CN102827386A - 一种聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种功能高分子材料的制备方法，特别是一种聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法。本复合薄膜由硅烷偶联剂处理过的氧化石墨烯和磺化的聚醚醚酮共混而成，采用流延成型，其强度高，抗磨减摩效果好。本发明制备的聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜，解决了其它制备方法中的有机和无机界面的分散问题，达到了分子水平的有机/无机纳米复合，制备方法工艺简单，操作方便，易于工业化，在结构材料、摩擦材料、耐热材料、阻隔材料等方面存在着潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于一种功能高分子材料的制备方法，特别是一种聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚醚醚酮（PEEK ）是一种全芳香族半结晶热塑性聚合物，作为高性能复合材料的基体,具有优异的机械性能及耐热和耐化学性能，在工程中得到广泛应用，因而成为继聚四氟乙烯（PTFE ）之后的又一类倍受欢迎的耐磨减摩材料；PEEK分子的重复单元有19个碳原子，12个氢原子和3个氧原子以数量比为3:2:1的苯环、醚键、羰基构成，醚键的存在增加了分子链段的柔顺性，有利于链段的规整堆砌形成结晶结构；然而，由于其合成工艺较为复杂，成本较高，摩擦因数偏大，从而限制了它的应用；于是，国内外的研究者利用聚四氟乙烯、聚苯硫醚、碳纤维、玻璃纤维、其它微米颗粒、纳米粒子等对其进行共混、填充等增强改性处理，但是仍然难以满足高精度、高载荷、耐热、耐腐蚀和耐磨损的要求；例如，玻纤、碳纤和微米颗粒增强的聚醚醚酮，由于颗粒和纤维的尺寸粗大，碎断后的质点硬，在摩擦过程中容易损伤对偶材料，且作为减摩耐磨材料其耐磨性也不够理想；专利200610097372.6利用钛基晶须来改善聚醚醚酮复合材料的抗磨减摩性能，尽管通过添加改性钛基晶须改善了PEEK复合材料的力学及抗磨性能，但是钛基晶须的用量较大，导致复合材料的加工困难。
石墨烯是单原子厚度的碳原子层，近年才被发现的二维碳原子晶体，它被认为是富勒烯、碳纳米管(CNT)、石墨的基本结构单元，因其在力、热、电、光等方面都具有优异的性能，颇受物理和材料学界的重视；但是石墨烯不易大量制备，宏观以聚集态形式存在，为了充分利用其高强度，高模量，高导电性，良好的耐化学耐热性，高比表面积等特点，需要通过物理或者化学改性的方法将石墨烯应用于聚合物材料的增强方面；为此，相关研究 Macromolecules 2010, 43, 2357-2363，ACS Nano 2009, 3, 3884-3890, Macromolecules 2010, 43, 6716–6723，ACS Applied Materials & Interface 2010, 2, 1707-1713,将石墨烯添加到聚乙烯醇、环氧、尼龙6、壳聚糖等高分子基体中来提高这些高分子的机械、力学、热学和电学性能，而关于功能化石墨烯改性聚醚醚酮纳米复合薄膜的研究还未见报道。
发明内容
本发明从提高材料综合性能的角度出发，制备了一种聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜，由于复合薄膜中含有均匀分散的氧化石墨烯片，并且这些石墨烯片与聚醚醚酮分子链共价结合，实现了石墨烯与聚醚醚酮基体的分子尺度上的复合，在提高聚醚醚酮材料的摩擦学性能的同时，能有效提高材料的力学和热稳定性能，将会在航天航空、电气、微电子和汽车等行业得到广泛的应用。
一种聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于按下列步骤进行的：
A.用Hummers方法将石墨氧化解离成氧化石墨烯片；
B. 用浓硫酸对聚醚醚酮粉末进行磺化处理；
C. 用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性；
D. 将表面改性的氧化石墨烯与用浓H2SO4磺化的聚醚醚酮粉末分散于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，固含量为20-50%，氧化石墨烯为磺化聚醚醚酮质量的0.1%-1%，超声分散0.5-1小时后，所得溶液在常温下真空脱气0.5-1小时，所得溶液倒入模具中于40-80℃真空干燥6-12小时后得到聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜。
所述的硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯质量的10-50%，硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570或KH792。
本发明的表面改性氧化石墨烯是利用Hummers方法将石墨氧化解离成氧化石墨烯片，利用氧化石墨烯片表面大量的羧基、羟基、环氧基等活性基团作为接枝反应点，将不同官能团的硅烷剂接枝到氧化石墨烯表面，从而解决了氧化石墨烯在聚合物基体中的分散和相容问题。
本发明的改性聚醚醚酮是利用浓H2SO4磺化聚醚醚酮粉末，引入磺酸根基团，从而解决了聚醚醚酮在N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中的溶解问题。
本发明制备的聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜，解决了其它制备方法中的有机和无机界面的分散问题，达到了分子水平的有机/无机纳米复合，制备方法工艺简单，操作方便，易于工业化，在结构材料、摩擦材料、耐热材料、阻隔材料等方面存在着潜在的应用价值。
具体实施方式
实施例1
a. 改性氧化石墨烯的制备：将5 g天然石墨和5 g硝酸钠加入到200ml的浓硫酸中，置于冰浴中搅拌30 min，然后缓慢加入10 g高锰酸钾，待高锰酸钾完全溶解后，将反应体系转移到35℃水浴中搅拌反应半小时，将200 ml的去离子水缓慢的加入到反应体系中，继续搅拌，再加入50 ml 30%的过氧化氢溶液，最后将上述溶液离心过滤，多次用水洗涤至中性、干燥即可制得氧化石墨烯。
b. 磺化聚醚醚酮的制备：1g 聚醚醚酮粉末溶于50ml浓硫酸中，室温搅拌反应3-5小时后，将溶液倒入冰水混合物中，搅拌 1小时后，静置过夜，再用去离子水多次洗涤，直到溶液的 pH为6.5-7.5时过滤出沉降的聚合物，60℃干燥24h后得到磺化聚醚醚酮。
c. 氧化石墨烯的硅烷偶联剂处理：将0.5g氧化石墨烯分散到100ml乙醇中，超声30分钟后，将0.1ml KH-550滴加到含有氧化石墨烯的乙醇溶液中，反应体系在氮气保护下于75℃油浴中磁力搅拌6小时，然后取出，过滤，用乙醇洗涤3次，在烘箱中于80℃ 干燥12 小时。
d. 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取0.05g硅烷偶联剂处理的氧化石墨烯和5g磺化聚醚醚酮分散于25ml的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散60分钟后，将混合溶液常温下真空脱气60 分钟，最后将混合溶液倒入模具中，在80℃干燥12小时，即可制得聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜，将该材料在UMT-2摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，2.94 N,，0.063 m/s， 测试时间1 h；材料的力学性能在微控万能材料拉伸试验机上测试，10 mm/min。
表1 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的摩擦磨损性能和力学性能
| 摩擦系数 | 磨斑直径 | 拉伸强度 |
| 0.095 | 0.275 mm | 31.56 |
实施例2
a. 本实施例中的氧化石墨烯制备过程和步骤与实施例1a步骤相同。
b. 本实施例中的磺化聚醚醚酮制备过程和步骤与实施例1b步骤相同。
c. 本实施例中的硅烷偶联剂改性氧化石墨烯制备过程和步骤与实施例1b步骤相同，所不同的是采用0.15 ml KH570硅烷偶联剂。
d. 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取0.005g KH570处理的氧化石墨和5g磺化聚醚醚酮分散于20 ml的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30分钟后，将混合溶液真空脱气30 分钟，最后将混合溶液倒入模具中，在40℃干燥6小时，即可制得聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜，将该材料在UMT-2摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，2.94 N，0.063 m/s， 测试时间1 h；材料的力学性能在微控万能材料拉伸试验机上测试，10 mm/min。
表2 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的摩擦磨损性能和力学性能
| 摩擦系数 | 磨斑直径 | 拉伸强度 |
| 0.082 | 0.215 mm | 29.56 |
实施例3
a. 本实施例中的氧化石墨烯制备过程和步骤与实施例1a步骤相同。
b. 本实施例中的磺化聚醚醚酮制备过程和步骤与实施例1b步骤相同。
c. 本实施例中的硅烷偶联剂改性氧化石墨烯制备过程和步骤与实施例1b步骤相同，所不同的是采用0.2 ml KH560硅烷偶联剂。
d. 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取0.01g KH560改性氧化石墨烯和5g磺化聚醚醚酮分散于10 ml的N,N-二甲基乙酰胺中，超声分散45分钟后，将混合溶液真空脱气30 分钟，最后将混合溶液倒入模具中，在60℃干燥8小时，即可制得聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜，将该材料在UMT-2摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，2.94 N，0.063 m/s，测试时间1 h; 材料的力学性能在微控万能材料拉伸试验机上测试，10 mm/min。
表3 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的摩擦磨损性能和力学性能
| 摩擦系数 | 磨斑直径 | 拉伸强度 |
| 0.105 | 0.265 mm | 33.56 |
实施例4
a. 本实施例中的氧化石墨烯制备过程和步骤与实施例1a步骤相同。
b. 本实施例中的磺化聚醚醚酮制备过程和步骤与实施例1b步骤相同。
c. 本实施例中的硅烷偶联剂改性氧化石墨烯制备过程和步骤与实施例1b步骤相同，所不同的是采用0.25 ml KH792硅烷偶联剂。
d. 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取0.02g氧化石墨和5g磺化聚醚醚酮分散于15ml的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散50分钟后，将混合溶液真空脱气60 分钟，最后将混合溶液倒入模具中，在70℃干燥10小时，即可制得聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜，将该材料在UMT-2摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能，2.94 N，0.063 m/s，测试时间1 h;；材料的力学性能在微控万能材料拉伸试验机上测试，10 mm/min。
表4 聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的摩擦磨损性能和力学性能
| 摩擦系数 | 磨斑直径 | 拉伸强度 |
| 0.092 | 0.225 mm | 35.56 |
Claims (2)
1.一种聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
A.用Hummers方法将石墨氧化解离成氧化石墨烯片；
B. 用浓硫酸对聚醚醚酮粉末进行磺化处理；
C. 用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性；
D. 将表面改性的氧化石墨烯与用浓H2SO4磺化的聚醚醚酮粉末分散于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，固含量为20-50%，氧化石墨烯为磺化聚醚醚酮质量的0.1%-1%，超声分散0.5-1小时后，所得溶液在常温下真空脱气0.5-1小时，所得溶液倒入模具中于40-80℃真空干燥6-12小时后得到聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯质量的10-50%，硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570或KH792。
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