CN103187137B - 一种油基磁性流体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种油基磁性流体的制备方法，属于材料制备技术。用化学共沉淀法制备得到Fe3O4纳米颗粒。将磁性纳米颗粒、表面活性剂加入到有机硅油中，经过超声乳化分散器分散和离心分离机分离除掉大颗粒，得到初步制备的磁性流体；再经过行星球磨机高能球磨，制得高稳定性磁性液体。本发明可制备60天无沉降、150天沉降小于0.5%的稳定性高的磁性液体，而且所制得的磁性流体磁性强、流动性高，可广泛应用于旋转动密封、润滑、选矿分离等工业领域。

Description

一种油基磁性流体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高稳定性油基磁性流体的制备方法，属于材料制备技术。
背景技术
磁流体(Magneticfluid)是由磁性颗粒、表面活性剂和载液三部分混合而成的一种稳定性存在且具有磁性的可流动性胶体。由于它既具有液体的流动性又具有固体磁性材料磁性，因而作为一种新型功能材料而迅速发展起来。在航天航空、冶金机械、化工环保、仪器仪表、医疗卫生、国防军工等领域获得广泛应用。
磁流体是一种能够稳定存在的溶液，其性能要求是：稳定性好、不凝聚、不沉淀、不分解；饱和磁化强度高；起始磁导率大；粘度和饱和蒸气低。其中，稳定性是磁流体各种特性存在的前提。
影响磁流体稳定的主要因素有：作为磁流体重要组成部分的磁性粒子的大小；磁性粒子被表面活性剂包覆分散的状况，即磁性粒子是否被包覆，以及是以单颗粒子还是以粒子团聚的形式被包覆；磁性粒子被表面活性剂包覆后与磁流体基液的亲和性；以及磁性粒子在载液中的分布状况，即磁性粒子是否在载液中均匀分散。
本发明采用化学共沉淀法制备磁性颗粒，在反应的同时加适量阴离子表面活性剂得到磁响应性高、均匀细小的磁性颗粒，将制得的磁性颗粒和适量的非离子表面活性剂加入到有机硅油中，经过超声乳化分散的超声分散和离心分离去除大颗粒，得到初步制备的磁性液体。最后，经过球磨工艺的进一步混合，制得稳定性高、流动性好的磁性液体。其较长的使用寿命，延长了产品的更换时间，可以大大降低生产或产品的成本。此外，高稳定性磁流体可用于润滑、精磨、静力分选等工业领域，应用范围广泛。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高稳定性油基磁性流体的制备方法。其特征在于，制备的磁性流体稳定性高、流动性好，常温下放置60天无沉降、150天沉降小于0.5%的稳定性高的磁性液体，同时具有较高的饱和磁化强度，是旋转动密封、润滑、选矿分离等方面的理想选择。
本发明采用技术方案如下：
（1）原料准备
原料为FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O、NH3·H2O或NaOH、油酸、op-4、op-7、有机硅油，所用原料皆为分析纯或化学纯。
（2）硅油基磁性液体的初步制备
首先，用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性颗粒。配制0.1~10mol·L-1的Fe2+和Fe3+的盐溶液及1~10mol·L-1的氨水或NaOH水溶液，然后将Fe2+和Fe3+的盐溶液以1:1~1:3的比例超声混合均匀，在反应温度为20~90℃的情况下加入过量的氨水或NaOH水溶液，至反应溶液的pH=9~13，在超声乳化分散器中反应10~120min，得到Fe3O4颗粒，最后对产物进行分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤至pH呈中性。
其次，将磁性颗粒和表面活性剂以一定的比例加入到定量的硅油中，搅拌均匀，磁性颗粒与表面活性剂的摩尔比例为1:0.01~1:10；将混合液放置在超声乳化分散器中反应10~120min。最后，将超声后的磁性液体放置到离心分离机中，以1000~12000r/min的转速离心分离除去大颗粒，得到初步制备的磁性液体。表面活性剂为油酸、op-4、op-7的一种或几种的混和。
（3）高稳定性硅油基磁流体的制备
将第二步制得的初步制备的硅油基磁性液体进一步进行球磨混合，使表面活性剂对磁性颗粒的包覆更加完善，同时，使包覆好的磁性颗粒在载液中分散更加均匀。将初步制备磁性液体和定量磨球加入到球磨罐中，料球比为1:1~1:10。将配合好初步制备磁性液体的球磨罐放置到行星球磨机上，球磨1-15h后，取出球磨罐，加温到40~90℃，倒出其中的液体，即为高稳定性的Fe3O4磁流体。
本发明有以下优点：
1．本发明的制备方法设备简单，流程简单易行，成本低廉。
2．本发明采用硅油做载液，具有耐高温、低粘度、低蒸气压、化学稳定性好、粘度随温度变化小、与水及一般机械用油不互溶等特点，相比一般磁性液体，应用范围更广。
3．本发明磁性颗粒由化学共沉淀法制得，具有高的磁响应性；同过该工艺制得的磁性液体，稳定性高、流动性好，可保持长时间不沉降，能广泛应用于旋转动密封、润滑、选矿分离等领域。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的阐述。以下所有实施例均按照上述发明内容所述的操作步骤操作。
实施例1：放置60天无沉降，90天磁含量沉降变化0.39％磁性液体的制备
首先，用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性颗粒。其次，称取6gFe3O4颗粒、量取2.0mlop-7，加入到30ml硅油载液中搅拌均匀。然后，将搅拌均匀的混合液放置在超声乳化分散器中反应30min。最后，将超声后的磁性液体放置到离心分离机中，以4000r/min的转速离心分离5min除去大颗粒，得到初步制备的磁性液体。将制备磁性液体和定量磨球加入到球磨罐中，放入球磨球，料球比为1:1。将配合好初步制备磁性液体的球磨罐放置到行星球磨机上，球磨3h后，取下球磨罐，将球磨罐加温到65℃，倒出其中的液体，测其磁含量为20.35％，静止放置90天后，再测其磁含量为19.96％。
实施例2：放置150天磁含量沉降变化0.43％的磁性液体的制备
首先，用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性颗粒。其次，称取4gFe3O4颗粒、量取1.6mlop-7，加入到20ml有机硅油载液中搅拌均匀。然后，将搅拌均匀的混合液放置在超声乳化分散器中反应50min。最后，将超声后的磁性液体放置到离心分离机中，以8000r/min的转速离心分离3min除去大颗粒，得到初步制备的磁性液体。将初步制备磁性液体和定量磨球加入到球磨罐中，放入球磨球，料球比为1:2。将配合好初步制备磁性液体的球磨罐放置到行星球磨机上，球磨10h后，取下球磨罐，将球磨罐加温到80℃，倒出其中的液体，测其磁含量为22.67％，静止放置150天后，再测其磁含量为22.24％。

Claims (1)

1.一种油基磁性流体的制备方法，其特征在于：原料包括FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O、NH3·H2O或NaOH、有机硅油；
步骤一、用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性颗粒：首先配制0.1～10mol·L-1的Fe2+和Fe3+的盐溶液及1～10mol·L-1的氨水或NaOH水溶液，然后将Fe2+和Fe3+的盐溶液以1:1～1:3的比例超声混合均匀，在反应温度为20～90℃的情况下加入过量的氨水或NaOH水溶液，至反应溶液的pH＝9～13，在超声乳化分散器中反应10～120min，得到Fe3O4颗粒，最后对产物进行分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤至pH呈中性；
步骤二、将磁性颗粒和表面活性剂加入到硅油载液中，磁性颗粒与表面活性剂的摩尔比例为1:0.01～1:10；所述的表面活性剂op-4和op-7中的一种或两种不同比例的混合；
步骤三、将搅拌均匀的混合液放置在超声乳化分散器中反应10～120min；
步骤四、将磁性液体放置到离心分离机中，以1000～12000r/min的转速离心分离除去大颗粒，得到初步制备的磁性液体；
步骤五、将制得的初步制备的磁性液体和定量磨球加入到球磨罐中，料球比为1:1～1:10，将配合好磁性液体的球磨罐放置到行星球磨机上，球磨1-15h后，取下球磨罐，将球磨罐加温到40～90℃，倒出其中的液体，为Fe3O4磁性流体。
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