JPS63100011A - 球形微粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業との利用分野〉 本発明は、金属炭酸化りの球形微粒子の製造方法に関す
る。

更に詳しくは、低級アルコール溶媒中に、溶存したる金
４水酸化物に、二駿化炭素ガスを吹き込むことにより金
属の炭酸化物の球形微粒子を製造する方法を提供するも
のである。

〈従来の技術〉 金属炭酸化りの微粉末は、各種工業用原材料として広く
用いられている。

当該業界にあっては充填率の向上や粉体嵩密度の低下の
ため金属炭酸化物微粉の球形化が強く望まれていた。

斯かる無機粉末の球形微粒子化については大別すると乾
式と湿式とがある。例えば、特開昭５１−８６０７６号
公報ではケイ酸アトリウム水溶液とドデシルアルコール
のトルエン溶液とから！！整した乳濁液を塩化カルシウ
ムと塩化マグネシウムの混合溶液へ攪拌しつつ滴下して
平均粒径５〜１０μｓのＭｇＯ−ＣａＯ・Ｓ　ｆｏｇ複
合酸化物の中空微粒子を得ている。

又、特開昭４８−８４７７９号公報では、無様相の液体
からなる液滴が固化するように相溶性のない有線相中に
無機相液体の液滴を分散形成し微小球状体を作る方法が
示されている。

これらは、いづれも、水と相溶性のない有機溶媒中に水
溶液を分散あるいは乳濁させることにより細粒化しよう
とするものである。

しかしながら、この方法では、分散相の細粒化に、極め
て大きな剪断応力が必要であること、またエマルシ日ン
化法による球形微粒子は中空となりマイクロカプセル等
の用途には適するが、本発明のごとき緻密な結晶性粒子
を得るものではない。又、界面活性剤の粒子中へのまき
こみという問題があった。

更に、特開昭５７−６１６２６号公報では、アルミナヒ
ドロシルから油滴下法で球形アルミナを得る方法が示さ
れているが、反応条件の制御が困難であるという欠点を
有していたう〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、かかる現状に鑑み湿式造粒で、細粒化のため
の特別な剪断応力や界面活性剤を加えることなく簡易に
球形微粒子を得る方法を提供せんとするものである。

即ち、相溶性のない２相分散あるいは乳濁を利用するこ
とに起因する困難さを排し、球形微粒子の簡便な製造方
法を提供するものである。

く問題点を解決する為の手段〉 本発明者等は、前述問題に鋭意とｂくみ、低級アルコー
ル中に溶解したる金属水酸化物に二酸化炭素ガスを吹き
こむことにより反応晶析せしめ低級アルコールの粒子分
散媒としての機能により微粒子を得る方法を見い出し本
発明に至ったり 即ち本発明は、金属水酸化物を低級アルコ−くシ ル溶謀に溶解させた溶液二酸化炭素ガスを、吹きこみ金
属炭酸化物を析出させることを特徴とする球形微粒子の
製造方法に係るものである。

以下本発明について具体的に詳述する。

本発明にいう金属水酸化物とは、具体的にはアルカリ金
属及びアルカリ土類金属の水酸化物である。

アルカリ土類金−としてはＣａ９Ｍｇ等があげられ、一
方アルカリ金属としては口、　Ｎａ　、　Ｋ。

Ｃｓ　等があげられる。

この中でも特に好ましいのは、アルカリ金属水酸化物で
あり、中でもＬｉ　、　Ｎａ　、　Ｋの水酸化物である
。

アルカリ金属水酸化物としては、水和物が低級アルコー
ルへの溶解度が大きく好適である。

次に本発明に適用できる低級アルコールとしては、炭素
数１〜５の１価又は２価のアルコールが挙げられる。そ
れ以上の炭素数になると、溶解性の点から望ましくない
。具体的には、メタノール、エタノール、イソプロパノ
ール、エチレングリコール等が好適に用いられ、なかん
づくメタノールがより好適に使用される。

一般的に、アルカリ金属水酸化物水溶液中に二酵化炭素
ガスを吹きこみ炭酸化物を得るのは公知である。しかし
、この場合は、球形微粒子を得る事はできない、水を使
用せず、低級アルコールを用いる本発明により初めて１
〜１０μｍの粒径をもつ球形微粒子を得ることができる
。

特に、ＣａＣ０ａの場合には、枠材サブミクロンオーダ
ーの微粉を得ることができる。

金属水酸化りをアルコールに溶解させるには、室温で攪
拌することにより容易に溶解する。

二酸化ガスの吹き込み方としては、ノズルを介して、液
中に吹き込んでもよく、又気相中に吹き込んでもよい。

反応温度は溶媒に応じ適宜選択されるが、下限は、は粒
子の析出を良好に行わせる様に３ばれ、上限はその溶媒
の沸点以下が選ばれる１例えばメタノールならば、０°
Ｃ〜６０°Ｃが選ばれ、好ましくは２０℃〜ｓｏ’ｃが
選ばれる。

気相部の圧力は、溶媒の蒸気圧により微加圧に保たれる
。溶媒中の水ひ化物濃度は、適宜通訳されるが上限は、
水駿化物の溶解度以下であり、かつ微粒子の分散を、良
好に、行わせる濃度が選ばれる。

〈実施例〉 以下具体的に、実施例をあげて、本発明を説明するが、
本発明は、これによって限定されるものではない。尚、
粒径は、光透過式沈降法により測定した。また形状は、
走査型電子顕微鏡にて、写真観察して判別した。

実施例ｌ Ｌｉ０Ｈ−Ｈ２Ｏをメタ／　−ルｌコトカし、Ｌｉ０）
ｉとして２ｗｔ％　濃度の溶液を８００−調製しオート
クレーブにしこみ５０℃で二酸化炭素ガスを６２Ｎ−レ
’ｍ　ｉ　ｎでふきこみ２　ｈｒ　で反応を完了した。

平均粒径５．６μ解のＬｉｇＣＯｓ球形微粒子を得た。

比較例１ 界面反応法により微粒子を調製した。

２％ＬｉＯＨ水溶液５００−と、３ｗｔ％ソルヒタンモ
ノオレアートの５００ｄトルエン溶液とを合わせてホモ
ジナイザーでエマルション化後、オートクレーブにしこ
み５０℃で二酸化炭素ガスを５２ｍｌ　／　ｍｉ　ｎで
ふきこみ２ｈｒで反応を完了した。平均粒径７．１μｍ
の中空状粒子を得た。

比較例２ ＬｉＯＨやＨ２Ｏを水にとかし、ＬｉＯＨとして２ｗｔ
％の水溶液をつくり実施例１に示す方法で反応を行なっ
た。平均粒径５８μｍの柱状凝集粒子を得た。

実施例２ 低級アルコールとしてメタノール、エタノール、エチレ
ングリコールを選び実施例１と果を＠１表に示す。

第１表 実施例３ 低級アルコールとしてメタノールを選び実施例１と同様
な操作法で、反応を行わしめた。温度を１０℃、２５℃
、　４０　’０　、５０　’０　。

６０℃とかえた。　結果を第２表に示す。

第２表 実施例４ 低級アルコールとしてメタノールをえらびＣａ（Ｏｆ（
）２を１ｗｔ％溶存させた溶液へ二酸化炭素ガスを吹き
込み２　ｈｒ　　で反応を完了せしめた。尚、温度を、
２６°Ｃと５０°Ｃの２通もかえた。結果を第３表に示
す。

第８表 く効　果〉 本発明により金属炭酸化物の球形微粒子を、湿式造粒に
より簡易に得る製造方法が提供される。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属水酸化物を低級アルコール溶媒に溶解させた
   溶液に、二酸化炭素ガスを吹きこみ金属炭酸化物を析出
   させることを特徴とする球形微粒子の製造方法。
2. （２）二酸化炭素ガスの吹きこみ温度が２０〜６０℃で
   あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の球形
   微粒子の製造法。
3. （３）低級アルコールが、メタノール、エタノール、イ
   ソプロパノール又はエチレングリコ ールから選ばれた１種又は２種以上のアルコールである
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の球形微粒
   子の製造法。
4. （４）金属水酸化物がアルカリ金属又はアルカリ土類金
   属の水酸化物であることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の球形微粒子の製造法。
5. （５）金属水酸化物が、水酸化リチウム、水酸化ナトリ
   ウム又は水酸化カリウムであることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の球形微粒子の製造法。