KR20060111413A - 산화 구리(ⅱ)를 함유하는 알루미노포스페이트 유리 및 광필터링을 위한 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
가시광선 범위에서 매우 균일한 높은 투과성 및 승온 및 높은 상대 습도에 노출되는 조건하에서 우수한 내화학성뿐만 아니라 근적외선 범위에서 가파른 흡수율 엣지(edge)와 함께 낮은 투과율을 갖는 산화 구리(II)를 함유하는 알루미노포스페이트 유리는 CCD 및 CMOS 카메라 및 검출기 분야에서 사용하기 위한 필터 유리 및 예를 들어 고글 및 컬러 디스플레이용 필터 유리로서 특히 적합하다. 본 발명의 유리는 산화물을 기준으로, P2O5 65 내지 80; Al2O3 4 내지 20; B2O3 0 내지 5.5 미만; La2O3 0 내지 2.1; Y2O3 0 내지 2.1, SiO2 0 내지 3; Li2O 2 초과 내지 12.5; Na2O 0 내지 6; K2O 0 내지 4; Rb2O 0 내지 2.5; Cs2O 0 내지 2.5; MgO 0 내지 7.9; CaO 0 내지 5; SrO 0 내지 5; BaO 0 내지 10; ZnO 0 내지 8; ZrO2 0 내지 5; CuO 5 내지 15; 및 V2O5 0 내지 0.5 (중량%) (여기서, 알칼리토금속 산화물 + ZnO의 합 (ΣR'O)은 18 중량% 미만이고; CuO + V2O5의 합은 5 내지 15 중량%임)를 포함한다.
알루미노포스페이트 유리, 투과성, 내화학성, 필터 유리
Description
본 발명의 다양한 다른 특징 및 부수적인 장점은 첨부된 도면을 고려하면 더욱 완전히 인식될 것이고 동시에 더욱 잘 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 유리에 대한 대표적인 바람직한 투과율 곡선을 나타낸다.
[특허 문헌 1] US 5,713,212
[특허 문헌 2] US 5,750,448
[특허 문헌 3] US 6,225,244
[특허 문헌 4] US 5,668,066
[특허 문헌 5] US 5,242,868
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[특허 문헌 7] DE 29 08 697
[특허 문헌 8] DE 29 26 721
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[특허 문헌 10] DE 34 14 682
[특허 문헌 11] DE 40 31 469
본 발명은 적외선 범위에서 낮은 투과율을 갖는 유리, 및 특히 산화 구리(II)를 함유하는 알루미노포스페이트 유리에 관한 것이다.
적외선 범위에서 낮은 투과율을 갖는 유리는 컬러 비디오 카메라의 컬러 보정 필터, 발광 컬러 디스플레이용 보호판(sheild) (예를 들어, 항공기 조종실의), 모노크로메이터의 미광 필터, 눈금을 표시한(graduated) 필터, 플라스틱 복합재 필터의 무기 성분, 고글, 및 CCD (전하 결합 소자) 및 CMOS (상보성 금속 산화물 반도체) 카메라 및 검출기 분야용 필터 유리로서 사용된다.
예로서, 컬러 비디오 카메라는 주로 고체-상태 화상 감지기로서 CCD (전하 결합 소자) 또는 CMOS (상보성 금속 산화물 반도체)를 사용한다. 이들 고체-상태 화상 감지기는 일반적으로 근적외선 영역까지 확장된 감광성을 갖는다. 따라서, 자연광이 화상 감지기에 투사되는 경우에, 형성된 화상은 적색을 띤다. 그러므로, 이러한 문제점을 방지하기 위해서, 화상 감지기에 투사되는 광은 일차로 근적외선 영역의 광을 흡수하는 IR 필터를 통과한다.
IR 필터로서 사용되는 유리는 근UV선 영역 및 가시광선 영역 (약 400 내지 625 nm)에서 가능한 높은 투과성을 갖고, 적외선 영역 (약 625 nm 초과)에서 가능한 낮은 투과성을 갖는 것이 바람직하다. 그 결과로서, 유리는 대부분 색상이 불 분명하다. 예를 들어, 비디오 카메라를 사용하는 경우에, CCD 및(또는) CMOS에 의해 초래된 적색 색조가 상쇄되도록 700 nm 초과 영역에서의 입사선의 강도는 약화되는 것이 바람직하다.
또한, 유리는 분광학적 투과성이 습한 공기에서 변하지 않고 유지되도록 충분한 내후성을 갖는 것이 바람직하다. 더욱이, 낮은 열 팽창율은 특히 표면적이 넓은 필터의 산업적 제조에 바람직하다. 따라서, IR 필터로서 사용하기 위한 IR-흡수성 유리는 바람직하게는 근적외선 영역에서 가파른 흡수율 엣지(edge), 근UV선 및 가시광선의 투과성 영역에서 균일한 높은 투과율, 낮은 열 팽창율, 및 양호한 내후성을 갖는다.
산화 구리(II)를 함유하는 알루미노포스페이트 유리 및 광학 유리 필터로서 이들의 용도는 모두 당업계에 공지되어 있다. 예를 들어, US 5,713,212는 필터 유리로서 사용하기에 적합한, 근적외선 영역에서 가파른 흡수율 엣지와 함께 낮은 투과율, 및 가시광선 영역에서 균일한 높은 투과성을 갖는 산화 구리(II)를 함유하는 알루미노포스페이트 유리를 개시한다. 이 유리는 산화물을 기준으로, P2O5 67 내지 77; Al2O3 8 내지 13; B2O3 0 내지 5.5; SiO2 0 내지 2.1; Li2O 0 내지 2.5; Na2O 0 내지 6; K2O 0 내지 14; Rb2O 0 내지 2.5; Cs2O 0 내지 2.5; Σ알칼리 금속 산화물 3 내지 14; MgO 2.5 내지 4.9; CaO 0 내지 2.5; SrO 0 내지 2.5; BaO 0 내지 2.5; ZnO 0 내지 2.5; Σ알칼리토금속 산화물 + ZnO 5 미만; CuO 2 내지 7.5; V2O5 0.001 내지 0.5; 및 CuO + V2O5 2 내지 7.5 중량％를 포함한다.
US 5,750,448은 양호한 내화학성, 매우 양호한 실투(devitrification) 안정성, 350 내지 550 nm의 범위의 파장에서 높은 투과율, 및 1.52 내지 1.54의 굴절율 nd을 갖고, (산화물을 기준으로 한 중량％로): Al2O3 4 내지 9; P2O5 67 내지 75; BaO 0.5 내지 6; CaO 0.1 내지 1; MgO 0 내지 4; SrO 0 내지 1; ZnO 0.2 내지 1; ΣBaO+CaO+MgO+SrO+ZnO 3.5 내지 7; Na2O 1.5 내지 5; K2O 2.5 내지 3.5; Li2O 0.5 내지 5; ΣNa2O + K2O + Li2O 5 내지 13; SiO2 0 내지 1; B2O3 1 내지 2.5; As2O3 0.1 내지 0.5; Cl- 0 내지 0.3; F- O 내지 1.3; CeO2 0.2 내지 0.4; CuO 1 내지 6을 포함하며; KG = ΣAl2O3 + SiO2 + CeO2 /ΣP2O5 + B2O3 0.06 내지 0.125인 산화 구리(II)를 함유하는 알루미노포스페이트 유리를 개시한다.
또한, Cu-함유 유리 및 이들의 제조 방법을 개시하는 US 6,225,244, US 5,668,066, US 5,242,868, US 5,227,343, DE 29 08 697, DE 29 26 721, DE 32 29 442, DE 34 14 682, 및 DE 40 31 469를 참조하라.
<발명의 요약>
본 발명은 예를 들어, 승온 및 높은 상대 습도에 노출되는 조건하에서 우수한 내화학성과 조합된, 가시광선 영역에서 매우 균일한 높은 투과성뿐만 아니라 근적외선 영역에서 가파른 흡수성 엣지와 함께 낮은 투과율을 제공하는 산화 구리 (II)를 함유하는 포스페이트 유리에 관한 것이다.
따라서, 본 발명의 한 면은 근적외선 영역에서 가파른 흡수율 엣지, 근UV선 및 가시광선의 투과성 영역에서 균일한 높은 투과율, 낮은 열 팽창율, 및 양호한 내후성을 갖는 IR 필터로서 사용하기에 적합한 Cu-함유, IR-흡수성, 알루미노포스페이트 유리를 제공한다.
본 발명에 따라서, 중량％로
P2O5 65 내지 80
Al2O3 4 내지 20 (예를 들어, 4 내지 15)
SiO2 0 내지 5
B2O3 0 내지 5.5 미만
Y2O3 0 내지 2.1
La2O3 0 내지 2.1
MgO 0 내지 7.9
CaO 0 내지 2.5
SrO 0 내지 2.5
BaO 0 내지 2.5
ZnO 0 내지 8
ΣR'O 18 미만
Li2O 2 초과 내지 12.5
Na2O 0 내지 6
K2O 0 내지 4
Rb2O 0 내지 2.5
Cs2O 0 내지 2.5
ΣR''2O 2 초과 내지 15
ΣR'''2O3 4 내지 24 (예를 들어, 4 내지 20 또는 4 내지 15)
CuO 5 내지 15 (예를 들어, 5 내지 12％, 5 내지 10.5 ％, 또는 5 내지 7.5％)
V2O5 0 내지 0.5
ΣCuO + V2O5 5 내지 15 (예를 들어, 5 내지 12％, 5 내지 10.5 ％, 또는 5 내지 7.5％)
(여기서, ΣR'O는 ZnO과 모든 알칼리토금속 산화물의 합이고, ΣR''2O는 모든 알칼리 금속 산화물의 합이고, ΣR'''2O3는 모든 R'''2O3 화합물 (이 때, R'''는 Al, B, Y 또는 La임)의 합임)
를 포함하는 Cu-함유 알루미노포스페이트 유리 조성물이 제공된다.
본 발명에 추가 면에 따르면, 알루미노포스페이트 유리는 CeO2 0 내지 3.0 중량％, MnO2 0 내지 3.0 중량％, 및 Cr2O3 0 내지 0.5 중량％ (여기서, CeO2, MnO2, 및 Cr2O3의 총량은 0 초과 내지 5.5 중량％임)를 더 포함한다. 추가로 또는 별법으로, 본 발명에 추가 면에 따르면, 알루미노포스페이트 유리는 Sb2O3 0 내지 0.3 중량％, SO3 0 내지 0.3 중량％, 염화물 0 내지 0.5 중량％, 및 불화물 0 내지 10 중량％ (예컨대 0 내지 3 중량％ 및 0.05 중량％) (여기서, Sb2O3, SO3, 및 염화물의 총량은 0 초과 내지 0.8 중량％임)를 더 포함한다. 불화물 함량은 예를 들어, 0 내지 30 중량％ 또는 0 내지 20 중량％로 더 높을 수 있다.
본 발명의 다른 면에 따르면, 컬러 비디오 카메라의 컬러 보정 필터, 발광 컬러 디스플레이용 보호판 (예를 들어, 항공기 조종실의), 모노크로메이터의 미광 필터, 눈금을 표시한 필터, 플라스틱 복합재 필터의 무기 성분, 고글의 렌즈, CCD 및 CMOS 카메라 또는 감광기용 필터 유리로서 사용하기 위한 유리가 제공되며, 상기 유리는 중량％로
P2O5 65 내지 80
Al2O3 4 내지 20 (예를 들어, 4 내지 15)
SiO2 0 내지 5
B2O3 0 내지 5.5 미만
Y2O3 0 내지 2.1
La2O3 0 내지 2.1
MgO 0 내지 7.9
CaO 0 내지 2.5
SrO 0 내지 2.5
BaO 0 내지 2.5
ZnO 0 내지 8
ΣR'O 18 미만
Li2O 2 초과 내지 12.5
Na2O 0 내지 6
K2O 0 내지 4
Rb2O 0 내지 2.5
Cs2O 0 내지 2.5
ΣR''2O 2 초과 내지 15
ΣR'''2O3 4 내지 24 (예를 들어, 4 내지 20 또는 4 내지 15)
CuO 5 내지 15 (예를 들어, 5 내지 12 ％, 5 내지 10.5 ％, 또는 5 내지 7.5％)
V2O5 0 내지 0.5
ΣCuO + V2O5 5 내지 15 (예를 들어, 5 내지 12％, 5 내지 10.5 ％, 또는 5 내지 7.5％)
(여기서, ΣR'O는 ZnO과 모든 알칼리토금속 산화물의 합이고, ΣR''2O는 모든 알칼리 금속 산화물의 합이고, ΣR'''2O3는 모든 R'''2O3 화합물 (이 때, R'''는 Al, B, Y 또는 La임)의 합임)
를 포함하는 Cu-함유 알루미노포스페이트 유리 조성물이다.
본 발명의 추가 면에 따르면, 상기 언급된 장치에 사용하기 위한 알루미노포스페이트 유리는 CeO2 0 내지 3.0 중량％, MnO2 0 내지 3.0 중량％, 및 Cr2O3 0 내지 0.5 중량％ (여기서, CeO2, MnO2, 및 Cr2O3의 총량은 0 초과 내지 5.5 중량％임)를 더 포함한다. 추가로 또는 별법으로, 본 발명의 추가 면에 따르면, 상기 언급된 장치에 사용하기 위한 알루미노포스페이트 유리는 Sb2O3 0 내지 0.3 중량％, SO3 0 내지 0.3 중량％, 염화물 0 내지 0.5 중량％, 및 불화물 0 내지 10 중량％ (예컨대 0 내지 3 중량％ 및 0.05 중량％) (여기서, Sb2O3, SO3, 및 염화물의 총량은 0 초과 내지 0.8 중량％임)를 더 포함한다. 불화물 함량은 예를 들어, 0 내지 30 중량％ 또는 0 내지 20 중량％로 더 높을 수 있다.
본 발명의 다른 면에 따르면, 광원과 광 수용체 사이에, 중량％로
P2O5 65 내지 80
Al2O3 4 내지 20 (예를 들어, 4 내지 15)
SiO2 0 내지 5
B2O3 0 내지 5.5 미만
Y2O3 0 내지 2.1
La2O3 0 내지 2.1
MgO 0 내지 7.9
CaO 0 내지 2.5
SrO 0 내지 2.5
BaO 0 내지 2.5
ZnO 0 내지 8
ΣR'O 18 미만
Li2O 2 초과 내지 12.5
Na2O 0 내지 6
K2O 0 내지 4
Rb2O 0 내지 2.5
Cs2O 0 내지 2.5
ΣR''2O 2 초과 내지 15
ΣR'''2O3 4 내지 24 (예를 들어, 4 내지 20 또는 4 내지 15)
CuO 5 내지 15 (예를 들어, 5 내지 12％, 5 내지 10.5 ％, 또는 5 내지 7.5％)
V2O5 0 내지 0.5
ΣCuO ＋ V2O5 5 내지 15 (예를 들어, 5 내지 12％, 5 내지 10.5 ％, 또는 5 내지 7.5％)
(여기서, ΣR'O는 ZnO과 모든 알칼리토금속 산화물의 합이고, Σ''2O는 모든 알칼리 금속 산화물의 합이고, ΣR'''2O3는 모든 R'''2O3 화합물 (이 때, R'''는 Al, B, Y 또는 La임)의 합임)
를 포함하는 Cu-함유 알루미노포스페이트 유리 조성물을 포함하는 유리를 배치시키는 것을 포함하며, 상기 유리는 하나 이상의 광 수용체에 투사되는 하나 이상의 광원으로부터의 적외선의 양을 감소시키는 것인 하나 이상의 광원과 하나 이상의 광 수용체 사이에서 적외선을 필터링하는 방법이다.
본 발명의 추가 면에 따르면, 상기 언급된 방법에 사용하기 위한 알루미노포스페이트 유리는 CeO2 0 내지 3.0 중량％, MnO2 0 내지 3.0 중량％, 및 Cr2O3 0 내지 0.5 중량％ (여기서, CeO2, MnO2, 및 Cr2O3의 총량은 0 초과 내지 5.5 중량％임)를 더 포함한다. 추가로 또는 별법으로, 본 발명의 추가 면에 따르면, 상기 언급된 방법에서 사용하기 위한 알루미노포스페이트 유리는 Sb2O3 0 내지 0.3 중량％, SO3 0 내지 0.3 중량％, 염화물 0 내지 0.5 중량％, 및 불화물 0 내지 10 중량％ (예컨대 0 내지 3 중량％ 및 0.05 중량％) (여기서, Sb2O3, SO3, 및 염화물의 총량은 0 초과 내지 0.8 중량％임)를 더 포함한다. 불화물 함량은 예를 들어, 0 내지 30 중량％ 또는 0 내지 20 중량％로 더 높을 수 있다.
본 발명에 따른 유리는 적외선 범위에서 낮은 투과율을 가지므로 컬러 비디오 카메라의 컬러 보정 필터, 발광 컬러 디스플레이용 보호판 (예를 들어, 항공기 조종실의), 모노크로메이터의 미광 필터, 눈금을 표시한 필터, 플라스틱 복합재 필터의 무기 성분, 또는 고글로서 유용하다. 본 발명의 유리는 CCD 및 CMOS 카메라 및 스펙트럼의 가시광선의 최대량을 통과시키면서 동시에 검출기에 도달하는 IR 광의 투과를 차단시키는 것이 필요한 검출기 분야에서 필터 유리로서 사용할 때 특히 유리하다.
본 발명의 유리는 근UV선 범위 및 가시광선 범위 (약 450 내지 625 nm)에서 가능한 높은 투과성 및 적외선 범위 (약 625 nm 초과)에서 가능한 낮은 투과성을 갖는다. 이 경우에, 유리는 대부분 색상이 불분명하다. 본 발명의 유리에 대한 대표적인 바람직한 투과율 곡선이 도 1에 제공된다.
특히, 본 발명에 따른 알루미노포스페이트 유리는 바람직하게는 490 내지 560 nm의 파장 범위에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 40％ 초과의 (반사 손실을 포함하는) 최대 투과율; 600 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측 정하는 경우 약 30％ 이상의 (반사 손실을 포함하는) 투과율; 및 700 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 약 2％를 초과하지 않는 (반사 손실을 포함하는) 투과율을 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 알루미노포스페이트 유리는 495 내지 505 nm 범위의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 약 90％ 초과의 (반사 손실을 포함하는) 최대 투과율; 600 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 47±3％의 (반사 손실을 포함하는) 투과율; 및 700 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 2％ 미만을 초과하지 않는 (반사 손실을 포함하는) 투과율을 나타내는 것이 특히 바람직하다.
(1 mm 두께의 샘플 상에서 측정된) 최대 투과율을 위한 파장은 바람직하게는 480 nm 내지 550 nm, 더 바람직하게는 480 nm 내지 520 nm, 특히 490 nm 내지 510 nm, 더 특히 495 nm 내지 505 nm이다.
600 nm에서의 투과율은 바람직하게는 약 35％ 초과, 더 바람직하게는 40％ 초과이고, 700 nm에서 투과율은 바람직하게는 약 2％ 미만, 더 바람직하게는 1.5％ 미만이다.
따라서, 본 발명의 한 면에 따르면, 본 발명에 따른 알루미노포스페이트 유리는 490 내지 560 nm, 특히 520 내지 560 nm의 파장 범위에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 40％ 초과의 (반사 손실을 포함하는) 최대 투과율; 600 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 약 30％ 이상의 (반사 손실을 포함하는) 투과율; 및 700 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 약 2％를 초과하지 않는, 바람직하게는 약 1.5％를 초과하지 않는 (반사 손실을 포함하는) 투과율을 갖는다.
상기에 논의된 바와 같이, 본 발명의 유리는 바람직하게는 승온에 노출시 및 습한 공기에서 분광학적 투과성이 변하지 않고 유지되는 높은 내후성을 나타낸다. 대표적인 시험 조건은 90％ 상대 습도하에서 500시간 이하의 시간 동안 60℃의 온도에 유리 시편을 노출시키는 것이다. 본 발명의 유리는 상기 시험 조건에 노출시킨 후 결점, 포그 또는 필름 피복 표면 영역, 피팅(pitting), 또는 유리로부터 용해되고 유리 표면 상에 재고형화된 유리 성분의 침착에 대한 유리 표면의 육안 검사시 유의한 화학적 분해의 흔적을 나타내지 않는다.
통상적으로, 양호한 내화학성을 갖는 포스페이트-기재 유리 조성물은 공지되어 있지 않다. 그러나, 놀랍게도, 본 발명에 따른 유리는 유의한 내구성 개선을 제공한다. 유리가 500시간 동안 60℃의 온도 및 90％ 상대 습도의 시험 조건하에서 개선된 내구성을 제공하는 원인은 완전히 이해되지 않지만, 산소와 고도의 공유성 결합을 형성하는 유리 개질제 (예컨대 Al, Zn, Ca, Mg 및 Li)를 사용하기 때문일 것으로 여겨진다.
본 발명의 유리는 인을 기재로 한다. 본 발명의 유리의 기본 유리 형성 산화물로서 인의 사용은 유리 상에 도핑된 착색제로부터 목적하는 투과율 성능을 달성하는데 도움이 된다. 더욱 통상적인 실리케이트형 유리는 착색제가 도핑되는 경우 허용가능한 투과율 곡선을 제공하지 않는다. 일반적으로, 유리의 P2O5의 함량은 65 내지 80 중량％ (예컨대 68 내지 78 중량％, 또는 71 내지 78 중량％), 예를 들어, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 또는 80 중량％이다. 유리의 P2O5 함량은 68 중량％ 초과, 더 바람직하게는 70 중량％ 초과, 더욱 더 바람직하게는 72 중량％ 초과인 것이 더 바람직하다.
또한, 일반적으로, 유리의 Al2O3 함량은 4 내지 20 중량％, 바람직하게는 4 내지 15 중량％ (예컨대 5 내지 12 중량％, 4 내지 14 중량％, 8 내지 12 중량％), 예를 들어, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 또는 14 중량％이다. 유리의 Al2O3 함량은 5 중량％ 초과, 더 바람직하게는 6 중량％ 초과, 및 더욱 더 바람직하게는 8 중량％ 초과인 것이 더 바람직한데, 이는 이들 유리가 개선된 내화학성을 특징으로 하기 때문이다.
또한, 유리는 또한 5.5 중량％ 미만 (예를 들어, 1.5 내지 5 중량％), 특히 0 내지 5 중량％, 더 특히 0 내지 4 중량％의 B2O3을 함유할 수 있다. 또한, 유리는 각각 2.1 중량％ 이하의 Y2O3 및(또는) La2O3를 함유할 수 있다.
일반적으로, 유리의 ΣR'''2O3 함량은 4 내지 15 중량％ (예컨대 6 내지 14 중량％, 8 내지 12 중량％, 8 내지 14 중량％, 또는 8 내지 15 중량％), 예를 들어, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 또는 15 중량％ (여기서, ΣR'''2O3는 모든 R'''2O3 화합물의 합이고 R'''는 Al, B, Y 및 La임)이다. 유리의 ΣR'''2O3 함량은 5 중량％ 초과, 더 바람직하게는 6 중량％ 초과, 및 더욱 더 바람직하게는 8 중량％ 초과인 것이 바람직한데, 이는 이들 유리가 개선된 내화학성을 특징으로 하기 때문이다. R'''의 바람직한 양이온은 Al이다.
본 발명의 유리에서 사용된 알칼리 금속 산화물은 Na2O, K2O, Li2O, Rb2O 및 Cs2O, 바람직하게는 Na2O 및 Li2O, 및 특히 Li2O이다. 알칼리 금속 산화물의 조합된 양 (ΣR''2O, 여기서 R''는 Na, K, Li, Rb 및 Cs임)은 2 초과 내지 15 중량％, 예를 들어, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 12, 13, 14, 또는 15 중량％, 바람직하게는 2 초과 내지 10 중량％이다. 예를 들어, 유리의 R''2O 함량은 2 초과 내지 4.5 중량％일 수 있다. 이들 첨가제는 본 발명의 조성물의 용융성을 증대시킨다. 본 발명의 유리는 바람직하게는 Li2O 함량이 2 초과 내지 15 중량％ (예를 들어, 0.6 내지 3.8 중량％, 2.1 내지 5.5 중량％, 2.1 내지 5 중량％)이고, Na2O 함량이 0 내지 6 중량％이고, K2O 함량이 0 내지 4 중량％이며, Rb2O 및 Cs2O 함량이 각각 0 내지 2.5 중량％이다.
본 발명의 유리에 사용된 알칼리토금속 산화물은 MgO, CaO, SrO 및 BaO이다. 그러나, ZnO가 이들 알칼리토금속 산화물 대신에 사용될 수 있다. CaO, SrO 및 BaO는 각각 0 내지 2.5 중량％의 함량으로 사용된다. MgO 및 ZnO는 더 높은 함량, 예를 들어, MgO 0 내지 7.9 중량％ 및 ZnO 0 내지 8 중량％로 사용할 수 있다. 전체적으로, 알칼리토금속 산화물과 ZnO의 합 (ΣR'O, R'는 Mg, Ca, Sr, Ba 및 Zn임)은 18 중량％ 미만 (예컨대 0 내지 8 중량％ 또는 2 내지 6 중량％), 예를 들어, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 또는 16 중량％이다. 바람직하게는, MgO 및 ZnO는 예를 들어, 0 내지 16 중량％, 예를 들어, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 또는 16 중량％, 바람직하게는 0 내지 15 중량％ 및 더 바람직하게는 0 내지 10 중량％의 조합된 함량으로 사용된 금속 산화물이다. 예를 들어, MgO 함량은 0 내지 3 중량％ (예를 들어, 1.5 내지 3.0 중량％)이고(이거나) ZnO 함량은 0 내지 6 중량％ (예를 들어, 5 내지 5.7 중량％)일 수 있다. 가장 바람직하게는, MgO는 0 초과 내지 7.9 중량％의 함량으로 사용된 금속 산화물이다. 이들 첨가제는 본 발명의 유리의 내화학성을 강화시킨다.
본 발명의 추가 면에 따르면, 유리의 BaO 함량은 바람직하게는 0.5 중량％ 미만, 특히 0.4 중량％ 미만, 및 더 특히 0.3 중량％ 미만이다. 본 발명의 다른 면에 따르면, CaO 함량은 0.1 중량％ 미만이고(이거나) ZnO 함량은 5 내지 8 중량％이다. 본 발명의 추가 면에 따르면, MgO 함량은 2.5％ 이상이거나 ZnO 함량은 5％ 이상이다.
CuO 함량은 예를 들어, 적외선 범위에서 흡수성을 제공하기 위해서 5 내지 7.5 중량％ (예를 들어, 5 내지 6.5 중량％)이어야 한다. 그러나, CuO의 더 높은 함량도 가능하다. 따라서, CuO 함량은 5 내지 15 중량％, 예를 들어, 5 내지 12 중량％ 또는 5 내지 10.5 중량％일 수 있다. 또한, V2O5 0.001 내지 0.5 중량％의 임의 첨가는 IR에서의 흡수율 엣지의 기울기(가파름)에 영향을 주므로 매우 이로울 수 있다. 높은 V2O5 함량의 경우, 가시광선 영역에서 흡수가 일어날 수 있기 때문에, 본 발명의 유리에 V2O5를 첨가하는 경우에 0.001 내지 0.1 중량％ 이하, 특히 0.001 내지 0.05 중량％ 이하의 V2O5를 첨가하는 것이 바람직하다. 그러나, CuO와 V2O5의 총량은 일반적으로 15 중량％를 초과하지 않고, 바람직하게는 12％를 초과하지 않는다 (예를 들어 10.5 중량％ 또는 7.5 중량％ 이하).
적외선 범위에서 흡수를 위해, +2 원자가 상태의 구리 이온의 존재 (예를 들어, 필수적이지 않지만, +5 원자가의 바나듐 이온의 존재와 함께)는 중요하다. 그러므로, 유리는 바람직하게는 산화 조건하에서 당업계에 공지된 방법으로 용융된다. 이는 예를 들어, 배치에 질산염을 첨가함으로써 달성될 수 있다. 최종생성된 유리에 대해 5.5 중량％ 이하의 양의 NO3 이온, 특히 1.5 내지 5.5 중량％의 NO3 이온을 혼입함으로써 양호한 결과가 얻어진다. 산화 단계의 안정화를 위해, 유리는 임의로 MnO2, Cr2O3 또는 CeO2와 같은 산화제를 함유한다. CeO2를 첨가하는 것이 바람직한데, 이는 근UV 범위에서 목적하는 흡수율이 종종 달성되기 때문이다. CeO2는 유리 중에 3 중량％ 이하, 바람직하게는 0.05 내지 2.5 중량％의 양으로 존재할 수 있다. MnO2는 3 중량％ 이하, 바람직하게는 1 중량％ 이하의 양으로 존재하고, Cr2O3는 0.5 중량％ 이하, 바람직하게는 0.1 중량％ 이하의 양으로 존재할 수 있다. Cr2O3은 스펙트럼의 가시광선 영역에서의 흡수를 초래하기 때문에, 오직 드문 경우 에만 사용된다. 산화제 CeO2, MnO2 및 Cr2O3의 총량은 5.5 중량％를 초과하지 않고, 3 중량％ 이하의 총 함량이 바람직하고, 특히 1 중량％ 이하이다.
필요한 경우에, 유리는 통상 청징제(fining agent), 예를 들어, Sb2O3, F 또는 Cl과 같은 할로겐, 또는 SO3으로 정련될 수 있다. 그러나, 이 경우에, 청징제는 몇몇 산화 단계에서 발생할 수 있는 더 낮은 원자가 상태 쪽으로 Cu, Ce 및 V와 같은 이온의 더 높은 원자가 상태와 더 낮은 원자가 상태 간의 평형에 유해한 영향을 끼치지 않아야 한다. 이는 특히 정련하는데 할로겐 (Cl 또는 F) 또는 Sb2O3를 사용하는 경우이다. 따라서, 착색 이온, 산화제 및 청징제의 농도는 일부 단순한 시험 용융물로 수행될 수 있는 최적의 결과를 달성하기 위해 조정될 수 있다.
통상 바람직한 결과는 각각 0.3 중량％ 양의 Sb2O3 및 SO3 및 0.5 중량％ 이하의 양의 할라이드 (Cl, F)를 사용함으로써 얻어지지만, 청징제의 첨가된 양은 0.8 중량％를 초과하지 않고, 보통, 최대 0.5 중량％의 양이 충분하다.
CuO를 함유하는 유리는 일반적으로 착색제로서 단독으로, 또는 착색제로서 V2O5와 조합으로 IR 필터링 특성을 제공하는 것으로 기재되었지만, CuO/CuO- V2O5 조합과 함께 또는 CuO/CuO- V2O5 조합 대신에 다른 착색제를 사용하는 것도 가능하다. 이들 다른 착색제로는 Fe2O3, SnO2, Nd2O3, Cr2O3, MnO2, CoO, 및 NiO을 들 수 있고, 각각 2 중량％ 이하의 양으로 사용될 수 있다.
상기 및 하기에 인용된 모든 출원, 특허 및 공보의 전문은 본원에 인용문헌 으로 도입된다.
상기 및 하기 실시예에서, 모든 온도는 섭씨 온도로 기재되고, 다른 지시가 없는 한, 모든 부 및 퍼센트는 중량 기준이다.
<실시예>
하기 논의된 유리 실시예에서, 조성물은 산화물의 중량％로 나타내고, 표 1에서 설명된 등급계는 60℃의 온도 및 90％ 상대 습도에서 500시간 동안 노출시킨 후에 관찰된 유리 표면 특성의 지표로서 사용되었다.
블루 M 일렉트릭 모델 FRS-136 환경 시험 챔버에서 수행된 60℃의 온도 및 90％ 상대 습도에서 500시간 동안의 일련의 2가지 내화학성 시험으로 본 발명의 유리의 특징을 측정하였다. 이들 특성을 표 1에 나타내었다.
| 60℃의 온도 및 90％ 상대 습도에서 500시간 동안 노출시킨 후에 유리 특성을 나타내는 등급계 |
| 등급 1 - 관찰된 표면 결함이 전혀 없음 |
| 등급 2 - 오직 반점과 같은 작은 점이 관찰되고, 필름 형성 또는 흐린 영역이 없고, 본질적으로 큰 결함이 없음 |
| 등급 3 - 하나 이상의 흐린 영역의 존재 또는 필름 형성의 흔적이 약간 주목됨 |
| 등급 4 - 대부분 필름 및(또는) 흐린 영역으로 표면이 피복됨 |
| 등급 5 - 고체 침착물의 존재를 나타내는 하나 이상의 영역이 표면에 존재함 |
바람직하게는, 본 발명에 따른 유리 조성물은 최대 3, 특히 최대 2, 더 특히 최대 1의 등급값을 갖는다.
본 발명의 유리는 통상적으로 배치에서 적절한 양의 각 성분을 혼합하고, 이후 이를 훈증 실리카 또는 백금 도가니에 충전시키고 선택된 조성 및 성분에 따라서 예를 들어, 1000℃ 내지 1500℃까지 유도 가열함으로써 용융시켜 제조할 수 있다. 훈증된 실리카 도가니의 사용은 거의 항상 본 발명의 유리 중에 0.2 내지 5 중량％ 함량의 SiO2를 혼입시킨다. 바람직하게는, 유리 조성물의 SiO2 함량은 0 내지 3 중량％이다. 이후, 유리를 또한 조성 및 용융물 점도에 따라서 공칭 1200℃ 초과의 온도에서 전형적으로 2 내지 4시간 동안 정련할 수 있고, 동일한 간격으로 산소 및(또는) 질소 기체 버블링(bubbling) 및 교반을 행한다. 유리를 이후 전형적으로 강철 몰드 중에 캐스팅하고 변환 온도에 약 20℃를 더한 온도에서 약 2시간 동안 어닐링하고, 이후 시간 당 30℃로 실온까지 냉각시킨다. 이들 절차는 아래에 나타낸 표 2의 실시예에서 행하였다.
유리는 용융되고 60℃의 온도 및 90％ 상대 습도에서 500시간 동안 노출시 경화성뿐만 아니라 기본적인 광학적 및 물리적 특성을 측정하였다. 이들 특성은 아래 표 3에 종합된다. 표 3에서, ％T는 퍼센트 투과율을 나타내고, Tg는 유리전이 온도를 나타내고 CTE는 표시된 온도 영역에 걸쳐 선열팽창계수를 나타낸다. CTE 값은 10-7/K 단위로 나타낸다.
제조 (절단, 분쇄 및 연마) 동안에 더욱 용이한 작업성 및 더 높은 수율을 위해서, CTE (20 내지 300℃)는 낮은 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명에 따른 유리의 경우에, CTE (20 내지 300℃)는 바람직하게는 약 110 x 10-7/K 미만, 더 바람직하게는 100 x 10-7/K 미만 및 가장 바람직하게는 90 x 10-7/K 미만이다.
더 낮은 Tg 값은 처리 시간 (어닐링)을 단축시켜, 본 발명에 따른 유리의 경우에, Tg는 바람직하게는 약 480℃ 미만, 특히 460℃ 미만이다.
상기 실시예에서 사용된 유사한 방법으로 본 발명의 일반적이거나 구체적으로 기재된 반응물 및(또는) 공정 조건을 변경하여 상기 실시예를 반복할 수 있다.
상기 기재로부터, 당업자는 본 발명의 본질적인 특징을 쉽게 확인할 수 있고, 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않으면서 다양한 용도 및 조건을 조정하기 위해 본 발명의 다양한 변화 및 변형을 할 수 있다.
본 발명은 예를 들어, 승온 및 높은 상대 습도에 노출되는 조건하에서 우수한 내화학성과 조합된, 가시광선 영역에서 매우 균일한 높은 투과성뿐만 아니라 근적외선 영역에서 가파른 흡수성 엣지와 함께 낮은 투과율을 제공하는 산화 구리(II)를 함유하는 포스페이트 유리를 제공한다.
Claims (40)
- 중량％로P2O5 65 내지 80Al2O3 4 내지 20SiO2 0 내지 5B2O3 0 내지 5.5 미만Y2O3 0 내지 2.1La2O3 0 내지 2.1MgO 0 내지 7.9CaO 0 내지 2.5SrO 0 내지 2.5BaO 0 내지 2.5ZnO 0 내지 8ΣR'O 18 미만Li2O 2 초과 내지 12.5Na2O 0 내지 6K2O 0 내지 4Rb2O 0 내지 2.5Cs2O 0 내지 2.5ΣR''2O 2 초과 내지 15ΣR'''2O3 4 내지 24CuO 5 내지 15V2O5 0 내지 0.5ΣCuO + V2O5 5 내지 15(여기서, ΣR'O는 ZnO과 모든 알칼리토금속 산화물의 합이고, ΣR''2O는 모든 알칼리 금속 산화물의 합이고, ΣR'''2O3는 모든 R'''2O3 화합물 (이 때, R'''는 Al, B, Y 또는 La임)의 합임)를 포함하는 Cu-함유 알루미노포스페이트 유리.
- 제1항에 있어서, Cu의 양이 5 내지 12 중량％인 유리.
- 제1항에 있어서, Cu의 양이 5 내지 10.5 중량％인 유리.
- 제1항에 있어서, Cu의 양이 5 내지 7.5 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, Sb2O3 0 내지 0.3 중량％를 함유하는 유리.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, CeO2 0 내지 3.0 중량％를 함유하는 유리.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, MnO2 0 내지 3.0 중량％를 함유하는 유리.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, Cr2O3 0 내지 0.5 중량％를 함유하는 유리.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 중에 CeO2, MnO2, 및 Cr2O3의 총량은 0 초과 내지 5.5 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, SO3 0 내지 0.3 중량％를 함유하 는 유리.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 염화물 0 내지 0.5 중량％를 함유하는 유리.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, Sb2O3, SO3, 및 염화물의 총량이 0 초과 내지 0.8 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 불화물 0 내지 10 중량％를 함유하는 유리.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, P2O5 함량이 68 내지 78 중량％인 유리.
- 제14항에 있어서, P2O5 함량이 71 내지 78 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, Al2O3 함량이 4 내지 14 중량％인 유리.
- 제16항에 있어서, Al2O3 함량이 5 내지 12 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, B2O3 함량이 0 내지 5 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, Y2O3 함량이 0 내지 2.1 중량％이고, La2O3 함량이 0 내지 2.1 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, Li2O 함량이 2.1 내지 5.5 중량％인 유리.
- 제20항에 있어서, Li2O 함량이 2.1 내지 5 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, ΣR'O 함량이 0 내지 8 중량％인 유리.
- 제22항에 있어서, ΣR'O 함량이 2 내지 6 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, MgO 함량이 1.5 내지 3.0 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, ZnO 함량이 5 내지 5.7 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, Al2O3 함량이 4 내지 15 중량％이고 ΣR'''2O3 함량이 4 내지 20 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, ΣR'''2O3 함량이 4 내지 15 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, ΣR'''2O3 함량이 6 내지 14 중량％인 유리.
- 제28항에 있어서, ΣR'''2O3 함량이 8 내지 12 중량％인 유리.
- 제28항에 있어서, ΣR'''2O3 함량이 8 내지 14 중량％인 유리.
- 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, ΣR'''2O3 함량이 8 내지 15 중량％인 유리.
- 본질적으로 중량％로P2O5 74.6Al2O3 8.1ZnO 5.3Li2O 2.78Na2O 0.4ZrO2 3.5CuO 5.5Sb2O3 0.1로 이루어지는 Cu(II) 함유 알루미노포스페이트 유리.
- 제1항에 있어서, 490 내지 560 nm의 파장 범위에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 40％ 초과의 반사 손실을 포함하는 최대 투과율; 600 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 30％ 이상의 반사 손실을 포함하는 투과 율; 및 700 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 2％를 초과하지 않는 반사 손실을 포함하는 투과율을 나타내는 유리.
- 제1항에 있어서, 495 내지 505 nm의 파장 범위에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 90％ 초과의 반사 손실을 포함하는 최대 투과율; 600 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 47±3％의 반사 손실을 포함하는 투과율; 및 700 nm의 파장에서 1 mm 두께의 시편 상에서 측정하는 경우 2％ 미만을 초과하지 않는 반사 손실을 포함하는 투과율을 나타내는 유리.
- 제1항에 있어서, 1 mm 두께의 샘플 상에서 측정시 480 내지 520 nm의 최대 투과율 파장을 나타내는 유리.
- 제1항에 있어서, 600 nm에서 40％ 초과의 투과율, 700 nm에서 1.5％ 미만의 투과율을 나타내는 유리.
- 컬러 비디오 카메라에서 컬러 보정 필터로서 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 컬러 비디오 카메라의 컬러 보정 방법.
- 발광 컬러 디스플레이용 보호판(shield)으로서 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 발광 컬러 디스플레이를 보호하는 방법.
- 미광 필터로서 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 미광 필터링 방법.
- 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 따른 유리를 광원과 광 수용체 사이에 배치시키는 것을 포함하는, 하나 이상의 광원과 하나 이상의 광 수용체 사이에서 적외선을 필터링하는 방법.
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