CN110627129B - 一种磁流体吸附除杂链解废聚酯品溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及废旧聚酯的回收利用领域，尤其是涉及一种磁流体吸附除杂链解废聚酯品溶液的方法。该方法将收集的废聚酯品醇解，经充分链解后，先过滤出不能链解的杂质，加入所述的FeO磁流体，充分搅拌后静止10‑20min，过滤。该方法FeO磁流体可以将氨纶、尼龙、消光剂、二氧化钛等在聚酯链解液中去除，并且使用方便，易于分离。
Description
技术领域
本申请涉及废旧聚酯的回收利用领域，尤其是涉及一种磁流体吸附除杂链解废聚酯品溶液的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与乙二醇聚合而成的饱和聚酯。由于具有良好的物理化学稳定性、可拉伸性能，普遍应用于服装，食品包装等领域。但是由于PET在自然条件下具有极强的化学惰性，难以被生物降解，大量的废弃聚酯给环境造成严重的污染，因此，对废旧聚酯制品进行回收，实现资源的有效循环利用，减少环境污染成为聚酯工业的重要课题。
目前，对废旧聚酯的回收利用仍存在诸多难题，最明显的就是废旧聚酯原料中混有尼龙、氨纶等材料。无论是用物理法进行熔融纺丝，还是用化学法进行链解再聚合成聚酯，原料中含有的尼龙、氨纶都将影响其再生产品质量。日本帝人公司，利用乙二醇链解废聚酯得到对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，然后再与甲醇反应得到对苯二甲酸二甲酯(DMT)，再经蒸馏、结晶等工艺过程制得高纯度的单体，并熔融缩聚制备纤维级PET。又如日本环境设计株式会社，利用乙二醇链解废聚酯瓶，并经脱色、去除金属离子、BHET结晶析出、固液分离、分子蒸馏、熔融缩聚、固相缩聚等过程，制得高品质的瓶级PET切片。这种先链解再聚合的方法理论上能实现完全的再生循环，但是带来更严重的问题是氨纶、尼龙等在链解液中去除造成困难。目前，对链解液中的氨纶、尼龙去除采用的方法是连续的精过滤，使氨纶、尼龙小分子与PET链解液分离，但是这种方法会造成过滤装置的使用寿命急剧缩短，过滤装置一旦损坏就不能连续稳定的生产，弊端较大。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本申请的目的是提供一种用于链解废聚酯品溶液中除杂的沉淀剂，该沉淀剂可以将氨纶、尼龙、消光剂、二氧化钛等在聚酯链解液中去除，并且使用方便，易于分离。
为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：
一种用于链解废聚酯品溶液中除杂的FeO磁流体，该FeO磁流体的制备方法包括以下的步骤：
1)按Fe3+和Fe2+摩尔比1-3:1比例的Fe2(SO4)3溶液和FeSO4溶液混匀，加热至65℃保持恒温；
2)滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节PH值为10-12，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节PH值10-12，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.4-0.8倍Fe2+用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。
本申请还公开了上述的FeO磁流体的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1)按Fe3+和Fe2+摩尔比1-3:1比例的Fe2(SO4)3溶液和FeSO4溶液混匀，加热至65℃保持恒温；
2)滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节PH值为10-12，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节PH值10-12，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.4-0.8倍Fe2+用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。
本申请还公开了所述的FeO磁流体用于链解废聚酯品溶液中去除氨纶、尼龙、消光剂和\或二氧化钛。
本申请还公开了一种磁流体吸附除杂链解废聚酯品溶液的方法，该方法将收集的废聚酯品醇解，经充分链解后，先过滤出不能链解的杂质，加入所述的FeO磁流体，充分搅拌后静止10-20min，过滤。
作为优选，所述的醇解采用乙二醇，废聚酯：乙二醇的摩尔百分比为1:1～6。
作为优选，所述的醇解的温度：296℃，压力：0.2MPa，链解时间：2小时。
作为优选，所述的醇解还加入链解催化剂醋酸锌，醋酸锌的加入量为总重量的0.1-0.5％w。
作为优选，在FeO磁流体除杂之前加入含有纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺和的沉淀剂进行沉淀吸附除杂。
作为优选，该沉淀剂由以下的组分构成：
作为再优选，该沉淀剂由以下的组分构成：
本申请还公开了所述的除杂方法获得的链解废聚酯品溶液。
本申请还公开了所述的链解废聚酯品溶液经缩聚后获得的聚酯熔体纺丝后获得的再生涤纶短纤。
本申请由于采用了上述的技术方案，废聚酯品醇解，经充分链解后，先过滤出不能链解的杂质，再加入所述的FeO磁流体，该FeO磁流体可以将氨纶、尼龙、消光剂、二氧化钛等在聚酯链解液中去除，并且使用方便，易于分离。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种用于链解废聚酯品溶液中除杂的沉淀剂，该沉淀剂由以下的组分构成：
将纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺加入研磨机研磨，过100筛后加入氢氧化钾，混合后加入搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌速率600转/分钟，时间50分钟，得到其沉淀剂。
实施例2
一种用于链解废聚酯品溶液中除杂的沉淀剂，该沉淀剂由以下的组分构成：
将纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺加入研磨机研磨，过100筛后加入氢氧化钾，混合后加入搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌速率600转/分钟，时间50分钟，得到其沉淀剂。
实施例3
一种连续分离链解废聚酯品溶液中杂质的方法，该方法包括以下的步骤：
链解反应：将回收的聚酯(PET)经过致密化处理后，以废聚酯：乙二醇的摩尔百分比1:3的比例进入链解反应釜进行链解反应制备含对苯二甲酸乙二醇酯的链解物。温度：296℃，压力：0.2MPa，链解时间：2小时，链解催化剂：醋酸锌，催化剂含量：0.2％w，将充分反应的链解液用规格为100目的滤网过滤，除去棉、麻等杂质。
沉淀吸附除杂：过滤后的链解液投入至含有实施例1所述的沉淀剂的混合沉淀器中，充分搅拌后静止10min，然后用规格为100目的滤网过滤，除去部分的氨纶、尼龙。
实施例4
采用醇水共热法制备FeO磁流体，按Fe3+和Fe2+摩尔比1：1比例的Fe2(SO4)3溶液和FeSO4溶液混匀，加热至65℃保持恒温，滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节PH值为11左右，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节PH值，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.5倍Fe2+用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。
实施例5
一种连续分离链解废聚酯品溶液中杂质的方法，该方法包括以下的步骤：
链解反应：将回收的聚酯(PET)经过致密化处理后，以废聚酯：乙二醇的摩尔百分比1:3的比例进入链解反应釜进行链解反应制备含对苯二甲酸乙二醇酯的链解物。温度：296℃，压力：0.2MPa，链解时间：2小时，链解催化剂：醋酸锌，催化剂含量：0.2％w，将充分反应的链解液用规格为100目的滤网过滤，除去棉、麻等杂质。
磁流体吸附除杂：继续将滤液投入至磁流体除杂器中，使FeO磁流体与滤液在除杂器中旋转混合，然后断开除杂器的磁座使之变成永恒磁场，12分钟后，磁性颗粒向下沉淀分层，将其过滤除去尼龙、氨纶、消光剂、二氧化钛等。
实施例6
一种连续分离链解废聚酯品溶液中杂质的方法，该方法包括以下的步骤：
链解反应：将回收的聚酯(PET)经过致密化处理后，以废聚酯：乙二醇的摩尔百分比1:3的比例进入链解反应釜进行链解反应制备含对苯二甲酸乙二醇酯的链解物。温度：296℃，压力：0.2MPa，链解时间：2小时，链解催化剂：醋酸锌，催化剂含量：0.2％w，将充分反应的链解液用规格为100目的滤网过滤，除去棉、麻等杂质。
沉淀吸附除杂：过滤后的链解液投入至含有实施例1所述的沉淀剂的混合沉淀器中，充分搅拌后静止15min，然后用规格为100目的滤网过滤，除去部分的氨纶、尼龙。
磁流体吸附除杂：继续将滤液投入至磁流体除杂器中，使FeO磁流体与滤液在除杂器中旋转混合，然后断开除杂器的磁座使之变成永恒磁场，12分钟后，磁性颗粒向下沉淀分层，将其过滤除去尼龙、氨纶、消光剂、二氧化钛等。
上述的方法除杂链解液杂质含量如表1。
| 尼龙 | 氨纶 | 消光剂 | 二氧化钛 | |
| 链解过滤后 | 0.25％ | 0.15％ | 0.08％ | 0.05％ |
| 实施例3 | 0.08％ | 0.05％ | 0.05％ | 0.04％ |
| 实施例5 | 0.07％ | 0.05％ | 0.02％ | 0.01％ |
| 实施例6 | 0.03％ | 0.04％ | 0.01％ | 0.007％ |
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.Fe3O4磁流体用于链解废聚酯品溶液中去除氨纶、尼龙、消光剂和\或二氧化钛中的应用，该应用将收集的废聚酯品醇解，经充分链解后，先过滤出不能链解的杂质，加入Fe3O4磁流体，充分搅拌后静止10-20min，过滤；醇解采用乙二醇，废聚酯：乙二醇的摩尔百分比为1:1～6；醇解的温度：296℃，压力：0.2 MPa，链解时间：2小时；醇解还加入链解催化剂醋酸锌，醋酸锌的加入量为总重量的0.1-0.5%w；
所述Fe3O4磁流体的制备方法包括以下的步骤：
1）按Fe3+和Fe2+摩尔比1-3:1比例的Fe2(SO4)3溶液和FeSO4溶液混匀，加热至65℃保持恒温；
2）滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节pH 值为10-12，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节pH 值10-12，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.4-0.8倍Fe2+用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。
2.一种磁流体吸附除杂链解废聚酯品溶液的方法，其特征在于，该方法将收集的废聚酯品醇解，经充分链解后，先过滤出不能链解的杂质，加入Fe3O4磁流体，充分搅拌后静止10-20min，过滤；
所述Fe3O4磁流体的制备方法包括以下的步骤：
1）按Fe3+和Fe2+摩尔比1-3:1比例的Fe2(SO4)3溶液和FeSO4溶液混匀，加热至65℃保持恒温；
2）滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节pH 值为10-12，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节pH 值10-12，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.4-0.8倍Fe2+用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，醇解采用乙二醇，废聚酯：乙二醇的摩尔百分比为1:1～6。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，醇解的温度：296℃，压力：0.2 MPa，链解时间：2小时。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，醇解还加入链解催化剂醋酸锌，醋酸锌的加入量为总重量的0.1-0.5%w。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在FeO磁流体除杂之前加入含有纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺的沉淀剂进行沉淀吸附除杂。
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