CN103337329A - 一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法 - Google Patents

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何小祥
周建强
杨阳
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Abstract

本发明公开了一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，属于材料及其制备技术领域。所述的全氟聚醚油基磁流体是利用沉淀法合成纳米四氧化三铁磁性颗粒，在合成的同时利用氟醚类表面活性剂进行修饰，然后用水和酒精交替清洗，得到的磁颗粒能够分散在过渡液中，最后利用过渡液将辅助分散表面活性剂、载液和磁颗粒互溶，在加热的过程中去除过渡液，得到分散效果好的全氟聚醚油基磁流体。本发明的全氟聚醚油基磁流体适用于真空动态密封，能够满足苛刻的超静、高温环境，具有防水、防油和耐酸碱的优良特性。

Description

一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁流体材料及其制备方法，尤其涉及一种适用于真空动态密封，能够满足苛刻的超静、高温环境和防水、防油的全氟聚醚油基磁流体及其制备方法，属于材料及其制备技术领域。
背景技术
磁流体是20世纪60年代中期由美国国家航天局发明的一种功能材料，主要由磁性纳米粒子、表面活性剂以及液相载体三部分组成。纳米粒子可稳定存在于液相载体中不会发生团聚和沉淀。由于其具有超顺磁特性，因此可在外加磁场作用下快速响应。磁流体可应用于工业各个方面如真空密封，阻尼，润滑等。
全氟聚醚作为液相载体具有蒸汽压低、化学惰性、耐热、不燃等特性，因此极大拓宽了磁流体的应用范围。该材料在超净超高真空环境的密封领域有着良好的应用前景。由于全氟聚醚类的表面活性剂种类较少，导致磁颗粒在载液中的分散较难实现。专利U.S. Pat. No. 3,784,471公开了一种表面活性剂，用来将磁性颗粒等分散到全氟聚醚油载液中，所述表面活性剂的其结构式为
，
其中n为3～50之间的整数，R为
Figure 2013102906618100002DEST_PATH_IMAGE002
，
Figure 2013102906618100002DEST_PATH_IMAGE003
，
Figure 2013102906618100002DEST_PATH_IMAGE004
，
Figure 2013102906618100002DEST_PATH_IMAGE005
，
Figure 2013102906618100002DEST_PATH_IMAGE006
，所述的载液结构为：
Figure 2013102906618100002DEST_PATH_IMAGE007
   
Figure 2013102906618100002DEST_PATH_IMAGE008
。
专利U.S. Pat. No. 5,718,833和U.S. Pat. No. 5,738,802追加了第二种辅助分散表面活性剂，提高了分散效果，但这两个专利只是在方法上单纯的利用未经修饰的磁性颗粒和载液、表面活性剂等混合分散，开始时颗粒和载液不能共溶，导致其制备的磁流体分散效果并不能达到最佳。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，利用过渡的方法使磁颗粒转移到载液中，并引入第二表面活性剂进行辅助分散，提供一种防水、防油、耐酸的全氟聚醚油基磁流体及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，利用原位沉淀法合成纳米四氧化三铁磁性颗粒，在合成的同时利用氟醚类表面活性剂作为第一表面活性剂进行修饰，然后用水和酒精交替清洗，得到的磁颗粒能够分散在过渡液中，最后利用过渡液将辅助分散表面活性剂、载液和磁颗粒互溶，在加热的过程中去除过渡液得到分散效果好的全氟聚醚油基磁流体。
所述纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为8～12纳米，优选的，纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为10纳米。
所述的氟醚类表面活性剂，结构为：
Figure 412426DEST_PATH_IMAGE001
其中，n=3-50，R=OOH、OH、SO3M、OONH4、NH2、PO(OH)2。
所述的过渡液的结构为CR1R2R3（CF2）mC(O)（CF2）n (CF3)p，其中，R1R2R3为CH3、H、Cl、OH，m=0～5,n=0～2,p=1～2。
所述的辅助分散表面活性剂的结构为R-CF2O-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-R，其中，RH = OH、CH2OH 、CH2(CH2CH2O)nOH、CONH2、NH2、PO(OH)2。
所述加热过程的加热温度为150℃。
所述的氟醚类表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为0.4～0.5：0.2～0.3：1，优选的，氟醚类表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为为0.45：0.25：1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1）本发明制备的磁颗粒经过第一表面活性剂修饰过，不容易老化；
2）本发明使用的过渡液可以和第一表面活性剂结构完美互溶，换言之，所述过渡液既可以和修饰的磁性颗粒互溶也可以和载液互溶，使用过渡液在加热过程中磁颗粒和辅助表面活性剂、载液是互溶的，分散效果比直接加热好；
3）过渡液为小分子结构，沸点低于150℃，以便于在后期加热过程中除去；
4）采用不同结构的辅助分散表面活性剂进一步提高分散效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
将二价铁盐FeCl2和三价铁盐FeCl3按1:2的摩尔比配制，在反应温度为80℃条件下加入由12g第一表面活性剂（其中R=OOH）配制的酒精乳液，然后加入沉淀剂氨水100ML，反应1h后加入盐酸调节PH至4，经蒸馏水和酒精交替清洗后在磁场作用下去除上层液体，加入50mL过渡液C5H2F10，磁颗粒溶在过渡液中，再在磁场作用下去除多余的水等杂质，取少量液体测得磁颗粒的含量，最后加入20g的全氟聚醚油和第二表面活性剂R=OH，经150℃加热分散后制得全氟聚醚油基磁流体。
实施例2
将二价铁盐FeCl2和三价铁盐FeCl3按1:2的摩尔比配制，在反应温度为80℃条件下加入由12g第一表面活性剂（其中R=OOH）配制的酒精乳液，然后加入沉淀剂氨水100ML，反应1h后加入盐酸调节PH至4，经蒸馏水和酒精交替清洗后在磁场作用下去除上层液体，加入50mL过渡液C4F9OC2H5，磁颗粒溶在过渡液中，再在磁场作用下去除多余的水等杂质，取少量液体测得磁颗粒的含量，最后加入20g全氟聚醚油和第二表面活性剂R=NH2，经150℃加热分散后制得全氟聚醚油基磁流体。
实施例3
将二价铁盐FeCl2和三价铁盐FeCl3按1:2的摩尔比配制，在反应温度为80℃条件下加入由12g第一表面活性剂（其中R=OOH）配制的酒精乳液，然后加入沉淀剂氨水100ML，反应1h后加入盐酸调节PH至4，经蒸馏水和酒精交替清洗后在磁场作用下去除上层液体，加入适当的过渡液C6F14，磁颗粒溶在过渡液中，再在磁场作用下去除多余的水等杂质，取少量液体测得磁颗粒的含量，最后加入20g全氟聚醚油和第二表面活性剂R=CH2OH，经150℃加热分散后制得全氟聚醚油基磁流体。
本发明可用不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述，上述实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：利用原位沉淀法合成纳米四氧化三铁磁性颗粒，在合成的同时利用氟醚类表面活性剂作为第一表面活性剂进行修饰，然后用水和酒精交替清洗，得到的磁颗粒能够分散在过渡液中，最后利用过渡液将辅助分散表面活性剂、载液和磁颗粒互溶，在加热的过程中去除过渡液得到分散效果好的全氟聚醚油基磁流体。
2.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为8～12纳米。
3.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述纳米四氧化三铁磁性颗粒的粒径为10纳米。
4.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述氟醚类表面活性剂的结构为：
Figure 2013102906618100001DEST_PATH_IMAGE001
其中，n=3～50，R=OOH、OH、SO3M、OONH4、NH2、PO(OH)2。
5.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述过渡液的结构为CR1R2R3（CF2）mC(O)（CF2）n (CF3)p，其中，R1R2R3为CH3、H、Cl、OH，m=0～5,n=0～2,p=1～2，过渡液的沸点低于150℃。
6.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述的辅助分散表面活性剂的结构为R-CF2O-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-R，其中，R= OH、CH2OH 、CH2(CH2CH2O)nOH、CONH2、NH2、PO(OH)2。
7.根据权利要求1 所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述加热过程的加热温度为150℃。
8.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述氟醚类表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为0.4～0.5：0.2～0.3：1。
9.根据权利要求1所述的一种全氟聚醚油基磁流体的制备方法，其特征在于：所述第一表面活性剂、辅助分散表面活性剂与纳米四氧化三铁磁性颗粒的质量比为0.45：0.25：1。
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