CN103996480B - 一种氟素油基磁性流体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟素油基磁性流体及其制备方法，它涉及一种磁性流体及其制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的磁性流体的稳定性和磁饱和强度不高，重复性差和步骤繁琐的问题。一种氟素油基磁性流体由Fe3O4磁性纳米颗粒和氟素油制备而成。方法：一、制备FeCl3/FeCl2混合水溶液；二、制备含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液；三、制备Fe3O4磁性纳米颗粒；四、加热、搅拌得到氟素油基磁性流体。本发明利用简单的共沉淀方法制备了10nm～20nm的Fe3O4磁粉，且制备的氟素油基磁性流体的磁饱和强度可达到450高斯，拓宽了磁性流体的应用领域。本发明可获得一种氟素油基磁性流体。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性流体及其制备方法。
背景技术
磁性流体是由磁粉、载液、表面活性剂、其他添加剂等组成。将纳米级磁粉在表面活性剂的作用下均匀分散在载液中，再通过加入其他添加剂对其进行改性得到的。再外加磁场条件下，磁性流体显示磁性的同时其粘度也变大。没有外加磁场时只显示一般流体的性能。
制备磁性流体的磁粉有纳米级Fe3O4、Fe3N、COFe2O4、锰锌铁氧体、铁钴镍单质粉体、碳化铁等。目前应用最广的是Fe3O4，是因为其制备工艺简单、成本低、具有超顺磁性和良好的生物相容性。制备磁性纳米颗粒的方法很多。常用的有共沉淀、热分解、水热法、溶剂热、多元醇、微波等方法。适合低成本、规模化生产的共沉淀法是目前应用最多的方法。
可以制备磁性流体的载液有很多，到目前为止几乎所有的液体都能制备成磁性流体。可根据应用需要来选择载液。常用的有水基磁性流体、矿物油基磁性流体、植物油基磁性流体、合成油基磁性流体等。应用最广的是合成油基磁性流体。合成油基磁性流体可分为；酯基磁性流体(单酯、双酯、多元醇酯、聚酯)、合成烃基磁性流体(聚烯烃、直链烃)、聚醚基磁性流体(聚苯醚、聚丙醚)、硅油基磁性流体、氟素油磁性流体等。氟素油磁性流体可以在高温、防腐蚀等工作环境中应用。
制备磁性流体必须选择好匹配的表面活性剂，否则磁粉很快就从载液中分离出来，失去磁性流体的性能。制备水基磁性流体时常用十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等表面活性剂，制备油溶性磁性流体时用油酸、油胺、月桂酸等表面活性剂。
中国专利《一种全氟聚醚油基磁性液体的制备方法》(公开号：CN201310692408.5)和中国专利《一种全氟聚醚油基磁性液体》(公开号：CN201310692421.0)采用单一的表面活性剂，通过长时间的超生和研磨得到了全氟聚醚基磁性流体，由于使用单一的表面活性及和超生和研磨作为分散手段，制备的磁性流体的稳定性和磁饱和强度都不是很高。专利CN201310290661.8中使用了过渡液将磁性颗粒转移到全氟聚醚油中。但是存在重复性差、步骤繁琐的缺点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的磁性流体的稳定性和磁饱和强度不高，重复性差和步骤繁琐的问题，而提供一种氟素油基磁性流体及其制备方法。
一种氟素油基磁性流体由Fe3O4磁性纳米颗粒和氟素油制备而成，所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的质量与氟素油的质量比为(0.2～2):1。
一种氟素油基磁性流体的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备FeCl3/FeCl2混合水溶液：
将浓度为0.2mol/L～2mol/L的FeCl3水溶液与浓度为0.2mol/L～1mol/L的FeCl2水溶液混合，得到FeCl3/FeCl2混合水溶液；
步骤一所述的浓度为0.2mol/L～2mol/L的FeCl3水溶液的体积与浓度为0.2mol/L～1mol/L的FeCl2水溶液的体积比为(1.5～2.5):1；
二、制备含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液：向FeCl3/FeCl2混合水溶液中加入碱，在温度为10℃～95℃和搅拌速度为100r/min～400r/min的条件下搅拌10min～60min，再加入表面活性剂，再在温度为10℃～95℃和搅拌速度为100r/min～400r/min的条件下搅拌10min～60min，得到含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液；
步骤二所述的碱为NaOH、KOH或质量分数为25％～28％的NH3·H2O；
步骤二所述的碱的质量与FeCl3/FeCl2混合水溶液的体积比为1g:(1mL～3mL)；
步骤二所述的FeCl3/FeCl2混合水溶液中FeCl3和FeCl2的总质量与表面活性剂的总质量比为1:(0.1～1)；
三、制备Fe3O4磁性纳米颗粒：使用蒸馏水将含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液清洗至溶液pH为6.8～7.2，再使用分液漏斗对蒸馏水清洗后的含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液进行分离，得到湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒；再使用溶剂将湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒清洗5次～10次，最后在温度为80℃～120℃的温度下真空干燥10h～24h，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
步骤三所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为10nm～20nm；
四、加热、搅拌：首先将Fe3O4磁性纳米颗粒加入到温度为100℃～120℃的氟素油中，并在温度为100℃～150℃和搅拌速度为100r/min～500r/min的条件下搅拌10min～100min，然后在温度为100℃～160℃和搅拌速度为200r/min～600r/min的条件下搅拌30min～300min，再在离心速度为6000r/mim～8000r/mim下离心5min～60min，去除上清液，得到湿氟素油基磁性流体，再在温度为40℃～80℃的温度下真空干燥2h～6h，得到氟素油基磁性流体；
步骤四所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的质量与氟素油的质量比为(0.2～2):1。
本发明的优点：一、本发明制备的一种氟素油基磁性流体具有耐高温、耐腐蚀、室温静止六个月不发生沉淀，而且保持良好的流动性；
二、本发明制备工艺简单、制备的磁性流体性能稳定。
三、本发明利用简单的共沉淀方法制备了10nm～20nm的Fe3O4磁粉，再用长链和短链的混合表面活性剂进行表面修饰，再通过机械搅拌分散到氟素油为全氟聚醚或氟碳油中，得到性能稳定，且制备的氟素油基磁性流体的磁饱和强度可达到450高斯，拓宽了磁性流体的应用领域。
本发明可获得一种氟素油基磁性流体。
附图说明
图1是试验一步骤四得到的氟素油基磁性流体的透射电镜图；
图2是试验一步骤三得到的Fe3O4磁性纳米颗粒的磁化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种氟素油基磁性流体由Fe3O4磁性纳米颗粒和氟素油制备而成，所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的质量与氟素油的质量比为(0.2～2):1。
本实施方式的优点：一、本实施方式制备的一种氟素油基磁性流体具有耐高温、耐腐蚀、室温静止六个月不发生沉淀，而且保持良好的流动性；
二、本实施方式制备工艺简单、制备的磁性流体性能稳定。
三、本实施方式利用简单的共沉淀方法制备了10nm～20nm的Fe3O4磁粉，再用长链和短链的混合表面活性剂进行表面修饰，再通过机械搅拌分散到氟素油为全氟聚醚或氟碳油中，得到性能稳定，且制备的氟素油基磁性流体的磁饱和强度可达到450高斯，拓宽了磁性流体的应用领域。
本实施方式可获得一种氟素油基磁性流体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的Fe3O4磁性纳米颗粒是按以下步骤完成的：
一、制备FeCl3/FeCl2混合水溶液：
将浓度为0.2mol/L～2mol/L的FeCl3水溶液与浓度为0.2mol/L～1mol/L的FeCl2水溶液混合，得到FeCl3/FeCl2混合水溶液；
步骤一所述的FeCl3水溶液的体积与FeCl2水溶液的体积比为(1.5～2.5):1；
二、制备含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液：向FeCl3/FeCl2混合水溶液中加入碱，在温度为10℃～95℃和搅拌速度为100r/min～400r/min的条件下搅拌10min～60min，再加入表面活性剂，再在温度为10℃～95℃和搅拌速度为100r/min～400r/min的条件下搅拌10min～60min，得到含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液；
步骤二所述的碱为NaOH、KOH或质量分数为25％～28％的NH3·H2O；
步骤二所述的碱的质量与FeCl3/FeCl2混合水溶液的体积比为1g:(1mL～3mL)；
步骤二所述的表面活性剂为全氟聚醚羧酸、全氟羧酸和全氟磺酸盐中的两种种或三种的混合物；
步骤二所述的FeCl3/FeCl2混合水溶液中FeCl3和FeCl2的总质量与表面活性剂的总质量比为1:(0.1～1)；
三、调节pH值、清洗和干燥：使用蒸馏水将含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液清洗至溶液pH为6.8～7.2，再使用分液漏斗对蒸馏水清洗后的含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液进行分离，得到湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒；再使用溶剂将湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒清洗5次～10次，最后在温度为80℃～120℃的温度下真空干燥10h～24h，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
步骤三所述的溶剂为甲醇、无水乙醇或丙酮。其他步骤与具体实施方式一相同。
本具体实施方式步骤二所述的全氟聚醚羧酸的化学式为F[CF(FC3)CF2O]8CF(CF3)COOH；全氟羧酸的化学式为C8HF15O2；全氟磺酸盐的化学式为CF3(CF2)7SO3K。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为10nm～20nm。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的氟素油为全氟聚醚或氟碳油。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式是一种氟素油基磁性流体的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备FeCl3/FeCl2混合水溶液：
将浓度为0.2mol/L～2mol/L的FeCl3水溶液与浓度为0.2mol/L～1mol/L的FeCl2水溶液混合，得到FeCl3/FeCl2混合水溶液；
步骤一所述的浓度为0.2mol/L～2mol/L的FeCl3水溶液的体积与浓度为0.2mol/L～1mol/L的FeCl2水溶液的体积比为(1.5～2.5):1；
二、制备含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液：向FeCl3/FeCl2混合水溶液中加入碱，在温度为10℃～95℃和搅拌速度为100r/min～400r/min的条件下搅拌10min～60min，再加入表面活性剂，再在温度为10℃～95℃和搅拌速度为100r/min～400r/min的条件下搅拌10min～60min，得到含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液；
步骤二所述的碱为NaOH、KOH或质量分数为25％～28％的NH3·H2O；
步骤二所述的碱的质量与FeCl3/FeCl2混合水溶液的体积比为1g:(1mL～3mL)；
步骤二所述的FeCl3/FeCl2混合水溶液中FeCl3和FeCl2的总质量与表面活性剂的总质量比为1:(0.1～1)；
三、制备Fe3O4磁性纳米颗粒：使用蒸馏水将含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液清洗至溶液pH为6.8～7.2，再使用分液漏斗对蒸馏水清洗后的含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液进行分离，得到湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒；再使用溶剂将湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒清洗5次～10次，最后在温度为80℃～120℃的温度下真空干燥10h～24h，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
步骤三所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为10nm～20nm；
四、加热、搅拌：首先将Fe3O4磁性纳米颗粒加入到温度为100℃～120℃的氟素油中，并在温度为100℃～150℃和搅拌速度为100r/min～500r/min的条件下搅拌10min～100min，然后在温度为100℃～160℃和搅拌速度为200r/min～600r/min的条件下搅拌30min～300min，再在离心速度为6000r/mim～8000r/mim下离心5min～60min，去除上清液，得到湿氟素油基磁性流体，再在温度为40℃～80℃的温度下真空干燥2h～6h，得到氟素油基磁性流体；
步骤四所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的质量与氟素油的质量比为(0.2～2):1。
本具体实施方式步骤二所述的表面活性剂全氟聚醚羧酸的化学式为F[CF(FC3)CF2O]8CF(CF3)COOH；全氟羧酸的化学式为C8HF15O2；全氟磺酸盐的化学式为CF3(CF2)7SO3K；
本具体实施方式步骤四所述的氟素油为为全氟聚醚或氟碳油；所述的全氟聚醚的结构式为F[CF(FC3)CF2O]8CFCF3,n＝10～60；氟碳油的结构式为CF3(CF2)nCF,n＝8～20。
本实施方式的优点：一、本实施方式制备的一种氟素油基磁性流体具有耐高温、耐腐蚀、室温静止六个月不发生沉淀，而且保持良好的流动性；
二、本实施方式制备工艺简单、制备的磁性流体性能稳定。
三、本实施方式利用简单的共沉淀方法制备了10nm～20nm的Fe3O4磁粉，再用长链和短链的混合表面活性剂进行表面修饰，再通过机械搅拌分散到氟素油为全氟聚醚或氟碳油中，得到性能稳定，且制备的氟素油基磁性流体的磁饱和强度可达到450高斯，拓宽了磁性流体的应用领域。
本实施方式可获得一种氟素油基磁性流体。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同点是：步骤二中向FeCl3/FeCl2混合水溶液中加入碱，在温度为10℃～65℃和搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌30min～60min，再加入表面活性剂，再在温度为10℃～65℃和搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌30min～50min，得到含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液。其他步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六之一不同点是：步骤四中首先将Fe3O4磁性纳米颗粒加入到温度为110℃～120℃的氟素油中，并在温度为110℃～140℃和搅拌速度为300r/min～400r/min的条件下搅拌50min～80min，然后在温度为120℃～160℃和搅拌速度为400r/min～600r/min的条件下搅拌100min～300min，再在离心速度为6500r/mim～8000r/mim的离心5min～40min，去除上清液，得到湿氟素油基磁性流体，再在温度为50℃～80℃的温度下真空干燥4h～6h，得到氟素油基磁性流体。其他步骤与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同点是：步骤二所述的表面活性剂为全氟聚醚羧酸、全氟羧酸和全氟磺酸盐中的两种或三种的混合物。其他步骤与具体实施方式五至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同点是：步骤三所述的溶剂为甲醇、无水乙醇或丙酮。其他步骤与具体实施方式五至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同点是：步骤四所述的氟素油为全氟聚醚或氟碳油。其他步骤与具体实施方式五至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种氟素油基磁性流体的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备FeCl3/FeCl2混合水溶液：
将浓度为1mol/L的FeCl3水溶液与浓度为0.5mol/L的FeCl2水溶液混合，得到FeCl3/FeCl2混合水溶液；
步骤一所述的浓度为1mol/L的FeCl3水溶液的体积与浓度为0.5mol/L的FeCl2水溶液的体积比为2:1；
二、制备含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液：向FeCl3/FeCl2混合水溶液中加入碱，在温度为80℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌30min，再加入表面活性剂，再在温度为85℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌40min，得到含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液；
步骤二所述的碱为质量分数为28％的NH3·H2O；
步骤二所述的碱的质量与FeCl3/FeCl2混合水溶液的体积比为1g:1.5mL；
步骤二所述的表面活性剂为全氟聚醚羧酸和全氟羧酸的混合物；所述的全氟聚醚羧酸与全氟羧酸的质量比为8:2；
步骤二所述的全氟聚醚羧酸的化学式为F[CF(FC3)CF2O]8CF(CF3)COOH；全氟羧酸的化学式为C8HF15O2；
步骤二所述的FeCl3/FeCl2混合水溶液中FeCl3和FeCl2的总质量与表面活性剂的总质量比为1:0.2；
三、制备Fe3O4磁性纳米颗粒：使用蒸馏水将含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液清洗至溶液pH为7，再使用分液漏斗对蒸馏水清洗后的含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液进行分离，得到湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒；再使用溶剂将湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒清洗5次，最后在温度为120℃的温度下真空干燥10h，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
步骤三所述的溶剂为无水乙醇；
四、加热、搅拌：首先将Fe3O4磁性纳米颗粒加入到温度为120℃的氟素油中，并在温度为150℃和搅拌速度为400r/min的条件下搅拌60min，然后在温度为160℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌200min，再在离心速度为8000r/mim下离心30min，去除上清液，得到湿氟素油基磁性流体，再在温度为80℃的温度下真空干燥4h，得到氟素油基磁性流体；
步骤四所述的氟素油为全氟聚醚；
步骤四所述的全氟聚醚的结构式为F[CF(FC3)CF2O]8CFCF3,n＝10～60；
步骤四所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的质量与氟素油的质量比为0.3:1。
使用透射电镜对试验一步骤四得到的氟素油基磁性流体进行测试，如图1所示。图1是试验一步骤四得到的氟素油基磁性流体的透射电镜图；从图1可知，Fe3O4磁性纳米颗粒尺寸在10nm～20nm之间，粒径80％都分布在10nm～13nm之间，颗粒之间没有发生团聚现象，分布均匀。
使用振动样品磁强计仪器对试验一步骤四得到的氟素油基磁性流体进行测试可知，试验一步骤四得到的氟素油基磁性流体的磁饱和强度可达到450高斯。
使用振动样品磁强计仪器对试验一步骤三得到的Fe3O4磁性纳米颗粒进行测试，如图2所示。图2是试验一步骤三得到的Fe3O4磁性纳米颗粒的磁化曲线；从图2可知，Fe3O4磁性纳米颗粒的矫顽力和剩磁均为零，表现出超顺磁性；磁性较强，在2T(特斯拉)磁场条件下其饱和磁化强度为64emu/g。
Claims (1)
1.一种氟素油基磁性流体的制备方法，其特征在于一种氟素油基磁性流体的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备FeCl3/FeCl2混合水溶液：
将浓度为1mol/L的FeCl3水溶液与浓度为0.5mol/L的FeCl2水溶液混合，得到FeCl3/FeCl2混合水溶液；
步骤一所述的浓度为1mol/L的FeCl3水溶液的体积与浓度为0.5mol/L的FeCl2水溶液的体积比为2:1；
二、制备含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液：向FeCl3/FeCl2混合水溶液中加入碱，在温度为80℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌30min，再加入表面活性剂，再在温度为85℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌40min，得到含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液；
步骤二所述的碱为质量分数为28％的NH3·H2O；
步骤二所述的碱的质量与FeCl3/FeCl2混合水溶液的体积比为1g:1.5mL；
步骤二所述的表面活性剂为全氟聚醚羧酸和全氟羧酸的混合物；所述的全氟聚醚羧酸与全氟羧酸的质量比为8:2；
步骤二所述的全氟聚醚羧酸的化学式为F[CF(F3C)CF2O]8CF(CF3)COOH；全氟羧酸的化学式为C8HF15O2；
步骤二所述的FeCl3/FeCl2混合水溶液中FeCl3和FeCl2的总质量与表面活性剂的总质量比为1:0.2；
三、制备Fe3O4磁性纳米颗粒：使用蒸馏水将含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液清洗至溶液pH为7，再使用分液漏斗对蒸馏水清洗后的含表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒的混合液进行分离，得到湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒；再使用溶剂将湿表面修饰的Fe3O4磁性纳米颗粒清洗5次，最后在温度为120℃的温度下真空干燥10h，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
步骤三所述的溶剂为无水乙醇；
四、加热、搅拌：首先将Fe3O4磁性纳米颗粒加入到温度为120℃的氟素油中，并在温度为150℃和搅拌速度为400r/min的条件下搅拌60min，然后在温度为160℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌200min，再在离心速度为8000r/mim下离心30min，去除上清液，得到湿氟素油基磁性流体，再在温度为80℃的温度下真空干燥4h，得到氟素油基磁性流体；
步骤四所述的氟素油为全氟聚醚；
步骤四所述的Fe3O4磁性纳米颗粒的质量与氟素油的质量比为0.3:1；
所述的氟素油基磁性流体的磁饱和强度可达到450高斯。
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