CN107904563A - 一种大晶粒低硬度溅射钛环制备方法 - Google Patents

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丁照崇
曾浩
庞欣
贺昕
陈畅
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    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon

Abstract

本发明公开了一种大晶粒低硬度溅射钛环制备方法，属于磁控溅射靶材制造技术领域。步骤包括提供高纯钛锭、第一次热处理、热墩、冷轧、第二次热处理、切割、卷圆、第三次热处理。通过对钛锭进行热处理配合变形获得大晶粒低硬度溅射钛环。所述溅射钛环端口呈正“S”形，所述大晶粒的晶粒度大于200μm，所述低硬度的硬度值低于维氏硬度70。与传统的溅射钛环相比，本发明制备的钛环晶粒尺寸大，溅射环变形抗力小，方便安装和拆卸，减少了安装和拆卸过程中对溅射环表面的损伤，既提高了产品质量又降低了操作难度。

Description

一种大晶粒低硬度溅射钛环制备方法
技术领域
本发明属于磁控溅射靶材制造技术领域，涉及一种大晶粒低硬度溅射钛环制备方法。
背景技术
随着信息时代的来临，微电子和半导体技术在国民经济发展中扮演着举足轻重的角色，磁控溅射技术则极大地推动着微电子和半导体行业的发展。磁控溅射的原理是利用高能粒子轰击高纯靶材靶面，使靶材原子获得能量克服表面逸出功而从表面逸出沉积到基板上形成薄膜层。但是高能粒子从各个方向轰击靶材使逸出的靶材原子方向不唯一。当不同方向的靶材原子沿直线到达基板表面时会降低基板各部分沉积的薄膜层的均匀性，尤其当基板特征尺寸小，填孔深宽比大的情况下，靶材原子仅有一部分能垂直沉积到基底上，而大深宽比的台阶孔容易被堵住形成孔洞。
为解决上述问题，在靶材和和基板之间设置一个与靶材相同材质的溅射环。在溅射环上施加射频电源后形成高密度等离子区，从靶材逸出的原子在等离子区被电离成带电粒子，不同方向运动的带电粒子在靶材和基板之间的电场作用下都垂直方向沉积于基板上，对深孔沉积效果良好。溅射环还可以吸附溅射过程中产生的颗粒物，防止基板被污染破坏。
与不同靶材配套使用的溅射环性能要求也不相同。参考公开号为CN104561912A、CN103692151B和CN106493525A的中国专利申请所公开的钛环制作工艺，发现钛环晶粒偏小，硬度过高。为满足与12吋单体钛靶配套使用要求，本发明公开一种大晶粒低硬度低变形抗力的溅射钛环制备技术。与传统的溅射钛环相比，本发明制备的钛环晶粒尺寸大，达到200μm以上，维氏硬度低于70，方便安装和拆卸，减少了安装和拆卸过程中对溅射环表面的损伤，既提高了产品质量又降低了操作难度。
发明内容
本发明解决的问题是，提供一种与12寸单体钛靶配套使用的溅射钛环制备方法，增大钛环晶粒尺寸，降低溅射环变形抗力，方便安装和拆卸，减少在安装和拆卸过程中对溅射环表面的损伤，既提高产品质量又降低操作难度。
为实现上述目的，本发明提供一种大晶粒低硬度溅射钛环制备方法，该方法主要由热处理和变形配合进行。步骤包括提供高纯钛锭、第一次热处理、热墩、冷轧、第二次热处理、切割、卷圆、第三次热处理。
所述热处理包括三次热处理，所述变形括热墩、冷轧、切割和卷圆。
可选的，所述三次热处理中的第一次热处理是对钛锭的热处理。
可选的，所述第一次热处理温度为580℃～680℃，保温时间为1～1.5h。
可选的，第二次热处理保温时间为2.5～3.5h。
可选的，所述第三次热处理是对成形后的环件进行的热处理。
可选的，所述第三次热处理在真空热处理炉中进行，真空度小于9×10-3Pa。
可选的，所述第三次热处理处理温度为820℃～850℃，保温时间2～4h。
可选的，所述热墩是在第一次热处理出炉后的10分钟内完成。
可选的，所述热墩分多步进行，总变形量为50％左右。
可选的，所述切割使用水刀进行。
可选的，所述切割后坯料端口呈正“S”形，形状如附图2所示。
可选的，所述卷圆后形状如附图3所示，圆度在1～2mm之间。
本发明的有益效果是：
在本发明的技术方案中，通过变形配合热处理可以做到：
(1)消除溅射环内部残余应力，制备的溅射钛环不易变形，尺寸精度高；
(2)溅射环成软态，硬度低变形抗力小，方便安装和拆卸，减少了安装和拆卸过程中对溅射环表面的损伤，既提高了产品质量又降低了操作难度。
附图说明
图1是轧制后钛板坯示意图；
图2是切割后的钛板条示意图；
图3是卷圆成形后的钛环示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种大晶粒低硬度溅射钛环制备方法，下面结合附图和实施例对本发明详细说明。
在下面的实施例中阐述了许多细节以便更加充分理解本发明，本发明不仅限于以下实施例，本领域人员还可以在不违背发明内涵的情况下采用其他不同于此描述方法的其他方式来实施和做类似推广。
实施例
取高纯的钛锭10kg，在580℃保温1.5h进行第一次热处理后趁热多步镦成170mm×70mm，沿长度方向单向轧制至厚度7.5mm，剪掉边缘不规则部分，在650℃保温3h进行第二次热处理后矫平如附图1所示，水刀切割成1242mm×80mm端口呈正“S”形的板条坯料如附图2所示，除去表面脏污后卷圆成环件，在真空度8.5×10-3Pa真空退火炉中820℃保温3h进行第三次热处理，清洗表面获得钛环如附图3所示。
需要说明的是，本发明中每块矫平后的板坯(如附图1)可以水刀切割成两块端口呈正S形的板条坯料(如附图2)。
在本发明权利保护范围内和保护范围外改变热处理和变形参数，获得的聚焦钛环晶粒、硬度和屈服强度对比结果如附表1所示：
附表1大晶粒低硬度溅射钛环制备结果
上表1中，序号①～⑤是权利保护范围内的参数变动，序号⑥～⑨是权利保护范围外外的参数变动。由上表结果可知，通过本发明实施例获得的溅射钛环在晶粒尺寸和硬度和强度上基本满足晶粒度大于200μm，硬度小于70。溅射环变形抗力小，方便安装和拆卸，减少了安装和拆卸过程中对溅射环表面的损伤，既提高了产品质量又降低了操作难度。作为对比，在保护工艺范围之外的钛环晶粒均小于200μm，硬度或屈服强度超出要求。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种大晶粒低硬度溅射钛环制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤；
(1)第一次热处理，是对钛锭的热处理；
(2)第二次热处理，是对冷轧后的坯料进行热处理；
(3)第三次热处理，是对成型后的环件进行的热处理；
以及四次变形步骤；所述变形步骤包括热墩、冷轧、切割和卷圆，获得的钛环平均晶粒尺寸大于200μm，维氏硬度低于70。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一次热处理温度为580℃～680℃，保温时间为1～1.5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二次热处理保温时间为2.5～3.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第三次热处理是在真空环境中对成形后的环件进行，真空度小于9×10-3Pa。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，第三次热处理的热处理温度为820-850℃，保温时间2～4h。
6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述热墩是在第一次热处理出炉后的10分钟内完成。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述热墩分多步进行，总变形量为50％左右。
8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述切割使用水刀进行。
9.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述切割后坯料端口呈正“S”形。
10.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述卷圆后圆度在1～2mm之间。
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