KR20070076469A - 편광판용 점착제, 점착 시트, 점착제 부착 편광판 및 그제조 방법, 및 광학 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

편광판용 점착제, 점착 시트, 점착제 부착 편광판 및 그제조 방법, 및 광학 필름 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 편광판을 액정 셀에 내구성 좋게 부착할 수 있고, 얻게 된 액정 표시장치가 고온 고습 환경 하에서도 광누출이 생기기 어려운 특성을 가지며, 상기 편광판을 제거할 수 있게 하는 편광판용 점착제를 제공한다.
상기 편광판용 점착제는 (A) 히드록시기를 갖는 단량체가 단량체 조성비로 10 중량% 이하인 중량평균분자량 100만 이상인 아크릴계 중합체, (B) 카르복시기를 갖는 단량체가 단량체 조성비로 10 중량% 이하인 중량평균분자량 100만 이상인 아크릴계 중합체 및 (C) 활성 에너지선-경화형 화합물을 포함하는 점착성 재료에 활성 에너지선을 조사함으로써 제조되며, 성분 (A) 대 성분 (B)의 중량비가 100 : 1∼100 : 50 이고, 23℃에서의 저장 탄성률(G')이 0.3 MPa 이상이다.

Description

편광판용 점착제, 점착 시트, 점착제 부착 편광판 및 그 제조 방법, 및 광학 필름 및 그 제조 방법{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE FOR POLARIZING PLATES, PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE SHEET, POLARIZING PLATE WITH PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE AND PRODUCTION PROCESS FOR THE SAME AND OPTICAL FILM AND PRODUCTION PROCESS FOR THE SAME}
도 1은 LCD의 구성을 나타내는 개략도이다.
도 2는 LCD의 구성을 나타내는 개략도이다.
도 3은 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착제 부착 편광판의 광누출성을 평가하기 위한 방법을 나타내는 설명도이다.
부호의 설명
1, 2 ; 액정 표시장치, 11,21 ; 편광판,
12,22,25 ; 점착제, 13, 23 ; 유리(액정 셀),
24 ; 위상차 필름
본 발명은 편광판용 점착제, 시트, 상기 점착제 부착 편광판 및 그 제조 방법, 및 상기 점착제 부착 편광판을 이용한 광학 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 편광판, 특히 시야각 확대 필름 등과 일체화된 편광판, 또는 위상차 필름에 편광판이 적층된 편광판에 적합하게 부착되고, 상기 편광판을 액정 셀에 양호한 점착 내구성으로 접착할 수 있고, 얻어진 액정 표시장치가 고온 및 고습 환경 하에서도 광누출(light leakage)이 생기기 어려운 특성을 가지며, 또한 잘못 부착되었을 때 용이하게 박리될 수 있는 편광판용 점착제, 이 점착제를 부착한 편광판 및 그 제조 방법, 그리고 광학 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
유기 재료를 포함하는 시트가 점착제를 개입시켜 유리, 세라믹 및 금속과 같은 피착체에 부착되는 경우, 시간이 경과함에 따라 시트 단부(end part)가 벗겨져 나가거나 들리는 바람직하지 않은 상황이 빈번하게 발생되어 왔다.
이와 같은 상황을 해결하기 위하여, 상기 점착제를 구성하는 성분의 분자량을 높이거나 그 가교 밀도를 높임으로써 점착 성능을 개선시킨 강력 점착성 재료가 일반적으로 이용된다. 그러나, 상기 강력 점착성 재료를 이용하는 경우, 유지력은 향상되지만, 상기 점착제는 고온 및 고습 조건 하에서 유기 재료를 포함하는 시트의 수축이나 팽윤에 의해 초래되는 형태 변화를 따라갈 수 없게 되어 다양한 문제점이 발생하는 요인이 된다.
한편, 광학 부품 중에는 그 표면에 편광판이 부착되는 것이 있고, 그 대표예 로는 액정 표시장치(LCD)의 액정 셀을 들 수 있다. 이하, 도 1을 참조로 하여 설명한다.
상기 액정 셀(13)은 일반적으로 각각 배향층을 형성한 2매의 투명 전극 기판이 상기 배향층을 안쪽으로 하고, 스페이서에 의해 소정의 간격이 형성되도록 배치하여, 그 주변을 밀봉하여 상기 간격 내에 액정 재료를 협지시키고, 상기 2매의 투명 전극 기판에 각각 점착제(12)를 통해 편광판(11)이 배치된 구조를 갖는다. 일반적으로, 상기 편광판은 폴리비닐알콜계 편광자의 양면에, 광학적 등방성 필름, 예를 들면 트리아세틸 셀룰로스(TAC) 필름을 점착한 3층 구조를 갖는 편광 필름을 포함하며, 액정 셀과 같은 광학 부품에 부착하기 위한 목적으로 점착제층이 그 다른쪽 표면에 추가로 제공된다.
또한, 도 2에 나타내는 모식도와 같이, 어떤 경우에는 시야각 특성을 개선하기 위하여 편광판(21)과 액정 셀(23)의 사이에 점착제(22,25)를 개입시켜 위상차 필름(24)이 배치된다.
상술한 구성을 갖는 편광판을 액정 셀과 같은 광학 부품에 부착하거나, 또는 편광판을 위상차 필름에 부착하는 경우, 이종 재료를 포함하는 다층구조로 되어 치수 안정성이 부족하게 되고, 특히 고온 및 고습 환경 하에서는 수축 및 팽윤에 의해 초래되는 치수 변화가 커진다. 일반적으로 상술한 강력 점착제가 상기 편광판용 점착제로 이용되며, 따라서 상기 편광판의 치수 변화에 수반하는 들림 및 벗겨짐은 억제할 수 있다. 그러나, 상기 편광판의 치수 변화에 수반하는 응력은 상기 점착제층에서 흡수될 수 없어 편광판에서의 잔류 응력이 불균일하게 된다. 그 결 과, TN 액정 셀에서는 이른바 "광 누출"이, STN 액정에서는 "색 불균일"이 발생하기 쉬워진다는 문제가 생긴다.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여, 상기 점착제에 가소제와 같은 저분자량 물질을 첨가함으로써 점착제를 적당히 부드럽게 하고 응력 완화성을 부여하는 기술이 개시되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 그러나, 저분자량 물질의 첨가는 편광판을 박리했을 때 액정 셀을 오염시키는 원인이 되고, 게다가 유지력을 저하시키게 되어, 시간이 경과함에 따라 들림 및 벗겨짐이 발생하기 쉬워진다.
한편, 아크릴계 공중합체와 측쇄에 방사선 중합성 기를 갖는 아크릴계 중합체를 중량비 100 : 1∼100 : 100의 비율로 포함하는 혼합물을 방사선 가교하여 얻어진 점착제 시트가 개시되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
상기 특허 문헌에서는 편광판에 대한 실시예가 기재되어 있지만, 어느 실시예에서도 광누출성에 대해 평가한 샘플의 크기에 관한 기재는 없다. 본 발명자들이 상기 특허 문헌의 실시예에 기재된 점착제를 이용하여 15인치 크기의 편광판으로 광누출성을 평가한 결과는 충분히 만족할 만한 것이 아니었다.
이와 같이, 편광판용 점착제에 있어서는 점착 내구성과 광누출 방지성을 양립시키는 것이 어려워, 이들을 양립시키는 것이 과제가 되어 있다.
특히, 자동차 용도와 같이 보다 가혹한 내구성이 요구되는 경우에는 점착 내구성과 광누출 방지성을 양립시키는 것이 더욱 어렵다.
액정 표시장치 등의 제조 공정에 있어서, 편광판을 액정 셀과 같은 광학 부품에 부착하는 경우, 상기 편광판은 부착 후 일정 시간이 경과한 후에 고가의 액정 셀을 재이용하기 위해 박리되어야 한다. 따라서, 편광판에 도포되어 있는 점착제를 개입시켜 액정 셀에 부착된 후 일정 시간이 경과한 후에도 상기 액정 셀로부터 비교적 용이하게 박리될 수 있는 점착제가 요구되고 있다. 이것은, 점착 내구성을 부여하기 위해 점착력을 강화하는 것과는 상반되는 성질이며, 이들을 서로 양립시키는 것이 과제이다.
특허문헌 1 : 일본 특허 제3272921호 공보
특허문헌 2 : 일본 특개2001-107005호 공보
이와 같은 상황 하에, 본 발명의 목적은 편광판, 특히 시야각 확대 필름과 일체화된 편광판, 또는 위상차 필름에 적층된 편광판에 적합하게 부착되어 상기 편광판을 액정 셀에 양호한 접착성으로 접착할 수 있음과 동시에, 이로부터 얻어진 액정 표시장치가 고온 고습 환경 하에서도 광누출이 생기기 어려운 특성을 가지고, 또한 부착된 후 일정 시간이 경과한 후에도 액정 셀로부터 용이하게 제거(이하, "재박리"라 하는 경우가 있음)될 수 있는 편광판용 점착제, 상기 편광판용 점착제를 이용한 시트, 상기 편광판용 점착제를 이용한 점착제 부착 편광판 및 그 제조 방법, 및 상기 편광판용 점착제를 이용한 광학 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기의 특성을 갖는 편광판용 점착제를 개발하기 위해 열심히 연구를 거듭한 결과, 상기 목적이 2 종류의 특정 아크릴계 중합체와 활성 에너지선-경화형 화합물을 포함하는 점착성 재료에 활성 에너지선을 조사함으로써 얻어지는 점착제에 의해 달성될 수 있음을 발견하였다.
또, 상술한 점착제를 이용한 점착제 부착 편광판은 박리 시트의 박리층 상에 설치된 점착성 재료층에 편광판을 부착하고, 박리 시트 측에 활성 에너지선을 조사함으로써 효율적으로 제조될 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 상기 지견에 근거하여 완성한 것이다.
즉, 본 발명은 이하를 제공한다:
(1) (A) 히드록시기를 갖는 단량체를 단량체 조성비로 10 중량% 이하 포함하고, 그 중량평균분자량이 100만 이상인 아크릴계 중합체, (B) 카르복시기를 갖는 단량체를 단량체 조성비로 10 중량% 이하 포함하고, 그 중량평균분자량이 100만 이상인 아크릴계 중합체 및 (C) 활성 에너지선-경화형 화합물을 포함하는 점착성 재료에 활성 에너지선을 조사함으로써 제조되는 편광판용 점착제로서, 성분 (A) 대 성분 (B)의 중량비가 100 : 1∼100 : 50 이고, 23℃에서의 저장 탄성률(storage elastic modulus, G')이 0.3 MPa 이상인 편광판용 점착제,
(2) 23℃에서의 상기 저장 탄성률(G')이 0.3∼15 MPa인 상기 (1) 기재의 편광판용 점착제,
(3) 80℃에서의 저장 탄성률(G')이 0.1 MPa 이상인 상기 (1) 또는 (2) 기재의 편광판용 점착제,
(4) 80℃에서의 저장 탄성률(G')이 0.1∼10 MPa인 상기 (3) 기재의 편광판용 점착제,
(5) (C) 성분의 활성 에너지선-경화형 화합물이 분자량 1,000 미만의 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체인 상기 (1)∼(4) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제,
(6) 상기 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체가 환상 구조를 갖는 상기 (5) 기재의 편광판용 점착제,
(7) 상기 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체가 이소시아누레이트 구조를 갖는 상기 (6) 기재의 편광판용 점착제,
(8) 상기 점착성 재료가 추가로 (D) 가교제를 포함하는 상기 (1)∼(7) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제,
(9) 상기 가교제가 폴리이소시아네이트 화합물인 상기 (8) 기재의 편광판용 점착제,
(10) 상기 점착성 재료가 추가로 (E) 실란 커플링제를 포함하는 상기 (1)∼(9) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제,
(11) 부착된 후 24시간 경과후의 무알칼리 유리에 대한 점착력이 20 N/25 ㎜ 이하인 상기 (1)∼(10) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제,
(12) 부착된 후 168시간 경과후의 무알칼리 유리에 대한 점착력이 20 N/25 ㎜ 이하인 상기 (11) 기재의 편광판용 점착제,
(13) 편광판을 무알칼리 유리에 대해 100 ㎟(10 ㎜×10 ㎜)의 접합 면적에서 접합시키고 0.1 ㎜/분의 전단 속도에서 전단 하중을 측정할 때의 4,000% 이하의 변형(strain)에서의 최대 전단 하중이 70 N 이하인 상기 (1)∼(12) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제,
(14) 편광판을 액정 셀에 부착하기 위해 이용되는 상기 (1)∼(13) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제,
(15) 박리 시트의 박리층 상에 상기 (1)∼(14) 중 어느 하나 기재의 점착제를 포함하는 층을 갖는 점착 시트로서, 상기 박리 시트의 점착제층으로부터의 박리력이 30 m/분의 박리 속도에서 100 mN/25 ㎜ 이하인 점착 시트,
(16) 상기 점착제가 박리 시트의 박리층 측과 접하도록 상기 (1)∼(14) 중 어느 하나 기재의 점착제를 2매의 박리 시트 사이에 협지함으로써 제조되는 점착 시트,
(17) 편광판 상에 상기 (1)∼(14) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제를 포함하는 층을 갖는 점착제 부착 편광판,
(18) 상기 편광판이 시야각 확대 필름과 일체화된 편광 필름을 포함하는 상기 (17) 기재의 점착제 부착 편광판,
(19) 박리 시트의 박리층 상에 설치된 점착성 재료층에 편광판을 부착시킨 후, 박리 시트 측에 활성 에너지선을 조사하는 것을 포함하는 상기 (17) 또는 (18) 기재의 점착제 부착 편광판의 제조 방법,
(20) 편광판과 위상차 필름을 포함하는 광학 필름으로서, 상기 편광판이 상기 (1)∼(14) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제를 갖는 위상차 필름 상에 부착 되는 광학 필름, 및
(21) 편광판을 상기 (1)∼(14) 중 어느 하나 기재의 편광판용 점착제를 갖는 위상차 필름 상에 부착하는 것을 포함하는 광학 필름의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 편광판, 특히 시야각 확대 필름과 일체화된 편광판, 또는 위상차 필름에 적층된 편광판에 적합하게 부착되며, 상기 편광판을 액정 셀에 내구성 좋게 부착할 수 있음과 동시에, 이로부터 얻어진 액정 표시장치가 고온 고습 환경 하에서도 광누출이 생기기 어려운 특성을 가지고, 또한 부착된 후 일정 시간이 경과한 후에도 상기 액정 셀로부터 비교적 용이하게 박리할 수 있는 편광판용 점착제, 상기 편광판용 점착제를 이용한 시트, 상기 편광판용 점착제를 이용한 점착제 부착 편광판, 및 상기 편광판용 점착제를 이용한 광학 필름을 제공할 수 있다.
또, 본 발명에 따르면, 상기 점착제 부착 편광판 및 광학 필름을 효율적으로 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 편광판용 점착제는 (A) 히드록시기를 갖는 단량체를 단량체 조성비로 10 중량% 이하 포함하고, 그 중량평균분자량이 100만 이상인 아크릴계 중합체, (B) 카르복시기를 갖는 단량체를 단량체 조성비로 10 중량% 이하 포함하고, 그 중량평균분자량이 100만 이상인 아크릴계 중합체 및 (C) 활성 에너지선-경화형 화합물을 포함하는 점착성 재료에 활성 에너지선을 조사함으로써 제조되는 편광판용 점착제이다.
(메타)아크릴산 에스테르 중합체가 (A) 성분의 아크릴계 중합체로 제공될 수 있다. 본 발명에 있어서, (메타)아크릴산 에스테르란 아크릴산 에스테르 및 메타크릴산 에스테르의 양쪽 모두를 의미한다. 다른 유사 용어도 마찬가지이다.
통상, (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 가교하여 점착제에 점착 내구성을 부여하기 위하여, 가교점이 되는 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체를 관능기를 갖지 않는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체와 공중합시켜 (메타)아크릴산 에스테르계 공중합체를 얻고, 이것이 상기 점착제의 주제(principal agent)로 사용된다. (A) 성분에 있어서는 히드록시기가 가교점이 된다.
(A) 성분에 있어서 히드록시기를 갖는 단량체의 구체적인 예로는 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 3-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트 및 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트와 같은 히드록시알킬 (메타)아크릴레이트를 포함하며, 이 중에서도 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트 및 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트가 100만 이상의 중량평균분자량을 갖는 (메타)아크릴산 중합체를 용이하게 제조할 수 있다는 점에서 바람직하다.
관능기를 갖지 않는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체는 특별히 제한도지 않으며, 에스테르 부분의 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산 에스테르를 바람직하게 들 수 있다. 여기서, 에스테르 부분의 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산 에스테르의 예로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이 트, 헥실 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 데실 (메타)아크릴레이트, 도데실 (메타)아크릴레이트, 미리스틸 (메타)아크릴레이트, 팔미틸 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트를 포함한다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
상기 화합물 가운데, 특히 부틸 (메타)아크릴레이트가 적당한 점착 성능을 얻게 되는 것과 중량평균분자량 100만 이상인 (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 용이하게 제조할 수 있다는 점에서 바람직하다.
본 발명의 (A) 성분에 있어서, 히드록시기를 갖는 단량체는 단량체 조성비로 10 중량% 이하인 것을 특징으로 한다. 히드록시기를 갖는 단량체가 10 중량%를 초과하면 고온 고습 하에서의 내구성이 만족스럽지 못하게 된다. 이상의 점으로부터, 히드록시기를 갖는 단량체의 함유량은 바람직하게는 7 중량% 이하, 보다 바람직하게는 5 중량% 이하이다.
한편, 히드록시기를 갖는 단량체의 하한값은 고온 하에서의 내구성의 점으로부터 바람직하게는 0.1 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 이상이다.
본 발명의 (A) 성분인 아크릴계 중합체는 중량평균분자량이 100만 이상인 것이 필수이다. 중량평균분자량이 100만 미만이면 피착체와의 밀착성이나 고온 고습 하에서의 점착 내구성이 불만족스럽게 되고, 들림이나 벗겨짐이 생기는 경우가 있다. 접착성 및 점착 내구성을 고려하면, 상기 중량평균분자량은 120만∼220만인 것이 바람직하고, 150만∼200만인 것이 특히 바람직하다. 또, 중량평균분자량(Mw) 대 수평균분자량(Mn)의 비율을 나타내는 분자량 분포(Mw/Mn))는 20 이하가 바람직하다. 분자량 분포가 20 이하이면 만족스러운 점착 내구성이 얻어진다.
상기 중량평균분자량 및 수평균분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정한 폴리스티렌 환산 값이다.
상기 점착성 재료에 있어서, 상기 (A) 성분인 아크릴산 에스테르 중합체는 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
다음으로, (B) 성분인 아크릴계 중합체로는 (A) 성분의 경우와 동일하게 (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 들 수 있다. 점착 내구성을 갖는 점착제를 제공하기 위하여, (A) 성분의 경우와 동일하게 (B) 성분의 아크릴계 중합체에 있어서도 통상 가교점이 되는 관능기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체와 관능기를 갖지 않는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체와의 공중합체가 이용된다. (B) 성분에 있어서는 카르복시기가 가교점이 된다.
(B) 성분에 있어서의 카르복시기를 갖는 단량체의 구체적인 예로는 (메타)아크릴산, 크로톤산, 말레산, 이타콘산 및 시트라콘산을 포함하며, 중량평균분자량이 100만 이상인 (메타)아크릴산 에스테르 공중합체를 용이하게 제조할 수 있다는 점에서 (메타)아크릴산이 바람직하다.
(B) 성분에 있어서 관능기를 갖지 않는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체는 특별히 제한되지 않으며, (A) 성분으로 이용되는 것과 동일한 것, 즉 에스테르 부분의 알킬기의 탄소수가 1∼20인 (메타)아크릴산 에스테르를 바람직하게 들 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
이러한 화합물 중에서, (A) 성분의 경우와 동일하게 부틸 (메타)아크릴레이트가 적당한 점착 성능을 얻게 되는 것과 중량평균분자량이 100만 이상인 (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 용이하게 제조할 수 있다는 점에서 특히 바람직하다.
본 발명의 (B) 성분에 있어서, 카르복시기를 갖는 단량체는 단량체 조성비로 10 중량% 이하인 것을 특징으로 한다. 카르복시기를 갖는 단량체가 10 중량%를 초과하면 고온 고습 하에서의 내구성이 불만족스럽게 된다. 이상의 점으로부터, 카르복시기를 갖는 단량체의 함유량은 8 중량% 이하인 것이 바람직하고, 5 중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
한편, 카르복시기를 갖는 단량체의 하한값은 고온 하에서의 내구성의 점으로부터 0.1 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 이상이다.
본 발명의 (B) 성분인 아크릴계 중합체는 중량평균분자량이 100만 이상인 것이 필수이다. 중량평균분자량이 100만 미만이면 (A) 성분의 중량평균분자량이 100만 미만인 경우와 동일하게 피착체와의 밀착성이나 고온 고습 하에서의 점착 내구성이 불충분하게 되고, 들림이나 벗겨짐이 생기는 경우가 있다. 접착성 및 점착 내구성을 고려하면, 상기 중량평균분자량은 (A) 성분의 경우와 동일하게 120만∼220만인 것이 바람직하고, 150만∼200만인 것이 특히 바람직하다. 또, 중량평균분자량(Mw) 대 수평균분자량(Mn)의 비율을 나타내는 분자량 분포(Mw/Mn)는 20 이하가 바람직하다. 분자량 분포가 20 이하이면 만족스러운 점착 내구성을 얻을 수 있다.
상기 점착성 재료에 있어서, 상기 (B) 성분인 아크릴계 중합체는 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
본 발명의 점착성 재료에 있어서, 상기 (A) 성분 대 (B) 성분의 중량비((A) 성분 : (B) 성분)는 100 : 1∼100 : 50의 범위인 것이 바람직하다. 상기 중량비가 100 : 1 이상, 즉 (B) 성분의 함유량이 (A) 성분 100 중량부에 대해 1 중량부 이상이면 가혹한 내구성이 요구되는 경우에도 만족스러운 점착 내구성이 얻어진다. 한편, 상기 중량비가 100 : 50 이하, 즉 (B) 성분의 함유량이 (A) 성분 100 중량부에 대해 50 중량부 이하이면 재박리성의 점에서 바람직하다.
상기 (메타)아크릴산 에스테르 중합체는 본 발명의 효과가 손상되지 않는 범위라면 구성 성분으로 공중합 가능한 성분을 포함할 수도 있다. 구체적으로, 관능기로서 아미드기 및 아미노기를 포함하는 단량체이며, 그 구체적인 예로는 (메타)아크릴아미드, N-메틸 (메타)아크릴아미드 및 N-메틸올 (메타)아크릴아미드와 같은 아크릴아미드; 모노메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 모노에틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 모노메틸아미노프로필 (메타)아크릴레이트 및 모노에틸아미노프로필 (메타)아크릴레이트와 같은 (메타)아크릴산 모노알킬아미노 에스테르를 포함한다. 이러한 단량체는 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
본 발명의 점착성 재료에 있어서, (C) 성분으로 이용되는 활성 에너지선-경화형 화합물로는 분자량 1,000 미만의 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체를 바람직하게 들 수 있다.
상기 분자량 1,000 미만의 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체로는 예를 들면 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네 오펜틸 글리콜 아디페이트 디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산 네오펜틸 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤-변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌 옥시드-변성 인산 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴옥시에틸 이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 (메타)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌 옥시드-변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 (메타)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜-변성 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄 디(메타)아크릴레이트 및 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌과 같은 2관능형; 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산-변성 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌 옥시드-변성 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트 및 트리스(메타)아크릴옥시에틸 이소시아누레이트와 같은 3관능형; 디글리세린 테트라(메타)아크릴레이트 및 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트와 같은 4관능형; 프로피온산-변성 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트와 같은 5관능형; 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트 및 카프로락톤-변성 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트와 같은 6관능형을 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체는 1종만을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 이들 중에서, 골격 구조에 환상 구조를 갖는 것을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 환상 구조는 탄소환식 구조 또는 복소환식 구조일 수 있으며, 또 단환식 구조 또는 다환식 구조일수도 있다. 상기 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체로는 예를 들면 디(메타)아크릴옥시에틸 이소시아누레이트 및 트리스(메타)아크릴옥시에틸 이소시아누레이트와 같은 이소시아누레이트 구조를 갖는 것, 디메틸올디시클로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌 옥시드-변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 (메타)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜-변성 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트 및 아다만탄 디(메타)아크릴레이트가 적합하고, 이소시아누레이트 구조를 갖는 것이 특히 바람직하다.
또, 활성 에너지선-경화형의 아크릴레이트계 올리고머가 (C) 성분으로 이용될 수 있다. 상기 아크릴레이트계 올리고머는 중량평균분자량이 50,000 이하인 것이 바람직하다. 상기 아크릴레이트계 올리고머의 예로는 폴리에스테르 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트, 폴리에테르 아크릴레이트, 폴리부타디엔 아크릴레이트 및 실리콘 아크릴레이트를 포함한다.
여기서, 상기 폴리에스테르 아크릴레이트계 올리고머는 예를 들면 다가(polyvalent) 카르복시산과 다가(polyhydric) 알코올의 축합에 의해서 얻어지는 양말단에 히드록시기를 갖는 폴리에스테르 올리고머의 히드록시기를 (메타)아크릴산으로 에스테르화함으로써, 혹은 다가 카르복시산에 알킬렌 옥시드를 부가하여 얻어지는 올리고머의 말단의 히드록시기를 (메타)아크릴산으로 에스테르화함으로써 얻어진다. 상기 에폭시 아크릴레이트계 올리고머는 예를 들면 비교적 저분자량의 비스페놀형 에폭시 수지나 노볼락형 에폭시 수지의 옥시란 환에 (메타)아크릴산을 반응시키고 이를 에스테르화함으로써 얻어진다. 또, 상기 에폭시 아크릴레이트계 올리고머를 부분적으로 2 염기성 카르복시산 무수물로 변성시킴으로써 얻어지는 카르복시 변성형 에폭시 아크릴레이트 올리고머도 이용할 수 있다. 상기 우레탄 아크릴레이트계 올리고머는 예를 들면 폴리에테르폴리올 또는 폴리에스테르폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응에 의해 얻어지는 폴리우레탄 올리고머를 (메타)아크릴산으로 에스테르화함으로써 얻어지고, 상기 폴리올 아크릴레이트계 올리고머는 폴리에테르폴리올의 히드록시기를 (메타)아크릴산으로 에스테르화함으로써 얻어진다.
상기 아크릴레이트계 올리고머의 중량평균분자량은 표준 폴리메틸 메타크릴레이트 환산 값으로, 상기에서 설명한 바와 같이 바람직하게는 50,000 이하, 보다 바람직하게는 500∼50,000, 더욱 바람직하게는 3,000∼40,000의 범위에서 선정된다.
상기 아크릴레이트계 올리고머는 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
본 발명에 있어서, (메타)아크릴로일기를 갖는 기가 측쇄에 도입된 부가(adduct) 아크릴레이트계 중합체가 (C) 성분으로 이용될 수도 있다. 상기 부가 아크릴레이트계 중합체는, 예를 들면 전술한 (A) 성분인 (메타)아크릴산 에스테르 중합체에서 설명한 (메타)아크릴산 에스테르와 분자내에 관능기를 갖는 단량체와의 공중합체를 이용하여 상기 공중합체의 관능기의 일부를 (메타)아크릴로일기 및 상기 관능기와 반응하는 기를 갖는 화합물을 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 상기 부 가 아크릴레이트계 중합체의 중량평균분자량은 폴리스티렌 환산 값으로 통상 50만∼200만이다.
본 발명에 있어서, (C) 성분으로는 상기 다관능 아크릴레이트계 단량체, 아크릴레이트계 올리고머 및 부가 아크릴레이트계 중합체로부터 선택되는 적당한 1종이 이용될 수 있고, 또는 이들로부터 선택되는 2종 이상이 조합되어 이용될 수도 있다.
본 발명에 있어서, (A) 성분의 아크릴계 중합체 대 (C) 성분의 활성 에너지선-경화형 화합물의 함유 비율은 얻어지는 점착제의 성능의 면으로부터 바람직하게는 중량비((A) 성분 : (C) 성분)가 100 : 1∼100 : 100, 보다 바람직하게는 100 : 5∼100 : 50, 더욱 바람직하게는 100 : 10∼100 : 40의 범위이다.
본 발명의 상기 점착성 재료에는 필요시 광중합 개시제가 첨가될 수 있다. 상기 광중합 개시제는, 예를 들면 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 n-부틸 에테르, 벤조인 이소부틸 에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필) 케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-터셔리-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 벤질 디메틸 케탈, 아 세토페논 디메틸 케탈, p-디메틸아미노벤조산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀 옥시드를 포함한다. 이들은 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 그 배합량은 상기 (C) 성분 100 중량부에 대해 통상 0.2∼20 중량부의 범위에서 선택된다.
본 발명에 있어서, 점착성 재료에는 필요시 (D) 성분으로서 가교제를 첨가할 수 있다. 상기 가교제로는 특별히 제한은 없고, 종래 아크릴계 점착제에서 가교제로서 관용되고 있는 것 중에서 임의의 것을 적당히 선택해 이용할 수 있다. 상기 가교제로는, 예를 들면 폴리이소시아네이트 화합물, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 디알데히드, 메틸올 중합체, 아지리딘계 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 금속 알콕시드 및 금속염을 포함하며, 폴리이소시아네이트 화합물이 바람직하게 이용된다.
여기서, 상기 폴리이소시아네이트 화합물로는 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트 및 크실릴렌디이소시아네이트와 같은 방향족 폴리이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트와 같은 지방족 폴리이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 및 수소화 디페닐메탄디이소시아네이트와 같은 지환식 폴리이소시아네이트 및 그의 뷰렛(buret)체 및 이소시아누레이트체, 및 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올프로판 및 피마자유 같은 저분자 활성 수소-함유 화합물과의 반응 생성물인 부가체를 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 가교제는 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용 해도 된다. 그 사용량은 가교제의 종류에도 의존하지만 상기 (A) 성분의 아크릴계 중합체 100 중량부에 대해 통상 0.01∼20 중량부, 바람직하게는 0.1∼10 중량부이다.
본 발명의 점착성 재료에는 필요시 (E) 성분으로서 실란 커플링제를 첨가할 수 있다. 상기 실란 커플링제를 첨가시킴으로써 편광판을 예를 들면 액정 셀에 부착하는 경우에 상기 점착제와 액정 셀 사이의 점착성이 보다 개선된다. 상기 실란 커플링제로는 분자내에 알콕시실릴기를 적어도 1개 갖는 유기 실리콘 화합물로서, 점착제 성분과의 상용성이 좋고, 광투과성을 갖는 것, 예를 들면 실질적으로 투명한 화합물인 것이 적합하다. 상기 실란 커플링제의 첨가량은 점착성 재료((A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분의 합계량) 100 중량부에 대해 0.001∼10 중량부의 범위가 바람직하고, 0.005∼5 중량부의 범위가 특히 바람직하다.
상기 실란 커플링제의 구체적인 예로는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란과 같은 중합성 불포화기-함유 실리콘 화합물; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메트키시실란과 같은 에폭시 구조를 갖는 실리콘 화합물; 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란과 같은 아미노기-함유 실리콘 화합물; 및 3-클로로프로필트리메톡시실란을 포함한다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
본 발명의 편광판용 점착제는 전술한 바와 같이 하여 얻어진 상기 점착성 재 료에 활성 에너지선을 조사함으로써 제조된다.
상기 활성 에너지선으로는 예를 들면 자외선(UV 선) 및 전자선을 포함한다. 상기 자외선은 고압 수은 램프, 무전극 램프 및 크세논 램프에 의해 얻어진다. 한편, 상기 전자선은 전자선 가속기에 의해 얻어진다. 상기 활성 에너지선 중에서 특히 자외선이 적합하다. 전자선을 사용하는 경우, 상기 점착제는 광중합 개시제를 첨가하는 일 없이 형성될 수 있다.
상기 점착성 재료에 조사되는 활성 에너지선의 양(dose)은 적당한 저장 탄성률 및 무알칼리 유리에 대한 적당한 점착력을 갖는 점착제가 얻어질 수 있도록 적당히 선정된다. 자외선의 경우, 조도는 50∼1,000 mW/㎠인 것이 바람직하고, 광량은 50∼1,000 mJ/㎠인 것이 바람직하다. 전자선의 경우에는 10∼1,000 krad의 범위가 바람직하다.
본 발명의 점착성 재료에는 점착제층과 편광판 사이의 점착성을 향상시키기 위해 점착성 개량제를 첨가할 수 있다. 상기 점착성 개량제로는 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트 및 크실릴렌디이소시아네이트와 같은 방향족 폴리이소시아네이트, 및 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올프로판 및 피마자유과 같은 활성 수소-함유 화합물과 상기 방향족 폴리이소시아네이트와의 반응 생성물인 부가체와 같은 폴리이소시아네이트 화합물을 포함한다.
본 발명의 점착제는 23℃에서의 저장 탄성률(G')이 0.3 MPa 이상인 것을 필수로 한다. 상기 저장 탄성률(G')이 0.3 MPa 이상이면 충분한 광누출 방지성이 얻 어진다. 23℃에서의 저장 탄성률(G')의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 점착 내구성이 보다 양호한 점착제를 얻기 위해서는 50 MPa 이하인 것이 바람직하고, 15 MPa 이하인 것이 보다 바람직하다. 이상의 관점으로부터, 특히 바람직한 23℃의 저장 탄성률(G')은 0.35∼12 MPa 이며, 가장 바람직하게는 0.5∼5 MPa 이다. 통상, 80℃의 저장 탄성률(G')은 0.1 MPa 이상이 바람직하고, 0.1∼10 MPa가 보다 바람직하며, 0.3∼3 MPa인 것이 특히 바람직하다.
상술한 저장 탄성률(G')은 아래와 같은 방법으로 측정한 값이다.
<저장 탄성률(G')의 측정 방법>
저장 탄성률(G')은 두께 30 ㎛ 의 점착제를 적층하여 8 ㎜Φ×3 ㎜ 두께의 원주형 시험편을 제작하고, 비틀림 전단법(torsioinal shear method)에 의해 아래와 같은 조건에서 측정한다.
측정 장치: 레오메트릭사 제의 동적 점탄성 측정 장치"DYNAMIC ANALYZER RDAII"
주파수: 1 Hz
온도: 23℃ 및 80℃
본 발명의 편광판용 점착제는 부착 후 24시간 경과 후의 무알칼리 유리에 대한 점착력이 20 N/25 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 상기 점착력이 20 N/25 ㎜ 이하이면 액정 셀에 손상을 주는 일 없이 재박리가 가능하다. 또, 상기 점착력은 0.2∼20 N/25 ㎜의 범위인 것이 바람직하다. 상기 점착력이 0.2 N/25 ㎜ 이상이면 편광판이 만족스러운 점착력으로 예를 들면 액정 셀에 부착될 수 있다.
아울러, 본 발명의 편광판용 점착제는 무알칼리 유리에 대한 점착력이 부착 후 168시간 경과한 다음에도 20 N/25 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 상기 점착력이 20 N/25 ㎜ 이하이면 액정 셀에 손상을 주는 일 없이 재박리가 가능하다. 또, 이 경우에서의 점착력도 0.2∼20 N/25 ㎜의 범위인 것이 바람직하다. 상기 점착력이 0.2 N/25 ㎜ 이상이면 편광판이 만족스러운 점착력으로 예를 들면 액정 유리 셀에 부착된 상태를 유지할 수 있다.
상술한 점착력은 아래와 같은 방법으로 측정한 값이다.
<무알칼리 유리에 대한 점착력>
점착제 부착 편광판으로부터 25 ㎜ 폭, 100 ㎜ 길이의 샘플을 잘라 이로부터 박리 시트를 벗기고(점착제층의 두께: 25 ㎛), 상기 편광판을 무알칼리 유리(코닝사 제 "1737")에 부착한 후, 쿠리하라 제작소 제 고압증기살균장치(autoclave)에서 0.5 MPa, 50℃ 및 20분간의 조건으로 가압한다. 그 후, 23℃, 상대습도 50%의 환경 하에서 24시간 혹은 168시간 방치한 후, 동일한 환경 하에서 인장시험기(오리엔테크사 제 "텐실론")를 이용하여 박리 속도 300 ㎜/분, 박리 각도 180°의 조건으로 점착력을 측정한다.
본 발명의 편광판용 점착제는 접착 면적 100 ㎟(10 ㎜×10 ㎜)에서 무알칼리 유리에 대해 부착하여 전단 속도 0.1 ㎜/분으로 전단 하중을 측정할 때, 4,000% 이하의 변형에서 최대 전단 하중이 70 N 이하인 것이 바람직하다. 최대 전단 하중이 70 N 이하이면 만족스러운 재박리성을 얻을 수 있다. 상기 최대 전단 하중은 10∼50 N인 것이 보다 바람직하다.
상기 최대 전단 하중은 아래와 같은 방법으로 측정한 값이다.
<최대 전단 하중의 측정 방법>
점착제 부착 편광판으로부터 10 ㎜ 폭, 100 ㎜ 길이의 샘플을 잘라 박리 시트를 벗기고(점착제층의 두께: 25 ㎛), 무알칼리 유리(코닝사 제 "1737")의 단부에 부착된 면적이 10 ㎜×10 ㎜가 되도록 부착한 후, 쿠리하라 제작소 제 고압증기살균장치에서 0.5 MPa, 50℃ 및 20분간의 조건으로 가압한다. 그 후, 23℃, 상대습도 50%의 환경 하에서 24시간 방치한 후, 동일한 환경 하에서 인장 시험기(인스트론사 제)에 무알칼리 유리에서의 샘플 미첨부측 단부 및 샘플에서의 미첨부측 단부를 장착하고, 전단 속도 0.1 ㎜/분으로 전단 방향으로 인장하여 그 하중을 측정하였다. 측정은 변형량 4,000%(전단 방향에서의 변형량: 1,000 ㎛)까지 실시하고, 4,000% 변형까지의 최대하중을 최대 전단 하중으로 한다. 상기 변형은 전단 방향에서의 변형량 대 점착제층의 두께 비로 나타낸다.
본 발명의 점착제는 겔 분율이 85% 이상인 것이 바람직하다. 즉, 유기용매에서 추출되는 저분자량 성분의 정도가 적은 경우에는 가열 또는 고온 및 고습의 환경에서 들림, 벗겨짐 및 피착제에의 오염이 적고, 겔 분율이 85% 이상인 점착제는 내구성 및 안정성이 높다. 겔 분율은 90∼99.9%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 목적이 손상되지 않는 범위 내에서, 본 발명의 아크릴계 점착제에는 필요시 통상 사용되고 있는 각종 첨가제, 예를 들면 점착 부여제, 산화 방지제, 광안정제, 연화제, 충전제 등을 첨가할 수 있다.
본 발명의 편광판용 점착제는 편광 필름을 단독으로 포함하는 편광판에 적용 되어, 상기 점착제는 상기 편광판을 예를 들면 액정 유리 셀에 부착시키는데 이용될 수 있다. 특히, 상기 점착제는 편광 필름과 시야각 확대 필름이 일체화된 편광판에 적용되어, 상기 점착제는 상기 편광판을 예를 들면 액정 유리 셀에 부착시키는데 바람직하게 이용될 수 있다.
상기 편광 필름과 시야각 확대 필름이 일체화된 편광판은, 예를 들면 폴리비닐알코올계 편광자(polarizer)의 양면에 각각 트리아세틸 셀룰로스(TAC) 필름을 붙여 제조되는 편광 필름의 한면에 디스코틱(discotic) 액정을 포함하는 시야각 확대 기능층(시야각 확대 필름)을 도포하여 형성되는 편광판 및 시야각 확대 필름을 점착제로 붙여 맞춘 편광판을 포함한다. 이 경우, 상기 점착제는 상기 시야각 확대 기능층 또는 시야각 확대 필름 측에 설치된다.
상기 편광판은 폴리비닐알코올계 편광자의 한면에 트리아세틸 셀룰로스(TAC) 필름을 부착하고, 다른 면에 시클로올레핀계 필름이나 폴리카보네이트 필름을 포함하는 위상차 필름을 부착한 것일 수 있다. 이 경우, 상기 점착제는 위상차 필름 측에 설치된다.
또, 도 2에 나타내는 바와 같이 편광판과 액정 셀 사이에 위상차 필름이 있는 경우에도 본 발명의 편광판용 점착제는 적합하게 사용될 수 있다. 즉, 편광 필름을 단독으로 포함하는 편광판을 본 발명의 점착제로 위상차 필름에 부착하여 광학 필름을 제조하고, 상기 광학 필름의 위상차 필름을 점착제로 액정 셀에 부착한다. 여기서, 액정 셀 상에 위상차 필름을 부착하기 위한 점착제는 특별히 한정되지 않으며, 편광판과 액정 셀의 접합에 이용되는 통상의 점착제를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 일본 특개평 11-131033에 개시되는 아크릴계 중합체, 가교제 및 실란 화합물을 포함하는 점착제 조성물을 포함한다. 본 발명의 점착제는 편광판을 액정 셀에 부착시키기 위해서도 잘 이용될 수도 있다.
본 발명의 편광판용 점착제를 이용하여 상기와 같이 액정 셀 또는 위상차 필름에 편광판을 부착시킴으로써 제조되는 액정 표시장치는, 고온 고습 환경 하에서도 광누출이 생기기 어려울 뿐만 아니라, 편광판과 액정 셀과의 점착 내구성도 뛰어나다.
또한, 본 발명은 편광판 상에 전술한 본 발명의 편광판용 점착제를 포함하는 층을 갖는 점착제 부착 편광판도 제공한다. 상기 편광판은 전술한 바와 같이 편광 필름을 단독으로 포함하는 편광판일 수도 있지만, 도 1 에 나타내는 구성의 경우에는 편광 필름이 시야각 확대 필름과 일체화된 편광판인 것이 바람직하다.
또, 상기 편광판용 점착제를 포함하는 점착제층의 두께는 통상 5∼100 ㎛, 바람직하게는 10∼50 ㎛, 더욱 바람직하게는 10∼30 ㎛ 이다.
상기 점착제 부착 편광판의 제조 방법은 편광판 상에 본 발명의 점착제를 포함하는 층이 설치되는 임의의 방법일 수 있고, 특별히 제한되지는 않는다. 이하에 나타나는 본 발명의 방법에 따르면, 원하는 점착제 부착 편광판이 효율적으로 제조될 수 있다.
본 발명의 방법에서는 박리 시트의 박리층 상에 설치된 점착성 재료층에 편광판을 부착한 후, 상기 점착성 재료층이 전술한 소정의 특성을 갖는 본 발명의 점착제로 구성되는 층이 되도록 상기 박리 시트 측을 활성 에너지선으로 조사함으로 써 본 발명의 점착제 부착 편광판이 얻어진다.
상기 박리 시트로는, 박리층을 형성하기 위하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름 및 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 필름과 같은 플라스틱 필름에 실리콘 수지와 같은 박리제를 도포함으로써 제조되는 시트를 포함한다. 상기 박리 시트의 두께는 특별히 제한은 없으며, 통상 20∼150 ㎛ 정도이다.
상기 점착성 재료 및 활성 에너지선의 조사 조건은 전술한 본 발명의 편광판용 점착제에서 설명했던 대로이다.
박리 시트 상에 상기 점착성 재료층을 설치하기 위한 방법으로는 예를 들면 바 코팅법, 나이프 코팅법, 롤 코팅법, 블레이드(blade) 코팅법, 다이(die) 코팅법 및 그라비아(gravure) 코팅법에 의해 바람직하게는 용매를 포함하는 점착성 재료를 코팅하여 코팅 필름을 형성하고, 상기 코팅 필름을 건조시키는 방법을 이용할 수 있다. 건조 조건은 특별히 제한되지 않으며, 통상 50∼150℃에서 10초∼10분 정도이다. 또, 이용하는 용매는 특별히 한정되지 않으며, 톨루엔, 에틸 아세테이트, 메틸에틸 케톤 등을 포함한다.
도 1에 나타내는 구성의 경우에 있어서, 편광판은 많은 경우에 편광 필름을 단독으로 포함하며, 편광판용 점착제를 포함하는 점착제층은 상기와 동일한 두께를 갖는다. 도 1에 나타나는 구성에 있어서의 점착제 부착 편광판의 제조 방법은 상술한 편광판의 경우와 동일하게 편광판 상에 본 발명의 점착제를 포함하는 점착제층이 형성된 것을 얻게 되는 방법이면 되고, 특별히 제한되지는 않는다. 상기 편 광판은 상기한 본 발명의 제조 방법에 의해 효율적으로 제조될 수 있다.
아울러, 도 2에 나타나는 구성의 경우에 있어서, 2매의 박리 시트의 박리층 측에 접하도록 상술한 편광판용 점착제를 협지하여 이루어진 점착 시트를 미리 제조하고, 상기 점착 시트는 편광판을 상기 위상차 필름에 부착하기 위해 사용될 수 있다. 이 경우, 활성 에너지선은 2매의 박리 시트에 점착성 재료를 협지한 후에 조사해도 되고, 한편의 박리 시트에 점착성 재료층을 설치하여 활성 에너지선을 조사한 후에 다른 박리 시트에 협지해도 된다. 활성 에너지선의 조사 조건은 전술한 소정의 특성을 갖는 본 발명의 점착제로 구성되는 층이 얻어지도록 선택된다.
상기 점착 시트가 본 발명의 광학 필름을 제조에 이용되는 경우, 상기 점착 시트의 박리 시트가 벗겨지고, 상기 점착 시트는 통상의 방법에 의해 편광판에 부착된다.
본 발명에 있어서, 점착 시트 또는 상기 점착제 표면에 박리 시트가 설치된 점착제 부착 편광판으로부터 박리 시트를 박리할 때의 박리력이 30 m/분의 박리 속도로 박리되는 경우에 100 mN/25 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 박리력이 100 mN/25 ㎜ 이하이면 박리 대전(charge)이 생기기 어렵고, 본 발명의 편광판 등을 제작할 때에 이물이 혼합되지 않는다. 대형 TV 세트에 부착되기 위해 사용될 때 특히 효과적이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1∼4 및 비교예 1∼3에서 얻게 된 점착제 및 점착제 부착 편광판의 성능은 이하에 나타내는 방법에 의해 결정하였다.
(1) 점착제의 저장 탄성률
본 명세서에 기재된 방법에 따라 23℃ 및 80℃에서의 저장 탄성률을 측정하였다.
(2) 점착력(무알칼리 유리에 대한 점착력)
본 명세서에 기재된 방법에 따라 무알칼리 유리에 대한 점착력을 측정하였다.
(3) 박리력
점착제 부착 편광판을 25 ㎜ 폭, 300 ㎜ 길이로 자르고, 편광판 측을 두께 0.7 ㎜의 유리판(코닝사 제 "1737")에 양면 점착 테이프로 고정하였다. 박리 필름을 23℃, 상대습도 50%의 환경 하에서 박리 각도 180°, 박리 속도 0.3 m/분 또는 30 m/분으로 박리하여 박리력을 측정하였다. 측정 장치로는 박리 속도 0.3 m/분의 경우에는 인장 시험기(오리엔테크사 제 "텐실론"), 박리 속도 30 m/분의 경우에는 고속 박리 시험기(테스터 산업사 제)를 이용하였다.
(4) 겔 분율
25 ㎛ 두께의 점착제를 80 ㎜×80 ㎜ 크기의 샘플로 만들고, 폴리에스테르제 메쉬(메쉬 크기: 200)로 감싸 점착제만의 무게를 정밀 저울에서 칭량하였다. 이 때의 무게를 M1로 한다. 속스렛(Soxhlet) 추출기를 이용하여 에틸 아세테이트 용매에 점착제를 침지시키고, 상기 용매를 환류시켜 16시간 처리하였다. 그 후, 점 착제를 꺼내어 온도 23℃, 상대습도 50%의 환경 하에서 24시간동안 공기 건조시키고, 추가로 80℃의 오븐 중에서 12시간 건조시켰다. 건조 후 점착제만의 무게를 정밀 저울에서 칭량하였다. 이 때의 무게를 M2로 한다. 겔 분율(%)은 (M2/M1)×100으로 표시된다.
(5) 최대 전단 하중
본 명세서에 기재된 방법에 따라 4,000% 변형까지의 최대 전단 하중을 구하였다.
(6) 점착제 부착 편광판의 내구성(15인치 크기)
점착제 부착 편광판을 재단 장치(오기노 정기 제작소 제 슈퍼 커터 "PN1-600")에 의해 233 ㎜×309 ㎜ 크기로 조정한 후, 무알칼리 유리(코닝사 제 "1737")에 부착하였고, 쿠리하라 제작소 제 고압증기살균장치에서 0.5 MPa, 50℃, 20분간의 조건으로 가압하였다. 그 후, 아래와 같은 각 내구 조건의 환경 하에 투입하고, 200시간 후에 10 배율의 확대경을 이용하여 관찰을 실시하여, 이하의 판정 기준으로 내구성을 평가하였다.
○ : 4변의 외주 단부로부터 0.6 ㎜ 이상의 결점이 없음.
△ : 4변 중 어느 한 변에 외주 단부로부터 0.6 ㎜ 이상 거리에서 들림, 벗겨짐, 발포 및 줄무늬(strip)와 같은 0.1 ㎜ 미만의 점착제의 외관 이상 결점이 있음.
× : 4변 중 어느 한 변에 외주 단부로부터 0.6 ㎜ 이상 거리에 들림, 벗겨짐, 발포 및 줄무늬와 같은 0.1 ㎜ 이상의 점착제의 외관 이상 결점이 있음.
<내구 조건>
60℃, 상대습도 90% 환경, 80℃의 건조 환경, 90℃의 건조 환경
-20℃ ⇔ 60℃의 각 30분간의 열 충격 시험, 200 사이클
(7) 점착제 부착 편광판의 내구성(8인치 크기)
점착제 부착 편광판을 재단 장치(오기노 정기 제작소 제 슈퍼 커터 "PN1-600")에 의해 100 ㎜×174 ㎜ 크기로 조정하고, 내구 조건을 아래와 같이 변경한 것 이외에는 상기 내구성(15인치 크기)에서와 동일하게 하여 이하의 판정 기준으로 평가하였다.
◎ : 4변의 외주 단부로부터 0.3 ㎜ 이상 거리에 결점이 없음.
○ : 4변의 외주 단부로부터 0.6 ㎜ 이상 거리에 결점이 없음.
△ : 4변 중 어느 한 변에 외주 단부로부터 0.6 ㎜ 이상 거리에 들림, 벗겨짐, 발포 및 줄무늬와 같은 0.1 ㎜ 미만의 점착제의 외관 이상 결점이 있음.
× : 4변 중 어느 한 변에 외주 단부로부터 0.6 ㎜ 이상 거리에 들림, 벗겨짐, 발포 및 줄무늬와 같은 0.1 ㎜ 이상의 점착제의 외관 이상 결점이 있음.
<내구 조건>
65℃ 및 상대습도 90% 환경, 95℃ 건조 환경
-30℃ ⇔ 85℃의 각 30분간의 열 충격 시험, 200 사이클
(8) 광누출 성능(15인치 크기)
점착제 부착 편광판을 재단 장치(오기노 정기 제작소 제 슈퍼 커터 "PN1-600")에 의해 233 ㎜×309 ㎜ 크기로 조정한 후, 무알칼리 유리(코닝사 제 "1737") 에 부착하였고, 쿠리하라 제작소 제 고압증기살균장치에서 0.5 MPa, 50℃, 20분간의 조건으로 가압하였다. 점착제 부착 편광판을 상기 무알칼리 유리의 앞뒷면에 부착하여 편광축이 크로스 니콜(cross nicol) 상태가 되도록 하였다. 이 상태에서 80℃, 200시간 방치하였다. 그 후, 23℃, 상대습도 50%의 환경 하에 2시간 방치하고, 동일한 환경 하에서 아래에 나타내는 방법으로 광누출성을 평가하였다.
오츠카 전자사 제 MCPD-2000을 이용하여 도 3에 나타내는 각 영역의 명도를 측정하였고, 명도 차 ΔL*는 아래 식에 의해 결정하였다:
ΔL* = [(b + c + d + e) / 4] - a
(상기에서, a, b, c, d 및 e 는 각각 A 영역, B 영역, C 영역, D 영역 및 E 영역의 미리 정해진 측정점(각 영역의 중앙부 1 개소)에서의 명도이다.) 상기 값은 광누출성을 나타낸다. ΔL* 값이 작을수록 광누출이 적은 것을 나타내고, 통상 4.0 미만이면 그 편광판을 액정 표시장치용으로 사용할 수 있다.
(9) 광누출 성능(8인치 크기)
점착제 부착 편광판을 재단 장치(오기노 정기 제작소 제 슈퍼 커터 "PN1-600")에 의해 100 ㎜×174 ㎜ 크기로 조정하고, 200시간 방치할 때의 온도를 95℃로 한 것 이외에는 상기 광누출 성능(15인치 크기)에서와 동일하게 하여 광누출성을 평가하였다.
실시예 1∼4 및 비교예 1∼3
표 1에 나타난 조성(고형분 환산)을 갖는 점착성 재료 (a)를 제조하고, 용매로서 톨루엔을 첨가하여, 고형분을 20 중량%로 조정한 코팅 용액을 얻었다. 박리 시트로서 두께 38 ㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트제 박리 시트(린텍사 제 "SP-PET382050")의 박리층 상에 건조 후의 두께가 25 ㎛가 되도록 상기 코팅 용액을 나이프 코터(coater)로 코팅한 후, 90℃에서 1분간 건조 처리하여 점착성 재료층을 형성하였다.
그 다음, 디스코틱 액정층(시야각 확대 기능층)을 갖는 편광 필름을 포함하는 편광판을 상기 점착성 재료층에 부착하여, 상기 점착성 재료층이 디스코틱 액정층과 접하도록 하였다. 부착 후 30분 후, 박리 시트 측에 자외선을 아래와 같은 조건으로 조사하여 점착제 부착 편광판을 제조하였다. 점착제층의 두께는 25 ㎛ 였다.
<UV 조사 조건>
퓨전사 제의 H 벌브(bulb)를 사용하는 무전극 램프
조도: 600 mW/㎠, 광량: 150 mJ/㎠
UV 조도-광량계는 아이그래픽스사 제 "UVPF-36"을 사용하였다.
상기 점착제 및 점착제 부착 편광판의 성능 평가 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure 112007003379429-PAT00001
주: 1) BA/HEA: 부틸 아크릴레이트와 2-히드록시에틸 아크릴레이트의 공중합체 (중량비 99/1)
2) BA/AA: 부틸 아크릴레이트와 아크릴산의 공중합체(중량비 95/5)
3) M-315: 트리스(아크릴옥시에틸) 이소시아누레이트, 분자량=423, 3관능형(상품명: "아로닉스 M-315", 토아 고세이사 제)
4) R-684: 트리시클로데칸디메탄올 아크릴레이트(일본 화약사제 "KAYARAD R-684", 분자량=336)
5) 광중합 개시제: 벤조페논과 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤과의 중량비 1 : 1의 혼합물, 치바 스페셜티(Ciba Specialty) 화학사 제 "이르가큐어 500")
6) 폴리이소시아네이트 화합물(가교제, 점착성 개선제): 트리메틸올프로판-변성 톨릴렌 디이소시아네이트(일본폴리우레탄 인더스트리 제 "코로네이트(Coronate) L")
7) 실란 커플링제: 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(신에츠 케미컬사 제 "KBM-403")
점착제의 성능
저장 탄성률(MPa) 점착력(N/25 ㎜) 박리력(N/25 ㎜) 겔 분율(%) 최대 전단 하중(N)
23℃ 80℃ 24시간 168시간 0.3 m/분 30 m/분
실시예 1 1.01 0.38 4 5 20 90 96 38
실시예 2 1.10 0.40 3.5 6 20 90 96 45
실시예 3 1.95 0.63 5 5.5 20 90 97 40
실시예 4 1.11 0.39 4 5.5 20 90 96 40
비교예 1 1.47 0.52 35 50 20 90 95 98
비교예 2 0.2 0.09 28 40 55 200 35 75
비교예 3 0.86 0.31 2.5 3 20 90 97 35
점착제 부착 편광판의 성능
15인치 8인치
내구성 광누출성[ΔL*] 내구성 광누출성[ΔL*]
60℃, 90% RH 80℃, 건조 90℃, 건조 열 충격 65℃, 90% RH 95℃, 건조 열 충격
실시예 1 ○ ○ ○ ○ 0.90 ◎ ◎ ◎ 2.12
실시예 2 ○ ○ ○ ○ 0.78 ◎ ◎ ◎ 1.51
실시예 3 ○ ○ ○ ○ 1.10 ○ ○ ○ 1.95
실시예 4 ○ ○ ○ ○ 1.40 ○ ◎ ◎ 1.80
비교예 1 ○ ○ ○ ○ 0.39 ○ ○ ◎ 2.02
비교예 2 ○ × ○ × 4.00 × × × 3.08
비교예 3 ○ △ ○ △ 0.95 △ × × 2.63
본 발명의 편광판용 점착제는 편광판, 특히 시야각 확대 필름 등과 일체화된 편광판, 또는 위상차 필름에 편광판이 적층된 편광판에 적합하게 부착되고, 상기 편광판을 액정 셀에 양호한 접착성으로 접착할 수 있고, 얻게 된 액정 표시장치가 고온 및 고습 환경 하에서도 광누출이 생기기 어려운 특성을 갖는다. 또, 부착된 위치가 어긋나는 경우, 상기 편광판을 부착 후 일정 시간이 경과한 후에도 재차 박리할 수 있어 고가의 액정 셀을 재이용할 수 있다.

Claims (21)

  1. (A) 히드록시기를 갖는 단량체를 단량체 조성비로 10 중량% 이하 포함하고, 그 중량평균분자량이 100만 이상인 아크릴계 중합체, (B) 카르복시기를 갖는 단량체를 단량체 조성비로 10 중량% 이하 포함하고, 그 중량평균분자량이 100만 이상인 아크릴계 중합체 및 (C) 활성 에너지선-경화형 화합물을 포함하는 점착성 재료에 활성 에너지선을 조사함으로써 제조되는 편광판용 점착제로서, 성분 (A) 대 성분 (B)의 중량비가 100 : 1∼100 : 50 이고, 23℃에서의 저장 탄성률(G')이 0.3 MPa 이상인 편광판용 점착제.
  2. 제1항에 있어서,
    23℃에서의 상기 저장 탄성률(G')이 0.3∼15 MPa인 편광판용 점착제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    80℃에서의 저장 탄성률(G')이 0.1 MPa 이상인 편광판용 점착제.
  4. 제3항에 있어서,
    80℃에서의 저장 탄성률(G')이 0.1∼10 MPa인 편광판용 점착제.
  5. 제1항에 있어서,
    (C) 성분의 활성 에너지선-경화형 화합물이 분자량 1,000 미만의 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체인 편광판용 점착제.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체가 환상 구조를 갖는 편광판용 점착제.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 다관능 (메타)아크릴레이트계 단량체가 이소시아누레이트 구조를 갖는 편광판용 점착제.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 점착성 재료가 추가로 (D) 가교제를 포함하는 편광판용 점착제.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 가교제가 폴리이소시아네이트 화합물인 편광판용 점착제.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 점착성 재료가 추가로 (E) 실란 커플링제를 포함하는 편광판용 점착제.
  11. 제1항에 있어서,
    부착된 후 24시간 경과후의 무알칼리 유리에 대한 점착력이 20 N/25 ㎜ 이하인 편광판용 점착제.
  12. 제11항에 있어서,
    부착된 후 168시간 경과후의 무알칼리 유리에 대한 점착력이 20 N/25 ㎜ 이하인 편광판용 점착제.
  13. 제1항에 있어서,
    편광판을 무알칼리 유리에 대해 100 ㎟(10 ㎜×10 ㎜)의 접합 면적에서 접합시키고 0.1 ㎜/분의 전단 속도에서 전단 하중을 측정할 때의 4,000% 이하의 변형에서의 최대 전단 하중이 70 N 이하인 편광판용 점착제.
  14. 제1항에 있어서,
    편광판을 액정 셀에 부착하기 위해 이용되는 편광판용 점착제.
  15. 박리 시트의 박리층 상에 제1항 기재의 점착제를 포함하는 층을 갖는 점착 시트로서, 상기 박리 시트의 점착제층으로부터의 박리력이 30 m/분의 박리 속도에서 100 mN/25 ㎜ 이하인 점착 시트.
  16. 점착제가 박리 시트의 박리층 측과 접하도록 제1항 기재의 점착제를 2매의 박리 시트 사이에 협지함으로써 제조되는 점착 시트.
  17. 편광판 상에 제1항 기재의 편광판용 점착제를 포함하는 층을 갖는 점착제 부착 편광판.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 편광판이 시야각 확대 필름과 일체화된 편광 필름을 포함하는 점착제 부착 편광판.
  19. 박리 시트의 박리층 상에 설치된 점착성 재료층에 편광판을 부착시킨 후, 박리 시트 측에 활성 에너지선을 조사하는 것을 포함하는 제17항 또는 제18항 기재의 점착제 부착 편광판의 제조 방법.
  20. 편광판과 위상차 필름을 포함하는 광학 필름으로서, 상기 편광판이 제1항 기재의 편광판용 점착제를 갖는 위상차 필름 상에 부착되는 광학 필름.
  21. 편광판을 제1항 기재의 편광판용 점착제를 갖는 위상차 필름 상에 부착하는 것을 포함하는 광학 필름의 제조 방법.
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