CN102925253B - 油溶性纳米锡制备技术 - Google Patents
油溶性纳米锡制备技术 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102925253B CN102925253B CN201210434355.2A CN201210434355A CN102925253B CN 102925253 B CN102925253 B CN 102925253B CN 201210434355 A CN201210434355 A CN 201210434355A CN 102925253 B CN102925253 B CN 102925253B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- tin
- lubricating oil
- oil
- tin powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title abstract description 13
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 9
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 9
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 9
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 6
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims description 5
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QJAOYSPHSNGHNC-UHFFFAOYSA-N octadecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCS QJAOYSPHSNGHNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 230000009514 concussion Effects 0.000 claims 1
- HRKQOINLCJTGBK-UHFFFAOYSA-N dihydroxidosulfur Chemical compound OSO HRKQOINLCJTGBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 37
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 41
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 17
- ULQISTXYYBZJSJ-UHFFFAOYSA-N 12-hydroxyoctadecanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)CCCCCCCCCCC(O)=O ULQISTXYYBZJSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 229940114072 12-hydroxystearic acid Drugs 0.000 description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 4
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N octane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCS KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000001996 bearing alloy Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012457 nonaqueous media Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明涉及一种油溶性纳米锡制备技术，其特征在于采用以下步骤：(1)将纳米锡粉加入润湿分散介质中，采用机械搅拌与超声分散交替使用的分散方法进行分散后，静置，待纳米锡粉完全沉降后，将润湿分散介质倒出，得到表面润湿的纳米锡粉；(2)将分散剂加入到润滑油中，机械搅拌10～30分钟，并超声震荡1～5分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，采用机械搅拌与超声分散交替使用的分散方法进行分散，即得到油溶性纳米锡。本发明对纳米锡粉进行油溶性改性，实现其在润滑油中稳定分散悬浮；工艺简单，得到的油溶性纳米锡在室温下静置，锡粉沉降缓慢，达到与润滑油相同的透光率需一年以上，添加后的润滑油储存稳定性无明显变化。
Description
技术领域
本发明属润滑材料制备技术领域，具体涉及一种油溶性纳米锡制备技术，此处油溶性的科学含义是在油中分散悬浮很稳定。
背景技术
摩擦和磨损是造成材料破坏和失效的三大原因之一，如何减少因此而造成的浪费已经成为全世界共同面临的难题。人们常使用润滑油来减少运动部件表面间的摩擦。近年来，人们发现将具有层状结构的矿石粉、石墨及一些软金属纳米粒子添加到润滑油中，可以明显改善摩擦表面的减摩、抗磨性能。一旦摩擦副表面由于磨损出现裂纹、犁沟、麻点等缺陷，这些添加剂与摩擦副表面通过复杂反应，使摩擦副表面的微损伤、微裂纹实现原位动态自修复。从而达到延长机械装备使用寿命、节约材料和降低成本的目的。
研究表明，铜、镍、锡等软金属纳米粒子的熔点和剪切强度相对较低，将软金属纳米粒子添加至润滑油中，在低摩擦能量下就可以沉积在摩擦副表面，形成一层保护膜。从而对摩擦副表面起到自修复作用。并且软金属的纯度越高，其剪切强度越低，越容易在金属内部发生滑移，从而具有更优的抗磨、减摩和自修复性能。这种自修复作用速度很快，可明显提高摩擦副的抗磨、减摩性能，节省燃油，延长机械零件的使用寿命。因此，将软金属纳米粒子用作润滑油抗磨、减摩添加剂，成为目前国内外的研究热点之一。
金属锡具有低熔点（231.9℃）和比铜和镍更低的剪切强度，成为应用最为广泛的一种软金属。锡基轴承合金就是美国人巴比特充分利用了金属锡的低剪切强度特性而发明的，这种轴承具有低的摩擦系数和良好的韧性、导热性和耐蚀性，成为广为人知的轴承材料。并且，金属锡具有良好的化学稳定性，与弱有机酸作用缓慢，耐蚀性好，广泛用于防腐蚀或食品包装工业中。因此与铜、镍等化学活性较高的软金属添加剂相比，金属锡对润滑油的储存稳定性影响低。此外，河南大学和中科院兰州化学物理研究所的赵彦保等人发现，在摩擦能量较高时，锡纳米颗粒可能在摩擦接触表面熔化成“液滴”,这种“液滴”除具有与固体微粒一样能在摩擦表面起“滚动”和“支撑”作用外，还具有良好的弹性，呈现出与高粘度流体相似的润滑行为，其主要表现在一旦润滑膜出现破裂部位，它能通过外加载荷的作用进行自行修补，从而恢复润滑性能。这种“液滴”在摩擦表面滚动时对摩擦副表面所造成的磨损远远小于固体粒子所引起的磨损。因此，纳米锡成为软金属中应用前景最为广阔的润滑油添加剂之一。
虽然锡纳米粒子表现出特殊的摩擦学性能，若想成为优质的润滑油添加剂，还需要实现锡纳米粒子在润滑油中的稳定分散，即能在较长的时间内在润滑油中保持悬浮。这样不但会减少对润滑油流动性能的影响，还能使锡纳米粒子在润滑油膜中均匀分散，从而充分发挥其减摩、抗磨和自修复作用。但纳米金属粉颗粒的尺寸小、表面活性高，极易团聚，并且与润滑油的比重相差大，与油性介质相容性差，使得其在油相中的稳定分散成为难题。
为了解决这一难题，研究人员采用对锡纳米颗粒进行表面修饰的方法。即将表面活性剂、偶联剂或有机化合物通过化学键合或吸附的形式在锡纳米颗粒表面形成疏水包覆层，不但能有效的阻止锡纳米颗粒的氧化、团聚及对水的吸附，还可赋予颗粒在非水介质中良好的分散性。根据锡纳米颗粒的制备方法不同，进行表面修饰的方法和效果也不同。北京理工大学的赵修臣等人采用化学还原法制备了平均粒径约为20nm、表面由油酸修饰的纳米锡粒子，在15W-40润滑油中分散良好，纳米锡粒子通过隔离摩擦表面而使润滑油具有良好的减摩抗磨性能。这种化学还原法原位制备油溶性锡纳米粒子的方法简便易行，是实验室经常使用的方法，但此法所得锡纳米粒子的产率和纯度均较低，难以满足大规模工业化生产的需要。
直流电弧气相蒸发冷凝技术可以制备出尺寸细小均匀、高纯度、表面洁净的纳米锡粉，并且产率高，能为纳米锡润滑油添加剂的工业化生产提供充足、洁净的原料。但此法所得纳米锡粒子较易团聚，需要采用有效的分散剂和工艺对纳米锡粉进行解团聚和表面亲油改性，并采用有效的分散工艺使其能在润滑油中稳定分散。南京工业大学张振忠等人采用直流电弧气相蒸发冷凝技术制备了平均粒径约为90nm的纳米锡粉，并用12-羟基硬脂酸为分散剂将纳米锡粉加入到锂基润滑脂中，发现具有良好的减摩抗磨效果，纳米锡粉在摩擦副表面具有自修复作用。在本人目前所查阅到的中外相关文献中，多是将纳米锡粉添加到润滑油或润滑脂中后，直接进行摩擦学性能研究，尚未见到有关添加的纳米锡粉在润滑油中的分散性或悬浮稳定性方面的研究报道。
润滑油的粘度远低于润滑脂，要想使纳米锡粉在润滑油中稳定悬浮，除了需要采用有效的分散剂对纳米锡粉进行表面亲油改性，还需结合适当的物理分散方法，使得发生团聚的二次锡纳米颗粒解团聚，并实现分散剂分子在颗粒表面的有效包覆。通过本人实验发现，由于纳米锡粉的熔点和剪切强度很低，采用纳米粉体常用的分散方式——将纳米粉体与分散剂一起研磨的方法处理后，只有少部分锡纳米颗粒悬浮在润滑油中，而绝大部分颗粒则聚集成尺寸更大的锡颗粒而沉淀析出，造成严重浪费。因此，目前亟需研发有效的分散剂和分散工艺来进行此种纳米锡粉的油溶性改性，以实现其在润滑油中稳定分散悬浮。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够对纳米锡粉进行表面油溶性改性、并实现其在润滑油中稳定分散悬浮的油溶性纳米锡制备技术。其技术内容为：
一种油溶性纳米锡制备技术，其特征在于采用以下步骤：(1)将纳米锡粉加入润湿分散介质中，采用机械搅拌与超声分散交替使用的分散方法进行分散后，静置，待纳米锡粉完全沉降后，将润湿分散介质倒出，得到表面润湿的纳米锡粉；(2)将分散剂加入到润滑油中，机械搅拌10～30分钟，并超声震荡1～5分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，采用机械搅拌与超声分散交替使用的分散方法进行分散，即得到油溶性纳米锡。
所述的油溶性纳米锡制备技术，步骤（1）中纳米锡粉粒径≤100nm；润湿分散介质为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中一种或几种的任意组合，纳米锡粉与润湿分散介质的质量比为1:10～50。
所述的油溶性纳米锡制备技术，步骤（2）中分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.1%～0.5%，油酸0.5%～2.0%，硫醇0.1%～1.0%，超级分散剂0.1～1.0%；润滑油的用量不小于步骤（1）中纳米锡粉质量的100倍。
所述的油溶性纳米锡制备技术，其特征在于：步骤（2）中硫醇采用辛硫醇、十二硫醇、十八硫醇中的一种或几种的任意组合。
所述的油溶性纳米锡制备技术，机械搅拌与超声振荡交替使用的分散方法为：先采用800～2000转/分的转速机械搅拌5～10分钟，再采用功率为150～600W的超声波清洗机超声振荡30秒～2分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作3～5次。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、采用本发明对纳米锡粉进行油溶性改性，从而实现其在润滑油中稳定分散悬浮，工艺简单，工业应用前景好。
2、本发明所制备的油溶性纳米锡在润滑油中可稳定分散悬浮，在室温下静置，锡粉沉降缓慢，达到与润滑油相同的透光率所需时间为一年以上，添加油溶性纳米锡后的润滑油储存稳定性无明显变化。
具体实施方式
以下实施例中所用的纳米锡粉为申请人采用直流电弧气相蒸发冷凝技术自制，粒径范围为40～100nm；所用的润滑油为15W-40润滑油；所用的超级分散剂为维波斯新材料（潍坊）有限公司生产的WinSperse 3000超级分散剂。
实施例1：
步骤1）：将纳米锡粉加入乙醇中，两者的质量比为1:10，先采用800转/分的转速机械搅拌10分钟，再采用功率为150W的超声波清洗机超声振荡2分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作3次后静置，待纳米锡粉完全沉降后，将乙醇倒出，得到表面润湿的纳米锡粉。
步骤2）：将分散剂加入到润滑油中，分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.1%，油酸1.0%，十八硫醇1.0%，超级分散剂0.1%。机械搅拌10分钟，并用超声波清洗机超声震荡1分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，润滑油的用量为步骤（1）中纳米锡粉质量的100倍。先采用1000转/分的转速机械搅拌5分钟，再采用功率为250W的超声波清洗机超声振荡1分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作4次，即得到油溶性纳米锡。
实施例2：
步骤1）：将纳米锡粉加入乙醇中，两者的质量比为1:20，先采用1000转/分的转速机械搅拌8分钟，再采用功率为250W的超声波清洗机超声振荡1分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作3次后静置，待纳米锡粉完全沉降后，将乙醇倒出，得到表面润湿的纳米锡粉。
步骤2）：将分散剂加入到润滑油中，分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.2%，油酸0.5%，十二硫醇0.5%，超级分散剂0.2%。机械搅拌15分钟，并用超声波清洗机超声震荡2分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，润滑油的用量为步骤（1）中纳米锡粉质量的100倍。先采用1500转/分的转速机械搅拌8分钟，再采用功率为250W的超声波清洗机超声振荡1分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作4次，即得到油溶性纳米锡。
实施例3：
步骤1）：将纳米锡粉加入正丙醇中，两者的质量比为1:30，先采用1000转/分的转速机械搅拌8分钟，再采用功率为250W的超声波清洗机超声振荡1分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作5次后静置，待纳米锡粉完全沉降后，将正丙醇倒出，得到表面润湿的纳米锡粉。
步骤2）：将分散剂加入到润滑油中，分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.5%，油酸0.5%，辛硫醇0.1%，超级分散剂1.0%。机械搅拌30分钟，并用超声波清洗机超声震荡5分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，润滑油的用量为步骤（1）中纳米锡粉质量的100倍。先采用2000转/分的转速机械搅拌10分钟，再采用功率为600W的超声波清洗机超声振荡1分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作5次，即得到油溶性纳米锡。
实施例4：
步骤1）：将纳米锡粉加入异丙醇中，两者的质量比为1:40，先采用1000转/分的转速机械搅拌8分钟，再采用功率为600W的超声波清洗机超声振荡30秒，完成1次分散操作，重复此分散操作3次后静置，待纳米锡粉完全沉降后，将异丙醇倒出，得到表面润湿的纳米锡粉。
步骤2）：将分散剂加入到润滑油中，分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.4%，油酸2.0%，辛硫醇0.5%，超级分散剂0.1%。机械搅拌20分钟，并用超声波清洗机超声震荡5分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，润滑油的用量为步骤（1）中纳米锡粉质量的200倍。先采用2000转/分的转速机械搅拌5分钟，再采用功率为600W的超声波清洗机超声振荡30秒，完成1次分散操作，重复此分散操作3次，即得到油溶性纳米锡。
实施例5：
步骤1）：将纳米锡粉加入正丁醇中，两者的质量比为1:50，先采用2000转/分的转速机械搅拌5分钟，再采用功率为600W的超声波清洗机超声振荡30秒，完成1次分散操作，重复此分散操作3次后静置，待纳米锡粉完全沉降后，将正丁醇倒出，得到表面润湿的纳米锡粉。
步骤2）：将分散剂加入到润滑油中，分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.2%，油酸1.0%，十二硫醇0.8%，超级分散剂0.5%。机械搅拌20分钟，并用超声波清洗机超声震荡5分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，润滑油的用量为步骤（1）中纳米锡粉质量的200倍。先采用2000转/分的转速机械搅拌5分钟，再采用功率为600W的超声波清洗机超声振荡30秒，完成1次分散操作，重复此分散操作4次，即得到油溶性纳米锡。
实施例6：
步骤1）：将纳米锡粉加入乙醇与正丁醇1:1混合溶液中，纳米锡粉与混合溶液的质量比为1:40，先采用1000转/分的转速机械搅拌8分钟，再采用功率为250W的超声波清洗机超声振荡1分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作4次后静置，待纳米锡粉完全沉降后，将混合溶液倒出，得到表面润湿的纳米锡粉。
步骤2）：将分散剂加入到润滑油中，分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.1%，油酸0.5%，十八硫醇1.0%，超级分散剂0.5%。机械搅拌20分钟，并用超声波清洗机超声震荡5分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，润滑油的用量为步骤（1）中纳米锡粉质量的400倍。先采用2000转/分的转速机械搅拌5分钟，再采用功率为250W的超声波清洗机超声振荡1分钟，完成1次分散操作，重复此分散操作4次，即得到油溶性纳米锡。
Claims (2)
1.一种油溶性纳米锡制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)将纳米锡粉加入润湿分散介质中，采用机械搅拌与超声振荡交替使用的分散方法进行分散后，静置，待纳米锡粉完全沉降后，将润湿分散介质倒出，得到表面润湿的纳米锡粉；(2)将分散剂加入到润滑油中，机械搅拌10～30分钟，并超声震荡1～5分钟，使分散剂完全溶解后，将表面润湿的纳米锡粉加入润滑油中，采用机械搅拌与超声振荡交替使用的分散方法进行分散，即得到油溶性纳米锡；所述步骤（1）中机械搅拌与超声振荡交替使用的分散方法为：先采用800～2000转/分的转速机械搅拌5～10分钟，再采用功率为150～600W的超声波清洗机超声振荡30秒～2分钟，此时完成1次分散循环，重复此分散循环3～5次；所述步骤（2）中分散剂各组分的含量以纳米锡粉的质量百分数计量：12-羟基硬脂酸0.1%～0.5%，油酸0.5%～2.0%，硫醇0.1%～1.0%，超级分散剂0.1～1.0%，其中硫醇采用辛硫醇、十二硫醇、十八硫醇中的一种或几种的任意组合；润滑油的用量不小于步骤（1）中纳米锡粉质量的100倍。
2.如权利要求1所述的油溶性纳米锡制备方法，其特征在于：步骤（1）中纳米锡粉粒径≤100nm；润湿分散介质为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种的任意组合，纳米锡粉与润湿分散介质的质量比为1:10～50。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210434355.2A CN102925253B (zh) | 2012-07-20 | 2012-11-04 | 油溶性纳米锡制备技术 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210267100.1 | 2012-07-20 | ||
| CN201210267100 | 2012-07-20 | ||
| CN201210434355.2A CN102925253B (zh) | 2012-07-20 | 2012-11-04 | 油溶性纳米锡制备技术 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102925253A CN102925253A (zh) | 2013-02-13 |
| CN102925253B true CN102925253B (zh) | 2014-03-19 |
Family
ID=47640185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210434355.2A Expired - Fee Related CN102925253B (zh) | 2012-07-20 | 2012-11-04 | 油溶性纳米锡制备技术 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102925253B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103589477B (zh) * | 2012-08-13 | 2019-12-24 | 佛山市顺德宇红纳米科技有限公司 | 一种稳定分散的复合金属纳米润滑油制备方法 |
| CN104403745A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-03-11 | 安徽荣达阀门有限公司 | 一种添加碳纤维抗磨润滑效果好的乳化切削油及其制备方法 |
| CN110735157A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-31 | 徐州宏武纳米科技有限公司 | 用于润滑油添加的油溶性纳米锡加工工艺 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7618928B2 (en) * | 2005-08-31 | 2009-11-17 | Chevron Oronite Company Llc | Lubricating oil additive composition and method of making the same |
| CN101967418B (zh) * | 2010-10-19 | 2013-12-25 | 陈玉祥 | 一种油性纳米超硬粉体悬浮液及其制备方法 |
-
2012
- 2012-11-04 CN CN201210434355.2A patent/CN102925253B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102925253A (zh) | 2013-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kong et al. | Preparation, characterization and tribological mechanism of nanofluids | |
| Yu et al. | A review on nanofluids: preparation, stability mechanisms, and applications | |
| Zheng et al. | Tribological behavior of Fe3O4/MoS2 nanocomposites additives in aqueous and oil phase media | |
| Wang et al. | Carbon quantum dots doped with silver as lubricating oil additive for enhancing tribological performance at various temperatures | |
| CN104560347A (zh) | 一种原位制备二硫化钼纳米片水基润滑剂的方法 | |
| CN103073060B (zh) | 用作减摩添加剂的六方二硫化钼纳米片的制备方法 | |
| CN103992839B (zh) | 一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法 | |
| CN113980717B (zh) | 一种复合型高温固体润滑剂的制备方法 | |
| CN106566647B (zh) | 一种基于氧化石墨烯轧制用水基纳米润滑剂及其制备方法 | |
| CN102559338A (zh) | 一种纳米级润滑油添加剂的制备方法 | |
| Wu et al. | Ultra-dispersive sulfonated graphene as water-based lubricant additives for enhancing tribological performance | |
| Li et al. | Improving tribological behaviors of gallium-based liquid metal by h-BN nano-additive | |
| CN103254971A (zh) | 一种含有片状磁性纳米Fe3O4颗粒的润滑油及其制备方法 | |
| CN105505546A (zh) | 一种含纳米稀土氧化物的润滑脂及其制备方法 | |
| CN102925253B (zh) | 油溶性纳米锡制备技术 | |
| CN101698808B (zh) | 含纳米六方氮化硼粒子的板带钢冷轧乳化油及制备方法 | |
| CN103602362B (zh) | 一种二硫化亚铁-石墨烯复合纳米润滑剂的制备方法 | |
| Cao et al. | Study on the preparation and tribological properties of fly ash as lubricant additive for steel/steel pair | |
| CN106635360B (zh) | 一种高温环保型水基离子液体润滑剂 | |
| Lu et al. | Tribological properties of biocompatible molybdenum selenide nanoparticles as water lubrication additives for ultra-high molecular weight polyethylene/304 stainless steel contact | |
| CN107686761A (zh) | 一种夜光藻状石墨烯包碳化硅微球的原位快速制备方法 | |
| Wang et al. | Interface synthesis for controllable construction of 2D Zn (Bim)(OAc) nanosheets via oil/water system and their application in oil | |
| Tang et al. | Graphitic carbon nitride quantum dots as novel and efficient friction-reduction and anti-wear additives for water-based lubrication | |
| CN107653024A (zh) | 一种减摩耐磨润滑剂的制备方法 | |
| CN106893620A (zh) | 一种稳定的二硫化钼纳米润滑剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140319 Termination date: 20141104 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |