，进行升温煅烧设定，在520-530℃下保温煅烧2-3小时，煅烧结束后持续通入氮气降温至室温，即得改性二氧化硅产物；
（2）将四水合氯化亚铁与氢氧化钠溶液混合均匀，加入到三口烧瓶中，通入氩气，滴加六甲基二硅氮烷，进行加热搅拌，以4-5℃/分钟的速度升温，当温度达到125-130℃时，停止升温，保温搅拌反应1.5-2.0小时，得到前体反应物，将步骤（1）制备得到的改性二氧化硅产物和二甲基甲酰胺加入到前体反应物中，加入硼砂-碳酸钠缓冲液，搅拌混合均匀得到混合体系，将体系超声分散处理20-30分钟，通入氮气保护，搅拌加热至70-80℃，保温持续搅拌30-40分钟，得到搅拌混合物；
（3）将步骤（2）制备得到的搅拌混合物加入到聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中，加压反应，设定反应温度为210-215℃，压力为1.0-1.2MPa，进行保温反应，反应时间为20-21小时，反应结束后，取出产物，冷却至室温，先后使用去离子水和无水乙醇先后各洗涤3-4次，然后在80-90℃烘箱中干燥10-12小时，得到干燥粉状的纳米二氧化硅包覆的磁性材料即为所述补强填料。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.8-2.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述硼砂-碳酸钠缓冲液pH值在9.2-9.4之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述升温煅烧设定是由室温升高至520-530℃，升温时长为50-60分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中搅拌混合物的填充度在75-80%之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述制备得到的纳米二氧化硅包覆的磁性材料粒径大小在10-30纳米之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有硅橡胶在力学性能上的短缺问题，本发明提供了一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，通过对白炭黑进行结构改性，进一步利用水合反应法制备得到纳米二氧化硅包覆的磁性材料，作为补强填料，具有极强的磁性吸附作用，在硅橡胶合成中参与基胶自由基聚合反应，不仅降低了交联剂的使用量，并且成为有机硅胶的支撑骨架，大大提高了其力学强度，实现了有机-无机材料的性能互补优化，使得有机高分子与无机材料达到完美复合，本发明制备得到的补强填料解决了现有硅橡胶在力学性能上的短缺问题，兼顾了机械性和耐老化性，提高了硅橡胶的开发利用，能够实现提高硅橡胶物理机械性能以及扩展硅橡胶适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，按照重量份计由以下成分制成：白炭黑5.5份、四水合氯化亚铁3.8份、六甲基二硅氮烷1.5份、二甲基甲酰胺1.0份、硼砂-碳酸钠缓冲液2.0份、乙醇16份、油酸2.4份、氢氧化钠溶液12份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑加入到四口烧瓶中，加入乙醇溶剂，机械搅拌混合均匀，升温至45℃，以35滴/分钟的速度滴加油酸，滴加完后继续加热至75℃，回流反应2.0小时，反应结束后，将得到的反应物进行抽滤，再将产物置于80℃烘箱中干燥5小时，得到干燥粉末加入到瓷舟中，放入管式炉中，通入氮气至炉管内氮气体积分数达到85%，然后停止通气，进行升温煅烧设定，在520℃下保温煅烧2小时，煅烧结束后持续通入氮气降温至室温，即得改性二氧化硅产物；
（2）将四水合氯化亚铁与氢氧化钠溶液混合均匀，加入到三口烧瓶中，通入氩气，滴加六甲基二硅氮烷，进行加热搅拌，以4℃/分钟的速度升温，当温度达到125℃时，停止升温，保温搅拌反应1.5小时，得到前体反应物，将步骤（1）制备得到的改性二氧化硅产物和二甲基甲酰胺加入到前体反应物中，加入硼砂-碳酸钠缓冲液，搅拌混合均匀得到混合体系，将体系超声分散处理20分钟，通入氮气保护，搅拌加热至70℃，保温持续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
（3）将步骤（2）制备得到的搅拌混合物加入到聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中，加压反应，设定反应温度为210℃，压力为1.0MPa，进行保温反应，反应时间为20小时，反应结束后，取出产物，冷却至室温，先后使用去离子水和无水乙醇先后各洗涤3次，然后在80℃烘箱中干燥10小时，得到干燥粉状的纳米二氧化硅包覆的磁性材料即为所述补强填料。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.8摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述硼砂-碳酸钠缓冲液pH值在9.2-9.4之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述升温煅烧设定是由室温升高至520℃，升温时长为50分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中搅拌混合物的填充度在75-80%之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述制备得到的纳米二氧化硅包覆的磁性材料粒径大小在10-30纳米之间。
实施例2
一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，按照重量份计由以下成分制成：白炭黑5.8份、四水合氯化亚铁3.9份、六甲基二硅氮烷1.6份、二甲基甲酰胺1.1份、硼砂-碳酸钠缓冲液2.2份、乙醇17份、油酸2.45份、氢氧化钠溶液13份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑加入到四口烧瓶中，加入乙醇溶剂，机械搅拌混合均匀，升温至48℃，以38滴/分钟的速度滴加油酸，滴加完后继续加热至76℃，回流反应2.2小时，反应结束后，将得到的反应物进行抽滤，再将产物置于85℃烘箱中干燥5.5小时，得到干燥粉末加入到瓷舟中，放入管式炉中，通入氮气至炉管内氮气体积分数达到86%，然后停止通气，进行升温煅烧设定，在525℃下保温煅烧2.5小时，煅烧结束后持续通入氮气降温至室温，即得改性二氧化硅产物；
（2）将四水合氯化亚铁与氢氧化钠溶液混合均匀，加入到三口烧瓶中，通入氩气，滴加六甲基二硅氮烷，进行加热搅拌，以4.5℃/分钟的速度升温，当温度达到128℃时，停止升温，保温搅拌反应1.8小时，得到前体反应物，将步骤（1）制备得到的改性二氧化硅产物和二甲基甲酰胺加入到前体反应物中，加入硼砂-碳酸钠缓冲液，搅拌混合均匀得到混合体系，将体系超声分散处理25分钟，通入氮气保护，搅拌加热至75℃，保温持续搅拌35分钟，得到搅拌混合物；
（3）将步骤（2）制备得到的搅拌混合物加入到聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中，加压反应，设定反应温度为212℃，压力为1.1MPa，进行保温反应，反应时间为20.5小时，反应结束后，取出产物，冷却至室温，先后使用去离子水和无水乙醇先后各洗涤3次，然后在85℃烘箱中干燥11小时，得到干燥粉状的纳米二氧化硅包覆的磁性材料即为所述补强填料。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.9摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述硼砂-碳酸钠缓冲液pH值在9.2-9.4之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述升温煅烧设定是由室温升高至525℃，升温时长为55分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中搅拌混合物的填充度在75-80%之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述制备得到的纳米二氧化硅包覆的磁性材料粒径大小在10-30纳米之间。
实施例3
一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，按照重量份计由以下成分制成：白炭黑6.0份、四水合氯化亚铁4.0份、六甲基二硅氮烷1.7份、二甲基甲酰胺1.2份、硼砂-碳酸钠缓冲液2.5份、乙醇18份、油酸2.5份、氢氧化钠溶液14份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑加入到四口烧瓶中，加入乙醇溶剂，机械搅拌混合均匀，升温至50℃，以40滴/分钟的速度滴加油酸，滴加完后继续加热至78℃，回流反应2.5小时，反应结束后，将得到的反应物进行抽滤，再将产物置于90℃烘箱中干燥6小时，得到干燥粉末加入到瓷舟中，放入管式炉中，通入氮气至炉管内氮气体积分数达到87%，然后停止通气，进行升温煅烧设定，在530℃下保温煅烧3小时，煅烧结束后持续通入氮气降温至室温，即得改性二氧化硅产物；
（2）将四水合氯化亚铁与氢氧化钠溶液混合均匀，加入到三口烧瓶中，通入氩气，滴加六甲基二硅氮烷，进行加热搅拌，以5℃/分钟的速度升温，当温度达到130℃时，停止升温，保温搅拌反应2.0小时，得到前体反应物，将步骤（1）制备得到的改性二氧化硅产物和二甲基甲酰胺加入到前体反应物中，加入硼砂-碳酸钠缓冲液，搅拌混合均匀得到混合体系，将体系超声分散处理30分钟，通入氮气保护，搅拌加热至80℃，保温持续搅拌40分钟，得到搅拌混合物；
（3）将步骤（2）制备得到的搅拌混合物加入到聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中，加压反应，设定反应温度为215℃，压力为1.2MPa，进行保温反应，反应时间为21小时，反应结束后，取出产物，冷却至室温，先后使用去离子水和无水乙醇先后各洗涤4次，然后在90℃烘箱中干燥12小时，得到干燥粉状的纳米二氧化硅包覆的磁性材料即为所述补强填料。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为2.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述硼砂-碳酸钠缓冲液pH值在9.2-9.4之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述升温煅烧设定是由室温升高至530℃，升温时长为60分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中搅拌混合物的填充度在75-80%之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述制备得到的纳米二氧化硅包覆的磁性材料粒径大小在10-30纳米之间。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，补强填料制备中，省略步骤（1）中对白炭黑的改性处理，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，步骤（1）中白炭黑的改性制备中，省略油酸的添加反应，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，步骤（1）中白炭黑的改性制备中，在550℃下保温煅烧2小时，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，补强填料制备中，步骤（2）中省略六甲基二硅氮烷的添加反应，其余保持一致。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，补强填料制备中，步骤（3）中设定反应温度为220℃，压力为1.5MPa，进行保温反应，反应时间为15小时，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法制备补强填料，以直接添加使用气相白炭黑作为填料的方法作为对照组，使用分子量为21000克/摩尔的聚二甲基硅氧烷作为基胶，以粘度为1000mp·s聚甲基硅氧烷作为交联剂，交联剂含量为6%，在100℃下进行交联固化，固化时间为4.5小时，各组填料的加入量为8%，保持试验中无关变量一致，对制备得到的胶片力学性能进行评估，统计有效平均值，结果如下表所示：
（使用XHS型邵尔橡胶硬度计来确定胶片的硬度（ShA），使用WDW-5型微控电子万能试验机来测试胶片的拉伸强度（MPa）、撕裂强度KN/m）和断裂伸长率（%）。）
本发明制备得到的补强填料解决了现有硅橡胶在力学性能上的短缺问题，兼顾了机械性和耐老化性，提高了硅橡胶的开发利用，能够实现提高硅橡胶物理机械性能以及扩展硅橡胶适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (6)

1.一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：白炭黑5.5-6.0份、四水合氯化亚铁3.8-4.0份、六甲基二硅氮烷1.5-1.7份、二甲基甲酰胺1.0-1.2份、硼砂-碳酸钠缓冲液2.0-2.5份、乙醇16-18份、油酸2.4-2.5份、氢氧化钠溶液12-14份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将白炭黑加入到四口烧瓶中，加入乙醇溶剂，机械搅拌混合均匀，升温至45-50℃，以35-40滴/分钟的速度滴加油酸，滴加完后继续加热至75-78℃，回流反应2.0-2.5小时，反应结束后，将得到的反应物进行抽滤，再将产物置于80-90℃烘箱中干燥5-6小时，得到干燥粉末加入到瓷舟中，放入管式炉中，通入氮气至炉管内氮气体积分数达到85-87%，然后停止通气，进行升温煅烧设定，在520-530℃下保温煅烧2-3小时，煅烧结束后持续通入氮气降温至室温，即得改性二氧化硅产物；
（2）将四水合氯化亚铁与氢氧化钠溶液混合均匀，加入到三口烧瓶中，通入氩气，滴加六甲基二硅氮烷，进行加热搅拌，以4-5℃/分钟的速度升温，当温度达到125-130℃时，停止升温，保温搅拌反应1.5-2.0小时，得到前体反应物，将步骤（1）制备得到的改性二氧化硅产物和二甲基甲酰胺加入到前体反应物中，加入硼砂-碳酸钠缓冲液，搅拌混合均匀得到混合体系，将体系超声分散处理20-30分钟，通入氮气保护，搅拌加热至70-80℃，保温持续搅拌30-40分钟，得到搅拌混合物；
（3）将步骤（2）制备得到的搅拌混合物加入到聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中，加压反应，设定反应温度为210-215℃，压力为1.0-1.2MPa，进行保温反应，反应时间为20-21小时，反应结束后，取出产物，冷却至室温，先后使用去离子水和无水乙醇先后各洗涤3-4次，然后在80-90℃烘箱中干燥10-12小时，得到干燥粉状的纳米二氧化硅包覆的磁性材料即为所述补强填料。
2.如权利要求1所述一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，其特征在于，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.8-2.0摩尔/升。
3.如权利要求1所述一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，其特征在于，所述硼砂-碳酸钠缓冲液pH值在9.2-9.4之间。
4.如权利要求1所述一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，其特征在于，步骤（1）所述升温煅烧设定是由室温升高至520-530℃，升温时长为50-60分钟。
5.如权利要求1所述一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，其特征在于，步骤（3）所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中搅拌混合物的填充度在75-80%之间。
6.如权利要求1所述一种提高硅橡胶力学性能的补强填料，其特征在于，步骤（3）所述制备得到的纳米二氧化硅包覆的磁性材料粒径大小在10-30纳米之间。
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