CN105771148B - 一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料及其制备方法与应用。该复合材料的制备方法包括以下步骤：1）将三价铁盐和二价铁盐溶解在HCl溶液中，得到溶液A；2）将氨水滴加到溶液A中，得到纳米四氧化三铁，用水洗涤至中性，再用水重新分散，得到溶液B；3）将还原剂溶解在乙醇/水溶液中，得到还原剂溶液；4）将二价铁盐溶解在乙醇/水溶液中，搅拌完全后加入溶液B，混合均匀，再滴加还原剂溶液，得到纳米Fe0@Fe3O4复合材料，用水洗至中性，再用水重新分散。本发明制备的分散型纳米Fe0@Fe3O4复合材料分散性好，储存、运输方便，制备工艺简单，反应条件温和，能耗低，易于推广使用，本发明的纳米Fe0@Fe3O4复合材料可将有机卤化物降解转化成低毒或无毒产物。

Description

一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料及其制备方法与应用，属于环境工程中的环境功能材料制备技术领域。
背景技术
多溴联苯醚（Polybrominated diphenyl ethers，PBDEs）作为常用、廉价的溴代阻燃剂，被广泛地应用于多种行业。理论上PBDEs有209种同类单体，商业上常用的有五溴联苯醚、八溴联苯醚和十溴联苯醚，近年来十溴联苯醚（BDE209）使用最广泛，产量和需求量逐年上升，特别是在发展中国家。据统计，中国从2000年到2005年，十溴联苯醚的产量从10000吨增加到了30000吨，增幅为200%。
BDE209具有持久性、毒性、致癌性和致突变性，是一类具有生态风险的环境污染物。BDE209在生产、运输、使用和废弃处置等过程中会通过各种途径进入环境中，已在全球范围内的大气、水体、沉积物、生物体和人体中被广泛检出，而且污染水平有不断增高的趋势。由于BDE209结构中的溴原子具有强吸电子能力，导致其在自然环境中很难氧化，关于氧化法降解BDE209的研究及技术较少，因此，只能采用还原法降解，目前主要包括纳米材料降解法、微生物降解法和光降解法这三种降解方法，但这三种降解方法仅能将BDE209还原脱溴到3溴或者是联苯醚，不能彻底将十溴联苯醚开环，易产生二次污染，并未从根本上解决污染问题。
将纳米材料和类芬顿高级氧化技术相结合对卤代有机污染物进行处理，是比较有效的修复技术之一。其中，纳米零价铁由于具有还原性强、来源广、成本低等优点而受到许多学者的青睐。但是由于纳米零价铁存在小尺寸效应和表面积效应，不稳定、易团聚，且易被氧化形成钝化层针铁矿（α-FeOOH）、纤铁矿（γ-FeOOH）、磁铁矿（Fe3O4），导致颗粒表面的活性点位下降，限制了其应用。
本发明制备了一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料，纳米零价铁颗粒均匀包裹在纳米四氧化三铁表面，解决了纳米零价铁易团聚的问题，且表面不易钝化。本发明的纳米Fe0@Fe3O4复合材料具有较大的比表面积和较强的还原性，将该纳米复合材料的强还原性与类芬顿反应产生的强氧化性羟基自由基结合起来，可有效的将BDE209还原脱溴，并进一步开环矿化，从根本上解决了污染问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料及其制备方法与应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将三价铁盐和二价铁盐溶解在HCl溶液中，得到溶液A；
2)将氨水滴加到溶液A中，充分反应，得到纳米四氧化三铁，用水洗涤至中性，再用水重新分散，得到溶液B；
3)将还原剂溶解在乙醇/水溶液中，得到还原剂溶液；
4)将二价铁盐溶解在乙醇/水溶液中，搅拌完全后加入溶液B，混合均匀，再滴加还原剂溶液，滴加完后，充分反应，得到零价铁负载的纳米四氧化三铁，即纳米Fe0@Fe3O4复合材料，用水洗至中性，再用水重新分散。
所述三价铁盐为Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3中的至少一种。
所述二价铁盐为FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的至少一种。
所述HCl溶液的物质的量浓度为0.005～0.03mol/L。
所述氨水的物质的量浓度为1～5mol/L。
所述乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为10%～30%。
步骤1）中Fe3+、Fe2+的摩尔比为（1～3）：1。
步骤1）中三价铁盐溶于HCl溶液后Fe3+的物质的量浓度为0.24～0.35mol/L。
步骤2）中氨水与溶液A的体积比为（2～5）:3。
步骤2）中的反应温度为60～90℃，反应时间为3～5小时，搅拌速度为100～400rpm。
步骤3）所述还原剂为NaBH4。
步骤4）中二价铁盐溶于乙醇/水溶液后Fe2+的物质的量浓度为0.1～1mol/L。
步骤4）中还原剂与Fe2+的摩尔比为（1～8）：1。
纳米Fe0@Fe3O4复合材料通过以下方法降解有机卤化物：先配制四氢呋喃/水混合溶液，加入有机卤化物，再加入纳米Fe0@Fe3O4复合材料，20～80KHz超声降解20～48h，最后投加双氧水反应10～15h。
所述四氢呋喃/水混合溶液中四氢呋喃、水的体积比为（9～49）：1。
所述有机卤化物的投加量为5～15mg/L。
所述纳米Fe0@Fe3O4复合材料的投加量为5～15g/L。
所述有机卤化物、纳米Fe0@Fe3O4复合材料的质量比为（0.33～1）：1000。
所述双氧水的投加量为0.06～0.1L/L。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备了一种分散型纳米Fe0@Fe3O4复合材料，仅需通过超声即可重新分散在水体中，储存、运输方便；
（2）本发明制备的纳米Fe0@Fe3O4复合材料可将有机卤化物降解转化成低毒或无毒产物；
（3）本发明的制备方法具有反应条件温和、能耗低、工艺简单、操作方便等优点，得到的纳米复合材料易于从水体中分离，无需复杂的装置和工艺，易于推广使用。
附图说明
图1为实施例3制备的纳米Fe0@Fe3O4复合材料颗粒的透射电镜（SEM）图。
图2为实施例3制备的纳米Fe0@Fe3O4复合材料颗粒的扫描电镜（TEM）图。
图3为实施例3制备的纳米Fe0@Fe3O4复合材料颗粒的X射线晶体衍射（XRD）图。
图4为测试例1中纳米Fe0@Fe3O4复合材料超声条件下对BDE209的去除效果图。
图5为测试例2中纳米Fe0@Fe3O4复合材料类芬顿法氧化法降解BDE209的效果图。
图6为测试例3中不同纳米材料超声条件下对BDE209的去除效果图。
图7为测试例4中不同反应条件下BDE209的去除及降解效果对比图。
具体实施方式
一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将三价铁盐和二价铁盐溶解在HCl溶液中，得到溶液A；
2)将氨水滴加到溶液A中，充分反应，得到纳米四氧化三铁，用水洗涤至中性，再用水重新分散，得到溶液B；
3)将还原剂溶解在乙醇/水溶液中，得到还原剂溶液；
4)将二价铁盐溶解在乙醇/水溶液中，搅拌完全后加入溶液B，混合均匀，再滴加还原剂溶液，滴加完后，充分反应，得到零价铁负载的纳米四氧化三铁，即纳米Fe0@Fe3O4复合材料，用水洗至中性，再用水重新分散。
优选的，所述三价铁盐为Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3中的至少一种。
进一步优选的，所述三价铁盐为FeCl3·6H2O。
优选的，所述二价铁盐为FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的至少一种。
进一步优选的，所述二价铁盐为FeSO4·7H2O。
优选的，所述HCl溶液的物质的量浓度为0.005～0.03mol/L。
优选的，所述氨水的物质的量浓度为1～5mol/L。
优选的，所述乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为10%～30%。
优选的，步骤1）中Fe3+、Fe2+的摩尔比为（1～3）：1。
优选的，步骤1）中三价铁盐溶于HCl溶液后Fe3+的物质的量浓度为0.24～0.35mol/L。
优选的，步骤2）中氨水与溶液A的体积比为（2～5）:3。
优选的，步骤2）中的反应温度为60～90℃，反应时间为3～5小时，搅拌速度为100～400rpm。
优选的，步骤3）所述还原剂为NaBH4。
优选的，步骤4）中二价铁盐溶于乙醇/水溶液后Fe2+的物质的量浓度为0.1～1mol/L。
优选的，步骤4）中还原剂与Fe2+的摩尔比为（1～8）：1。
纳米Fe0@Fe3O4复合材料通过以下方法降解有机卤化物：先配制四氢呋喃/水混合溶液，加入有机卤化物，再加入纳米Fe0@Fe3O4复合材料，20～80KHz超声降解20～48h，最后投加双氧水反应10～15h。
优选的，所述四氢呋喃/水混合溶液中四氢呋喃、水的体积比为（9～49）：1。
优选的，所述有机卤化物的投加量为5～15mg/L。
优选的，所述纳米Fe0@Fe3O4复合材料的投加量为5～15g/L。
优选的，所述有机卤化物、纳米Fe0@Fe3O4复合材料的质量比为（0.33～1）：1000。
优选的，所述双氧水的投加量为0.06～0.1L/L。
优选的，所述有机卤化物为多氯联苯醚、多溴联苯醚。
进一步优选的，所述有机卤化物为十溴联苯醚（BDE209）。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
纳米零价铁悬浮液的制备：
1）将2g FeSO4·7H2O溶于50mL乙醇/水溶液（乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为20%）中，得到硫酸亚铁溶液；
2）将1g硼氢化钠溶于25mL乙醇/水溶液（乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为20%）中，得到硼氢化钠溶液；
3）在无氧条件下，边搅拌边将硼氢化钠溶液滴加至硫酸亚铁溶液中，得到纳米零价铁悬浮液。
实施例2：
纳米Fe3O4悬浮液的制备：
1）将2g三价铁盐FeCl3•6H2O和2.5g二价铁盐FeSO4•7H2O溶解于40mL物质的量浓度为0.02mol/L的HCl溶液中，得到溶液A；
2）将溶液A加热至60～90℃，边搅拌边滴加40mL物质的量浓度为4mol/L的氨水，滴加完后恒温反应4小时，得到纳米Fe3O4悬浮液。
实施例3：
分散型纳米Fe0@Fe3O4复合材料的制备：
1）将2.22g FeCl3•6H2O和2.28g FeSO4•7H2O加入到30mL物质的量浓度为0.01mol/L的HCl溶液中，充分溶解，得到溶液A；
2）将溶液A加热至60～90℃，滴加40mL物质的量浓度为4mol/L的氨水，滴加完后恒温反应3小时，用去离子水洗涤产物至中性，再重新分散在50mL去离子水中，得到溶液B；
3）将1g NaBH4溶解在25mL乙醇/水溶液（乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为20%）中，得到NaBH4溶液；
4）将2g FeSO4•7H2O溶解在50mL乙醇/水溶液（乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为20%）中，搅拌完全后加入溶液B，混合均匀，再滴加NaBH4溶液，充分反应，用去离子水洗涤产物3次，于50mL的容量瓶定容，得到零价铁负载量为35%的纳米Fe0@Fe3O4复合材料，其透射电镜（SEM）图如图1所示，扫描电镜（TEM）图如图2所示，X射线晶体衍射（XRD）图如图3所示。
5）按照上述操作，分别制备零价铁负载量为10%、20%、30%、40%和50%的纳米Fe0@Fe3O4复合材料（记为E、F、G、H、I），所需FeSO4•7H2O、硼氢化钠的用量如下表1所示，其他参数同上。
表1 制备不同Fe0负载量的复合材料所需的FeSO4•7H2O和硼氢化钠的质量
测试例1：
本发明的纳米Fe0@Fe3O4复合材料超声条件下对BDE209的降解测试：
1）以四氢呋喃为溶剂配制100mL质量体积浓度为500mg/L的BDE209母液；
2）取0.3mL BDE209母液加入到14.7mL去离子水中，得到质量体积浓度为10mg/L的BDE209溶液；
3）加入0.2g实施例3制备的零价铁负载量为35%的纳米Fe0@Fe3O4复合材料，在超声波条件下进行反应，温度设为20～40℃，超声波频率为20～80KHz，每隔一段时间取出反应瓶，用高效液相色谱法（HPLC）分析BDE209的浓度。BDE209的去除及降解效果如图4所示。
由图4可知：36小时后测得BDE209的降解率为80%，本发明的纳米Fe0@Fe3O4复合材料在超声波条件下对BDE209具有很好的降解效果。
测试例2：
本发明的纳米Fe0@Fe3O4复合材料的类芬顿法氧化降解BDE209测试：
1）以四氢呋喃为溶剂配制100mL质量体积浓度为500mg/L的BDE209母液；
2）取0.3mL BDE209母液加入到14.7mL去离子水中，得到质量体积浓度为10mg/L的BDE209溶液；
3）加入0.2g实施例3制备的零价铁负载量为35%的纳米Fe0@Fe3O4复合材料，盖上聚四氟乙烯盖子，在超声波条件下进行反应，温度设为20～40℃，超声波频率为20～80KHz，并在反应24h后往反应瓶中加入双氧水1.5mL，每隔一段时间取出反应瓶，用高效液相色谱法（HPLC）分析BDE209的浓度。BDE209的去除及降解效果如图5所示。
由图5可知：48小时后测得BDE209的降解率为85%，本发明的纳米Fe0@Fe3O4复合材料在超声波条件下对BDE209具有很好的降解效果。
测试例3：
纳米零价铁、纳米四氧化三铁和纳米Fe0@Fe3O4复合材料超声条件下对BDE209的降解测试：
1）以四氢呋喃为溶剂配制100mL质量体积浓度为500mg/L的BDE209母液；
2）取3个反应瓶，每个反应瓶中加入0.3mL BDE209母液和14.7mL去离子水，得到质量体积浓度为10mg/L的BDE209溶液；
3）在3个反应瓶分别加入0.2g纳米零价铁、0.2g纳米四氧化三铁、0.2g本发明的零价铁负载量为35%的纳米Fe0@Fe3O4复合材料，盖上聚四氟乙烯盖子，在超声波条件下进行反应，温度设为20～40℃，超声波频率为20～80KHz，每隔一段时间取出反应瓶，用高效液相色谱法（HPLC）分析BDE209的浓度。BDE209的去除及降解效果如图6所示。
由图6可知：添加纳米Fe0@Fe3O4复合材料的一组对反应了36h后对BDE209的降解率达到80%以上，而添加了纳米零价铁和纳米四氧化三铁的降解率分别只有60.1%和10%，本发明的纳米Fe0@Fe3O4复合材料对BDE209的降解效果要明显优于纳米零价铁和纳米四氧化三铁。
测试例4：
反应条件对BDE209降解效果的影响实验：
1）以四氢呋喃为溶剂配制100mL质量体积浓度为500mg/L的BDE209母液；
2）取4个反应瓶，每个反应瓶中加入0.3mL BDE209母液和14.7mL去离子水，得到质量体积浓度为10mg/L的BDE209溶液；
3）将步骤2）的4个反应瓶标记为组1、组2、组3、组4进行对比，均反应48h，用HPLC分析BDE209的浓度，测试结果如图7 所示。
组1：空白组；
组2：仅在超声波条件下降解；
组3：仅投加双氧水降解；
组4：投加0.2g本发明的零价铁负载量为35%的纳米Fe0@Fe3O4复合材料，在超声波条件下反应36h，再投加双氧水1.5mL反应12h。
由图7可知：添加纳米Fe0@Fe3O4复合材料的一组（组4）对BDE209的降解率和去除率最高，反应48h后降解率在85%左右，降解效果很好。而空白组（组1）、仅在超声波条件下降解的一组（组2）和仅投加双氧水的一组（组3）对BDE209的降解率均不到5%，无明显的降解作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将三价铁盐和二价铁盐溶解在HCl溶液中，得到溶液A；
2)将氨水滴加到溶液A中，充分反应，得到纳米四氧化三铁，用水洗涤至中性，再用水重新分散，得到溶液B；
3)将还原剂溶解在乙醇/水溶液中，得到还原剂溶液；
4)将二价铁盐溶解在乙醇/水溶液中，搅拌完全后加入溶液B，混合均匀，再滴加还原剂溶液，滴加完后，充分反应，得到零价铁负载的纳米四氧化三铁，即纳米Fe0@Fe3O4复合材料，用水洗至中性，再用水重新分散；
其中，所述HCl溶液的物质的量浓度为0.005～0.03mol/L；所述氨水的物质的量浓度为1～5mol/L；步骤1)中Fe3+、Fe2+的摩尔比为(1～3)：1；步骤1)中三价铁盐溶于HCl溶液后Fe3+的物质的量浓度为0.24～0.35mol/L；步骤2)中氨水与溶液A的体积比为(2～
5):3；步骤2)中的反应温度为60～90℃，反应时间为3～5小时，搅拌速度为100～400rpm；步骤4)中二价铁盐溶于乙醇/水溶液后Fe2+的物质的量浓度为0.1～1mol/L；步骤4)中还原剂与Fe2+的摩尔比为(1～8)：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三价铁盐为Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3中的至少一种；所述二价铁盐为FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的至少一种；所述乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为10％～30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述还原剂为NaBH4。
4.权利要求1～3中任意一种方法制备的纳米Fe0@Fe3O4复合材料。
5.权利要求1～3中任意一种方法制备的纳米Fe0@Fe3O4复合材料在降解有机卤化物方面的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：纳米Fe0@Fe3O4复合材料通过以下方法降解有机卤化物：先配制四氢呋喃/水混合溶液，加入有机卤化物，再加入纳米Fe0@Fe3O4复合材料，20～80KHz超声降解20～48h，最后投加双氧水反应10～15h。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述四氢呋喃/水混合溶液中四氢呋喃、水的体积比为(9～49)：1；所述有机卤化物的投加量为5～15mg/L；所述纳米Fe0@Fe3O4复合材料的投加量为5～15g/L；所述有机卤化物、纳米Fe0@Fe3O4复合材料的质量比为(0.33～1)：1000；所述双氧水的投加量为0.06～0.1L/L。
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