KR20070057225A - 몰리브덴 스퍼터링 타겟 - Google Patents

몰리브덴 스퍼터링 타겟 Download PDF

Info

Publication number
KR20070057225A
KR20070057225A KR1020077007294A KR20077007294A KR20070057225A KR 20070057225 A KR20070057225 A KR 20070057225A KR 1020077007294 A KR1020077007294 A KR 1020077007294A KR 20077007294 A KR20077007294 A KR 20077007294A KR 20070057225 A KR20070057225 A KR 20070057225A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sputtering
sputtering target
molybdenum
billet
thin film
Prior art date
Application number
KR1020077007294A
Other languages
English (en)
Inventor
브라드 레몬
죠셉 허트
티모시 웰링
제임스 지. 3세 데일리
데이비드 민더링
게리 로자크
제론 오그레디
피터 알. 젭슨
프랍햇 쿠마르
스티븐 에이. 밀러
롱 체인 리차드 우
다브드 지. 슈왈츠
Original Assignee
에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 filed Critical 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨
Publication of KR20070057225A publication Critical patent/KR20070057225A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • B22F3/162—Machining, working after consolidation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/006—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of flat products, e.g. sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0221—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the working steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0247—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3471—Introduction of auxiliary energy into the plasma
    • C23C14/3478—Introduction of auxiliary energy into the plasma using electrons, e.g. triode sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3485—Sputtering using pulsed power to the target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/46—Sputtering by ion beam produced by an external ion source
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20—Refractory metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Abstract

몰리브덴 스퍼터링 타겟 및 소결체는 집합조직 띠형성 또는 두께방향 구배가 전혀 없거나 최소화된 것을 특징으로 한다. 균일한 집합조직뿐 아니라 미세한 균일 결정 입도를 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟은 고순도이고 개선된 성능을 위해 미소 합금될 수 있다. 스퍼터링 타겟은 곡면 원반, 직사각형 또는 관형일 수 있으며 기판 상에 박막을 형성하도록 스퍼터링될 수 있다. 세그먼트 형성 방법을 이용함으로써, 스퍼터링 타겟의 크기는 최대 6 m×5.5 m까지 될 수 있다. 박막은 박막 트랜지스터-액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 패널, 유기 발광 다이오드, 무기 발광 다이오드 디스플레이, 전계 방출 디스플레이, 태양 전지, 센서, 반도체 장치, 조절 가능한 일함수를 갖는 CMOS 기술(상보적 금속 산화물 반도체)용 게이트 장치와 같은 전자 부품에 이용될 수 있다.
스퍼터링 타겟, 몰리브덴, 집합조직 띠형성, 두께방향 구배, 소결, 단조

Description

몰리브덴 스퍼터링 타겟{MOLYBDENUM SPUTTERING TARGETS}
본 발명은 몰리브덴의 성형물, 스퍼터링 타겟으로서 성형물의 이용 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
스퍼터링 기술은 스퍼터링 타겟의 원자가 기판 상에 막으로서 적층되도록 스퍼터링 타겟을 타격하는 이온을 생성하기 위해 플라즈마가 이용되는 성막 기술이다. 스퍼터링 기술은 특히 반도체 및 광전 산업에 이용되는 다양한 제조 공정에서 금속층을 생성하기 위해 사용된다. 스퍼터링 동안 형성되는 막의 성질은 각 결정의 크기와 분포 특성을 갖는 2차상의 형성 같은 스퍼터링 타겟 자체의 성질과 관련되어 있다.
기판 표면 위에 막의 적층을 구현하기 위해 다양한 스퍼터링 기술이 이용된다. 평판 디스프레이 장치의 금속막과 같은 적층 금속막은 마그네트론 스퍼터링 장치나 기타 스퍼터링 기술에 의해 형성될 수 있다. 마그네트론 스퍼터링 장치는 가스의 플라즈마 이온이 타겟을 폭격하도록 유도함으로써 타겟 재료의 표면 원자를 타겟에서 방출시켜 기판 표면 상에 막이나 층으로 적층시킨다. 일반적으로, 평면 원반체 또는 사각체 형상의 스퍼터링 공급원이 타겟으로서 이용되며 방출 원자는 시선 궤적을 따라 이동한 후 적층면이 타겟의 침식면에 평행한 웨이퍼의 상면에 적 층된다.
그러나, 관형 스퍼터링 타겟도 이용될 수 있다. 이 경우, 플라즈마는 외부에 있고 원자는 튜브의 외부로부터 스퍼터링된다. 편평한 기판은 타겟 위로 느리게 통과된다. 통상적으로, 그 운동은 역시 수평을 이루는 타겟 축에 직각인 방향으로 수평하게 이루어진다. 따라서, 기판은 타겟 위를 통과함에 따라 점차 피복될 수 있다.
많은 경우에, 스퍼터링 타겟, 특히 몰리브덴을 함유한 타겟들은 어느 한 스퍼터링 타겟에서 다른 타겟으로 변할 수 있는 불균일 결정 집합조직을 갖는 정제된 미세 조직을 갖는다. 이런 "불균일성"은 기판과 장치, 특히 평판 디스플레이 상에 불균일 막이 적층되도록 하여 최적으로 동작하지 않게 된다.
그 밖의 경우에, 몰리브덴계 스퍼터링 타겟은 종래의 열기계적 가공 단계를 이용하여 제조된다. 불행하게도 이런 방법론은 일반적으로 결정 입도와 집합조직의 이질성을 야기한다. 스퍼터링 타겟에서의 이종성은 통상적으로 스퍼터링 막이 대부분의 반도체 및 광전 용도에 요구되는 균일성을 갖지 못하게 되는 결과를 가져온다.
일부 용도에는 순수 몰리브덴 대형판이 스퍼터링 타겟으로서 요구된다. 이런 경우, 대형판의 제조는 주로 세그먼트 판재로 지칭되는 복수의 판재를 가공하고 조립함으로써 달성된다. 세그먼트 판재의 제조는 단일 판 잉곳을 제조하는 것에 비해 가공 및 조립 비용을 증가시켜야만 한다. 또한, 서로 다른 판재를 조립할 경우 대형 세그먼트 판재에 변이를 일으킴으로써 대형판 타겟을 스퍼터링하여 형성되 는 막에 허용될 수 없는 변이를 야기할 수 있다.
따라서, 업계에서는 종래 기술의 결함을 극복하고 미세한 결정 입도와 균일한 결정 집합조직을 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟이 요구된다.
본 발명은 집합조직 띠형성(banding) 또는 두께방향 구배가 없거나 최소화된 몰리브덴 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 균일한 집합조직 뿐만 아니라 미세한 균일 결정 입도를 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟은 고순도를 갖고 개선된 성능을 위해 미소 합금(micro-alloy)될 수 있다.
또한, 본 발명은 A) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 200 내지 250 MPa의 압력으로 분말을 프레싱하고 1780 내지 2175 ℃의 온도에서 프레싱편을 소결하여 빌렛을 형성하는 단계와, B) 내경 IDI와 외경 ODI를 갖는 관형 빌렛을 형성하도록 빌렛의 중심부를 제거하는 단계와, C) 내경 ID와 외경 ODf를 가지며, 외경 ODf에 대한 외경 ODI의 비율이 적어도 3:1이 되도록 가공된 빌렛을 형성하기 위해 관형 빌렛을 가공하는 단계와, D) 815 내지 1375 ℃의 온도에서 관형 빌렛을 열처리하는 단계에 의해 형성된 관형 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 특히 종방향에 평행한 110 배향과 반경방향에 대한 111 배향을 특징으로 한 균일 집합조직을 갖는 몰리브덴을 함유한 관형 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 A) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 200 내지 250 MPa의 압력으로 분말을 프레싱하고 1780 내지 2175 ℃의 온도에서 프레싱편을 소결하여 빌렛을 형성하는 단계와, B) 빌렛의 중심부를 제거하여 내경 IDI와 외경 ODI을 갖는 관형 빌렛을 형성하는 단계와, C) 관형 빌렛을 가공하여 ODF에 대한 ODI의 비율이 적어도 3:1이 되도록 내경 ID와 외경 ODf를 갖는 가공 빌렛을 형성하는 단계와, D) 815 내지 1375 ℃의 온도에서 관형 빌렛을 열처리하는 단계를 포함하는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 실시예는 Ⅰ) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 200 내지 250 MPa의 압력으로 분말을 프레싱하고 1780 내지 2175 ℃의 온도에서 프레싱편을 소결하여 직경 D0를 갖는 빌렛을 형성하는 단계와, Ⅱ) 직경 D2를 가지며 직경 D2에 대한 D0의 비율이 3:1 내지 5:1이 되도록 압출된 빌렛을 형성하기 위한 빌렛 압출 단계와, Ⅲ) 900 내지 1300 ℃의 온도에서 상기 압출된 빌렛을 1차 열처리하는 단계와,Ⅳ) 직경 Df를 가지며 직경 D2에 대한 직경 Df의 비율이 1.5:1 내지 3:1이 되도록 단조된 빌렛을 형성하기 위해 870 내지 1200 ℃의 온도에서 상기 압출된 빌렛을 업셋 단조하는 단계와, Ⅴ) 1200 내지 1400 ℃의 온도에서 단조 빌렛을 2차 열처리하는 단계에 의해 형성된 원반형 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 실시예는 균일한 결정 및 집합조직을 갖는 몰리브덴을 함유한 원반형 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
본 발명의 다른 실시예는 비세그먼트 구성을 갖고 무게가 적어도 300㎏이고 적어도 99 중량%의 몰리브덴을 함유한 대형 몰리브덴 판재에 관한 것이다.
본 발명의 추가 실시예는 ⅰ) 시트 바(sheet bar) 몰드 내로 분말을 주입하는 단계와, ⅱ) 100 내지 250 MPa(15 내지 36 ksi)의 압력으로 냉간 등압 프레싱(cold isotatic press, C.I.P.)을 수행함으로써 분말을 고결(consolidation)시켜 시트 바를 형성하는 단계와, ⅲ) 적어도 1600 ℃의 온도에서 시트 바를 소결하여 이론 밀도가 적어도 90%인 밀도를 갖는 잉곳을 형성하는 단계와, ⅳ) 1100 내지 1450 ℃의 온도에서 잉곳을 재가열하는 단계와, ⅴ) 잉곳의 두께 감소 및 잉곳의 길이 증가를 실현하도록 1050 내지 1400 ℃의 온도에서 잉곳을 열간 압연하는 단계와, ⅶ) 850 내지 950 ℃의 온도에서 압연 잉곳을 재가열하는 단계를 포함하는 상술한 판재 제공 공정에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상술한 몰리브덴 판재를 포함하는 스퍼터링 타겟 및 소결 타일에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상술한 스퍼터링 타겟 중 어느 하나를 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 단계를 포함하는 스퍼터링 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상술한 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 단계를 포함하는 스퍼터링 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (a) 상술한 스퍼터링 타겟을 스퍼터링하는 단계와, (b) 스퍼터링 타겟으로부터 Mo원자를 제거하는 단계와, (c) 기판 상에 몰리브덴을 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하는 박막 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상술한 방법에 따라 제조된 박막을 제공한다. 박막은 반도체 장치, 박막 트랜지스터, TFT-LCD 장치, 평판 디스플레이의 영상 콘트라스트를 개선하는 블랙 매트릭스 장치, 태양 전지, 센서, 조절 가능한 일함수를 갖는 CMOS(상보적 금속 산화물 반도체)용 게이트 장치와 같은 전자 부품에 이용될 수 있다.
도1은 본 발명에 따른 고결된 중공형 빌렛의 개략도이다.
도2는 관의 압출을 위해 본 발명에 따라 압출되는 중공형 빌렛의 개략도이다.
도3a, 도3b 및 도3c는 각각 본 발명에 따른 관형 스퍼터링 타겟의 종방향(z), 반경방향(ND) 및 접선방향(x)에 대한 전자 후방 산란 회절(EBSD) 전자 현미경 사진들이다.
도4는 고배율로 본 도3b의 EBSD 현미경 사진이다.
도5는 본 발명에 따른 관형 스퍼터링 타겟의 EBSD 극점 분석도이다.
도6은 본 발명에 따른 관형 스퍼터링 타겟의 EBSD 역극점 분석도이다.
도7은 중간 가공편을 위해 본 발명에 따라 압출된 중실형 빌렛을 도시한 개략도이다.
도8a 및 도8b는 본 발명에 따른 빌렛을 업셋 단조하는 개략도이다.
도9a 및 도9b는 단조 빌렛에서 절단되는 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟 판재를 도시한 도면이다.
도10a 및 도10b는 본 발명의 일 실시예에 따라 해머 단조된 빌렛을 도시한 도면이다.
작동예 외에에 또는 그 밖에 달리 지시되지 않는 한, 명세서와 청구항에 이용되는 성분 함량, 반응 조건 등 모든 숫자와 표현은 "약"이라는 용어에 의해 모든 경우에 변경되는 것으로 이해되어야 한다. 본 특허 출원에는 다양한 수치 범위가 개시되어 있다. 이들 범위는 연속적이므로 최소값과 최대값 사이의 모든 값을 포함한다. 명백히 달리 지시되지 않는 한 본 출원에 특정된 다양한 수치 범위는 근사치이다.
본 명세서에 사용되는 용어로서 "띠형성"은 스퍼터링 타겟의 표면을 따르는 스트립이나 패턴으로 발생하는 결정이나 집합조직, 결정 입도 또는 결정방향의 불균일성을 지칭한다. 본 명세서에 사용되는 용어로서 "두께방향 구배"는 스퍼터링 타겟의 모서리에서 중심부까지 이어진 결정 또는 집합조직, 결정 입도 또는 결정 방향의 변화를 지칭한다.
후술하는 몰리브덴 스퍼터링 타겟의 성형물은 띠형성이나 두께방향 구배가 없거나 최소인 것을 특징으로 한다. 이 처럼, 본 발명은 스퍼터링 타겟의 중심부에서 모서리까지 집합조직 띠형성 및 두께방향 구배 모두가 사실상 없고 고순도이고 성능 개선을 위해 선택적으로 미소 합금된 균일한 집합조직뿐 아니라 미세한 균일 결정 입도를 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
본 발명에서, 몰리브덴 스퍼터링 타겟은, 적어도 99.5%, 일부 경우 99.9%, 그 밖의 경우 99.95%, 일부 예에서 적어도 99.99%이고 그 밖의 예에서 적어도 99.999%의 순도를 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟과 같이 아주 순수하다. 본 명세서에 사용되는 용어로서 "순도"는 스퍼터링 타겟에서의 몰리브덴 중량%를 지칭한다.
본 발명은 관형 스퍼터링 타겟과 그 제조 방법을 제공한다. 본 방법은 시작재로서 순수 몰리브덴 분말의 사용과 관 형상으로 사실상 완전 밀집된 물품으로의 고결 작용을 포함한다. 제조된 관상 성형물은 미세한 균일 결정 입도와 사실상 완전히 균일하고 관에서 관으로 변하지 않는 집합조직을 갖는다. 이런 관상 성형물은 요구 순도를 갖고 그 두께가 주어진 기판의 면적에 걸쳐 용이하게 예측 가능하고 균일한 박막을 산출한다.
본 발명의 일 실시예에서, 관형 스퍼터링 타겟은 띠형성이 사실상 없고 어떠한 두께방향 구배도 사실상 없는 집합조직을 갖는다.
본 발명에 따르면, 관형 스퍼터링 타겟은 몰리브덴 분말을 프레싱 및 소결하여 빌렛을 형성하고 빌렛의 중심부를 제거하고 빌렛을 가공하고 빌렛을 열처리하여 관형 스퍼터링 타겟을 형성함으로써 형성된다.
본 발명에서는 암모니아 디몰리브데이트(ammonium dimolybdate)가 요구 순도의 사양을 충족하기 위해 선택되어 종래의 수소 환원 공정을 이용하여 수소 분위기에서 몰리브덴 금속 분말로 환원된다. 암모니아 디몰리브데이트는 적어도 95%의 순도이고, 일부 경우 적어도 99의 순도, 그 밖의 경우 적어도 99.5%의 순도 그리고 어떤 경우는 99.999%의 순도를 가질 수 있다. 암모니아 디몰리브데이트의 순도는 상술한 어떤 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
통상적으로, 몰리브덴 분말은 몰드에 배치되어 적어도 110 MPa(16 ksi), 일 부 경우 적어도 207 MPa(30 ksi) 그리고 그 밖의 경우 적어도 221 MPa(32 ksi)의 압력으로 프레싱된다. 또한, 분말은 최고 276 MPa(40 ksi), 일부 경우 최고 255 MPa(37 ksi) 그리고 그 밖의 경우 최고 241 MPa(35 ksi)의 압력으로 프레싱될 수 있다. 몰드 내의 몰리브덴 분말은 상술한 압력 중 어떤 압력 또는 상술한 어떤 압력들 사이의 범위에 있는 압력으로 프레싱될 수 있다.
또한, 프레싱된 빌렛이 몰드에서 소결될 때, 빌렛은 적어도 1785 ℃, 일부 경우 적어도 1800 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 1850 ℃의 온도에서 소결된다. 또한, 프레싱된 빌렛은 최고 2200 ℃, 일부 경우 최고 2175 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 2150 ℃의 온도에서 소결될 수 있다. 몰드 내의 프레싱된 몰리브덴 빌렛은 상술한 온도 중 어떤 온도 또는 상술한 어떤 온도들 사이의 범위에 있는 온도에서 소결될 수 있다.
본 발명의 실시예에서 프레싱은 등압적으로 수행된다. 본 발명의 다른 실시예에서, 분말은 수소 분위기에서 소결된다.
도 1에 도시된 바와 같이, 고결된 빌렛의 중심부는 ID1이 최종 관상 성형물의 내경보다 작도록 트리패닝(trepanning)을 통해 제거된다. OD1은 빌렛 길이에 수직한 단면적의 감소율이 적어도 3:1이고 일부 경우 적어도 3.5:1 그리고 그 밖의 경우 적어도 4:1이 되도록 선택된다. 또한, 빌렛 길이에 수직한 단면적의 감소율은 최고 12:1이고 일부 경우 최고 10:1 그리고 그 밖의 경우 최고 8:1일 수 있다. 본 발명의 특별한 실시예에서, 빌렛 길이에 수직한 단면적 감소율은 최고 4.9:1 이 상이다. 빌렛 길이에 수직한 단면적 감소율은 상술한 어떤 값이거나 상술한 어떤 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
관형 빌렛은 ODf에 대한 ODI의 비율이 상술한 바와 같도록 내경 ID와 외경 ODf를 갖는 가공 빌렛을 형성하도록 가공된다.
본 발명의 일 실시예에서, 관형 빌렛은 도2에 도시된 바와 같이 빌렛을 압출함으로써 가공된다. 본 실시예에서, 빌렛은 상술한 바와 같은 (ODI에서 ODf로의 변화에 의해 형성된) 단면적 감소율로 압출된다. 빌렛 길이는 가변적일 수 있다. 제품 형성(ID)은 맨드릴 공구를 이용하여 제어된다.
본 발명의 특별한 실시예에서, 관형 빌렛은 적어도 925 ℃, 일부 경우 적어도 950 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 1000 ℃의 온도에서 압출될 수 있다. 또한, 관형 빌렛은 최고 1370 ℃, 일부 경우 최고 1260 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1175 ℃의 온도에서 압출될 수 있다. 관형 빌렛은 상술한 어떤 온도이거나 상술한 어떤 온도들 사이의 범위에 있는 온도에서 압출될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에서, 가공, 즉 (ODI에서 ODf로의 변화에 의해 형성된) 단면적 감소율은 압출 대신 회전 단조 공정을 통해 얻어진다.
본 발명의 실시예에서, 빌렛을 가공한 후, 가공 빌렛은 적어도 815 ℃, 일부 예에서 적어도 925 ℃, 일부 경우 적어도 950 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 1000 ℃의 온도에서 열처리된다. 또한, 열처리는 최고 1375 ℃, 일부 경우 최고 1260 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1175 ℃에서 수행될 수 있다. 열처리는 상술한 어떤 온도에서 또는 어떤 온도들 사이의 범위에서 수행될 수 있다.
본 발명의 특별한 실시예에서 열처리는 1250 ℃ 내지 1375 ℃에서 수행된다.
본 발명의 다른 특별한 실시예에서 열처리는 815 ℃ 내지 960 ℃에서 수행된다.
비록 어떤 한 이론에 제한되길 원하지 않지만, 일부 열처리 조건에서는 압출된 관형 성형물을 열처리시킴으로써 재결정을 일으키고 무변형 등축 결정조직을 산출하는 것으로 믿어진다.
그러나, 본 발명의 실시예에서, 열처리는 단지 응력 제거 목적으로 적용된다.
열처리 후, 관형 성형물은 그 최종 치수로 가공된다.
본 발명의 실시예에서, 관형 스퍼터링 타겟은 종방향에 평행한 110 배향과 반경방향에 대한 111 배향을 갖는 균일한 집합조직을 갖는다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 관 형상의 몰리브덴 공급원을 제공한다. 관은 기판 상에 박막을 적층하는 스퍼터링 공정에 이용될 수 있다. 많은 경우에, 박막 적층 기판을 함유하는 구성 요소가 평판 디스플레이(FPD)에 이용된다. 본 발명은 이전에 얻을 수 없었던 특징을 갖는 몰리브덴 성형물을 제공함으로써 FPD의 제작성과 성능을 개선한다.
본 관형 스퍼터링 타겟의 특별한 장점은 그 균일한 집합조직에 있다. 본 발명에 따라 제조된 관의 결정학적 집합조직이 결정되었으며 이하 상세히 설명한다.
도3a, 도3b 및 도3c는 각각 종방향(z), 반경방향(ND) 및 접선방향(x)에 대한 샘플의 집합조직을 도시한다. 도4는 결정이 구분될 수 있도록 도3b의 상부를 고배율로 보여준다. 도5는 극점 분석도이고 도6은 역극점 분석도이다.
재료는 각 결정 내에 큰 색 편차가 전혀 없다는 사실로부터 알 수 있는 바와 같이 완전히 재결정되고 변형이 없다. 집합조직은 잘 한정되어 있지만 아주 강하지는 않다(최고 피크는 랜덤의 3.6배이다). 집합조직의 가장 분명한 성분은 도3a에서 현저한 적색에 의해 알 수 있는 바와 같이 종방향에 평행한 110이다. 다른 현저한 특징은 반경방향에 평행한 날카로운 111 피크이다. 집합조직에는 반경에 단지 최소의 변화가 있다. 집합조직에는 어떤 띠형성도 없다. 미세한 균일 결정 입도와 관의 두께방향과 길이 방향으로 집합조직의 균일성은 본 발명을 종래 기술과 구분짖는 특징이다. 이들 특징은 스퍼터링 작업 동안 보다 균일한 막 적층이 이루어질 수 있도록 한다.
따라서, 본 발명은 균일하고 미세한 집합조직과 결정 구조를 갖는 스퍼터링 타겟을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에서, 결정 입도는 적어도 22 ㎛이고 일부 경우 적어도 45 ㎛이다. 그러나, 보다 중요한 사항으로, 평균 결정 입도는 125 ㎛ 이하, 일부 경우 90 ㎛이고 그 밖의 경우 65 ㎛ 이하이다. 결정 입도가 너무 크면, 본 발명의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링하여 형성된 박막이 원하는 균일한 집합조직 및/또는 막 두께를 갖지 않게 된다. 본 스퍼터링 타겟의 결정 입도는 상술한 어떤 값이거나 어떤 값 사이의 범위에 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예는 기술 분야에서 이미 공지된 성능보다 우수한 성능을 생성하는 새로운 몰리브덴 스퍼터링 타겟 제조 방법에 관한 것이다. 본 제조 방법은 시작재로서 순수 몰리브덴 분말의 사용과 판재 형상으로 사실상 완전히 조밀한 물품으로의 고결 작용을 포함한다. 후술하는 바와 같은 다방향 열기계 가공 공정을 거쳐 생성된 본 발명의 판재는 미세한 균일 결정 입도와 판재 전체에 걸쳐 사실상 균일한 집합조직을 갖는다. 이런 판재는 요구 순도를 갖고 그 두께가 기판 면적을 가로질러 용이하게 예측 가능하고 균일한 박막을 산출온다.
본 발명의 일 실시예에서, 판재는 띠형성이 사실상 없고 어떠한 두께방향 구배도 사실상 없는 집합조직을 갖는다.
본 발명의 다방향 열기계 가공 공정에서는 암모니아 디몰리브데이트가 기술 분야에서 주지된 방법론을 이용하여 수소 분위기에서 몰리브덴 금속 분말로 환원된다. 본 발명의 일 실시예에서 암모니아 디몰리브데이트는 99.95%, 일부 경우 99.9% 그리고 그 밖의 경우 99.5%의 순도를 갖는다.
따라서, 제1 단계 Ⅰ)에서, 몰리브덴 분말은 몰드에 배치되어 적어도 100 MPa, 일부 경우 적어도 200 MPa 그리고 그 밖의 경우 적어도 250 MPa의 압력에서 프레싱된다. 또한, 분말은 최고 275 MPa의 압력에서 프레싱될 수 있다. 몰드 내의 몰리브덴 분말은 상술한 어떤 압력에서 또는 상술한 어떤 압력들 사이의 범위에 있는 압력에서 프레싱될 수 있다.
또한, 몰리브덴 분말은 몰드에서 프레싱된 후 적어도 1785 ℃의 온도에서 소결된다. 또한, 몰리브덴 분말은 최고 2175 ℃의 온도 그리고 일부 경우 최고 2200 ℃의 온도에서 소결될 수 있다. 프레싱된 몰리브덴 가공편은 상술한 어떤 온도에서 또는 상술한 어떤 온도들 사이의 범위에 있는 온도에서 소결될 수 있다.
본 발명의 실시예에서 프레싱은 등압적으로 수행된다. 본 발명의 다른 실시예에서, 프레싱된 분말은 수소 분위기에서 소결된다. 따라서, 몰리브덴 금속 분말은 고무 몰드에 배치되어 등압적으로 프레싱되고, 그 후 프레싱편은 최종 스퍼터링 타겟의 목표 단면적의 1.5 내지 4배, 일부 경우 2 내지 3배 그리고 특별한 실시예에서 대략 2.4배의 크기일 수 있는 단면적을 갖는 빌렛을 형성하도록 수소 분위기에서 소결된다. 즉, 빌렛은 직경 D0를 갖는다.
그 후, 빌렛은 압출에 앞서 적어도 900 ℃, 일부 경우 925 ℃ 그리고 그 밖의 경우 950 ℃의 온도로 예열된다. 또한, 빌렛은 최고 1260 ℃, 일부 경우 1225 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1175 ℃의 온도로 예열될 수 있다. 예열 온도는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
도7에 도시된 바와 같이, 빌렛은 단면적 감소율(D0:D2)이 적어도 2.5:1, 일부 경우 적어도 3:1 그리고 그 밖의 경우 적어도 3.5:1인 직경 D2를 갖는 압출 빌렛을 형성하도록 압출된다. 또한, 단면적 감소율은 최고 12:1, 일부 경우 최고 10:1 그리고 그 밖의 경우 최고 8:1일 수 있다. 단면적 감소율은 상술한 어떤 값 또는 상술한 어떤 값들 사이의 범위일 수 있다. 빌렛 길이는 가변적일 수 있다.
다른 실시예에서, 상술한 단면적 감소율(D0:D2)을 갖는 빌렛을 제공하기 위해 압출 작업 대신 회전 단조나 해머 단조가 이용될 수 있다.
업셋 단조를 위한 압출 빌렛을 마련하기 위해, 압출 빌렛은 1차 열처리 단계를 거친다. 본 열처리 단계는 일반적으로 응력 제거를 제공한다. 1차 열처리는 적어도 800 ℃, 일부 경우 적어도 815 ℃, 일부 경우 적어도 830 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 850 ℃의 온도에서 수행된다. 또한, 1차 열처리는 최고 960 ℃, 일부 경우 최고 930 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 900 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 1차 열처리 단계의 온도는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이에 있는 범위일 수 있다.
빌렛은 또한 뒤틀리지 않는 길이로 절단될 수 있다. 본 발명의 실시예에서, 빌렛은 빌렛의 종횡비(길이/직경)가 2.0 이하 그리고 일부 경우 1.6 이하가 되는 길이로 절단된다.
1차 열처리 후 그리고 업셋 단조 전에, 열처리된 압출 빌렛은 적어도 900 ℃, 일부 경우 적어도 925 ℃ 그리고 그 밖의 경우 950 ℃, 일부 상황에서 적어도 975 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 1000 ℃의 온도로 예열된다. 또한, 열처리된 압출 빌렛은 최고 1300 ℃, 일부 경우 1260 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1200 ℃, 일부 예에서 최고 1150 ℃의 온도로 예열될 수 있다. 업셋 단조에 앞서, 열처리된 압출 빌렛은 상술한 어떤 온도로 또는 상술한 온도 사이의 범위에서 예열될 수 있다.
도8a 및 도8b에 도시된 바와 같이, 열처리된 압출 빌렛은 단조 빌렛 단면적 Df에 대한 열처리된 압출 빌렛의 단면적 D2의 비율이 1:1.5 내지 1:3이고 일부 경우 1:1.75 내지 1:2.5 그리고 그 밖의 경우 1:1.8 내지 1:2.25가 되도록 업셋 단조된다. 본 발명의 일 실시예에서, Df에 대한 D2의 비율은 대략 1:2±0.2이다. 구체적 으로, 도8a는 업셋 단조 공정의 시작점에 있는 빌렛을 도시하고 도8b는 업셋 단조 공정의 종류점에 있는 빌렛을 도시한다.
압출 빌렛의 업셋 단조는 적어도 800 ℃, 일부 경우 적어도 900 ℃, 그 밖의 경우 적어도 925 ℃ 그리고 일부 상황에서 적어도 950 ℃의 온도에서 수행된다. 또한, 압출 빌렛의 업셋 단조는 최고 1300 ℃, 일부 경우 1260 ℃, 그 밖의 경우 최고 1200 ℃, 일부 예에서 최고 1100 ℃ 그리고 그 밖의 예에서 최고 1000 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 단조 온도는 빌렛이 상술한 바와 같이 직경(Df)을 갖는 단조 빌렛을 형성하도록 단조될 수 있게 한다. 단조 온도는 상술한 어떤 온도 또는 상술한 온도 사이의 범위에 있을 수 있다.
단조 후, 단조 빌렛은 2차 열처리 단계를 거친다. 2차 열처리 단계는 무변형 등축 결정조직를 제공하는 재결정 단계이다. 2차 열처리는 적어도 1200 ℃, 일부 경우 적어도 1250 ℃, 일부 경우 적어도 1275 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 1300 ℃의 온도에서 수행된다. 또한, 2차 열처리는 최고 1400 ℃, 일부 경우 최고 1375 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1350 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 2차 열처리 단계의 온도는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이에 있는 범위일 수 있다.
다른 실시예에서, 2차 열처리는 재결정없이 응력 제거만을 제공한다. 본 실시예에서, 열처리는 적어도 800 ℃, 일부 경우 적어도 815 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 850 ℃의 온도에서 수행된다. 또한, 열처리는 최고 1000 ℃, 일부 경우 최고 960 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 925 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 본 실시 예에서 2차 열처리 단계의 온도는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이에 있는 범위일 수 있다.
위에서 지적한 바와 같이, 2차 열처리는 무변형 등축 결정조직을 갖는 빌렛을 제공하는 온도와 시간으로 적용된다. 따라서, 2차 열처리 후, 완전히 재결정되고 변형이 없는 빌렛이 제공된다.
도9a에 도시된 바와 같이, 업셋 단조 동안 센터링 디스크(CD)에 의해 영향을 받은 재료는 제거된다. 센터링 디스크에 의해 영향을 받은 재료는 일반적으로 타겟 재료로서 이용할 수 없다. 스퍼터링 타겟은 빌렛으부터 도9b에 도시된 방향으로 얇게 절단된다. 빌렛 전체는 센터링 디스크에 영향을 받은 재료가 제거된 후 타겟으로 이용 가능하다.
도 10a 및 도10b에 도시된 바와 같이, 다른 실시예에서 업셋 단조 작업은 단조 빌렛 단면적 Df에 대한 열처리된 압출 빌렛의 단면적 D2의 비율이 상술한 바와 같이 되도록 해머/업셋 단조로 대체된다. 도10a는 해머 단조 작업을 시작할 때의 빌렛을 도시하고 도10b는 해머 단조 작업 후의 빌렛을 도시한다. 해머 단조 작업 후, 빌렛에는 상술한 바와 같은 2차 열처리가 주어진다. 즉, 원반형 스퍼터링 타겟을 제공하기 위해 열처리된 단조 빌렛에서 원반 형상부가 절단된다.
최종 스퍼터링 타겟의 결정과 집합조직은 일반적으로 전자 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 분석된다. 상술한 공정 때문에, 타겟에서 타겟으로의 결정과 집합조직은 아주 일정하다. 타겟들은 일반적으로 XZ 평면, 즉 반경방향-축방향 평 면 상에서 중심부, 중간 반경부 및 모서리로부터 샘플 채취된다.
본 발명의 실시예에서, 균일하고 미세한 집합조직과 결정조직을 갖는 스퍼터링 타겟이 제공된다. 본 발명의 실시예에서, 결정 입도는 적어도 22 ㎛이고 일부 경우 적어도 65 ㎛이다. 그러나, 보다 중요한 것으로, 평균 결정 입도는 전자 후방 산란 회절에 의해 결정되는 바와 같이 125 ㎛ 이하이고, 일부 경우 90 ㎛ 이하 그리고 그 밖의 경우 65 ㎛ 이하이다. 결정 입도가 너무 크고 그리고/또는 불균일한 경우, 본 발명의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링하여 형성된 박막은 원하는 균일 집합조직 및/또는 막 두께를 갖지 않게 된다. 본 발명의 스퍼터링 타겟에서 결정 입도는 상술한 어떤 값이거나 상술한 어떤 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
본 발명은 또한 상술한 바와 같이, Ⅰ) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 위에서 지시된 압력으로 분말을 프레싱하고 프레싱편을 위에서 지시된 온도에서 소결하여 D0의 직경을 갖는 빌렛을 형성하는 단계와, Ⅱ) 빌렛을 압출하여 D2에 대한 D0의 비율이 위에서 지시된 바와 같이 되도록 직경 D2를 갖는 압출 빌렛을 형성하는 단계와, Ⅲ) 위에서 지시된 온도에서 압출 빌렛을 1차 열처리하는 단계와, Ⅳ) 위에서 지시된 온도에서 압출 빌렛을 업셋 단조하여 D2에 대한 Df의 비율이 위에서 지시된 바와 같이 되도록 직경 Df를 갖는 단조 빌렛을 형성하는 단계와, Ⅴ) 위에서 지시된 온도에서 단조 빌렛을 2차 열처리하는 단계와, Ⅵ) 열처리된 단조 빌렛에서 원반 형상부를 절단하여 원반형 스퍼터링 타겟을 제공하는 단계를 포함하는 스퍼터링 타겟 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 실시예는 비세그먼트 구성을 갖는 대형 몰리브덴 판재를 제공한다. 본 명세서에서 사용되는 용어로서 "비세그먼트"라 함은 둘 이상의 판재를 조합 또는 연결하여 제조되는 판재가 아닌 단편재로 제조되는 판재를 지칭한다. 통상적으로 본 발명의 판재는 적어도 300 ㎏, 일부 경우에 적어도 350 ㎏ 그리고 그 밖의 경우에 적어도 400 ㎏의 무게를 갖는다. 본 발명에 따른 판재는 적어도 99 중량%, 일부 경우 적어도 99.5 중량% 그리고 그 밖의 경우 적어도 99.9 중량%의 몰리브덴을 포함한다.
본 발명의 실시예에서, 대형 몰리브덴 판재는 평균 결정 입도가 100 ㎛ 이하, 일부 경우 60 ㎛ 이하 그리고 그 밖의 경우 20 ㎛ 이하의 미세한 균일 결정 입도를 갖는다. 본 실시예에서, 결정 입도는 적어도 5 ㎛이고 일부 경우 적어도 10 ㎛일 수 있다. 결정 입도는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 대형 몰리브덴 판재는 지지부를 제공하기 위한 지지판을 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에서, 대형 판재는 띠형성이 사실상 없고 어떠한 두께방향 구배도 사실상 없는 집합조직을 갖는다.
본 발명의 일 실시예에서, 판재는 직사각형 단면 형상을 가지며, 적어도 0.8 m, 일부 경우 적어도 1.2 m 그리고 그 밖의 경우 적어도 2 m, 최고 2.6 m, 일부 경우 최고 3.4 m 그리고 그 밖의 경우 최고 4 m의 길이와, 적어도 0.7 m, 일부 경우 적어도 0.9 m 그리고 그 밖의 경우 적어도 1.2 m, 최고 1.7 m, 일부 경우 최고 2.0 m 그리고 그 밖의 경우 최고 2.5 m의 폭과, 적어도 0.008 m, 일부 경우 적어도 0.012 m 그리고 그 밖의 경우 적어도 0.018 m, 최고 0.020 m, 일부 경우 최고 0.032 m 그리고 그 밖의 경우 최고 0.064 m의 높이(두께)를 갖는다. 직사각형 판재의 치수는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에서, 판재는 정사각형 단면 형상을 가지며, 적어도 0.8 m, 일부 경우 적어도 1.0 m 그리고 그 밖의 경우 적어도 1.2 m, 최고 1.6 m, 일부 경우 최고 2.0 m, 일부 상황에서 최고 2.5 m 그리고 그 밖의 경우 최고 3.0 m의 길이와, 적어도 0.008 m, 일부 경우 적어도 0.012 m 그리고 그 밖의 경우 적어도 0.018 m, 최고 0.020 m, 일부 경우 최고 0.032 m 그리고 그 밖의 경우 최고 0.064 m의 사실상 동일한 폭과 높이(두께)를 갖는다. 정사각형 판재의 치수는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에서, 적어도 0.008 m, 일부 경우 적어도 0.010 m 그리고 그 밖의 경우 적어도 0.012 m, 최고 0.018 m, 일부 경우 최고 0.032 m 그리고 그 밖의 경우 최고 0.064 m의 길이(두께)와, 적어도 0.7 m, 일부 경우 적어도 0.9 m 그리고 그 밖의 경우 적어도 1.2 m, 최고 1.75 m, 일부 경우 최고 2.0 m, 그 밖의 경우 최고 2.5 m 그리고 일부 상황에서 최고 3.0 m의 직경을 갖는 원형 또는 원통 형상부를 형성하도록 판재의 일부가 절단될 수 있다. 원형부의 치수는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
기술분야에서 공지된 바와 같이 스퍼터링 타겟의 특별한 형상에도 불구하고, 스퍼터링 타겟의 치수가 지지부를 필요로 하는 크기에 도달할 때 지지판에 스퍼터 링 타겟이 포함된다.
본 발명에 따른 대형 몰리브덴 판재를 제조함에 있어, 몰리브덴 분말이 이용된다. 분말은 순도가 적어도 99%, 일부 경우 적어도 99.5% 그리고 그 밖의 경우 적어도 99.9%인 암모니아 몰리브데이트를 열적 수소 환원시켜서 몰리브덴 금속 분말을 생성함으로써 마련된다. 분말은 통상적으로 소결을 위한 입자 형상과 크기 분포를 생성하도록 체질된다. 입자 크기는 통상적으로 적어도 0.1 ㎛, 일부 경우 적어도 0.5 ㎛, 그 밖의 경우 적어도 1 ㎛, 일부 예에서 적어도 5 ㎛, 그 밖의 예에서 적어도 10 ㎛, 일부 상황에서 적어도 15 ㎛ 그리고 그 밖의 상황에서 적어도 20 ㎛의 중량 평균값을 갖는다. 또한, 입자 크기는 통상적으로 최고 150 ㎛, 일부 경우 최고 125 ㎛, 그 밖의 경우 최고 100 ㎛, 일부 예에서 최고 75 ㎛, 그 밖의 예에서 최고 50 ㎛ 그리고 일부 상황에서 최고 40 ㎛의 중량 평균값을 갖는다. 분말의 입자 크기는 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
입자 형상은 통상적으로 미세 입자의 불규칙 형상 응집물로 설명될 수 있다.
몰리브덴 분말은 시트 바 몰드로 주입되어 요동(jolting)/태핑(tapping)된다. 그 후, 몰리브덴 분말은 적어도 100 MPa, 일부 경우 적어도 125 MPa 그리고 그 밖의 경우 적어도 150 MPa의 압력으로 냉간 등압 프레싱(C.I.P.)에 의해 고결된다. 또한, C.I.P. 압력은 최고 250 MPa, 일부 경우 최고 225 MPa 그리고 그 밖의 경우 최고 200 MPa일 수 있다. C.I.P. 압력은 시트 바를 형성하기에 충분한 압력이다. C.I.P. 압력은 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
C.I.P. 공정 후, 시트 바는 적어도 1600 ℃, 일부 경우 적어도 1650 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 1700 ℃의 온도에서 소결된다. 또한, 소결 온도는 최고 1800 ℃, 일부 경우 최고 1750 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1725 ℃일 수 있다. 소결 온도는 이론 밀도가 적어도 90%인 밀도를 갖는 잉곳을 형성하기에 충분한 온도이다. 소결 온도는 상술한 어떤 온도이거나 상술한 온도들 사이의 범위에 있을 수 있다.
소결은 적어도 4시간, 일부 경우 적어도 10시간 그리고 그 밖의 경우 적어도 16시간 동안 수행된다. 또한, 소결은 최고 32시간, 일부 경우 최고 24시간 그리고 그 밖의 경우 최고 20시간 동안 수행된다. 소결 시간은 적어도 90%의 이론 밀도를 달성하기에 충분한 시간이다. 소결 시간은 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
소결된 바 또는 잉곳은 적어도 1100 ℃, 일부 경우 1150 ℃ 그리고 그 밖의 경우 1200 ℃의 온도로 예열된다. 또한, 잉곳은 최고 1450 ℃, 일부 경우 1350 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1300 ℃의 온도로 예열될 수 있다. 잉곳은 상술한 어떤 온도이거나 온도들 사이의 범위에 있을 수 있다.
예열된 잉곳은 적어도 1050 ℃, 일부 경우 1100 ℃ 그리고 그 밖의 경우 1150 ℃의 온도에서 열간 압연된다. 또한, 잉곳은 최고 1400 ℃, 일부 경우 최고 1300 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 1250 ℃의 온도에서 열간 압연될 수 있다. 열간 압연은 잉곳의 두께 감소 및 길이 증가를 실현한다. 열간 압연 온도는 상술한 어떤 값이거나 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
열간 압연에 의한 압하 달성은 예비 열간 압연된 잉곳 두께의 적어도 50%, 일부 경우 75% 그리고 그 밖의 경우 적어도 98%일 수 있다.
또한, 잉곳의 길이는 적어도 50%, 일부 경우 적어도 75% 그리고 그 밖의 경우 적어도 150%로 증가할 수 있으며, 최고 300%, 일부 경우 최고 400% 그리고 그 밖의 경우 최고 500%까지 증가할 수 있다. 잉곳의 길이는 상술한 어떤 값이거나 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
열간 압연된 잉곳의 두께는 후속 압하 공정에 의해 더욱 감소됨으로써 판재의 보전성을 유지한다. 후속 압하 공정은 열간 압연된 잉곳 두께의 적어도 10%, 일부 경우 적어도 15% 그리고 그 밖의 경우 적어도 20%일 수 있으며, 최고 30%, 일부 경우 최고 28% 그리고 그 밖의 경우 최고 25%까지 증가할 수 있다. 후속 압하 공정은 상술한 어떤 값이거나 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
압연 압하 공정 동안, 판재는 위에서 지시된 온도를 유지하도록 재가열될 수 있다. 통상적으로, 판재는 압연 공정 내내 그 형상 완전함이 검사된다. 또한, 판재는 원하는 최종 치수를 얻기 위해 후속 가공/연마 작업을 위한 최적의 평탄도를 달성하도록 정밀 정반 처리된다.
압연 압하된 잉곳은 적어도 850 ℃, 일부 경우 적어도 860 ℃ 그리고 그 밖의 경우 적어도 880 ℃의 온도에서 열간 압연되며, 최고 950 ℃, 일부 경우 최고 920 ℃ 그리고 그 밖의 경우 최고 900 ℃까지 열처리될 수 있다. 이 열처리 단계는 상술한 어떤 온도이거나 어떤 온도들 사이의 범위에서 수행될 수 있다.
압연 압하된 잉곳의 열처리는 적어도 30분, 일부 경우 적어도 45분 그리고 그 밖의 경우 적어도 60분 동안 수행된다. 또한, 압연 압하된 잉곳의 열처리는 최고 180분, 일부 경우 최고 120분 그리고 그 밖의 경우 최고 90분 동안 수행될 수 있다. 열처리 시간은 상술한 어떤 값이거나 상술한 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
상술한 공정 동안 또는 상술한 공정 후, 잉곳의 보존성 검사가 초음파 기술을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상술한 것 중 어떤 스퍼터링 타겟을 준비함에 있어 프레싱에 앞서 미소 합금이 몰리브덴 분말에 포함될 수 있다. 적절한 미소 합금의 비제한적인 예로는 Ta, Nb, Cr, W 및/또는 V 중에서 선택되는 하나 이상의 금속재를 포함하는 것들이 있다. 본 발명의 특별한 실시예에서, 미소 합금은 체심 입방(BCC) 구조를 갖는다.
미소 합금이 이용될 때, 이들 미소 합금은 통상적으로 상술한 분말 프레싱 단계 전에 몰리브덴 분말 내로 하나 이상의 금속재를 첨가함으로써 처리된다. 잉곳 또는 빌렛 성형시 설명된 단계들은 위에서 지시한 바에 따른다.
미소 합금이 이용될 때, 이들 미소 합금은 원하는 특별한 성질을 제공하는 양으로 포함된다. 이와 같이, 금속재는 최고 1000 ppm, 일부 경우 최고 750 ppm, 그 밖의 경우 최고 500 ppm, 일부 상황에서 최고 300 ppm, 그 밖의 상황에서 최고 150 ppm 그리고 일부 예에서 최고 75 ppm까지 포함될 수 있다. 또한, 금속재가 포함되는 경우, 금속재는 적어도 10 ppm, 일부 경우 적어도 20 ppm 그리고 그 밖의 경우 적어도 25 ppm의 수준으로 포함될 수 있다.
미소 합금이 포함될 때, 이들 미소 합금은 통상적으로 최종 생성되는 몰리브덴에 특별한 영향을 주도록 포함된다. 비제한적인 예로서, 몰리브덴은 W, V 및/또는 Cr이나 그 조합을 의도대로 첨가함으로써 BCC 구조를 가질 수 있다. 이들 BCC 금속 원소는 몰리브덴과 함께 첨가되어 국부적 격자 응력을 생성한다. 응력은 (a) 스퍼터링시 스퍼터링 타겟에서 나오는 원자에 대한 에너지 장벽을 감소시키고(즉, 타겟의 스퍼터링율을 증가시키고) (b) (예컨대, 플라즈마 에칭이나 반응성 에칭과 같은 습식 에칭이나 건식 에칭에 의한) 포토리소그래피 공정 동안 박박의 에칭에 대한 에너지 장벽을 감소시킨다. 미소 합금이 포함될 경우, 미소 합금은 상술한 효과를 제공하지만 생성된 박막의 어떤 성질도 저하시키지 않는 수준으로 포함된다.
또한, 본 발명은 상술한 스퍼터링 타겟 중 어느 것이라도 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 스퍼터링 방법을 제공한다.
본 발명에서는 어떤 적절한 스퍼터링 방법이라도 이용될 수 있다. 적절한 스퍼터링 방법은 다음에 제한되지 않지만 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합 기술을 포함한다.
본 발명은 또한 (a) 상술한 스퍼터링 타겟을 스퍼터링하는 단계와, (b) 스퍼터링 타겟으로부터 Mo 원자를 제거하는 단계와, (c) 기판 상으로 몰리브덴을 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하는 박막 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에서, (b) 단계 후, Mo에 반응성 가스를 공급하는 것을 포함하는 단계가 추가될 수 있다. 반응성 가스는 몰리브덴 화합물을 형성하도록 기 상 상태에 있거나 기판 상에 적층된 몰리브덴과 반응할 수 있는 성분을 포함하는 가스이다. 비제한적 예로서, 반응성 가스는 산소, 질소 및/또는 규소 함유 가스일 수 있다.
본 방법에 의해 도포되는 박막은 원하는 어떤 두께라도 가질 수 있다. 박막의 두께는 원하는 최종 사용 용도에 따를 것이다. 통상적으로, 박막의 두께는 적어도 0.5 nm, 일부 상황에서 1 nm, 일부 경우 적어도 5 nm, 그 밖의 경우 적어도 10 nm, 일부 상황에서 적어도 25 nm, 그 밖의 상황에서 적어도 50 nm, 일부 환경에서 적어도 75 nm 그리고 다른 환경에서 적어도 100 nm일 수 있다. 또한, 박막의 두께는 최고 10 ㎛, 일부 경우 최고 5 ㎛, 그 밖의 경우 최고 2 ㎛, 일부 상황에서 최고 1 ㎛ 그리고 그 밖의 상황에서 적어도 0.5 ㎛일 수 있다. 박막 두께는 상술한 값들 중 어떤 값이거나 상술한 어떤 값들 사이의 범위에 있을 수 있다.
박막은 평판 디스플레이이거나 그 일부일 수 있다.
몰리브덴 스퍼터링 타겟의 두께방향 결정 입도와 집합조직의 균일성으로 인해 이런 타겟으로부터 얻어진 박막은 뛰어난 균일성을 갖는다.
본 발명의 특별한 실시예에서는 아주 얇은 박막이 제공된다. 본 실시예에서, 박막은 적어도 100 Å, 일부 경우 적어도 250 Å 그리고 그 밖의 경우 적어도 500 Å이다. 본 실시예에서 박막은 최고 5,000 Å, 일부 경우 최고 3,000 Å, 그 밖의 경우 최고 2,500 Å 그리고 일부 상황에서 최고 2,000 Å일 수 있다.
본 발명에는 적절한 어떤 기판이라도 이용될 수 있다. 평판 디스플레이 장치(FPD)에 이용되는 적절한 박막용 기판으로는 다음에 제한되지 않지만 가요성 포 일,플라스틱 기판, 유리 기판, 세라믹 기판 및 이들의 조합이 있다. 플라스틱 기판은 다음에 제한되지 않지만 폴리노보넨, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프타네이트(PEN), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등이 있다. 세라믹 기판의 비제한적인 예로는 사파이어가 있다.
다양한 기판 상에는 몰리브덴 박막 외에도 MoOx(산화), MoNx(질화), MoSix(실리사이드화)가 반응성 스퍼터링이나 이온 주입에 의해 생성될 수도 있다.
본 발명은 다양한 용도로 이용되는 제품을 포함한다. 일 실시예에서, 본 발명에 따라 제조된 박막은 박막 트랜지스터(TFT)-액정 디스플레이(LCD) 용도로 이용될 수 있다. 또한, 다른 실시예에서, 본 발명은 태양 전지 용도, 센서 용도, 반도체 장치, CMOS(상보적 금속 산화물 반도체) 기술용 금속 게이트를 포함한다. 일 실시예에서, 본 발명은 균일성이 뛰어난 게이트 전극으로 작용하는 몰리브덴 박막을 함유한 TFT-LCD 장치에 관한 것이다. 다른 실시예는 박막 태양 전지 용도에 관한 것으로, 본 발명은 Mo 박막이 예시적인 장치 구조물, 즉 p-층이 광에 의해 가격될 때 전자를 방출함으로써 전자 결핍을 초래되고 n-층이 음으로 대전되는 MoO2 함유 전면 접촉자/p-층/연결층/n-층/Mo 이면 접촉자에서 이면 접촉자로 작용하는 태양 전지를 포함한다.
센서 용도에서, MoO3막은 암모니아 검출과 같은 가스 센서로 사용하기 위해 Mo 타겟으로부터 반응성 스퍼터링에 의해 생성될 수 있다. 다른 실시예에서, 본 발명은 질소 도핑 수준에 따라 조절 가능한 일함수를 갖는 CMOS 공정(상보적 금속 이온 반도체)을 위한 게이트 장치로서 이용되는 몰리브덴이나 질화 몰리브덴막을 포함한다.
FPD의 화질을 개선할 때, 밝기 설정시 콘트라스트 증가는 디스플레이 휘도를 증가시키는 것보다 용이하다. 화상 콘트라스트를 개선하기 위해 몰리브덴 스퍼터링 타겟으로부터 반응성 스퍼터링에 의해 블랙 매트릭스를 형성하도록 MoOx막이 이용될 수 있다. 전통적으로 Cr이나 CrO2 타겟이 건강 및 환경적 관점을 갖는 평판 디스플레이의 블랙 매트릭스를 형성하기 위해 이용된다.
이제까지 여러 실시예와 함께 본 발명을 설명했다. 기술분야의 당업자라면 명세서 및 첨부된 청구범위에 한정된 발명의 범위에서 벗어나지 않고 다양한 변경과 수정이 이루어질 수 있음을 알 것이다.

Claims (110)

  1. 타겟의 중심에서 모서리까지 집합조직 띠형성 및 두께방향 구배가 사실상 없는 균일한 집합조직뿐 아니라 미세한 균일 결정 입도를 가지며, 개선된 성능을 위해 선택적으로 순도가 높고 미소 합금된 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 99.95%의 순도를 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  3. 제1항에 있어서, 적어도 99.99%의 순도를 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  4. 제1항에 있어서, 적어도 99.999%의 순도를 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  5. 제1항에 있어서, 균일한 미세 평균 결정 입도는 125 ㎛ 이하인 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  6. 제1항에 있어서, 균일한 미세 평균 결정 입도는 100 ㎛ 이하인 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  7. 제1항에 있어서, 균일한 미세 평균 결정 입도는 90 ㎛ 이하인 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  8. 제1항에 있어서, 균일한 미세 평균 결정 입도는 50 ㎛ 이하인 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  9. 제1항에 있어서, 10 ppm 내지 1,000 ppm의 첨가 원소를 첨가함으로써 미소 합금된 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  10. 제9항에 있어서, 첨가 원소는 체심입방(BCC) 구조를 갖는 원소 중에서 선택되는 하나 이상의 금속재를 포함하는 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  11. 제9항에 있어서, 첨가 원소는 Ta, Nb, Cr, W, V 및 이들의 조합으로 구성되는 그룹에서 선택되는 하나 이상의 금속재를 포함하는 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  12. 제1항에 있어서, 관형, 원형, 정사각형 및 직사각형 중에서 선택되는 형상을 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  13. 제9항에 있어서, 관형, 원형, 정사각형 및 직사각형 중에서 선택되는 형상을 갖는 몰리브덴 스퍼터링 타겟.
  14. A) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 221 내지 276 MPa(32 내지 40 ksi)의 압력으로 분말을 프레싱하고 1785 내지 2175 ℃의 온도에서 프레싱편을 소결하여 빌렛을 형성하는 단계와,
    B) 내경 IDI와 외경 ODI를 갖는 관형 빌렛을 형성하도록 빌렛의 중심부를 제거하는 단계와,
    C) 내경 ID와 외경 ODf를 가지며, 외경 ODf에 대한 외경 ODI의 비율이 적어도 3:1이 되도록 가공된 빌렛을 형성하기 위해 관형 빌렛을 가공하는 단계와,
    D) 815 내지 1375 ℃의 온도로 상기 관형 빌렛을 열처리하는 단계에 의해 형성되는 관형 스퍼터링 타겟.
  15. 제14항에 있어서, A) 단계에서 프레싱은 등압적으로 수행되는 관형 스퍼터링 타겟.
  16. 제14항에 있어서, A) 단계에서 분말은 수소 분위기에서 소결되는 관형 스퍼터링 타겟.
  17. 제14항에 있어서, ID는 IDⅠ보다 큰 관형 스퍼터링 타겟.
  18. 제14항에 있어서, C) 단계에서 가공은 925 내지 1260 ℃의 온도에서 관형 빌렛을 압출하는 단계를 포함하는 관형 스퍼터링 타겟.
  19. 제14항에 있어서, C) 단계에서 가공은 관형 빌렛을 회전 단조하는 단계를 포함하는 관형 스퍼터링 타겟.
  20. 제14항에 있어서, D) 단계에서 열처리 후, 상기 스퍼터링 타겟은 완전히 재결정되고 변형이 없는 관형 스퍼터링 타겟.
  21. 제14항에 있어서, 집합조직은 균일하고 종방향에 대해 평행한 110 및 반경방향에 대한 111을 갖는 관형 스퍼터링 타겟.
  22. 제14항에 있어서, D) 단계에서 열처리는 1250 내지 1375 ℃에서 수행되는 관형 스퍼터링 타겟.
  23. 제14항에 있어서, D) 단계에서 열처리는 815 내지 960 ℃에서 수행되는 관형 스퍼터링 타겟.
  24. 종방향에 평행한 110 배향 및 반경방향에 대한 111 배향을 갖는 균일한 집합조직을 갖는 몰리브덴을 포함하는 관형 스퍼터링 타겟.
  25. A) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 221 내지 276 MPa(32 내지 40 ksi)의 압력으로 분말을 프레싱하고 1785 내지 2175 ℃의 온도에서 프레싱편을 소결하여 빌렛을 형성하는 단계와,
    B) 내경 IDI와 외경 ODI를 갖는 관형 빌렛을 형성하도록 빌렛의 중심부를 제거하는 단계와,
    C) 내경 ID와 외경 ODf를 가지며, 외경 ODf에 대한 외경 ODI의 비율이 적어도 3:1이 되도록 가공된 빌렛을 형성하기 위해 관형 빌렛을 가공하는 단계와,
    D) 815 내지 1375 ℃의 온도로 상기 관형 빌렛을 열처리하는 단계를 포함하는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  26. 제25항에 있어서, A) 단계에서 프레싱은 등압적으로 수행되는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  27. 제25항에 있어서, A) 단계에서 분말은 수소 분위기에서 소결되는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  28. 제25항에 있어서, C) 단계에서 가공은 925 내지 1260 ℃의 온도에서 관형 빌렛을 압출하는 단계를 포함하는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  29. 제25항에 있어서, C) 단계에서 가공은 관형 빌렛을 회전 단조하는 단계를 포 함하는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  30. 제25항에 있어서, D) 단계에서 열처리 후, 상기 스퍼터링 타겟이 완전히 재결정되고 변형이 없는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  31. 제25항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 집합조직은 균일하고 종방향에 대해 평행한 110 및 반경방향에 대한 111을 갖는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  32. 제25항에 있어서, D) 단계에서 열처리는 1250 내지 1375 ℃에서 수행되는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  33. 제25항에 있어서, D) 단계에서 열처리는 815 내지 960 ℃에서 수행되는 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  34. 제25항의 관형 스퍼터링 타겟 제조 방법에 따라 제조된 스퍼터링 타겟.
  35. 제1항의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 단계를 포함하는 스퍼터링 방법.
  36. 제35항에 있어서, 스퍼터링은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택되는 스퍼터링 방법을 이용하여 수행되는 스퍼터링 방법.
  37. 제34항의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 단계를 포함하는 스퍼터링 방법.
  38. 제37항에 있어서, 스퍼터링은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택되는 스퍼터링 방법을 이용하여 수행되는 스퍼터링 방법.
  39. (a) 제1항에 따른 스퍼터링 타겟을 스퍼터링하는 단계와,
    (b) 스퍼터링 타겟으로부터 Mo 원자를 제거하는 단계와,
    (c) 기판 상으로 몰리브덴을 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하는 박막 제조 방법.
  40. 제39항에 있어서, (b) 단계 후, Mo에 반응성 가스를 공급하는 단계를 추가로 포함하는 박막 제조 방법.
  41. 제39항에 있어서, 반응성 가스는 산소, 질소 및/또는 규소 함유 가스인 박막 제조 방법.
  42. 제39항에 있어서, 박막은 0.5 nm 내지 10 ㎛ 범위에 있는 두께를 갖는 박막 제조 방법.
  43. 제39항에 있어서, 스퍼터링 방법은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택되는 박막 제조 방법.
  44. 제39항의 박막 제조 방법에 따라 제조된 박막.
  45. 제41항의 박막 제조 방법에 따라 제조되는 박막이며,
    상기 박막은 산소, 질소 또는 규소 원자를 이용한 반응성 스퍼터링이나 이온 주입에 의해 생성된 MoOx(산화), MoNx(질화), MoSix(실리사이드화) 및 이들의 조합을 포함하는 조성을 갖는 박막.
  46. 제44항에 따른 박막을 포함하는 평판 디스플레이 장치.
  47. 제46항에 있어서, 평판 디스플레이 장치는 박막 트랜지스터-액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 패널, 유기 발광 다이오드, 무기 발광 다이오드 디스플레 이 및 전계 방출 디스플레이로 구성된 그룹에서 선택되는 평판 디스플레이 장치.
  48. 제14항에 있어서, 125 ㎛ 이하의 평균 결정 입도를 갖는 관형 스퍼터링 타겟.
  49. Ⅰ) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 200 내지 250 MPa의 압력으로 분말을 프레싱하고 1780 내지 2175 ℃의 온도에서 프레싱편을 소결하여 D0의 직경을 갖는 빌렛을 형성하는 단계와,
    Ⅱ) 직경 D2를 가지며 직경 D2에 대한 D0의 비율이 3:1 내지 5:1이 되도록 압출된 빌렛을 형성하기 위한 빌렛 압출 단계와,
    Ⅲ) 900 내지 1300 ℃의 온도에서 상기 압출된 빌렛을 1차 열처리하는 단계와,
    Ⅳ) 직경 Df를 가지며 직경 D2에 대한 직경 Df의 비율이 1.5:1 내지 3:1이 되도록 단조된 빌렛을 형성하기 위해 870 내지 1200 ℃의 온도에서 상기 압출된 빌렛을 업셋 단조하는 단계와,
    Ⅴ) 1200 내지 1400 ℃의 온도에서 단조 빌렛을 2차 열처리하는 단계에 의해 형성된 원반형 스퍼터링 타겟.
  50. 제49항에 있어서, A) 단계에서 프레싱은 등압적으로 수행되는 원반형 스퍼터 링 타겟.
  51. 제49항에 있어서, 몰리브덴 분말은 수소 분위기에서 암모니아 디몰리브데이트의 환원에 의해 생성되는 원반형 스퍼터링 타겟.
  52. 제51항에 있어서, 암모니아 디몰리브데이트는 적어도 99.1 중량%의 순도를 갖는 원반형 스퍼터링 타겟.
  53. 제49항에 있어서, E) 단계에서 2차 열처리 후, 상기 스퍼터링 타겟은 완전히 재결정되고 변형이 없는 원반형 스퍼터링 타겟.
  54. 제49항에 있어서, E) 단계 후, 원반형 스퍼터링 타겟을 제공하도록 열처리된 단조 빌렛에서 원반 형상부가 절단되는 원반형 스퍼터링 타겟.
  55. Ⅰ) 몰리브덴 분말을 몰드에 배치하여 200 내지 250 MPa의 압력으로 분말을 프레싱하고 1780 내지 2175 ℃의 온도에서 프레싱편을 소결하여 D0의 직경을 갖는 빌렛을 형성하는 단계와,
    Ⅱ) 직경 D2를 가지며 직경 D2에 대한 D0의 비율이 3:1 내지 5:1이 되도록 압출된 빌렛을 형성하기 위한 빌렛 압출 단계와,
    Ⅲ) 900 내지 1300 ℃의 온도에서 상기 압출된 빌렛을 1차 열처리하는 단계와,
    Ⅳ) 직경 Df를 가지며 직경 D2에 대한 직경 Df의 비율이 1.5:1 내지 3:1이 되도록 단조된 빌렛을 형성하기 위해 870 내지 1200 ℃의 온도에서 상기 압출된 빌렛을 업셋 단조하는 단계와,
    Ⅴ) 1200 내지 1400 ℃의 온도에서 단조 빌렛을 2차 열처리하는 단계를 포함하는 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  56. 제55항에 있어서, A) 단계에서 프레싱은 등압적으로 수행되는 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  57. 제55항에 있어서, A) 단계에서 분말은 수소 분위기에서 소결되는 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  58. 제55항에 있어서, 몰리브덴 분말은 수소 분위기에서 암모니아 디몰리브데이트의 환원에 의해 얻어지는 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  59. 제58항에 있어서, 암모니아 디몰리브데이트는 적어도 99 중량%의 순도를 갖는 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  60. 제55항에 있어서, E) 단계에서 열처리 후, 스퍼터링 타겟은 완전히 재결정되고 변형이 없는 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  61. 제55항에 있어서,
    Ⅵ) 원반형 스퍼터링 타겟을 제공하도록 열처리된 단조 빌렛에서 원반부를 절단하는 단계를 추가로 포함하는 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  62. 제55항의 스퍼터링 타겟 제조 방법에 따라 제조된 스퍼터링 타겟.
  63. 제48항의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 단계를 포함하는 스퍼터링 방법.
  64. 제63항에 있어서, 스퍼터링은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택되는 스퍼터링 방법을 이용하여 수행되는 스퍼터링 방법.
  65. 제62항의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 단계를 포함하는 스퍼터링 방법.
  66. 제65항에 있어서, 스퍼터링은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택되는 스퍼터링 방법을 이용하여 수행되는 스퍼터링 방법.
  67. (a) 제49항에 따른 스퍼터링 타겟을 스퍼터링하는 단계와,
    (b) 스퍼터링 타겟으로부터 Mo 원자를 제거하는 단계와,
    (c) 기판 상으로 몰리브덴을 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하는 박막 제조 방법.
  68. 제67항에 있어서, (b) 단계 후, Mo에 반응성 가스를 공급하는 단계를 추가로 포함하는 박막 제조 방법.
  69. 제68항에 있어서, 반응성 가스는 산소, 질소 및/또는 규소 함유 가스인 박막 제조 방법.
  70. 제67항에 있어서, 박막은 0.5 nm 내지 10 ㎛ 범위에 있는 두께를 갖는 박막 제조 방법.
  71. 제67항에 있어서, 스퍼터링 방법은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에 서 선택되는 박막 제조 방법.
  72. 제67항의 박막 제조 방법에 따라 제조된 박막.
  73. 제69항의 박막 제조 방법에 따라 제조되는 박막이며,
    상기 박막은 MoOx, MoNx 또는 MoSix 중 하나 이상을 포함하며, 산소, 질소 또는 규소 원자를 이용한 반응성 스퍼터링이나 이온 주입에 의해 생성되는 박막.
  74. 제49항에 있어서, 65 ㎛ 이하의 평균 결정 입도를 갖는 원반형 스퍼터링 타겟.
  75. 비세그먼트 구성을 갖고 무게가 적어도 300㎏이고, 적어도 99 중량%의 몰리브덴을 포함하는 대형 몰리브덴 판재.
  76. 제75항에 있어서, 상기 몰리브덴 판재는 100 ㎛ 이하의 미세한 균일 결정 입도를 갖는 대형 몰리브덴 판재.
  77. 제75항에 있어서, 상기 몰리브덴 판재는 띠형성이 사실상 없고 어떠한 두께방향 구배도 사실상 없는 집합조직을 갖는 대형 몰리브덴 판재.
  78. 제75항에 있어서, 직사각형 단면 형상을 가지며, 길이가 0.8 내지 4.0 m이고 폭이 0.7 내지 2.5 m이고 높이가 0.008 내지 0.064 m인 대형 몰리브덴 판재.
  79. 제75항에 있어서, 정사각형 단면 형상을 가지며, 길이가 0.8 내지 3.0 m이고 폭과 높이가 0.008 내지 0.064 m로 사실상 동일한 대형 몰리브덴 판재.
  80. 제75항에 있어서, 원통형 단면을 형성하도록 절단되며, 직경이 0.7 내지 3 m이고, 높이가 0.008 내지 0.064 m인 대형 몰리브덴 판재.
  81. 제75항에 따른 몰리브덴 판재 제조 공정이며,
    ⅰ) 시트 바 몰드 내로 몰리브덴 분말을 주입하는 단계로서,
    a) 시트 바를 형성하도록 분말을 100 내지 250 MPa(15 내지 36 ksi)의 압력으로 냉간 등압 프레싱(C.I.P.)에 의해 고결시키는 단계와,
    b) 밀도가 이론 밀도의 적어도 90%인 잉곳을 형성하기 위해 상기 시트 바를 적어도 1600 ℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하는,
    몰리브덴 분말 주입 단계와,
    ⅱ) 1100 내지 1450 ℃의 온도에서 잉곳을 예열하는 단계로서,
    a) 잉곳의 두께를 감소시키고 길이를 증가시키기 위해 1050 내지 1400 ℃의 온도에서 잉곳을 열간 압연하는 단계를 포함하는,
    잉곳 예열 단계와,
    ⅲ) 850 내지 950 ℃의 온도에서 열간 압연된 잉곳을 열처리하는 단계를 포함하는 몰리브덴 판재 준비 공정.
  82. 제81항에 있어서, 몰리브덴 분말은 99.9%보다 큰 몰리브덴 순도를 갖는 몰리브덴 판재 준비 공정.
  83. 제81항에 있어서, 몰리브덴 분말은 수소 분위기에서 암모니아 디몰리브데이트의 환원에 의해 생성되는 몰리브덴 판재 준비 공정.
  84. 제81항에 있어서, v) 단계에서의 두께 감소는 시트 바의 높이의 0.060 내지 0.140%까지의 높이를 갖는 잉곳을 제공하는 몰리브덴 판재 준비 공정.
  85. 제81항에 있어서, 열간 압연 단계는 연속적 압연 압하에 의해 잉곳의 두께를 감소시키는 몰리브덴 판재 준비 공정.
  86. 제81항에 있어서, 초음파 기술로 잉곳의 완전함을 검사하는 단계를 추가로 포함하는 몰리브덴 판재 준비 공정.
  87. 제81항에 있어서, 최종 치수로의 가공/연마 작업을 위한 최적의 평탄도를 얻 기 위해 잉곳을 정밀 정반 처리하는 단계를 추가로 포함하는 몰리브덴 판재 준비 공정.
  88. 제75항에 따라 제조된 몰리브덴 판재의 일부를 포함하는 스퍼터링 타겟.
  89. 제88항의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 조건에 두고 스퍼터링하는 단계를 포함하는 스퍼터링 방법.
  90. 제89항에 있어서, 스퍼터링은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택되는 스퍼터링 방법을 이용하여 수행되는 스퍼터링 방법.
  91. (a) 제85항에 따른 스퍼터링 타겟을 스퍼터링하는 단계와,
    (b) 스퍼터링 타겟으로부터 Mo 원자를 제거하는 단계와,
    (c) 기판 상으로 몰리브덴을 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하는 박막 제조 방법.
  92. 제91항에 있어서, (b) 단계 후, Mo에 반응성 가스를 공급하는 단계를 추가로 포함하는 박막 제조 방법.
  93. 제92항에 있어서, 반응성 가스는 산소, 질소 및/또는 규소 함유 가스인 박막 제조 방법.
  94. 제91항에 있어서, 박막은 0.5 nm 내지 10 ㎛ 범위에 있는 두께를 갖는 박막 제조 방법.
  95. 제91항에 있어서, 스퍼터링 방법은 마그네트론 스퍼터링, 펄스 레이저 스퍼터링, 이온 빔 스퍼터링, 삼극 진공관 스퍼터링 및 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택되는 박막 제조 방법.
  96. 제91항의 박막 제조 방법에 따라 제조된 박막.
  97. 제93항의 박막 제조 방법에 따라 제조되는 박막이며,
    상기 박막은 MoOx, MoNx 및 MoSix 중 하나 이상을 포함하며, 산소, 질소 또는 규소 원자를 이용한 반응성 스퍼터링이나 이온 주입에 의해 생성되는 박막.
  98. 제96항에 따른 박막을 포함하는 장치.
  99. 제98항에 있어서, 상기 장치는 박막 트랜지스터-액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 패널, 유기 발광 다이오드, 무기 발광 다이오드 디스플레이, 전계 방출 디스플레이, 태양 전지, 가스 센서 및 반도체 장치로 구성된 그룹에서 선택되는 장치.
  100. 제97항에 따른 박막을 포함하는 장치.
  101. 제100항에 있어서, 상기 장치는 박막 트랜지스터-액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 패널, 유기 발광 다이오드, 무기 발광 다이오드 디스플레이, 전계 방출 디스플레이, 태양 전지, 가스 센서 및 반도체 장치로 구성된 그룹에서 선택되는 장치.
  102. 제96항에 있어서, 세그먼트 형성 스퍼터링 타겟이 이용되는 박막.
  103. 제89항에 있어서, 스퍼터링 타겟의 크기는 최대 6 m×5.5 m인 스퍼터링 방법.
  104. 제4항에 있어서, 상기 박막 두께는 100 Å 내지 5,000 Å의 범위에 있는 박막.
  105. 제44항에 있어서, 상기 박막은 질소 함량에 따라 4.5 내지 6 eV의 일함수를 갖는 박막.
  106. 제98항에 있어서, 상기 박막은 폴리노보넨, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프타네이트 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 구성된 그룹에서 선택되는 하나 이상의 플라스틱을 포함하는 플라스틱 기판 위에 적층되는 장치.
  107. 제98항에 있어서, 상기 박막은 사파이어 및/또는 석영을 포함하는 세라믹 기판의 적어도 일부 위에 적층되는 장치.
  108. 제44항에 따른 박막을 포함하는 전자 부품.
  109. 제108항에 있어서, 상기 전자 부품은 박막 트랜지스터(TFT)와, 액정 디스플레이(TFT-LCD)와, 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)와, 유기 발광 다이오드(OLED)와, 무기 발광 다이오드 디스플레이(LED)와, 전계 방출 디스플레이(FED)와, 반도체 장치와, 태양 전지와, 센서와, 평판 디스플레이의 영상 콘트라스트, 태양 전지, 센서 및 조절 가능한 일함수를 갖는 CMOS 기술(상보적 금속 산화물 반도체)을 위한 게이트 장치를 개선하기 위한 블랙 매트릭스로 구성된 그룹에서 선택되는 전자 부품.
  110. 제49항에 있어서, A) 단계에서 분말은 수소 분위기에서 소결되는 원반형 스 퍼터링 타겟.
KR1020077007294A 2004-08-31 2005-08-29 몰리브덴 스퍼터링 타겟 KR20070057225A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10/931,203 2004-08-31
US10/931,203 US20060042728A1 (en) 2004-08-31 2004-08-31 Molybdenum sputtering targets

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137013387A Division KR20130080054A (ko) 2004-08-31 2005-08-29 몰리브덴 스퍼터링 타겟

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20070057225A true KR20070057225A (ko) 2007-06-04

Family

ID=35429607

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137013387A KR20130080054A (ko) 2004-08-31 2005-08-29 몰리브덴 스퍼터링 타겟
KR1020077007294A KR20070057225A (ko) 2004-08-31 2005-08-29 몰리브덴 스퍼터링 타겟

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137013387A KR20130080054A (ko) 2004-08-31 2005-08-29 몰리브덴 스퍼터링 타겟

Country Status (14)

Country Link
US (5) US20060042728A1 (ko)
EP (2) EP2065480B1 (ko)
JP (1) JP2008511757A (ko)
KR (2) KR20130080054A (ko)
CN (1) CN100549202C (ko)
AU (1) AU2005279847A1 (ko)
BR (1) BRPI0515132A (ko)
CA (1) CA2577162A1 (ko)
IL (1) IL181454A0 (ko)
MX (1) MX2007002290A (ko)
PL (1) PL2065480T3 (ko)
RU (1) RU2007111556A (ko)
TW (1) TWI377261B (ko)
WO (1) WO2006026621A2 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100936016B1 (ko) * 2007-11-23 2010-01-11 한양대학교 산학협력단 초미세 결정립 Ｍｏ 스퍼터링 타겟의 제조방법, 및 이로써얻어진 Ｍｏ 스퍼터링 타겟
WO2012121542A2 (ko) * 2011-03-08 2012-09-13 한국생산기술연구원 Cigs 태양전지의 배면전극용 몰리브덴 스퍼터링 타겟 제조방법

Families Citing this family (64)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030002043A1 (en) * 2001-04-10 2003-01-02 Kla-Tencor Corporation Periodic patterns and technique to control misalignment
US20060042728A1 (en) 2004-08-31 2006-03-02 Brad Lemon Molybdenum sputtering targets
US20060201589A1 (en) * 2005-03-11 2006-09-14 Honeywell International Inc. Components comprising metallic material, physical vapor deposition targets, thin films, and methods of forming metallic components
WO2006117144A1 (en) 2005-05-05 2006-11-09 H.C. Starck Gmbh Method for coating a substrate surface and coated product
JP4904341B2 (ja) * 2005-05-05 2012-03-28 ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング スパッタターゲット及びｘ線アノードを製造又は再処理するための被覆方法
AT8697U1 (de) * 2005-10-14 2006-11-15 Plansee Se Rohrtarget
US7837929B2 (en) * 2005-10-20 2010-11-23 H.C. Starck Inc. Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets
JP5114812B2 (ja) * 2006-03-07 2013-01-09 キャボット コーポレイション 変形させた金属部材の製造方法
US20080078268A1 (en) 2006-10-03 2008-04-03 H.C. Starck Inc. Process for preparing metal powders having low oxygen content, powders so-produced and uses thereof
PL2104753T3 (pl) * 2006-11-07 2014-12-31 Starck H C Gmbh Sposób powlekania podłoża i powleczony produkt
US20080105542A1 (en) * 2006-11-08 2008-05-08 Purdy Clifford C System and method of manufacturing sputtering targets
US7776166B2 (en) * 2006-12-05 2010-08-17 Praxair Technology, Inc. Texture and grain size controlled hollow cathode magnetron targets and method of manufacture
US20080145688A1 (en) 2006-12-13 2008-06-19 H.C. Starck Inc. Method of joining tantalum clade steel structures
CN101611165B (zh) * 2007-01-12 2012-03-21 新日铁高新材料 Mo系溅射靶板及其制造方法
US8784729B2 (en) 2007-01-16 2014-07-22 H.C. Starck Inc. High density refractory metals and alloys sputtering targets
US8197894B2 (en) 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
US9095885B2 (en) 2007-08-06 2015-08-04 H.C. Starck Inc. Refractory metal plates with improved uniformity of texture
US8250895B2 (en) 2007-08-06 2012-08-28 H.C. Starck Inc. Methods and apparatus for controlling texture of plates and sheets by tilt rolling
US20090181179A1 (en) * 2008-01-11 2009-07-16 Climax Engineered Materials, Llc Sodium/Molybdenum Composite Metal Powders, Products Thereof, and Methods for Producing Photovoltaic Cells
TW201006938A (en) * 2008-04-28 2010-02-16 Starck H C Inc Molybdenum-niobium alloys, sputtering targets containing such alloys, methods of making such targets, thin films prepared therefrom and uses thereof
US8246903B2 (en) 2008-09-09 2012-08-21 H.C. Starck Inc. Dynamic dehydriding of refractory metal powders
US8043655B2 (en) * 2008-10-06 2011-10-25 H.C. Starck, Inc. Low-energy method of manufacturing bulk metallic structures with submicron grain sizes
FR2944295B1 (fr) * 2009-04-10 2014-08-15 Saint Gobain Coating Solutions Cible a base de molybdene et procede d'elaboration par projection thermique d'une cible
FR2944293B1 (fr) 2009-04-10 2012-05-18 Saint Gobain Coating Solutions Procede d'elaboration par projection thermique d'une cible
WO2011004887A1 (ja) * 2009-07-09 2011-01-13 株式会社東芝 高純度モリブデン粉末およびその製造方法
JP5550328B2 (ja) * 2009-12-22 2014-07-16 株式会社東芝 Ｍｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法
CN101792897A (zh) * 2010-04-06 2010-08-04 韩伟东 薄膜太阳能电池用高纯钼靶及其制备方法
US8449818B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H. C. Starck, Inc. Molybdenum containing targets
US8449817B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H.C. Stark, Inc. Molybdenum-containing targets comprising three metal elements
WO2012043227A1 (ja) * 2010-09-30 2012-04-05 日立金属株式会社 モリブデンターゲットの製造方法
CN101956159A (zh) * 2010-09-30 2011-01-26 金堆城钼业股份有限公司 一种高纯钼溅射靶材的制备方法
DE102010053751A1 (de) 2010-10-28 2012-05-03 Oerlikon Trading Ag, Trübbach Molybdänmonoxidschichten und deren Herstellung mittels PVD
CN102560359A (zh) * 2010-12-30 2012-07-11 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 镀膜件及其制备方法
IN2013MN01963A (ko) * 2011-04-10 2015-07-03 Univ Alberta
JP2012237056A (ja) * 2011-04-28 2012-12-06 Hitachi Metals Ltd ＭｏＣｒターゲット材の製造方法およびＭｏＣｒターゲット材
KR20170016024A (ko) 2011-05-10 2017-02-10 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 멀티-블록 스퍼터링 타겟 및 이에 관한 제조방법 및 물품
US9412568B2 (en) 2011-09-29 2016-08-09 H.C. Starck, Inc. Large-area sputtering targets
CN102617044B (zh) * 2012-03-05 2014-08-06 湖北大学 水热法制备垂直取向锐钛矿氧化钛薄膜的方法及其气敏传感器
US9334565B2 (en) 2012-05-09 2016-05-10 H.C. Starck Inc. Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles
US9005357B2 (en) * 2012-05-24 2015-04-14 Agency For Science, Technology And Research Method of preparing molybdenum oxide films
CN202828801U (zh) * 2012-07-26 2013-03-27 富鼎电子科技(嘉善)有限公司 传送机构
CN104342619B (zh) * 2013-07-31 2017-06-30 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼靶材的制作方法
KR102316360B1 (ko) * 2013-10-29 2021-10-22 플란제 에스이 스퍼터링 타깃 및 제조방법
AT13602U3 (de) * 2013-10-29 2014-08-15 Plansee Se Sputtering Target und Verfahren zur Herstellung
CN107236934A (zh) * 2016-03-28 2017-10-10 Ｊｘ金属株式会社 圆筒型溅射靶及其制造方法
KR20180028084A (ko) 2016-09-07 2018-03-16 삼성디스플레이 주식회사 표시 장치
CN106567047A (zh) * 2016-11-04 2017-04-19 北方民族大学 一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法
CN108070832A (zh) * 2016-11-14 2018-05-25 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼铌靶坯的制造方法
CN106493525A (zh) * 2016-12-23 2017-03-15 有研亿金新材料有限公司 一种溅射钛环的制备方法
JP6768575B2 (ja) * 2017-03-24 2020-10-14 Ｊｘ金属株式会社 タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法
CN107022739A (zh) * 2017-05-19 2017-08-08 包头稀土研究院 溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法
CN107815654B (zh) * 2017-11-16 2020-02-11 金堆城钼业股份有限公司 一种制备二硫化钼溅射靶材的方法
CN108687158B (zh) * 2018-05-11 2019-12-17 成都联虹钼业有限公司 一种各向同性钼板的制备方法
CN108546894A (zh) * 2018-05-11 2018-09-18 成都联虹钼业有限公司 一种具有抗高温蠕变性能钼板的制备方法
CN110777343A (zh) * 2019-11-05 2020-02-11 河南科技大学 一种钼平面溅射靶材的制备方法
US11043352B1 (en) 2019-12-20 2021-06-22 Varex Imaging Corporation Aligned grain structure targets, systems, and methods of forming
CN111254396A (zh) * 2020-01-21 2020-06-09 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种钼钨合金溅射靶材的制备方法
CN111318570B (zh) * 2020-03-05 2021-11-19 爱发科电子材料（苏州）有限公司 一种靶材晶粒微细化的制成工艺
CN113463042A (zh) * 2021-05-31 2021-10-01 洛阳科威钨钼有限公司 一种钼钛合金溅射镀膜靶材的制备方法
KR102601264B1 (ko) * 2021-08-13 2023-11-09 연세대학교 산학협력단 가스센서용 조성물, 이를 포함하는 가스센서 및 그의 제조방법
CN113996819B (zh) * 2021-09-30 2023-07-25 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种圆形钼靶材组件的溅射弧面加工方法
CN114131026A (zh) * 2021-12-08 2022-03-04 西安瑞福莱钨钼有限公司 一种模压法生产钼管坯的工艺
CN114411103A (zh) * 2022-01-18 2022-04-29 宁波江丰钨钼材料有限公司 一种大尺寸钼靶材及其制备方法与应用
CN114574821B (zh) * 2022-01-31 2023-05-23 安泰科技股份有限公司 一种大尺寸钼靶材的制备方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6066425A (ja) * 1983-09-22 1985-04-16 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Ｌｓｉ電極用の高純度モリブデンタ−ゲツトならびに高純度モリブデンシリサイドタ−ゲツトおよびその製造方法
JP2757287B2 (ja) * 1989-11-02 1998-05-25 日立金属株式会社 タングステンターゲットの製造方法
JPH0539566A (ja) * 1991-02-19 1993-02-19 Mitsubishi Materials Corp スパツタリング用ターゲツト及びその製造方法
JP3769761B2 (ja) * 1994-04-28 2006-04-26 住友化学株式会社 アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法
US6569270B2 (en) * 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
JP3743740B2 (ja) * 1998-07-27 2006-02-08 日立金属株式会社 Ｍｏ系焼結ターゲット材
US6183614B1 (en) 1999-02-12 2001-02-06 Applied Materials, Inc. Rotating sputter magnetron assembly
US6238526B1 (en) * 1999-02-14 2001-05-29 Advanced Ion Technology, Inc. Ion-beam source with channeling sputterable targets and a method for channeled sputtering
US6342133B2 (en) 2000-03-14 2002-01-29 Novellus Systems, Inc. PVD deposition of titanium and titanium nitride layers in the same chamber without use of a collimator or a shutter
JP3748221B2 (ja) * 2001-10-23 2006-02-22 日立金属株式会社 Ｍｏ系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
KR100686494B1 (ko) 2002-12-30 2007-02-23 엘지.필립스 엘시디 주식회사 금속막 증착을 위한 스퍼터와 스퍼터를 이용한 액정 표시장치의 제조법
US20050279630A1 (en) * 2004-06-16 2005-12-22 Dynamic Machine Works, Inc. Tubular sputtering targets and methods of flowforming the same
US20060042728A1 (en) 2004-08-31 2006-03-02 Brad Lemon Molybdenum sputtering targets
US8088232B2 (en) 2004-08-31 2012-01-03 H.C. Starck Inc. Molybdenum tubular sputtering targets with uniform grain size and texture

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100936016B1 (ko) * 2007-11-23 2010-01-11 한양대학교 산학협력단 초미세 결정립 Ｍｏ 스퍼터링 타겟의 제조방법, 및 이로써얻어진 Ｍｏ 스퍼터링 타겟
WO2012121542A2 (ko) * 2011-03-08 2012-09-13 한국생산기술연구원 Cigs 태양전지의 배면전극용 몰리브덴 스퍼터링 타겟 제조방법
WO2012121542A3 (ko) * 2011-03-08 2012-11-01 한국생산기술연구원 Cigs 태양전지의 배면전극용 몰리브덴 스퍼터링 타겟 제조방법
KR101259599B1 (ko) * 2011-03-08 2013-04-30 한국생산기술연구원 Ｃｉｇｓ 태양전지의 배면전극용 몰리브덴 스퍼터링 타겟 제조방법
US9506141B2 (en) 2011-03-08 2016-11-29 Korea Institute Of Industrial Technology Method for manufacturing a molybdenum sputtering target for back electrode of CIGS solar cell

Also Published As

Publication number Publication date
US8425833B2 (en) 2013-04-23
TWI377261B (en) 2012-11-21
EP2065480A1 (en) 2009-06-03
IL181454A0 (en) 2007-07-04
US20060042728A1 (en) 2006-03-02
PL2065480T3 (pl) 2012-12-31
CN101057000A (zh) 2007-10-17
US9017600B2 (en) 2015-04-28
BRPI0515132A (pt) 2008-07-08
US9926623B2 (en) 2018-03-27
WO2006026621A2 (en) 2006-03-09
CN100549202C (zh) 2009-10-14
MX2007002290A (es) 2007-04-16
WO2006026621A3 (en) 2006-07-13
CA2577162A1 (en) 2006-03-06
RU2007111556A (ru) 2008-10-10
JP2008511757A (ja) 2008-04-17
EP2065480B1 (en) 2012-05-30
TW200624581A (en) 2006-07-16
US20130224059A1 (en) 2013-08-29
US20120189483A1 (en) 2012-07-26
US20160186311A1 (en) 2016-06-30
EP1784518A2 (en) 2007-05-16
US9309591B2 (en) 2016-04-12
KR20130080054A (ko) 2013-07-11
AU2005279847A1 (en) 2006-03-09
US20150136584A1 (en) 2015-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20070057225A (ko) 몰리브덴 스퍼터링 타겟
US8088232B2 (en) Molybdenum tubular sputtering targets with uniform grain size and texture
JP5968479B2 (ja) スパッタリングターゲットを形成する方法
CN100557055C (zh) 钼合金
US20030052000A1 (en) Fine grain size material, sputtering target, methods of forming, and micro-arc reduction method
EP2125270B1 (en) Process for producing high density refractory metals&amp;alloys sputtering targets
EP1347852B1 (en) Method of forming nano-crystalline structures
CZ20032246A3 (cs) Žáruvzdorné kovové desky se stejnoměrnou strukturou a způsob jejich výroby
TWI791461B (zh) 濺鍍靶材
WO2004042104A2 (en) Thin films and methods for forming thin films utilizing ecae-targets
EP3722454A1 (en) Method for producing gold sputtering target and method for producing gold film
WO2001094660A2 (en) Sputtering target
KR20110082338A (ko) 탄탈륨 스퍼터링 타깃의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 탄탈륨 스퍼터링 타깃

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
J201 Request for trial against refusal decision
A107 Divisional application of patent
B601 Maintenance of original decision after re-examination before a trial
J301 Trial decision

Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20130426

Effective date: 20140523