CN113921222B - 一种磁流体材料、制备方法及其流体动密封方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁流体材料,包括以下质量百分比的组分,表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒:22.5~36.7%、活性剂:9.8~18.7%和全氟聚醚:余量。本发明还公开了一种磁流体材料的制备方法、流体动密封方法和应用。本发明提供的一种磁流体材料、制备方法及其流体动密封方法和应用,磁流体具有耐压能力高、高温密封寿命长的优点,这些优点奠定了该磁流体在流体动密封领域应用的基础。在动态条件下,磁流体的耐压能力高决定着流体的密封性能;磁流体的高温密封寿命长决定着该动密封技术可以应用于高温密封领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁流体材料、制备方法及其流体动密封方法和应用,属于磁流体技术领域。
背景技术
磁流体是一种典型的复合磁性材料,它是由粒径为纳米量级的磁性固体微粒在特定的表面活性剂的作用下均匀地分散于基载液中并与基载液混合而形成的一种固液相混的胶体溶液。这种液体在外界磁场、重力场和电场作用下能够长时间保持稳定状态,不产生沉淀和分离。
磁流体密封技术是近年来兴起的一种密封技术,磁流体密封的研究与传统的密封技术相比起步较晚,但该技术无论在理论上还是在实际应用中都取得了显著的成果。因磁流体密封具有寿命长、可靠性高、“零”泄漏且结构相对简单等优点,其在航空航天、机械、石油化工等诸多领域己经得到了广泛的应用。
目前,磁流体密封的单个极齿的耐压能力较低,约为0.02MPa。为了提高其单级耐压能力,可考虑提高磁流体的饱和磁化强度以及提高极齿下的磁场梯度。然而,磁流体的饱和磁化强度在常温常压下受到磁流体粘度的制约,大幅度的提高很难,不同材料极齿下的磁场梯度均有极限值,故磁场梯度的提高也受到了限制。另一方面,磁流体密封受到温度影响较大,尤其是在高温下磁流体密封的寿命主要取决于其基载液蒸发的温度。在此条件下使用的磁流体一般是由特殊的硅油或合成油制备的。当温度高达150℃时,它可以保证磁流体密封正常工作,临界温度约为200℃。在高温环境下,磁流体密封装置的局部会集中大量热量,尤其当转轴转速很高时,流体内部摩擦导致在磁流体处产生大量热量。这种情况下,在密封结构中需要采用额外的冷却系统。在此背景下,常规磁流体在动密封应用过程中存在着耐压能力低、高温密封寿命短的缺点严重的限制了磁流体动密封技术在工业领域的应用,尤其是高温条件下的密封技术应用。对此,期望开发出一种耐压能力高、高温密封寿命长的新型磁流体,来实现突破其工业应用的瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,本发明提供一种耐压能力高、高温密封寿命长的磁流体材料。
同时,本发明提供一种磁流体材料的制备方法,该法耗能低,生产周期短,生产成本低,能实现自动化生产,制造出来的磁流体适用于耐压能力高、高温密封寿命长的流体动态密封。
同时,本发明提供一种磁流体材料的流体动密封方法,该动密封方法可以应用于高温高压密封领域。
同时,本发明提供一种磁流体材料在耐压耐高温磁流体密封装置中的应用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种磁流体材料,包括以下质量百分比的组分,表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒:22.5~36.7%、活性剂:9.8~18.7%和全氟聚醚:余量。
所述活性剂包括硬脂酸甘露醇酐酯。
所述表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒的粒径范围为10~500nm。
一种磁流体材料的制备方法,包括以下步骤:
S01,CoFeDy软磁颗粒制备:
(1)选取高纯Co、Fe、Dy元素按原子比1:1:1配比置于坩埚中真空熔炼;
(2)将上述熔炼好的合金置入下端开口石英玻璃管内,随后竖直置于甩带机腔体的感应线圈中并对腔体抽真空后加热后进行熔融纺丝甩带,甩带过程中加热温度为1650~1750℃,铜辊旋转表面线速度为51~75m/s;
(3)将甩带样品进行高能球磨,球磨时间12~24h,大小球数量比例1:2,获得CoFeDy软磁颗粒;
S02,CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒制备:
(1)将S01中所获得的CoFeDy软磁颗粒置于石英舟中,放入化学气相沉积炉管中并放入隔热塞密封化学气相沉积炉;
(2)调节化学气相沉积炉程序,随后通入乙烷调整气压至500~900 Pa保持16~25min,随后关闭乙烷,通入氩气并抽真空至气压为60~90 Pa,并关闭化学气相沉积炉,随炉冷却至500~550℃时打开化学气相沉积炉,取出化学气相沉积炉管和石英舟,获得CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S03. CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒表面改性:
(1)将S02所获得的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒放入油酸、煤油混合溶液中在55~75℃超声震荡6~8h,其中油酸、煤油混合溶液中油酸、煤油的体积比为2:1;
(2)将超声震荡后的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒过滤后真空干燥,干燥温度为100~200℃,获得表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S04. 磁流体材料制备:
(1)按比例量取全氟聚醚和活性剂并置于30~45℃环境下充分搅拌混合,获得混合基液;
(2)按比例量取表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒加入混合基液中并在30~45℃环境下充分搅拌混合后获得磁流体材料。
S01的步骤(1)中,真空熔炼的条件为:a.1×10-3~5×10-3MPa的低真空状态;b.熔炼温度为1550~1650℃;c.熔炼过程采用磁搅拌;d.熔炼时间为5~14min。
S02的步骤(2)中,调节化学气相沉积炉程序的方法为:先通甲烷并将流量调至10~20 sccm,再通氮气将流量调至30~40 sccm,随后通入氢气将流量调至16~24 sccm,最后系统抽真空保持至60~80 Pa;室温开始以50~90℃/min的升温速率提升温度至1150~1250℃并保温50min。
S01的步骤(3)中,所述大小球为:大球直径为10~20mm,小球直径为2~5mm。
一种磁流体材料的流体动密封方法,所述磁流体材料与永磁小球通过磁场形成用于流体动态密封的网格结构;所述网格结构中,永磁小球为骨架,磁流体材料填充缝隙,对磁流体密封装置的管道腔体中流体进行动密封;永磁小球与磁流体材料的质量比为1:(0.5~1.8),永磁小球的粒径范围是0.1~20mm。
一种磁流体材料在耐压耐高温磁流体密封装置中的应用。
所述耐压的范围为572~608 Pa/mm3;所述耐高温为在350℃,200Hz的条件下,使用寿命为396~418小时。
本发明中,CoFeDy软磁颗粒是采用真空熔炼-甩带-高能球磨方法获得。CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒是采用化学气相沉积方法在CoFeDy软磁颗粒表面沉积C,其中乙烷为碳源。
本发明具有如下有益效果:
本发明提供一种耐压能力高、高温密封寿命长的新型磁流体及其制备方法和应用领域。本发明所制备出来的磁流体材料适用于耐压能力高、高温密封寿命长的流体动态密封,相对于传统磁流体材料及密封技术,本发明所达到的有益效果如下:
1. 耐压能力高:本发明的磁流体材料是由表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒、活性剂和全氟聚醚构成。其中表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒具核壳结构,作为软磁功能颗粒核心的CoFeDy具有高的饱和磁化强度,同时作为壳的C层包裹又能改变CoFeDy电子云分布,起到磁性强化作用,使得表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒的磁性得到双重强化,具有高饱和磁化强度的特性,为磁流体提供强的磁力。同时作为磁流体基液主要成分的全氟聚醚一方面与表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒具有良好润湿性,另一方面也具有较高的粘度,为磁流体提供了较大黏力。本发明的磁流体在强磁力的功能颗粒和高粘度的基液双重作用下大幅提高磁流体密封过程中的耐压能力,使其具有耐压能力高的优点。
2. 高温密封寿命长:本发明磁流体材料中,磁性纳米颗粒为表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒,混合基液为全氟聚醚和活性剂,一方面具有核壳结构的表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒具有较高的居里温度,能够在高温下保持铁磁性特征。另一方面作为基液主要成分的全氟聚醚具有高温下保持液态且粘度变化小的特点,能够在高温情况下仍旧保持高粘度液体的特征。因此,在高温密封过程中,表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒和基液全氟聚醚均能够保持其材料原有的物理性能不发生改变,使磁流体在高温长时间密封过程中材料不发生变质,性能不发生退化,具有明显的高温密封寿命长的特点。
3. 磁流体材料的制备过程:本发明所取得的优异效果主要来源于表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒和全氟聚醚。其中CoFeDy@C生成条件比较苛刻,常规手段无法获得完整核壳结构的纳米CoFeDy@C颗粒,本发明采用先制核后积壳的方法制备获得完整核壳结构的纳米CoFeDy@C颗粒。在此过程中采用熔融纺丝甩带结合高能球磨的方式获得纳米CoFeDy颗粒并对其表面进行活化吃力,随后采用化学气相沉积的方法在纳米CoFeDy颗粒表面沉积一层C,进而形成典型的核壳结构。
4. 本发明的磁流体具有耐压能力高、高温密封寿命长的优点,这些优点奠定了该磁流体在流体动密封领域应用的基础。在动态条件下,磁流体的耐压能力高决定着流体的密封性能;磁流体的高温密封寿命长决定着该动密封技术可以应用于高温密封领域。
5. 本发明材料利用率高,耗能低,生产周期短,生产成本低,能实现自动化生产,改善劳动条件。以上工艺过程是由若干单机组合在一条流水生产线上完成整个生产过程,单机(工序)之间可用机械手、传送带自动传递,实现智能绿色制造。
综上所述,本发明的磁流体材料、制备方法及其流体动密封方法和应用,选用CoFeDy@C为软磁功能颗粒,选用全氟聚醚、活性剂为混合溶液,是一种具有耐压能力高、高温密封寿命长的新型磁流体。
附图说明
图1为本发明的磁流体材料的TEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰,以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
本实施例提供一种磁流体材料,按质量百分比包括如下组分:表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒:22.5%;活性剂硬脂酸甘露醇酐酯:9.8%;全氟聚醚:67.7%。
上述磁流体材料的制备方法如下:
S01. CoFeDy软磁颗粒制备:
(1)选取高纯Co、Fe、Dy元素按原子比1:1:1配比置于坩埚中真空熔炼,其熔炼条件为:a. 1×10-3MPa的低真空状态;b. 熔炼温度为1550℃;c. 熔炼过程采用磁搅拌;d. 熔炼时间为14min;
(2)将上述熔炼好的合金置入下端开口石英玻璃管内,随后竖直置于甩带机腔体的感应线圈中并对腔体抽真空后加热后进行熔融纺丝甩带,甩带过程中加热温度为1750℃,铜辊旋转表面线速度为75m/s;
(3)将甩带样品进行高能球磨,球磨时间24h,大小球数量比例1:2,大球直径为10mm,小球直径为2mm,获得CoFeDy软磁颗粒;
S02. CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒制备:
(1)将S01中所获得的CoFeDy软磁颗粒置于石英舟中,放入化学气相沉积炉管中,并放入隔热塞密封化学气相沉积炉;
(2)调节化学气相沉积炉程序,先通甲烷并将流量调至10 sccm,再通氮气将流量调至30 sccm,随后通入氢气将流量调至16 sccm,最后系统抽真空保持至60 Pa;室温开始以50℃/min的升温速率提升温度至1150℃并保温50min,随后通入乙烷调整气压至500 Pa保持16 min,随后关闭乙烷通入氩气并抽真空至气压至60 Pa,并关闭加热,随炉冷却至500℃时打开加热炉,取出炉管和石英舟,获得CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S03. 功能颗粒表面改性:
(1)将S02所获得的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒放入油酸、煤油混合溶液中在55℃超声震荡6h,其中油酸、煤油混合溶液中油酸、煤油的体积比为2:1;
(2)将超声震荡后的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒过滤后真空干燥,干燥温度为200℃,获得表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S04. 磁流体制备:
(1)按比例量取全氟聚醚和活性剂硬脂酸甘露醇酐酯并置于30℃环境下充分搅拌混合,获得混合基液;
(2)按比例量取表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒加入混合基液中并在30℃环境下充分搅拌混合后获得磁流体。
如图1所示,为本发明的制备方法获得的磁流体的TEM图,从图1中可以看到,本实施例获得的表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒的粒径范围为40~60nm。
一种磁流体材料的流体动密封方法,所述磁流体材料与永磁小球通过磁场形成用于流体动态密封的网格结构;所述网格结构中,永磁小球为骨架,磁流体材料填充缝隙;永磁小球与磁流体材料的质量比为1:0.5,永磁小球的粒径范围是0.1~0.5mm。
一种磁流体材料在耐压耐高温磁流体密封装置中的应用。
实施例2:
本实施例提供一种磁流体材料,按质量百分比包括如下组分:表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒:30%;活性剂硬脂酸甘露醇酐酯:14%;全氟聚醚:56%。
上述磁流体材料的制备方法如下:
S01. CoFeDy软磁颗粒制备:
(1)选取高纯Co、Fe、Dy元素按原子比1:1:1配比置于坩埚中真空熔炼,其熔炼条件为:a. 3×10-3MPa的低真空状态;b. 熔炼温度为1600℃;c. 熔炼过程采用磁搅拌;d. 熔炼时间为10min;
(2)将上述熔炼好的合金置入下端开口石英玻璃管内,随后竖直置于甩带机腔体的感应线圈中并对腔体抽真空后加热后进行熔融纺丝甩带,甩带过程中加热温度为1700℃,铜辊旋转表面线速度为60m/s;
(3)将甩带样品进行高能球磨,球磨时间18h,大小球比例1:2,大球直径为15mm,小球直径为3mm,获得CoFeDy软磁颗粒;
S02. CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒制备:
(1)将S01中所获得的CoFeDy软磁颗粒置于石英舟中,放入化学气相沉积炉管中,并放入隔热塞密封化学气相沉积炉;
(2)调节化学气相沉积炉程序,先通甲烷并将流量调至15 sccm,再通氮气将流量调至35 sccm,随后通入氢气将流量调至20 sccm,最后系统抽真空保持至70 Pa;室温开始以65℃/min的升温速率提升温度至1200℃并保温50min,随后通入乙烷调整气压至700 Pa保持20 min,随后关闭乙烷通入氩气并抽真空至气压至75 Pa,并关闭加热,随炉冷却至525℃时打开加热炉,取出炉管和石英舟,获得CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S03. 功能颗粒表面改性:
(1)将S02所获得的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒放入油酸、煤油混合溶液中在65℃超声震荡7h,其中油酸、煤油混合溶液中油酸、煤油的体积比为2:1;
(2)将超声震荡后的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒过滤后真空干燥,干燥温度为150℃,获得表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S04. 磁流体制备:
(1)按比例量取全氟聚醚和活性剂硬脂酸甘露醇酐酯并置于40℃环境下充分搅拌混合,获得混合基液;
(2)按比例量取表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒加入混合基液中并在40℃环境下充分搅拌混合后获得磁流体。
本实施例获得的表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒的粒径范围为100~150nm。
一种磁流体材料的流体动密封方法,所述磁流体材料与永磁小球通过磁场形成用于流体动态密封的网格结构;所述网格结构中,永磁小球为骨架,磁流体材料填充缝隙;永磁小球与磁流体材料的质量比为1:1.2,永磁小球的粒径为10mm左右。
一种磁流体材料在耐压耐高温磁流体密封装置中的应用。
实施例3:
本实施例提供一种磁流体材料,按质量百分比包括如下组分:表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒:36.7%;活性剂硬脂酸甘露醇酐酯:18.7%;全氟聚醚:44.6%。
上述磁流体材料的制备方法如下:
S01. CoFeDy软磁颗粒制备:
(1)选取高纯Co、Fe、Dy元素按原子比1:1:1配比置于坩埚中真空熔炼,其熔炼条件为:a. 5×10-3MPa的低真空状态;b. 熔炼温度为1650℃;c. 熔炼过程采用磁搅拌;d. 熔炼时间为5min;
(2)将上述熔炼好的合金置入下端开口石英玻璃管内,随后竖直置于甩带机腔体的感应线圈中并对腔体抽真空后加热后进行熔融纺丝甩带,甩带过程中加热温度为1650℃,铜辊旋转表面线速度为51m/s;
(3)将甩带样品进行高能球磨,球磨时间12h,大小球比例1:2,大球直径为20mm,小球直径为5mm,获得CoFeDy软磁颗粒;
S02. CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒制备:
(1)将S01中所获得的CoFeDy软磁颗粒置于石英舟中,放入化学气相沉积炉管中,并放入隔热塞密封化学气相沉积炉;
(2)调节化学气相沉积炉程序,先通甲烷并将流量调至20 sccm,再通氮气将流量调至40 sccm,随后通入氢气将流量调至24 sccm,最后系统抽真空保持至80 Pa;室温开始以90℃/min的升温速率提升温度至1250℃并保温50min,随后通入乙烷调整气压至900 Pa保持25 min,随后关闭乙烷,通入氩气并抽真空至气压至90 Pa,并关闭加热,随炉冷却至550℃时,打开加热炉,取出炉管和石英舟,获得CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S03. 功能颗粒表面改性:
(1)将S02所获得的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒放入油酸、煤油混合溶液中在75℃超声震荡8h,其中油酸、煤油混合溶液中油酸、煤油的体积比为2:1;
(2)将超声震荡后的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒过滤后真空干燥,干燥温度为100℃,获得表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S04. 磁流体制备:
(1)按比例量取全氟聚醚和活性剂硬脂酸甘露醇酐酯,并置于45℃环境下充分搅拌混合,获得混合基液;
(2)按比例量取表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒加入混合基液中并在45℃环境下充分搅拌混合后获得磁流体。
本实施例获得的表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒的粒径范围为400~450nm。
一种磁流体材料的流体动密封方法,所述磁流体材料与永磁小球通过磁场形成用于流体动态密封的网格结构;所述网格结构中,永磁小球为骨架,磁流体材料填充缝隙;永磁小球与磁流体材料的质量比为1:1.8,永磁小球的粒径为20mm左右。
一种磁流体材料在耐压耐高温磁流体密封装置中的应用。
对比例1:
本对比例与实施例1的区别在于:磁性粒子采用Fe3O4,基液采用硅油。
对比例2:
本对比例与实施例2的区别在于磁流体组分含量不同:表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒:20%;活性剂硬脂酸甘露醇酐酯:5%;全氟聚醚:75%。其他条件与实施例2相同。
对比例3:
本对比例与实施例3的区别在制备条件不同:
S01. CoFeDy软磁颗粒制备:
(1)选取高纯Co、Fe、Dy元素按原子比1:1:1配比置于坩埚中真空熔炼,其熔炼条件为:a. 7×10-3MPa的低真空状态;b. 熔炼温度为1400℃;c. 熔炼过程采用磁搅拌;d. 熔炼时间为20min;
(2)将上述熔炼好的合金置入下端开口石英玻璃管内,随后竖直置于甩带机腔体的感应线圈中并对腔体抽真空后加热后进行熔融纺丝甩带,甩带过程中加热温度为1500℃,铜辊旋转表面线速度为40m/s;
(3)将甩带样品进行高能球磨,球磨时间28h,大小球比例1:2,获得CoFeDy软磁颗粒;
S02.软磁功能颗粒制备:
(1)将S01中所获得的CoFeDy软磁颗粒置于石英舟中,放入化学气相沉积炉管中,并放入隔热塞密封化学气相沉积炉;
(2)调节化学气相沉积炉程序,先通甲烷并将流量调至25 sccm,再通氮气将流量调至45 sccm,随后通入氢气将流量调至30 sccm,最后系统抽真空保持至90 Pa;室温开始以40℃/min的升温速率提升温度至1100℃并保温50min,随后通入乙烷调整气压至400 Pa保持10 min,随后关闭乙烷,通入氩气,并抽真空至气压至50 Pa,并关闭加热,随炉冷却至600℃时,打开加热炉,取出炉管和石英舟,获得软磁功能颗粒;
S03. 功能颗粒表面改性:
(1)将S02所获得的软磁功能颗粒放入油酸、煤油混合溶液中在80℃超声震荡10h,其中油酸、煤油混合溶液中油酸、煤油的体积比为2:1;
(2)将超声震荡后的软磁功能颗粒过滤后真空干燥,干燥温度为80℃,获得表面改性的软磁功能颗粒;
S04. 磁流体制备:
(1)按比例量取全氟聚醚和活性剂并置于50℃环境下充分搅拌混合,获得混合基液;
(2)按比例量取表面改性的软磁功能颗粒加入混合基液中并在50℃环境下充分搅拌混合后获得磁流体。
其他条件与实施例3相同。
对比例4:
本对比例为北京某企业生产的MFF型号磁流体。
对上述实施例1~3,对比例1~4进行性能测试,测试结果如下表所示:
表1
由表1可知,当表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒、活性剂和全氟聚醚过高或过低时,得到的磁流体耐压力和高压密封寿命均大幅下降。此外,磁流体制备条件不在本发明条件内时,制备得到的磁流体性能亦大幅下降。与市场类似产品相比,本发明的磁流体具有明显的耐压能力和高温密封寿命的优势。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种磁流体材料的制备方法,其特征在于:包括以下质量百分比的组分,表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒:22.5~36.7%、活性剂:9.8~18.7%和全氟聚醚:余量;
制备方法包括以下步骤:
S01,CoFeDy软磁颗粒制备:
(1)选取高纯Co、Fe、Dy元素按原子比1:1:1配比置于坩埚中真空熔炼;
(2)将上述熔炼好的合金置入下端开口石英玻璃管内,随后竖直置于甩带机腔体的感应线圈中并对腔体抽真空后加热后进行熔融纺丝甩带,甩带过程中加热温度为1650~1750℃,铜辊旋转表面线速度为51~75m/s;
(3)将甩带样品进行高能球磨,球磨时间12~24h,大小球数量比例1:2,获得CoFeDy软磁颗粒;
S02,CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒制备:
(1)将S01中所获得的CoFeDy软磁颗粒置于石英舟中,放入化学气相沉积炉管中并放入隔热塞密封化学气相沉积炉;
(2)调节化学气相沉积炉程序,随后通入乙烷调整气压至500~900 Pa保持16~25 min,随后关闭乙烷,通入氩气并抽真空至气压为60~90 Pa,并关闭化学气相沉积炉,随炉冷却至500~550℃时打开化学气相沉积炉,取出化学气相沉积炉管和石英舟,获得CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S03. CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒表面改性:
(1)将S02所获得的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒放入油酸、煤油混合溶液中在55~75℃超声震荡6~8h,其中油酸、煤油混合溶液中油酸、煤油的体积比为2:1;
(2)将超声震荡后的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒过滤后真空干燥,干燥温度为100~200℃,获得表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒;
S04. 磁流体材料制备:
(1)按比例量取全氟聚醚和活性剂并置于30~45℃环境下充分搅拌混合,获得混合基液;
(2)按比例量取表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒加入混合基液中并在30~45℃环境下充分搅拌混合后获得磁流体材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁流体材料的制备方法,其特征在于:所述活性剂包括硬脂酸甘露醇酐酯。
3.根据权利要求1所述的一种磁流体材料的制备方法,其特征在于:所述表面改性的CoFeDy@C复合纳米软磁功能颗粒的粒径范围为10~500nm。
4.根据权利要求1所述的一种磁流体材料的制备方法,其特征在于:S01的步骤(1)中,真空熔炼的条件为:a.1×10-3~5×10-3MPa的低真空状态;b.熔炼温度为1550~1650℃;c.熔炼过程采用磁搅拌;d.熔炼时间为5~14min。
5.根据权利要求1所述的一种磁流体材料的制备方法,其特征在于:S02的步骤(2)中,调节化学气相沉积炉程序的方法为:先通甲烷并将流量调至10~20 sccm,再通氮气将流量调至30~40 sccm,随后通入氢气将流量调至16~24 sccm,最后系统抽真空保持至60~80 Pa;室温开始以50~90℃/min的升温速率提升温度至1150~1250℃并保温50min。
6.根据权利要求1所述的一种磁流体材料的制备方法,其特征在于:S01的步骤(3)中,所述大小球为:大球直径为10~20mm,小球直径为2~5mm。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种磁流体材料的制备方法获得的磁流体材料的流体动密封方法,其特征在于:所述磁流体材料与永磁小球通过磁场形成用于流体动态密封的网格结构;所述网格结构中,永磁小球为骨架,磁流体材料填充缝隙;永磁小球与磁流体材料的质量比为1:(0.5~1.8),永磁小球的粒径范围是0.1~20mm。
8.根据权利要求1~6任意一项所述的一种磁流体材料的制备方法获得的磁流体材料在耐压耐高温磁流体密封装置中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述耐压的范围为572~608 Pa/mm3;所述耐高温为在350℃,200Hz的条件下,使用寿命为396~418小时。
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