JP4920666B2 - 針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法 - Google Patents
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従って、本発明の課題は、結晶ドープ法に有利に使用することのできる針状炭酸ストロンチウム粒子、すなわち分散配向性の高い針状炭酸ストロンチウム粒子を工業的に有利に製造することができる方法を提供することにある。
(1)アスペクト比の変動係数が40%以内にある。
(2)アスペクト比が3よりも大きい。
(3)短径の平均が0.05〜0.30μmの範囲にあり、その短径の変動係数が30%以内にある。
アスペクト比は3よりも大きいことが好ましく、3.5〜8.0の範囲にあることが特に好ましい。アスペクト比の変動係数は40%以内にあることが好ましく、30%以内にあることがより好ましい。短径の平均は0.05〜0.30μmの範囲にあり、その短径の変動係数が30%以内にあることが好ましい。
なお、本発明において、針状炭酸ストロンチウム粒子の長径及び短径は、粒子の電子顕微鏡写真を用いて測定した値であり、長径は粒子の外郭に接するように、かつその面積が最も小さくなるように描いた直角四角形の長辺の長さ、短径はその直角四角形の短辺の長さである。また、長径、短径及びアスペクト比の平均は、粒子50個以上の平均である。
針状炭酸ストロンチウム粒子は、水酸化ストロンチウムの炭酸化反応により生成した立方体状の炭酸ストロンチウム粒子(核粒子)が針状に成長することによって生成する。
水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは懸濁液の液温が5℃よりも低いと核粒子が針状に成長しにくくなり、生成する粒子のサイズの変動が大きくなる傾向にある。また、二酸化炭素ガスの流量が、水酸化ストロンチウム1gに対して0.5mL/分より少ないと炭酸化反応に長時間を要するようになることがあり、一方、10mL/分より多いと核粒子の析出速度が速くなりすぎて、核粒子が針状に成長しにくくなり、生成する粒子のサイズの変動が大きくなる傾向にある。
セレスタイト鉱石からストロンチウムを炭酸ストロンチウムとして回収する方法としては、還元焙焼法あるいはソーダ法を利用することができる。還元焙焼法は、セレスタイト鉱石をコークスの存在下で仮焼して硫化ストロンチウムとし、次いで硫化ストロンチウムを水の存在下にて、二酸化炭素又は炭酸ナトリウムと反応させて炭酸ストロンチウムとする方法である。一方のソーダ法は、セレスタイト鉱石を炭酸ナトリウム水溶液に投入して、炭酸ストロンチウムと硫酸ナトリウムとを生成させ、生成した炭酸ストロンチウムを分離、回収する方法である。
上記の精製処理を行なうことにより、カルシウム化合物の含有量がカルシウム量として0.001質量%以下、バリウム化合物の含有量がバリウム量として0.01質量%以下、そして硫黄化合物(硫酸塩化合物も含む)の含有量が硫黄量として0.001質量%以下である高純度の水酸化ストロンチウムを得ることができる。
反応容器に、水900gと水酸化ストロンチウム・八水和物(カルシウム量含有量:0.001質量%以下、バリウム含有量:0.01質量%以下、硫黄含有量:0.001質量%以下)100gとを投入して、水酸化ストロンチウム濃度4.6質量%の水酸化スト
ロンチウム懸濁液を調製した。
この懸濁液中にpHメータの電極を挿入して継続的に懸濁液のpHを測定した。
反応容器を水浴に入れて、懸濁液の液温を40℃に保持しながら、攪拌機にて懸濁液を攪拌した。攪拌中の懸濁液に二酸化炭素ガスと空気との混合ガスを、二酸化炭素ガスの流量が220mL/分(懸濁液中の水酸化ストロンチウム1gに対して約4.80mL/分)、空気の流量が430mL/分の割合となるように導入して、炭酸化反応を行なった。懸濁液のpHが7以下になったところで、混合ガスの吹き込みを終えた。
図1は、得られた炭酸ストロンチウム粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
この走査型電子顕微鏡写真から、得られた炭酸ストロンチウム粒子は針状であることが確認され、針状以外の炭酸ストロンチウム粒子は殆ど確認されなかった。また、走査型電子顕微鏡写真を画像解析プログラムを用いて粒子サイズを詳細に解析した結果、得られた針状炭酸ストロンチウム粒子は長径の平均が0.7167μm、その長径の変動係数が34%、短径の平均が0.1692μm、その短径の変動係数が24%、そしてアスペクト比の平均は4.31、そのアスペクト比の変動係数は29%であった。また、長径の長さが、長径の平均に対して2×σよりも短い(0.2311μmよりも短い)粒子の個数の割合は、粒子100個に対して1個未満であった。
さらに、得られた針状炭酸ストロンチウムの電子線回折による回折スポットを解析したところ、長径方向がc軸であることが確認された。
反応容器に、水1734gと水酸化ストロンチウム・8水和物266gとを投入して、水酸化ストロンチウム濃度6.1質量%の水酸化ストロンチウム懸濁液を調製した。
この懸濁液中にpHメータの電極を挿入して継続的に懸濁液のpHを測定した。
反応容器を水浴に入れて、懸濁液の液温を60℃に保持しながら、攪拌機にて懸濁液を攪拌した。攪拌中の懸濁液に二酸化炭素ガスと空気との混合ガスを、二酸化炭素ガスの流量が13L/分(懸濁液中の水酸化ストロンチウム1gに対して約107mL/分)の流量で導入して、炭酸化反応を行なった。懸濁液のpHが7以下になったところで、混合ガスの吹き込みを終えた。
懸濁液をろ過し、凍結真空乾燥して、炭酸ストロンチウムを得た。
得られた炭酸ストロンチウムの形状を走査型電子顕微鏡写真で観察したところ、粒子の形状は平均粒子径が約0.1μmの立方体状であり、針状の粒子は殆ど生成していなかった。
Claims (2)
- 水酸化ストロンチウム濃度が1〜20質量%の、液温が5〜100℃の範囲に調節された水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは懸濁液を攪拌しながら、該水溶液もしくは懸濁液に二酸化炭素ガスを、該水溶液もしくは懸濁液に含まれる水酸化ストロンチウム1gに対して0.5〜10mL/分の範囲の流量にて導入して、水酸化ストロンチウムを炭酸化させることからなる、長径の平均が0.20〜2.0μmの範囲にあり、その長径の変動係数が40%以内にあって、アスペクト比の平均が2〜10の範囲にある針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
- 水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは懸濁液に、二酸化炭素ガスを空気又は窒素ガスと混合して導入する請求項1に記載の針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
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