KR20070092761A - 석영 유리의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 회전하면서 끌어 올려지는 출발부재(2)에 원료 가스의 화염 가수분해로 생성되는 수트를 퇴적시켜서, 대략 일정한 외경을 가지며 또한 유리 제품의 재료로 될 수 있는 유효부와, 유효부의 양단에 형성되어 테이퍼 형상으로 외경이 변화되는 비유효부(51, 52)를 포함하는 수트 퇴적체(5)를 제조하는 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법으로서, 수트 퇴적체(5)의 외경이 안정된 후 유효부의 제조에 적합한 회전속도로 출발부재(2) 및 수트 퇴적체(5)를 회전시키면서 유효부를 형성하는 유효부 형성 공정과, 수트의 출발부재(2)에 대한 퇴적 개시부터 수트 퇴적체(5)의 외경이 안정될 때까지의 동안에, 출발부재(2)의 표면에서 원주 속도를 2.0m/분 이하로 하여 비유효부(51)을 형성하는 비유효부 형성 공정, 또는 유효부가 형성된 후부터 출발부재(2) 및 수트 퇴적체(5)의 회전이 정지될 때까지의 동안에, 출발부재(2)의 표면의 원주 속도를 매초 1.3m/분 이하의 비율로 최종 원주 속도까지 내리면서 비유효부(52)를 형성하는 공정을 포함한다.
광섬유 모재, 수트, 석영 유리, VAD, 유효부

Description

석영 유리의 제조 방법{PRODUCTION METHOD OF QUARTZ GLASS}
본 발명은 석영 유리의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, VAD법으로 광섬유 모재를 제조하는 석영 유리의 제조 방법에 관련되며, 이에 의해 고품질의 광섬유 모재를 안정하게 제조할 수 있다.
또한, 문헌의 참조에 의한 편입이 인정되는 지정국에 대해서는 다음의 특허출원의 명세서에 기재된 내용을 참조에 의해 본 출원에 편입하며, 본 명세서의 기재의 일부로 한다.
일본 특허출원 2005-009251호 출원일 2005년 1월 17일
광섬유 모재의 제조 방법으로서 VAD법이 공지되어 있다. VAD법에서는 회전하면서 상승하는 샤프트(shaft)에 장착된 출발부재의 선단에 코어(core) 퇴적용 버너(burner)와 클래드(clad) 퇴적용 버너에서 생성된 유리 미립자를 퇴적시킴으로써 수트(soot) 퇴적체를 제조한다. 그 후, 수트 퇴적체는 탈수 처리와 소결 처리에 의하여 투명 유리화되고, 코어층과 클래드층을 갖는 다공질 광섬유 모재가 얻어진다.
최근, 광섬유 모재가 대형화함에 따라 유리 미립자를 퇴적시킨 수트 퇴적체는 대형화되고 있다. 이 때문에, 상기 VAD법에서 출발부재의 회전 속도도 빨라지고 있다. 그런데, 수트 퇴적체 표면의 원주 속도의 고속화에 따라 퇴적을 종료해서 수 트 퇴적체의 회전을 정지할 때, 수트 퇴적체가 출발부재에서 벗어나서 낙하하는 경우가 있다.
<발명이 해결하고자 하는 과제>
그래서, 소정량의 퇴적을 끝내고 수트 퇴적체의 회전을 정지시킬 때, 수트 퇴적체가 출발부재에서 벗어나서 낙하하지 않는 석영 유리의 제조 방법이 요구되고 있다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 제1 형태로서, 회전하면서 끌어 올려지는 출발부재에 원료 가스의 화염 가수 분해로 생성되는 수트(soot)를 퇴적시켜서, 대략 일정한 외경을 가지며 또한 유리 제품의 재료로 될 수 있는 유효부, 및 유효부의 양단에 형성되어 테이퍼(taper) 형상으로 외경이 변화하는 비유효부를 포함하는 수트 퇴적체를 형성하는 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법으로서, 출발부재에 대한 수트의 퇴적 개시부터 수트 퇴적체의 외경이 안정될 때까지의 동안에, 출발부재의 표면에 있어서의 원주 속도를 2.0m/분 이하로 하여 비유효부를 형성하는 비유효부 형성 공정과, 수트 퇴적체의 외경이 안정된 후 유효부의 형성에 적합한 회전 속도로 출발부재 및 수트 퇴적체를 회전시키면서 유효부를 형성하는 유효부 형성 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법이 제공된다. 이에 의해 수트 퇴적체가 출발부재에 강고하게 부착되고 나서 성장하므로 회전이 정지하였을 때의 탈락이 방지된다.
또한, 하나의 실시 형태에 의하면, 상기 석영 유리의 제조 방법에 있어서, 출발부재 표면의 원주 속도는, 퇴적 개시부터 상기 소정의 시간, 1.5m/분 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 「소정의 시간」은 퇴적 개시부터 가장 길어도 퇴적체의 비유효부를 제조하고 있는 시간이다. 이에 의해 수트는 출발부재에 강고하게 부착된다.
또한, 본 발명의 제2 형태로서, 회전하면서 끌어 올려지는 출발부재에 원료 가스의 화염 가수 분해로 생성되는 수트(soot)를 퇴적시켜서, 대략 일정한 외경을 가지며 또한 유리 제품의 재료로 될 수 있는 유효부, 및 유효부의 양단에 형성되어 테이퍼(taper) 형상으로 외경이 변화하는 비유효부를 포함하는 수트 퇴적체를 형성하는 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법으로서, 유효부가 형성된 후부터 출발부재와 수트 퇴적체의 회전이 정지될 때까지의 동안에, 출발부재의 표면의 원주 속도를 매초 1.3m/분 이하의 비율로 소정의 최종 원주 속도까지 내리면서 비유효부를 형성하는 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법이 제공된다. 이에 의해 수트 퇴적체 자체의 관성에 의한 응력이 완화되어 수트 퇴적체가 탈락되는 경우가 잘 발생하지 않는다.
또한, 하나의 실시 형태에 의하면, 상기 석영 유리의 제조 방법에 있어서, 최종 원주 속도는 1.5m/분 이하로 하는 것이 바람직하다. 이에 의해 퇴적 공정이 종료될 때 수트 퇴적체에 작용하는 힘이 출발부재에의 부착력을 넘지 않는 범위에서 수트 퇴적체의 회전을 감속시킬 수 있다.
단, 상기 발명의 개요는 본 발명이 필요한 특징의 모두를 열거한 것이 아니다. 이들 특징군의 서브콤비네이션(sub-combination)도 또한 발명이 될 수 있다.
<발명의 효과>
수트의 퇴적이 시작된 당초의 회전 속도를 낮게 함으로써 수트 퇴적체를 출발부재에 강고하게 부착시킬 수 있다. 또한, 퇴적 종료 직전에 수트 퇴적체의 회전 속도 변화를 작게 함으로써 수트 퇴적체에 걸리는 힘을 완화시킬 수 있다. 따라서, 수트 퇴적체의 탈락과 낙하가 방지된다.
도 1은 VAD법에 의한 수트(soot) 퇴적체(5)의 제조에 있어서의 제조 개시 직전의 모습을 나타내는 도면이다.
도 2는 VAD법에 의한 수트 퇴적체(5)의 제조에 있어서의 제조 개시시에 가까운 소정 시간 경과 후의 모습을 나타내는 도면이다.
도 3은 VAD법에 의한 수트 퇴적체(5)의 제조에 있어서의 제조 종료 직전의 모습을 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예 1에 따른 수트 퇴적체(5)의 제조에 있어서의 제조 개시시에 가까운 소정 시간의 출발부재(2)의 원주 속도 변화를 나타내는 그래프(graph)이다.
도 5는 실시예 2에 따른 수트 퇴적체(5)의 제조에 있어서의 제조 종료시에 가까운 소정 시간의 출발부재(2)의 원주 속도 변화를 나타내는 그래프이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 발명의 실시 형태를 통해서 본 발명을 설명한다. 단, 이하의 실시 형 태는 청구의 범위에 따른 발명을 한정하는 것이 아니다. 또한, 실시 형태에서 설명되는 특징의 조합의 모두가 발명의 해결 수단에 필수적인 것은 아니다.
도 1은 수트(soot) 퇴적체를 VAD법에 의해 제조하는 설비의 구조를 모식적으로 나타내는 도면이다. 이 도에 나타내듯이, 수트가 부착되는 출발부재(2)는 도면 중에 화살표로 나타듯이 회전하면서 상승시킬 수 있는 샤프트(shaft)(1)의 하단에 장착된다. 또한, 출발부재(2)의 하단 근방에는 광섬유 모재에 있어서 코어부(core portion)로 되는 수트를 퇴적시키기 위한 코어 퇴적용 버너(burner)(3)와, 클래드부(clad portion)로 되는 수트를 생성해서 퇴적시키기 위한 클래드 퇴적용 버너(4)가 배치된다. 이들 코어 퇴적용 버너(3)와 클래드 퇴적용 버너(4)는 각각이 생성하는 수트의 조성에 대응한 원료 가스를 공급받아서 수트를 포함하는 화염을 발생시키고, 화염을 출발부재(2)에 조사함으로써 수트를 출발부재(2)에 퇴적시킨다.
도 2는 상기와 같은 설비에 있어서 출발부재(2)에 수트 퇴적체(5)가 퇴적되기 시작한 당초의 모습을 나타내는 도면이다. 이 도에 나타내듯이, 최초에 형성되는 수트 퇴적체(5)의 상단 근방은 출발부재(2)의 굵기로부터 서서히 외경이 커지는 테이퍼(taper) 형상이며, 일정한 길이가 형성된 후에 정상적인 외경으로 된다. 이들 가운데, 최종적으로 광섬유의 재료로서 이용할 수 있는 것은 외경이 안정된 유효부이다. 이에 대하여, 상단 근방의 테이퍼 형상 부분은 광섬유의 재료로서 이용할 수 없는 비유효부(51)로 된다.
도 3은 상기 설비에 있어서 소망의 길이의 수트 퇴적체(5)가 형성되고 수트 퇴적 공정이 종료하기 직전의 모습을 나타내는 도면이다. 이 도에 나타내듯이, 수 트 퇴적체(5)의 성장에 따라 샤프트(shaft)(2)와 수트 퇴적체(5)는 상승하고, 새로운 수트가 퇴적되는 수트 퇴적체(5)의 하단과 코어 퇴적용 버너(3) 및 클래드 퇴적용 버너(4)의 상대 위치는 변화되지 않는다. 이 때문에, 수트 퇴적체(5)가 출발부재(2)에 부착되어 있는 것은 그 전체 길이의 일부이다. 또한, 수트 퇴적체(5)의 하단에도 유효부에서 서서히 외경이 감소하는 비유효부(52)가 형성된다. 또한, 상기와 같은 일례의 조작에 의해 얻어지는 수트 퇴적체(5)는 탈수 처리 및 소결 처리되어 투명 유리화되고, 코어층 및 클래드층을 포함하는 광섬유 모재로 된다.
상술한 바와 같이, VAD법에 의한 석영 유리의 제조 방법에 있어서, 퇴적 개시부터 소정의 시간이 경과하는 동안에 형성된 테이퍼부와, 퇴적 종료 직전에 형성되는 테이퍼부는 모두 광섬유 등의 제품 재료로서 이용할 수 없는 비유효부(51, 52)이다. 그러나 바꾸어 말하면, 이 비유효부(51, 52)는 수트 퇴적체로서 적절한 퇴적 조건과는 다른 조건에서 제조해도 지장이 없다. 그래서, 비유효부(51, 52)를 퇴적하는 기간은 수트 퇴적체(5)의 출발부재(2)에 대한 부착력을 향상시킬 목적으로 출발부재(2) 및 수트 퇴적체(5)의 회전을 저속으로 한다. 또한, 최종적으로 석영 유리 재료로서 요구되는 유효부를 퇴적시킬 때는 소정의 퇴적 조건이 되도록 회전 속도를 조절한다. 이러한 조작에 의해, 출발부재(2)에 대한 수트 퇴적체(5)의 부착력을 향상시켜서 수트 퇴적체(5)의 탈락을 방지할 수 있다. 또한, 퇴적 개시부터 소정의 시간의 회전수를 충분히 떨어뜨릴 수 없는 경우에도 퇴적 종료 후 서서히 회전수를 떨어뜨림으로써 정지시의 충격을 줄이고 충격에 의한 탈락을 방지할 수 있다.
출발부재(2)의 외경과, 제조 개시부터 소정의 시간까지 동안의 회전수 및 제조 종료 후의 회전수의 감속 방법을 다양하게 변경하여 조사한 바, 출발부재(2)의 표면 원주 속도가 제조 개시부터 소정의 시간까지의 사이에 1.5m/분 이하로 유지되어 있으면, 수트 퇴적체(5)가 출발부재(2)에 충분한 강도로 부착되어 낙하하기 어렵다는 것을 알았다. 또한, 퇴적 개시부터 소정의 시간까지의 원주 속도를 2m/분 이상으로 증가시켜도 퇴적 종료 후의 정지시에 원주 속도를 1초간 1.3m/분 이하의 비율로 서서히 1.5m/분 정도 이하까지 감속시키고 나서 회전을 정지시키면, 낙하하기 어렵다는 것을 알았다.
<실시예>
도 1 내지 도 3에 나타낸 설비를 이용하여 수트 퇴적체(5)를 제조하였다. 또한, 이하의 실시예에서 사용되는 설비는 미리 설정된 스케줄(schedule)에 따라 출발부재(2) 및 여기에 부착된 수트 퇴적체(5)의 회전을 변화시키는 제어장치를 가지고 있다. 따라서, 예를 들면, 퇴적 개시부터 소정의 시간은 출발부재(2)의 원주 속도를 2.0m/분 이하, 바람직하게는 1.5m/분 이하로 해서 출발부재와 수트 퇴적체의 접촉부의 부착력을 높일 수 있다. 또한, 충분한 부착력이 얻어진 후, 유효부의 퇴적에 들어가기 전 혹은 동시에 회전수를 올려서 유효부의 제조에 적합한 원주 속도로 할 수 있다. 또한, 퇴적 종료 후 출발부재(2)의 표면 원주 속도가 매초 1.3m/분 이하, 바람직하게는 매초 1.0m/분 이하의 비율로 서서히 최종 원주 속도까지 내려가도록 회전수를 조정하고, 최종 원주 속도에 도달한 때 회전을 정지할 수 있다.
(비교예 1)
출발부재(2)에 퇴적시키는 수트 퇴적체(5)의 퇴적 종료시의 질량을 약 7kg에서 약 9kg으로 증량함과 아울러, 수트 퇴적체(5)의 회전수를 종래의 20rpm에서 40rpm으로 해서 20개의 수트 퇴적체(5)를 제조하였다. 사용한 출발부재(2)는 외경 20mmφ, 길이 400mm이며, 제조 중 및 정지시의 출발부재(2) 표면의 원주 속도는 2.5m/분으로 하였다. 그 결과, 수트 퇴적후의 회전 정지시에 3개의 수트 퇴적체(5)가 출발부재(2)에서 탈락하였다.
또한, 상기 비교예에서 각 버너(3, 4)에는 다음과 같은 조건으로 원료 가스를 공급하였다.
버너(3): O2/9slm, H2/4.5slm, Ar/1.3slm, GeCl4/13sccm, SiCl4/300sccm,
하측 버너(4): O2/15slm, H2/16slm, N2/2.5slm, SiCl4/1.4slm,
상측 버너(4): O2/30slm, H2/50slm, Ar/2slm, N2/5slm, SiCl4/2.2slm
(실시예 1)
상기 비교예와 마찬가지로 외경 20mmφ, 길이 400mm의 출발부재(2)를 사용하고, 각 버너(3, 4)도 상기 비교예와 같은 조건으로 퇴적 종료시의 질량이 약 9kg으로 되는 수트 퇴적체를 제조하였다. 단, 도 4에 나타내듯이 퇴적 개시부터 비유효부를 퇴적하는 3시간 동안은 회전수 20rpm(출발부재(2) 표면의 원주 속도는 1.3m/분)으로 하고 그 후 회전수를 40rpm까지 올려서 유효부를 제조하고, 소정량의 퇴적 종료후 회전을 순간적으로 정지하였지만, 50개의 제조에서 낙하하는 것은 없었다.
(실시예 2)
상기 비교예와 마찬가지로 외경 20mmφ, 길이 400mm의 출발부재를 사용하고, 각 버너(3, 4)도 상기 비교예와 같은 조건으로 퇴적 종료시의 질량이 약 9kg으로 되는 수트 퇴적체를 제조하였다. 단, 퇴적 개시부터 퇴적 중에 이르는 기간은 회전수를 40rpm(출발부재(2) 표면의 원주 속도는 2.5m/분)으로 유지해서 제조하였다. 그리고, 퇴적 종료에 즈음해서, 도 5에 나타내듯이 나중에 원주 속도를 1초간 1m/분의 비율로 최종 원주 속도 1.3m/분(회전수로 20rpm)까지 서서히 떨어뜨린 후 회전을 순간적으로 정지하였지만, 30개 제조하여도 낙하하는 것은 없었다.
또한, 상기 각 실시예에서는 저속 회전시의 퇴적 개시와 퇴적 종료시의 회전을 점차 감소시키는 것을 개별적으로 행하고 있다. 그러나, 양자를 동시에 실시함으로써 퇴적 개시시의 회전속도를 정상시에 보다 근접시키는 것이 가능하다. 또한, 한편으로 퇴적 종료시의 회전속도를 정상시의 회전속도에 보다 근접시키는 것이 가능하다.
구체적으로는, 퇴적 개시시의 회전수를 30rpm(출발부재(2)의 표면의 원주 속도는 1.9m/분)으로 하고 정상 회전수를 40rpm(출발부재(2)의 표면의 원주 속도는 2.5m/분)으로 해서 수트 퇴적체를 제조하였다. 또한, 퇴적 종료에 즈음해서 최종적인 회전수 30rpm(출발부재(2) 표면의 원주 속도로 1.9m/분)이 될 때까지 출발부재(2) 표면의 원주 속도에 대해서 1초간 1m/분의 비율로 감속한 후 회전을 갑자기 정지하였다. 그러나, 30개의 수트 퇴적체를 제조해도 정지시에 낙하하는 것은 없었다.
광섬유 모재의 생산비 절감에 기여한다.

Claims (4)

  1. 회전하면서 끌어 올려지는 출발부재에 원료 가스의 화염 가수분해로 생성되는 수트를 퇴적시켜서, 대략 일정한 외경을 가지며 또한 유리 제품의 재료로 될 수 있는 유효부, 및 상기 유효부의 양단에 형성되어 테이퍼 형상으로 외경이 변화되는 비유효부를 포함하는 수트 퇴적체를 형성하는 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법으로서,
    상기 출발부재에 대한 상기 수트의 퇴적 개시부터 상기 수트 퇴적체의 외경이 안정될 때까지의 동안에, 상기 출발부재의 표면에 있어서의 원주 속도를 2.0m/분 이하로 하여 상기 비유효부를 형성하는 비유효부 형성 공정과,
    상기 수트 퇴적체의 외경이 안정된 후 상기 유효부의 형성에 적합한 회전속도로 상기 출발부재 및 상기 수트 퇴적체를 회전시키면서 상기 유효부를 형성하는 유효부 형성 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비유효부 형성 공정에 있어서, 상기 출발부재의 표면의 원주 속도를 1.5m/분 이하로 하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 제조 방법.
  3. 회전하면서 끌어 올려지는 출발부재에 원료 가스의 화염 가수분해로 생성되는 수트를 퇴적시켜서, 대략 일정한 외경을 가지며 또한 유리 제품의 재료로 될 수 있는 유효부, 및 상기 유효부의 양단에 형성되어 테이퍼 형상으로 외경이 변화되는 비유효부를 포함하는 수트 퇴적체를 형성하는 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법으로서,
    상기 유효부가 형성된 후부터 상기 출발부재 및 상기 수트 퇴적체의 회전이 정지될 때까지의 동안에, 상기 출발부재의 표면의 원주 속도를 매초 1.3m/분 이하의 비율로 소정의 최종 원주 속도까지 내리면서 상기 비유효부를 형성하는 공정을 포함하는 석영 유리의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 최종 원주 속도는 상기 출발부재의 표면의 원주 속도로 1.5m/분 이하인 것을 특징으로 하는 석영 유리의 제조 방법.
KR1020077018310A 2005-01-17 2005-12-21 석영 유리의 제조 방법 KR101214740B1 (ko)

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