CN108611156A - 一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂及其制备方法。一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，氧化石墨烯通过共价键链接在全氟聚醚的链端，其中全氟聚醚的重复单元选自以下单元：（1）（CFXO），其中X是F或CF3；（2）（CF2CF2O）；（3）具有化学式（CF2CF2CF2O）、（CF2CF（CF3）O）、（CF（CF3）CF2O）、（C3F6O）单元；（4）（CF2CF2CF2O）；（5）（CR1R2CF2CF2O），其中R1和R2相同或不同，选自H/Cl和含有1‑4个碳原子的全氟烷基。本发明用于氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂及其制备方法。
背景技术：
（全）氟聚醚润滑油脂是润滑油中的一个分支，用于在碳氢及合成润滑脂润滑效果不佳的特殊工况环境。（全）氟聚醚油有以下非常突出的性能：（1）工作温度范围大，出色的耐极端高温性能；（2）宽广的材料相容性和非凡的电绝缘性能；（3）出色的成膜、承载能力和润滑性能。
然而，（全）氟聚醚油脂又有其明显的缺点：（1）（全）氟聚醚对常规的润滑油添加剂不溶（容），因此很难通过添加常规添加剂来改善诸如低抗腐蚀性和润滑性能等；（2）（全）氟聚醚的表面张力非常低，润湿性差，这使得（全）氟聚醚油脂在特种领域的使用收到一定的限制；（3）在极端条件下，如长时间在路易斯酸或金属的存在下，（全）氟聚醚发生降解，同时形成挥发性部分，可能导致耐磨性能的大幅下降。因此，（全）氟聚醚油脂经常含有能够增加他们的热和化学稳定性以及相伍配的增强其润滑性能的添加剂。
之前的（全）氟聚醚添加剂主要是改善（全）氟聚醚的拒水性和拒油性展开。诸如EP2170969 A，EP 2100909 A等。这些嵌段聚合物包含非氟化的芳香族片段及氟聚醚片段，使得化合物具有拒水性和拒油性的性质。EP 1354932 A 披露了包含一个具有两个链端的（全）氟聚醚链的（全）氟聚醚衍生物，每个链端带有一个任选的取代的，通过一个-CH2-或者-C（O）O-基团连接到该链的苯环。但是再特别苛刻的条件例如较强路易斯酸的存在下，（全）氟聚醚油脂的运行时间得到了延迟，但是这些添加剂被分解掉，更糟糕的是，分解之后的有机产物大大影响了（全）氟聚醚油脂的润滑性能，其耐磨性大大降低，从而降低了其使用寿命。
目前的（全）氟聚醚油脂的无机类添加剂主要是抗氧化剂亚硝酸钠等。由于无机材料与（全）氟聚醚油脂的不相容性，很难将其他无机类添加剂应用到（全）氟聚醚油脂中。此外，全氟聚醚润滑油脂中还会添加10-40%的聚四氟乙烯微粉。
石墨烯的衍生物-氧化石墨烯由于其较强的亲水性和低廉的制备成本，已经成为材料科学的研究热点。由于氧化石墨烯具有特殊的层状结构加上其很强的硬度，氧化石墨烯作为润滑材料使用可以显著降低其摩擦系数并且提高耐磨性，在摩擦学应用中具有很大的应用前景。Lin等人通过油酸和硬脂酸改性氧化石墨烯使其极易分散于润滑基础油中，研究发现加入改性氧化石墨烯后的润滑基础油展现出了更加出色的减摩抗磨性能[Tribology letters, 2011, 41(1):209-215.]。
发明内容：
本发明的目的是提供一种能够显著降低其摩擦系数并且提高耐磨性的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂及其制备方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，氧化石墨烯通过共价键链接在全氟聚醚的链端，其中全氟聚醚的重复单元选自以下单元：
（1）（CFXO），其中X是F或CF3；
（2）（CF2CF2O）；
（3）具有化学式（CF2CF2CF2O）、（CF2CF（CF3）O）、（CF（CF3）CF2O）、（C3F6O）单元；
（4）（CF2CF2CF2O）；
（5）（CR1R2CF2CF2O），其中R1和R2相同或不同，选自H/Cl和含有1-4个碳原子的全氟烷基。
所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，所述的全氟聚醚与氧化石墨烯之间的共价键为酯键。
所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，氧化石墨烯和全氟聚醚制成石墨烯型全氟聚醚添加剂。
所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，石墨烯型全氟聚醚添加剂占全氟聚醚润滑油脂质量的0.1-20%。
一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，将端基为酰氟的全氟聚醚溶液滴加到分散在含氟溶剂中的氧化石墨烯中进行常温反应，之后将含氟溶剂减压除去。
所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，全氟聚醚端基酰氟与氧化石墨烯的摩尔比为1-100:1。
所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，端基为酰氟的全氟聚醚分子量为1500-6000。
所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，加入的端基为酰氟的全氟聚醚至少有一个端基为酰氟。
有益效果：
1.本发明的石墨烯的衍生物-氧化石墨烯由于其较强的亲水性和低廉的制备成本，由于氧化石墨烯具有特殊的层状结构加上其很强的硬度，氧化石墨烯作为润滑材料使用能够显著降低其摩擦系数并且提高耐磨性，在摩擦学应用中具有很大的应用前景。林等人通过油酸和硬脂酸改性氧化石墨烯使其极易分散于润滑基础油中，加入改性氧化石墨烯后的润滑基础油具有更加出色的减摩抗磨性能。
本发明的氧化石墨烯型全氟聚醚油脂添加剂与全氟聚醚基础油的相容性好，且不会发生石墨烯可以的团聚。
本发明的氧化石墨烯型全氟聚醚油脂添加剂与全氟聚醚基础油的相容性好，且不会发生石墨烯可以的团聚。
附图说明：
附图1是氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂结构示意图。
具体实施方式：
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：
一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，氧化石墨烯通过共价键链接在全氟聚醚的链端，其中全氟聚醚的重复单元选自以下单元：
（1）（CFXO），其中X是F或CF3；
（2）（CF2CF2O）；
（3）具有化学式（CF2CF2CF2O）、（CF2CF（CF3）O）、（CF（CF3）CF2O）、（C3F6O）单元；
（4）（CF2CF2CF2O）；
（5）（CR1R2CF2CF2O），其中R1和R2相同或不同，选自H/Cl和含有1-4个碳原子的全氟烷基。
实施例2：
实施例1所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，所述的全氟聚醚与氧化石墨烯之间的共价键为酯键。
实施例3：
实施例1、2所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，氧化石墨烯和全氟聚醚制成石墨烯型全氟聚醚添加剂。
实施例4：
实施例3所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，石墨烯型全氟聚醚添加剂占全氟聚醚润滑油脂质量的0.1-20%。
实施例5：
一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，将端基为酰氟的全氟聚醚溶液滴加到分散在含氟溶剂中的氧化石墨烯中进行常温反应，之后将含氟溶剂减压除去。
实施例6：
实施例5所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，全氟聚醚端基酰氟与氧化石墨烯的摩尔比为1-100:1。
实施例7：
实施例5所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，端基为酰氟的全氟聚醚分子量为1500-6000。
实施例8：
实施例5所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，加入的端基为酰氟的全氟聚醚至少有一个端基为酰氟。
实施例9：
实施例4所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，石墨烯型全氟聚醚添加剂占全氟聚醚润滑油脂质量的0.1%。
实施例10：
实施例4所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，石墨烯型全氟聚醚添加剂占全氟聚醚润滑油脂质量的20%。
实施例11：
实施例7所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，端基为酰氟的全氟聚醚分子量为1500。
实施例12：
实施例7所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，端基为酰氟的全氟聚醚分子量为6000。
实施例13：
上述实施例所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂是通过一种全氟聚醚酰氟与氧化石墨烯的反应制得；其中，该石墨烯通过化学键结合在全氟聚醚链段的端基。
Claims (8)
1.一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，其特征是:氧化石墨烯通过共价键链接在全氟聚醚的链端，其中全氟聚醚的重复单元选自以下单元：
（1）（CFXO），其中X是F或CF3；
（2）（CF2CF2O）；
（3）具有化学式（CF2CF2CF2O）、（CF2CF（CF3）O）、（CF（CF3）CF2O）、（C3F6O）单元；
（4）（CF2CF2CF2O）；
（5）（CR1R2CF2CF2O），其中R1和R2相同或不同，选自H/Cl和含有1-4个碳原子的全氟烷基。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，其特征是: 所述的全氟聚醚与氧化石墨烯之间的共价键为酯键。
3.根据权利要求1、2所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，其特征是: 氧化石墨烯和全氟聚醚制成石墨烯型全氟聚醚添加剂。
4.根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂，其特征是:石墨烯型全氟聚醚添加剂占全氟聚醚润滑油脂质量的0.1-20%。
5.一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，其特征是: 将端基为酰氟的全氟聚醚溶液滴加到分散在含氟溶剂中的氧化石墨烯中进行常温反应，之后将含氟溶剂减压除去。
6.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，其特征是:全氟聚醚端基酰氟与氧化石墨烯的摩尔比为1-100:1。
7.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，其特征是:端基为酰氟的全氟聚醚分子量为1500-6000。
8.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯型氟聚醚油脂添加剂的制备方法，其特征是:加入的端基为酰氟的全氟聚醚至少有一个端基为酰氟。
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