CN101388270B - 超高真空密封装置用的磁流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，采用以下步骤：A)将Fe2+的可溶性盐和Fe3+的可溶性盐的水溶液，按Fe2+和Fe3+的摩尔比1∶2进行混合；B)将所得混合溶液置于80℃恒温水浴中，加入过量氨水，生成Fe3O4颗粒，滴加油酸，获得包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒；C)将上述包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒分散于癸二酸二辛酯中，置于100℃恒温水浴中，搅拌30min后加入改性聚氧乙烯醚，用电加热器升温至150℃，剪切乳化60min，冷却至60℃以下，获得超高真空密封装置用的磁流体。本发明对实验仪器和操作条件的要求较低，制备的磁流体非常稳定，饱和蒸汽压非常低，启动扭矩也低。
Description
技术领域
本发明涉及密封技术领域，特别涉及超高真空密封装置用的磁流体的制备方法。
背景技术
磁流体又称磁性流体或磁性胶体，是一种具有超顺磁特性的胶体材料，它兼有固体磁性材料的磁性和液体的流动性。
它是借助于表面活性剂的作用，将纳米磁性粒子高度均匀地分散在载液中形成的稳定的胶体溶液，在重力、离心力和磁场力的作用下不凝聚也不沉淀，是近年来出现的一种新型功能材料。
磁流体主要具有如下几个特性：(1)磁特性：即磁流体的超顺磁性。磁流体的磁化强度随磁场强度的增大而上升，甚至在高磁场情况下也很难趋于饱和，并无磁滞现象，即矫顽力和剩磁均为零。(2)粘滞性：当外加磁场时，各个微粒内的自传按磁场方向排列，微粒的旋转被控制，其表观粘度增加。磁流体的粘滞性服从牛顿内摩擦定律。因此，对磁流体流动状态的控制可通过外加磁场对其粘性的控制来实现。(3)双折射性：将磁流体做成几十微米的薄膜，在外加磁场时，其中的强磁性微粒按磁场方向排列，产生光的双折射现象。(4)流变性：在磁场存在下，磁流体具有良好的流变学性能。在均匀横向磁场中，磁流体运动出现紊流结构；在旋转磁场中，磁流体会出现涡流等现象。(5)磁浮性：在磁场作用下，磁流体被吸引到磁场方向，但磁流体中的非磁性颗粒反而向磁场弱的方向移动。因此，磁流体中的非磁性颗粒与阿基米德的浮力一样受到浮力，该浮力根据磁场强度和磁流体的磁化的不同有所变化。(6)磁热效应：当磁场强度改变时，磁流体的温度也会改变，即当磁流体进入较高磁场强度区域时，磁流体被加热；在离开磁场区域时，磁流体被冷却。磁流体的饱和磁化强度随温度的升高而降低，至居里点时消失，利用这一作用，将磁流体置于适当温度和梯度磁场下，磁流体就会产生压力梯度从而流动。
磁流体的种类很多，可按超微磁性粒子种类、载液类型等方法划分。
按超微磁性粒子种类可分为：(1)铁氧体磁流体：这类磁流体的超微粒子是铁氧体系列，如Fe3O4、r-Fe2O3、MnFe2O4、ZnFe2O4等。(2)纳米金属基磁流体：这类磁流体的超微粒子选用Ni、Co、Fe等纳米金属微粒及其合金。(3)氮化铁磁流体：这类磁流体的超微粒子选用氮化铁。
按载液类型可分为：水、有机溶剂(庚烷、甲苯)、碳氢化合物(合成剂、石油)、合成酯、聚二醇、氟聚醚、卤代烃、硅碳化合物等类磁流体。
针对不同的磁性微粒和载液，所采用的表面活性剂也有很多种，主要有油酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、柠檬酸、聚丙烯酸等。
磁流体由磁性微粒、表面活性剂和载液三者组成。关于载液的选择，一般是以低蒸发速率，低粘度，高化学稳定性，耐高温和抗辐射为标准，但是同时满足上述条件是非常困难的。表面活性剂要求既能适应于一定的载液性质，又能适应于一定磁性颗粒的界面要求，这就更加困难。因此，要获得一种稳定性好，性能高的磁流体，必须要对超微磁性粒子、表面活性剂和载液作深入的研究，必须进行大量的科学试验。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，它具有如下优点：对实验仪器和操作条件的要求较低，在水浴中便能完成；原料便宜易购，操作简单，可以进行大规模生产；制备的磁流体能耐210℃高温，具有低饱和蒸气压、高磁饱和强度、低启动扭矩、高稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A)、将Fe2+的可溶性盐和Fe3+的可溶性盐分别配成一定浓度的水溶液；按Fe2+和Fe3+的摩尔比1∶2，量取上述溶液进行混合；
B)、将所得混合溶液置于80℃恒温水浴中，搅拌的同时加入过量氨水，生成Fe3O4颗粒；搅拌10-20min后滴加油酸，油酸与混合溶液中生成的Fe3O4的摩尔比为0.12∶1～0.16∶1；继续搅拌20-30min后，过滤得黑色沉淀物；将上述黑色沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤、晾干，获得包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒；
C)、将上述包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒分散于癸二酸二辛酯中，包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒与癸二酸二辛酯的重量比为1∶0.55-1∶0.70，置于100℃恒温水浴中，持续搅拌30min后加入改性聚氧乙烯醚，改性聚氧乙烯醚与包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒的重量比为0.35∶1～0.42∶1，用电加热器缓慢升温至150℃后，用9000r/min的剪切乳化机剪切乳化60min；停止加热，匀速缓慢搅拌；自然冷却至60℃以下，停止搅拌，获得超高真空密封装置用的磁流体。
磁性纳米Fe3O4颗粒的粒径为9-15nm。
本发明中使用的改性聚氧乙烯醚，是由烷基酚聚氧乙烯醚与硬脂酸，按13∶1-25∶1重量比，在140～160℃温度下酯化反应而得，其中烷基酚聚氧乙烯醚分子式：R-C6H4-O-(CH2CH2O)nH，R＝C8H17～C9H19，n＝4～14。
本发明制备的超高真空密封装置用的磁流体，采用癸二酸二辛酯作为载液，具有耐高温、低饱和蒸汽压、稳定性高等优点；磁性纳米Fe3O4颗粒的粒径为9～15nm，其表面采用两层表面活性剂进行包覆，其中第一层包覆层为阴离子表面活性剂油酸，第二层包覆层为非离子表面活性剂改性聚氧乙烯醚，这样磁性纳米Fe3O4颗粒既不会发生聚团，又能与载液癸二酸二辛酯有一个非常稳定的连接，使得磁性纳米Fe3O4颗粒在磁流体载液中能够均匀分散，非常稳定。
本发明提供的磁流体制备方法，首先利用化学共沉淀法制备出均匀粒径的磁性纳米Fe3O4颗粒，Fe3O4的分子式也可以这样表征：FeO·Fe2O3，同时用阴离子表面活性剂油酸在磁性纳米Fe3O4颗粒表面进行第一次包覆，然后再用非离子表面活性剂改性聚氧乙烯醚进行二次包覆，使得经过二次包覆后的磁性纳米Fe3O4颗粒既不会发生聚团，又能与载液癸二酸二辛酯有一个非常稳定的连接，这样磁性纳米Fe3O4颗粒在载液癸二酸二辛酯中均匀分散，形成一种非常稳定的磁流体。
用本发明制备的超高真空密封装置用的磁流体，能够耐210℃高温；其饱和蒸汽压(即极限真空度)为2×10-7Pa@20℃，具有极好的超高真空特性；其磁饱和强度高达400-500Gauss；其启动扭矩仅为0.42kg.cm/cm2；它还具有很高的稳定性，用4000r/min的高速离心机进行离心，无沉淀。
本发明提供的超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，具有以下几个优点：对实验仪器和操作条件的要求较低，在水浴中便能完成；制得的磁性纳米Fe3O4颗粒，直径均匀，平均粒径在9-15nm；磁性纳米Fe3O4颗粒在载液癸二酸二辛酯中分散均匀，不会发生聚团，制备的磁流体非常稳定，用4000r/min的高速离心机离心无沉淀；制备的磁流体的饱和蒸汽压非常低(即极限真空度非常高)，约为2×10-7Pa@20℃。
具体实施方式
实施例1：
制备改性聚氧乙烯醚：
将烷基酚聚氧乙烯醚C8H17-C6H4-O-(CH2CH2O)4H与硬脂酸，按24∶1重量比，在140℃温度下进行酯化反应，反应4个小时，制得改性聚氧乙烯醚。
一种超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A)、将Fe2+的可溶性盐和Fe3+的可溶性盐分别配成一定浓度的水溶液；按Fe2+和Fe3+的摩尔比1∶2，量取上述溶液进行混合；
B)、将所得混合溶液置于80℃恒温水浴中，搅拌的同时加入过量氨水，生成Fe3O4颗粒；搅拌20min后滴加油酸，油酸与混合溶液中生成的Fe3O4的摩尔比为0.12∶1，继续搅拌30min后，过滤得黑色沉淀物；将上述黑色沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤、晾干，获得包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒；
C)、将上述包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒分散于癸二酸二辛酯中，包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒与癸二酸二辛酯的重量比为1∶0.55，置于100℃恒温水浴中，持续搅拌30min后加入改性聚氧乙烯醚，改性聚氧乙烯醚与包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒的重量比为0.42∶1，用电加热器缓慢升温至150℃后，用9000r/min的剪切乳化机剪切乳化60min；停止加热，匀速缓慢搅拌；自然冷却至60℃以下，停止搅拌，获得超高真空密封装置用的磁流体。
测得其饱和磁化强度为500Gauss；其饱和蒸汽压(即极限真空度)为2×10-7Pa@20℃；其启动扭矩仅为0.42kg.cm/cm2；用4000r/min的高速离心机进行离心，无沉淀；说明该制得的磁流体具有很高的稳定性和超高真空特性。
实施例2：
一种超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A)、将Fe2+的可溶性盐和Fe3+的可溶性盐分别配成一定浓度的水溶液；按Fe2+和Fe3+的摩尔比1∶2，量取上述溶液进行混合；
B)、将所得混合溶液置于80℃恒温水浴中，搅拌的同时加入过量氨水，生成Fe3O4颗粒；搅拌10min后滴加油酸，油酸与混合溶液中生成的Fe3O4的摩尔比为0.16∶1，继续搅拌20min后，过滤得黑色沉淀物；将上述黑色沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤、晾干，获得包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒；
C)、将上述包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒分散于癸二酸二辛酯中，包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒与癸二酸二辛酯的重量比为1∶0.70，置于100℃恒温水浴中，持续搅拌30min后加入改性聚氧乙烯醚，改性聚氧乙烯醚与包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒的重量比为0.35∶1，用电加热器缓慢升温至150℃后，用9000r/min的剪切乳化机剪切乳化60min；停止加热，匀速缓慢搅拌；自然冷却至60℃以下，停止搅拌，获得超高真空密封装置用的磁流体。
测得其饱和磁化强度为500Gauss；其饱和蒸汽压(即极限真空度)为2×10-7Pa@20℃；其启动扭矩仅为0.42kg.cm/cm2；用4000r/min的高速离心机进行离心，无沉淀；说明该制得的磁流体具有很高的稳定性和超高真空特性。
实施例3：
一种超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A)、将Fe2+的可溶性盐和Fe3+的可溶性盐分别配成一定浓度的水溶液；按Fe2+和Fe3+的摩尔比1∶2，量取上述溶液进行混合；
B)、将所得混合溶液置于80℃恒温水浴中，搅拌的同时加入过量氨水，生成Fe3O4颗粒；搅拌15min后滴加油酸，油酸与混合溶液中生成的Fe3O4的摩尔比为0.14∶1，继续搅拌25min后，过滤得黑色沉淀物；将上述黑色沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤、晾干，获得包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒；
C)、将上述包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒分散于癸二酸二辛酯中，包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒与癸二酸二辛酯的重量比为1∶0.65，置于100℃恒温水浴中，持续搅拌30min后加入改性聚氧乙烯醚，改性聚氧乙烯醚与包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒的重量比为0.38∶1，用电加热器缓慢升温至150℃后，用9000r/min的剪切乳化机剪切乳化60min；停止加热，匀速缓慢搅拌；自然冷却至60℃以下，停止搅拌，获得超高真空密封装置用的磁流体。
测得其饱和磁化强度为500Gauss；其饱和蒸汽压(即极限真空度)为2×10-7Pa@20℃；其启动扭矩为0.42kg.cm/cm2；用4000r/min的高速离心机进行离心，无沉淀；说明该制得的磁流体具有很高的稳定性和超高真空特性。
Claims (2)
1.一种超高真空密封装置用的磁流体的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
A)、将Fe2+的可溶性盐和Fe3+的可溶性盐分别配成一定浓度的水溶液；按Fe2+和Fe3+的摩尔比1∶2，量取上述溶液进行混合；
B)、将所得混合溶液置于80℃恒温水浴中，搅拌的同时加入过量氨水，生成Fe3O4颗粒；搅拌10-20min后滴加油酸，油酸与混合溶液中生成的Fe3O4的摩尔比为0.12∶1～0.16∶1；继续搅拌20-30min后，过滤后得到黑色沉淀物；将上述黑色沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤、晾干，获得包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒；
C)、将上述包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒分散于癸二酸二辛酯中，包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒与癸二酸二辛酯的重量比为1∶0.55-1∶0.70，置于100℃恒温水浴中，持续搅拌30min后加入改性聚氧乙烯醚，改性聚氧乙烯醚与包覆有油酸的磁性纳米Fe3O4颗粒的重量比为0.35∶1～0.42∶1，缓慢升温至150℃后，用9000r/min的剪切乳化机剪切乳化60min；停止加热，匀速缓慢搅拌；自然冷却至60℃以下，停止搅拌，获得超高真空密封装置用的磁流体；所述的改性聚氧乙烯醚，是由烷基酚聚氧乙烯醚与硬脂酸，按13∶1-25∶1重量比，在140～160℃温度下酯化反应而得，其中烷基酚聚氧乙烯醚分子式：R-C6H4-O-(CH2CH2O)nH，R＝C8H17～C9H19，n＝4～14。
2.根据权利要求1所述的磁流体的制备方法，其特征在于：磁性纳米Fe3O4颗粒的粒径为9-15nm。
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