JPS60191023A - 磁性材料微細粒子の分散液 - Google Patents

磁性材料微細粒子の分散液

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JPS60191023A
JPS60191023A JP60015666A JP1566685A JPS60191023A JP S60191023 A JPS60191023 A JP S60191023A JP 60015666 A JP60015666 A JP 60015666A JP 1566685 A JP1566685 A JP 1566685A JP S60191023 A JPS60191023 A JP S60191023A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁性材料の微細粒子の蝉Ｉ規分散液、その製
造方法、該分散液から製造された出回記録材料、ＩＩＭ
、分散剤及び該分散剤の製造方法に関する。
従来の技術 ビテオ、コンピューター及びオーディオテープ及びディ
スクのような磁性記録媒体は一般に、層中に包含された
及び／又は皮膜形成樹脂によって支持体に結合された磁
性粒子の表面層を有する非鉄磁訃支付体、ポリマー材料
又は余端から成る。このような記録媒体は一般に、溶剤
／ｌＩＩ、Ｉ脂糸中の磁性粒子の分散液を形成し、同分
散液を支持体に適用しかつ溶剤を蒸発させて支持体面上
に樹脂及び磁性粒子を残すことによって製造される。乾
燥作業の前又は間に支持体を磁場全通過させることによ
って磁性粒子を配向させてもよい。分散液の品質を改善
するため−に、分ｉ　助Ａｌｌ　、例えばレシチン、ア
ルキルフェノキシエトキシレートの９ｒ　ｒＷエステル
、スルホスクシネート又は脂Ｆ３酸塩を分散液の製造中
にしばしば加える。
究明が解決しようとする問題点 さて、記録媒体の磁気特注、例えば磁気スクエアネス［
５ｑｕａｒｅｎｅｓａ　）、配向比、残留磁気−４弘、
切換場分イｊｉ　（ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ　ｆｋｅｌｄ　
ｄｊｓｔｒｉｂｕ　−ｔｉｏｎ　１及び／′又は保磁力
が新規分散剤の混入によって改善されうろことが判明し
た。改善された分散ｌ俟の品質を利用するためには、磁
性材料の性質に依存して分散系のパラメーター、すなわ
ち分散剤及び磁性材料のａ度及び磨砕条件を調整しなけ
ればならないかも知れない。
本発明により、８ｆＩｌまでの炭素原子金倉むアル＊ｖ
ン基’ｃ有するポリ（カルボニルアルキレンオキシ）鎖
を有するアミン又はその酸塩から成る分散剤を含有する
有機液体中の磁性材料微細粒子の分散液が提供される。
磁性材料は、磁気記録媒体の製造のために使用される任
意の磁性材料、例えば鉄及びクロムのような遷移金橋の
磁！！＋、酸化物、特にγ−Ｆ　ｌ！　２０　ｓ、Ｆ　
ｅ　５０４、コバルト添加酸化鉄、０ｒ０２　。
フェライト特にノ々リウムフエライト及び金属粒子、特
に鉄、ニッケル、コノ々ルト金員及びそれらの合金であ
ってよい。”微細”という用語は、粒子が５ミクロン未
満であり、さらに好ましくは１ミクロン未満であること
を意味する。磁性粒子は一般に異方上であって、前記の
大きさは粒子の最長寸法に関する長さを指す。
自機液体ｔｉ好ましくは、支持体上のｉ件粒子の周囲に
保護ＩＩＱを提供しかつ同粒子を支持体に結合する＋ｉ
ｉ４脂のだめの溶剤である。この目的にとって適当な４
耐脂は、ポリウレタン、酢酸゛ビニル／塩化ビニルコポ
リマー及びそれらの鹸導体、７Ｊゼリエステル、エポキ
シ樹脂、フェノキシ拉１脂、イＩＦＩ酸セルロース、ポ
リビニリデンジクロリ）′／アクリａニトリルコポリマ
ー、ブタジェン／スチレンコポリマー、フタジエン／了
りリロニトリルコポリマー、ポリインシアネート及びア
ルキド樹脂である。
このような樹脂は一般に、ケトン、エステル、エーテル
のような極上有機液体中で可溶であって、これらの液体
は本発明による分散液のための有利な有機液体である。
このような液体の特定ｆｘ　例ｉ、ｔ　、メチルエチル
ケトン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、
テトラヒＰロフラン、エチレングリコールのアセテート
及ヒアルキルエーテル及００１，４−アルキルエーテル
である。トルエン及びキシレンのような極性の弱い他の
有機液体も、樹脂がその中で可溶の場合には極性の強い
前記溶剤との混合物として又は単独で１史用することが
できる。
アミンは好ましくは一般式： ％式％ 〔式中ＸＶｉポリ（カルボニルアルキレンオキシ）鎖で
あり、Ｙは架橋基であり、２はアミノ基を有する有機基
である〕で示される。
ポリ（カルボニルアルキレンオキシ’ｌＮ［以下では°
ＰＯＡＯ鎖”と称する〕中のアルキレン基は、好ましく
は３〜６個の炭素原子を有し、特に有利なアルキレン基
は、Ｅ−カプロラクトンから銹導されうるポリ（６−ヒ
ドロキシカプロン）酸鎖がその中に存在するペンタメチ
レンである。ＰＯＡＯ鎖は異なる長さのアルキレン基の
混合基を含んでいてもよいが、好ましくはホモポリマー
である。ＰＯＡＯ鎖は自由端に連鎖停止末端基、つまり
場合によっては置換されたアＡ／−４−ル基ｆｌＪ　、
ｔ　ハロルキル基、アルコキシアルキル基又はハロアル
キル基（置換基はＰＯＡＯ鎖の継続的成長を阻止する）
を有していてもよい。
該分散剤がアミンの存在でカルボニルアルキレンオキシ
モノマーの重合によって形成される場合には、連鎖停止
剤が不要であり、ＰＯＡＯ鎖はヒドロキシ基によって停
止されていてもよい。
ＰＯＡＯ鎖は好ましくは３〜８０個のカルボニルアルキ
レンオキシ単位を有スル。
ＰＯＡＯ鎖をアミンに結合する架橋基は、好ましくはエ
ステル基−００−０−であるが、もつと好ましくはアミ
Ｐ基−００−ＮＲ−Ｃ式中ＲはＨ又ハＣ４〜２ｏ−アル
キル基、特に０１〜４−アルキル基である〕であるか、
又はアミン及びＰＯＡＯ鎖にそれぞれ結合された２個の
反対イオンから成る塩つまり−ｏ　ｏ−０−＋ＮＴ、　
−Ｃ式中ＴはＨ又は有機基である〕である。分散剤は２
個以上のＰＯＡＯ鎖を有していてもよく又はアミド及び
塩結合の混合基金含んでいてもよい化合物の混合物から
成っていてもよい。有機基Ｔは脂肪族、脂環式又は芳香
族基であってもよく又は２個のＴ基が窒素原子と一緒に
複素脂環式基を形成してもよい。Ｔによって表わされる
有機基の例はメチル基、エチル基、ラウリルジ、１ステ
アリル基、フェニル基、ベンジル基であり、又は２個の
Ｔ基［ペンタメチレン基、エチレンオキシエチレン基又
ハエチレンアミンエチレン基’ｉ形成してもよい。
有機基２は好ましくは一般式： 〔式中人はアルキレン基であり、ＢはＩ］又は場合によ
り置換されたアルキル基であり、Ｄは場合により置換さ
れたアルギル基である〕で示される。
Ａ、Ｂ又はＤがアルキレン基を表わすか又は含む場合に
は、これは好ましくはＣ１〜４−アルキレン基であり、
Ｂ又はＤがアルキル基の場合には、囲碁は２０個までの
炭素原子を有し、ヒドロキシ基、アミノ基、ハロゲン又
はアルコキシ基で置換されていてもよい。Ｂ又はＤによ
って表わされる場合により置換されたアルキル基の例は
、エチル基、メチル基、ラウリル基及びオクタデシル基
のようなアルキル基であり、アミノエチル基及びアミノ
エチルアミノエチル基のようなアミノアルキル基、とド
ロキシエチル基のようなヒドロキシアルキル基、ヒドロ
キシエチルアミノエチル基のようなヒドロキシアルキル
アミノアルキル基、アミノエトキシエチル基のようなア
ミノアルコキシアルキル基及びポリ（アルキレンイミン
）基である。Ｂ及び／又はＤがポリ（アルキレンイミン
）基を表わす場合には、これは好ましくは６００．００
０までの飛）ｌＬ平均分子ｉｔ南するポリ（エチレンイ
ミン）基であって、枝分れを有するか又は直鎖であって
もよい。
分散剤は、適当な反応基を有するアミン及びポリ（カル
ボニルアルキレンオキシ）酸又はその先駆物質、すなわ
ちラクトンから４導することができる。架橋越がエステ
ルである場合には、分散剤はヒドロキシ基をＭするアミ
ン及びＰＯＡＯ酸から訪辱されてもよく、この際アミン
上＋７）　？：　ｒ　ａキシ基とＰＯＡＣＩ上の末端カ
ルボニル基との反応がエステル架橋基を形成する。架橋
基がアミド又は塩基である場合には、分散剤は、少なく
とも１個の第−又は第二アミノ基を有するポリアミン及
びＰＯＡＯ酸から誘轟されてア もよく、この際ボＩＪ　’ｌ＆　ミノの第−又は鎮二ア
ミノ基とＰＯＡＯ酸の末端カルボニル基との反応がアミ
ド又は塩基を形成する。分散剤は、単純ポリアミン例え
ばジメチルアミノプロピルアミン（ＤＭＡＰＡ）、　ジ
エチルアミンプロピルアミン（ＤＥＡＰＡ）、ノエチレ
ントリアξン（ＤＥＴＡＩ、トリエチレンテトラミン（
ＴＢＴＡ）、３−）′デシルアミ／−及び３−テトラデ
シルアミノ−プロビルアミン及び３−オクタデジルアミ
ノプロビルアミンｌ０ＤＡＰＡＩ、及びアミノアルコー
ル、例えばジエチルアミンエタノールｔＤＦ、ＡＢＩ、
・ジメチルアミンエタノール（ＤＭＡｇｌ及びトリエタ
ノールアミン（ＴＦＪＡ）から、ポリ（アルキレンイミ
ン）例えば６００．０００までのＭｉ＋ｉ：平均分子量
含有するポリ（エチレンイミン）のような大ポリマーア
ミンまでの広い範囲のアばンがら一導されうる。アミン
が、エステル基、アミｒ基又は塩基を形成することので
きる２個以上のヒドロキシ基及び／又はアミン基を有す
る場合には、分散剤は２個以上のＰＯＡＯ鎖を有するコ
トができ、それぞれの鎖はエステル、アｉ）！又は塩架
橋ノＩ号によってポリアミンに結合されている。
有利な分散剤は、アミｒ及び／又は塩架橋基によって結
合された少なくとも２ＷＡのＰＯＡＯ鎖を有するポリエ
チレンイミンから成る。ポリエチレンイミンは直鎖であ
ってちよいが、好ましくは枝分れ鎖を有し、さらに好ま
しくは窒素原子の少なくとも１０％は第三アミノ基に存
在している。
分散剤の酸塩の形は、遊離アミン形を酸と反え、させる
ことによって又はアミン基を四級化してアンモニウムイ
オンを形成することによって形成することができる。こ
の目的にとって適当な試業は、鉱酸及び有磯強酸又は酸
塩、すなわち酢酸、偏し酸、塩化水素酸、アルキルスル
ホン酸、アリールスルホン酸及びアルキル水素匍ｃ酸塩
、及び四級化剤すなわち硫酸ジメチルＴＤＭＳ）ハロゲ
ン化メチル及びエチル及ヒ（ｌｌｉｃ酸ジエチル（Ｄｇ
ｓ）である。
分散液は好ましくは、分散液の全重量に対して３０〜９
０重重％の磁性材料及び磁性材料の重量に対して好まし
くは０．２５〜１０重搦゛％の分散剤を含有する。分散
液がまた皮膜形成樹脂も含有する場合には、同樹脂は分
散液の全重量に対して好ましくは０〜２０重世％の量で
存在している。
分散液は、磁性材料と分散剤とを、場合によっては適当
な樹脂と共に有機液体中に混入し、この混合物を磨砕作
業にかけて磁性材料の粒子を解凝集しかつ／又は磁し材
料の粒子を適当な大きさにすることによって製造するこ
とができる。最大異方性を保つためＫは磨砕作業を、該
粒子又はその凝集物を適当な大きさＫするために要求さ
れる最小時間の間続ける。粉砕作業のための適当な装置
はゲールミル又はビードミルである。
本発明による分散剤は、皮膜形成樹脂と混合されている
場合には、特に適当な支持体、例えばポリエステルテー
プ又はディスク又はアルミニウムディスクに塗布して磁
比記録媒体を形成するのに有用である。樹脂を含有する
分散液は、適当なコーチング法によってテープ又はディ
スクに適用しかつ有機液体を蒸発によって除去して均一
に分散された磁比粒子を含有する樹脂皮膜を残すことが
できる。テープ又はディスクを有機液体の蒸発直前又は
蒸発の間に磁場を通過させることによって粒子を樹脂皮
膜内で永久的に配向させることもできる。
本発明の他の特徴によれば、分散された磁性材料の微細
粒子及び前記のよりなＰＯＡＯ鎖を有する分散剤を含有
する皮膜樹脂表面層を有する支持体から成るｅｉ磁比記
録媒体提供される。
本明細書に記載された分散剤のあるものけ新規化合物で
あり、本発明の他の特徴によれば、アミＰ又は塩架橋基
によって結合された少なくとも２個のポリ（カルボニル
アルキレンオキシ）鎖（アルキレン基は３〜６個の炭素
原子を含む）を有するポリ（エチレンイミン）から成る
分散剤が提供される。アルキレン基がすべてペンタメチ
レン基でありかつＰＯＡＯ鎖が３〜８０個のカルボニル
アルキレンオキシ単位を有するのが有利である。
前記分散剤は、ポリ（エチレンイミン）金ＰＯＡＯ酸又
はその先駆物質、例えばラクトン又はヒＰロキシカルゼ
ン酸と２５〜２５０℃の温度で最高２４時間の間反応さ
せることによって製造することができる。温和な条件（
低温及び／又は短い反応時間）下では塩架橋基が形成さ
れ、さらに厳しい条件（より一層高い温度及び／又はよ
り一層長い反応時間）では、アばド架橋基又はアミＰ及
び塩架橋基の混合基が形成される。
本発明の他の特徴によれば、エステル、アミＰ又は塩架
橋基によって結合された、３〜６個の炭素原子金倉むア
ルキレン基を有するポリ（カルボニルアルキレンオキシ
）鎖’＆有−ｔル７ミンの酸塩が提供される。アルキレ
ン基がすべてペンタメチレン基でありかつＰＯＡＯ１１
ｆ３〜８０個のカルボニルアルキレンオキシ単位ヲ含む
のが有利である。
この分散剤は、ヒドロキシ基を有するアミン又は少なく
とも１個の第−又は第二アミノ基を有するポリアミンを
、ＰＯＡＯ酸又はその先駆物質すなわちラクトン又はヒ
Ｐロキシカルボン酸と、２５〜２５０℃の温度で最高２
４時間の間反応させかつ酸又は四級化剤と反応させてア
ミンの酸ｔ４ヲ形成することによって製造することがで
きる。
ｐｃＡｏｍは、ヒＰロキシカルゼン酸又はラクトンを、
ヒドロキシ基を有しないカルボン酸、すなわち酢酸、カ
プロン酸、ラウリン酸及びメトキシ酢酸と共に加熱する
ことによって製造することができる。重合は有利には、
１００〜２５０℃、好ましくは１３０〜２００℃の温度
でエステル化触媒、すなわちテトラブチル、チタネート
、ナフテン酸ジルコニウム、酢酸皿鉛又バドルエンスル
ホン酸の存在で行う。
反応成分及び生成物の崩壊を最小にするためには、反応
を好ましくは、窒素のような不活比雰囲気下で行う。
次に本発明を、実施例によってさらに説明する。例中「
部」及び「％」は、指示がなければすべて１重量部」及
び１重量％」である。
実施例 分散剤Ｉ Ｅ−カプロラクトン１１１　ＤＭＡＰＡ８．１１ する。生成物は轟音［ｅｑｕｉｙａｌｅｌ　ｌ　１６０
４の硬質ロウである。
分散例２ Ｅ−カシロラクトン２３０　ＤＭＡＰＡ　８．１　− １及びテトラゾチルチタネー）　０．１７の混合物’ｔ
、１７５〜１８５℃で窒素下に２４時間攪拌した。生成
り勿は当１ｉ　（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　ｌ　３１０８
の硬質ロウであった。
分散剤３ Ｅ−カプロラクトン１７５　ＤＭＡＰＡ４．０５Ｖ％ Ｖ及びテトラブチルチタネートｏ、　ｉ　、の混合物を
、２１０℃で窒素下に１２時間攪拌した。生成物は当ｊ
１ｆ　（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　ｌ　４５９６の硬質ロ
ウであった。
分散剤４ Ｅ−カプロラクトン１５０．６　ＤＭＡＰＡ− ８１７及びテトラブチルチタネート０．１　、の混合物
を、１６０〜１６５℃で窒素下に１一時間攪拌した。生
成物は当世（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　）２０５０の硬質
ロウであった。
分散剤５ Ｅ−カプロラクトン１５０　１）ＭＡＰＡ３２．４Ｖ　
％ 、及びテトラブチルチタネー）　０．１１の混合物を、
１７０〜１９０℃で窒素下に７時間攪拌した。生成物は
当％（（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　）　６４０の軟質ロウ
であった。
分散剤６ 中間生成物ａｔｏｏ、、及びトリエチレンテトラミン１
０．を８０℃で窒素下に４時間攪拌しま た。生成物は当量（ｅｐｕｉｖａｌｅｎｔ　ｌ　７０８
の軟質ロウであった。
分散剤７ 中間生成物３　１００９及びＤＵＯＭＢＥＮ　Ｃ２０、
Ｉの混合物、アルキルジアミン、生トシて３−ドデシル
アミノプロビルアミン及び３−テトラデシルアミノプロ
ピルアミンの配合物（ＤＵＯＭＥＥＮ　ｉ’ｌｌ：　Ａ
ＫＺＯｃｈｅ＋ｎｉｒの商標である〕金、８０℃で窒素
下に４時間攪拌した。生成物は当ｉＩｉ　（ｅｑｕｉｖ
ａｌｅｎｔ　ｌ　１０７５の軟質ロウであった。
分散剤８ Ｅ−カプロラクトン６６．８　ジエチルエタ？　％ ノールアビン８８５．及びテトラゾチルチタネート０．
１　＆の混合物を、１６０〜１６５℃で窒素工に１一時
間撹拌した。生成物は当射Ｉ　ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　
）　１６８０の硬質ロウであった。
分散剤９ Ｂ−カプロラクトン１０２．５　□　ジメチルアノ一 ミノエタノール１０．及びテトラブチルチタネート０．
１．全１６０〜１６５℃で窒素下に２時間攪拌した。生
成物は当量（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　１１２００の硬質
ロウであった。
中間生成物Ｉ Ｅ−カプロラクトン１１２　カプロン酸ハ ９．２１及びテトラブチルチタネート０．１　ｐの混合
物を、１８０〜１９０℃で窒素下に１８時間攪拌した。
生成物は酸価３６■Ｋ　ＯＨ／　。
を有する硬質ロウであった。
中間生成物２ Ｅ−カプロラクトン５８２　メトキシ酢酸１ ３２、２５９及びテトラブチルチタネー）　０．５９の
混合物＝ｚ、１７０〜１８０℃で窒素下に２０時間攪拌
した。生成物は酸価３５．２ηＫＯＨ／。
を有する硬質ロウであった。
中間生成物３ Ｅ−カプロラクトン５００　ラウリン酸ハ フ３、及びテトラブチルチタネート０．５９の混合物’
ｔ、１７０〜１８０℃で窒素下に２０時間攪拌した。生
成物は酸価３６．３５〜ＫＯＨ／ｐを有する硬質ロウで
あった。
中間生成物４ Ｅ−カプロラクトン２５０　ラウリン酸１ ８８、及びテトラゾチルチタネー）　０．２９の混合物
上、１６０〜１８０Ｃで窒素下に８時間攪拌した。生成
物は酸価７５．７〜ＫＯＨ／、金有するロウであった。
中間生成物５ Ｅ−カプロラクトン４８５　ラウリン酸か ３４、及びテトラゾチルチタネート０．１９の混合物を
、１７０〜１９０Ｃで窒素下に１９時間攪拌した。生成
物は酸価工８．６〜ＫＯＨ／、を有する硬質ロウであっ
た。
中間生成物６ Ｅ−カプロラクトン４８５　ラウリン酸１ ２２．４ｆ及びテトラブチルチタネー）　０．１９の混
合物を、１７０〜１９０℃で窒素下に１９時間１７０〜
１９０℃で攪拌した。生成物は酸価１２、４　ｔｎｑ　
ＫＯＨ／ｙを有する硬質ロウであった。
Ｂ−カプロラクトン５００　ラウリン酸１ １７、及びテトラブチルチタネートｏ、１．の混合物を
、１８０〜２００℃で窒素下に１９時間撹拌した。生成
物は硬質ロウであった。
例　１ その融点（約６５℃）を越える温度で攪拌しである分散
剤４　４６．６　ｙ　Ｋｓ　ｍ酸ジメチル２．７．１を
加えて温度を約１５℃だけ上昇させた。
けし、周囲温度に冷却した。生成物は硬質ロウであった
。正文では分散剤９と称する。
例　２ 中間生成物１３２．５．及びｉ　ｏ　ｏ、ｏ　ｏ　ｏの
範囲の重量平均分子蓋を有する乾燥ポリエチレンイミン
し”ポリミン・ウォーターフリー（ＰＯＬＹＭＩＮ　Ｗ
ａｔｅｒｆｒｅｅ　）″の名称下（ＰＯＬＹＭＩＮけ商
標）でＢＡＳＦから入手できる１１．２５．の混合物を
、１２０℃で窒素下に８時間攪拌した。生成物は当量（
ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ１３１７５のロウであった。正文
では分散剤１０と称する。
例　３ 中間生成物１４０ｖ及び”ポリミンーウォーターフリー
”３．３３　、を用いる以外は例２と同様にして製造を
行った。生成物は当量（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　ｌ　１
５１０のロウであった。正文では分散剤１１と称する。
例　４ 中間生成物１　４０．、及び”ポリミン・ウォーターフ
リー”１３．３Ｗｅ使用する以外は、例２と同様にして
製造を行った。生成物は当世（ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　
ｌ　４７５の粘着性ロウであった。
正文では分散剤１２と称する。
例　５ 例２の生成物１０．８７及びテトラヒドロフラン１０．
８　ｖの混合物を攪拌しかつ透明溶液の得られるまで加
熱した。この溶液を３５℃に冷却しかつ硫酸ジメチルｏ
、４０５ｖｔ−加えた。次にこの混合物を、６５〜７０
℃でさらに１時間攪拌した。次に混合物から蒸留によっ
てテトラヒドロフランを除去すると、正文で分散剤１３
と称する生成物を与える。
例　６ 例３の生成物１０．２４ｖｓテトラヒｒロフラーン１０
．２４　、及び硫酸ジメチル０．８１９を使用する以外
は例５と同様にして製造を行った。この生成物は正文で
は分散剤１４と称する。
例　７ 例４の生成物１６．１？及びテトラヒドロフラン１６．
１　、の混合物を攪拌しかつ加熱した。溶１１１が得ら
れたけれども、完全に透明ではなかった。同溶液を４０
℃に冷却しかつ懺酸ジメチル４０５ｖを１子々に加えた
。強い発熱があった。
次に混合物を６５〜７０℃でさらに１時間攪拌した。混
合物から蒸留によってテトラヒ）′ロフラン全除去する
と、正文で分散剤１５と称する生成物を与えた。
例　８ 中間生成物２９５．７．及び゛ボリミン・ウォーターフ
リー”７．３６　、　ｉ用いる以外は、例２と同様に製
造を行った。生成物は正文で分散液１６と称する。
例　９ 中間生成物３９７．３．及び°ポリミン争つォーターフ
リー″７．４８　、を使用する以外は、例２と同様にし
て製造を行った。生成物は正文では分散剤１７と称する
。
例　１０〜１７ 表１には％表に示した出発物質、そのＭｈｔ及び反応時
間を用いる以外Ｆｉ、例２と１■１じ温＋ｙで、同様に
して行った一連の製造を記載しである。
例　１８ 分散剤６５．をその融点（約６０℃）を越える温度で攪
拌しかつ硫酸ジメチル４．０５．を加えて温度を約１５
℃だけ上昇させた。次に混合は正文で分散Ａｊｌ　２６
と称する。
例　１９ 分散剤１７　６８．及び硫酸ジメチル４０５Ｖを使用す
る以外は、例１８と同様に製造を行った。生成物は正文
で分散剤２７と称する。
例　２０ 分散剤８３７．６．をその融点（約４５℃）を越える温
度で攪拌しかつ硫酸ジメチル２７゜を加え、温度を約１
５℃上昇させた。仄に混合物音８５〜９５℃で２時間攪
拌した。生成物を正文では分散剤２８と称する。
例　２１ 中間生成物３　１ｏｏ、及び約６００の叡平均分子刊：
含有するポリエチレンイミン［°モントレソク＋　ＭＯ
ＮＴＲＥＫＩ　６　”　［ＭＯＮＴＲＥＫハ曲俸）の名
称下にＰつ・ケミカル・カンノセニ−（１）ｏｗ　Ｏｈ
ｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ　ｌ　Ｉｃよって販売〕
７、６９　、の混女物を、１１０〜１３０℃で窒素下で
８時間攪拌した。生成物は硬質ロウであって、正文では
分散剤２９と称する。
例２２〜２４ 表２には、表記した出発物質及びその重量を使用する以
外は、例１と同じ温度でかつ同様にして行った一連の製
造を記載しである。
表　２ ２２５　７３　１３．５　３０ ２３２　７０．２　２．７　３１ ２４３　６９　１．７５３２ 例　２５ 分散剤９２７．３１ｆ：、その融点（約５０℃）を越え
る温度で攪拌しかつ硫酸ジメチル２．７゜を加え、温度
を約１５℃だけ上昇させた。次に混合物を８５〜９５℃
で２時間攪拌した。生成物は正文で分散剤３３と称する
。
例２６〜６０及び比較例（ＯＥＩＩ〜９表３に記載した
ような磁性材料、分散剤、樹脂及び溶剤の混冶物を高速
攪拌＠を用いて予備混合し、次に表３に示した時間の間
高エネルギキ媒体の製造で使用するのに適当な１られた
。
例２６〜６０は分散剤１〜３３を用いて行った。比較例
（ＯＥ）はレシチン及びＧＡＦＡＯ几Ｅ　６１０１ｒ、
用いて行った。
使用した磁性材料は以下の通りである二Ａ型二表面積１
８．５　ｒｒ？ｉ　ｆ、吸油量４１ｔｎＩ／１００Ｖ及
び粒子長０．４μを有するｒ−Ｆｅ２０６−０これは録
音テープで使用される＠囲酸化鉄の代表である。
Ｂ型：表面積２３ｎ？／ｙ、吸油ｔｆ４１　ｙ　／１０
０ｙ及び粒子長０．３５μを有するコバルト添加ｒ−Ｆ
　ｅ　２０５゜Ｂａｙｅｒ　ＵＫ　Ｌｔｄによって商品
名パイファーロツクス（ＢＡ、ＹＦＥＲ几ＯＸ）　ＡＯ
５１２０Ｍ＋ＢＡ、ＹＦｇ几几ＯＸは商標）で供給され
る前記相和は尚バイアス縁材テープ及びビデオカセット
テープで使用される磁性酸化状の代表である。
Ｃ型：衣面槓１９　ｍ’　／’　ｙ、吸油’Ｊｄ４０　
ｙ　／’　１００ｐ及び粒子長０．４５μｔｉする安定
化マグネタイト。この祠科は商品名パイファーロツクス
（ＢＡＹＦＥ）ＬＲＯＸ　）ＡＯ５１１０ＭでＢａｙｅ
ｒＵＫ　］、ｔｄ、　によって供給された。
Ｄ型：コンピューターテープ及びビデオテープで使用さ
れる型の二醒化りロム＆ｋｋａ材料。
Ｅ型：アルドリッヒ・ケミカル（ＡｌｄｒｉｃｈＣｈｅ
ｍｉｃａｌ　ｌ　Ｃｏ　Ｉｎｃ、によって供給される９
９９９％ＡＱニッケル。
樹脂は、商標［ＪＯＡＲＶＡＧＨでユニオン・カーパイ
）’　（Ｕｎｉｏｎ　０ａｒｂｉｄｅ　Ｉから得られる
ヒドロキシル化堪化ビニル／酢ばビニルコポリマーであ
った。
天下の表では次の略語を用いる： ＴＨＦはテトラヒドロフランである。
ＭＥＫはメチルエチルケトンである、 Ｅ　ＯＥ　Ａ　ｒ、ｉ：　２−エトキシエチルアセテー
トである。
ＭＩＢＫはメチルイソブチルケトンである。
ＢＡは酢酸ブチルである。
ＢＯＥＡは２−ブトキシエチルアセテートである。
ＦＡは酢酸エチルである。
ＯＨはシクロヘキサノンである。
Ｔｏｌはトルエンである。
ＧＡＦＡＯＲＦｉ−６１０は、ＧＡＦ　Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎによって供給される廟酸塩処理アルキルフェノ
ールーエトキシレートでアル。
表　３ ２０．００．８　Ｍルにり、Ｚ １６．０　０．６４　ＭＢＫｌｌ、３ ２０．０　０．４　ＭＢＫ（１４ ４４Ｂ型　分散剤１７　ＴＨＥ’１ａ８３　０．７６　
６０２０．０　０．８　Ｔｏ１４６１ ２０．０　０．８　ＴＨＦ　５．５３ ２０．０　０．８　ＭＢＫ９．２ 例　６１ 磁性材料Ｂ型８０　分散剤１７３．２゜Ｖ　％ Ｔ　ＨＦ　９．２　、、Ｍ　Ｅ　Ｋ　９．２　、Ｉ及び
ＵＯＡＲＶＡＧＨ〜ｌ旨（＋、　７６　、を、７醪ス千
−ルボール６００？を入れた常用ボールミル中に装入し
た。磨砕７日後に磁性媒体の製造で使用するのに適当な
分散液が得られた。
分散液１７を、同重値のレシチン及び同重蓋の（、）Ａ
ＦＡＯＲＦｉ−６１０と代えた同様な配合物は、ミル中
で凝固し、分散液を生じなかった。
例２６Ａ〜５３Ａ及び比較例ＩＡ〜８Ａ例２６〜５３及
び比較例１〜８で製造した分散液を、テトラヒをロワラ
ン中のポリウレタンＩＰＩＪＩの２０％Ｗ／’Ｗ溶液で
希釈した。代表的にはこの希釈は３段階で毎回はぼ等し
い門のポリウレタン溶０．を用いて行った。混合物は希
釈の各段階後に５分高エネルギーボールミル暦砕にかけ
た。生じるラッカーを次にさらに溶剤で希釈し、この混
合物をさらに５分篩エネルギーダールミル磨砕にかけた
。表４は分散剤、希釈で使用したＰＵ樹脂溶液の取量及
び希釈で１史用した溶剤の重量を示す。他に指示がなけ
れば希釈溶斉ｌｌ　Ｈテトラヒドロフランとメチルエチ
ルケトンの１＝１混合物であった。使用したＰＵＰ鮒脂
はＷＳＴＡＮＥ　５７０１　Ｆ　１　ｊ　ＦｉＳＴＡＮ
Ｅは商標）の名称下でＢ　、　Ｆ　、Ｇｏｏｄｒｉｃｌ
＋　Ｉｎｃ、から得られた。
表　４ ２６Ａ　ｙ１１２６　６８．２１１９．６１１Ａ　０１
う１　６８．２１１９．６２７Ａ　例２７　７６　１１
９．６ ０Ｂ２ｋ　ＯＲ２７６１１９，６ ０ｇ３Ａ　ＯＲ３７６１１９，６ ０ＩＣ４Ａ　ＯＲ４２２１４，９２ ２８Ａ　例２８　２２　１４．９２ ０ｇ５Ａ　ＯＲ５２２１４，９２ ２９Ａ　例２９　２２　１４．９２ ３０Ａ　例３０　２２　１４．９２ ３１Ａ　例３１　２２　１４．９２ ３２Ａ　例３２　２２　１４．９２ ３３Ａ　例３３　２２　１４．９２ ４Ａ　例３４　２２　１４．９２ ５Ａ　例３５　２２　１４．９２ ３６Ａ　例３６　２２　１４．９２ ３７Ａ　例３７　２２　１４．９２ ３８Ａ　例３ｓ　２２　１４．９２ ３９Ａ　例３９　２２　１４．９２ ４０Ａ　例４０　２２　１４．９２ ４１Ａ　例４１　１７．６　３．９４ ４２Ａ　例４２　２６．４　２５．９０４３Ａ　例４３
　２２　１４．９２ ４４Ａ　例４４　２２　ＴＨＦＩ　４．９２４５Ａ　例
４５　２２　ＴＨＦＩ　４．９２４６Ａ　例４６　２２
　ＴＨＦｌ　４．９２４７Ａ　例４７　２２　ＴＨＦｌ
　４．９２４８Ａ　例４８　２２　ＴＨＦｌ４゜９２４
９Ａ　例４９　２２　ＴＨＦｌ　４．９２５０Ａ　例５
０　２２　ＴＨＦＩ　４．９２５１Ａ　例５１　２２　
１４．９２ ０Ｅ６Ａ　ＯＲ６２２１４，９２ ５２Ａ　例５２　２２　１４．９２ ０Ｅ７Ａ　０Ｆｉ７　２２　１４．９２５３Ａ　例５３
　２２　１４．９２ ０Ｅ８Ａ　０Ｆｉ８　２２　１４．９２例　６１Ａ 分散液６１を２０％ＰＵ樹脂溶液４０ｖで希沢しかつ１
時間磨砕し、さらに２０％ＰＵ樹脂ＴＨＦとＭＥＫとの
１＝１混合物５０．で希釈静磁的評価 希（）〈ラッカーをボールミルから排出しかつ厚さ１２
ミクロンの２軸廷伸ポリエステルフイルムのロールを塗
布するために使用した。例２６Ａ及び２７Ａ及び比較例
ＩＡ〜３Ａの場合には、塗７０テをグラビアコーターを
用いて行った。、塗布ｉ（ｊ凌及び任意の評価しうる乾
燥前に、フィルムを、２個の強力磁石の同極の間を通し
た。次にフィルムを、巻取る前に溶剤蒸発によって乾燥
した。
例２８Ａ〜５３Ａ及び６１Ａ１及び比較例４Ａ〜８Ａの
場合には、塗布を機械化編巻に）々−（Ｍｅｙｅｒパー
）引落装置を用いて行った。Ｋノ々−は厚さ５０ミクロ
ンの湿潤フィルムを残すように較正した。ポリエステル
フィルムの約１．５け上に取付けられ窺強力永久磁石か
にパーの連動を追従するように機械全改良した。このよ
うにして強い磁場が、任意の評価しうる溶剤蒸発の行わ
れる前に湿潤フィルムを横切って辿った。
次にフィルムを溶剤蒸発によって乾燥させた。
塗布フィルムの試料全欠に振動試料磁気メーターにかけ
て常法によって評価した。この装置の使用の包含された
標準作業中Ｉｌｌが一連の試料について連続的に測定を
行う。内部対照金与えかつ異なる系列に関するデータの
間の比較を許すために、対照は各系列に包含された。こ
の対照は評価を受ける磁気材料及び分散剤としてのレシ
チン金含有する比較例であった。表５は、１０糸夕ＩＪ
の連続的測定において測定されｆｃ塗布フィルムの磁気
パラメーターを記載する。各系列の第１番目の試料が対
照である。
測足された磁気ノミラメ−ターは保磁力（エルステッド
）、スクエアネス（Ｂｒ／ａｓ　）及び磁気配向比（Ｏ
Ｒ）であった。保磁力及びスクエアネスは両磁石の中金
辿るフィルムの移動又はフィルム上の磁石の移動の方向
に平行である。
表　５ １０１ｉ１ｔｌＡ　４３００．７６　１．７９例ＩＡ　
４４９　Ｑ、８０　２．２７ ２０Ｆｉ２Ａ　４３４０．８０　２２９ｏｇａ人４３０
０．８０　２．４０ 例２７Ａ　４４８　０．８１　２．３２３０Ｅ４Ａ　６
５７０．６８　１．４６０Ｅ５Ａ　６７１０．７８　２
．０７ ９！１２８Ａ　６９０　０．８０　２．１０４０Ｅ４Ａ
　６９９０．６９　１．３０例２９Ａ　７１２　０．７
９　１．７９少Ｊ３０ｆ、　７２７　０．８１　１．ｉ
：１３例、（ＩＡ　７２３　０．７８　１．８５例３２
人　７２３　０．８１　１．７７例３３Ａ　７１３　０
．７９　１．７３１／ｌ１３４Ａ　７１６０゜８２　１
．８６？／１３５Ａ　７１６　０，８１　１．８０例３
６Ａ　７１８　０．７８　Ｊ、８２５　０Ｂ４ｋ　７０
８　０，６８　１．３１例３７Ａ　７３９　０，７７　
１．８０例３８Ａ　７４５　０．８１　１．８９６　０
ｇ４Ａ　７０７　０．６８　１．３９例３９Ａ　７３６
　０．７７　１．７８例４０Ａ　７３８　０．７９　１
．８５例４１Ａ　７３３　０．７８　１．７４例４２Ａ
　７４９　０．８２　２．００例４３Ａ　７３９　０．
７７　１．７９例４４Ａ　７４２　０．８０　１．９０
例４５Ａ　７４４　０，８０　１．８８例４６Ａ　７４
４　０．８２　１．８７例４７Ａ　７３７　０．８０　
１．７９例４８Ａ　７２７　０．７９　１．７０例４９
Ａ　７２８　０．７８　１．８３例５０Ａ　７２２　０
．７９　１．７１７　０Ｈ６Ａ　４２５　０．７６　２
．０２例５１Ａ　４３１　０．８２　２．４４８　０に
３７Ａ　７１６　０．７０　１．５５例５２Ａ　７２８
　０．７２　１．３４９　１８Ａ　４６５　０．６１　
１．２２例５３Ａ　４７４　０．６１　１．２２１０＊
　例６１Ａ　１５４　０．４８　１．４３＊　この系列
では、レシチンを用いる分散液を生じないので比較例は
ない。
第１頁の続き ■Ｉｎｔ、ＣＩ、’　識別記号　庁内整理番号０発　明
　者　ジョン・デヴイツド・　イギリス国マンチェショ
フィールド　ハウス（番地なし）

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １．８個までの炭素原子を含むアルキレン基をｌｐする
    Ｘ＋）Ｃカルボニルアルキレンオキシ）釦を有するアミ
    ン又はこのものの酸塩から成る分散斉１１を含有する有
    機液体中の磁性材料微細粒子の分収１１シ。 ２　磁ｅｈ材料が遷移余積の磁性酸化物及び金極粒子か
    ら〕〉°ヒ択される特許請求の範囲第１項記載の分散液
    。 ３、　磁性酸化物がγ−Ｆｅ２０，５、Ｆ２Ｏ３、コバ
    ルト添加酸化鉄、ＯｒＯ□　及びフェライトから選択さ
    れる特許６１４末の範囲第２項記載の分散液。 ある゛特許請求の範囲第１項から第３墳までのいづれか
    １項に記載の分散液り ５、　有機液体が、ケトン、エステル、エーテル、アミ
    ド及びそれらの混合物又は炭化水素及び塩素化炭化水素
    との混合物から選択される特許請求の範囲第１項から第
    ４項までのいづれか１項に記載の分散液。 ６、　アミンが一般式： ％式％ 〔式中Ｘけポリ（カルボニルアルキレンオキシ）鎖であ
    り、Ｙは架橋基であり、２はアミノ基を南する有機基で
    ある〕で示される特許請求の範囲第１項から第５項まで
    のいづれか１項に記載の分散液。 ７、　ポリ（カルボニルアルキレンオキシ）！Ｎ中のア
    ルギレン糸が炭素原子３〜６１向を有する特許請求の範
    囲第１項から第６項までのいづれか１項に記載の分散液
    。 ８、　アルキレン蹟がペンタメチレン基である特許請求
    の範囲第１項記載の分散液。 ９、　ポリ（カルボニルアルキレンオキシ）釦カカルボ
    ニルアルキレンオキシ単位３〜８個を有する特許請求の
    範囲第１項から第８功までのいづれか１項に記載の分散
    液。 １０　架橋基Ｙが、−００−０−Ｉエステル）、−００
    −ＮＲ−（アミ）′）及び−００−ＯＮＴ６−け１ 〔式中几はＨ又はＯ７〜２ｏ〜アルキル基であり、Ｔｉ
    ｄＨ又は有機基である〕から選択される特Ｉｒ′ｆ梢求
    の範囲第６項から第９ＪＪｌまでのいづれか１項に記ｉ
    １Ｗの分子ｌｉ液。 １】　アミノ基を有する有機基Ｚが式：〔式中人は０１
    〜４−アルキレン基であり、ＢはＨ又は場合により置換
    されたＣ４〜２ｏ−アルキル基であり、Ｄは場合により
    置換されたＣ４〜２ｏ−アルキル基である〕で示される
    特許請求の範囲第６項から第１０項までのいづれか１項
    に記載の分散液。 １２、Ｂ及び／又はＤが、メチル基、エチル基、ラウリ
    ル承、オクタデシル基、アミノエチル基、アミノエチル
    アミノエチル怖、ヒドロキシエチル基、ヒＰｏヤシ＼エ
    チルアｉノエチル基、アミンエトキシエチル基及びポリ
    （０２〜４−エチレンイミン）基である特許請求の範囲
    第１１墳記載の分散液。 １３、Ｂ及び／又はＤが６００．０００までの分子倉を
    乍するポリエチレンイミン基である゛トｒ許請求の範囲
    第１２項記載の分散液。 １４、分散剤の全重量に対して３０〜９０軍粛％の磁性
    材料及び磁性材料の重量に対して（）２５〜１０ｊｔ＜
    量％の分散剤を含有する特許請求の範囲第１項から第１
    ３項までのいづれか１項に記載の分散液。 １５、分散液の全貞蓋に対して２０重ｉ％までの皮膜形
    成樹脂を含有する特許請求の範囲第１項から第１４．Ｌ
    ｌ！までのいづれかＩＪＪｉに記載の分散液。 １６、　８個までの炭素原子を含むアルキレン４．を有
    するポリ（カルボニルアルキレンオキシ１鎖を有するア
    ミン又はこのものの酸塩から成る分岐剤を含有する有機
    液体中のｇｉ註材料倣細粒子の分散液を製造するに当り
    、磁性材料、分散剤及び有機液体から成る混合物に粉砕
    作朶葡悔して粒子を解凝集しかつ磁性材料の粒子金、そ
    の最長軸に沿って５ミクロン未満の長さにすること全特
    徴とする前記分散液の製造方法。 １７、皮膜形成４１１・ｌ脂中に分散された蜂イ材料微
    細粒子及び８１同までの炭素原子を含むアルキレンＪｋ
    を有ｆるポリ（カルボニルアルキレンオキシ）釦を有す
    るアミン又はこのものの１巖塩から成る分岐剤を含イｊ
    する前記皮膜形成ｌ１ｇ４脂の表面層を有する支持体か
    ら成ることを特徴とする出回記録媒体。 １８８個までの炭素原子を含むアルキレン−ｊｋを有ス
    るポリ（カルボニルアルキレンオキシ）′　鎖全有する
    アミン又はこのものの酸塩から成る分散剤を含南する有
    機液体中の磁性材料微細粒子の分散液で使用するのに適
    当な分岐剤において、該分散剤がアミド又は塩架橋基に
    よって結合されたポリ（カルボニルアルキレ：ｙ　オー
    Ｆ　シ１　鎖に有ｆるポリ（エチレンイミン）から成り
    、この際（ルキレンオキシ基が３〜６個の炭素原子を自
    しかつポリ（カルｌニルアルキレンオキシ）順が３〜８
    （ノイ固のカルｌニルアルキレンオキシ基を有すること
    を′ＰＦ倣とする前記分岐剤。 １９、　アｓｒ又は鳴架橋基によって結合されたポリ（
    カルボニルアルキレンオキシ）鎖を南するポリ（エチレ
    ンイミン）から成り、この際アルキレンオキシ基が３〜
    ６個の炭素伸子金山しかつポリ（カルボニルアルキレン
    オキシ）鎖が３〜８０イ固のカルボニルアルキレンオキ
    シ−＆を有する分散剤を製造するに当り、ポリ（エチレ
    ンイミンＩ’ｋ、２５〜２５０Ｃの温度で３〜８０個の
    カルボニル−〇５〜６−アルキレンオキシ所を有するポ
    リ（カルボニル−０５〜６−アルキレンオキシ）カルボ
    ン酸ト反応させることを！徴とする前記分散剤の製造方
    法。 ２０　ポリ（カルボニル−０５〜６−アルキレンオキシ
    ）カルボン酸金、エステル化触媒の存在で１００〜２５
    ０℃の温度でヒドロキシアルカンカルボン酸又はその混
    合物とアルカンカルｓＺン酸との４１合によってその場
    で製造する特１ど請求の＋ｊ・１”４上第１９項Ｓｊ３
    載の方法。 ２１８個までの炭素原子を含むアルキレン基金有スるポ
    リ（カルボニルアルキレンオキシ）鎖全治するアミン又
    はこのものの酸塩から成る分散剤を含南する有機液中の
    一註材料倣昶Ｊ校子の分散液で使用するのに適当な分散
    剤において、該分散剤がアミｒ又は塩架橋幕によって結
    合されたポリ（カルボニルアルキレンオキシ）鎖を有す
    るアミンの酸塩から成り、この際アルキレンオキシ基が
    ３〜６個の炭素原子ヲ梅しかつポリ（カルボニルアルキ
    レンオキシ）鎖が３〜８０個のカルボニルアルキレンオ
    キシ基葡有することを特徴とする前記分散剤。 ２２　アミド又は堪架槁基によって結合されたポリ（カ
    ルボニルアルキレンオキシ）ｙｌＪｔ治スルアミンの１
    俊塩からｂ又り、この際アルキレンオキシ基が３〜６個
    の炭素原子を有しかつポリ（カルボニルアルキレンオキ
    シｌ鎖が；３〜８０個のカルカイニルアルキレンオキシ
    基金有する分散剤を製造するに当り、前記アミン金２５
    〜２５０℃の温度で酸、Ｉ数基又は四級化剤と反応させ
    ること′Ｊｔ特徴とする前記分散へ１１の製造方法。
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