KR20070040418A - 탄산염 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

배향 복굴절성을 갖는 탄산염, 특히, 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 가열 제어를 행하지 않고, 실온 근방에서 효율적이고, 또한 간편하게 형성할 수 있고, 입자 사이즈를 제어할 수 있는 탄산염의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 탄산원에서 유래하는 탄산 가스를 기상 중에 방출시키고, 그 기상 중에 방출시킨 상기 탄소 가스를 Sr2 + 이온, Ca2 + 이온, Ba2 + 이온, Zn2 + 이온 및 Pb2 + 이온에서 선택되는 적어도 1 종의 금속 이온을 함유한 금속 이온원을 함유하는 액 중에 용해시켜 애스펙트비가 1 보다 큰 탄산염을 제조하는 것을 특징으로 하는 탄산염의 제조 방법이다. 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상 갖는 탄산염을 제조하는 형태, 상기 금속 이온원이 Sr 등의 금속의 수산화물인 형태, 탄산 가스의 방출이 밀폐 용기 내에서 행해지는 형태, 상기 액 중에 용제를 함유하는 형태 등이 바람직하다.

Description

탄산염 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING CARBONATE}
본 발명은, 배향 복굴절성을 갖는 탄산염, 특히, 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 50℃ 이상의 가열 제어를 행하지 않고, 실온 근방에서 효율적이고, 또한 간편하게 형성할 수 있으며, 입자 사이즈를 제어할 수 있는 탄산염의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터, 탄산염 (예를 들어, 탄산칼슘 등) 은 고무, 플라스틱, 제지 등의 분야에서 널리 사용되어 왔지만, 최근, 고기능성을 부여한 탄산염이 차례차례로 개발되어 입자 형상이나 입자 직경 등에 따라 다용도, 다목적으로 사용되게 되었다. 탄산염의 결정형으로는 칼사이트, 아라고나이트, 바테라이트 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 아라고나이트는 침 형상으로, 강도나 탄성률이 우수한 점에서 다양한 용도로 유용하다.
탄산염의 제조 방법으로는, 탄산 이온을 함유하는 용액과 염화물의 용액을 반응시켜 탄산염을 제조하는 방법이나, 염화물과 탄산 가스의 반응에 의해 탄산염을 제조하는 방법 등이 일반적으로 알려져 있다. 또한, 아라고나이트 구조를 갖는 침 형상의 탄산염의 제조 방법으로는, 예를 들어, 전자의 방법에 있어서, 탄산 이온을 함유하는 용액과 염화물의 용액의 반응을 초음파 조사 하에 행하는 방법 (특허 문헌 1 참조) 이나, Ca(OH)2 수 (水) 슬러리에 이산화탄소를 도입하는 방법에 있어서, 미리 Ca(OH)2 수슬러리 중에 종정 (種晶) 이 되는 침 형상 아라고나이트 결정을 넣고, 그 종정을 일정 방향으로만 성장시키는 방법 (특허 문헌 2 참조) , 수산화칼슘 슬러리에 대하여, 알루민산 나트륨을 첨가한 후, 50℃ 이상에서 가열하고, 탄산 가스를 불어넣는 방법 (특허 문헌 3 참조) 등이 제안되고 있다.
그러나, 특허 문헌 1 에 기재된 탄산염의 제조 방법에서는, 얻어지는 탄산염의 길이가 30 ∼ 60㎛ 로 클 뿐만 아니라, 입자 사이즈의 분포폭이 넓고, 원하는 입자 사이즈로 제어된 탄산염을 얻을 수 없다는 문제가 있다. 또한, 특허문헌 2 에 기재된 탄산염의 제조 방법을 사용하여도, 길이가 20 ∼ 30㎛ 인 큰 입자 밖에 얻을 수 없다. 또한, 특허문헌 3 에 기재된 탄산염의 제조 방법에서는, 제조 공정에 있어서 가열제어를 행하지 않으면 안 된다.
그런데, 최근, 안경 렌즈, 투명판 등의 일반적 광학 부품이나 광전자 공학용의 광학 부품, 특히, 음향, 영상, 문자 정보 등을 기록하는 광디스크 장치 등의 레이저 관련 기기에 사용하는 광학 부품의 재료로서 고분자 수지가 사용되는 경향이 강해지고 있다. 그 이유로는, 고분자 광학 재료 (고분자 수지로 이루어지는 광학 재료) 는, 일반적으로, 다른 광학 재료 (예를 들어, 광학 유리 등) 에 비해서, 경량이며 저렴하고 가공성 및 양산성이 우수한 점을 들 수 있다. 또한, 고분자 수지에는 사출 성형이나 압출 성형 등의 성형 기술의 적용이 용이하다는 이점도 있다.
그러나, 종래부터 사용되고 있는 일반적인 고분자 광학 재료에 성형 기술을 적용하여 제품화한 경우, 얻어진 제품이 복굴절성을 나타낸다는 성질이 있었다. 복굴절성을 갖는 고분자 광학 재료는, 비교적 고정밀도가 요구되지 않는 광학 소자에 사용하는 경우에는 특별히 문제될 것은 없지만, 최근, 보다 고정밀도가 요구되는 광학용 물품이 요구되고 있어, 예를 들어, 기록/소거형의 광학 자기 디스크 등에 있어서는 복굴절성이 큰 문제가 된다. 즉, 이러한 광학 자기 디스크에는 판독 빔 또는 기록 빔에 편향 빔이 사용되고 있으며, 광로 중에 복굴절성의 광학 소자 (예를 들어, 디스크 자체, 렌즈 등) 가 존재하면 판독 또는 기록의 정밀도에 악영향을 미친다.
그래서, 복굴절성의 저감을 목적으로, 복굴절성의 부호가 서로 상이한 고분자 수지와 무기 미립자를 이용한 비복굴절 광학 수지 재료가 제안되고 있다 (특허 문헌 4 참조) . 그 광학 수지 재료는, 결정 도핑법이라 불리는 방법에 의해 얻어지는 것이며, 구체적으로는, 고분자 수지 중의 다수의 무기 미립자를 분산시키고, 연신 등에 의한 성형력을 외부로부터 작용시켜, 고분자 수지의 결합쇄와 다수의 무기 미립자를 대략 평행하게 배향시켜, 고분자 수지의 결합쇄의 배향에 의해 발생하는 복굴절성을 부호가 상이한 무기 미립자의 복굴절성으로 감쇄시킨 것이다.
이와 같이, 결정 도핑법을 사용하여 비복굴절 광학 수지 재료를 얻기 위해서는, 결정 도핑법에 사용 가능한 무기 미립자가 필요 불가결하지만, 이 무기 미립자는 미세한 침 형상 또는 봉 형상의 탄산염을 특히 바람직하게 사용할 수 있는 것으로 인식되고 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 소59-203728호
특허 문헌 2 : 미국 특허 제5164172호 명세서
특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 평8-2914호
특허 문헌 4 : 국제공개공보 제01/25364호 팜플렛
발명의 개시
본 발명은, 배향 복굴절성을 갖는 탄산염, 특히, 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 가열 제어하지 않고, 실온 근방에서 효율적이고, 또한 간편하게 형성할 수 있는 입자 사이즈를 제어할 수 있는 탄산염의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명자가 예의 검토를 거듭한 결과, 탄산암모늄 등의 탄산원에서 유래하는 탄산 가스를 기상 중에 방출시키고, 그 기상 중에 방출시킨 상기 탄산 가스를 Sr2 + 이온, Ca2 + 이온 등의 금속 이온을 함유한 금속 이온원을 함유하는 액 중에 용해시킴으로서, 입자 사이즈를 제어할 수 있고, 애스펙트비가 1 보다 큰 (특히, 침 형상, 봉 형상 등의) 탄산염을 가열 제어를 행하지 않고, 실온 근방에서 효율적이고, 또한 간편하게 제조할 수 있다는 것을 알아내었다.
본 발명은, 본 발명자에 의한 상기 지식에 기초하는 것이며, 상기 과제를 해결하기 위한 수단은 이하와 같다. 즉,
<1> 탄산원에서 유래하는 탄산 가스를 기상 중에 방출시키고, 그 기상 중에 방출시킨 상기 탄산 가스를 Sr2 + 이온, Ca2 + 이온, Ba2 + 이온, Zn2 + 이온 및 Pb2 + 이온에서 선택되는 적어도 1 종의 금속 이온을 함유하는 금속 이온원을 함유한 액 중에 용해시켜 애스펙트비가 1 보다 큰 탄산염을 제조하는 것을 특징으로 하는 탄산염의 제조 방법이다. 그 <1> 에 기재된 탄산염의 제조 방법에 있어서는, 상기 탄산원에서 유래하는 상기 탄산 가스가 기상 중에 방출된다. 그 기상 중에 방출된 상기 탄산 가스가 상기 금속 이온원을 함유하는 상기 액 중에 용해된다. 이때, 상기 탄산 가스는 천천히 확산되어 상기 액에 용해된다. 그 결과, 애스펙트비가 1 보다 큰 탄산염이 얻어진다.
<2> 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 제조하는 상기 <1> 에 기재된 탄산염의 제조 방법이다. 그 <2> 에 기재된 탄산염의 제조 방법에 있어서는, 상기 침 형상 및 상기 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염이 제조되므로, 그 탄산염을 다목적, 다용도로 사용하는 것이 가능하다. 또한, 비복굴절 광학 수지 재료에 대한 응용도 가능하다.
<3> 금속 이온원이 Sr, Ca, Ba, Zn, 및 Pb 에서 선택되는 적어도 1 종의 금속의 수산화물인 상기 <1> 내지 <2> 중 어느 하나에 기재된 탄산염의 제조 방법이다. 그 <3> 에 기재된 탄산염의 제조 방법에 있어서는, 상기 금속 이온원이 상기 금속의 수산화물이므로 고알칼리영역에서 탄산염의 합성이 이루어진다. 그 결과, 높은 애스펙트비, 또한 미세한 탄산염이 얻어진다.
<4> 탄산원이 고체 및 기체 중 하나인 상기 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 탄산염의 제조 방법이다.
<5> 탄산원이 고체이며 그 탄산원이 탄산암모늄인 상기 <4> 에 기재된 탄산염의 제조 방법이다.
<6> 탄산 가스의 방출이 밀폐 용기 내에서 행해지는 상기 <1> 내지 <5> 중 어느 하나에 기재된 탄산염의 제조 방법이다.
<7> 밀폐 용기가 탄산 가스의 방출 압력을 제어할 수 있도록 형성되어 이루어지는 상기 <6> 에 기재된 탄산염의 제조 방법이다.
<8> 액 중에 물을 함유하는 상기 <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 탄산염의 제조 방법이다.
<9> 액 중에 용제를 함유하는 상기 <1> 내지 <8> 중 어느 하나에 기재된 탄산염의 제조 방법이다. 그 <9> 에 기재된 탄산염의 제조 방법에 있어서는, 상기 용제가 함유되기 때문에, 얻어지는 탄산염의 용해도 저하를 시킬 수 있다.
<10> 용제가 메탄올, 에탄올 및 이소프로필알코올에서 선택되는 적어도 1 종인 상기 <9> 에 기재된 탄산염의 제조 방법이다.
본 발명에 의하면, 종래에 있어서의 문제를 해결할 수 있고, 배향 복굴절성을 갖는 탄산염, 특히 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 가열 제어하지 않고, 실온 근방에서 효율적이고, 또한 간편하게 형성할 수 있고, 입자 사이즈를 제어할 수 있는 탄산염의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 탄산염의 제조 방법의 일례를 설명하는 개념도이다.
도 2A 는, 실시예 1 에 있어서 수산화스트론튬 현탁액의 pH 와 경과 시간과의 관계를 나타내는 그래프도이다.
도 2B 는, 실시예 1 에서 제조한 탄산스트론튬 결정의 SEM 사진이다.
도 3A 는, 비교예 1 에서 제조한 탄산스트론튬 결정의 SEM 사진 (배율:
1,020배) 이다.
도 3B 는, 비교예 1 에서 제조한 탄산스트론튬 결정의 SEM 사진 (배율:5,O30배) 이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
(탄산염 제조 방법)
본 발명의 탄산염의 제조 방법은, 탄산원에서 유래하는 탄산 가스를 기상 중에 방출시키고, 그 기상 중에 방출시킨 상기 탄산 가스를, 금속 이온원을 함유하는 액 중에 용해시켜 애스펙트비가 1 보다 큰 탄산염을 제조한다.
-탄산원-
상기 탄산원으로는, 탄산 가스를 발생키는 것인 한 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는데, 그 상태는 고체 및 기체 중 어느 한 형태인 것이 바람직하다.
상기 고체의 탄산원은, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는데, 예를 들어, 탄산암모늄 [(NH4)2CO3] 등이 바람직하다.
상기 기체의 탄산원으로는, 예를 들어, 탄산 가스를 들 수 있다.
-금속 이온원-
상기 금속 이온원은, 금속 이온을 함유하는 한 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는데, 상기 탄산 가스와 반응하여 칼사이트, 아라고나이트, 바테라이트 및 어모퍼스 중 어느 한 형태를 갖는 탄산염을 형성하는 것이 바람직하고, 아라고나이트형의 결정 구조를 갖는 탄산염을 형성하는 것이 특히 바람직하다.
상기 아라고나이트형의 결정 구조는, 금속 이온과 CO3 2 - 유닛으로 표시되고, 그 CO3 2 - 유닛이 적층되어 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 형성한다. 이 때문에, 그 탄산염을 폴리머 필름 등에 첨가한 경우, 후술하는 연신 처리에 의해 임의의 한 방향으로 연신되면, 그 연신 방향에 입자의 장축 방향이 일치한 상태로 결정이 나열된다.
또한 표 1 에 아라고나이트형 광물의 굴절율을 나타낸다. 표 1 에 나타내는 바와 같이, 상기 아라고나이트형의 결정 구조를 갖는 탄산염은, 복굴절율 (δ) 이 크기 때문에 배향 복굴절성을 갖는 폴리머의 도핑에 바람직하게 사용할 수 있다.
Figure 112007023012009-PCT00001
상기 금속 이온원은 Sr2+ 이온, Ca2+ 이온, Ba2+ 이온, Zn2+ 이온 및 Pb2+ 이온에서 선택되는 적어도 1 종의 금속 이온을 함유하는 한 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 예를 들어, Sr, Ca, Ba, Zn 및 Pb 에서 선택되는 적어도 1 종의 금속의 질산염, 염화물, 수산화물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 상기 금속의 수산화물이 특히 바람직하다. 상기 금속 이온원이 상기 금속의 수산화물이면 고알칼리 영역에서 탄산염의 합성이 행해지기 때문에, 고애스펙트비, 또한 미세한 탄산염도 얻을 수 있다.
또한 상기 금속 이온원을 함유한 액 중에 물을 함유하는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 금속 이온원을 함유하는 액은 수용액 또는 현탁액인 것이 바람직하다.
또한, 합성되는 탄산염의 결정의 용해도를 낮추는 것을 목적으로 하며, 상기 액 중에 용제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 용제로는, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 등을 적절한 것으로 들고 있다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되지만 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 용제의 첨가량은, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 탄산염 제조 후의 용매량의 1 ∼ 80 체적 ％ 가 바람직하고, 10 ∼ 80 체적 ％ 가 보다 바람직하다.
상기 탄산 가스의 상기 기상 중에의 방출 방법으로는, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는데, 상기 탄산 가스의 방출이 밀폐 용기 내에서 행해지는 것이 바람직하다.
상기 탄산 가스를 상기 금속 이온원을 함유한 액 중에 용해시키는 방법으로는, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는데, 예를 들어, 상기 탄산 가스를 천천히 확산시켜 용해시키는 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속 이온원을 함유한 액과 상기 탄산원은, 하나의 밀폐 용기 내에 수용되는 것이 바람직하다.
상기 금속 이온원을 함유한 액과 상기 탄산원과의 상기 밀폐 용기 내에의 수용 형태로서는, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는데, 예를 들어, 상기 탄산원이 고체인 경우에는, 그 고체의 탄산원을 상기 밀폐 용기 내의 저면에 배치하거나 측면에 장착해도 되고, 상면으로부터 매달아 수용해도 된다.
상기 밀폐 용기는, 상기 탄산 가스의 방출 압력을 제어할 수 있도록 형성하는 것이 바람직하다.
상기 탄산 가스의 방출 압력의 제어 형태로는, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있는데, 예를 들어, 헨리의 법칙에 기초하여 상기 금속 이온원을 함유한 액 중에 상기 탄산 가스가, 원하는 질량을 용해하도록 상기 탄산 가스의 방출 압력을 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄산염의 제조 방법의 일례로서, 상기 탄산원이 고체인 경우에 대하여 설명한다. 예를 들어, 도 1 에서 나타내는 바와 같이, 상기 금속 이온원을 함유한 액 (2) 을 (밀폐) 용기 (1) 에 넣고, 상기 탄산원 (3) 과 함께 하나의 (밀폐) 용기 (1) 내의 저면에 배치하여 수용한다. 그러자, 상기 탄산원 (3) 으로부터 탄산 가스 (4) 가 발생하고, 상기 탄산원 (3) 이 상기 탄산 가스 (4) 를 상기 (밀폐) 용기 (1) 내의 기상 중에 방출한다. 그 기상 중에 방출한 탄산 가스 (4) 가 천천히 확산되어, 상기 금속 이온원을 함유한 액 (2) 중에 용해된다. 그 결과, 상기 액 (2) 중의 상기 금속 이온과, 그 액 (2) 중에 용해된 탄산 가스 (4) 에 의해 발생하는 탄산 이온이 반응하여 탄산염이 제조된다.
여기서, 상기 금속 이온원이 Sr(OH)2 인 경우의 탄산염의 합성 반응을 아래에 나타낸다.
상기 탄산 가스가 상기 금속 이온원을 함유한 액 (수용액) 에 용해되어 발생하는 탄산 이온 (CO3 2-) 과, 전리된 스트론튬 이온 (Sr2+) 이, 하기 식 (1) 과 같이 반응하여, 상기 탄산염으로서의 탄산스트론튬 (SrCO3) 이 합성된다.
Sr2+ + CO3 2- → SrCO3…… 식 (1)
상기 합성 반응에 있어서의 반응 온도는, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 예를 들어, 실온 정도부터 50℃ 미만에서 탄산염을 합성할 수 있지만, 25℃ 정도의 실온 근방이 바람직하다.
반응 시간은, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 15 ∼ 360 분이 바람직하고, 30 ∼ 240 분이 보다 바람직하다.
또한, 상기 합성 반응은, 상기 금속 이온원을 함유한 액을 교반하면서 실시하는 것이 바람직하고, 교반 속도로는 500 ∼ 1,500rpm 인 것이 바람직하다.
-탄산염의 성질-
본 발명의 탄산염의 제조 방법에 의해 제조되는 탄산염은, 애스펙트비가 1 보다 클 필요가 있고, 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 가지고 있는 것이 바람직하다.
상기 애스펙트비는, 상기 탄산염의 길이와 직경의 비를 나타내고, 그 수치는 클수록 바람직하다. 구체적으로 상기 애스펙트비는, 예를 들어, 1.5 ∼ 20 이 바람직하고, 1.5 ∼ 8 이 보다 바람직하다.
상기 탄산염의 평균 입자 길이는, 0.05 ∼ 30㎛ 가 바람직하고 0.05 ∼ 5㎛ 가 보다 바람직하다. 그 평균 입자 길이가 30㎛ 를 초과하면, 산란의 영향을 크게 받는 경우가 있어, 광학 용도로의 적응성이 저하되는 경우가 있다.
또한,〔평균 입자 길이±α〕의 길이를 갖는 탄산염의 모든 탄산염에 있어서의 비율은, 60％ 이상이 바람직하고, 70％ 이상이 보다 바람직하고, 75％ 이상이 더욱 바람직하고, 80％ 이상이 특히 바람직하다. 그 비율이 60％ 이상이면, 입자 사이즈의 제어가 고정밀도인 것으로 인정된다.
여기서, 상기 α 는, 0.05 ∼ 2㎛ 가 바람직하고, 0.05 ∼ 1.0㎛ 가 보다 바람직하고, 0.05 ∼ 0.8㎛ 가 더욱 바람직하고, 0.05 ∼ 0.1㎛ 가 특히 바람직하다.
-용도-
본 발명의 탄산염의 제조 방법에 의해 제조되는 탄산염은, 성형품 내부에서의 배향이 적고, 등방성을 나타내며, 플라스틱 강화재, 마찰재, 단열재, 필터 등으로서 유용하다. 특히, 연신 재료 등의 변형을 실시한 복합 재료에 있어서는, 입자가 배향함으로써 그 강도나 광학 특성을 개량하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 탄산염의 제조 방법에 의해 제조되는 탄산염 (결정) 을 복굴절성을 갖는 광학 폴리머에 분산시키고, 연신 처리를 실시하여 상기 광학 폴리머의 결합쇄와 상기 탄산염을 대략 평행하게 배향시키면, 상기 광학 폴리머의 결합쇄의 배향에 의해 발생하는 복굴절성을, 상기 탄산염의 복굴절성으로 없앨 수 있다.
상기 연신 처리는, 특별한 제한은 없고, 목적에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 예를 들어, 1 축 연신을 들 수 있다. 그 1 축 연신의 방법으로는, 필요에 따라 가열하면서, 연신기에서 원하는 연신 배율로 연신하는 것을 들 수 있다.
복굴절성을 갖는 광학 폴리머의 고유 복굴절율의 일례로는, 「여기까지 온 투명 수지-IT 에 도전하는 고성능 광학 재료의 세계-」 (이데후미오 저, 공업 조사회, 초판) p29 에 기재되어 있는 바와 같고, 구체적으로는 아래 표 2 가 나타내는바와 같다. 표 2 로부터, 상기 광학 폴리머는 알맞은 복굴절성을 갖는 것이 많은 것이 인정된다. 또한, 상기 탄산염은 탄산스트론튬을 사용하여, 예를 들어, 상기 광학 폴리머로서의 폴리 카보네이트에 첨가하면, 그 혼합물의 플러스의 복굴절성을 없애고, O 으로 할 수 있을 뿐만 아니라, 마이너스로 할 수도 있다. 이 때문에, 광학 부품, 특히, 편향 특성이 중요하고 고정밀도가 요구되는 광학 소자에 바람직하게 사용할 수 있다.
Figure 112007023012009-PCT00002
본 발명의 탄산염의 제조 방법에 의하면, 배향 복굴절성을 갖는 탄산염, 특히, 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 50℃ 이상의 가열 제어를 행하지 않고, 실온 근방에서 효율적이고, 또한 간편하게 형성할 수 있다. 또한, 입자 사이즈를 제어할 수 있고, 일정한 입자 사이즈를 갖는 탄산염을 높은 비율로 얻을 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 따라 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
-탄산염의 제조-
도 1 에서 나타내는 바와 같이, 상기 금속 이온원을 함유하는 액으로서의 0.01M 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액 (pH 12.2) 10㎖ 이 들어간 용기와, 상기 탄산원으로서의 고체의 탄산암모늄 [(NH4)2CO3] 를 밀폐 용기내에 배치하였다. 그러자, (NH4)2CO3 으로부터 탄산 가스가 발생하고, (NH4)2CO3 이 탄산 가스를 밀폐 용기 내의 기상 중에 방출하였다. 그 기상 중에 방출한 탄산 가스가 천천히 확산되어 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액에 용해되었다. 이때, 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액을 교반하여, 반응 온도 25℃ 에서 360 분 동안 탄산 가스와 반응시키고, 상기 탄산염으로서의 탄산스트론튬 결정을 얻었다. 또한, 반응 종료시의 pH 는 9.4 였고, 교반속도는 500rpm 으로 행하였다.
수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액의 pH 와 경과 시간과의 관계를 도 2A 에 나타낸다. 도 2A 에 의하면 반응 개시시의 pH 는 12.2 이며 360 분 후 반응 종료시의 pH 는 9.4 였고, 탄산 가스의 용해에 수반되는 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액의 pH 저하가 확인되었다.
얻어진 탄산스트론튬 결정을 여과에 의해 취출하여 건조시켰다. 건조 후의 탄산스트론튬 결정을 주사형 전자 현미경 (SEM) (히타치제작소 제, S-900) 으로 관찰하였다. 이때의 SEM 사진을 도 2B 에 나타낸다. 그 SEM 사진으로부터 평균 입자 길이 470㎚ 정도의 기둥 형상 (봉 형상) 의 탄산스트론튬 결정이 얻어진 것을 알 수 있었다. 또한, 평균 입자 길이 ±α 의 길이 (α=50㎚) 를 갖는 결 정의 전체 결정에 있어서의 비율은 67％ 였다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
(실시예 2)
-탄산염의 제조-
실시예 1 에 있어서, 0.01M 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액을 0.01M 수산화 칼슘 [Ca(OH)2] 현탁액으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 탄산염으로서의 탄산칼슘 결정을 제조하였다. 얻어진 탄산칼슘 결정을 SEM 에 의해 관찰하였다. 각종 측정 결과를 표 3 에 나타낸다.
(실시예 3)
-탄산염의 제조-
실시예 1 에 있어서, 얻어진 결정의 용해도를 저하시키는 것을 목적으로, 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액 중에 상기 용제로서의 이소프로필알코올 (IPA) 을 첨가한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 상기 탄산염으로서의 탄산스트론튬 결정을 제조하였다. 얻어진 탄산스트론튬 결정을 SEM 사진에 의해 관찰하였다. 각종 측정 결과를 표 3 에 나타낸다.
(실시예 4)
-탄산염의 제조-
실시예 1 에 있어서, 0.01M 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액을 0.0lM 수산화 바륨 [Ba(OH)2] 현탁액으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 탄산염으로서의 탄산바륨 결정을 제조하였다. 얻어진 탄산바륨 결정을 SEM 에 의해 관찰하였다. 각종 측정 결과를 표 4 에 나타낸다.
(실시예 5)
-탄산염의 제조-
실시예 1 에 있어서, 0.01M 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액을 0.01M 수산화 아연 [Zn(OH)2] 현탁액으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 탄산염으로서의 탄산아연 결정을 제조하였다. 얻어진 탄산아연 결정을 SEM 에 의해 관찰하였다. 각종 측정 결과를 표 4 에 나타낸다.
(실시예 6)
-탄산염의 제조-
실시예 1 에 있어서, 0.0lM 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액을, 0.0lM 수산화납 [Pb(OH)2] 현탁액으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 탄산염으로서의 탄산납 결정을 제조하였다. 얻어진 탄산납 결정을 SEM 에 의해 관찰하였다. 각종 측정 결과를 표 4 에 나타낸다.
(비교예 1)
-탄산염의 제조-
0.5M 질산스트론튬 [Sr(NO3) 2] 용액 500㎖ 가 들어간 용기 내에 0.5M 탄산암모늄 [(NH4)2CO3] 수용액 500㎖ 를 적하하고, 25℃ 에서 90 분에 걸쳐 교반하면서 반응시켜, 탄산스트론튬 결정을 제조하였다. 여기서, 상기 교반 속도는 500rpm 으로 행하였다.
얻어진 탄산스트론튬 결정을 여과에 의해 취출하여 건조시켰다. 건조 후 탄산스트론튬 결정을 SEM 에 의해 관찰하였다. 이 때의 SEM 사진을 도 3A 및 도 3B 에 나타낸다. 여기서, 도 3A 및 도 3B 의 SEM 사진의 배율은 각각 1,020 배, 5,030 배이다. 그 SEM 사진으로부터, 평균 입자 길이 0.35㎛ 정도의 구 형상의 탄산스트론튬 결정의 응집체가 얻어진 것을 알 수 있었다. 또한, 평균 입자 길이 ±α의 길이 (α=O.1㎛) 를 갖는 결정의 전체 결정에 있어서의 비율은 55％ 였다. 결과를 표 5 에 나타낸다.
(비교예 2)
-탄산염의 제조-
비교예 1 에 있어서, 0.5M 질산스트론튬 [Sr(NO3)2] 용액 500㎖ 를 0.01M 수산화스트론튬 [Sr(OH)2] 현탁액 500㎖ 로 바꾼 것 이외에는, 비교예 1 과 동일한 방법에 의해 탄산스트론튬 결정을 제조하였다. 얻어진 탄산스트론튬 결정을 SEM 사진을 통하여 관찰하였다. 각종 측정 결과를 표 5 에 나타낸다.
(비교예 3)
-탄산염의 제조-
비교예 1 에 있어서, 얻어지는 결정의 용해도를 저하시키는 것을 목적으로, 질산스트론튬 [Sr(NO3)2] 용액 중에 상기 용제로서의 이소프로필알코올 (IPA) 을 첨 가한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일한 방법에 의해, 상기 탄산염으로서의 탄산스트론튬 결정을 제조하였다. 얻어진 탄산스트론튬 결정을 SEM 사진을 통하여 관찰하였다. 각종 측정 결과를 표 5 에 나타낸다.
Figure 112007023012009-PCT00003
Figure 112007023012009-PCT00004
Figure 112007023012009-PCT00005
표 3 ∼ 4 의 결과로 부터 실시예 1 ∼ 6 에서 얻어진 탄산염은, 애스펙트비가 1 보다 큰 기둥 형상 (봉 형상) 의 형상을 갖는 것이 인정되었다. 특히, 실시예 3 의 반응 조건에 의하면, 평균 입자 길이가 384㎚ 의 미세한 기둥 형상 입자가 얻어지는 것을 알았다. 또한, 실시예 1 ∼ 6 의 탄산염의 제조 방법에 의하면, 실온에서의 반응이라도 입자 사이즈를 제어할 수 있고, 일정한 입자 사이즈를 갖는 탄산염을 높은 비율로 얻어지는 것이 확인되었다.
본 발명의 탄산염의 제조 방법은, 입자 사이즈를 제어할 수 있고, 일정한 입자 사이즈를 갖는 탄산염을 높은 비율로 효율적이고, 또한 간편하게 제조할 수 있다.
본 발명의 탄산염의 제조 방법에 의해 제조되는 탄산염은, 결정성이 높고 응집하기 어려우며 애스펙트비가 1 보다 크기 때문에 (특히, 침 형상, 봉 형상 등) 성형품 내부에서의 배향이 적고, 등방성을 나타내며, 플라스틱의 강화재, 마찰재, 단열재, 필터 등에 적절하게 사용할 수 있다. 특히, 연신 등의 변형을 실시한 복합재료에 있어서는 입자가 배향함으로써 그 강도나 광학 특성을 개량하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 탄산염의 제조 방법에 의해 제조된 탄산염 (결정) 을 복굴절성을 갖는 광학 폴리머에 의해 분산시키고, 연신 처리를 실시하여 상기 광학 폴리머의 결합쇄와 상기 탄산염을 대략 평행하게 배향시키면, 상기 광학 폴리머의 결합쇄의 배향에 의해 발생하는 복굴절성을 상기 탄산염의 복굴절성으로 없앨 수 있다. 이 때문에 광학 부품, 특히, 편향 특성이 중요하고 고정밀도가 요구되는 광학 소자에 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 탄산원에서 유래하는 탄산 가스를 기상 중에 방출시키고, 그 기상 중에 방출시킨 상기 탄산 가스를 Sr2+ 이온, Ca2+ 이온, Ba2+ 이온, Zn2+ 이온 및 Pb2+ 이온에서 선택되는 적어도 1 종의 금속 이온을 함유하는 금속 이온원을 함유한 액 중에 용해시켜 애스펙트비가 1 보다 큰 탄산염을 제조하는 것을 특징으로 하는 탄산염의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 침 형상 및 봉 형상 중 어느 한 형상을 갖는 탄산염을 제조하는 탄산염의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 금속 이온원이 Sr, Ca, Ba, Zn 및 Pb 에서 선택되는 적어도 1 종의 금속의 수산화물인 탄산염의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 탄산원이 고체 및 기체 중 어느 하나인 탄산염의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 탄산원이 고체이며, 그 탄산원이 탄산암모늄인 탄산염의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 탄산 가스의 방출이 밀폐 용기 내에서 행해지는 탄산염의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 액 중에 물을 함유하는 탄산염의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 액 중에 용제를 함유하는 탄산염의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 용제가 메탄올, 에탄올 및 이소프로필알코올에서 선택되는 적어도 1 종인 탄산염의 제조 방법.
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