WO2006075496A1 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents

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Makoto Yoshida
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing quartz glass. More specifically, the present invention relates to a method for producing silica glass, in which an optical fiber preform is produced by the VAD method, whereby a high-quality optical fiber preform can be stably produced.
  • the VAD method is known as a method for manufacturing an optical fiber preform.
  • soot deposits are produced by depositing glass particles produced by a core deposition and a cladding deposition at the tip of a starting member attached to a rotating and rising shaft. Thereafter, the soot deposit is dehydrated and sintered to become a transparent glass, and a porous optical fiber preform having a core layer and a cladding layer is obtained.
  • the first embodiment of the present invention is pulled up while rotating.
  • the soot produced by flame hydrolysis of the raw material gas is deposited on the starting member, and has an approximately constant outer diameter and can be used as a glass product material.
  • a method for producing a soot glass including a step of forming a soot deposit including an ineffective portion whose diameter changes, from the start of soot deposition on a starting member until the outer diameter of the soot deposit is stabilized, After the ineffective portion forming process in which the peripheral speed on the surface of the starting member is 2. OmZ or less and forming the ineffective portion, and the outer diameter of the soot deposit is stabilized, the rotation speed is suitable for forming the effective portion.
  • a method for producing quartz glass including an effective part forming step of forming an effective part while rotating a starting member and a soot deposit.
  • the soot deposit grows after firmly adhering to the starting member, so that it is prevented from falling off when rotation stops.
  • the peripheral speed of the surface of the starting member is not more than 1.5 mZ for the predetermined time from the start of deposition.
  • the “predetermined time” is the time during which the ineffective portion of the deposit is produced at the longest since the start of deposition. As a result, the soot adheres firmly to the starting member.
  • a soot produced by flame hydrolysis of a raw material gas is deposited on a starting member that is pulled up while rotating to have a substantially constant outer diameter and a glass product material
  • a method for producing quartz glass including a step of forming a soot deposit including an effective portion that can be formed and a non-effective portion that is formed at both ends of the effective portion and changes in outer diameter in a tapered shape. After the formation, until the rotation of the starting member and the soot deposit stops, the peripheral speed of the surface of the starting member is reduced to a predetermined final peripheral speed at a rate of 1.3 mZ per second or less.
  • a method for producing quartz glass including a step of forming an effective part. As a result, the stress due to the inertia of the soot deposit itself is relieved, and the soot deposit is less likely to fall off.
  • the final peripheral speed is preferably 1.5 mZ or less.
  • the rotation of the soot deposit can be decelerated within a range in which the force acting on the soot deposit at the end of the deposition process does not exceed the adhesion force to the starting member.
  • the soot deposit By reducing the initial rotational speed at which soot deposition is started, the soot deposit can be firmly attached to the emitting member. In addition, the force applied to the soot deposit can be reduced by reducing the change in the rotation speed of the soot deposit just before the end of the deposition. Accordingly, the soot deposit is prevented from falling off and falling.
  • FIG. 1 is a diagram showing a state immediately before the start of manufacture in the manufacture of the soot deposit body 5 by the VAD method.
  • FIG. 2 is a diagram showing a state after a lapse of a predetermined time that is close to the start of manufacture in the manufacture of the soot deposit body 5 by the VAD method.
  • FIG. 3 is a view showing a state just before the end of production in the production of the soot deposit body 5 by the VAD method.
  • FIG. 4 is a graph showing changes in the peripheral speed of the starting member 2 for a predetermined time near the start of manufacture in the manufacture of the soot deposit 5 according to Example 1.
  • FIG. 5 is a graph showing changes in the peripheral speed of the starting member 2 during a predetermined time near the end of manufacture in the manufacture of the soot deposit body 5 according to Example 2.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing the structure of a facility for producing a soot deposit by the VAD method.
  • the starting member 2 to which the soot is attached is attached to the lower end of the shaft 1 that can be raised while rotating, as indicated by an arrow in the figure.
  • a core deposition panner 3 for depositing soot that becomes a core portion in the optical fiber preform, and cladding deposition for generating and depositing soot that becomes a cladding portion.
  • Pana 4 is placed in the vicinity of the lower end of the starting member 2.
  • the core deposition burner 3 and the cladding deposition burner 4 are supplied with a source gas corresponding to the composition of the soot to be produced and contain soot. A flame is generated, and soot is deposited on the starting member 2 by irradiating the starting member 2 with the flame.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an initial state in which the soot deposit 5 starts to be deposited on the starting member 2 in the above-described facility.
  • the vicinity of the upper end of the soot deposit 5 formed first is a taper shape in which the outer diameter gradually increases from the thickness of the starting member 2, and after a certain length is formed, The outer diameter.
  • the effective part with a stable outer diameter can be finally used as a material for optical fibers.
  • the tapered portion near the upper end becomes an ineffective portion 51 that cannot be used as a material for the optical fiber.
  • FIG. 3 is a diagram showing a state immediately before the soot deposition process is completed after the soot deposition body 5 having a desired length is formed in the above-described equipment.
  • the soot deposit 5 grows, the shaft 2 and the soot deposit 5 rise, and the lower end of the soot deposit 5 where the new soot is deposited, the core depositing panner 3, and the cladding deposit.
  • the relative position with Parner 4 does not change. For this reason, it is a part of the total length that the soot deposit 5 adheres to the starting member 2.
  • an ineffective portion 52 whose outer diameter gradually decreases from the effective portion is also formed at the lower end of the soot deposit 5.
  • the soot deposit 5 obtained by the above-described exemplary operation is dehydrated and sintered to be transparent vitrified, and becomes an optical fiber preform including a core layer and a cladding layer.
  • the tapered portion formed during a predetermined time from the start of deposition and the tapered portion formed immediately before the end of deposition are both optical.
  • the ineffective portions 51 and 52 may be manufactured under conditions different from the deposition conditions suitable for the soot deposit. Therefore, during the period in which the ineffective portions 51 and 52 are deposited, the rotation of the starting member 2 and the soot deposit 5 is slowed down in order to increase the adhesion of the soot deposit 5 to the starting member 2.
  • the rotational speed is adjusted so that the predetermined deposition conditions are obtained.
  • the adhesion of the soot deposit 5 to the starting member 2 can be improved, and the soot deposit 5 can be prevented from falling off.
  • the rotational speed for a predetermined time cannot be reduced sufficiently from the start of deposition, the rotational speed is gradually decreased after the deposition is completed, so that the impact at the time of stopping is reduced. Reduced and prevented falling off due to impact.
  • the peripheral speed of the surface of the starting member 2 was From the start of the production to the predetermined time, if it was kept at 1.5 mZ or less, the soot deposit 5 was seized onto the starting member 2 with sufficient strength, and it was difficult to fall.
  • the peripheral speed up to the predetermined time is increased to 2 mZ min or more, the peripheral speed is gradually increased to 1.5 mZ min at a rate of 1.3 mZ min per second or more after stopping the deposition. It was difficult to fall if the rotation was stopped after decelerating to a degree or less.
  • a soot deposit 5 was produced using the equipment shown in FIGS. 1 to 3.
  • the equipment used in the following embodiments has a control device that changes the rotation of the starting member 2 and the soot deposit 5 attached thereto in accordance with a preset schedule. Therefore, for example, for the predetermined time, the starting speed of the starting member 2 is set to 2. OmZ minutes or less, preferably 1.5 mZ minutes or less, and the adhesion force at the contact portion between the starting member and the soot deposit is determined. Can be increased.
  • the rotational speed can be increased before entering the deposition of the effective portion or at the same time to obtain a peripheral speed suitable for manufacturing the effective portion.
  • the rotation speed is adjusted so that the peripheral speed of the surface of the starting member 2 is 1.3 mZ min or less per second, preferably 1. OmZ min or less per second. The rotation can be stopped when the speed is reached.
  • the mass at the end of deposition of the soot deposit 5 to be deposited on the starting member 2 is increased to about 7 kg force to about 9 kg, and the number of soot deposits 5 is increased from 20 rpm to 40 rpm.
  • the starting member 2 used had an outer diameter of 20 mm ⁇ and a length of 400 mm, and the peripheral speed of the surface of the starting member 2 during production and when stopped was 2.5 mZ. As a result, the three soot deposits 5 dropped out of the starting member 2 when the rotation stopped after the soot deposition.
  • each of the pars 34 is supplied with a source gas under the following conditions.
  • Lower Pana 4 0 Zl5slm, H / 16slm, N / 2.5slm, SiCl / 1.4slm,
  • a soot deposit body having an outer diameter of 20 mm ⁇ and a length of 400 mm is used, and each burner 3 and 4 has the same conditions as the above comparative example, and the mass at the end of deposition is about 9 kg.
  • the rotation speed is 20 rpm (the peripheral speed of the surface of the starting member 2 is 1.3 mZ) for 3 hours while the deposition starting force ineffective portion is deposited, and then the rotation speed is 40 rpm.
  • the effective part was manufactured up to the end, and after a predetermined amount of deposition was completed, the rotation was stopped instantaneously.
  • a starting member with an outer diameter of 20 mm ⁇ and a length of 400 mm is used, and each soot 3 and 4 is manufactured under the same conditions as the above comparative example, producing a soot deposit with a mass at the end of deposition of about 9 kg. did.
  • the rotation speed was maintained at 40 rpm (the peripheral speed of the surface of starting member 2 was 2.5 mZ).
  • the peripheral speed was gradually decreased to a final peripheral speed of 1.3 mZ (20 rpm in rotation speed) at a rate of lmZ per second, and then the rotation was instantaneously performed. Stopped force Even if 30 pieces were produced, no matter what dropped, there was enough force.
  • the rotation is reduced for a while at the start of deposition at the low-speed rotation and at the end of the deposition.
  • the rotational speed at the start of deposition can be made closer to the steady state.
  • the rotation speed at the end of the stack can be made closer to the rotation speed at the steady state.
  • the rotational speed at the start of deposition is 30 rpm (the peripheral speed on the surface of the starting member 2 is 1.9 mZ), and the steady rotational speed is 40 rpm (the peripheral speed on the surface of the starting member 2 is 2. 5m
  • a soot deposit was produced as Z). At the end of deposition, the final number of revolutions

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Abstract

 回転しつつ引上げられる出発部材2に原料ガスの火炎加水分解で生成するスートを堆積させて、略一定の外径を有し且つガラス製品の材料となり得る有効部と、有効部の両端に形成されてテーパ状に外径が変化する非有効部51、52とを含むスート堆積体5を製造する工程を含む石英ガラスの製造方法であって、スート堆積体5の外径が安定した後に、有効部の製造に適した回転速度で出発部材2およびスート堆積体5を回転させながら有効部を形成する有効部形成工程とスートの出発2部材に対する堆積開始からスート堆積体5の外径が安定するまでの間に、出発部材2の表面における周速度を2.0m/分以下として非有効部51を形成する非有効部形成工程、または、有効部が形成された後、出発部材2およびスート堆積体5の回転が停止するまでの間に、出発部材2の表面の周速度を毎秒1.3m/分以下の割合で最終周速度まで下げつつ非有効部52を形成する工程とを含む。

Description

明 細 書
石英ガラスの製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、石英ガラスの製造方法に関する。より詳細には、 VAD法で光ファイバ母 材を製造する石英ガラスの製造方法に係り、これにより高品質な光ファイバ母材を安 定して製造できる。
[0002] なお、文献の参照による組み込みが認められる指定国については、下記特許出願 の明細書に記載された内容を参照により本出願に組み込み、本件明細書の記載の 一部とする。
特願 2005— 009251号 出願曰 2005年 1月 17曰
背景技術
[0003] 光ファイバ母材の製造方法として VAD法が知られている。 VAD法では、回転しつ つ上昇するシャフトに取り付けられた出発部材の先端に、コア堆積用パーナとクラッド 堆積用パーナで生成したガラス微粒子を堆積させてスート堆積体が製造される。そ の後、スート堆積体は、脱水、焼結して透明ガラス化され、コア層とクラッド層を有する 多孔質光ファイバ母材が得られる。
[0004] 近年、光ファイバ母材は大型化される傾向にあり、ガラス微粒子を堆積させたスート 堆積体は大型化している。このため、上記 VAD法における出発部材の回転速度も 速くなつている。ところが、スート堆積体表面の周速度の高速ィ匕したことに伴い、堆積 を終了してスート堆積体の回転を停止するときに、スート堆積体が出発部材から外れ て落下することがある。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] そこで、所定量の堆積を終えスート堆積体の回転を停止させるときに、スート堆積体 が出発部材から外れ、落下することのな 、石英ガラスの製造方法が求められて 、る。 課題を解決するための手段
[0006] 上記課題を解決するために、本発明の第 1の形態として、回転しつつ引上げられる 出発部材に原料ガスの火炎加水分解で生成するスートを堆積させて、略一定の外径 を有し且つガラス製品の材料となり得る有効部、および、有効部の両端に形成されて テーパ状に外径が変化する非有効部を含むスート堆積体を形成する工程を含む石 英ガラスの製造方法であって、出発部材に対するスートの堆積開始からスート堆積体 の外径が安定するまでの間に、出発部材の表面における周速度を 2. OmZ分以下と して非有効部を形成する非有効部形成工程と、スート堆積体の外径が安定した後に 、有効部の形成に適した回転速度で出発部材およびスート堆積体を回転させながら 有効部を形成する有効部形成工程とを含む石英ガラスの製造方法が提供される。こ れにより、スート堆積体が出発部材に対して強固に付着してから成長するので、回転 が停止したときの脱落が防止される。
[0007] また、ひとつの実施形態によると、上記石英ガラスの製造方法において、出発部材 表面の周速度は、堆積開始から前記所定の時間、 1. 5mZ分以下とすることが好ま しい。なお、ここで「所定の時間」とは、堆積開始から最長でも堆積体の非有効部を製 造している時間である。これにより、スートは出発部材に強固に付着する。
[0008] また、本発明の第 2の形態として、回転しつつ引上げられる出発部材に原料ガスの 火炎加水分解で生成するスートを堆積させて、略一定の外径を有し且つガラス製品 の材料となり得る有効部、および、有効部の両端に形成されてテーパ状に外径が変 化する非有効部を含むスート堆積体を形成する工程を含む石英ガラスの製造方法で あって、有効部が形成された後から、出発部材およびスート堆積体の回転が停止す るまでの間に、出発部材の表面の周速度を毎秒 1. 3mZ分以下の割合で所定の最 終周速度まで下げつつ非有効部を形成する工程を含む石英ガラスの製造方法が提 供される。これにより、スート堆積体自体の慣性による応力が緩和され、スート堆積体 の脱落が生じ難くなる。
[0009] また、ひとつの実施形態によると、上記石英ガラスの製造方法において、最終周速 度は 1. 5mZ分以下とすることが好ましい。これにより、堆積工程の終了時にスート堆 積体に作用する力が出発部材への付着力を越えない範囲で、スート堆積体の回転 を減速させることができる。
[0010] ただし、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではな 、。これらの特徴群のサブコンビネーションもまた発明となり得る。
発明の効果
[0011] スートの堆積が開始された当初の回転速度を低くすることにより、スート堆積体を出 発部材に強固に付着させることができる。また、堆積終了間際に、スート堆積体の回 転速度の変化を小さくすることにより、スート堆積体に力かる力を緩和させることがで きる。従って、スート堆積体の脱落および落下が防止される。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]VAD法によるスート堆積体 5の製造における製造開始直前の様子を示す図で ある。
[図 2]VAD法によるスート堆積体 5の製造における製造開始時に近い所定時間経過 後の様子を示す図である。
[図 3]VAD法によるスート堆積体 5の製造における製造終了間際の様子を示す図で ある。
[図 4]実施例 1に係るスート堆積体 5の製造における、製造開始時に近い所定時間の 出発部材 2の周速度の変化を示すグラフである。
[図 5]実施例 2に係るスート堆積体 5の製造における、製造終了時に近い所定時間の 出発部材 2の周速度の変化を示すグラフである。
[0013] 以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明する。ただし、以下の実施形態は 請求の範隨こかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明され て 、る特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らな 、。 発明を実施するための最良の形態
[0014] 図 1は、スート堆積体を VAD法により製造する設備の構造を模式的に示す図であ る。同図に示すように、スートを付着させる出発部材 2は、図中に矢印で示すように、 回転しつつ上昇させることができるシャフト 1の下端に装着される。また、出発部材 2 の下端近傍には、光ファイバ母材においてコア部となるスートを堆積させるためのコ ァ堆積用パーナ 3と、クラッド部となるスートを生成して堆積させるためのクラッド堆積 用パーナ 4とが配置される。これらコア堆積用パーナ 3およびクラッド堆積用パーナ 4 は、それぞれの生成するスートの組成に対応した原料ガスを供給されてスートを含む 火炎を発生し、火炎を出発部材 2に照射することによりスートを出発部材 2に堆積させ る。
[0015] 図 2は、上記のような設備において、出発部材 2にスート堆積体 5が堆積され始めた 当初の様子を示す図である。同図に示すように、最初に形成されるスート堆積体 5の 上端近傍は出発部材 2の太さから徐々に外径が大きくなるテーパ状であり、一定の 長さが形成された後に定常的な外径となる。これらのうち、最終的に光ファイバの材 料として利用できるのは、外径の安定した有効部である。これに対して、上端近傍の テーパ状の部分は、光ファイバの材料として利用できない非有効部 51となる。
[0016] 図 3は、上記の設備において所望の長さのスート堆積体 5が形成され、スート堆積 工程が終了する間際の様子を示す図である。同図に示すように、スート堆積体 5の成 長につれてシャフト 2およびスート堆積体 5は上昇し、新規なスートが堆積されるスー ト堆積体 5の下端とコア堆積用パーナ 3およびクラッド堆積用パーナ 4との相対位置 は変化しない。このため、スート堆積体 5が出発部材 2に付着しているのは、その全長 の一部である。また、スート堆積体 5の下端にも、有効部から徐々に外径が減少する 非有効部 52が形成される。なお、上記のような一例の操作により得られたスート堆積 体 5は、脱水処理および焼結処理されて透明ガラス化され、コア層およびクラッド層を 含む光ファイバ母材となる。
[0017] 前記したように、 VAD法による石英ガラスの製造方法において、堆積開始から所定 の時間の間に形成されたテーパ部と、堆積終了間際に形成されたテーパ部は、いず れも光ファイバ等の製品の材料として用いることができない非有効部 51、 52である。 しかしながら、換言すれば、この非有効部 51、 52は、スート堆積体として適切な堆積 条件とは異なる条件で製造しても差し支えない。そこで、非有効部 51、 52を堆積す る期間は、スート堆積体 5の出発部材 2に対する付着力を高める目的で、出発部材 2 およびスート堆積体 5の回転を低速にする。また、最終的に石英ガラス材料として求 められる有効部を堆積させるときは、所定の堆積条件となるように回転速度を調節す る。このような操作により、出発部材 2に対するスート堆積体 5の付着力を向上させて 、スート堆積体 5の脱落を防止できる。また、堆積開始から所定の時間の回転数を十 分に落とせない場合でも、堆積終了後徐々に回転数を落とすことで停止時の衝撃を 減じ、衝撃による脱落を防止できた。
[0018] 出発部材 2の外径と、製造開始力 所定の時間までの回転数及び製造終了後の回 転数の減速方法を様々に変えて調べたところ、出発部材 2の表面の周速度が、製造 開始から所定の時間までの間 1. 5mZ分以下に保たれていれば、スート堆積体 5が 出発部材 2に十分な強度で焼き付き、落下しにくいことが分力つた。また、堆積開始 力 所定の時間までの周速度を 2mZ分以上に速くしても、堆積終了後の停止時に 、周速度を 1秒間に 1. 3mZ分以下の割合で、徐々に 1. 5mZ分程度以下まで減速 してから回転を停止すれば、落下しにくいことが分力つた。
実施例
[0019] 図 1から図 3に示した設備を用いて、スート堆積体 5を製造した。なお、以下の実施 例で使用される設備は、予め設定されたスケジュールに従って、出発部材 2およびそ こに付着したスート堆積体 5の回転を変化させる制御装置を有している。従って、例 えば、堆積開始力 所定の時間は、出発部材 2の周速度を、 2. OmZ分以下、好ま しくは 1. 5mZ分以下として出発部材とスート堆積体の接触部での付着力を高めるこ とができる。また、十分な付着力が得られた後、有効部の堆積に入る前あるいは同時 に回転数を上げて、有効部の製造に適した周速度とすることができる。更に、堆積終 了後、出発部材 2表面の周速度が毎秒 1. 3mZ分以下、好ましくは毎秒 1. OmZ分 以下の割合で徐々に最終周速度まで下がるように回転数を調整し、最終周速度に達 したところで回転を停止することができる。
[0020] (比較例 1)
出発部材 2に堆積させるスート堆積体 5の堆積終了時の質量を約 7kg力 約 9kgに 増量すると共に、スート堆積体 5の回転数を従来の 20rpmから 40rpmにして 20本の スート堆積体 5を製造した。使用した出発部材 2は、外径 20mm φ、長さ 400mmで あり、製造中及び停止時の出発部材 2表面の周速度は 2. 5mZ分とした。その結果 、スート堆積後の回転停止時に、 3本のスート堆積体 5が出発部材 2から脱落した。
[0021] なお、上記比較例において、各パーナ 3 4には、以下のような条件で原料ガスを供 τί¾しプ
パーナ 3 : 0 Z9slm H /4. 5slm Ar/1. 3slm GeCl Zl3sccm SiCl /3 00sccm、
下側のパーナ 4 : 0 Zl5slm、 H /16slm、 N /2. 5slm、 SiCl /1. 4slm、
2 2 2 4
上側のパーナ 4 : 0 Z30slm、 H Z50slm、 Ar/2slm、 N /5slm、 SiCl /2. 2
2 2 2 4 slm
[0022] (実施例 1)
上記比較例と同様に外径 20mm φ、長さ 400mmの出発部材 2を使用し、各バー ナ 3、 4も上記比較例と同じ条件で、堆積終了時の質量が約 9kgとなるスート堆積体 を製造した。ただし、図 4に示すように、堆積開始力 非有効部を堆積している 3時間 の間は回転数 20rpm (出発部材 2表面の周速度は 1. 3mZ分)とし、その後、回転 数を 40rpmまで上げて有効部を製造し、所定量の堆積終了後、回転を瞬間的に停 止したが、 50本製造しても落下するものはな力つた。
[0023] (実施例 2)
上記比較例と同様に外径 20mm φ、長さ 400mmの出発部材を使用し、各パーナ 3、 4も上記比較例と同じ条件で、堆積終了時の質量を約 9kgとなるスート堆積体を 製造した。ただし、堆積開始カゝら堆積中に至る期間は、回転数を 40rpm (出発部材 2 表面の周速度は 2. 5mZ分)に維持して製造した。続いて、堆積終了にあたって、図 5に示すように、後に周速度を 1秒に lmZ分の割合で最終周速度 1. 3mZ分(回転 数で 20rpm)まで徐々に落とした後に回転を瞬間的に停止した力 30本製造しても 落下するものはな力つた。
[0024] なお、上記各実施例においては、低速回転での堆積開始と堆積終了時に回転を 暫減させることを個別に行っている。し力しながら、両者を同時に実施することにより、 堆積開始時の回転速度を定常時により近づけることができる。また、その一方で、堆 積終了時の回転速度を、定常時の回転速度により近づけることができる。
[0025] 具体的には、堆積開始時の回転数を 30rpm (出発部材 2の表面における周速度は 1. 9mZ分)とし、定常回転数を 40rpm (出発部材 2の表面における周速度は 2. 5m
Z分)としてスート堆積体を製造した。また、堆積終了にあたっては、最終的な回転数
30rpm (出発部材 2表面の周速度で 1. 9mZ分)になるまで、出発部材 2表面の周 速度について 1秒に lmZ分の割合で減速した後、回転をいきなり停止した。しかし ながら、 30本のスート堆積体を製造しても、停止時に落下するものは無力ゝつた。 産業上の利用可能性
光ファイバ母材の生産コストの低減に寄与する。

Claims

請求の範囲
[1] 回転しつつ引上げられる出発部材に原料ガスの火炎加水分解で生成するスートを 堆積させて、略一定の外径を有し且つガラス製品の材料となり得る有効部、および、 前記有効部の両端に形成されてテーパ状に外径が変化する非有効部を含むスート 堆積体を形成する工程を含む石英ガラスの製造方法であって、
前記出発部材に対する前記スートの堆積開始力 前記スート堆積体の外径が安定 するまでの間に、前記出発部材の表面における周速度を 2. OmZ分以下として前記 非有効部を形成する非有効部形成工程と、
前記スート堆積体の外径が安定した後に、前記有効部の形成に適した回転速度で 前記出発部材および前記スート堆積体を回転させながら前記有効部を形成する有 効部形成工程と
を含む石英ガラスの製造方法。
[2] 前記非有効部形成工程において、前記出発部材の表面の周速度を 1. 5mZ分以 下とする請求項 1に記載の石英ガラスの製造方法。
[3] 回転しつつ引上げられる出発部材に原料ガスの火炎加水分解で生成するスートを 堆積させて、略一定の外径を有し且つガラス製品の材料となり得る有効部、および、 前記有効部の両端に形成されてテーパ状に外径が変化する非有効部を含むスート 堆積体を形成する工程を含む石英ガラスの製造方法であって、
前記有効部が形成された後から、前記出発部材および前記スート堆積体の回転が 停止するまでの間に、前記出発部材の表面の周速度を毎秒 1. 3mZ分以下の割合 で所定の最終周速度まで下げつつ前記非有効部を形成する工程を含む石英ガラス の製造方法。
[4] 前記最終周速度が、前記出発部材の表面の周速度で 1. 5mZ分以下である請求 項 3に記載の石英ガラスの製造方法。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6006186B2 (ja) * 2012-09-28 2016-10-12 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法
JP2014201513A (ja) * 2013-04-10 2014-10-27 信越化学工業株式会社 焼結装置
JP6441152B2 (ja) * 2015-04-06 2018-12-19 信越化学工業株式会社 多孔質ガラス母材の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0725638A (ja) * 1993-07-09 1995-01-27 Fujikura Ltd 光ファイバ母材支持軸の回転制御方法および装置
JPH0733468A (ja) * 1993-07-21 1995-02-03 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバスートの製造方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4465708A (en) * 1983-05-31 1984-08-14 At&T Technologies, Inc. Technique for fabricating single mode lightguide soot-forms
JPH02307837A (ja) * 1989-05-18 1990-12-21 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP3334219B2 (ja) * 1993-02-19 2002-10-15 住友電気工業株式会社 ガラス母材の製造装置および製造方法
US5281248A (en) * 1993-02-22 1994-01-25 Litespec, Inc. VAd process improvements
JP3524426B2 (ja) * 1999-04-02 2004-05-10 古河電気工業株式会社 多孔質光ファイバ母材の製造装置
EP1106584B1 (en) * 1999-12-01 2007-11-14 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method and apparatus for manufacturing a preform for an optical fibre
US8516855B2 (en) * 2001-04-27 2013-08-27 Prysmian Cavi E Sistemi Energia S.R.L. Method for producing an optical fiber preform
KR100508707B1 (ko) * 2002-08-12 2005-08-17 엘에스전선 주식회사 외부 기상증착에 의한 프리폼 제조방법 및 제조장치
CN1618750B (zh) * 2003-11-11 2010-04-28 株式会社藤仓 多孔二氧化硅预制件的制造方法和多孔二氧化硅预制件

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0725638A (ja) * 1993-07-09 1995-01-27 Fujikura Ltd 光ファイバ母材支持軸の回転制御方法および装置
JPH0733468A (ja) * 1993-07-21 1995-02-03 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバスートの製造方法

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