KR20070062596A - 전자 사진용 탄성 롤러 - Google Patents

전자 사진용 탄성 롤러 Download PDF

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다까시 구찌야마
준 가미떼
나가히로 마스다
게이조 아사오까
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가부시키가이샤 가네카
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Abstract

탄성층체 중의 미반응물, 가소제 및 첨가제의 롤러 표면에의 블리드를 억제한 전자 사진용 탄성 롤러를 제공하는 것이다. 또한 장기간 사용시의 내구성이 우수한 전자 사진용 탄성 롤러를 제공하는 것이다. (1) 금속 지지 부재와, 상기 금속 지지 부재 외주면 상에 형성된 탄성층과, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머를 그 탄성층 상에 형성된 적어도 1층 이상으로 이루어지는 피복층의 재료로서 이용함으로써, 상기 과제를 해결한 전자 사진용 탄성 롤러를 얻을 수 있다. 또한, (2)「산 및/또는 산무수물로 변성된 스티렌계 열가소성 엘라스토머」및/또는「산 및/또는 산무수물로 변성된 올레핀계 열가소성 엘라스토머」를 상기 탄성층의 외주면 상에 형성된 적어도 1층 이상으로 이루어지는 피복층의 재료로서 이용함으로써, 장기간 사용시의 내구성이 우수한 전자 사진용 탄성 롤러를 얻을 수 있다.
탄성층, 피복층, 탄성 롤러, 도전성 샤프트, 금속 지지 부재

Description

전자 사진용 탄성 롤러{ELASTIC ROLLER FOR ELECTROPHOTOGRAPHY}
본 발명은, 주로 복사기, 프린터 혹은 팩시밀리의 수신 장치 등 전자 사진 방식을 채용한 장치의 현상 장치에 적합하게 이용되는 전자 사진용 탄성 롤러에 관한 것이다.
상기 기술분야에 있어서의 롤러는, 전자 사진 방식의 대전 롤러, 현상 롤러 및 정착 롤러 등의 용도로 사용되고 있고, 각각의 용도에 대해 요구 특성은 다르다. 예를 들어, 현상 롤러는 감광체 등의 정전 잠상 담지체로 토너를 반송하는 기능을 갖는 것이다. 현상 롤러는 통상 SUS제나 알루미늄 합금제 등의 도전성 샤프트의 주위에 탄성층을 동심원 형상으로 적층하고, 이 탄성층 상에 피복층을 형성하여 구성된다. 통상의 현상 장치에 있어서, 토너 용기에 저장된 토너가 공급 롤러에 의해 현상 롤러 표면에 공급, 담지되고, 규제 블레이드 등의 규제 부재에 의해 압박되어 접촉 대전ㆍ마찰 대전하고, 토너 박층이 현상 롤러 상에 형성된다. 이 토너 박층이 감광체의 표면에 형성된 정전 잠상에 부착함으로써, 토너상이 형성됨으로써 화상의 현상이 행해진다. 현상 롤러나 공급 롤러, 규제 블레이드에는 이들 표면 전위를 조정하기 위해 직류 전압이나 교류 전압이 인가되어 있는 경우가 많다. 또한, 현상 방법에는, 현상 롤러 표면을 감광체와 접촉하여 이용하는 접촉 현 상 방식 및 비접촉으로 하는 비접촉 현상 장치가 통상 이용된다. 이와 같은 현상 롤러에는, (1) 토너를 적절하게 접촉 대전ㆍ마찰 대전시키고, (2) 규제 부재나 토너 등으로 그 표면이 압박될 때를 위해 적절한 탄력성을 구비하고, (3) 토너가 그 표면에 달라붙는 현상, 소위 토너 필밍(toner filming)이 발생하지 않도록 표면층이 적절한 토너 이형성을 구비하고, (4) 고온도ㆍ고습도 환경하에서도 토너 대전량이나 롤러 저항의 저하가 발생하지 않고 안정된 특성을 유지할 수 있는 것 등이 요구된다.
상기 요구 특성을 만족하는 현상 롤러로서, 특허문헌 1에는, 도전성 탄성층 상에 폴리에테르 골격을 갖는 폴리우레탄 수지로 이루어지는 표면층이 형성된 롤러가 기재되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 평09-292754호 공보
상기한 폴리에테르 골격을 갖는 폴리우레탄 수지로 이루어지는 표면층을 갖는 롤러를, 컬러 LBP용 현상 롤러로서 이용하였을 때, 초기에는 매우 양호한 화상을 얻을 수 있는 것에 반해, 출력 매수가 증가함에 따라 백지 흐려짐의 증가 등의 화상 품질의 저하를 볼 수 있다. 이 화상 품질의 저하의 원인으로서, 탄성층 중의 가소제, 미반응 성분 혹은 첨가제 등이 표면에 전자 사진용 탄성 롤러 표면에 블리드하고, 그들의 가소제, 미반응 성분이 토너 혹은 토너 중의 성분을 롤러 표면에 고착시킴으로써 표면 상태가 변화되었기 때문이라 추측되고 있어, 롤러 표면에의 블리드를 경감시킬 필요가 있다.
또한, 롤러를 장기간 사용한 경우, 피복층의 박리 등 롤러의 파괴가 발생할 수 있으므로, 탄성층과 피복층 또는 최외층을 형성하는 경우에는 피복층과 최외층이 충분한 점접착 강도를 유지함으로써 롤러의 장기간 내구성을 확보할 필요가 있다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 발명자들은 예의 검토를 거듭한 결과, 전자 사진용 탄성 롤러의 피복층으로서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머를 함유하는 피복층을 이용함으로써, 상기 출력 매수의 증가에 수반하는 화상 품질의 저하를 대폭으로 억제할 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
즉 본 발명은 이하를 내용으로 하는 것이다.
금속 지지 부재와,
상기 지지 부재 외주면 상에 형성된 탄성층과,
상기 탄성층 상에 형성된 적어도 1층 이상으로 이루어지는 피복층을 갖는 전자 사진용 탄성 롤러이며,
상기 피복층 중 적어도 1층이,
(A) 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 탄성 롤러(발명 1), 및 상기 전자 사진용 탄성 롤러의 최외층에 우레탄 결합을 갖는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 5).
및, 발명 1에 기재된 탄성층이
(C) 분자 중에 적어도 1개의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기를 갖는 중합체
(D) 분자 중에 2개 이상의 히드로실릴기를 갖는 화합물
(E) 히드로실릴화 촉매
(F) 도전성 부여제
를 필수 성분으로 하는 경화성 조성물의 반응물로 이루어지는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 6).
상기 (C) 성분의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기가 분자 말단에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 7).
상기 (C) 성분의 유기 중합체가 옥시알킬렌계 중합체인 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 8).
상기 전자 사진용 탄성 롤러가 토너와 접촉하여 사용되는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 9).
또한, 본 발명은,
상기의 탄성층 상에 형성된 적어도 1층 이상으로 이루어지는 피복층이,
탄성층의 외주면 상에 형성되어 있는 것을 특징으로 하고,
또한,
상기의 (A) 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지의 적어도 일부가
산 및/또는 산무수물로 변성되어 있는 것을 특징으로 하는, 전자 사진용 탄성 롤러(발명 2)이다.
즉, 금속 지지 부재와,
상기 금속 지지 부재 외주면 상에 형성된 탄성층과,
상기 탄성층의 외주면 상에 형성된 적어도 1층 이상으로 이루어지는 피복층으로 이루어지는 전자 사진용 탄성 롤러이며,
상기 피복층 중 적어도 1층이,
(A) 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지를 함유하고,
상기 수지의 적어도 일부가 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 2)이다.
상기 피복층 중의 (A) 수지의 산 평균 농도가 0.1 내지 10 ㎎CH3ONa/g인 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 3)이다.
상기 피복층이, 또한,
(B) 하기 (B-1) 및/또는 (B-2)를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(청구항 4)이다.
(B-1) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 스티렌계 열가소 엘라스토머 수지.
(B-2) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지.
상기 전자 사진용 탄성 롤러의 최외층에 우레탄 결합을 갖는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(청구항 5)이다.
발명 2에 기재된 탄성층이,
(C) 분자 중에 적어도 1개의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기를 갖는 유기 중합체
(D) 분자 중에 2개 이상의 히드로실릴기를 갖는 화합물
(E) 히드로실릴화 촉매
(F) 도전성 부여제
를 필수 성분으로 하는 경화성 조성물의 반응물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 6)이다.
상기 (C) 성분의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기가 분자 말단에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 7)이다.
상기 (C) 성분의 유기 중합체가 옥시알킬렌계 중합체인 것을 특징으로 한다(발명 8).
상기 전자 사진용 탄성 롤러가 토너와 접촉하여 사용되는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러(발명 9)이다.
이상 설명한 바와 같이, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머를 피복층으로서 이용하면, 탄성층체 중의 미반응물, 가소제 및 첨가제의 롤러 표면의 블리드를 억제하는 것이 가능해졌다.
이상 설명한 바와 같이,
피복층 중 적어도 1층이,
(A) 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지를 함유하고,
상기 수지의 적어도 일부가 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있는 것을 특징으로 하는 피복층으로서 이용하면, 탄성층체 중의 미반응물, 가소제 및 첨가제의 롤러 표면의 블리드를 억제하는 것이 가능해지는 동시에 장기간 사용시의 내구성이 우수하다.
또한, 상기 피복층이
(B) 하기 (B-1) 및/또는 (B-2)를 함유하는 것을 특징으로 하는 피복층을 이용하면, 또한 탄성층체 중의 미반응물, 가소제 및 첨가제의 롤러 표면의 블리드를 억제하는 것이 가능해지는 동시에 장기간 사용시의 내구성이 우수하다.
(B-1) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 스티렌계 열가소 엘라스토머 수지.
(B-2) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지.
도1은 본 발명의 화상 기록 장치의 제1 실시 형태의 구성도.
[부호의 설명]
1 : 전자 사진용 탄성 롤러(단면도)
2 : 도전성 샤프트
3 : 탄성층
4 : 피복층
이하, 본 발명에 관한 전자 사진용 탄성 롤러의 대표적인 다양한 태양에 대해 설명한다.
도1은 본 발명에 관한 전자 사진용 탄성 롤러(1)의 단면 설명도이다. 이 현상 롤러(1)는 직경 1 ㎜ 내지 25 ㎜ 정도의 SUS(스테인레스강), SUM, 알루미늄 합금 또는 도전성 수지 등으로 이루어지는 도전성 샤프트(2) 상에 탄성층(3)이 설치되고, 이 탄성층(3) 상에 피복층(4)이 형성된 것이다.
본 발명의 제1 태양(발명 1)에 있어서는, 피복층(4)은 탄성층(3)의 외주면 상에 직접 형성될 필요는 없다.
본 발명의 제2 태양(발명 2)에 있어서는, 피복층(4)은 탄성층(3)의 외주면 상에 직접 형성된다.
피복층을 갖는 롤러의 롤러 저항은 104 Ω 내지 1010 Ω, 바람직하게는 104 Ω 내지 108Ω의 범위 내가 되도록 조절한다.
또한, 피복층을 갖고, 또한 최외층 도포 후의 롤러의 롤러 저항은 104 Ω 내지 1010 Ω, 바람직하게는 104 Ω 내지 108 Ω의 범위 내가 되도록 조절한다.
표면층 피복 후의 롤러의 롤러 저항은 104 Ω 내지 1010 Ω, 바람직하게는 104 Ω 내지 108 Ω의 범위 내가 되도록 조절한다.
이것은 롤러 저항이 104 Ω 미만이면, 현상 롤러 표면으로부터 누설 전류 등이 발생하고, 롤러 저항이 1010 Ω을 초과하면, 토너 필밍 등이 발생하기 쉬워져 화질이 저하되기 때문이다. 이 롤러 저항치는, 현상 롤러를 금속 플레이트에 수평하게 맞대고, 상기 도전성 샤프트의 양단부의 각각에 500 g의 하중을 금속 플레이트 방향으로 부가하여 샤프트와 금속 플레이트 사이에 직류 전압 100 볼트를 인가하여 측정되는 값이다.
본 발명에 관한 피복층의 주성분으로는, 스티렌계 열가소성 엘라스토머, 올레핀계 열가소성 엘라스토머로부터 선택되어, 단독으로 이용해도, 병용하여 이용해도 상관없다.
본 발명의 일태양에 과한 피복층의 (A) 성분은, 구조 중에 산 및/또는 산무수물을 갖는 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지를 함유하는 것이다. 본 발명에 이용되는 수지를 변성하는 치환기는 특별히 한정되지 않지만,
산 및/또는 산무수물이 바람직하고,
특히 카르복실기 및/또는 그 산무수물을 갖고 있는 것이 바람직하다. 상기 관능기의 존재에 의해 탄성층과의 접착 강도가 증대하는 것이라 생각된다. 또한, 상기 피복층 상에 최외층을 형성하는 경우,
피복층과 최외층과의 접착 강도가 증대하는 것이라 생각된다. 또한, 상기 관능기의 존재에 의해, 도전성 부여제나 각종 필러 등의 첨가제를 수지 중에 분산 시키는 것이 가능하고, 그에 의해 저항 조정이나 표면 형상의 조정이 용이해진다. 또한, 상기 수지는 소량이라도 산 변성되어 있으면 상관없지만, 평균 산 농도가, 수지 1 g을 용해시킨 용액을 나트륨메톡시드로 적정한 수치로 나타내어, 0.1 내지 10 ㎎CH3ONa/g인 것이 특히 바람직하다. 산 농도가 지나치게 낮으면, 피복층과 탄성층 및 최외층과의 접착 강도가 저하되는 경향이 있다.
(A) 성분의 산 및/또는 산무수물을 갖는 스티렌계 열가소성 엘라스토머는, 스티렌ㆍ부타디엔의 공중합체 및 그 수소 첨가물, 스티렌ㆍ이소프렌의 공중합체 및 그 수소 첨가물, 스티렌ㆍ2-메틸프로펜의 공중합체, 스티렌ㆍ부타디엔ㆍ이소프렌의 공중합체 및 그 수소 첨가물, 및 이들 중합체에 에틸렌을 공중합한 것에 산 및/또는 산무수물로 형성한 것 등을 예로 들 수 있다. 이들 공중합체 또는 공중합체 고무는 랜덤 공중합체, 그래프트 공중합체, 교호 공중합체, 블록 공중합체 어느 것이라도 좋고, 그 제조법이나 형상은 특별히 한정되지 않지만, 양호한 고무 탄성을 얻기 위해서는 블록 공중합체가 바람직하고, 스티렌-부타디엔-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SBS), 스티렌-이소프렌-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SEPS), 스티렌-에틸렌-이소프렌-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SEEPS), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SEBS), 스티렌-이소부틸렌-스티렌(약칭 SIBS)을 산 및/또는 산무수물로 변성한 것 등을 예로 들 수 있다. 또한, 중합하는 스티렌모노머에는 관능기가 치환된 것이라도 상관없다. 스티렌계 열가소성 엘라스토머의 분자량으로서는, 수평균 분자량(GPC법, 폴리스티렌 환산)이 50,000 내지 300,000, 고무 탄성, 기계적 강도, 가공성의 관점에서, 70,000 내지 150,000으로 적합하게 이용된다. 분자량이 50,000 미만인 것은 고무 탄성 및 기계적 강도가 떨어지고, 300,000 이상인 것은 용제에의 용해성이 나쁘고, 또한 도포 후의 피복층의 균열이 발생한다. 또한, 스티렌 함유량은 5 내지 50 중량%가 바람직하고, 특히 15 내지 30 중량%가 바람직하다. 폴리스티렌 함유량이 많아지면, 경도가 높아지고 막 형성이 곤란하고, 또한 함유량이 적어지면, 용액 점도가 높아져 가공성이 저하된다.
또한 본 발명에 관한 피복층에는, 필요에 따라서
(B) 산 및/산무수물로 변성되어 있지 않은 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 산 및/산무수물로 변성되어 있지 않은 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지를 병용해도 상관없다. 이 경우, 피복층 수지 성분 중에 포함되는 (B) 수지의 비율은 임의이지만, 0 내지 90 중량%가 바람직하고, 특히 15 내지 85 중량%가 바람직하다. (B) 수지의 비율이 지나치게 낮으면 막 경도가 높아지기 쉽고, 토너 응력이 커져 품질 저하의 원인이 되는 경향이 있다. 또한, (B) 수지의 비율이 너무 높으면, 접착 강도가 저하된다. 또한, 도전성 부여제나 필러의 피복층 수지 성분에의 분산성이 저하되는 경향이 있다.
스티렌계 열가소성 엘라스토머의 구체예로서는, 스티렌ㆍ부타디엔의 공중합체 및 그 수소 첨가물, 스티렌ㆍ이소프렌의 공중합체 및 그 수소 첨가물, 스티렌ㆍ2-메틸프로펜의 공중합체, 스티렌ㆍ부타디엔ㆍ이소프렌의 공중합체 및 그 수소 첨가물, 및 이들 중합체에 에틸렌을 공중합한 것 등을 들 수 있다. 양호한 탄성을 얻기 위해서는, 블록 공중합체인 것이 바람직하고, 스티렌-부타디엔-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SBS), 스티렌-이소프렌-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SEPS), 스티렌-에틸렌-이소프렌-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SEEPS), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌의 수소 첨가물(약칭 SEBS), 스티렌-이소부틸렌-스티렌(약칭 SIBS) 등을 들 수 있다. 또한, 중합하는 스티렌모노머에는 관능기가 치환된 것이라도 상관없다. 스티렌계 열가소성 엘라스토머의 분자량으로서는, 수평균 분자량(GPC법, 폴리스티렌 환산)이 50,000 내지 300,000, 고무 탄성, 기계적 강도, 가공성의 관점에서, 70,000 내지 150,000에서 적합하게 이용된다. 분자량이 50,000 미만인 것은 고무 탄성 및 기계적 강도가 떨어지고, 300,000 이상인 것은 용제에의 용해성이 나쁘고, 또한 도포 후의 피복층의 균열이 발생한다. 또한, 스티렌 함유량은 5 내지 50 중량%가 바람직하고, 특히 15 내지 30 중량%가 바람직하다. 스티렌 함유량이 많아지면, 경도가 높아져 막 형성이 곤란한 경향이 있고, 또한 함유량이 적어지면, 용액 점도가 높아져 가공성이 저하되는 경향이 있다.
올레핀계 열가소성 엘라스토머의 구체예로서는, 에틸렌ㆍ프로필렌 공중합체, 에틸렌ㆍ1-부텐 공중합체, 에틸렌ㆍ프로필렌ㆍ1-부텐 공중합체, 에틸렌ㆍ헥센 공중합체, 에틸렌ㆍ프로필렌ㆍ5-에틸리덴노보넨 공중합체, 에틸렌ㆍ프로필렌ㆍ디시클로펜타디엔 공중합체, 에틸렌ㆍ프로필렌ㆍ1, 4-헥사디엔 공중합체를 들 수 있다. 이들 공중합체는, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그래프트 공중합체 중 어느 것이라도 좋고, 유황, 과산화물 등에 의해 가교해도 상관없다. 올레핀계 열가소성 엘라스토머의 분자량으로서는, 수평균 분자량(GPC법, 폴리스티렌 환산)이 50,000 내지 500,000, 고무 탄성, 기계적 강도, 도포성의 관점에서, 70,000 내지 300,000에서 적합하게 이용된다. 분자량이 50,000 미만인 것은 고무 탄성 및 기계적 강도가 떨어지고, 500,000 이상인 것은 용제에의 용해성이 나쁘고, 또한 도포 후의 피복층의 균열이 발생한다. 또한, 에틸렌 함유량은 30 내지 90 중량%, 바람직하게는 40 내지 80 중량%의 것이 적합하게 이용된다.
또한, 피복층을 구성하는 수지 조성물에는 저항 조정, 표면 형상의 조정 혹은 탄성층에 대한 접착성 등의 관점에서, 도전성 부여제, 각종 필러 등의 각종 첨가제를 필요에 따라서 첨가해도 좋다. 본 발명의 경화성 조성물로 이루어지는 탄성층과 피복층과의 접착성을 더욱 향상시키기 위해, 탄성층 표면에 프라이머 처리한 후, 피복층을 형성하는 것이 바람직하다. 본 발명의 프라이머는 각종 커플링제 또는 에폭시 화합물을 함유하는 임의의 프라이머를 사용할 수 있다.
본 발명의 피복층의 형성 방법으로서는 특별히 제한은 없지만, 도전성 샤프트의 주위에 형성된 탄성층 상에 피복층을 구성하는 수지 조성물을 스프레이 도포, 딥(dip) 도포, 롤 코트 등의 방법을 이용하여 소정의 두께로 도포하고, 소정의 온도에서 건조, 경화시킴으로써 피복층을 형성할 수 있다. 이 경우, 본 발명의 제1 태양(발명 1)에 있어서는, 탄성층의 외주면에 직접 피복층을 형성할 필요는 없다. 구체적으로는, 상기 피복층으로서 사용되는 스티렌계 열가소성 엘라스토머 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머를 용제에 용해시켜 고형분을 3 내지 20 %로 하여 스프레이 혹은 딥 도포하는 방법이 간편하다. 사용하는 용제로서는 이용하는 피복층의 주성분인 열가소성 엘라스토머가 상용(相溶)하면 특별히 제한은 없고, 구체적으로는 톨루엔, 크실렌, 헥산, 메틸에틸케톤, 아세트산부틸, 아세트산에틸, N, N-디 메틸포름아미드, 이소프로판올, 물 등이 예시되지만, 비극성 용제인 톨루엔, 크실렌, 헥산 등이 적합하게 이용된다. 여기서, 피복층의 건조 온도로서는, 70 내지 200 ℃가 바람직하고, 또한 피복층의 열적 안정성을 고려하면, 70 내지 160 ℃가 특히 바람직하다. 건조 온도가 70 ℃보다 낮으면 건조가 불충분해지는 경우가 있고, 200 ℃보다 높으면, 내층의 탄성층 및 피복층의 열화를 초래할 우려가 있다. 또한, 피복층의 두께는, 이용하는 재료, 조성 및 용도 등에 의해 적절한 값으로 설정하는 것이며, 특별히 한정되지 않지만, 통상 1 내지 100 ㎛가 바람직하다. 1 ㎛보다 얇아지면 내마모성이 저하되고, 장기간의 내구성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 100 ㎛보다 두꺼우면, 탄성층과의 선팽창률의 차이에 기인하여, 주름이 발생하기 쉬워지거나, 또는 압축 왜곡이 커지는 등의 문제가 발생하는 경향이 있다. 피복층의 두께를 조정하기 위해, 스프레이법, 딥법(dipping) 등의 방법을 수회 반복하여 중복 도포해도 좋다. 본 발명에 있어서는, 피복층 용액의 피막제를 개선하기 위해 레벨링제 등의 각종 첨가제를 필요에 따라서 첨가해도 좋다.
본 발명의 피복층의 형성 방법으로서는 특별히 제한은 없지만, 도전성 샤프트의 주위에 형성된 탄성층의 외주면 상[본 발명의 제2 태양(발명 2)]에 피복층을 구성하는 수지 조성물을 스프레이 도포, 딥 도포, 롤 코트 등의 방법을 이용하여 소정의 두께로 도포하고, 소정의 온도에서 건조, 경화시킴으로써 피복층을 형성할 수 있다. 구체적으로는, 상기 피복층으로서 사용되는 스티렌계 열가소성 엘라스토머 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머를 용제에 용해하여 고형분을 3 내지 20 %로 하여 스프레이 혹은 딥 도포하는 방법이 간편하다.
사용하는 용제로서는 이용하는 피복층의 주성분인 열가소성 엘라스토머가 상용하면 특별히 제한은 없고, 구체적으로는 톨루엔, 크실렌, 헥산, 메틸에틸케톤, 아세트산부틸, 아세트산에틸, N, N-디메틸포름아미드, 이소프로판올, 물 등이 예시되지만, 비극성 용제인 톨루엔, 크실렌, 헥산 등이 적합하게 이용된다.
여기서, 피복층의 건조 온도로서는, 70 내지 200 ℃가 바람직하고, 또한 피복층의 열적 안정성을 고려하면, 70 내지 160 ℃가 특히 바람직하다. 건조 온도가 70 ℃보다 낮으면 건조가 불충분해지는 경우가 있고, 200 ℃보다 높으면, 내층의 탄성층 및 피복층의 열화를 초래할 우려가 있다.
또한, 피복층의 두께는, 이용하는 재료, 조성 및 용도 등에 따라 적절한 값으로 설정하는 것이고, 특별히 한정되지 않지만, 통상 1 내지 100 ㎛가 바람직하다. 1 ㎛보다 얇아지면 내마모성이 저하되고, 장기간의 내구성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 100 ㎛보다 두꺼우면, 탄성층과의 선팽창률의 차이에 기인하여 주름이 발생하기 쉬워지거나, 또는 압축 왜곡이 커지는 등의 문제가 발생하는 경향이 있다. 피복층의 두께를 조정하기 위해, 스프레이법, 딥법 등의 방법을 수회 반복하여 중복 도포해도 좋다. 본 발명에 있어서는, 피복층 용액의 피막제를 개선하기 위해, 레벨링제 등의 각종 첨가제를 필요에 따라서 첨가해도 좋다.
다른 부재와 접촉하면서 회전하는 전자 사진용 탄성 롤러로서 사용되는 경우에는 내마모성이 필요하기 때문에, 내마모성이 우수한 우레탄 결합을 갖는 화합물을 함유하는 최외층을 형성하는 것이 바람직하다. 피복층과 마찬가지로, 최외층도 적절한 유연성을 가질 필요가 있고, 이 관점에서는 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴 리카보네이트 골격을 갖는 수지를 주된 조성으로 하는 우레탄 수지 조성물로 이루어지는 것이 바람직하고, 이들은 폴리에테르우레탄, 폴리에스테르우레탄, 폴리카보네이트우레탄의 블렌드 수지, 혹은 1분자 중에 우레탄 결합과 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리실록산으로 이루어지는 군에 있어서 선택되는 적어도 1개의 골격을 갖는 우레탄 수지 조성물이라도 좋다.
또한, 최외층을 구성하는 수지 조성물에는 저항 조정, 표면 형상의 조정 혹은 피복층에 대한 접착성 등의 관점에서, 도전성 부여제, 각종 필러, 커플링제 등의 각종 첨가제를 필요에 따라서 첨가해도 좋다.
본 발명의 최외층의 형성 방법으로서는 특별히 제한은 없지만, 피복층과 같은 방법으로 도포할 수 있고, 스프레이 도포, 딥 도포, 롤 코트 등의 방법을 이용하여 소정의 두께로 도포하고, 소정의 온도에서 건조, 경화시킴으로써 최외층을 형성할 수 있다. 구체적으로는, 상기 최외층으로서 사용되는 수지를 용제에 용해시켜 고형분을 5 내지 20%로 하여 스프레이 혹은 딥 도포하는 방법이 간편하다. 사용하는 용제로서는 이용하는 최외층의 주성분인 수지가 상용하면 특별히 제한은 없고, 구체적으로는 메틸에틸케톤, 아세트산부틸, 아세트산에틸, N, N-디메틸포름아미드, 톨루엔, 이소프로판올, 물 등이 예시된다. 특히, 우레탄 수지를 이용하여 피복층을 형성하는 경우, N, N-디메틸포름아미드, N, N-디메틸아세트아미드가 상용성의 관점에서 바람직하다. 여기서, 최외층의 건조 온도로서는 70 내지 200 ℃가 바람직하다. 건조 온도가 70 ℃보다 낮으면 건조가 불충분해지는 경우가 있고, 200 ℃보다 높으면, 내층의 탄성층의 열화를 초래할 우려가 있다. 또한, 최외층의 두께는 이용하는 재료, 조성 및 용도 등에 의해 적절한 값으로 설정하는 것이며, 특별히 한정되지 않지만, 통상 1 내지 100 ㎛가 바람직하다. 1 ㎛보다 얇아지면 내마모성이 저하되어 장기간의 내구성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 100 ㎛보다 두꺼우면, 탄성층과의 선팽창률의 차이에 기인하여, 주름이 발생하기 쉬워지거나, 또는 압축 왜곡이 커지는 등의 문제가 발생하는 경향이 있다. 피복층의 두께를 조정하기 위해, 스프레이법, 딥법 등의 방법을 수회 반복하여 중복 도포해도 좋다. 본 발명에 있어서는, 피복층 용액의 피막제를 개선하기 위해, 레벨링제 등의 각종 첨가제를 필요에 따라서 첨가해도 좋다.
상기 탄성층으로서는, (C) 분자 중에 적어도 1개의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기를 갖는 유기 중합체와, (D) 분자 중에 적어도 2개의 히드로실릴기를 포함하는 화합물과, (E) 히드로실릴화 촉매 (F) 도전성 부여제를 필수 성분으로 하는 경화성 조성물의 경화물을 적합하게 사용할 수 있다. 상기 경화성 조성물은 분자량 및 관능기량을 변화시킴으로써 용이하게 경화물의 물성을 제어할 수 있다.
상기 (C) 성분의 분자 중에 적어도 1개의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기를 갖는 유기 중합체의 알케닐이라 함은, 히드로실릴화 반응에 대해 활성이 있는 탄소-탄소 2중 결합을 포함하는 기이면 특별히 제한되는 것은 아니다. 알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 메틸비닐기, 프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 지방족 불포화 탄화수소기, 시클로프로페닐기, 시클로부테닐기, 시클로펜테닐기, 시클로헥세닐기 등의 환식 불포화 탄화수소기, 메타크릴기 등을 들 수 있다. 적합하게는, 하기 일반식 (1),
H2C=C(R1)-CH2- (1)(식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기)
로 나타내는 알케닐기가 경화성이 우수한 점에서 특히 바람직하다. 또한, (C) 성분은, 상기 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기를 중합체 말단에 도입되어 있는 것이 바람직하다. 이와 같이 알케닐기가 중합체 말단에 있을 때에는, 최종적으로 형성되는 경화물의 유효 네트워크 체인이 많아져, 고강도의 고무 형상 경화물을 얻기 쉬워지는 등의 점으로부터 바람직하다.
또한, (C) 성분의 주요 체인은 임의의 중합체로부터 선택할 수 있고, 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리이소부틸렌, 폴리클로로프렌, 폴리옥시알킬렌, 폴리실록산, 폴리설파이드 등을 들 수 있다. 특히, 옥시알킬렌 단위로 이루어지는 중합체는, 경화 전에 점도가 낮기 때문에 취급하기 쉽고, 또한 탄성 롤러의 용도로 사용하는 경우, 경화물이 특히 유연한 구조를 가지므로 두께를 얇게 해도 충분히 그 탄성 효과를 발휘하는 점에서 바람직하다.
또한, 본 발명의 경화성 조성물의 (C) 성분으로서 사용되는 상기 옥시알킬렌계 중합체라 함은, 주요 체인을 구성하는 단위 중 30 % 이상, 바람직하게는 50 % 이상이 옥시알킬렌 단위로 이루어지는 중합체를 말하고, 옥시알킬렌 단위 이외에 함유되는 단위로서는, 중합체 제조시의 출발 물질로서 사용되는 활성 수소를 2개 이상 갖는 화합물, 예를 들어 에틸렌글리콜, 비스페놀계 화합물, 글리세린, 트리메티롤프로판, 펜타에리스리톨 등으로부터의 단위를 들 수 있다. 또한, 옥시알킬렌 단위는 1종류일 필요는 없고, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 부틸렌옥사이드 등으로 이루어지는 공중합체(그래프트 중합체도 포함함)라도 좋다. 전기 특성의 환경 안정성에 있어서, 주요 체인 골격으로서 비교적 흡수성이 낮은 옥시프로필렌 단위, 또는 옥시부틸렌 단위로 이루어지는 중합체인 것이 바람직하고, 비용면을 고려하면, 옥시프로필렌 단위로 이루어지는 중합체가 특히 바람직하다.
상기한 바와 같은 폴리옥시알킬렌계 중합체의 분자량으로서는, 수평균 분자량(GPC법, 폴리스티렌 환산)으로 500 내지 50,000인 것이, 그 취급 용이성, 경화 후의 고무 탄성의 면에서 바람직하다. 수평균 분자량이 500 미만인 경우, 이 경화성 조성물을 경화시킨 경우에 충분한 기계적 특성(고무 경도, 신장률) 등을 얻기 어려워진다. 한편, 수평균 분자량이 50,000 이상인 경우, 분자 중에 포함되는 알케닐기 1개당의 분자량이 커지거나, 입체 장해로 반응성이 떨어지므로, 경화가 불충분해지는 일이 많고, 또한 점도가 지나치게 높아져 가공성이 악화되는 경향이 있다.
다음에, 상기 (D) 성분인 경화제는, 분자 중에 적어도 2개의 히드로실릴기를 갖는 화합물이면 좋지만, 분자 중에 포함되는 히드로실릴기의 수가 지나치게 많으면, 경화 후에도 다량의 히드로실릴기 경화물 중에 잔존하기 쉬워져 보이드나 균열의 원인으로 되므로, 그 수를 50개 이하로 조정하는 것이 바람직하고, 또한 경화물의 고무 탄성의 제어나 저장 안정성을 양호하게 하는 관점에서는, 2 내지 30개로 조정하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 히드로실릴기를 1개 갖는다라 함은, Si에 결합하는 H를 1개 갖는 것을 의미한다. 따라서, SiH2의 경우에는 히드로실릴기를 2개 갖게 되지만, Si에 결합하는 H는 다른 Si에 결합하는 쪽이 경화성과 고무 탄성의 면으로부터 바람직하다.
이와 같은 경화제의 분자량은, 성형품의 가공성을 양호하게 하는 관점에서는, 수평균 분자량(Mn)으로 30,000 이하로 조정하는 것이 바람직하고, 또한 상기 베이스 폴리머와의 반응성이나 상용성을 양호하게 하는 관점에서는 Mn으로 300 내지 10,000으로 조정하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 이상의 경화제는 베이스 폴리머의 응집력이 경화제의 응집력에 비해 큰 것을 고려하면, 상용성의 면에서 페닐기 함유 변성체를 갖는 것이 중요하고, 입수의 용이함의 면에서는 스티렌 변성체가 적합하고, 저장 안정성의 관점에서는 α-메틸스티렌 변성체가 적합하다.
(E) 성분인 히드로실릴화 촉매에 대해서는, 특별히 제한은 없고, 임의의 것을 사용할 수 있다. 구체적으로 예시하면, 염화백금산, 백금의 단체, 알루미나, 실리카, 카본블랙 등의 담체에 고체 백금을 담지시킨 것; 백금-비닐실록산 착체{예를 들어 Ptn(ViMe2SiOSiMe2Vi)m, Pt[(MeViSiO)4]]m}; 백금-포스핀 착체{예를 들어, Pt(PPh3)4, Pt(PBu3)4}; 백금-포스파이트 착체{예를 들어 Pt[P(OPh)3]4, Pt[P(OBu)3]4(식 중, Me는 메틸기, Bu는 부틸기, Vi는 비닐기, Ph는 페닐기를 나타내고, n, m은 정수를 나타냄), Pt(acac)2, 또한 Ashby 등의 미국 특허 제3159601 및 3159662호 명세서 중에 기재된 백금-탄화수소 복합체 및 Lamoreaux 등의 미국 특허 제3220972호 명세서 중에 기재된 백금 알콜레이트 촉매도 들 수 있다.
백금 화합물 이외의 촉매의 예로서는, RhCl(PPh3)3, RhCl3, Rh/Al2O3, RuCl3, IrCl3, FeCl3, AlCl3, PdCl2ㆍ2H2O, NiCl2, TiCl4 등을 들 수 있다. 이들 촉매는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상 병용해도 상관없다. 촉매 활성의 면으로부터 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-비닐실록산 착체, Pt(acac)2 등이 바람직하다. 촉매량으로서는 특별히 제한은 없지만, (C) 성분 중의 알케닐기 1 mol에 대해 10-1 내지 10-8 mol의 범위에서 이용하는 것이 좋다. 히드로실릴화 반응을 충분히 진행시키기 위해서는, 10-2 내지 10-6 mol의 범위에서 이용하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 히드로실릴화 촉매는, 일반적으로 고가이고 부식성이고, 또한 수소 가스를 대량으로 발생시켜 경화물이 발포해 버리는 경우가 있으므로 10- 1몰 이상 이용하지 않는 쪽이 좋다.
(F) 성분의 도전성 부여제로서는, 카본블랙이나 금속 산화물, 금속 미분말, 또는 제4급 암모늄염, 카르본산기, 술폰산기, 황산에스테르기, 인산에스테르기 등을 갖는 유기 화합물 혹은 중합체, 에테르에스테르이미드, 혹은 에테르이미드 중합체, 에틸렌옥사이드-에피할로히드린 공중합체, 메톡시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트 등에서 대표되는 도전성 유닛을 갖는 화합물, 또는 고분자 화합물 등의 대전 방지제 등의 화합물 등을 들 수 있다. 본 발명에 있어서의 (F) 성분은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 상기 카본블랙의 예로서는, 퍼니스블랙, 아세틸렌블랙, 램프블랙, 채널블랙, 서멀블랙, 오일블랙 등을 들 수 있다. 이들 카본블랙의 종류, 입경 등에 제한은 없다.
(F) 성분의 첨가량은, 원하는 도전 특성에 따라서 조정하여 첨가되고, (C) 성분의 중합체 100 중량부에 대해, 0.01 내지 100 중량부, 또는 0.1 내지 50 중량부 이용하는 것이 바람직하다. 첨가량이 지나치게 적으면, 발현되는 도전 부여능이 불충분하고, 또한 첨가량이 지나치게 많으면 경화성 조성물의 점도의 상승이 크고 작업성이 나빠질 우려가 있다. 또한, 이용하는 도전성 부여제의 종류 혹은 첨가량에 따라서는, 히드로실릴화 반응을 저해하는 것이 있으므로, 도전성 부여 물질의 히드로실릴화 반응에 대한 영향을 고려하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 필요에 따라서, 각종 충전제, 각종 기능 부여제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 안료, 계면활성제, 용제를 적절하게 첨가해도 좋다. 상기 충전제의 구체예로서는, 실리카 미세 분말, 금속 미세 분말, 탄산칼슘, 클레이, 타르크, 산화티탄, 아연화(亞鉛華), 규조토, 황산바륨 등을 들 수 있다.
본 발명의 경화성 조성물에는 저장 안정성을 개량하는 목적으로 저장 안정성 개량제를 사용할 수 있다. 이 저장 안정성 개량제로서는, 본 발명의 (D) 성분의 보존 안정제로서 알려져 있는 통상의 안정제이고, 소기의 목적을 달성하는 것이면 좋고, 특별히 한정되는 것은 아니다. 구체적으로는, 지방족 불포화 결합을 함유하는 화합물, 유기 인 화합물, 유기 유황 화합물, 질소 함유 화합물, 주석계 화합물, 유기 과산화물 등을 적합하게 이용할 수 있다. 더욱 구체적으로는, 2-벤조티아졸릴설파이드, 벤조티아졸, 티아졸, 디메틸아세틸렌다이카르복실레이트, 디에틸아세틸렌다이카르복실레이트, 부틸히드록시톨루엔, 부틸히드록시아니솔, 비타민E, 2-(4-몰포디닐디티오)벤조티아졸, 3-메틸-1-부텐-3-올, 아세틸렌성 불포화기 함유 오 르가노실록산, 에틸렌성 불포화기 함유 오르가노실록산, 아세틸렌알코올, 3-메틸-1-부틸-3-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 디알릴푸마레이트, 디알릴말레이트, 디에틸푸마레이트, 디에틸말레이트, 디메틸말레이트, 2-펜텐니트릴, 2, 3-디클로로프로펜 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명과 같은 전자 사진 방식을 이용한 화상 형성 장치에 조립되는 롤러 용도로 사용되는 경우에 있어서는, 상기 경화성 조성물로 이루어지는 경화물의 ASKER-C 경도는 20°내지 80°인 것이 바람직하고, 특히 다른 부재와 접촉하면서 토너를 반송하는 현상 롤러에 이용되는 경우에는 30 내지 70°인 것이 바람직하다. 상기 범위보다 낮은 경도의 영역에서는, 경도가 지나치게 낮기 때문에 압축 왜곡이 커지고, 반대로 고경도의 영역에서는 경도가 너무 높기 때문에, 토너에 큰 응력이 걸리므로 바람직하지 않다.
본 발명의 경화성 조성물로 이루어지는 탄성 롤러는, 도전성 샤프트의 주위에 적어도 1층의 상기 경화성 조성물로 이루어지는 탄성층을 형성함으로써 사용된다. 고무 롤러의 탄성층의 형성 방법은, 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 각종 롤러의 성형 방법을 이용할 수 있다. 예를 들어, 중심에 SUS제 등의 도전성 샤프트를 설치한 금형에, 조성물을 압출 성형, 프레스 성형, 사출 성형, 반응 사출 성형(RIM), 액상 사출 성형(LIM), 주형 성형 등의 각종 성형법에 의해 성형하고, 적절한 온도 및 시간으로 가열 경화시켜 도전성 샤프트의 주위에 도전성 탄성층을 성형한다. 여기서, 본 발명에 있어서의 도전성 롤러의 제조 방법으로서는, 탄성층을 형성하기 위한 경화성 조성물이 액상인 경우, 생산성, 가공성의 면에서 액상 사출 성형이 바람직하다. 이 경우, 경화성 조성물은 반경화시킨 후에, 별도로 후경화시키는 프로세스를 마련하여 완전 경화시켜도 좋다.
이하에 구체적 실시예에 따라서 본 발명의 설명을 행하지만, 본 발명은 하기의 실시예에만 한정을 받는 것은 아니다.
이들 실시예 및 비교예의 전자 사진용 탄성 롤러는 길이 248 ㎜, 외경 8 ㎜의 표면에 Ni 도금을 실시한 SUM재의 표면에 프라이머 처리를 실시한 것을 금속 지지 부재로서 이용하였다.
(제1 실시예)
(C) 알릴 말단 폴리옥시프로필렌(상품명 Kaneka silyl ACS003, 가네가후찌가가꾸고오교오제) : 500 g,
(D) 폴리오르가노하이드로젠실록산(상품명 ACX004C, 가네가후찌가가꾸고오교오제) : 33 g
(E) 비스(1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산) 백금 착체 촉매(백금 함유율 3 wt%, 크실렌 용액) : 0.30 g,
(F) 도전성 부여제로서 3030B(미쯔비시가가꾸제) : 70 g,
또한, 저장 안정성 개량제로서 말레인산디메틸 : 0.20 g,
을 혼합하고, 감압(10 ㎜Hg 이하, 120분간) 탈포하였다. 얻어진 조성물을 상기 샤프트를 설치한 금형 내에 주입한 후, 금형과 함께 140 ℃에서 30분간 가열하고, 조성물을 경화시킴으로써, 샤프트의 외주 상에 두께 약 4 ㎜의 도전성 탄성체층을 형성하였다.
다음에 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 SEPTON S8006, 쿠라레제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다.
(제2 실시예)
제1 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEEPS(상품명 SEPTON S4033, 쿠라레제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하고, 140 ℃ × 10분으로 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다.
(제3 실시예)
제1 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으 로서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEEPS(상품명 SEPTON S2007, 쿠라레제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다.
(제4 실시예)
제1 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 TUFTEC H1041, 아사히 가세이 케미컬제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하고, 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다.
(제5 실시예)
제1 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서 올레핀계 열가소성 엘라스토머(상품명 Toughmer) A-4050S, 미쯔이가가꾸제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다.
(제6 실시예)
제1 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서 올레핀계 열가소성 엘라스토머(상품명 Toughmer P-0280, 미쯔이 가가꾸제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다.
(제7 실시예)
제1 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 SEPTON S8006, 쿠라레제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140℃ × 10분 건조 하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에 상기 피복층의 외주면 상에, 최외층으로서, 폴리에테르우레탄(상품명 Y258, 다이니찌 세이까제) 80 g을 메틸에틸케톤 500 g, N, N-디메틸포름아미드 500 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다.
(제1 비교예)
제1 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 폴리에테르우레탄(상품명 Y258, 다이니찌 세이까제) 80 g을 메틸에틸케톤 500 g, N, N-디메틸포름아미드 500 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물이 확인되었다.
(제8 실시예)
(C) 알릴 말단 폴리옥시프로필렌(상품명 Kaneka silyl ACS003, 가부시끼가이샤 가네까제) : 500 g,
(D) 폴리오르가노하이드로젠실록산(상품명 ACX004C, 가부시끼가이샤 가네까제) : 33 g,
(E) 비스(1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산) 백금 착체 촉매(백금 함유율 3 wt%, 크실렌 용액) : 0.30 g,
(F) 도전성 부여제로서 3030B(미쯔비시가가꾸제) : 70 g,
또한, 저장 안정성 개량제로서 말레인산디메틸 : 0.20 g,
을 혼합하고, 감압(10 ㎜Hg 이하, 120분간) 탈포하였다. 얻어진 조성물을 상기 샤프트를 설치한 금형 내에 주입한 후, 금형과 함께 140 ℃에서 30분간 가열하고, 조성물을 경화시킴으로써, 샤프트의 외주 상에 두께 약 4 ㎜의 도전성 탄성체층을 형성하였다.
다음에 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서 산 변성 스티렌계 열가소성 엘라스토머(상품명 TUFTEC M1913 산 변성량 10 ㎎CH3ONa/g, 아사히 가세이제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하 였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험(cross-cut adhesion test)에서 평가한 결과, 박리는 볼 수 없었다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 30000매 상당의 인쇄를 행한 후라도 피복층의 박리는 볼 수 없었다.
(제9 실시예)
제8 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서 산 변성 스티렌계 열가소성 엘라스토머(상품명 TUFTEC M1913 산 변성량 10 ㎎CH3ONa/g, 아사히 가세이제) 40 g과 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 SEPTON S8006, 쿠라레제) 40 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험에서 평가한 결과, 박리는 볼 수 없었다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 30000매 상당의 인쇄를 행한 후에 도, 피복층의 박리는 볼 수 없었다.
(제10 실시예)
제8 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 산 변성 스티렌계 열가소성 엘라스토머(상품명 TUFTEC M1913 산 변성량 10 ㎎CH3ONa/g, 아사히 가세이제) 8 g과 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 SEPTON S8006, 쿠라레제) 72 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험에서 평가한 결과, 박리는 볼 수 없었다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 30000매 상당의 인쇄를 행한 후에도 피복층의 박리는 볼 수 없었다.
(제11 실시예)
제8 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 산 변성 스티렌계 열가소성 엘라스토머(상품명 TUFTEC M1913 산 변성량 10 ㎎CH3ONa/g, 아사히 가세이제) 5 g과 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 SEPTON S8006, 쿠라레제) 75 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험에서 평가한 결과, 박리는 볼 수 없었다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 10000매 상당의 인쇄를 행한 후에도 피복층의 박리는 볼 수 없었지만, 3000매 상당의 인쇄에서는 피복층의 박리를 볼 수 있었다.
(제12 실시예)
제8 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 산 변성 스티렌계 열가소성 엘라스토머(상품명 TUFTEC M1913 산 변성량 10 ㎎CH3ONa/g, 아사히 가세이제) 8 g과 올레핀계 열가소성 엘라스토머(상품명 Toughmer P-0280, 미쯔이 가가꾸제) 72 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험에서 평가한 결과, 박리는 볼 수 없었다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 30000매 상당의 인쇄를 행한 후에도, 피복층의 박리는 볼 수 없었다.
(제13 실시예)
제8 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 산 변성 스티렌계 열가소성 엘라스토머(상품명 TUFTEC M1913 산 변성량 10 ㎎CH3ONa/g, 아사히 가세이제) 40 g과 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 SEPTON S8006, 쿠라레제) 40 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에 상기 피복층의 외주면 상에, 최외층으로서, 폴리에테르우레탄(상품명 Y258, 다이니찌 세이까제) 80 g을 메틸에틸케톤 500 g, N, N-디메틸포름아미드 500 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래 부착물은 확인되지 않았다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험에서 평가한 결과, 박리는 볼 수 없었다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 30000매 상당의 인쇄를 행한 후에도, 피복층의 박리는 볼 수 없었다.
(제2 비교예)
제8 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으로서, 스티렌계 열가소성 엘라스토머 SEBS(상품명 SEPTON S8006, 쿠라레제) 80 g을 톨루엔 1000 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물은 확인되지 않았다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험에서 평가한 결과, 박리가 발생하였다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 10000매 상당의 인쇄를 행한 후에는 피복층의 박리를 볼 수 있었다.
(제3 비교예)
제8 실시예와 같은 방법으로 성형한 도전성 탄성층의 외주면 상에, 피복층으 로서, 폴리에테르우레탄(상품명 Y258, 다이니찌 세이까제) 80 g을 메틸에틸케톤 500 g, N, N-디메틸포름아미드 500 g으로 희석한 용액을 세로 침지에 의해 도포하여 140 ℃ × 10분 건조하고, 또한 상기 방법에 의해 침지한 롤러의 역방향으로부터 다시 세로 침지를 행하고, 140 ℃ × 30분 건조하였다. 다음에, 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 40 ℃ × 95 % RH의 환경에 1주간 방치하였다. 그 후, 카트리지로부터 탄성 롤러를 제거하고, 감광체 표면의 부착물을 금속 현미경(니콘제)에 의해 관찰한 결과, 탄성 롤러 유래의 부착물이 확인되었다. 또한, 피복층과 탄성층 사이에서의 접착 강도를 크로스 컷 박리 시험에서 평가한 결과, 박리가 발생하였다. 상기 탄성 롤러를 컬러 프린터용 카트리지(EP-85, 캐논제)에 세트하고, 10000매 상당의 인쇄를 행한 후에는, 피복층의 박리를 볼 수 있었다.
스티렌계 열가소성 엘라스토머 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머를 피복층으로서 이용하면, 탄성층체 중의 미반응물, 가소제 및 첨가제의 롤러 표면의 블리드를 억제하는 것이 가능해졌다.
이상 설명한 바와 같이, 피복층 중 적어도 1층이 (A) 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지를 함유하고, 상기 수지의 적어도 일부가 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있는 것을 특징으로 하는 피복층으로서 이용하면, 탄성층체 중의 미반응물, 가소제 및 첨가제의 롤러 표면의 블리드를 억제하는 것이 가능해지는 동시에 장기간 사용시의 내구성이 우수하다.
또한, 상기 피복층이 (B) 하기 (B-1) 및/또는 (B-2)를 함유하는 것을 특징으로 하는 피복층을 이용하면, 또한 탄성층체 중의 미반응물, 가소제 및 첨가제의 롤러 표면의 블리드를 억제하는 것이 가능해지는 동시에 장기간 사용시의 내구성이 우수하다.
(B-1) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 스티렌계 열가소 엘라스토머 수지.
(B-2) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지.

Claims (9)

  1. 금속 지지 부재와,
    상기 금속 지지 부재 외주면 상에 형성된 탄성층과,
    상기 탄성층 상에 형성된 적어도 1층 이상으로 이루어지는 피복층을 갖는 전자 사진용 탄성 롤러이며,
    상기 피복층의 적어도 1층이,
    (A) 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
  2. 상기한 탄성층 상에 형성된 적어도 1층 이상으로 이루어지는 피복층이,
    탄성층의 외주면 상에 형성되어 있는 것을 특징으로 하고,
    또한,
    상기한 (A) 스티렌계 열가소성 엘라스토머 수지 및/또는 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지의 적어도 일부가
    산 및/또는 산무수물로 변성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
  3. 제2항에 있어서, 상기 피복층 중의 (A) 수지의 산 평균 농도가 0.1 내지 10 ㎎CH3ONa/g인 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 피복층이, 또한,
    (B) 하기 (B-1) 및/또는 (B-2)를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
    (B-1) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 스티렌계 열가소 엘라스토머 수지.
    (B-2) 산 및/또는 산무수물로 변성되어 있지 않은 올레핀계 열가소성 엘라스토머 수지.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전자 사진용 탄성 롤러의 최외층에 우레탄 결합을 갖는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 제1항 또는 제2항에 기재된 탄성층이,
    (C) 분자 중에 적어도 1개의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기를 갖는 유기 중합체
    (D) 분자 중에 2개 이상의 히드로실릴기를 갖는 화합물
    (E) 히드로실릴화 촉매
    (F) 도전성 부여제
    를 필수 성분으로 하는 경화성 조성물의 반응물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
  7. 제6항에 있어서, 상기 (C) 성분의 히드로실릴화 반응 가능한 알케닐기가 분자 말단에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 (C) 성분의 유기 중합체가 옥시알킬렌계 중합체인 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전자 사진용 탄성 롤러가 토너와 접촉하여 사용되는 것을 특징으로 하는 전자 사진용 탄성 롤러.
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