CN106145747A

CN106145747A - 一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法

Info

Publication number: CN106145747A
Application number: CN201510198544.8A
Authority: CN
Inventors: 潘冰
Original assignee: Beijing Wheat Kate Science And Technology Ltd
Current assignee: Beijing Wheat Kate Science And Technology Ltd
Priority date: 2015-04-24
Filing date: 2015-04-24
Publication date: 2016-11-23

Abstract

本发明公开了一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，包括下述重量份原料：聚醚大单体350，去离子水370-500，丙烯酸40-55；链转移剂，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01-1％；引发剂水溶液，其浓度为2-10％，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01-3％。本发明的优点是：工艺合理，制备成本较低、并且具有良好使用性能，当掺量折合粉剂为混凝土胶凝材料0.2-0.4％时，减水率可达28％，3d抗压强度提高80-100％，凝结时间有较为明显缩短；混凝土和易性能良好、无大气泡、混凝土外观质量好；碱含量低；不含氯离子，对钢筋无腐蚀性；抗冻性能和抗碳化能性能良好。

Description

一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸类减水剂与萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐等高效减水剂相比，具有低掺量、减水率大、新拌混凝土流动性及保坍性好、低收缩、环境友好、与水泥、掺合料及其它外加剂相容性好等特点，已成为近些年乃至今后发展与应用的方向。以(甲氧基)聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯类为代表的酯类聚羧酸减水剂具有分散性和保塌性较好，并且水泥适应性强，被广泛应用。

我国近几年在聚羧酸高效减水剂的研究和应用方面取得了快速发展，其用量也在不断增加。现有技术的聚羧酸减水剂的制备具有以下缺点：合成工艺需要酯化和聚合两部分，生产周期长，且操作麻烦，成本高，正逐渐被醚类聚羧酸减水剂所替代。并且，现在市场上普遍合成醚类减水剂的工艺：使用聚醚单体为原料，在氧化还原体系中，活性单体和链转移剂采用滴加的方式制备，反应周期时间较长，能耗大，增加了产品的生产成本。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高性能聚羧酸减水剂，其工艺合理，制备成本较低、并且具有良好使用性能。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，包括下述重量份原料：

聚醚大单体350 去离子水370-500 丙烯酸40-55；

链转移剂，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01-1％；

引发剂水溶液，其浓度为2-10％，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01-3％。

本发明的另一目的在于提供一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括：

将350重量份聚醚大单体和370-500重量份去离子水加入反应容器中，搅拌均匀；

然后，向反应容器中一次性投入40-55重量份丙烯酸和链转移剂，所述链转移剂加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01-1％；

然后，在55-65℃的聚合反应温度下，滴加引发剂水溶液进行共聚反应，滴加时间为60-100min，所述引发剂水溶液的浓度为2-10％，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01-3％；

在聚合反应结束后，保温1-1.5h，再降温到40-50℃，用碱性化合物调节ph值在5-6。

本发明相对于现有技术具有以下实质性特点和进步：

第一，工艺简单，利用聚醚大单体为底料，一次性投入丙烯酸和链转移剂，在氧化还原体系中共聚反应，无需氮气保护，反应温度恒定，加料程序简单，反应条件易于控制，产品性价比高。

第二，性能优越，当掺量折合粉剂为混凝土胶凝材料0.2-0.4％时，减水率可达28％，3d抗压强度提高80-100％，凝结时间有较为明显缩短；混凝土和易性能良好、无大气泡、混凝土外观质量好；碱含量低；不含氯离子，对钢筋无腐蚀性；抗冻性能和抗碳化能性能良好。

第三，应用广泛，收缩率较奈系、氨基高效减水剂降低20％以上，产品适应性强，适合多种规格、不同型号的水泥，产品性能稳定，长期贮存不分层、无沉淀，冬季不结晶，产品无毒无污染，对环境友好等特点，合成出的产品性能已达到或超过比采用传统工艺合成的聚醚类减水剂。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1

将甲基烯基聚氧乙烯醚(分子量2400)350份和去离子水370份放入反应器中，搅拌、升温，在保持温度50-60℃温度下，搅拌使反应物完全溶解，再向容器中一次性投入55份丙烯酸和3分巯基丙酸，同时滴加200份2％过硫酸铵水溶液，滴加时间为1.5h，滴加完毕后，保温1h，降温至40-50℃时，用氢氧化钠水溶液调节溶液ph为5-6，即可制备本发明的高性能聚羧酸减水剂，标记为MT-1。实验数据见实例实验数据表1和表2。

实施例2

将甲基烯基聚氧乙烯醚(分子量2400)350份和去离子水450份放入反应器中，搅拌、升温，在保持温度50-60℃温度下，搅拌使反应物完全溶解，再向容器中一次性投入40份丙烯酸和4份巯基丙酸，同时滴加150份5％过硫酸铵水溶液，滴加时间为100min，滴加完毕后，保温1h，降温至40-50℃时，用氢氧化钠水溶液调节溶液ph为5-6，即可制备本发明的高性能聚羧酸减水剂，标记为MT-2。实验数据见实例实验数据表1和表2。

实施例3

将甲基烯基聚氧乙烯醚(分子量2400)350份和去离子水400份放入反应器中，搅拌、升温，在保持温度50-60℃温度下，搅拌使反应物完全溶解，再向容器中一次性投入45份丙烯酸和3份巯基丙酸，同时滴加100份8％过硫酸铵水溶液，滴加时间为80min，滴加完毕后，保温1h，降温至40-50℃时，用氢氧化钠水溶液调节溶液ph为5-6，即可制备本发明的高性能聚羧酸减水剂，标记为MT-3。实验数据见实例实验数据表1和表2。

实施例4

将甲基烯基聚氧乙烯醚(分子量2400)350份和去离子水500份放入反应器中，搅拌、升温，在保持温度50-60℃温度下，搅拌使反应物完全溶解，再向容器中一次性投入48份丙烯酸和3份巯基丙酸，同时滴加90份10％过硫酸铵水溶液，滴加时间为1h，滴加完毕后，保温1h，降温至40-50℃时，用氢氧化钠水溶液调节溶液ph为5-6，即可制备本发明的高性能聚羧酸减水剂，标记为MT-4。实验数据见实例实验数据表1和表2。

试验

表1 不同实施例样品对水泥净浆流动度

表2 不用实例样品坍落度损失

本发明的聚羧酸减水剂，当掺量折合粉剂为混凝土胶凝材料0.2-0.4％时，减水率可达28％，3d抗压强度提高80-100％，凝结时间有较为明显缩短；混凝土和易性能良好、无大气泡、混凝土外观质量好；碱含量低；不含氯离子，对钢筋无腐蚀性；抗冻性能和抗碳化能性能良好。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims

1.一种高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，包括下述重量份原料：

聚醚大单体350去离子水370－500丙烯酸40－55；

链转移剂，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01－1％；

引发剂水溶液，其浓度为2-10％，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01－3％。

2.如权利要求1所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚醚大单体为甲基烯基聚氧乙烯醚，分子量2400。

3.如权利要求2所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂包括：巯基乙酸，巯基丙酸。

4.如权利要求1所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂为自由基型引发剂。

5.如权利要求4所述的高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂包括：过硫酸铵，过硫酸钠，过硫酸钾。

6.一种如权利要求1所述的高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括：

将350重量份聚醚大单体和370－500重量份去离子水加入反应容器中搅拌均匀；

然后，向反应容器中一次性投入40－55重量份丙烯酸和链转移剂，所述链转移剂加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01－1％；

然后，在55-65℃的聚合反应温度下，滴加引发剂水溶液进行共聚反应，滴加时间为60－100min，所述引发剂水溶液的浓度为2－10％，加入量为甲基烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸总重量的0.01－3％；

在聚合反应结束后，保温1－1.5h，再降温到40－50℃，用碱性化合物调节ph值在5－6。

7.如权利要求6所述的高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述碱性化合物为氢氧化钠水溶液。

8.如权利要求6所述的高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚大单体为甲基烯基聚氧乙烯醚，分子量2400。

9.如权利要求6所述的高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂包括：巯基乙酸，巯基丙酸。

10.如权利要求6所述的高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括：过硫酸铵，过硫酸钠，过硫酸钾。