CN109321323B - 一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，本发明涉及润滑油和润滑脂领域。本发明要解决现有基础润滑油存在摩擦系数高，润滑效果差的技术问题。方法：一、预处理石墨；二、预氧化石墨；三、制备氧化石墨烯；四、制备二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；五、研磨，粉碎，得到粉体；六、将步骤五处理后的复合材料粉体添加到润滑油基础油中，搅拌，分散，得到润滑油。本发明对Hummer’s法进行了改进，并制得了性能优异的二氧化硅氧化石墨烯复合材料，将其用于润滑油之后，对其润滑效果有显著提高。本发明制备润滑油用于润滑油、润滑脂领域。

Description

一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油和润滑脂领域。
背景技术
目前市场上成品的润滑油有纳米粒子的润滑油，也有加石墨烯的合成润滑油，但做成复合材料加入润滑油的几乎没有。虽然单独的加入二氧化硅和氧化石墨烯均有提高润滑的特性，但将做成二氧化硅氧化石墨烯复合材料(SiO2/GO)用于润滑油，在润滑方面较单一材料能有显著提高。
石墨烯结构完整、化学稳定性高，但与其它介质的相互作用较弱，并且其层间存在很大的范德华力，很难形成稳定的分散液，为解决这个问题采取的方法主要有两种。一是添加分散剂，利用分散剂的分散作用使石墨烯均匀稳定地分散在溶剂中，但分散剂有时会影响石墨烯摩擦学性能的发挥；二是将石墨烯进行功能化修饰，增加其在溶剂中的分散稳定性，这是由于石墨烯外侧富含缺陷和悬键，且其边缘和基面还存在着不少未被还原的含氧官能团，因此具有与其他物质发生反应的能力。其功能化修饰主要通过与无机纳米材料复合、利用有机物对其改性以及与离子液体复合等方式提高其分散性和稳定性。所以，当做成二氧化硅氧化石墨烯复合材料(SiO2/GO)时，不仅解决了分散性的问题，而且还发挥了石墨烯与二氧化硅的协同作用以起到减摩止损的作用。
发明内容
本发明要解决现有基础润滑油存在摩擦系数高，润滑效果差的技术问题，而提供一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法。
一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
二、将0.01～0.08g步骤一得到的氧化石墨烯加入100mL含有0.1～0.4g PVP的乙醇溶液中，超声分散10～30min；然后放入三颈瓶中，在温度为40～80℃条件下磁力搅拌10～60min；再加入1～10mL正硅酸乙酯和1～20mL氨水，在40～60℃条件下继续搅拌10～24h，得到棕色的悬浊液，然后离心，采用去离子水反复洗涤，然后抽滤，真空干燥，得到灰色的粉末，即为二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
三、将步骤二得到的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料进行研磨；然后在高速粉碎机中粉碎处理20～60min，得到复合材料粉体；
四、将步骤三处理后的复合材料粉体添加到润滑油基础油中，在温度为30～50℃条件下进行搅拌，控制搅拌速度为200～1400r/min；然后进行超声分散0.5～3h；再进行高压搅拌2-8次，控制压力为500～2000bar，得到所述二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油。
本发明的有益效果是：
本发明采用对原始石墨的一系列预处理，保证了氧化石墨烯的质量。氧化石墨烯的制备方法也是对Hummer’s法的改进。实验步骤操作简单，无高温反应，润滑效果明显，成本低等优点。因此本发明方法可用于制备的优化二氧化硅与氧化石墨烯复合材料用于润滑油、润滑脂领域，有效提高润滑效果，且具有成本降，周期短的优点。
本发明对Hummer’s法进行了改进，并制得了性能优异的二氧化硅氧化石墨烯复合材料，将其用于润滑油之后，对其润滑效果有显著提高。
本发明制备的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油所测试的摩擦系数曲线平稳而且系数稳定在0.038左右，比基础油的摩擦系数缩小了差不多一倍，说明二氧化硅/氧化石墨烯复合材料大大提升了润滑油的润滑性能。
本发明制备润滑油用于润滑油、润滑脂领域。
附图说明
图1为摩擦系数对比图，其中“■”代表实施例一制备的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油，“●”代表基础油；
图2为采用本实施例制备的润滑油钢得到的球磨损轨迹的磨痕平面图；
图3为采用基础油得到的球磨损轨迹的磨痕平面图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
二、将0.01～0.08g步骤一得到的氧化石墨烯加入100mL含有0.1～0.4g PVP的乙醇溶液中，超声分散10～30min；然后放入三颈瓶中，在温度为40～80℃条件下磁力搅拌10～60min；再加入1～10mL正硅酸乙酯和1～20mL氨水，在40～60℃条件下继续搅拌10～24h，得到棕色的悬浊液，然后离心，采用去离子水反复洗涤，然后抽滤，真空干燥，得到灰色的粉末，即为二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
三、将步骤二得到的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料进行研磨；然后在高速粉碎机中粉碎处理20～60min，得到复合材料粉体；
四、将步骤三处理后的复合材料粉体添加到润滑油基础油中，在温度为30～50℃条件下进行搅拌，控制搅拌速度为200～1400r/min；然后进行超声分散0.5～3h；再进行高压搅拌2-8次，控制压力为500～2000bar，得到所述二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中在温度为40～80℃条件下真空干燥3～8h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中高速粉碎机的速率10000～35000r/min，处理后粉体的粒径50～200μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四中润滑油基础油为机油、齿轮油或传动油。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中复合材料粉体与润滑油基础油的质量比为0.01～2％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中超声分散时采用的超声波分散仪的型号为IKA-C-MAG HS 7control。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中超声分散频率2～6KHz。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中高压搅拌采用超声辅助高压均质微射流技术。其它与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
二、将0.03g步骤一得到的氧化石墨烯加入100mL含有0.3g PVP的乙醇溶液中，超声分散20min；然后放入三颈瓶中，在温度为50℃条件下磁力搅拌30min；再加入3mL正硅酸乙酯和12mL氨水，在50℃条件下继续搅拌12h，得到棕色的悬浊液，然后离心，采用去离子水反复洗涤，然后抽滤，在70℃条件下真空干燥5h，得到灰色的粉末，即为二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
三、将步骤二得到的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料进行研磨；然后在高速粉碎机中粉碎处理50min，得到复合材料粉体；
四、将步骤三处理后的复合材料粉体添加到润滑油基础油中，复合材料粉体与润滑油基础油的质量比为0.125％，在温度为40℃条件下进行搅拌，控制搅拌速度为800r/min；然后采用型号为IKA-C-MAG HS 7control超声波分散仪进行超声分散2h；再采用超声辅助高压均质微射流技术高压搅拌5次，控制压力为1500bar，得到所述二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油。
采用球磨损试验机对本实施例制备的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油进行测试：
摩擦系数对比图如图1所示，其中“■”代表本实施例制备的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油，“●”代表基础油，
采用基础油得到的球磨损轨迹的磨痕平面图如图2所示；
采用本实施例制备的润滑油钢得到的球磨损轨迹的磨痕平面图如图3所示。
从图1中可以看出“■”代表的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油所测试的摩擦系数曲线平稳而且系数稳定在0.038左右；而“●”代表基础油所测试的摩擦系数曲线随着时间的增加，摩擦系数逐步上升，最高摩擦系数达到0.068左右。摩擦系数越大说明润滑油的润滑性能越差。对比两条摩擦曲线，二氧化硅/氧化石墨烯复合材料的摩擦系数比基础油的摩擦系数缩小了差不多一倍，说明二氧化硅/氧化石墨烯复合材料大大提升了润滑油的润滑性能。
从图2和图3可以看出，图2中的磨痕宽度为759.92μm，图3中的磨痕宽度为459.41μm，图3中的磨痕宽度比图2中的磨痕宽度缩小了近40％。并且图2中的划痕程度明显比图3的划痕程度要大。说明二氧化硅/氧化石墨烯复合材料对摩擦表面起到了相当明显的润滑效果，也证明了图1摩擦系数的准确性。

Claims (7)

1.一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，其特征在于具体按以下步骤进行：
一、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
二、将0.01～0.08g步骤一得到的氧化石墨烯加入100mL含有0.1～0.4g PVP的乙醇溶液中，超声分散10～30min；然后放入三颈瓶中，在温度为40～80℃条件下磁力搅拌10～60min；再加入1～10mL正硅酸乙酯和1～20mL氨水，在40～60℃条件下继续搅拌10～24h，得到棕色的悬浊液，然后离心，采用去离子水反复洗涤，然后抽滤，真空干燥，得到灰色的粉末，即为二氧化硅/氧化石墨烯复合材料；
三、将步骤二得到的二氧化硅/氧化石墨烯复合材料进行研磨；然后在高速粉碎机中粉碎处理20～60min，得到复合材料粉体；
四、将步骤三处理后的复合材料粉体添加到润滑油基础油中，在温度为30～50℃条件下进行搅拌，控制搅拌速度为200～1400r/min；然后进行超声分散0.5～3h；再进行高压搅拌2-8次，控制压力为500～2000bar，得到所述二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油；
步骤三中高速粉碎机的速率10000-35000r/min，处理后粉体的粒径50～200μm。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为40～80℃条件下真空干燥3～8h。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，其特征在于步骤四中润滑油基础油为机油、齿轮油或传动油。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，其特征在于步骤四中复合材料粉体与润滑油基础油的质量比为0.01～2％。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，其特征在于步骤四中超声分散频率2～6KHz。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，其特征在于步骤四中高压搅拌采用超声辅助高压均质微射流技术。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/氧化石墨烯复合材料润滑油的制备方法，其特征在于步骤四中超声分散时采用的超声波分散仪的型号为IKA-C-MAG HS 7control。
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