JP2716971B2 - フエロフルイド組成物、その製造方法及びその使用 - Google Patents

フエロフルイド組成物、その製造方法及びその使用

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Description

【発明の詳細な説明】 従来技術 本出願は、1985年３月19日出願の米国特許出願第7137
57号（1986年８月５日付け米国特許第4604229号）、198
5年５月21日出願の米国特許出願第736388号（1986年８
月５日付け米国特許第4604222号）及び1985年９月９日
出願の米国特許出願第773627号（1987年６月16日付け米
国特許第4673997号）の一部継続出願である。これら特
許出願の開示内容はすべて本明細書に含まれるものとす
る。 米国特許第4604229号は、フェロフルイド（磁性流
体）組成物に磁気特性を与えるに十分な量の強磁性粒子
とフェロフルイド組成物に導電性を与えるに十分な量の
炭素粒子とをコロイド分散させた液体キャリヤーを含む
導電性フェロフルイド組成物を開示している。強磁性粒
子及び炭素粒子は界面活性分散剤によってフェロフルイ
ド組成物中で安定している。導電性フェロフルイド組成
物はコンピュータディスクドライブに特に有用な導電性
シール装置を形成すべくフェロフルイド遮断シール装置
（exclusion seal apparatus）で有効に使用される。 米国特許第4604222号は、安定なフェロフルイド組成
物及びその製造方法及び例えばフェロフルイドシール装
置におけるフェロフルイド組成物の使用を開示してい
る。該フェロフルイド組成物は、液体キャリヤーと液体
キャリヤーに磁気特性を与えるに十分な量の強磁性粒子
と安定なフェロフルイド組成物を与えるためのキャリヤ
ーに可溶な分散量のカチオン性界面活性剤例えば第四ア
ンモニウム化合物とを含む。安定なフェロフルイド組成
物は改良された導電性をもちコンピュータディスクドラ
イブのシールとして有用である。 米国特許第4673997号は、低粘度の導電性フェロフル
イド組成物を開示している。該フェロフルイド組成物は
液体キャリヤーを含み、またフェロフルイド軸受装置で
の使用に適した低粘度で低電気抵抗率をもつフェロフル
イドを得るように導電量のカチオン性界面活性剤と分散
炭素粒子とを組み合わせて含む。 発明の背景 フェロフルイド即ち磁性コロイドは、強磁性材料をコ
ロイド分散させている磁気特性をもつ液体である。かか
るフェロフルイド即ち磁性液体は種々の商業用デバイス
で十分に機能すべく高い安定度（重力場及び磁場で）を
示しまた外部磁場に応答する必要がある。概して、高い
磁場勾配中で安定な磁性コロイド即ちフェロフルイドで
は、一般に直径100Å未満の小さい強磁性粒子が必要で
ある。強磁性粒子は一般に、いかなる特定液体キャリヤ
ー中でも凝集しないように界面活性剤の１つの層又は別
々の複数の層で被覆されている。 フェロフルイドの知識及びその使用は普及しており、
代表的なフェロフルイド組成物は例えば、1972年10月24
日付けの米国特許第3700595号に開示されている。該組
成物では、例えば脂肪酸、アルコール、アミン又はアミ
ド及びその他の有機酸のごときアニオン性界面活性剤が
分散用界面活性剤として使用されている。1973年10月９
日付けの米国特許第3764504号では、酸分散剤として脂
肪族モノカルボン酸が使用されている。1980年６月17日
付けの米国特許第4208294号では、分散剤としてC10〜C
15の脂肪族モノカルボン酸を使用し水ベースの磁性液体
が製造されている。1984年２月７日付けの米国特許第44
30239号は、界面活性剤として長鎖アルコールのリン酸
エステルを使用することによって安定なフェロフルイド
組成物を提供している。 磁性コロイド及びフェロフルイドを調製するために種
々の方法が提案されており、例えば1975年11月４日付け
の米国特許第3917538号は、種々の非イオン性及びアニ
オン性界面活性剤を含む種々の分散剤を使用する不可逆
的にフロックした磁性粒子の製造方法を開示している。
アニオン性界面活性剤としては例えば種々の石油スルホ
ネートが使用され、フェロフルイドが練磨又はボールミ
ル技術によって調製される。1977年４月26日付けの米国
特許第4019994号は、石油スルホネートを水性キャリヤ
ーと共に使用している。1982年10月26日付けの米国特許
第4356098号は、シリコーン油キャリヤーと、シリコー
ン油キャリヤーと相溶性又は溶性で磁性粒子の表面と化
学結合を形成するテイル基をもつ分散量のアニオン性界
面活性剤とから成るフェロフルイド組成物を開示してい
る。1984年11月27日付けの米国特許第4485024号は脂肪
族カルボン酸のごとき界面活性剤を含む有機溶媒中に強
磁性粒子を懸濁させた水性懸濁液のpH制御によるフェロ
フルイドの製造方法を開示している。 適切に安定化されたフェロフルイド組成物は一般に実
質的に老化又は分離を生じることなく磁場で液体状態を
維持し磁場を除去するとヒステリシスを示さない。かか
る安定化フェロフルイドは、一般に３つの主な引力、va
n der Waals、粒子間磁力及び重力を克服することによ
って安定性を示す。フェロフルイドで必要な平均粒径
は、強磁性材料の選択次第であり、典型的には直径20〜
300Å、例えば20〜200Åであり、極めて高い磁場勾配で
使用するためには100Å以下である。一般に強磁性粒子
は、外部磁場勾配中で安定性を与えるために選択された
界面活性剤の１つ以上の層で被覆されている。フェライ
ト、コバルト、鉄及びその他の強磁性材料の小粒子を得
るために多くの方法が公知であるが、これらの特定粒子
を安定させるために必要な界面活性剤及び分散剤の種類
は、安定なフェロフルイド組成物の形成及びかかる組成
物の製造方法の重要な要因である。 フェロフルイド組成物は、強磁性シール、慣性ダンパ
の減衰液、拡声器のボイスコイルの熱媒液、軸受液、強
磁性潤滑剤（ferrolubricant）、地域探査（domain det
ection）、石油試掘及びその他の種々の商業用用途で広
く使用されている。 導電性フェロフルイド組成物は一般に、コンピュータ
ディスクドライブにおいて、例えば従来のシールリング
として使用され、また更にディスクでの電荷蓄積を阻止
すべくシャフトから電荷を誘導するために使用されてい
る。コンピュータ産業では、回転スピンドル内でディス
クに静電荷が蓄積するので無汚染操作のためにはディス
クキャビティを気密シールする以外にアースする必要が
ある。分散炭素微粒子を含有する導電性フェロフルイド
は完全に効果的であるが、組成物の粘度の漸増と流体の
経時的な炭素粒子吸収とを阻止するためにフェロフルイ
ド組成物中のカーボンブラックの使用量を制限する必要
がある。典型的フェロフルイド組成物にカーボンブラッ
クを添加する場合、カーボンブラックが約５％を上回る
量で添加されると組成物は疑似塑性になり易く、カーボ
ンブラックの濃度が低い場合、ニュートン組成物にな
る。従って、カーボンブラックの使用の有無にかかわら
ず、コンピュータシール及びその他の低粘度で高度に導
電性の安定なフェロフルイド組成物を必要とするデバイ
スで使用するための特に有利な低粘度で高度な導電性を
もつ安定なフェロフルイド組成物が望まれている。 発明の概要 本発明は、低粘度の安定な導電性フェロフルイド組成
物及びかかる組成物の製造方法及びその使用、例えば強
磁性潤滑剤、軸受装置及びフェロフルイドシールとして
の使用に係る。本発明は特に、フェロフルイド組成物中
で磁性粒子を分散させるべく使用される界面活性剤を解
離及びイオン化せしめる液体解離剤又はイオン化剤を含
むフェロフルイド組成物に係る。 低粘度の安定な導電性フェロフルイド組成物は、一般
に、低粘度で非揮発性タイプの液体キャリヤーから成る
第１極性液体キャリヤーと、第１極性液体キャリヤーと
混和性又は溶性の極性剤と、フェロフルイド組成物に所
望の磁気特性を与えるに十分な量で液体キャリヤーに分
散している磁性粒子と、フェロフルイド組成物中の強磁
性粒子又は他の粒子の分散剤として作用し且つ組成物に
導電特性を与える界面活性剤とを含む。界面活性剤は例
えばカチオン性であるが限定はされない。 注目すべきは、フェロフルイド組成物中で使用される
極性剤が界面活性剤の解離又はイオン化を生起するよう
に選択されることである。一般に、極性剤又は液体キャ
リヤーは、界面活性剤を解離させるための酸素含有化合
物例えばポリオール化合物例えばポリオールエーテル特
にグリコールエーテルを含む。好ましくはフェロフルイ
ド組成物が任意に、フェロフルイド組成物に分散した炭
素粒子を、一般にはフェロフルイドの粘度を実質的に増
加させない量で含む。炭素粒子の添加によって組成物の
導電性が更にいっそう向上するからである。従って、フ
ェロフルイド組成物は、調整量の分散炭素粒子を含んで
もよく、例えば微細カーボンブラックが使用される。微
細カーボンブラックは特にカチオン性界面活性剤及びポ
リオールエーテルと併用されると極めて安定であるが低
い導電率（電気抵抗率）のフェロフルイドを与える。フ
ェロフルイド組成物中に炭素粒子を使用するとき、吸収
を避けるためにフェロフルイドの成分のいずれかによっ
て炭素粒子をプレコートする。フェロフルイド組成物中
に炭素粒子を適当に分散させるために界面活性剤でプレ
コートすることが重要である。 フェロフルイド組成物の調製に使用される液体キャリ
ヤーは任意のタイプの極性液体キャリヤーでよく、一般
には安定で非揮発性の液体である。比限定例として、例
えばフルオロカーボン、アミノアルコール、ポリフェニ
ルエーテル、ポリグリコール、アミドアミン、エステ
ル、ポリオールエステル、グリコールエステル、及びそ
の他の種々のエステル、例えば特にポリオールエステル
油液又はポリアルファオレフィンベースのものがある。
使用される極性液体キャリヤー及び液体極性剤は安定
剤、酸化防止剤、腐食防止剤、粘度指数向上剤のごとき
種々の添加剤を含有してもよく又はフェロフルイド組成
物の選択された品質又は特性を改良するためにその他の
種々の添加剤を少量含有してもよい。 フェロフルイド組成物で使用される磁性粒子は、フェ
ロフルイド組成物を調製するために一般に使用される磁
気タイプの粒子でもよく、典型的には強磁性材料の単磁
区（single domain）微粒子を含む。非限定例としてマ
グネタイト、フェライト、鉄、ニッケル、コバルト、金
属炭化物又は金属酸化物、金属合金がある。液体キャリ
ヤーに分散すると磁気特性をもつか又は磁気特性を得る
その他の微細材料でもよい。好適な強磁性粒子の代表例
はマグネタイト粒子である。使用される強磁性粒子は微
細であり、一般に1000Å未満であるが、より好ましくは
300Å未満であり、例えば単磁区粒子では約20〜200Åで
ある。 強磁性粒子は、分散剤又は界面活性剤と併用されて分
散し且つ安定化される。一般に非イオン性、カチオン性
又はアニオン性の任意の界面活性剤の使用が可能であ
る。しかしながら導電率の向上又は改良を得るためには
カチオン性界面活性剤を使用するのが好ましい。使用さ
れる界面活性剤の量及び種類は、使用される特定の液体
キャリヤー、強磁性粒子の種類及び粒度、所望の分散液
のタイプ及び安定性に依存する。一般に、分散剤たる界
面活性剤対強磁性粒子の重量比は種々の値をとり得る
が、通常は約0.5:1〜20:1であり、組成物中に存在する
強磁性粒子の量は一般に液体キャリヤーの約５〜80重量
％の範囲である。調製されたフェロフルイド組成物は種
々の飽和磁化値をもち、一般にこの値は20〜800ガウス
例えば100〜500ガウスである。また約25〜5000cpの範囲
の粘度をもつ。 特に好ましいカチオン性界面活性剤は、通常は２つの
構造部分をもつ第四アンモニウム界面活性剤分子であ
る。２つの部分は夫々、強磁性粒子表面又は別の界面活
性剤層に付着する第四アンモニウムを含む極性ヘッド部
分と周囲流体マトリクス即ち極性キャリヤー液体と同様
の特性をもち一般に有機液体キャリヤーに相溶性及び溶
性のテイル部分とから成る。従って、第四アンモニウム
界面活性剤の特定のテイル部分は、使用される特定の液
体キャリヤーと適応するように選択される必要がある。
例えば第四アンモニウム化合物のテイル部分が炭化水素
のときは一般に炭化水素オイル又はポリアルファオレフ
ィン非極性タイプ有機液体キャリヤーに可溶であるが、
テイル部分がヒドロキシル又は酸素含有テイルのとき例
えばOH基をもつときはグリコール、ポリグリコール、エ
ステル、エステルグリコール等に溶性及び相溶性であろ
う。例えば第四アンモニウムカチオン性界面活性剤のポ
リアルキレンオキサイド例えばポリプロピレンオキサイ
ドテイル基は概して、極性有機液体キャリヤー例えばエ
ステル、ポリオールエステル、ポリグリコール又はグリ
コールエステルに可溶である。分散剤としてカチオン性
界面活性剤を使用すると、例えばポリオールエステル、
グリコール、シラハイドロカーボンのごとき全く別の種
類の有機液体キャリヤー又は潤滑剤、及び、オイル、潤
滑剤、軸受流体等に使用される種々の他の有機液体キャ
リヤーに強磁性粒子を分散させ得る。また、水不溶性の
カチオン性界面活性剤を用いると、水又はアルコールと
相溶性の磁性コロイドのフェロフルイド組成物を製造し
得る。カチオン性界面活性剤を使用するフェロフルイド
は封止、減衰、潤滑、伝熱、地域探査、軸受流体等のフ
ェロフルイドの公知の総ての用途及びその他の用途で使
用され得る。 本発明の分散剤として使用し得るカチオン性界面活性
剤は、界面活性剤分子のテイル部分がキャリヤー液体に
溶性又は相溶性でありまた安定なフェロフルイド組成物
を形成するために十分な長さをもつような種々のカチオ
ン性界面活性剤である。直径約100Å以上の粒子を安定
させるためには一般に、カチオン性界面活性剤のテイル
部分の分子構造の長さが約20Åを上回る必要がある。本
発明の特に好ましいカチオン性界面活性剤は、第四アン
モニウムヘッド部分と長いテイル部分、例えば界面活性
剤の各分子において全長約10〜50Åで示される長さ即ち
又はC6-C30例えばC8-C18の炭素原子をもつテイル部分と
から成る第四アンモニウムカチオン性界面活性剤であ
る。 フェロフルイド組成物での分散剤として有用な第四ア
ンモニウムカチオン性界面活性剤の非限定例としては、
第四アンモニウム基を含み且つ脂肪酸置換基のごとき長
鎖を含む複素環をもつ第四イミダゾリン塩、第四アンモ
ニウム及び窒素を含む基の少なくとも１つしばしば２つ
が脂肪酸基のごとき長鎖から成る脂肪族第四アンモニウ
ム塩、例えばエトキシ又はプロポキシ基のごとき長鎖ア
ルコキシ基を含む第四アシル化ポリアミン塩がある。最
後の化合物は、液体キャリヤーがエステル、グリコール
又はポリオールエステルのごとき酸素含有液体を含むと
きに分散剤として特に有効である。カチオン性界面活性
剤は安定な分散液を形成するために十分な量で使用され
る必要があり、単独で使用されてもよく又は非イオン性
界面活性剤のごとき他の界面活性剤と併用されてもよい
（但しアニオン性界面活性剤と直接併用することはでき
ない）。また任意に種々の他の添加剤を１種以上併用し
てもよい。 使用が任意であるが使用されるのが好ましいフェロフ
ルイド組成物中の炭素粒子は、任意の炭素材料から誘導
され得る。しかしながら、最良の導電率を得るために
は、粒度約50〜300Åで表面積約100〜3000m2/gの導電性
カーボンブラック粒子を分散させるとよいことが知見さ
れた。かかるカーボンブラック粒子は通常、種々の方法
で調製できる。炉処理から得られたカーボンブラックが
特に有利である。 使用される極性剤は概して高分子量、例えば250℃を
上回る高沸点、低蒸発で界面活性剤を解離又はイオン化
する酸素含有液体である。解離すべく選択される界面活
性剤は、フェロフルイド組成物で使用される１種以上の
界面活性剤でよく過剰量で存在し、第２極性液体キャリ
ヤーによって解離されるべきであり特にヒドロキシルタ
イプの基又はアルコキシタイプの基例えばエトキシ基及
びメトキシ基によって解離又はイオン化され得る。かか
る解離又はイオン化を与える極性剤を使用すると一般に
約１×107未満の電気抵抗率（electric resistivity）
をもつ低粘度（250cps）フェロフルイド組成物を１×10
6ohm-cm未満の電気抵抗率（electrical conductivity）
をもつ５％未満のカーボンブラックと共に調製し得る。
炭素が存在するとき抵抗率は炭素が存在しないときより
も急激に温度によって変化する。 使用される極性剤は１つ、または好ましくは一般に炭
化水素もしくは別のアルコキシ基によって隔てられた２
つ以上のヒドロキシル基又はエトキシ基又はメトキシ基
を含み第１の極性液体キャリヤーと混和性でなければな
らない。極性剤は例えば、グリコール特にポリエチレン
グリコール及びポリプロピレングリコールのごときポリ
オールを含む。特に少量ならばエチレングリコール及び
プロピレングリコールも適当であるが、一般にはこれら
はあまりに低温で蒸発し従ってフェロフルイド組成物の
寿命を短縮させるので好まれない。低分子量グリコール
は高分子量グリコールに比較してフェロフルイドの導電
率を向上させる。 特に好ましい極性剤は、ポリアルキレンポリオールの
アルキルエーテル化合物であり、特にポリアルキレンが
エチレン又はプロピレンから成る化合物の低級アルキル
エーテルである。本発明で使用される特に好ましい化合
物としては、ジ−、トリ−、テトラエチレングリコール
ジアルキルエーテルがあり、特に沸点約200℃の化合物
が好ましく特に約250℃の化合物が更に好ましい。適当
な化合物の非限定例としては、ジエチレングリコールジ
ブチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエ
ーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル及び
低沸点ジエチレングリコールジエチルエーテル及び種々
の低分子量液体ポリエチレン及びポリプロピレングリコ
ール化合物、例えば分子量約400〜800のポリエチレング
リコールがある。 フェロフルイド組成物は、ボールミル磨砕又は練磨又
は沈殿等のごとき従来技術で常用のフェロフルイド組成
物の製法によって製造され得る。カチオン性界面活性剤
はアニオン性界面活性剤又は非イオン性界面活性剤と共
に使用されてもよく又は界面活性剤の１つの層として使
用されてもよい。例えばアニオン性又は非イオン性の別
の界面活性剤又は別のカチオン性界面活性剤が別の層と
して使用されてもよく又は第１層を完結させてもよい。
安定なフェロフルイド組成物を得るために、例えば、強
磁性粒子をまずアニオン性界面活性剤と共に分散させ、
次に別の界面活性剤を、この層を完結させるか又はカチ
オン性界面活性剤の第２層を形成するために使用しても
よく又はその逆でもよい。このような磁性粒子の多層分
散技術はアニオン性界面活性剤に関しては当業界で公知
である。従って、安定なフェロフルイド組成物は、カチ
オン性界面活性剤と別の界面活性剤との両者を含み、一
般には、まずアニオン性脂肪酸界面活性剤の層を分散さ
せ、次に解離可能なカチオン性界面活性剤又は別の界面
活性剤によってアニオン性界面活性剤を伴う磁性粒子を
最終的に分散させる。 特定の理論又は処理方法が最良であると断定はしない
が、炭素粒子を使用する場合、余剰の界面活性剤を優先
的に解離する第２極性液体を使用すると、解離した界面
活性剤によって電荷がコロイド分散炭素粒子間に移動
し、従って該炭素分子が小電極として作用し得る。小電
極として作用する炭素粒子がフェロフルイド中に分散す
ると、シャフトのごとき回転部材と極片のごとき静止部
材との間に導電性接続が成立する。炭素粒子が個々にコ
ロイド懸濁していると、例えば炭素粒子が100Å未満で
抵抗率が高い。しかしながら炭素粒子を例えば1000Åを
上回る集落又は凝集体として使用した場合、抵抗率は低
い。従って、炭素粒子は凝集形態で使用されてもよく、
又は凝集体を形成し得る個々の粒子の形態で使用されて
もよい。 導電率が向上したフェロフルイド組成物は例えば以下
の処方で調製される。 （１）強磁性粒子例えばFe3O4約３〜７容量％例えば５
容量％； （２）炉処理の吸収を最小にするべくフェロフルイドの
成分のいずれかで被覆された100Å以下のカーボンブラ
ック粒子約１〜６容量％例えば約2.5容量％； （３）フェロフルイド組成物の他の成分以外の残分に相
当する割合の第１極性液体キャリヤー； （４）解離剤又はイオン化剤たる極性液体キャリヤー約
３〜20容量％例えば５〜12容量％； （５）強磁性粒子をプレコートする第１界面活性剤、典
型的にはオレイン酸のごときアニオン性界面活性剤５〜
10容量％例えば５容量％； （６）第２界面活性剤好ましくは第四アンモニウム界面
活性剤、特に第四アンモニウムアルコキシル界面活性剤
のごときカチオン性界面活性剤２〜12容量％特に５容量
％。 本発明の非限定具体例に関して以下に説明する。記載
の具体例に対する種々の変更、付加、修正及び改良が本
発明の要旨及び範囲内で可能であることは当業者に明ら
かであろう。 具体例 実施例１ 240gのFeSO4と425mlの45％FeC3と600mlの水とを用い
てマグネタイト（Fe3O4）粒子を調製した。５〜70℃で
絶えず攪拌し固体成分を水に十分に溶解した。 30％NH3のアンモニア溶液をpH12になるまでゆっくり
と添加して前記溶液からFe3O4を沈殿させた。強力に攪
拌しながら100mlの石鹸を添加した。石鹸の組成は、容
量比1:1のオレイン酸（イソステアリン酸）：アンモニ
ア（30％NH3）溶液である。 オレイン酸で被覆されたマグネタイト粒子の懸濁液を
50〜90℃で30分間攪拌し、次いで懸濁液を絶えず攪拌し
ながら350ccのイソパラフィン系炭化水素留分（Exxon C
hemical Co.の沸点160〜176℃のISOPAR-G）を添加し
た。 60分間強力に攪拌するとオレイン酸で十分に被覆され
たマグネタイト粒子全部が炭化水素留分に分散する。混
合物を120分間静置した。炭化水素ベースの磁性コロイ
ドを含む上層を別のビーカーに移した。炭化水素ベース
の磁性コロイド300ccを200ccのアセトンと混合した。マ
グネタイトを沈降させ上清液をサイフォンで除去した。
余剰のオレイン酸を除去するために処理を更に２回反復
した。 500ccのヘプタンをいれたビーカーにアセトン湿潤ス
ラリーを添加した。アセトンを除去すべく強力な撹拌下
でスラリーを80℃に加熱した。 残留流体は450ccのヘプタンベースの磁性コロイドで
約400ガウスの飽和磁化値をもつ。 総量で120gのポリプロポキシ第四アンモニウムアセテ
ート界面活性剤（WITCO Chemical Co.のEMCOL CC55）を
絶えず撹拌しつつ70℃のヘプタンベース磁性コロイドに
添加した。EMCOL CC55を使用する前に真空室で24時間連
続ポンピングすることによって清浄にした。この処理で
界面活性剤に存在する残留溶媒が除去された。界面活性
剤の量は、安定なコロイドを形成し次に添加される炭素
粒子を懸濁させ必要な導電率を得るためのイオン化を生
起するに十分な量である。70℃で30分間撹拌後第２界面
活性剤の吸着が完了したと判断できる。ヘプタンベース
の磁性コロイドを撹拌下に維持しつつMobil Chemical C
o.のPolyolester（Mobil Ester P-42、流動点−51℃、
引火点243℃、粘度指数134）の液体キャリヤーを合計30
0cc添加した。ヘプタンが完全に除去されるまで混合物
を100℃に維持した。大きい凝集体を除去するためにフ
ェロフルイドを高い磁場勾配中に80℃で24時間維持し
た。上清流体を過除去すると最終磁性コロイドは350ガ
ウス及び27℃で粘度60cpであった。 10gのConductex 40-220カーボンブラック粒子（Colum
bia Chemical Company）をヘプタンとポリオールエステ
ルP-42との混合物100cc（ヘプタン中に30％のP-42）に
添加し60分間で完全に混合した。100℃で72時間を要し
てヘプタンを除去した。ポリオールエステルオイルはカ
ーボンブラックに吸収された。カーボンブラックスラリ
ーを真空炉（30インチ真空）で更に24時間100℃に維持
してヘプタンを完全に除去した。炭素粒子は同様にグリ
コールで被覆されるか又はカチオン性界面活性剤で被覆
されていた。 テトラグリム即ちテトラエチレングリコールジメチル
エーテル（Ferro Corp.、沸点275℃）とポリオールグリ
コール（Dow Chemical CompanyのPOLYOL P-425）との混
合物を使用し350ガウスの磁性コロイドを250ガウスまで
希釈した。 50％のグリム（対称グリコールジエーテルに属する有
機化合物）と45％のPolyglycol P-425と５％のトリエタ
ノールアミンとから成る混合物は、導電性の最終フェロ
フルイド中でカチオン性界面活性剤CC55の強力な極性溶
媒として作用する。 40gのカーボンブラックスラリー（上記のごとく得ら
れた10gのカーボンブラックと30gのP-42）を250ガウス
の磁性コロイド100ccに添加し、モーターミルで約30分
間混合して磁性コロイド中でのカーボンブラックの適当
な分散を確保する。導電性フェロフルイドは最終的に約
200ガウスの飽和磁化と約106ohm-cmの電気抵抗率とをも
つ。コロイドはチキソトロピー挙動を示す。 このように調製された導電性磁性フェロフルイドを試
験すると、飽和磁化値250ガウスで電気抵抗率約107ohm-
cmであった。 上記実施例では、フェロフルイド組成物中に任意に使
用されるカーボンブラック粒子をポリオールエステルオ
イルでプレコートした。カーボンブラック粒子をコート
しないときは導電率は実施例１で得られるより概して低
い。カーボンブラック粒子のプレコートはフェロフルイ
ド組成物中の粘度の漸増を阻止するために重要であるこ
とが判明した。従って、炭素粒子を使用する場合、炭素
粒子をフェロフルイドの成分のいずれかでプレコートし
これをフェロフルイド組成物に導入する必要がある。

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 １．（ａ）極性液体キャリヤーと、（ｂ）フェロフルイ
    ド組成物に磁気特性を与える量で極性液体キャリヤーに
    分散した微粉磁性粒子と、（ｃ）極性液体キャリヤー中
    で磁性粒子を分散させ安定させる界面活性剤とを含み、
    更に、極性液体キャリヤーと混和性の極性イオン化又は
    解離剤を含む導電性フェロフルイド組成物であって、該
    極性イオン化又は解離剤はアルキレンポリオール又はア
    ルキレンポリオールエーテル又はその組み合わせから成
    るグループから選択された酸素含有物質を含み、フェロ
    フルイド組成物に約１×107ohm-cm未満の電気抵抗率を
    与えるべく界面活性剤を解離又はイオン化させるに十分
    な量で存在することを特徴とする導電性フェロフルイド
    組成物。 ２．カチオン性界面活性剤が、液体キャリヤーと混和性
    の長鎖をもつ第四アンモニウムカチオン性界面活性剤で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の組
    成物。 ３．極性液体キャリヤーがポリオールエステル又はポリ
    アルファオレンフインであることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載の組成物。 ４．磁性粒子に対する界面活性剤の第１被覆層としてア
    ニオン性界面活性剤を含み、第２被覆層としてカチオン
    性界面活性剤を含むことを特徴とする特許請求の範囲第
    １項に記載の組成物。 ５．カチオン性界面活性剤が第四アンモニウムカチオン
    性界面活性剤であることを特徴とする特許請求の範囲第
    ４項に記載の組成物。 ６．前記極性イオン化又は解離剤が、ジ−、トリ−又は
    テトラエチレングリコールアルキルエーテルであること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 ７．炭素粒子がフェロフルイド組成物の約５重量％まで
    の量で存在することを特徴とする特許請求の範囲第１項
    に記載の組成物。 ８．平均粒径約100Å以下の炭素粒子を含むことを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 ９．第１界面活性剤が組成物の約５〜10容量％の量で存
    在し、第２界面活性剤が約２〜12容量％の量で存在する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の組成
    物。 １０．前記極性イオン化又は解離剤が組成物の約３〜20
    容量％の量で存在することを特徴とする特許請求の範囲
    第１項に記載の組成物。 １１．（ａ）フェロフルイド組成物に磁気特性を与える
    に十分な量の磁性粒子を界面活性剤の存在下に極性液体
    キャリヤー中に分散させる工程と、電気抵抗率１×107o
    hm-cm以下のフェロフルイド組成物を与えるべく界面活
    性剤の解離剤又はイオン化剤を解離量又はイオン化量で
    フェロフルイド組成物に添加する工程とを含み、該解離
    剤又はイオン化剤はアルキレンポリオール又はアルキレ
    ンポリオールエーテル又はその組み合わせから成るグル
    ープから選択された酸素含有物質からなることを特徴と
    する低粘度の導電性フェロフルイド組成物の製造方法。 １２．電気抵抗率１×106ohm以下のフェロフルイド組成
    物を与えるために微粉カーボンブラック粒子をフェロフ
    ルイド組成物の約５重量％までの量で添加する工程を含
    むことを特徴とする特許請求の範囲第11項に記載の方
    法。 １３．第１アニオン性界面活性剤の第１被覆層を使用し
    て磁性粒子を分散させ、次に第四アンモニウム界面活性
    剤を含むカチオン性界面活性剤の第２被覆層を使用して
    磁性粒子を分散させることを特徴とする特許請求の範囲
    第11項に記載の方法。 １４．前記解離剤又はイオン化剤がジ−、トリ−又はテ
    トラエチレングリコールアルキルエーテルであることを
    特徴とする特許請求の範囲第11項に記載の方法。
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