CN106493525A - 一种溅射钛环的制备方法 - Google Patents

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万小勇
徐学礼
何金江
王越
刘志杰
丁照崇
陈明
刘书芹
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    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23P—METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; COMBINED OPERATIONS; UNIVERSAL MACHINE TOOLS
    • B23P15/00—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass

Abstract

本发明公开了一种溅射钛环的制备方法，属于钛金属制品加工技术领域。选用纯度99.95％以上Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；去除表面脏污后，用激光雕刻钛板条各表面；然后用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环；清洗烘干后得到溅射钛环。采用高温热处理工艺加工的Ti板条，卷圆后应力小；采用激光雕刻，可按需要加工出各式纹路，提高了产品使用品质，保证了产品质量稳定一致，同时提高了工作效率，降低了成本。

Description

一种溅射钛环的制备方法
技术领域
本发明属于钛金属制品加工技术领域，具体涉及一种溅射钛环的制备方法。
背景技术
物理气相沉积(PVD)在半导体制造过程中扮演着举足轻重的角色，芯片制造过程中的金属化工艺如互连线、接触、通孔、阻挡层和粘结层等薄膜的制备都需要使用PVD来完成。钛环与高纯Ti靶配套使用，可用于溅射制备Ti金属化薄膜，主要用于集成电路铝制程金属化工艺中TiN/Ti阻挡层、TiN抗反射层(ARC)和TiSi2接触等的制作。钛环主要作用有：
(1)钛环通电后产生磁场，约束溅射粒子的运动轨迹；
(2)表面纹路对溅射出的大颗粒产生吸附，提高薄膜质量。
由于钛环的使用环境和用途，对其表面质量和洁净度提出了极高要求。专利CN101920435A公开了传统钛环的制备方法：Ti条制备→卷圆→焊接→机加工→滚花→切割→清洗，工艺繁琐，Ti条表面纹路需由滚花刀决定，且一次滚花后纹路不一致几率较大，需多滚花几次，效率较低，要保证产品质量稳定需投入大量的人力和精力。
因此，开发一种高效且能有效控制产品质量的钛环加工方法具有非常重要的实际意义。
发明内容
本发明针对现有钛环加工技术的不足，提供了一种溅射钛环的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)选用纯度99.95％以上Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；
(2)清洗钛板条，去除表面脏污；
(3)激光雕刻钛板条各表面；
(4)用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环；
(5)清洗烘干后得到溅射钛环。
步骤(1)所述热处理温度为880℃-1200℃，保温时间0.5-2h，校平后平面度≤1mm，机加工后钛板条平面度≤0.3mm，厚度极差≤0.2mm，表面粗糙度Ra≤1.6μm。
步骤(3)中所用激光器脉冲宽度10-100ns，脉冲频率20-100kHz，激光平均功率20-200w；雕刻线速度1000-3000mm/s，分层雕刻纹路，每层厚度为0.05-0.2mm。
步骤(3)所述激光雕刻的纹理为菱形、正六边形或圆形。
步骤(4)所述钛环的圆度≤1mm。
步骤(5)所述清洗先采用硝酸和氢氟酸混合酸进行酸洗，酸洗时间5-15min，其中混合酸中硝酸质量浓度20％-35％，氢氟酸质量浓度4％-10％；再用清水冲洗，无水乙醇脱水。
本发明的优点为：
(1)采用高温热处理工艺加工的Ti板条，材质成软态，卷圆后应力小；
(2)采用激光雕刻，可按需要加工出各式纹路，提高产品使用品质；激光雕刻，能确保溅射钛环表面纹路加工尺寸，保证了产品质量稳定一致；提高了工作效率，降低成本。
附图说明
图1是钛板条示意图；
图2是雕刻后的钛板条状示意图；
图3是卷圆后的钛环示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种溅射钛环的制备方法，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
取9kg的99.995％的钛锭，锻造成“170×60mm”规格方坯，单向轧制至厚度6mm，960℃/1h退火后校平，平面度0.6mm，切割成“900×55mm”的长板条，数控铣加工至893×50.5×3.2mm，平面度0.2mm，厚度极差0.13mm，表面粗糙度Ra＝1.1μm。
选用脉冲宽度50ns，平均功率为60w，脉冲频率20kHz，雕刻线速度1500mm/s的激光，在钛长板条上雕刻菱形纹路，每层控制厚度0.05mm，持续时间约为5h，采用卷圆机卷圆，圆度0.8mm，采用20％硝酸，5％氢氟酸的混合酸对雕刻过的钛环清洗4min，再用清水冲洗，无水乙醇脱水吹干，钛环表面洁净无脏污，表面呈现出均匀光洁的Ti金属色。
实施例2
取8.5kg的99.999％的钛锭，锻造成“170×60mm”规格方坯，单向轧制至厚度5.6mm，885℃/2h退火后校平，平面度0.4mm，切割成“900×55mm”的长板条，数控铣加工至893×50.5×3.2mm，平面度0.16mm，厚度极差0.1mm，表面粗糙度Ra＝0.8μm。
选用脉冲宽度10ns，平均功率为150w，脉冲频率100kHz，雕刻线速度3000mm/s的激光，在钛长板条上雕刻正六边形纹路，每层控制厚度0.1mm，持续时间约为7h，采用卷圆机卷圆，圆度0.8mm，采用30％硝酸，4％氢氟酸的混合酸对雕刻过的钛环清洗6min，再用清水冲洗，无水乙醇脱水吹干，钛环表面洁净无脏污，雕刻出边长为1mm，深度0.5mm正六边形柱。
实施例3
领取约8.8kg的99.95％的钛锭，锻造成“170×60mm”规格方坯，单向轧制至厚度5.5mm，1200℃/2h退火后校平，平面度0.35mm，切割成“900×55mm”的长板条，数控铣加工至893×50.5×3.2mm，平面度0.18mm，厚度极差0.12mm，表面粗糙度Ra＝0.7μm。
选用脉冲宽度90ns，平均功率为120w，脉冲频率80kHz，雕刻线速度1500mm/s的激光，在钛长板条上雕刻圆形纹路，每层控制厚度0.15mm，持续时间约为6h，采用卷圆机卷圆，圆度1mm，采用20％硝酸，7％氢氟混合酸溶液对雕刻过的钛环清洗4min，再用清水冲洗，无水乙醇脱水吹干，钛环表面洁净无脏污，雕刻出直径0.7mm，深度0.4mm圆柱形。

Claims (6)

1.一种溅射钛环的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选用纯度99.95％以上Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；
(2)清洗钛板条，去除表面脏污；
(3)激光雕刻钛板条各表面；
(4)用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环；
(5)清洗烘干后，得到溅射钛环。
2.根据权利要求书1所述的一种溅射钛环的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述热处理温度为880℃-1200℃，保温时间0.5-2h，校平后平面度≤1mm，机加工后钛板条平面度≤0.3mm，厚度极差≤0.2mm，表面粗糙度Ra≤1.6μm。
3.根据权利要求书1所述的一种溅射钛环的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用激光器脉冲宽度10-100ns，脉冲频率20-100kHz，激光平均功率20-200w；雕刻线速度1000-3000mm/s，分层雕刻纹路，每层厚度为0.05-0.2mm。
4.根据权利要求书1所述的一种溅射钛环的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述激光雕刻的纹理为菱形、正六边形或圆形。
5.根据权利要求书1所述的一种溅射钛环的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述钛环的圆度≤1mm。
6.根据权利要求书1所述的一种溅射钛环的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述清洗先采用硝酸和氢氟酸混合酸液进行酸洗，酸洗时间5-15min，其中混合酸中硝酸质量浓度20％-35％，氢氟酸质量浓度4％-10％；再用清水冲洗，无水乙醇脱水。
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