KR0144702B1 - 탄산칼슘의 제조방법 - Google Patents

탄산칼슘의 제조방법

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KR0144702B1 KR1019950039199A KR19950039199A KR0144702B1 KR 0144702 B1 KR0144702 B1 KR 0144702B1 KR 1019950039199 A KR1019950039199 A KR 1019950039199A KR 19950039199 A KR19950039199 A KR 19950039199A KR 0144702 B1 KR0144702 B1 KR 0144702B1
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Abstract

본 발명은 불순물 제거가 용이하고 미세한 입도를 갖는 고품위 탄산칼슘의 제조에 관한 것으로, 소석회를 초산암모늄 용액에 반응시켜 아세트산칼슘 용액이 되게하고 여기에 탄산가스를 주입하여 반응시킴을 특징으로 하는 탄산칼슘(CaCO3)의 제조방법에 관한 기술이다.

Description

탄산칼슘(CaCO3)의 제조방법
본 발명은 경질탄산칼슘의 제조에 관한 것으로, 특히 불순물 제거가 용이하고, 미세한 입도를 갖는 고품위 탄산칼슘의 제조방법에 관한 것이다.
탄산칼슘은 석회석을 물리적인 방법으로 파쇄, 분쇄에 의해 생산하는 중질탄산칼슘(중탄)과 석회석 원광을 화학적 처리를 거쳐 재결정 방법으로 만드는 경질탄산칼슘(경탄)으로 대별된다.
근래들어 공업의 발달로 인하여 그 용도도 철강, 시멘트공업 뿐만 아니라 고무, Plastic의 보강·충진제, 제지, 페인트, 안료, 잉크, 치약, 화장품 공업 등의 첨가제 및 의약품 등으로 다양화 되어 있고 그 사용량도 꾸준히 늘고 있다.
이에 따라 국내 석회석 생산량도 해마다 증가되고 있으나 거의 석회석 원광을 조쇄, 미분쇄, 분급과정을 거쳐 생산하는 저품의 중탄으로 생산되고 있다.
한편, 경탄의 경우는 경탄품질의 핵심인 입형, 입도 등에서 품질이 뒤떨어지고 있는 실정이다.
탄산칼슘은 칼슘염 용액 또는 석회유에 탄산이온을 반응시켜 침강법에 의한 방법으로 제조하는 방법이 확립되어 있으며 다음과 같이 대별된다.
(가) 가성소다 공업에서 부산물로 얻어지는 염화칼슘과 탄산칼슘 용액으로부터 만드는 방법
Cacl2+Na2CO3=2Nacl+CaCO3
(2) 수산화칼슘과 탄산나트륨 또는 탄산가스와의 반응에 의한 방법
Ca(OH)2+Na2CO3=2NaOH+CaCO3
Ca(OH)2+CO2=H2O+CaCO3
이러한 용액 내에서의 합성은 입자의 크기와 형태를 조절하기가 어려운 단점이 있다.
이외에도 석회유 또는 염화칼슘용액을 탄산가스 기류중에 분무하면서 반응시키는 방법 등이 있으나 역시 불순물의 제거나 입도의 미세화가 어려운 단점이 있다.
일반적으로 탄산칼슘은 수산화칼슘을 탄산가스화법으로 제조하고 있으며 반응에 탄력성이 있고 가용성 부산물이 없는 장점이 있으나, 입자의 크기나 분산도가 좋지 못하다는 단점과 특히, 원료물질인 석회석의 불순물이 알카리 상태인 석회유에서 침출되거나 제거되지 않고 함유되어 순도와 백색도를 떨어뜨리는 단점이 있다.
따라서 이러한 불순물의 제거가 필수적이고 이에따른 고품위 석회석만을 원료로 사용하여야 하는 문제가 있다.
이에 본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 종래와는 달리 소석회를 만든다음 초산암모늄 용액처리하고 탄산가스와 반응시켜 백색도 99% 이상의 미세한 고순도 경질탄산칼슘을 얻고자 하는데 그 목적이 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 석회석을 소성하고 이를 대기중에 방지하여서된 소석회를 초산암모늄 용액에 처리하여 아세트산 칼슘을 얻고, 상기 아세트산 칼슘 용액을 탄산가스(CO2)와 반응시켜 탄산칼슘(CaCO3)를 얻게 된다.
이와 같은 본 발명은 다음과 같은 반응으로 이루어진다.
Ca(OH)2=2CH3COONH4→ Ca(CH3COO)2+2NH4OH
Ca(CH3COO)2+2NH4OH+CO2→ CaCO3+2CH3COONH4+H2O
원료로 사용되는 소석회는 초산암모늄 용액과 반응하여 석회성분만 용해되고 액성이 알카리이므로 원료에 함유된 Fe2O3, MgO 등의 주요 불순물은 불용물 상태로 남게된다.
따라서 원료의 불순물 함량에 관계없이 정제가 가능하며 불순물 제거처리를 한 후 잔존하는 금속성분 불순물은 0.1% 미만으로 정제효과가 큰 것으로 나타났다.
탄산화반응은 반응기 외부에 자켓을 부착하여 온도조절이 가능하도록 하고 200∼100rpm의 속도로 교반과 동시에 하부로부터 탄산가스를 주입하면서 탄산화반응을 진행시키고 pH가 6∼7정도에서 반응을 종료시킨다.
반응후 생성된 탄산칼슘은 여과공정을 통해 분리하고 여액을 다시 회수하여 재반응을 시킨다.
그리고 아세트산 칼슘 용액의 농도와 반응온도를 조절하므로써 탄산칼슘의 입도를 30μm에서 1μm 이하까지, 입형도 구상에서 주상, cubic 등으로 조절할 수가 있다.
본 발명에서 아세트산칼슘 용액의 농도는 5∼40wt%, 반응온도는 5∼90℃, 처리하는 초산암모늄 용액의 농도는 5∼70wt% 범위에서 반응을 수행할 수 있으며 반응온도와 아세트산칼슘의 농도가 낮을수록, 초산암모늄 용액의 농도가 높을 수록 미세한 입도의 탄산칼슘을 얻을 수 있다.
다음은 실시예에 따라 본 발명을 설명한다.
[실시예 1]
소석회를 농도 5wt%에 맞게 칭량하고 10wt% 초산암모늄 용액과 반응을 시켜 불순물을 여과공정을 통해 제거하고, 아세트산칼슘 용액을 반응기에 넣고 탄산가스를 하부로부터 주입시키면서 온도에 따라 탄산화반응을 시킨다.
반응이 진행됨에 따라 용액의 pH는 10∼11에서 6∼7정도로 변화하게 되고, 이때 반응을 종결시킨다.
생성된 탄산칼슘은 여과를 하고 순수로 세척한 한 뒤 건조하고 생성된 초산암모늄 용액은 다시 소석회와 반응시키는 방법으로 순환시킨다.
반응온도가 낮을 수록 입도가 낮아지고 있으며 온도에 따라 입형이 달라짐을 알 수 있다.
이것은 온도에 따라 반응성이 달라지고 입형의 제어가 가능하다는 것을 나타낸다.
[실시예 2]
실시예 1과 비슷한 방법으로 반응온도 5∼30℃에서 초산암모늄의 농도를 5∼60wt%로 변화시키면서 아세톤을 적당량 첨가하여 반응시켜 미세한 탄산칼슘을 얻는다.
초산암모늄의 농도에 따른 탄산칼슘의 성상은 다음과 같다.
초산암모늄을 사용함으로써 기-액 반응중에 아세테이트기의 농도가 클 수록 칼슘의 핵성장에 영향을 주어 균일한 반응이 이루어지게 되어 입자의 미세화가 이루어지게 된다.

Claims (2)

  1. 소석회를 초산암모늄 용액에 반응시켜 아세트산칼슘 용액이 되게하고 여기에 탄산가스를 주입하여 반응시킴을 특징으로 하는 탄산칼슘(CaCO3)의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 초산암모늄 용액이 5∼60wt%이고, 5∼80℃의 온도에서 반응시켜서된 5∼40wt% 아세트산칼슘 용액에 탄산가스를 주입함을 특징으로 하는 탄산칼슘(CaCO3)의 제조방법.
KR1019950039199A 1995-11-01 1995-11-01 탄산칼슘의 제조방법 KR0144702B1 (ko)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101304945B1 (ko) * 2011-09-14 2013-09-06 현대자동차주식회사 이산화탄소 탄산염 고정화 방법
KR20230082386A (ko) * 2021-12-01 2023-06-08 이혜영 패각류를 이용한 온실가스 저감형 침강탄산칼슘과 염화암모늄의 제조방법

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