CN116750988A - 一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体地说，涉及一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法。其包括以下步骤：将氯化聚羧酸、改性聚醚和甲基丙烯酸投入搅拌釜中加热混匀；取出内容物并降温搅拌产生基础液；向基础液中加入保坍剂、引发剂后和去离子水，混合后产生中间液；向中间液加入分散剂和稳定剂后，去除沉淀并脱水制减水剂。本发明通过添加分散剂和稳定剂能够均一分散液体颗粒，并防止液体颗粒的沉降和凝聚，能够提高混凝土的稳定性和耐久性，并且氧化聚乙烯蜡会与十二烷基苯磺酸钠反应，生成具有烯烃双键和反应性磺酸基团的乙烯基磺酸钠，既可以作为失水抑制剂改善混凝土的坍落度，也能够作为分散助剂，提高减水剂的流动性。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体地说，涉及一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是指在保持混凝土稠度不变的条件下，具有减水增强作用的外加剂，且按凝结时间可分为标准型、早强型和缓释型，通过添加混凝土减水剂能提高混凝土的性能，并且节约水泥使用量。
如CN102351459A中涉及一种缓释型减水剂微胶囊的制备方法，通过细乳液反相聚合使普通减水剂分子微胶囊化，合成了具有PH响应功能的减水剂微胶囊，刚聚合完毕时，该微胶囊所处环境为酸性条件，由于胶囊壳层的存在，减水剂分子能稳定存于微胶囊中，该方法制备的微胶囊当和水泥混合后，水泥混凝土呈强碱性，微胶囊在高PH下产生响应刺激行为，胶囊壳层大分子链迅速扩张与伸展开来，产生溶胀现象，壳层由致密变为疏松，所包覆封装的减水剂分子从而缓慢释放，使水泥混凝土中一直保持较高的减水剂浓度，但该制备方法没有着重改进减水剂的流动性，这使得在混凝土搅拌时，微胶囊壳破裂后所释放的减水剂无法均匀分布于混凝土中，会出现混凝土的局部减水剂浓度过高或过低情况，进而由于混凝土各处减水率的差异，导致混凝土强度不足甚至混凝土开裂的问题。
为了提高减水剂的流动性，提出一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明目的之一在于，提供了一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂，包括以下重量份的原料：
36-48重量份的氯化聚羧酸、23-35重量份的改性聚醚、28-41重量份的甲基丙烯酸、15-26重量份的保坍剂、12-18重量份的引发剂、10-21重量份的分散剂和3-9重量份的稳定剂；
所述分散剂包括胶体硅酸盐和十二烷基苯磺酸钠，且胶体硅酸盐与十二烷基苯磺酸钠的重量配比为1:3；
所述稳定剂包括氧化聚乙烯蜡和硫酸镁，且氧化聚乙烯蜡与硫酸镁的重量配比为2:1。
作为本技术方案的进一步改进，所述保坍剂包括丙烯酸羟丙酯和六偏磷酸钠，且丙烯酸羟丙酯与六偏磷酸钠的重量配比为2:1。
作为本技术方案的进一步改进，所述引发剂包括过硫酸铵和过氧化钠，且过硫酸铵与过氧化钠的重量配比为4:1。
本发明目的之二在于，还提供了一种用于上述所描述的一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、将氯化聚羧酸、改性聚醚和甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液；
S3、向基础液中依次加入保坍剂和引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液；
S4、向中间液加入分散剂和稳定剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，搅拌釜加水后进行加热，加热温度范围为75-105 ℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率范围为3-7 ℃/min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速范围为130-260 rpm/min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，超声混合时的频率范围为40-65 KHz。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，加入的去离子水体积为基础液体积的2-5倍。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，静置时间范围为3-9 h。
本发明中，通过添加分散剂能够均一分散液体颗粒，并防止液体颗粒的沉降和凝聚，胶体硅酸盐作为微粒子状无机化合物，在材料制备时与液体颗粒充分混合，能够具有良好的分散性能，十二烷基苯磺酸钠分子具有亲水性，能降低液体表面张力，从而降低黏度，以提高液体流动性，通过加入稳定剂能够提高混凝土的稳定性和耐久性，氧化聚乙烯蜡分子链中带有一定量的羰基和羟基，具有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，热稳定性好，硫酸镁在减水剂制备过程中会反应生成硅酸镁，其作为硅酸盐能够提高混凝土的稳定性和耐久性，防止混凝土产生分层和脱水现象，延长混凝土的使用寿命，此外，在制备过程中，氧化聚乙烯蜡会与十二烷基苯磺酸钠反应，生成少量的乙烯基磺酸钠，而具有烯烃双键和反应性磺酸基团的乙烯基磺酸钠既可以作为失水抑制剂改善混凝土的坍落度，提高混凝土强度，也可以作为分散助剂，提高减水剂的流动性。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法中，通过添加分散剂和稳定剂能够均一分散液体颗粒，并防止液体颗粒的沉降和凝聚，能够提高混凝土的稳定性和耐久性，并且氧化聚乙烯蜡会与十二烷基苯磺酸钠反应，生成具有烯烃双键和反应性磺酸基团的乙烯基磺酸钠，既可以作为失水抑制剂改善混凝土的坍落度，也能够作为分散助剂，提高减水剂的流动性。
2、该流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂及其制备方法中，通过添加保坍剂能够延缓混凝土水化凝结，丙烯酸羟丙酯能够改善液体颗粒之间的分散状态，从而增加混凝土的流动性，六偏磷酸钠作为磷酸盐类缓凝剂能够阻碍半水石膏进一步溶解，从而使凝结硬化受阻。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例目的之一在于，提供了一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂，包括以下重量份的原料：
36-48重量份的氯化聚羧酸、23-35重量份的改性聚醚、28-41重量份的甲基丙烯酸、15-26重量份的保坍剂、12-18重量份的引发剂、10-21重量份的分散剂和3-9重量份的稳定剂；
分散剂包括胶体硅酸盐和十二烷基苯磺酸钠，且胶体硅酸盐与十二烷基苯磺酸钠的重量配比为1:3；
稳定剂包括氧化聚乙烯蜡和硫酸镁，且氧化聚乙烯蜡与硫酸镁的重量配比为2:1。
进一步的，保坍剂包括丙烯酸羟丙酯和六偏磷酸钠，且丙烯酸羟丙酯与六偏磷酸钠的重量配比为2:1，通过添加保坍剂能够延缓混凝土水化凝结，达到保持坍落度的作用，丙烯酸羟丙酯通过其酯基吸附在液体颗粒表面，改善液体颗粒之间的分散状态，使其呈现出负电荷，从而减少颗粒之间的静电吸引力，使液体颗粒更易于分散，从而增加混凝土的流动性，六偏磷酸钠作为磷酸盐类缓凝剂能够在半水石膏粒子表面形成不溶性钙盐沉淀薄膜，阻碍半水石膏进一步溶解，从而使凝结硬化受阻。
再进一步的，引发剂包括过硫酸铵和过氧化钠，且过硫酸铵与过氧化钠的重量配比为4:1，通过加入引发剂能够引发烯类自由基聚合和共聚合反应，以过硫酸铵和过氧化钠为引发剂能够使小单体发生聚合反应。
请参阅图1所示，本实施例目的之二在于，还提供了一种用于上述所描述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、将36-48重量份的氯化聚羧酸、23-35重量份的改性聚醚和28-41重量份的甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀，搅拌釜加水后进行加热，加热温度范围为75-105 ℃，通过加热升温以便于搅拌釜内各物料的充分混匀；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率范围为3-7 ℃/min，通过降温至常温能够增加搅拌釜内容物的稳定性，从而便于后续对搅拌釜内容物的处理，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速范围为130-260 rpm/min，通过对内容物进行搅拌，能够将内容物中凝结的块状物打散，从而产生均匀的基础液；
S3、向基础液中依次加入15-26重量份的保坍剂和12-18重量份的引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液，超声混合时的频率范围为40-65 KHz，超声混合可以在更小的分散度内实现均质，获得更高均匀性的中间液，体积比，即加入的去离子水体积与基础液体积的比值，为2-5倍，通过提高溶剂占比，能够减少后续投入物料的析出；
S4、向中间液加入10-21重量份的分散剂和3-9重量份的稳定剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂，静置时间范围为3-9 h，经过长时间的静置以便于中间液中絮凝物的团结沉淀。
本发明中，通过添加分散剂能够均一分散液体颗粒，并防止液体颗粒的沉降和凝聚，胶体硅酸盐作为微粒子状无机化合物，在材料制备时与液体颗粒充分混合，能够具有良好的分散性能，十二烷基苯磺酸钠分子具有亲水性，能降低液体表面张力，从而降低黏度，以提高液体流动性，通过加入稳定剂能够提高混凝土的稳定性和耐久性，氧化聚乙烯蜡分子链中带有一定量的羰基和羟基，具有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，热稳定性好，硫酸镁在减水剂制备过程中会反应生成硅酸镁，其作为硅酸盐能够提高混凝土的稳定性和耐久性，防止混凝土产生分层和脱水现象，延长混凝土的使用寿命，此外，在制备过程中，氧化聚乙烯蜡会与十二烷基苯磺酸钠反应，生成少量的乙烯基磺酸钠，而具有烯烃双键和反应性磺酸基团的乙烯基磺酸钠既可以作为失水抑制剂改善混凝土的坍落度，提高混凝土强度，也可以作为分散助剂，提高减水剂的流动性。
根据制备过程中原料用量以及工艺参数的差异，通过以下具体实施例来对本发明所提供的一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂进行进一步的说明。
实施例1：S1、将36重量份的氯化聚羧酸、35重量份的改性聚醚和28重量份的甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀，搅拌釜加水后进行加热，加热温度为105 ℃；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率为3 ℃/min，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速为260 rpm/min；
S3、向基础液中依次加入15重量份的保坍剂和18重量份的引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液，超声混合时的频率为40 KHz，体积比，即加入的去离子水体积与基础液体积的比值，为5倍；
S4、向中间液加入10重量份的分散剂和9重量份的稳定剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂，静置时间为3 h。
实施例2：S1、将42重量份的氯化聚羧酸、28重量份的改性聚醚和35重量份的甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀，搅拌釜加水后进行加热，加热温度为80 ℃；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率为5 ℃/min，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速为200 rpm/min；
S3、向基础液中依次加入21重量份的保坍剂和15重量份的引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液，超声混合时的频率为52 KHz，体积比，即加入的去离子水体积与基础液体积的比值，为3倍；
S4、向中间液加入15重量份的分散剂和6重量份的稳定剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂，静置时间为5 h。
实施例3：S1、将48重量份的氯化聚羧酸、23重量份的改性聚醚和41重量份的甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀，搅拌釜加水后进行加热，加热温度为75 ℃；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率为7 ℃/min，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速为130 rpm/min；
S3、向基础液中依次加入26重量份的保坍剂和12重量份的引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液，超声混合时的频率为65 KHz，体积比，即加入的去离子水体积与基础液体积的比值，为2倍；
S4、向中间液加入21重量份的分散剂和3重量份的稳定剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂，静置时间为9 h。
表1 实施例1-3中原料用量对比
表2 实施例1-3中工艺参数对比
对比例1
本对比例采用实施例1的制备方法，仅缺少分散剂，其余不变，具体步骤如下：
S1、将36重量份的氯化聚羧酸、35重量份的改性聚醚和28重量份的甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀，搅拌釜加水后进行加热，加热温度为105 ℃；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率为3 ℃/min，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速为260 rpm/min；
S3、向基础液中依次加入15重量份的保坍剂和18重量份的引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液，超声混合时的频率为40 KHz，体积比，即加入的去离子水体积与基础液体积的比值，为5倍；
S4、向中间液加入9重量份的稳定剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂，静置时间为3 h。
对比例2
本对比例采用实施例2的制备方法，仅缺少分散剂，其余不变，具体步骤与对比例1相似，本对比例不再赘述。
对比例3
本对比例采用实施例3的制备方法，仅缺少分散剂，其余不变，具体步骤与对比例1相似，本对比例不再赘述。
对比例4
本对比例采用实施例1的制备方法，仅缺少稳定剂，其余不变，具体步骤如下：
S1、将36重量份的氯化聚羧酸、35重量份的改性聚醚和28重量份的甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀，搅拌釜加水后进行加热，加热温度为105 ℃；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率为3 ℃/min，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速为260 rpm/min；
S3、向基础液中依次加入15重量份的保坍剂和18重量份的引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液，超声混合时的频率为40 KHz，体积比，即加入的去离子水体积与基础液体积的比值，为5倍；
S4、向中间液加入10重量份的分散剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂，静置时间为3 h。
对比例5
本对比例采用实施例2的制备方法，仅缺少稳定剂，其余不变，具体步骤与对比例4相似，本对比例不再赘述。
对比例6
本对比例采用实施例3的制备方法，仅缺少稳定剂，其余不变，具体步骤与对比例4相似，本对比例不再赘述。
表3 对比例1-6中原料用量对比
表4 对比例1-6中工艺参数对比
对比例7
本对比例采用实施例1的制备方法，将加热温度设置为120 ℃，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
对比例8
本对比例采用实施例1的制备方法，将降温速率设置为8 ℃/min，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
对比例9
本对比例采用实施例2的制备方法，将搅拌转速设置为120 rpm/min，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例10
本对比例采用实施例2的制备方法，将超声频率设置为80 KHz，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例11
本对比例采用实施例3的制备方法，将体积比设置为6 倍，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
对比例12
本对比例采用实施例3的制备方法，将静置时间设置为2 h，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
表5 对比例7-12中的原料用量对比
表6 对比例7-12中的工艺参数对比
试验例
分别根据实施例1-3和对比例1-12所提供的制备方法进行减水剂的制备，并通过GB 15357-2014 《表面活性剂和洗涤剂 旋转粘度计测定液体产品的粘度和流动性质》测试减水剂的黏度值（黏度值越低则流动性越好），并将测得的黏度值记入表7。
表7 实施例与对比例所制备减水剂的黏度值对比
根据表7可得知，实施例1-3与对比例1-12相比较，实施例所制备的减水剂的黏度值均小于对比例所制备的减水剂的黏度值，并且实施例所制备的减水剂的黏度值均低于12.3 mPa·s，而采用由不同原料用量和工艺参数的对比例所制备的减水剂的黏度值均有所升高，因此在本实施例工况下，所制备的减水剂的黏度值较低，减水剂的流动性较好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将36-48重量份的氯化聚羧酸、23-35重量份的改性聚醚和28-41重量份的甲基丙烯酸投入搅拌釜中，并向搅拌釜内加水后加热混匀；
S2、取出搅拌釜内容物，并对内容物进行降温后，对内容物进行搅拌产生基础液；
S3、向基础液中依次加入15-26重量份的保坍剂和12-18重量份的引发剂后再加入去离子水，经超声混合后产生中间液；
S4、向中间液加入10-21重量份的分散剂和3-9重量份的稳定剂后，经混匀后静置去除沉淀并脱水制得减水剂；
所述分散剂包括胶体硅酸盐和十二烷基苯磺酸钠，且胶体硅酸盐与十二烷基苯磺酸钠的重量配比为1:3；
所述稳定剂包括氧化聚乙烯蜡和硫酸镁，且氧化聚乙烯蜡与硫酸镁的重量配比为2:1。
2.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S1中，搅拌釜加水后进行加热，加热温度范围为75-105 ℃。
3.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S2中，将搅拌釜内容物降至常温，且搅拌釜内容物的降温速率范围为3-7 ℃/min。
4.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S2中，通过电磁搅拌器对内容物进行搅拌，且搅拌转速范围为130-260 rpm/min。
5.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S3中，超声混合时的频率范围为40-65 KHz。
6.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S3中，加入的去离子水体积为基础液体积的2-5倍。
7.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S3中，保坍剂包括丙烯酸羟丙酯和六偏磷酸钠，且丙烯酸羟丙酯与六偏磷酸钠的重量配比为2:1。
8.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S3中，引发剂包括过硫酸铵和过氧化钠，且过硫酸铵与过氧化钠的重量配比为4:1。
9.根据权利要求1所述的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述S4中，静置时间范围为3-9 h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的流动性好的缓释型聚羧酸混凝土减水剂。
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