CN105236800B - 一种聚羧酸系减水剂母液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料中混凝土外加剂技术领域。提供一种聚羧酸系减水剂母液及其制备方法和应用，聚羧酸系减水剂母液由不饱和聚氧乙烯醚、链转移剂、不饱和酸和/或不饱和酸衍生物、引发剂和水制成。聚羧酸系减水剂母液采用一步法合成，减水剂由聚羧酸系减水剂母液，然后加入经优选的保坍组分、消泡剂、水等复配而成。采用本发明的聚羧酸系减水剂母液制成的减水剂具有掺量低、减水率高、保水保坍效果好、水泥适应性好等优点，而且生产工艺简单，投资设备少，成本低。本发明聚羧酸系减水剂具有优异的坍落度保持能力，可以明显改善混凝土离析、泌水现象，有利于提高混凝土工作性能、力学性能和耐久性能，从而提高建筑工程质量，延长建筑物使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料中混凝土用外加剂技术领域，尤其涉及一种聚羧酸系减水剂母液及其制备方法和应用。
背景技术
减水剂是一种重要的混凝土外加剂，是现代混凝土不可或缺的重要组分。在混凝土和易性及水泥用量不变的条件下，使用减水剂可以减少拌合用水量、提高混凝土强度。聚羧酸系减水剂作为继木钙等第一代普通减水剂和萘系等第二代高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，具有掺量低、减水率高、抗压强度高等优点，因而逐渐得到大量应用。
然而，目前聚羧酸系减水剂合成方法千差万别，质量参差不齐，再加上混凝土原材料质量波动大、性能不稳定，造成了聚羧酸减水剂在实际应用中出现各种不适应性问题，比如表现为混凝土坍落度经时损失过快、泌水离析现象严重、敏感度高等等。以上问题严重影响混凝土的正常施工，为工程质量带来隐患。因此，需要开发一种高保水高保坍聚羧酸系减水剂，用于改善混凝土的工作性能、力学性能和耐久性能，满足工程需要，提高建筑工程质量。
公开号为CN100545118A的中国专利文献公开了一种以烯丙基聚乙二醇为原料的聚羧酸系减水剂及其合成方法：以烯丙基聚乙二醇、马来酸酐、丙烯酸甲酯、过硫酸铵、硫酸亚锡、氢氧化钠和水按适当的质量配比，在通有氮气保护的条件下，经加热反应而制备获得，反应温度为50-100℃，反应时间为4-10h。该方法采用氧化还原体系的引发剂，引发效率较高，但减水剂的减水率较低、初始分散能力不强，用其配制的混凝土初始坍落度较小。
申请号为CN101041570A介绍了一种聚羧酸系高性能减水剂的配方及其制造方法。其制备过程分为两步，第一步酯化过程将聚乙二醇单甲醚，甲基丙烯酸，催化剂，阻聚剂和带水剂投入反应釜中，加热升温进行酯化反应。聚合过程将丙烯酸，分子量调节剂和水加到反应釜中，升温到80℃后，加过硫酸铵水溶液到反应釜中进行自由基聚合反应，然后降温至50℃，加入液碱进行中和，制得聚羧酸高性能减水剂产品。这种减水剂的减水率和流动性保持能力较好，但采用两步法合成，工艺复杂，生产时间较长。
申请号为CN200510018890.X的中国专利文献采用聚乙二醇、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠为原料，先聚合后酯化法制备聚羧酸高效减水剂。但采用聚乙二醇作为接枝侧链需要控制其50％的酯化率，而且容易生成双酯，在聚合过程中会产生交联得到体形聚合物，导致所合成的聚羧酸产品稳定性发生波动，同样需要两步反应来合成聚羧酸，不利于工业化生产和应用。
发明内容
为了克服上述缺陷和解决上述问题，本发明进行了广泛深入地研究，通过调整甲基烯丙醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和酸和/或不饱和酸衍生物、以及链转移剂、引发剂用量，控制聚羧酸减水剂母液分子结构和减水效果，合成聚羧酸系减水剂母液。合成的聚羧酸系减水剂母液具有高保水高保坍的特点，并复合以各种优质保坍组分、消泡剂等辅助材料，得到高保水高保坍型聚羧酸减水剂。
本发明的目的在于克服以往减水剂生产工艺复杂、混凝土容易泌水离析、敏感度高等缺点，提供一种羧酸系减水剂母液及其制备方法，还提供一种由减水剂母液制备的减水剂，该减水剂具有保水保坍效果好、综合性能优异的特点。
一种聚羧酸系减水剂母液，由以下重量百分的原料制成：
不饱和聚氧乙烯醚33％～37％；不饱和酸和/或不饱和酸衍生物3％～6％；链转移剂0.03％～0.8％；引发剂0.25％～0.35％；碱0.9％～1.5％；其余为水。
优选所述不饱和聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，平均分子量为2200-2400。
优选所述不饱和酸为丙烯酸；不饱和酸衍生物为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸的一种或几种。
优选所述链转移剂为自巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠和巯基乙酸中的一种或几种。
优选所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
优选所述碱为氢氧化钠。
本发明还提供一种聚羧酸系减水剂母液的制备方法，包括如下步骤：
①备料：将引发剂与水混合制得引发剂水溶液，记作a料；将链转移剂、不饱和酸和/或不饱和酸衍生物、水混合制得水溶液，记作b料；
②聚合：将不饱和聚氧乙烯醚和水加入反应釜中，搅拌至溶解；搅拌均匀后，升温到50～60℃，同时滴加a料和b料，保持温度恒定，加料完毕后，保温继续反应2～3小时，用碱溶液中和至pH为7～9，得到聚羧酸系减水剂母液。
优选聚合温度为60±1℃，这样可以得到减水效果更好的减水剂母液。
优选所述滴加a料和b料的时间控制在2～4小时。
优选所述b料为链转移剂、不饱和酸、不饱和酸衍生物和水制得的水溶液。这样可以得到稳定的溶液，制备减水剂母液时反应容易控制。
本发明还提供一种由上述聚羧酸系减水剂母液制备的聚羧酸系减水剂，由以下重量百分的原料制成，聚羧酸系减水剂母液23％～29％；保坍组分1％～5％；消泡剂0.005％～0.05％；水余量。
优选所述保坍组分为葡萄糖酸钠、焦亚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或几种。
本发明还提供一种聚羧酸系减水剂的制备方法：在容器中依次加入水、消泡剂、上述聚羧酸系减水剂母液，混合搅拌均匀，再加入保坍组分搅拌均匀得到一种聚羧酸系减水剂。
本发明与同类产品及工艺相比，具有显著的有益效果：
1、现有技术中减水剂的合成需要加入还原剂来控制减水剂合成反应速度和减水剂分子量，本发明的聚羧酸系减水剂母液根据分子设计原理，采用自由基聚合在水溶液中一步法合成，在不需要还原剂的情况下，通过调整甲基烯丙醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和酸和/或不饱和酸衍生物、以及链转移剂、引发剂用量，控制减水剂合成反应速度，控制聚羧酸减水剂母液的分子结构和减水效果，使聚羧酸减水剂母液具有高保水高保坍的特点，从而解决了部分聚羧酸系减水剂容易导致混凝土泌水、离析、敏感度高、坍落度损失快等缺点，实现聚羧酸减水剂高保水高保坍双重功能。
2、由本发明聚羧酸系减水剂母液复合以各种优质保坍组分、消泡剂等制备的聚羧酸系减水剂具有掺量低、减水率高、保水保坍效果好、水泥适应性好等优点，可大幅减少混凝土的水灰比，并且通过复配保坍组分后，可进一步改善混凝土坍落度保持效果，改善混凝土的工作性能、力学性能和耐久性能，对降低施工成本和工人劳动强度、提高建筑工程质量和延长使用寿命等方面具有重要意义。
3、本发明制备方法工艺简单，成本低，设备投资少。反应体系稳定，容易控制，整个反应过程无溶剂，绿色环保，属于清洁生产，有利于节能减排和环境保护。
具体实施方式
对比实施例
按下述原料量及工艺制备普通型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备普通型聚羧酸系减水剂母液P-1
①备料：L-抗坏血酸0.30g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸23.0g，甲基丙烯磺酸钠4.0g，加入40g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水283.45g和不饱和聚氧乙烯醚(MW＝2400)200g、搅拌充分溶解后，升温至60度，加入质量浓度为30％的H2O20.50g，搅拌均匀，然后同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后保温反应2小时，用30％氢氧化钠水溶液15g中和至pH值到7～9，得到普通型聚羧酸系减水剂母液P-1，其固含量约为40％。
(2)制备普通型聚羧酸系减水剂M-1
在容器C中依次加入去离子水720.0g、有机硅消泡剂0.1g、普通型聚羧酸系减水剂母液P-1250g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠30.0g，搅拌均匀，得到一种聚羧酸系减水剂M-1。
实施例1
按下述原料量及工艺制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-1
①备料：过硫酸铵3.20g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸32.0g，乙酸乙烯酯1.5克，巯基丙酸0.7g，加入30g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水543.5g、异戊烯醇聚氧乙烯醚(MW＝2400)355g，搅拌均匀，升温至60±1℃，同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后继续反应反应2小时，用40％氢氧化钠水溶液25g中和至pH值到7～9，得到高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-1，其固含量约为40％。
所述乙酸乙烯酯还可以是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸乙酯或2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸。
(2)制备一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-1
在容器C中依次加入去离子水720.0g、有机硅消泡剂0.1g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-1250g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠30.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-1。
实施例2
按下述原料量及工艺制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-2
①备料：过硫酸铵3.0g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸50.0g，巯基丙酸0.5g，加入30g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水543.5g、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(MW＝2200)340g，搅拌均匀，升温至60±1℃，同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后继续反应反应3小时，用40％氢氧化钠水溶液25g中和至pH值到7～9，得到高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-2，其固含量约为40％。
(2)制备一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-2
在容器C中依次加入去离子水700.0g、聚醚类消泡剂0.1g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-2250g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠50.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-2。
实施例3
按下述原料量及工艺制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-3
①备料：过硫酸铵2.80g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸37.0g，巯基丙酸0.45g，加入30g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水543.5g、异戊烯醇聚氧乙烯醚(MW＝2400)350g，搅拌均匀，升温至60±1℃，同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后继续反应反应2小时，用40％氢氧化钠水溶液25g中和至pH值到7～9，得到高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-3，其固含量约为40％。
(2)制备一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-3
在容器C中依次加入去离子水700.0g、有机硅消泡剂0.1g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-3250g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠50.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-3。
实施例4
按下述原料量及工艺制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-4
①备料：过硫酸铵3.0g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸48.0g，巯基丙酸0.6g，加入30g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水543.5g、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(MW＝2200)340g，搅拌均匀，升温至60±1℃，同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后继续反应反应2小时，用40％氢氧化钠水溶液25g中和至pH值到7～9，得到高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-4，其固含量约为40％。
(2)制备一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-4
在容器C中依次加入去离子水720.0g、聚醚类消泡剂0.5g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-4250g，混合搅拌，加入保坍组分六偏磷酸钠30.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-4。
实施例5
按下述原料量及工艺制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-5
①备料：过硫酸钾2.50g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸35.0g，甲基烯丙基磺酸钠5.0g，加入30g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水543.5g、异戊烯醇聚氧乙烯醚(MW＝2400)350g，搅拌均匀，升温至60±1℃，同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后继续反应反应2小时，用40％氢氧化钠水溶液25g中和至pH值到7～9，得到高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-5，其固含量约为40％。
(2)制备一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-5
在容器C中依次加入去离子水720.0g、有机硅消泡剂0.3g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-5250g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠30.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-5。
实施例6
按下述原料量及工艺制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-6
①备料：过硫酸铵2.50g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸31.0g，巯基丙酸0.5g，加入30g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水543.5g、异戊烯醇聚氧乙烯醚(MW＝2400)355g，搅拌均匀，升温至60±1℃，同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后继续反应反应2小时，用40％氢氧化钠水溶液25g中和至pH值到7～9，得到高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-6，其固含量约为40％。
(2)制备一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-6
在容器C中依次加入去离子水720.0g、有机硅消泡剂0.3g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-6250g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠30.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-6。
实施例7
按下述原料量及工艺制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂，具体为：
(1)制备高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-7
①备料：过硫酸铵2.50g，加入13g去离子水中，混合均匀，A罐备用，是为a料；丙烯酸31.0g，巯基丙酸0.5g，加入30g去离子水中，混合均匀，B罐备用，是为b料；
②聚合：向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水543.5g、异戊烯醇聚氧乙烯醚(MW＝2400)355g，搅拌均匀，升温至50±1℃，同时滴加a料和b料，a料滴加3小时，b料滴加2.5小时，a料滴加完毕后继续反应反应2小时，用40％氢氧化钠水溶液25g中和至pH值到7～9，得到高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-7，其固含量约为40％。
(2)制备一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-7
在容器C中依次加入去离子水720.0g、有机硅消泡剂0.3g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-7250g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠30.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-7。
实施例8
在容器C中依次加入去离子水760.0g、有机硅消泡剂0.05g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-6230g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠10.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-8。
实施例9
在容器C中依次加入去离子水700.0g、有机硅消泡剂0.5g、高保水高保坍型聚羧酸系减水剂母液D-6290g，混合搅拌，加入保坍组分葡萄糖酸钠10.0g，搅拌均匀，得到一种高保水高保坍型聚羧酸系减水剂B-9。
对以上实施例制备的聚羧酸系减水剂分别进行以下试验：
1、本发明产品(实施例1～9)与对比实施例、国内外产品水泥净浆实验对比
本实验水泥为小野田42.5R，水泥300g，水81g，具体实验结果如表1所示。
表1水泥净浆实验
从表1可以看出，本发明制备的高保水高保坍型聚羧酸系减水剂(实施例1～9)皆具有优异的减水效果和净浆流动度保持能力。
2、本发明产品(实施例1～9)与对比实施例、国内外产品混凝土实验对比
本实验水泥为小野田42.5R，粉煤灰为华能二级灰。含泥量为2.2％，细度模数2.6的中砂。含泥量1％，粒径5～25的石子。搅拌时间为180秒，振捣时间15秒。混凝土配比：水泥190kg/m3，粉煤灰126kg/m3，矿粉104kg/m3，砂760kg/m3，石1031kg/m3。
表2混凝土性能实验
从表2可以看出，本发明制备的高保水高保坍型聚羧酸系减水剂(实施例1～9)在较低掺量下具有减水效果好、保水保坍效果好、含气量适中、抗压强度高等特点，综合性能优异，实现了聚羧酸减水剂的高保水高保坍效果，效果与国外产品效果相当。
Claims (8)
1.一种聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：由以下重量百分的原料制成：
不饱和聚氧乙烯醚33％～37％；不饱和酸和/或不饱和酸衍生物3％～6％；链转移剂0.03％～0.8％；引发剂0.25％～0.35％；碱0.9％～1.5％；其余为水；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种；
所述聚羧酸系减水剂母液的制备方法，包括如下步骤：
①备料：将引发剂与水混合制得引发剂水溶液，记作a料；将链转移剂、不饱和酸和/或不饱和酸衍生物、水混合制得水溶液，记作b料；
②聚合：将不饱和聚氧乙烯醚和水加入反应釜中，搅拌至溶解；搅拌均匀后，升温到50～60℃，同时滴加a料和b料，保持温度恒定，加料完毕后，保温继续反应2～3小时，用碱溶液中和至pH为7～9，得到聚羧酸系减水剂母液。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：不饱和聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，平均分子量为2200-2400。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：所述不饱和酸为丙烯酸；不饱和酸衍生物为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：所述链转移剂为自巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠和巯基乙酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：所述滴加a料和b料的时间控制在2～4小时。
6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂母液，其特征在于：所述b料为链转移剂、不饱和酸、不饱和酸衍生物和水制得的水溶液。
7.一种权利要求1-4所述的聚羧酸系减水剂母液制备的聚羧酸系减水剂，其特征在于：由以下重量百分的原料制成，聚羧酸系减水剂母液23％～29％；保坍组分1％～5％；消泡剂0.005％～0.05％；水余量。
8.根据权利要求7所述的一种聚羧酸系减水剂，其特征在于：所述保坍组分为葡萄糖酸钠、焦亚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或几种。
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